S05 T3 Calidad Física de La Leche

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Industrias Lácteas

Ing. MBA AIB Guido Anglas Hurtado, V 1.0-18 / Página 12 de 45

Práctica 3. CALIDAD FÍSICA DE LA LECHE

Introducción
En la actualidad, las plantas procesadoras de lácteos se ven en la necesidad de aplicar
procedimientos “sencillos” y “económicos” de análisis de leche y derivados a fin de garantizar
la calidad del mismo. Por eso el desarrollo de métodos de análisis químicos y físicos de la
calidad de la leche pueden resumirse en la forma siguiente:
 Las plantas lecheras necesitan métodos rápidos, exactos y automatizados para analizar
un gran número de muestras a un costo razonablemente bajo.
 Es necesario desarrollar nuevos métodos considerando los cambios que se han
producido en la leche fresca como materia prima en muchos países.
 Se necesitan métodos sencillos y seguros para estimar en los centros ganaderos una
pocas propiedades críticas relacionadas con la calidad.

Objetivos
 Reconocer los métodos de evaluación visual e instrumental (procedimientos)
aplicables para determinar la calidad física de la leche y derivados.
 Ejecutar los procedimientos de análisis de leche y derivados.
 Determinar las características físicas de la leche y derivados, y
 Definir la calidad final de la leche y derivados.

Competencia a lograr en el estudiante


Al terminar esta práctica, el estudiante estará en la capacidad de describir y ejecutar los
procedimientos adecuados para determinar y definir la calidad física de la leche y
derivados.

Marco teórico
La determinación hidrométrica de la densidad relativa o gravedad específica de la leche, es
una de las constantes físicas que se evalúan con mayor frecuencia, con el objetivo de lograr
una información sobre la leche, sea en su condición de fresca, en procesamiento,
reconstitución o recombinación. La gravedad específica de la leche es igual al peso en Kg de
un litro de leche a una temperatura de 15 ºC, expresándose este en grados lactométricos,
fluctuando estos valores de 28 a 32.
Cuando se determina la densidad relativa de la leche, el valor observado en el lactodensímetro
debe corregirse en base a una temperatura de 15 ºC a 20 ºC, agregando o sustrayendo el
factor de 0.0002 y 0.25 ºld por cada grado centígrado registrado arriba o debajo de la

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temperatura mencionada respectivamente (de preferencia, debe hacerse entre los límites de
10 a 36 ºC).
Cuando se trata de determinar la densidad relativa durante el procesamiento como podría
ser la evaporación, la densidad relativa estará indicando el nivel de concentración del
producto. Si se trata de leche reconstituida, se evaluará si la mezcla ha sido correcta, si existe
o no un exceso de sólidos, o en caso de faltar éstos se sospecha de una mala solubilidad de
la leche en polvo.
El factor que varía la densidad relativa es básicamente la temperatura, observándose que a
medida que se incrementa la temperatura disminuye el valor absoluto de la densidad relativa,
por lo tanto, la lectura debe efectuarse a una temperatura estándar que normalmente es de
15 o 20 ºC.
Por otro lado, la densidad relativa de la leche depende de la combinación de densidades entre
sus diferentes componentes:
Agua 1.000
Grasa 0.931
Proteína 1.346
SNG:
Lactosa 1.666
1.616
Minerales 5.500
Por lo cual, la leche entera tendría una densidad relativa promedio de 1.032 mientras que una
leche descremada 1.036. Una leche aguada reportaría valores menores a 1.029. La densidad
relativa de la crema es menor que de la leche variando su valor de acuerdo a su contenido de
grasa, con 20% es 1.011 y con 30% es 1.002.
La densidad relativa de la leche, cuando es determinada una hora después de efectuado el
ordeño (cuando han desaparecido todas las burbujas de aire) es menor que la que se obtiene
unas horas más tarde, debido al fenómeno de Recknagel. Durante las primeras 12 horas
después de ordeñada la densidad relativa promedio de la leche puede aumentar hasta 0.0013.
Este cambio se ha atribuido a alteraciones de la caseína y a la condición física de la grasa.

