Practica 6 Espectro 31111111
Practica 6 Espectro 31111111
Practica 6 Espectro 31111111
LABORATORIO DE ESPECTROSCOPIA
MOLECULAR Y ATÓMICA
ESPECTROFOTOMETRIA INFRARROJA
PRACTICA No.6
MANEJO DEL ESPECTROFOTOMETRO
INTEGRANTES:
SUASTEGUI MONDRAGON LAURA
TELLEZ MOYA BRENDA
PROFESORA:
M. en C. KARLA YENNY LOZANO ROJAS
25/MAYO/2018
OBJETIVOS
FUNDAMENTOS TEORICOS
ESPECTROSCOPIA INFRARROJA
MUESTRAS GASEOSAS
Las muestras gaseosas requieren poca preparación más allá de su purificación,
pero se usa una celda de muestra con una larga longitud de celda (usualmente 5-
10 cm) pues los gases muestran absorbancias relativamente débiles.
MUESTRAS LIQUIDAS
Las muestras líquidas se pueden disponer entre dos placas de una sal de alta
pureza comúnmente cloruro de sodio, o sal común, aunque también se utilizan
otras sales tales como bromuro de potasio o fluoruro de calcio. Las placas son
transparentes a la luz infrarroja y no introducirán líneas en el espectro. Algunas
placas de sal son altamente solubles en agua, y así la muestra, agentes de lavado
y similares deben estar completamente anhidros (sin agua).
MUESTRAS SOLIDAS
Pastillas.
El KBr es el material más frecuente utilizado para la matriz si bien están disponibles
otros haluros como KCl, CsI y AgI. La escogencia del material depende de la región
espectral de interés, el in
́ dice de refracción de la muestra y la posible interacción de
la muestra con la matriz. El KBr y el KCl no pueden utilizarse si la muestra contiene
cantidades apreciables de agua ya que estas sales son solubles en agua, por ello
se debe de guardar en el desecador y colocar una porción en la estufa a 100°C
antes de usar.
Para obtener una pastilla con una buena transmisión de radiación se requiere que
la muestra y la matriz presentan in ́ dices de refracción muy similares. Tanto el KCl
como el KBr tienen un in ́ dice de refracció n adecuado para muestras orgánicas. Si
el in
́ dice de refracción de la muestra y la matriz difieren sensiblemente aparecen
distorsiones en el espectro. Cuando en el laboratorio se obtiene un espectro
distorsionado y no se puede encontrar causa aparente, debe sospecharse de los
in
́ dices de refracción y tratar con otra matriz.
USOS Y APLICACIONES
La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la
investigación científica, porque es una técnica rápida y fiable para medidas, control
de calidad y análisis dinámicos. Los instrumentos actuales son pequeños y pueden
ser transportados, incluso para tomar medidas de campo. Con los avances en
tecnología de filtrado computacional y la manipulación de los resultados, se pueden
medir con precisión las muestras en una solución (el agua produce una banda larga
de absorbancia en el rango de interés, lo que daría un espectro ilegible sin dicho
tratamiento computacional). Algunas máquinas incluso dicen automáticamente qué
sustancia está siendo analizada a través de miles de espectros de referencia
almacenados en la memoria.
Haciendo medidas a una frecuencia específica a través del tiempo, se pueden
seguir los cambios en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular, lo que
es especialmente útil para medir el grado de polimerización en la fabricación de
polímeros. Las máquinas modernas pueden medir en el rango de interés con gran
frecuencia, como 32 veces por segundo. Esto se puede hacer mientras se toman
medidas simultáneas con otras técnicas. Así las observaciones de reacciones
químicas son procesadas con mayor rapidez, y de forma más precisa y exacta.
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
Figura No. 7
Figura No. 8
Figura No. 9
Figura No. 10
5.- Esperar unos segundos y liberar la presión
(observando que en el manómetro indique una
lectura en el número cero) enseguida aflojar el
tornillo y sacar el dado
Figura No. 11
Figura No. 12
MANEJO DEL ESPECTROFOTOMETRO FTIR PERKIN ELMER
MODELO RX1-FTIR CON COMPUTADORA
BACKGROUND
NOMBRE AL ESPECTRO
Una vez teniendo en cuanta el manejo del espectrofotometro FTIR perkin elmer
modelo RX1-FTIR con computadora y la elaboracion previemente de la pastilla
KBr colocarla en el portapastillas y introduccirla en el espectrofotometro y obtener
su espectro
1668 C-H
Sobretono/Estirami
ò cis ento
1601 C-H Sobretono
cis
1154 C-H
Vecinal trisustituido
756 C-H Torsión fuera
del plano
cis ò 1,2,3 trisustitución
701 Torsión C-H fuera
del plano
cis ó 1,2,3 trisustitución
Se predice una molècula con posible compuesto aromàtico, alqueno y metilenos. En la zona
de huella digital los sobretonos confirman presencia de aromatico posiblemente
trisustiruido, los números de onda de 1583-1451 confirman aromático trisustituido y los de
756-701 nos dicen que existe un tipo vibracional de doble enlace entre carbono y carbono
de acomodo cis.
Figura No.18. Espectro de infrarrojo No. 2 obtenido por el equipo de infrarrojo por transformadas de Fourier.
Tabla No.2: Interpretación del espectro No.2
3338 -O-H-estiramiento
-O-H ò
2941 C=O Estiramiento
Se predice la presencia de enlaces O-H y C=O como carbonilos, una vez que pasamos a
confirman la hipòtesis, se encuentra que efectivamente es muy posible la presencia del
grupo carbonilo como àcido carboxìlico y un alcohol secundario por el no. de onda cercano
a 1100.
Figura No.19 Espectro de infrarrojo No. 1 obtenido por el equipo de infrarrojo por transformadas de Fourier.
Tabla No.3: Interpretación del espectro No.3
909
vinilo
728 -CH2- C-H Torsiòn de balanceo
683 -O-H O-H Torsiòn
551 alifàtico Estiramiento asimetrico
Guiándonos con las tabla y mapeo podríamos encontrar el grupo funcional presente
en la muestra los grupos funcionales más comunes que encontramos fueron de los
alcanos, compuestos aromáticos y alcoholes.
BIBLIOGRAFÍA
https://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja