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Libro de Metodologías Código : Método CH-

7E
Aprobadas Revisión: 1
Fecha : Enero 1998
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METODO CH-7E: DETERMINACION DE LAS EMISIONES DE OXIDOS DE


NITROGENO DESDE FUENTES ESTACIONARIAS
(PROCEDIMIENTO CON ANALIZADOR INSTRUMENTAL)

1.0 Aplicabilidad y Principios

1.1 Aplicabilidad

Este método se aplica sólo cuando está


especificado en las reglamentaciones para
determinar las concentraciones de óxidos de
nitrógeno (NOx) de emisiones provenientes de
fuentes fijas.

1.2 Principio

Se extrae en forma continua una muestra de gas


desde una chimenea, y se lleva una parte de la
muestra a un analizador instrumental de
quimioluminiscencia para determinar la
concentración de NOx. Se entregan las
especificaciones sobre el desarrollo y los
procedimientos para efectuar los tests con el fin
de garantizar datos confiables.

2.0 Rango y Sensibilidad

Rango Analítico

El rango analítico está determinado por el modelo


instrumental. En este método, una porción del
rango analítico es seleccionada al elegir la
escala del sistema de monitoreo. Esta escala debe
ser seleccionada de forma tal que la
concentración del gas contaminante equivalente al
estándar de emisión no sea menor que el 30 % de
ésta. Si en algún momento de la medición de la
concentración del gas se excede la escala, esta
medición se considera inválida.

Sensibilidad
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El límite mínimo detectable depende, del rango


analítico, de la escala, y de la razón de señal
de ruido del sistema de medición. Para sistemas
designados, el límite mínimo detectable debe ser
menor que el 2 % de la escala.

3.0 Definiciones.

3.1 Sistema de medición.

Todo el equipo requerido para deteminar la


concentración de NOx. El sistema de medición
consiste en los principales subsistemas que se
entregan a continuación:

3.1.1 Interface de muestra, analizador de gas y


registrador de datos.

Igual que en el Método CH-6C, secciones 3.1.1,


3.1.2 y 3.1.3.

3.1.2 Convertidor de NO 2 a NO.

Un dispositivo que convierte el dióxido de


nitrógeno (NO2) en la muestra de gas a óxido de
nitrógeno (NO).

3.2 Valor de la escala, gas de calibración, error de


calibración del analizador, desviación del sistema
de muestreo, desviación del cero, desviación de la
calibración y tiempo de respuesta.

Igual que para el Método CH-6C, secciones 3.2


hasta 3.8.

3.3 Respuesta de interferencias.

La respuesta de salida del sistema de medición a


un componente en la muestra de gas, distinto del
componente de gas medido.
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4.0 Especificaciones del rendimiento del sistema de


medición.

Igual que en el Método CH-6C, secciones 4.1 hasta


4.8.

5.0 Aparatos y reactivos.

5.1 Sistema de medición.

Todo sistema de medición de NOx que cumpla con


las especificaciones de este método. Se entrega
en la Fig. 6C-1 del Método CH-6 un esquema de un
sistema de medición aceptable. Los componentes
esenciales de este sistema se describen a
continuación:

5.1.1 Sonda de muestra, línea de muestra, montaje


de válvula de calibración, sistema para eliminar
la humedad, filtro de partículas, bomba de
muestreo, control de la velocidad de flujo de
muestra y registrador de datos.

Igual que en el Método CH-6C, secciones 5.1.1


hasta 5.1.9 y 5.1.11.

5.1.2 Convertidor de NO 2 a NO.

Aquella parte del sistema que convierte el


dióxido de nitrógeno (NO2) en el gas de muestra a
óxido de nitrógeno (NO). No es necesario un
convertidor de NO2 a NO, si se presentan datos
para demostrar que la porción de NO 2 de la muestra
es inferior al 5 % de la concentración total de
NOx.

5.1.3 Analizador de NOx.

Un analizador basado en los principios de


quimioluminiscencia para determinar continuamente
la concentración de NOx en la corriente de gas de
muestra. El analizador debe cumplir con las
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especificaciones aplicables de rendimiento de la


sección 4. Un medio para controlar la velocidad
de flujo del analizador y un dispositivo para
determinar la velocidad adecuada del flujo de la
muestra (por ejemplo, rotámetro de precisión,
medidor de precisión corriente abajo de todos los
controles de flujo, etc.) deben proporcionarse
con el analizador.

5.2 Gases de calibración de NOx.

Los gases de calibración para el analizador de


NOx deben ser NO en N2. También se pueden emplear
3 gases de calibración, según se especifica en
las secciones 5.3.1 hasta 5.3.3 del Método CH-6C.
En vez de usar gas cero es posible utilizar aire
ambiente.