Lugar de ejecución
La práctica se desarrollará en el Laboratorio de Tecnología de Alimentos de la Facultad de
Ingeniería y Arquitectura – UPeU.

Materiales
Materia prima e Insumos
 Leche entera fresca, refrigerada y congelada (0.5 lit. c/u).
 Leche hervida (0.5 lit.).
 Leche ácida (0.5 lit.).
 Leche reconstituida, a partir de 120 g de leche en polvo.

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 Leche chocolatada
 Leche entera y descremada UHT
 Leche evaporada “Gloria”
 Leche de soya

Reactivos
 Hidróxido de sodio 1 N.
 Hidróxido de sodio 1/4 N.
 Fenolftaleína al 1 o 2%
 Sulfato de cobalto al 5%
 Alcohol etílico al 68%

Equipos y materiales de laboratorio


 Potenciómetro.
 Lactodensímetro de Quevenne.
 Baño maría.
 Balanza analítica.
 Termómetro (escala de –20 a 200 ºC).
 Desecador con silicagel.
 Probeta graduada de 250 ml.
 Buretas para columna de titulación.
 Beaker de diversos volúmenes.
 Tubos de ensayo.
 Cocina.
 Varios.

Métodos de análisis
Determinación de la calidad organoléptica (aspecto, olor y sabor)
Esta es la primera prueba que debe realizarse luego que se destapan los tarros o los
recipientes que contienen la leche. Este momento puede ser utilizado también para verificar
la temperatura de la leche, más si se paga por leche enfriada.
La leche fresca debe presentar un color blanco aporcelanado, y una cierta coloración crema
cuando es muy rica en grasa. La leche descremada o muy pobre en contenido graso presenta
un blanco con ligero tono azulado.

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Leche fresca casi no tiene un olor característico, pero debido a la presencia de grasa, la leche
conserva con mucha facilidad los olores de ambiente o de los recipientes en los que se guarda.
La acidificación le da un olor especial a la leche y el desarrollo de bacterias coliformes un olor
a establo o heces motivo por el cual se designa como "olor de vaca".
La leche fresca y limpia tiene un sabor medio dulce y neutro por la lactosa que contiene y
adquiere, por contacto, fácilmente sabores a ensilaje, establo, hierba.
La American Dairy Science Association recomienda el uso de la siguiente escala para
clasificar la calidad de la leche en función de su olor y sabor:

Grado de Percepción Clasificación


Sin crítica 1° Excelente

Simple y ligero a hierba 2° Buena

Ligero a hierba y ligeramente 3° Regular


oxidado
Fuerte a hierba y/o ligero a 4° Mala, se aconseja rechazar
rancio-oxidado (talvez aceptable para
subproductos, efectuar
resazurina por 10 minutos)
Muy ácido, pútrido 5° Muy mala (inaceptable)

Determinación de la densidad
a. Verter (evitando formar espuma) 250 ml de leche en una probeta de igual volumen.
b. Introducir el lactodensímetro en la muestra (con mucho cuidado), teniendo en cuenta
que éste flote libremente y evitar que la espuma (si hubiere) se adhiera en el terminal
de la espiga del lactómetro.
c. Controlar la temperatura de la leche (en caso de que el lactodensímetro no lo tuviere
incorporado) en un rango de 10 – 36 ºC.
d. Realizar la lectura es la espiga del lactómetro en el punto más bajo que alcanza el
menisco.
e. Si la lectura se efectuó a 15 o 20 ºC, el valor leído será exacto.
f. Cuando la temperatura de la leche es superior o inferior a 15 o 20 ºC y está en un
rango de 10 a 36 ºC se procederá a la corrección de valor de la densidad, de la siguiente
manera:
Cuando el lactodensímetro está calibrado a 15 ºC:

Dc  Dlectura  f (T º C )  f  0.0002º C


Si la lectura se efectuó a 19 ºC y resulta 1.029, la densidad corregida a 15 ºC será:

