Solidos Totales
Solidos Totales
Solidos Totales
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de sólidos totales, volátiles y fijos en
aguas, efluentes industriales y domésticos. El análisis de sólidos volátiles puede ser empleado
en el control de las plantas de tratamientos de efluentes porque ofrecen una estimación de la
cantidad de materia orgánica presente.
2. DEFINICION
2.1 Los sólidos totales son los residuos resultantes luego de la evaporación y secado de la muestra
en una estufa a 103-105ºC. Los sólidos totales incluyen volátiles y fijos.
2.2 Los sólidos fijos son los residuos resultantes luego de calcinar la muestra a 550±50 ºC.
2.3 Los sólidos volátiles corresponden a los compuestos perdidos durante la calcinación a 550±50
ºC. Se determinan por diferencia de peso entre sólidos totales y fijos.
4. EQUIPOS Y MATERIALES
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Preparación de cápsulas: Colocar las cápsulas en mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora. Dejar
enfriar en desecador y pesar antes de su uso.
5.2 Determinación:
a) Tomar un volumen de muestra homogeneizada que de un residuo seco entre 2.5 y 200
mg. Verter el volumen medido en la cápsula preparada y evaporar en el baño de agua a
sequedad. Evitar pérdidas de la muestra por ebullición.
7. BIBLIOGRAFIA
1- AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. 18th Edition. Washington, APHA, AWWA, WWCF, 1992. pp 2-54.
SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES, VOLATILES Y FIJOS Método Gravimétrico
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de sólidos suspendidos totales,
volátiles y fijos, en aguas, efluentes industriales y domésticos.
2. DEFINICION
2.1 Los sólidos suspendidos totales son los materiales retenidos por un filtro estándar de fibra de
vidrio y secado 103-105 ºC.
2.2 Los sólidos suspendidos fijos son los residuos resultantes luego de calcinar a 550±50 ºC la
muestra retenida en el filtro.
2.3 Los sólidos suspendidos volátiles corresponden a los compuestos perdidos durante la
calcinación a 550±50 ºC de la muestra retenida en el filtro. Se determinan por diferencia de peso
entre sólidos suspendidos totales y fijos.
4. EQUIPOS Y MATERIALES
4.1 Filtros de fibra de vidrio: Whatman 934 AH o Gelman A/E o Milipore AP 40. Preferentemente
de 4,7 cm de diámetro.
4.2 Equipo de filtración por vacío: embudo de membrana filtrante, preferentemente de 4,7 cm de
diámetro, frasco de succión de suficiente capacidad para la muestra, trampa de agua, bomba de
vacío.
4.3 Estufa para operar a 103-105ºC.
4.4 Mufla para operar a 550 ± 50ºC.
4.5 Desecador conteniendo un desecante con indicador coloreado de humedad.
4.6 Balanza análitica de precisión 0.1 mg.
4.7 Probetas
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Preparación del papel de filtro: Colocar el filtro en el embudo de filtración. Aplicar vacío y
enjuagar con tres porciones de 20 mL de agua destilada. Continuar la succión hasta eliminar
totalmente el agua. Secar en estufa 103-105ºC por 1 hora en un soporte de porcelana o similar. Si
se va a determinar volátiles muflar por 15 min.a 550 ºC, enfriar en desecador y pesar. Repetir el
ciclo de muflado, enfriado y pesado hasta peso constante.
5.2 Determinación:
a) Una vez que se obtuvo el peso constante del filtro, pesarlo inmediatamente antes de usarlo.
b) Colocar el filtro en el embudo de filtración, mojar el filtro con una pequeña cantidad de agua
destilada.
c) Tomar un volúmen de muestra homogeneizada que de un residuo seco entre 2.5 y 200 mg.
Verter el volumen medido en el embudo de filtración. Comenzar la succión. Lavar 3 veces
sucesivas con 10 mL de agua destilada cada vez, permitiendo un completo drenaje en los lavados.
Continuar la succión por 3 minutos hasta que la filtración sea completa.
d) Remover el filtro y colocarlo sobre un soporte de porcelana. Secar por 1 hora a103-105ºC en
estufa, enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar. Repetir el ciclo de secado,
enfriado, y pesado hasta peso constante o hasta que la pérdida de peso sea menor que el 4% del
peso previo o 0.5 mg.
E ) Colocar el filtro anterior en la mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora. Enfriar en desecador y pesar.
Repetir la secuencia hasta obtener peso constante o hasta que la pérdida de peso sea menor que
el 4% del peso previo o 0.5 mg.
7. BIBLIOGRAFIA
1- AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. 18th Edition. Washington, APHA, AWWA, WWCF, 1992. pp 2-56.
Acidez
El objetivo es determinar la acidez de una muestra de agua.
