ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA

DEL LITORAL
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Laboratorio de Química Analítica

Práctica #7

DETERMINACIÓN DE HIERRO EN MENA

Autor:
Jampier León Santillán Cabrera

Profesor:
Ing. Luis Antonio Vaca

Paralelo:
101

Jampier Santillán C [email protected]

 Práctica #7

1. Objetivo:
Determinar mediante volumetría redox la cantidad presente de hierro en mena
para su respectiva identificación.

2. Marco teórico:

El hierro constituye cerca del 1.51% en peso de la corteza terrestre. Es uno de los
siete metales conocidos desde la antigüedad. Aunque muy raramente se encuentra
libre en la naturaleza, la facilidad con que sus óxidos son reducidos por el carbón
y la abundancia de los mismos en la superficie terrestre, hicieron posible su
descubrimiento y aplicación a la fabricación de utensilios y armas.
El hierro se encuentra en numerosos minerales y mineraloides, magnetita
(Fe3O4), hematita (Fe2O3), limonita (F2O3.nH2O), siderita (FeCO3), pirita
(FeS2), etc. Si bien hay una divrsidad de minerales de hierro distribuidos sobre la
corteza terrestre son pocos los minerales usados comercialmente como fuente de
hierro. La magnetita teóricamente contiene 72.3% de hierro, la hematita 69,9%.
En cambio, el contenido teórico de la pirita es de apenas 46.6%. los porcentajes
reales disminuyen debido a la ganga (Katz, 2011).

Al principio de una valoración de oxidación/reducción, el analito debe estar en un

solo estado de oxidación. Sin embargo, frecuentemente los pasos que preceden a
la valoración, como la disolución de la muestra y la separación de interferencias,
convierten al analito en una mezcla de estados de oxidación. Por ejemplo, cuando
se disuelve una muestra que contiene hierro, la disolución resultante normalmente
contiene una mezcla de iones hierro(II) y hierro (III). Si decidimos utilizar un
oxidante estándar para determinar hierro, primero debemos tratar la disolución
muestra con un agente reductor auxiliar para convertir todo el hierro en hierro(II).
Por otra parte, si se planea titular con un reductor estándar, es necesario realizar
un tratamiento precio con un agente oxidante auxiliar.

Para que un reactivo sea útil como pre oxidante o pre reductor, debe reaccionar
cuantitativamente con el analito. Además, cualquier reactivo en exceso debe ser
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retirado con facilidad porque el exceso del reactivo por lo general interfiere con
la valoración al reaccionar con la disolución estándar.
Las disoluciones estándar de la mayoría de los reductores tienden a reaccionar con
el oxígeno atmosférico. Por esta razón. Los reductores raramente son utilizados
para la valoración directa de los oxidantes; en su lugar se emplean métodos
indirectos. Uno de estos métodos es titular con agentes oxidantes. El titulante debe
ser bastante estable y conveniente de preparar y manejar. Si es un agente oxidante
demasiado fuerte, será tan reactivo que su estabilidad no será grande. Así, el fluor
es uno de los agentes oxidantes más fuertes que se conocen, pero ciertamente no
conviene usarlo en el laboratorio analítico. El cloro sería un buen tititulante, salvo
que es volátil en solución acuosa y sería difícil preparar y mantener una solución
estándar.

El permanganato de potasio es un titulante oxidante ampliamente usado. Actúa

como autoindicador para la detección del punto final y es un agente oxidante muy
fuerte. La solución es estable si se toman precauciones en su preparación. Cuando
se prepara la solución por primera vez, pequeñas cantidades de impurezas
reductoras en la solución reducen pequeñas cantidades de MnO4-. En solución
neutra, el producto de la reducción del permanganato es MnO , en vez del Mn2+
que se produce en un medio ácido. El MnO2 actúa como catalizador para continuar
la descomposición del permanganato, lo cual produce más MnO2, así
sucesivamente; a esto se le denomina descomposición autocatalítica. La solución
se puede estabilizar removiendo el MnO2.
Hay una dificultad cuando se realizan titulaciones de permanganato sobre Hierro
(II) en presencia del ión cloruro. La oxidación del ión cloruro a cloro por
permanganato a temperatura del laboratorio por lo regular es lenta. Sin embargo,
la oxidación se cataliza por la presencia de hierro. Si se ha disuelto en una muestra
de hierro en ácido clorhídrico, o si se ha usado cloruro estañoso para reducirlo a
hierro(II), la titulación se puede realizar agregando el reactivo de Zimmerman-
Reinhardt. Éste contiene manganeso(II) y ácido fosfórico. El manganeso(II)
reduce el potencial del par MnO4-/ Mn2+ lo suficiente como para que el

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 Práctica #7

permanganato no oxide al ion cloruro; el potencial formal es menor que el

estándar debido a la gran concentración de Mn2+. Esta disminución en el potencial
reduce la magnitud de la inflexión de punto final; por lo tanto, se agrega ácido
fosfórico para complejar al hierro(III) y disminuir también el potencial del par de
hierro.; el hierro(II) no se compleja. En otras palabras, el hierro(III) se remueve
de la solución conforme se forma para desplazar el equilibrio de la reacción de
titulación hacia la derecha y dar un punto final nítido (Christian, 2014).
Un efecto adicional de complejar el hierro(III) es que el complejo de fosfato es
casi incoloro, en tanto que el cloro complejo es de color amarillo profundo. El
resultado es un cambio de color más nítido en el punto final.

