Determinación de Cloruros
Determinación de Cloruros
Determinación de Cloruros
DEDICATORIA
El aumento en cloruros de un agua puede tener origines diversos. Si se trata de una zona
costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el
aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuentes
lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua
por aguas residuales. (Sierra, 2007)
En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se le
designa el nombre argentometría, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras
reacciones de precipitación en las que no intervienen aquel elemento.
Producto de solubilidad
Kps (AgCl) =
Patrón primario
entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con
menor incertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el
error de la pesada del patrón.
Patrón secundario
Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para
conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes
características:
K= 1/Kps = 5,6x109
Como Kps= [Ag+] [Cl-]= 1,78x10-10, en ese punto la concentración de Ag+ es igual a
(1,78x10-10)1/2 es decir 1,33x10-5 mol/L.
Kps= 2,45x10-12
La aparición del precipitado de Ag2CrO4 es útil como indicador del punto final, si se da justo
cuando se ha llegado al punto de equivalencia. En ese momento la concentración de Ag +
es de 1,33x10-5 mol/L. Además, la mínima cantidad apreciable de Ag2CrO4 es de 1,0x10-5
mol/L y el valor de KpsAg2CrO4 es 2,45x10-12. Cuando la concentración de CrO42- es del
orden 0,005-0,01 mol/L, se observa el color rojo ladrillo del precipitado de Ag2CrO4 cerca
del punto equivalente, luego de haber agregado un pequeño exceso de solución de nitrato
de plata. Si se utiliza una concentración menor de cromato es necesario un poco más de
Ag+ para visualizar el precipitado de Ag2CrO4. Para una concentración de 0,005 mol/L de
CrO42-, es necesario que la concentración de Ag + alcance el valor de 2,2x10-5 mol/L para
que llegue al valor de Kps de Ag2CrO4.
Para evaluar la cantidad de solución de nitrato de plata que es necesario agregar para
observar el precipitado de cromato de plata, se puede realizar un blanco de valoración en
el que se simula el precipitado de cloruro de plata que existe en el punto final con un sólido
inerte blanco que puede ser carbonato de calcio. El valor del gasto de solución de nitrato
de plata obtenido en el blanco se le descuenta al gasto correspondiente de la muestra.
(Jander, 1961)
El nitrato de plata no puede considerarse patrón primario dado que reacciona con
partículas de materia orgánica transformándose en plata metálica, hecho que queda de
manifiesto por la aparición de un color rosa pálido o pardo en la superficie de los cristales.
Las soluciones de nitrato de plata deben guardarse en frascos de vidrio color ámbar debido
a una lenta pero progresiva foto reducción del nitrato de plata en plata. (Kolthoff, 1952)
El método de Mohr, como otros que utilicen Ag + como reactivo valorante para la
determinación de cloruros, presenta el inconveniente de que pueden existir otras
sustancias que precipiten con Ag+ y por lo tanto interfieren en la exacta determinación de
cloruro. Es el caso de la existencia de bromuro, yoduro, sulfuro, sulfito y tiosulfato que
forman precipitados insolubles con plata, entonces debe realizarse se remoción para
eliminar la interferencia.
Ajuste de pH:
Determinación del pH de la muestra: en un Erlenmeyer se coloca una toma igual a la usada
para la determinación y se introduce una tirilla indicadora de pH.
Si el pH es menor que 6,3, se agrega solución de hidróxido de sodio 1,0 mol/L, de a gota,
utilizando una pipeta graduada. Luego de cada adición se vuelve a medir el pH. Cuando
se ha llegado al pH requerido se detiene el agregado de solución de hidróxido de sodio.
Esa toma se descarta, dado que la introducción de la tirilla y el retiro de la misma eliminan
una pequeña parte de la muestra. Se hace una nueva toma y se le agrega el volumen
determinado de solución de ajuste de pH, esa nueva toma está lista para valorar. Si el pH
es mayor que 10,0 se utiliza la solución de ácido sulfúrico 1,0 mol/L para ajustar pH,
realizando un procedimiento similar al descrito en el párrafo anterior.