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Dc  1.029  (19  15)0.0002  1.0298


Cuando el lactodensímetro está calibrado a 20 ºC:

Dc º ld  f (T º C )  f  0.25º ld
Si la lectura se efectuó a 23 ºC; la densidad corregida será:

Dc  29  0.25(23  20)  29.75º ld  1.02975

Determinación del pH de la leche


a. Verter sobre un vaso (Beaker) una cantidad adecuada de muestra.
b. Calibra el pH – metro usando las dos soluciones tampón que más se aproxime al pH
probable de la mezcla problema.
c. Medir la temperatura de la muestra.
d. Medir el pH de la leche, en función de la temperatura que presenta la muestra.
e. Reporta el resultado del pH y la temperatura.

Determinación de la acidez titulable por el método DORNIC (°D)


a. Tomar 9 ml de leche en un vaso de precipitación.
b. Agregar 2 a 3 gotas de fenolftaleína al 1 % en solución alcohólica.
c. Luego, titular con NaOH 0.1 N, hasta coloración rosado pálido persistente por 30
segundos.
d. Cada 0.1 ml de gasto de NaOH es 1 ºD.
0.1 ml de NaOH 0.1 N equivale a 0.01 g de ácido láctico o 1 °D, entonces:

º Dornic
% Ácido.Láctico 
100
NOTA. La técnica acidimétrica Dornic recomienda el empleo de una solución de 1/9 N y
10 ml de muestra, en nuestro caso (según el método presentado) se obtiene el mismo
resultado al emplear una solución 0.1 N con 9 ml de muestra.
Interpretación de resultados en función de la acidez de la leche

Acidez (°D) pH Característica de la leche


< 14 ≥7 Leche proveniente de vacas con
mastitis o es una leche aguada o
neutralizada con álcalis como soda,
bicarbonato, etc.
16 – 18 6.6 Leche normal.

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> 18 ≤ 6.5 Leche con acidez adquirida.

18 6.5 Límite de acidez permitido por


INDECOPI.
22 – 23 6.4 La leche se corta claramente con la
prueba del alcohol.
24 – 26 5.8 La leche se corta al llegar a
ebullición.
70 4.7 La leche se corta espontáneamente a
temperatura ambiente, en el caso de
estar aguada, la coagulación se
efectúa antes aun cuando se use
cuajo en paralelo.

Determinación de la acidez titulable por el método Soxlet – Henkel (°SH)


a. Tomar 50 ml de leche.
b. Añadir 2 ml de fenolftaleína al 2% en solución alcohólica.
c. Titular con NaOH ¼ N hasta cambio de color (color patrón: rosa claro).
d. La coloración estándar o patrón se prepara con 25 ml de leche con 0.5 ml de solución
de sulfato de cobalto al 5%.
Luego: 1 ml de NaOH ¼ N = 0.0225 g de ácido láctico), entonces:

º Dornic  2.25xº SH

Determinación de los °SH por titulación potenciométrico


a. Tomar 50 ml de leche, titular usando un pH metro con agitación constante (puedes ser
con un agitador magnético o con la mano), con ¼ N de NaOH hasta un pH de 8.2;
siendo este pH el punto final de titulación.
NOTA. Para este caso no se necesita la coloración estándar y la fenolftaleína; este
método general se utiliza para muestras coloreadas, además éste método es más
exacto.
Por otro lado, este método generalmente se aplica para determinar la acidez del yogurt
a base de fresa, leche achocolatada y todos los productos lácteos coloreados.

Determinación de los ºTh por titulación potenciométrico


a. Tomar 10 ml de leche, a la cual agregar 1 ml de fenolftaleína al 2 %.
b. Titular con NaOH al 1/10 N; cada 0.1 ml de NaOH gastado es 1 ºTh en una bureta
normal.