Mientras tanto, el cloruro estañoso, se utiliza en general para la reducción del

hierro(III) a hierro (II) para titular con cerio(IV) o dicromato. La reacción es
rápida en presencia de cloruro. Cuando las muestras de hierro se disuelven, parte
del hierro o todo él se encuentra en el estado de oxidación +3, y se debe reducir.
la reacción con el cloruro estañoso es:

2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛𝐶𝑙2 + 2𝐶𝑙 − → 2𝐹𝑒 2+ + 𝑆𝑛𝐶𝑙4

La reacción se completa cuando desaparece el color amarillo del complejo

hierro(III)-cloro. El estaño(II) en exceso se elimina mediante adición de cloruro
mercúrico:

𝑆𝑛𝐶𝑙2 + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛𝐶𝑙4 + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

Se debe agregar un gran exceso de HgCl2 frío, rápidamente y con agitación. Si es

muy poco lo que se agrega, o si se agrega lentamente, algo del mercurio se
reducirá, por excesos localizados de SnCl2, a mercurio elemental, un precipitado
gris. El calomel, que es un precipitado blanco lechosos, no reacciona a una rapidez
apreciable con el dicromato ni con el cerato, pero el mercurio sí. Con objeto de
evitar un gran exceso de estaño(II) y el consiguiente peligro de formación de
mercurio, el cloruro estanoso se adiciona gota a gota hasta que desaparece justo
el color amarillo del hierro. Si se observa un precipitado gris después de agregar
el cloruro mercúrico, se debe descartar la muestra (Douglas Skoog, 2014).
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3. Equipos, materiales y reactivos:

 Equipos:
-Sorbona marca Quimis
- Balanza analítica marca Adam con 4 decimales de precisión
- Plancha de calentamiento marca Cole-Palmer.
 Materiales:
-Bureta de (50 ± 0.1) 𝑚𝑙 marca ISOLAB
-Matraz Erlenmeyer de 250 𝑚𝑙 marca PIREX
-Vidrio reloj
-Agitador
-Gotero.
-Soporte universal
-Pinzas para bureta
-Vaso de precipitación de 50 𝑚𝑙 marca GLASSCO
-Vaso de precipitación de 600 𝑚𝑙 marca GLASSCO
-Pipeta de (5 ± 0.1) 𝑚𝑙 marca PIREX
-Pipeta de (10 ± 0.1) 𝑚𝑙 marca BOECO
-Pipeta pasteur
-Probeta de (10 ± 0.1)𝑚𝑙 marca BOECO
-Probeta de (25 ± 0.25)𝑚𝑙 marca GLASSCO
Probeta de (100 ± 1) 𝑚𝑙 marca GLASSCO

 Reactivos:
-H2O(d)
-HgCl2 0.28M
-SnCl2.2H2O(s)
-MgSO4.2H2O(s)
-H2SO4 al 98%

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-H3PO4 al 85%
-Mena
-HCl al 37%
-KMnO4 0.02M

4. Procedimiento:
1. Preparación del coluro estañoso:
i. Pese en una balanza analítica con cuatro decimales de precisión
1.4g de SnCl2.2H2O y afore en un matraz volumétrico de 25ml.
2. Preparación de Zimmermann Reinhard:
i. Disolver 5g de sulfato manganoso hidratado en 16.66ml de agua
destilada
ii. Adicione 6.66 ml de ácido sulfúrico concentrado y 6.66 ml de
ácido fosfórico concentrado,
iii. Enfriar y aforar con agua destilada hasta obtener 50ml de
disolución.
3. Pesar 0.1g de mena de hierro con cuatro decimales de precisión y colocarlo
en un matraz Erlenmeyer de 250ml.
4. Añadir 10ml de HCl(c), calentar hasta que la mena se descomponga.
5. Adicionar 3ml de SnCl2 0.25M. Cubrir constantemente el matraz con un
vidrio reloj para evitar pérdidas.
6. Seguir calentando ligeramente hasta que la muestra se haya descompuesto
y se visualice una solución clara. En caso de existir sólido debe ser de
color blanca. Si es de color amarilla añadir más SnCl 2 hasta que se torne
blanca.
7. Verter rápidamente 10ml de la solución de HgCl 2.
8. Añadir 25ml del reacitivo de Zimmerman y 300ml de agua destilada,
titular con KMnO4 hasta que cambie de coloración.
9. Calcular el porcentaje de hierro en la mena y determinar el tipo de mena
que es.
5. Reacciones involucradas:

2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛2+ → 2𝐹𝑒 2+ + 𝑆𝑛4+

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𝑆𝑛2+ + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑠) + 𝑆𝑛4+ + 2𝐶𝑙 −

𝑆𝑛2+ + 𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝐻𝑔(𝑙) + 𝑆𝑛4+ + 2𝐶𝑙 −
𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐹𝑒 2+ + 15𝐻𝑃𝑂42− + 8𝐻3 𝑂+ ↔ 𝑀𝑛2+ + 5𝐹𝑒(𝐻𝑃𝑂4 )3−
3 + 12𝐻2 𝑂

6. Resultados:

Masa de mena 0.0520g

Volumen de KMnO4 7ml
Tabla 1.- Datos de la práctica de la determinación de hierro en mena.