IV. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
VASO
PRECIPITADO
PIPETA
VAGUETA
•MATRAZ DE
ERLENMEYER
• FIOLA
• BURETA
• PISETA
• ENVUDO DE
VIDRIO
• SOPORTE
UNIVERSAL
• VAGUETA
• ESPATULA
• BALANZA
ANALITICA
• GOTERO
• MECHERO DE
ALCOHOL
HIDROXIDO DE
SODIO (NaOH)
CLORURO DE
SODIO
DICROMATO
DE POTASIO
(K2Cr2O4)
• NITRATO DE
PLATA (AgNO3)
• ACIDO
SULFURICO
(H2SO4)
V. METODOLOGÍA
5.1. PROCEDIMIENTO
5.1.1. IMPLEMETACION CON EL EQUIPO DE PROTECCION INDIVIDUAL EN LABORATORIO.
Se entenderá por «equipo de protección individual» cualquier equipo destinado a ser llevado o sujetado por el trabajador para que le proteja
de uno o varios riesgos que puedan amenazar su seguridad o su salud, así como cualquier complemento o accesorio destinado a tal fin”
5.1.2. PREPARACION DEL AREA DE TRABAJO
5.1.3. LIMPIEZA DE LOS MATERIALES DE LABORATORIO A UTILIZAR.
LLEVAR AL AUTOCLAVE TODOS LOS MATERIALES USADOS PARA LIMPIARLO DE LAS IMPUREZAS.
LAVADO Y SECADO DE MATERIALES , DESPUES DE SER ESTERELIZADOS EN EL ATOCLAVE
SECAR LOS MATERILES
Temperatura: 12°C
ESTERILIZACIÓN DE LA PIPETA, FIOLA Y MATRAZ , Tiempo2 horas
Llevar a al Horno (vapor seco) y esterilizar a:
5.1.4. PREPARACION DE SOLUCIONES.
a) SOLUCION DE AgNO3 0.05 N, (PREPARACION EN 100 ml DE H2O)
Se procedió a calcular los gramos necesarios de Nitrato de Plata al 0.05 N contenidos en 100 mL, para la preparación de dicha solución.
Se convierte los 100 ml a litros.
𝟏𝑳 × 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝒙=
𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍
1L 1000ml 𝒙 = 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 = 𝟎. 𝟏𝑳
X 100 ml
X=0.1 LITROS
𝒎𝒂𝒔𝒂(𝒎)
𝒎𝒂𝒔𝒂(𝒎) 𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒄𝒖𝒍𝒂𝒓(𝑴)
𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐(𝒆𝒒−𝒈) 𝒏°𝒅𝒆 𝒉𝒊𝒅𝒓𝒐𝒍𝒊𝒐𝒔 𝒎𝒂𝒔𝒂 ×𝒏°𝒅𝒆 𝒉𝒊𝒅𝒓𝒐𝒍𝒊𝒐𝒔
𝑵= = =
𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ò𝒏(𝑽) 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ò𝒏(𝑽) 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ò𝒏(𝑽)×𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒄𝒖𝒍𝒂𝒓(𝑴)
(𝑽)×(𝑴)×(𝑵)
𝒎𝒂𝒔𝒂(𝒎) = 𝒏°𝒅𝒆 𝒉𝒊𝒅𝒓𝒐𝒍𝒊𝒐𝒔
Se halla la cantidad de nitrato de plata en lo formula despejada.
(𝟎.𝟏𝑳)×(𝟏𝟕𝟎𝒈)×(𝟎.𝟎𝟓𝑵)
𝒎𝒂𝒔𝒂(𝒎) = 𝟏
𝒎𝒂𝒔𝒂(𝒎) = 𝟎. 𝟖𝟓𝒈
Se pesa el nitrato de plata :
Se realiza un pequeño recipiente rectangular con el papel de aluminio
Se ponen el papel de aluminio en la balanza analítica y se deprecia su valor
se vierten los gramos obtenidos del cálculo =0.85g en el papel de aluminio con ayuda de la espátula.
CALIBRAR LA BALANZA ANALITICA PONER EL PAPEL ALUMINIO EN LA PESAR 0.85 g DE NITRATO DE PLATA
Y HACER UN CONTENEDOR DE PAPEL BALANZA Y DESPRECIAR EL VALOR EN LA BALANZA ANALITICA CON
ALUMINIO DEL PAPEL ALUMINIO AYUDA DE LA ESPATULA
se afora a 100 ml
Se vierte la solución del vaso de precipitado en una fiola aforada de 100m con ayuda del embudo.
Enjuagar el vaso de precipitado con agua destilada, con ayuda de la piceta.
Se vierte en la fiola el agua producto del enjuague
Se agrega 40 ml de agua destilada y se agita
Y finalmente se enrasa con agua destilada hasta la marca de aforo de 100ml.