2.1. Fundamento
La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base
fuerte hasta un pH designado. Por tanto, su valor puede variar significativamente
con el pH final utilizado en la valoración. Se puede deber a la presencia entre
otros, de dióxido de carbono no combinado, de ácidos minerales o de sales de
ácidos fuertes y bases débiles. En muchas aguas naturales, que se usan para
propósitos potables, existe un equilibrio entre carbonato, bicarbonato y dióxido de
carbono. Los contaminantes ácidos que entran a los abastecimientos de aguas en
cantidad suficiente, pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato - dióxido
de carbono y se pueden estimar por titulación con un álcali valorado a los virajes
de pH de 3.7 y 8.3. Los iones hidrogeniones presentes en una muestra de agua
como resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan a la adición
de un álcali estándar. Idealmente, el punto final es el punto de equivalencia
estequiometria para la neutralización de todos los ácidos presentes. En la
titulación de una especie ácida el punto final más exacto se obtiene a partir del
punto de inflexión de una curva de titulación aunque para las titulaciones rutinarias
de acidez, se puede utilizar como punto final el cambio de color de un indicador.
2.3. Interferencias
Pueden perderse o ganarse gases disueltos, que contribuyen a la acidez, durante
la toma de muestras, el almacenaje e incluso la valoración. Es conveniente reducir
al mínimo estos efectos, titulando inmediatamente después de abrir el recipiente,
protegiendo la muestra de la atmósfera durante la titulación, evitando agitación o
mezcla vigorosa y no dejando que alcance una temperatura superior a la de
recolección. En muestras coloreadas o turbias puede oscurecerse el cambio de
color en el punto final. El cloro residual puede blanquear el indicador, por lo que
debe eliminarse añadiendo 1 gota de tiosulfato de sodio 0.1 M previo a la
valoración.
2.4.3. Reactivos:
Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna
especificación.
2.4.4. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.
Cálculos: V1 x N1 = V2 x N2
Donde:
V1 = volumen de hidróxido de sodio
N1 = normalidad del hidróxido de sodio
V2 = volumen de ftalato de sodio
N2 = normalidad del ftalato de sodio
5.1. Fundamento
5.3. Interferencias
5.4.3. Reactivos:
Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua
desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna
especificación. En función del consumo previsto y la caducidad de los reactivos,
pueden prepararse volúmenes menores reduciendo proporcionalmente las
cantidades empleadas.
1- 50 mL de ácido sulfúrico 5 N
2- 5 mL de solución de tartrato de antimonio y potasio
3- 15 mL de solución de molibdato de amonio
4- 30 mL de solución de ácido ascórbico
Si aparece turbiedad, agitar y dejar reposar unos minutos hasta que ésta
desaparezca.
5.4.4. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.
Bibliografía
3.1. Fundamento
En la práctica se define la dureza total del agua como la suma de las
concentraciones de iones calcio y magnesio expresado como carbonato de calcio
en mg/L. El método titulométrico se basa en la capacidad que tiene la sal sódica
del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) para formar complejos de quelato
solubles al añadirse a soluciones de algunos cationes metálicos. Al determinar la
Dureza Total, el pH de la solución debe estar alrededor de 10, para lo cual se
adiciona la solución tampón de dureza y como indicador el Negro de Eriocromo T,
que causa una coloración rojo vino. La adición de EDTA como titulante acompleja
los iones calcio y magnesio y en el punto final de la titulación, la solución vira a
color azul. Para asegurar un satisfactorio punto final, tiene que existir Mg, el cual
se introduce en el tampón. Aunque la agudeza del punto final se incrementa con el
pH, éste no puede incrementarse indefinidamente pues precipitaría carbonato de
calcio o hidróxido de magnesio. Para la Dureza de Calcio se utiliza como
alcalinizante el hidróxido de sodio para llevar el pH a un alto nivel con el fin de
precipitar el magnesio y poder determinar el calcio, utilizando Murexida como
indicador, que forma con el EDTA un punto final de color violeta definido. La
Dureza de Magnesio se determina por diferencia entre la Dureza Total y la de
Calcio. El Calcio y el Magnesio se determinan por cálculos provenientes de las
Durezas de Calcio y Magnesio, respectivamente.
3.3. Interferencias
A las concentraciones habitualmente encontradas en nuestras aguas crudas y
tratadas, no interfieren otras sustancias.
3.4.3. Reactivos:
Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua
desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna
especificación.
Solución EDTA 0.01M: utilizar la Solución Titrisol Titriplex III 0.1 M; pipetear
100 mL de esta solución Titrisol a un matraz aforado de 1000 mL y enrasar
con agua. Pueden emplearse otras soluciones comerciales de EDTA.Na
0.01M valoradas.