-Cálculos para disoluciones a preparar.

0.25𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 1𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 225.6𝑔 𝑆𝑛𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂
25𝑚𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ( )( )( )
1000𝑚𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 1𝑚𝑜𝑙𝑆𝑛𝐶𝑙2 1𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂
= 1.41𝑔 𝑆𝑛𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂

-Analito presente en mena analizada

0.02𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 158.09𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑒𝑞𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑒𝑞𝐹𝑒 3+ 55.85𝑔𝐹𝑒 3+

7𝑚𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ( )( )( )( )( )
1000𝑚𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 31.618𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑒𝑞𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑒𝑞𝐹𝑒 3+
= 0.039095𝑔 𝐹𝑒 3+

-Porcentaje de hierro en mena.

0.039095𝑔 𝐹𝑒 3+
%𝐻𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 = 𝑥100 = 75.2%
0.0520𝑔 𝑚𝑒𝑛𝑎
-Porcentaje de error:
(75.2 − 72,3)
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100 = 4%
72.3

7. Análisis de resultados:
De acuerdo a los resultados calculados y mostrados en el ítem anterior del presente
informe se observa que existe un 75.2% de hierro presente en la mena,

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 Práctica #7

información que permite identificador el tipo de mena, que de acuerdo con el

marco teórico es magnetita que posee un 72,3% en hierro teóricamente con apenas
un 4% de error. Este error se debe a ciertas interferencias con el método como
puede ser el error del operador al momento de titular por la ausencia de luz, como
también de una reducción prematura del permanganato ya sea porque no se
redujeron en su totalidad los iones férricos o no se oxidó en su totalidad el estaño.
Sin embargo, es más probable que haya ocurrido el error al momento de valorar
debido a que las otras interferencias antes mencionados pudieron ser corregidas
con el uso del reactivo de Zimmerman-Reinhardt.

8. Observaciones:
Al inicio al momento de descomponer la mena con el uso del HCl (c), se observó
una coloración amarillenta, esto se debe a la formación de complejos de
hierro(III)/cloruro, por ello al añadir el cloruro estañoso, esta coloración
amarillenta cambió a blanco sedoso, debido a que el SnCl2 acelera la
descomposición del mineral al reducir los óxidos de hierro(III) a hierro(II). Una
vez que se dejó enfriar se agregó rápidamente el HgCl2, no se observó ningún
cambio en la coloración blanca, sin embargo, en caso de observar algún
precipitado negro se debe descartar la muestra, ya que muestra la formación de
mercurio elemental el cual reaccionaría con el reactivo ZR.
Una vez que se agregó el reactivo ZR, tampoco se observó un cambio de
coloración, pero al momento de valorar con KMnO4 (color violeta), el matraz
cambió de blanco a rosa pálido por la reducción del MnO 4-. Si se lo deja reposar
por cierto tiempo se observa que de rosa pálido pasa a un café claro por la
presencia de Mn2+.

9. Recomendaciones:

-Se recomienda trabajar con una iluminación apropiada ya que los cambios de
coloración que se observan en la práctica son fundamentales para proseguir con
el procedimiento.
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-Se sugiere usar mascarillas al momento de manipular los reactivos debido a que
el olor que emanan es fuerte y tóxico.
-Se recomienda trabajar con diferentes tipos de menas para contrastar resultados
e inferir si el procedimiento es apto para todo mineral que contenga hierro.
-Se sugiere en caso de trabajar con un solo mineral hacerlo por duplicado o
triplicado para corroborar los resultados.

10. Conclusiones:
-Se concluye que en la muestra de mena usada en la presente práctica tiene la
mineral magnetita por la presencia de Hierro de alrededor del 75% con un error
del 4% en contraste con el valor teórico.
-Se concluye que para que el método sea factible o reproducible es necesario hacer
la práctica por duplicado o triplicado para corroborar los resultados.
- Se concluye que, debido al porcentaje de error bajo obtenido en la presente
experiencia, el rendimiento del reactivo de Zimmerman-Reinhardart en función
de eliminar las interferencias, es alto. Ya que no hubo oxidación de cloruros y
corrigió el exceso de cloruro estañoso.

11. Bibliografía:

Katz, M. (2011). Materiales y materias primas . Ministerio de educación . Buenos Aires

: Instituto nacional de eduacación tecnológica.
Christian, G. D. (2014). Química Analítica (6ª edición ed.). México DF, México : McGraw
Hill.
Douglas Skoog, J. H. (2014). Fundamentos de Quimica Analítica (9ª edición ed.). México
D.F, México: Mc Graw Hill.

Jampier Santillán C [email protected]

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12. Anexos:

Imagen 1.- Propiedades de la magnetita.