Para aforarlo exactamente se hace uso de la piceta, que vierte el agua atreves de la pared de la fiola para evitar salpicaduras.
b) SOLUCIÓN NACL 0.05 N, (PREPARACION EN 100 ml DE H2O)
Se procedió a calcular los gramos necesarios de Cloruro de Sodio al 0.05 N contenidos en 100 mL, para la preparación de dicha solución.
Se convierte los 100 ml a litros.
𝟏𝑳 × 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝒙=
𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍
1L 1000ml 𝒙 = 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 = 𝟎. 𝟏𝑳
X 100 ml
X=0.1 LITROS
CALIBRAR LA BALANZA ANALITICA PONER EL PAPEL ALUMINIO EN LA PESAR 0.85 g DE NITRATO DE PLATA
Y HACER UN CONTENEDOR DE PAPEL BALANZA Y DESPRECIAR EL VALOR EN LA BALANZA ANALITICA CON
ALUMINIO DEL PAPEL ALUMINIO AYUDA DE LA ESPATULA
se afora a 100 ml
Se vierte la solución del vaso de precipitado en una fiola aforada de 100m con ayuda del embudo.
Enjuagar el vaso de precipitado con agua destilada, con ayuda de la piceta.
Se vierte en la fiola el agua producto del enjuague
Se agrega 40 ml de agua destilada y se agita
Y finalmente se enrasa con agua destilada hasta la marca de aforo de 100ml.
Para aforarlo exactamente se hace uso de la piceta, que vierte el agua atreves de la pared de la fiola para evitar salpicaduras.
c) INDICADOR DE K2Cr2O4 AL 5 %, (PREPARACION EN 100 ml DE H2O)
Se procedió a calcular los gramos necesarios de Dicromato de Potasio al 5% contenidos en 100 mL, para la preparación de dicha
solución.
Se despeja la masa( m=gramos) de la fórmula de (%masa/volumen)
𝐦 m masa de soluto (g)
𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ò𝒏(𝑽)×%( )) %( ) = × 100
𝒎𝒂𝒔𝒂(𝒎) = 𝐯
v volumen de 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐜𝐢ò𝐧(ml)
𝟏𝟎𝟎
𝐦
(𝑽)×%( )
𝒎𝒂𝒔𝒂(𝒎) = 𝒏°𝒅𝒆 𝒉𝒊𝒅𝒓𝒐𝒍𝒊𝒐𝒔
𝐯
se afora a 100 ml
Se vierte la solución del vaso de precipitado en una fiola aforada de 100m con ayuda del embudo.
Enjuagar el vaso de precipitado con agua destilada, con ayuda de la piceta.
Se vierte en la fiola el agua producto del enjuague
Se agrega 40 ml de agua destilada y se agita
Y finalmente se enrasa con agua destilada hasta la marca de aforo de 100ml.
Para aforarlo exactamente se hace uso de la piceta , que vierte el agua atreves de la pared de la fiola para evitar salpicaduras.
5.1.5. PROCEDIEMTO EXPERIEMNTAL DE LA VALORACION DEL AgNO3 0.05 N
NaCl AgNO3
N1V1=N2V2
Donde:
𝑁1×𝑉1 0.05×2.1
N2= = = 0.042
𝑉2 2.5
AGUA DESTILADA
Hallando la normalidad del AgNO3
NaCl AgNO3
N1V1 = N2V2
Donde:
𝑁1×𝑉1 0.05×1.5
N2= = = 0.03
𝑉2 2.5
Agua de caño
𝑚𝑒𝑞 𝑉 × 𝑁 × 1000 0.05 × 2.2 × 1000
⁄𝐿 = = = 4.4
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑚𝑙) 25𝑚𝑙
Agua de laboratorio
𝑚𝑒𝑞 𝑉 × 𝑁 × 1000 0.05 × 2.1 × 1000
⁄𝐿 = = = 4.2
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑚𝑙) 25𝑚𝑙
Agua destilada
𝑚𝑒𝑞 𝑉 × 𝑁 × 1000 0.05 × 1.5 × 1000
⁄𝐿 = = =3
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑚𝑙) 25𝑚𝑙
BLANC
O
ROJO
LADRILLO
LIMITE MAXIMO
PARÁMETRO UNIDAD DE MEDIDA
PERMISIBLE
Cloruros mg CL- L-1 250
Realizando la comparación de datos de la muestra problema se puede determinar que la cantidad de cloruros esta dentro de los límites máximos
permisibles según el Reglamento de la Calidad de Agua para Consumo Humano del Ministerio de Salud.