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Determinación de la acidez de la leche mediante la prueba de alcohol


Aunque la leche fresca no precipita, generalmente, por la adición de volúmenes iguales de
alcohol al 68% y leche, la leche con 0.21% de acidez o más coagula, este hecho explica el
principio de la prueba de alcohol.
Esta prueba es bastante útil para determinar la estabilidad de la leche en el proceso de
evaporación y esterilización.
El alcohol actúa desnaturalizando y deshidratando la proteína y da una prueba positiva con
calostro y con leches mastíticas, y leches de vaca abortadas, aunque estas leches no tengan
una acidez alta.
La prueba de alcohol es muy rápida, pero es un método de poca precisión (exactitud). La
coagulación es favorecida cuando hay un alto contenido de calcio y magnesio, y retrasada
por la presencia de citratos y fosfatos, lo que puede inducir a errores.
a. Mezclar en un tubo de ensayo (probador de leche SALUT) 2 ml de leche y 2 ml de
alcohol etílico neutro al 68 %.
b. Agitar adecuadamente la mezcla.
c. Cuando la mezcla coagula, la leche tiene una acidez sobre 8.5 °SH, o sea presenta una
acidez elevada.
d. También puede presentar una coagulación artificial ocasionada por bacterias o por un
alto contenido de sustancias nitrogenadas, por lo que sería necesario determinar la
acidez titulable.
NOTA. Esta prueba debe realizarse en la zona de recepción, por cada porongo o tarro.
Considerando una agitación previa de todo el tarro.

Determinación de la acidez de la leche mediante la prueba doble de alcohol


Esta prueba “solo” es aplicable a leche pura.
a. Mezclar 4 ml de alcohol etílico al 68% con 2 ml de leche, observar que no debe
coagular, esta leche pura se puede catalogar como leche pasteurizada.

Determinación de la acidez de la leche mediante el punto de ebullición


Ésta prueba está basada en el hecho de que la leche cuaja al punto de ebullición cuando su
acidez es de 0.24% o más.
Principio. Esta prueba está basada en el hecho de que la leche cuaja al punto de ebullición
cuando su acidez es de 0.24 % o más.
a. Verter 5 ml de leche en un tubo de ensayo.
b. Colocar el tubo de ensayo en baño maría a 100 ºC.
c. Observar si existe coagulación, si se observa alguna precipitación, entonces la leche
tiene más de 0.24 % de acidez en ácido láctico.

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NOTA. Para determinar las propiedades de conservación de una leche, se ajusta ésta a 18
°C; luego, de acuerdo a un tiempo de intervalo programado se efectúan pruebas de
ebullición hasta que finalmente cuaja la leche por aumento de la temperatura. Esta prueba
es bastante lenta, pero tiene la ventaja de dar un punto final exacto y determinado.

Determinación de la acidez límite


Prueba rápida para determinar si la acidez es superior o inferior a un determinado grado
establecido como límite para el uso de la leche según el destino preestablecido como: leche
en polvo o queso.
Es conocido es uso del hidróxido de sodio como neutralizante, pero el carbonato de sodio es
mucho más fácil de obtener, más estable y fácil de manejar, por ello se recomienda su uso
para esta determinación.
a. Preparar un tubo de ensayo graduado de 9 ml y un cuentagotas corriente.
b. Preparar una solución de carbonato de sodio N/5, con el indicador de fenolftaleína
incorporado a la solución (Preparación: pesar 4.25 g de carbonato de sodio anhidro y
diluir en 100 ml de agua destilada; pesar 0.5 g de fenolftaleína pura y disolverlo en 25
ml de alcohol de 96%. Mezclar las dos soluciones y completar a 200 ml).
c. Verter 9 ml leche en el tubo de ensayo y agregar 17 gotas del reactivo preparado.
d. Agitar vigorosamente para que se mezclen bien.
e. Si la leche toma un tinte ligeramente rosado, la leche es apropiada para el uso
doméstico, pues tiene menos de 0.2% de acidez. Si la leche no cambia de color, sino
que se mantiene igual, entonces tiene más el 0.2% de acidez, por consiguiente, es
inapropiada para su uso, pues es casi seguro que coagulará al ser calentada.

