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 RESUMEN

En esta práctica aplicamos la técnica de recristianización de una

sustancia impura, empleando el solvente más adecuado y como

decolorante el carbón activado.

Pasamos a agregar el ácido benzoico con 15ml de agua y 0,3gr de

carbón activado esta mezcla se prepara en un vaso precipitado, todo lo

calentamos y lo filtramos en caliente para obtener la disolución total de

la muestra nosotros lo hicimos en un embudo de vástago corto,

agregamos agua helada para enfriar la muestra, observamos los cristales

al momento de filtrar para finalizar secamos los cristales.

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 INTRODUCCIÓN
Los compuestos orgánicos sólidos que se obtienen en una reacción o se
aíslan de alguna fuente natural suelen estar acompañados de impurezas
que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el
mayor grado de pureza. Los sólidos se han purificado por recristalización,
desde la época de los alquimistas, empleando disolventes adecuados.
Esta técnica sigue siendo hoy día el método más útil para purificar
sustancias sólidas. Tal como se practica habitualmente, la purificación
por recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos
son más solubles en los disolventes calientes que en los fríos. El sólido que
se va a purificar se disuelve en el disolvente calentado hasta una cierta
temperatura; la mezcla caliente se filtra para eliminar las impurezas
insolubles y se deja enfriar, con lo cual tiene lugar la cristalización. En la
práctica, parte de las impurezas pueden cristalizarse con la sustancia
deseada, por lo que debe recristalizarse para obtener una purificación
satisfactoria. Cuando están presentes impurezas coloridas, éstas se
eliminan agregando a la solución una mínima cantidad de carbón
activado que adsorbe las impurezas. Para poder tener una alta
concentración de pureza se requerirá un buen disolvente y para ello
debe de cumplir las siguientes propiedades.

Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a

elevadas
temperaturas.
Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan
al producto en cualquier rango de temperatura.
Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.
No debe ser peligroso (inflamable).
Debe ser barato.
Fácil de eliminar

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 FUNDAMENTOS TEORICOS

¿QUE ES RECRISTALIZACION?

La recristianización es una técnica instrumental

muy utilizada en los laboratorios para llevar a
cabo la purificación de sustancias sólidas que
contienen pequeñas cantidades de impurezas.
Esta técnica se basa en el hecho de que la
mayoría de los compuestos incrementan su
solubilidad con la temperatura, de modo que la
muestra a recristalizar se disuelve en un
disolvente o mezcla de disolventes a su
temperatura

de ebullición.

La técnica comprende los siguientes pasos:

• Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente.

• Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente,

para eliminar las impurezas insolubles.

• Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.

• Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.

• Secado de los cristales puros.

Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes

características:

• Ser volátil (bajo punto de ebullición).

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• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está
caliente.

• El sólido a recristalizar debe ser

prácticamente insoluble cuando el
solvente esté frío.

• No debe ocurrir interacción química

entre el solvente y el sólido a recristalizar.

Cuando el soluto contiene impurezas

coloreadas o resinosas, se acostumbra
añadir un adsorbente selectivo como el
carbón activado para eliminarlas. Una
pequeña cantidad de carbón se añade a
la solución, se calienta hasta ebullición y seguidamente se filtra por
gravedad.

REQUISITOS QUE DEBE REUNIR UN DISOLVENTE

 Que pueda disolver fácilmente el

compuesto en caliente pero no en frio.
 El solvente debe permitir una cristalización
ya que cuando mejor cristalice una
sustancia mayor en su pureza.
 El solvente debe evaporarse con
facilidad, para lo cual su punto de
ebullición debe ser bajo.
 El solvente no debe reaccionar
químicamente con la muestra.

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¿QUÈ ES CRISTALIZACION?

Por medio de la cristalización se separa un componente de una solución

en estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de cristales que
precipitan. Este paso u operación es necesaria para cualquier producto
químico que se encuentre como polvos o cristales en el mundo
comercial, por ejemplo, el azúcar, la sal, etc.

Cuando preparamos una disolución concentrada a una temperatura

elevada, y seguidamente la enfriamos, se formará una disolución
conocida como sobresaturada, siendo las disoluciones que por un
momento tienen más soluto disuelto del que sería posible por la disolución
en concreto a una temperatura concreta en estado de equilibrio.
Después podemos conseguir que se cristalice la disolución a través de un
enfriamiento bajo control. Sobretodo cristaliza el compuesto inicial, lo que
hace enriquecer las llamadas, aguas madres, con impurezas que se
encuentran presente en la mezcla principal al no poder llegar a su límite
de solubilidad.

Solubilidad de equilibrio en la cristalización

El equilibrio en la cristalización de cualquier sistema puede ser definido en

términos de su curva de solubilidad o saturación y sobresaturación. La

curva de sobresaturación difiere de la de solubilidad en que su posición

no es solamente una propiedad de el sistema sino también depende de

otros factores como el rango de enfriamiento, el grado de agitación y la

presencia de partículas extrañas. Sin embargo bajo ciertas condiciones,

la curva de sobresaturación para un sistema dado es definible,

reproducible, y representa la máxima sobresaturación que el sistema

puede tolerar, punto en el cual la nucleación ocurre espontáneamente.

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La curva de solubilidad describe el equilibrio

entre el soluto y el solvente y representa las condiciones bajo las cuales el

soluto cristaliza y el licor madre coexiste en equilibrio termodinámico. Las

curvas de saturación y sobresaturación dividen el campo de

concentración-temperatura en tres zonas:

 La región insaturada, a la derecha de la curva de saturación.

 La región meta estable, entre las dos curvas.