Una alta concentración puede hacer inapropiada el uso doméstico por el sabor salobre, aunque tiene efectos perjudiciales para la salud. Según el EPA
considera como valor máximo para fuentes de agua una concentración hasta 250 mg/L de cloruros.
ANÁLISIS DE RESULTADO:
La función del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color
rojo anaranjado , es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la formación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+) “agarra” por
mencionarlo de alguna manera a los iones cromato² (CrO4ˉ), aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata.
𝑷𝑹𝑬𝑪𝑰𝑷𝑰𝑻𝑨𝑫𝑶 𝑩𝑳𝑨𝑵𝑪𝑶
𝑷𝑹𝑬𝑪𝑰𝑷𝑰𝑻𝑨𝑫𝑶 𝑴𝑨𝑹𝑹Ó𝑵
𝐴𝑔𝐶𝑟𝑂4(𝑠)
2𝐴𝑔+ 𝐶𝑟𝑂−2 4 − −−>
𝑹𝒐𝒋𝒐
El AgCl precipita antes que el Ag2CrO4. El AgCl es blanco, el CrO42-disuelto es amarillo, y el Ag2CrO4 es rojo. El punto final de la formación de AgCl es indicado
por la solución de K2CrO4 por la primera aparición de Ag2CrO4.
𝑨𝒈𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒
𝟐𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 + 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶 − − − −−> + 𝟐𝑲𝑵𝑶𝟑
𝑹𝒐𝒋𝒐 𝑳𝒂𝒅𝒓𝒊𝒍𝒍𝒐
VII. DISCUSIONES LIMITE MAXIMO
PERMISIBLE
En la determinación de cloruros por el método de Mohr, en la primera muestra de agua de
caño (muestra problema) resultó 156.2 mg/L al compararlo con los no supera Límites Máximos
Permisibles ya que para este parámetro el límite es de 250 mg/L.
En la determinación de cloruros por el método de Mohr, en la segunda muestra de agua de
laboratorio resultó 149.1 mg/L al compararlo con los no supera Límites Máximos Permisibles
ya que para este parámetro el límite es de 250 mg/L.
En la determinación de cloruros por el método de Mohr, en la primera muestra de agua
destilada (muestra problema) resultó 106.5 mg/L al compararlo con los no supera Límites
Máximos Permisibles ya que para este parámetro el límite es de 250 mg/L.
VIII, CONCLUSIONES
Se determinó la concentración de cloruro en tres muestras, esto indica que el agua está
poco contaminada, puesto que la concentración de ion cloruro no supero el valor máximo
de 250mg/l aceptable por norma 2115 para agua potable. Por lo tanto, esta agua es apta
para el consumo humano.
En el método de Mohr se requiere la muestra en blanco, pues, mediante un ensayo en
blanco se subsana el error de valoración; se mide el volumen de disolución valorada de
AgNO3 que es preciso gastar para dar una coloración perceptible a un volumen de agua
destilada que contiene la misma cantidad de indicador que el que se utiliza en la
valoración. El volumen así determinado se debe restar al volumen de disolución valorada
gastada en la determinación.
El cloruro, en forma de ion Cl-, es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua,
sin embargo, en altas concentraciones puede tener un sabor salado fácilmente detectable
si el anión está asociado a los cationes sodio o potasio, pero el sabor no es apreciable si
la sal disuelta es cloruro de calcio o magnesio, ya que en estos casos el sabor salado no
se aprecia. A partir de ciertas concentraciones, los cloruros pueden ejercer una acción
corrosiva y erosionante, en especial a pH bajo.
El método de Mohr es aplicable solo a soluciones con pH comprendido entre 7 y 10. La
primera disociación del ácido crómico es fuerte pero la segunda es débil, por lo tanto, la
concentración del ión cromato disminuye por reaccionar con los iones hidrogeno y el
cromato de plata no precipita hasta que se haya añadido un gran exceso respecto a la
cantidad estequiometrica para la precipitación del cloruro. La precipitación del Ag 2CrO4 se
puede impedir por completo con suficiente ácido. Si la solución a valorar estuviese muy
alcalina, podría precipitar hidróxido de plata antes que el Ag2CrO4.
La valoración o titulación es un método corriente de análisis químico cuantitativo en el
laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo
conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las
normalizaciones se le conoce también como análisis volumétrico. Un reactivo llamado
“valorante” o “titulador”, de volumen y concentración conocida (una solución estándar o
solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución de concentración
desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible
determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El
punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de
un indicador.
VIIII. BIBLIOGRAFIA