Resultados y discusiones

Conclusiones

Recomendaciones

Referencias bibliográficas

Anexos

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Cuestionario
1. ¿Explique desde el punto de vista químico la acidez titulable en la leche?
2. Elabore un gráfico de la acidez desarrollada en una leche fresca.
3. ¿Cuáles son los factores de variación en la medición del pH?
4. ¿Qué es la titulación potenciométrico y cuál es su principio?
5. ¿Cuál es el principio de la determinación de la gravedad específica?
6. ¿Cuáles son los factores controlables de la variación de la densidad?
7. ¿Es posible determinar la densidad del suero de quesería, suero de mantequilla
(mazada), leche coagulada, con el lactodensímetro; explique?
8. ¿Por qué la densidad de la leche disminuye al aumentar la temperatura y aumenta al
disminuir la temperatura?
9. ¿Cómo se determina la densidad de un producto lácteo concentrado o evaporado?
10. ¿Es factible determinar la densidad de una leche recién ordeñada con el
lactodensímetro? Si considera posible, fundamente y si no, ¿Cuál sería el procedimiento
a seguir? Explique.
11. ¿Cómo varía la densidad y los sólidos totales con el contenido de grasa?
12. ¿Analíticamente, demuestre cuál es el origen de la densidad en la leche y derivados?
13. ¿Cuáles son los factores de la variación de la acidez según el efecto Recknagel?
14. ¿Cómo procedería a medir la acidez de derivados lácteos coloreados? Como: yogurt de
fresa, leches chocolatada, leches compuesta, etc.
15. Describa el procedimiento adecuado para determinar el punto de congelación, índice
de refracción y viscosidad de la leche.

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EQUIVALENCIAS DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LECHE Y DERIVADOS EN BASE AL % DE ÁCIDO LÁCTICO

Soxlet – Henkel
% ácido láctico Thorner (ºTh) Dornic (ºD)
(°SH)
0.0000 0 0.0 0.00
0.0225 1 2.5 2.25
0.0450 2 5.0 4.50
0.0675 3 7.5 6.75
0.0900 4 10.0 9.00
0.1125 5 12.5 11.25
0.1350 6 15.0 13.50
0.1575 7 17.5 15.75
0.1800 8 20.0 18.00
0.2025 9 22.5 20.25
0.2250 10 25.0 22.50
0.2475 11 27.5 24.75
0.2700 12 30.0 27.00
0.2925 13 32.5 29.25
0.3150 14 35.0 31.50
0.3375 15 37.5 33.75
0.3600 16 40.0 36.00
0.3825 17 42.5 38.25
0.4050 18 45.0 40.50
0.4275 19 47.5 42.75
0.4500 20 50.0 45.00
0.4725 21 52.5 47.25
0.4950 22 55.0 49.50
0.5175 23 57.5 51.75
0.5400 24 60.0 54.00
0.5625 25 62.5 56.25
0.5850 26 65.0 58.50
0.6075 27 67.5 60.75
0.6300 28 70.0 63.00
0.6525 29 72.5 65.25
0.6750 30 75.0 67.50
0.6975 31 77.5 69.75
0.7200 32 80.0 72.00
0.7425 33 82.5 74.25
0.7650 34 85.0 76.50
0.7875 35 87.5 78.75
0.8100 36 90.0 81.00
0.8325 37 92.5 83.25
0.8550 38 95.0 85.50
0.8775 39 97.5 87.75
0.9000 40 100.0 90.00
0.9225 41 102.5 92.25
0.9450 42 105.0 94.50
0.9675 43 107.5 96.75
0.9900 44 110.0 99.00
1.0125 45 112.5 101.25
1.0350 46 115.0 103.50
1.0575 47 117.5 105.75
1.0800 48 120.0 108.00
1.1025 49 122.5 110.25
1.1250 50 125.0 112.50
1.1475 51 127.5 114.75
1.1700 52 130.0 117.00
1.1925 53 132.5 119.25
1.2150 54 135.0 121.50
1.2375 55 137.5 123.75

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