 La región sobresaturada o lábil, a la izquierda de la curva de

sobresaturación. Un típico diagrama de equilibrio en cristalización

se muestra en la figura debajo:

De acuerdo a la teoría original de Mier´s, en la región insaturada, los

cristales del soluto se disolverán, el crecimiento de los cristales ocurrirá en

la zona meta estable, y la nucleación ocurrirá instantáneamente en la

zona lábil. Investigaciones subsecuentes encontraron como otros factores

afectan a la nucleación además de la sobresaturación.

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 PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES :
 2 vasos precipitados -50ml
 2 vasos precipitados -150ml
 2vasos precipitados-450ml
 Embudo de vástago corto
 Probeta
 Luna de reloj
 Papel filtro
 Balanza
 Mechero bunsen
 Trípode de arbesto

REACTIVOS:

 Acido benzoico
 Carbón activado
 Hielo

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 PROCEDIMIENTO

Pesar en un vaso de 50 mL , 0.5 gramos de

muestra agregar 15 mL, de agua y disolver.
Agregue 0.3 g de carbón activado si la
muestra esta coloreada. Se calienta la
solución hasta disolución total de la muestra y
se filtra rápidamente en caliente. Esta
operación se debe realizar con cuidado para
no perder muestra y es preferible el uso de un
embudo de vástago corto. Se deja enfriar en
un baño con agua helada en reposo por unos 15 minutos. Los cristales
obtenidos se filtran atreves de un papel de filtro, lavando el vaso con 5
mL de agua para recuperar los cristales obtenidos. Se seca los cristales
obtenidos en una estufa la temperatura de 80ºC durante 20 a 30 minutos.
Mientras, concentre el filtrado por calentamiento hasta la cuarta parte
de su volumen. Dejar enfriar para tener una segunda cosecha de
cristales. Filtrar y sacar en la forma ya descrita. Reunir los cristales
obtenidos, pesar y calcular el porcentaje de muestras pura o
recristalizada

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 RESULTADOS

MUESTRA PURA:

MATERIALES PESO

REACTIVO: Acido Benzoico 0.5g

Agua 15ml

Carbón activado 0.3g

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 DISCUSION DE RESULTADOS

Lo que se puede observar a través del experimento, es que la

cristalización es un proceso que ayuda a purificar la muestra que se

quiere estudiar, teniendo como resultado la muestra pura. Dentro de este

proceso el uso del carbón activado es de gran ayuda porque adsorbe

las impurezas que pueda tener la muestra, sin embargo con su uso se

pierde una pequeña parte de la muestra al momento del filtrado

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 CONCLUSIONES

Comprobamos que el ácido benzoico diluido en agua a

temperatura ambiente no podía disolverse totalmente y

solo pudimos diluirlo cuando agregamos calor.

El control de la temperatura es indispensable en estos

procesos, ya que las sustancias constantemente se

encuentran sometidas a calor, frío, y temperatura

ambiente.

La filtración debe llevarse a cabo cuidadosamente, de lo

contrario puede traspasarse determinada cantidad de

ácido benzoico y el proceso no puede seguir su curso de

manera adecuada, invirtiendo nuevamente en material

y tiempo.

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 RECOMENDACIONES

Elegir bien el solvente.

Tener cuidado con la muestra que queda pegada en la

pared del vaso de precipitado.

Pesar adecuadamente el ácido benzoico requerido.

tener sujetado el vaso de precipitado con el sólido

purificado en la cubierta de baño maría ya que puede

vaciarse y producir demasiado error.

Antes de utilizar el papel de filtro para recoger el sólido

purificado, pesar el papel para obtener un mejor

resultado.

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 APENDICE
1. ¿Cuál es la temperatura de disolución del compuesto en
estudio en el solvente encontrado?

La temperatura empleada es de 70-90°C, la cual no afectara al acido

benzoico.

T° C(gr acido/100gr
agua )
0 0.170
10 0.210
20 0.290
25 0.345
30 0.410
40 0.555
50 0.775
60 1.155
80 2.715
100 5.875

En esta grafica sacada de una fuente sobre el ácido benzoico,

observamos que a mayor temperatura mayor es su concentración
y por lo tanto mayor su solubilidad.

2. ¿Se puede usar cualquier solvente en proceso de recristalización?

No se puede usar cualquier disolvente, ya que un disolvente

apropiado debe cumplir los siguientes requisitos:

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 a) Que a temperatura elevada disuelva rápidamente el

compuesto.

b) Que a baja temperatura el soluto sea muy poco soluble en él.

c) Que no reaccione con el soluto.

d) Que sea suficientemente volátil para que sea fácil eliminarlo de

los cristales.

e) Que en frío las impurezas sean más solubles que el soluto.

3. ¿Cuáles son los residuos que se eliminan en práctica realizada?

Los residuos que eliminamos son el papel filtro con las impurezas

con el carbón activado

4. Un sólido que es soluble en determinado solvente frio. ¿Puede ser

recristalizado en dicho disolvente? ¿Por qué?

No, porque a temperatura elevada debe formar una disolución

saturada, de la cual al enfriarse se pueda separar el compuesto en

forma cristalina; pero si es soluble en el disolvente frío no podríamos

separar el compuesto ya que no se obtendría la cristalización.

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 BIBLIOGRAFIA

LAMARQUE ALICIA,Fundamentos Teorico-practicos deQuímica Organica,

EditorialEncuentro,1 ed.Argentina,2008
Domínguez S. Xorge Alejandro. “Química Orgánica Experimental”, México,
1992. pp. 88, 89,90, 91.
Brewster, Ray Q. “Curso de Química Orgánica experimental” Ed. Alhambra,
(1974) pp. 22.

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