Como alternativa: pesar 3.723g de la sal sódica del ácido
etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA-Na2.2H2O) y 0.4 g de NaOH y
disolverlo con agua enrasando en matraz aforado de 1000 mL.En cualquier
caso, hay que estandarizar con solución estándar de Ca; un mL de solución
EDTA 0.0100 M equivale a 1000 mg CaCO3 (ó 400.8 mg Ca)/mL. Guardar
en frasco de vidrio borosilicatado o de plástico. Es estable por varias
semanas pero para compensar el posible deterioro gradual, debe
estandarizarse mensualmente. Los resultados se registran en el
correspondiente FR_311 “Control de soluciones de titulación”.
Solución de Calcio Estándar 0.01 M: pesar 1.0000 g de carbonato de calcio
anhidro (CaCO3), previamente secado a 120°C por dos horas y colocarlo
en un erlenmeyer de 500 mL. Colocar un embudo en el cuello del frasco y
adicionar poco a poco HCl 1:1 hasta disolver el carbonato de calcio. Añadir
200 mL de agua destilada y hervir por algunos minutos (2-4) para expulsar
el CO2. Enfriar y añadir 2 gotas de rojo de metilo. Ajustar el color a naranja
añadiendo gotas de HCl 1:1 o de NH4OH 3N. Trasvasar a un matraz
aforado de 1000 mL y enrasar con agua. Un mL de esta solución contiene
1.00 mg de CaCO3. Guardar en frasco de vidrio hasta seis meses.
Solución Tampón para Dureza Total: pesar y disolver 16.9 g de cloruro de
amonio (NH4Cl) en 143 mL de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH).
Añadir 1.25 g de sal de magnesio de EDTA. Enrasar con agua en matraz
aforado de 250 mL.
Solución de hidróxido de sodio 1 N: pesar 40 g de NaOH en lentejas y
disolverlos con agua en balón aforado de 1000 mL.
Solución de ácido clorhídrico 1:1: tomar 100 mL de HCl concentrado y
completar a 200 mL con agua en balón aforado.
Indicador Negro de Eriocromo T: pesar 0.5 g de polvo Negro de Eriocromo
T y mezclarlos íntimamente con 100 g de cloruro de sodio finamente
pulverizado y seco. Guardar en una botella oscura, su estabilidad es al
menos de un año.
Indicador de Murexida: pesar 0.2 g de polvo Murexida (purpurato de
amonio) y mezclarlos íntimamente con 100 g de NaCl finamente
pulverizado y seco. Conservar por seis meses.
3.4.2. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.
Cálculos:
V (CaCO3) x M (CaCO3) = V (EDTA) x M (EDTA)
Dureza total:
A x M x 100000
Dureza total como mg CaCO3/L = ------------------------------
mL de muestra
Dureza de Calcio:
A x M x 100000
Dureza de Ca como mg CaCO3/L = ------------------------------
mL de muestra
Para ambas:
A = mL de EDTA gastados en la titulación
M = molaridad del EDTA
Dureza de Magnesio:
Calcio:
mg Ca/L = Dureza de Calcio / 2.5 ó
mg Ca/L = [ A x 40.08 x M x 1000 ] / mL de muestra
Magnesio:
mg Mg/L = Dureza de Magnesio / 4.12 ó
Bibliografía
REFERENCIAS:
1. ALCANCE:
3. INTERFERENCIAS:
Material de vidrio, lavado con HCl conc. y enjuagado con agua destilada.
5. REACTIVOS:
Nota: Si este volumen de muestra contiene una cantidad de hierro superior a 200 ug,
utilizar una alícuota menor y diluír a 50 mL con agua destilada.
6.6 Agregar perlas de vidrio y calentar a ebullición hasta que el volumen se reduzca a 15 -
20 mL para asegurar la completa disolución de todo el hierro.
8. PRECISION Y EXACTITUD:
5.1. Fundamento
Los sólidos disueltos totales, son las sustancias que permanecen
después de filtrar y evaporar a sequedad una muestra bajo condiciones
específicas. En los sólidos disueltos totales (SDT), se determina el
incremento de peso que experimenta una cápsula tarada, tras la
evaporación en ella de una alícuota de la muestra previamente filtrada y
que posteriormente es secada a peso constante a 180°C, temperatura a
la cual el agua de cristalización está prácticamente ausente. El contenido
de sólidos disueltos puede estimarse por diferencia entre los sólidos
totales y los sólidos suspendidos totales.
5.3. Interferencias
5.4.3. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este
ensayo.
Preparación del filtro y la cápsula de porcelana:
Análisis de la muestra:
Precisión: realizar una muestra por duplicado por cada lote de diez o
menos muestras. Se considerará satisfactoria siempre que no exceda 10
% expresada como coeficiente de variación.
Exactitud: analizar una muestra de control sintética. Se considerará
satisfactoria siempre que el error no exceda 10 %.
Bibliografía