6.0 Procedimientos de test para rendimiento del


sistema de medición.

Efectuar los siguientes procedimientos antes de


medir emisiones (sección 7).

6.1 Verificación de la concentración de gas de


calibración.

Seguir las instrucciones de la sección 6.1 del


Método CH-6C, excepto si el análisis del gas de
calibración es requerido, entonces se debe usar
el Método CH-7 y cambiar los valores de
rendimiento de 5 % a 10 % (o 10 ppm, el que sea
mayor).

6.2 Respuesta de interferencia.

Realizar un test de respuesta de interferencia


del analizador antes de su uso inicial en
terreno. Posteriormente, volver a revisar el
sistema de medición en caso de realizar cambios
en la instrumentación que pudieran alterar la
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respuesta de interferencia (por ejemplo, cambios


en el detector de gas). Efectuar la respuesta de
interferencia conforme a la sección 5.4 del
Método CH-20. (Incorporado como referencia,
sección 9, cita Nº 6).

6.3 Preparación del sistema de medición, error de


calibración del analizador y revisión de la
desviación del sistema de muestras.

Seguir las instrucciones indicadas en las


secciones 6.2 hasta 6.4 del Método CH-6C.

6.4 Eficiencia de la conversión de NO2 a NO.

A menos que se presenten datos para demostrar que


la concentración de NO2 dentro de la corriente
muestreada no es superior al 5 % de la
concentración de NOx, se debe efectuar un test de
eficiencia de la conversión de NO 2 a NO, de
acuerdo a lo señalado en la sección 5.6 del
Método CH-20. (Incorporado como referencia,
sección 9, cita Nº 6).

7.0 Procedimiento del muestreo de emisión.

7.1 Selección del sitio y puntos de muestreo.

Seleccionar un sitio de medición y puntos de


muestreo, usando los mismos criterios aplicables
a los tests que emplean el Método CH-7.

7.2 Recolección de muestras.

Ubicar la sonda de muestreo en el primer punto de


medición, iniciar el muestreo con la misma
velocidad aplicada durante el test de desviación
de calibración del sistema. Mantener el muestreo
a velocidad constante (es decir, + 10 %) durante
toda la corrida. El tiempo de muestreo por
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corrida debe ser igual al tiempo total requerido


para efectuar una corrida, usando el Método CH-7,
más 2 veces el tiempo de respuesta del sistema.
Para cada corrida, se deben usar solamente las
mediciones obtenidas después que ha transcurrido
dos veces el tiempo de respuesta del sistema de
medición, para determinar la concentración
promedio del efluente.

7.3 Test de desviación de la calibración y del cero.

Seguir las instrucciones de la sección 7.4 del


Método CH-6C.

8.0 Cálculo de emisiones.

Seguir las instrucciones de la sección 8 del


Método CH-6C.

9.0 Bibliografía.

1. Margeson, J.h., W.J. Mitchell, J.C. Suggs, and


M.R. Midgett. Intengrated Sampling and Analysis
Methods for Determining NOx Emissions at Electric
Utility Plants. U.S. Environmental Protection
Agency, Research Triangle Park, NC. Journal of the
Air Pollution Control Association. 32:1210-1215.
1982.

2. Memorandum and attachment from J.H. Margeson,


Source Branch, Quality Assurance Division
Environmental Monitoring Systems Laboratory, to
The Record, EPA. March 30, 1983. MH3 Interference
in Methods 7C and 7D.

3. Margeson, J.H., J.C. Suggs, and M.R. Midgett


Reduction of Nitrate to Nitrite with Cadmium Anal
Chem 52:1955-57. 1980.
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4. Quality Assurance Handbook for Air Pollution


Measurement Systems. Volume III-Stationary Source
Specific Methods. August 1977. U.S. Environmental
Protection Agency. Research Triangle Park, NC.
Publication No. EPA-600/4-77-027B. August 1977.

5. Margeson, J.H., et al. An Integrated Method for


Determining NOx Emissions at Nitric Acid Plants.
Manuscript Submitted to Analytical Chemistry.
April 1984.

6. Determination of Nitrogen Oxide, Sulfur Dioxide,


and Diluent Emissions from Stationary Gas Turbine.
USEPA. Code of Federal Regulations 40, pt. 60,
app. KA. Revised, July 1990.

10.0 Bibliografía utilizada para la proposición del


método.

Method 7⋅ "Determination of Nitrogen Oxides


Emissions from Stationary Sources" (Instrumental
Analyzer Procedure). USEPA. Code of Federal
Regulations 40, pt. 60, app A. Revised, July
1990.

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