NMX A 084 1966

Descargar como pdf o txt
Descargar como pdf o txt
Está en la página 1de 28

SECRETARIA DE COMERCIO

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-A-084-1966

METODO DE PRUEBA PARA EL ANALISIS CUANTITATIVO DE


LOS MATERIALES TEXTILES

QUANTITATIVE ANALYSIS OF TEXTILE MATERIALS-TEST METHOD

DIRECCION GENERAL DE NORMAS


AVISO AL PUBLICO

Con fundamento en lo dispuesto en los Artículos 1°, 2°, 4°, 23 inciso C y 26 de la


Ley General de Normas y de Pesas y Medidas, publicada en el Diario Oficial de
la Federación con fecha 7 de abril de 1961, esta Secretaría, después de haber
transcurrido los seis meses de encuesta pública y habiendo tomado en consideración las
observaciones que se formularon al respecto por los interesados, ha aprobado la
siguiente Norma:

METODO DE PRUEBA PARA EL ANALISIS CUANTITATIVO DE LOS


MATERIALES TEXTILES

QUANTITATIVE ANALYSIS OF TEXTILE MATERIALS-TEST METHOD

1 DEFINICIONES Y GENERALIDADES

1.1 Definición

1.1.1 Método de Prueba

Este método de prueba establece los procedimientos químicos para la determinación


cuantitativa de fibras o mezclas de éstas, contenidas en los materiales y productos
textiles. Se establece igualmente un procedimiento general para la eliminación de
materiales no fibrosos en los textiles.

1.2 Generalidades

1.2.1 Fundamento

Este método se basa en la solubilidad de las fibras textiles por la acción de reactivos
químicos.

1.2.2 Alcance

Los procedimientos descritos en esta Norma, son válidos para la separación y


cuantificación del contenido de dos o más tipos diferentes de fibras en un textil,
seleccionando la mejor combinación de los procedimientos químicos a seguir. El
porcentaje de fibra contenido en un textil, puede estar referido a su peso seco ó al
peso seco de fibra limpia, después de haberla sometido al tratamiento de eliminación de
materiales no fibrosos.
METODO DE PRUEBA PARA EL ANALISIS CUANTITATIVO DE LOS
MATERIALES TEXTILES

QUANTITATIVE ANALYSIS OF TEXTILE MATERIALS-TEST METHOD

INDICE

PAGINA

1.- DEFINICION Y GENERALIDADES. 1


1.1.- Definición 1
1.2.- Generalidades 1
1.2.1.- Fundamento 1
1.2.2.- Alcance 1
1.2.3.- Campo de Aplicación 2
2.- CLASIFICACION Y ESPECIFICACIONES 2
2.1.- Clasificación 2
2.2.- Especificaciones 6
2.2.1.- Reactivos 6
2.2.2.- Espécimen 7
3.- METODO DE PRUEBA 8
3.1.- Procedimiento general para la eliminación de materiales no 8
fibrosos
3.2.- Procedimientos Químicos 10
3.2.1.- Procedimiento N° 1.- Acetato 10
3.2.2.- Procedimiento N° 2.- Modacrílicas 12
3.2.3.- Procedimiento N° 3.- Nylon 6 y Nylon 66 13
3.2.4.- Procedimiento N° 4.- Rayón y Algodón 15
3.2.5.- Procedimiento N° 5.- Lana 17
3.2.6.- Procedimiento N° 6.- Poliester y Lana 18
3.2.7.- Procedimiento N° 7.- Acrílicas y Lana 20
3.2.8.- Procedimiento N° 8.- Nylon 6 y Nylon 66 21
3.2.9.- Procedimiento N° 9.- Lana y Proteicas 22
1.2.3 Campo de aplicación

Este método es aplicable a los tipos de materiales y productos textiles cuando


contengan las siguientes fibras:

1.- Fibras de base celulosa.

a) Acetato secundario.

b) Triacetato.

c) Algodón.

d) Lino.

e) Ramio.

f) Rayón cuproamónico.

g) Rayón viscosa.

2.- Fibras poliacrílicas.

3.- Fibras modacrílicas.

4.- Fibras poliamídicas.

5.- Fibras poliestéricas.

6.- Fibras proteicas.

a) Lana.

b) Pelo de animales.

c) Seda cultivada.

d) Seda silvestre (tussah).

2 CLASIFICACION Y ESPECIFICACIONES

2.1 Clasificación

Esta Norma establece un solo método de prueba, con los procedimientos químicos
siguientes, que se aplicarán de acuerdo con la composición de la fibra y su
solubilidad en diferentes reactivos.

2.1.1 Procedimientos generales para la eliminación de materiales no fibrosos.


2.1.2 Procedimientos químicos.

2.1.2.1 Procedimiento Núm. 1.- Acetato.- (Acetona al 80% frío).

2.1.2.2 Procedimiento Núm. 2.- Dynel, modacrílicas y poliacrílicas.- (Acetona al 100%


caliente).

2.1.2.3 Procedimiento Núm. 3.- Nylon 6 y 66.- (Acido clorhídrico al 28%).

2.1.2.4 Procedimiento Núm. 4.- Rayón y Algodón.- (Acido sulfúrico al 60%).

2.1.2.5 Procedimiento Núm. 5.- Lana.- (Acido sulfúrico al 70%).

2.1.2.6 Procedimiento Núm. 6.- Lana y Poliestéricas.- (Hipoclorito de sodio).

2.1.2.7 Procedimiento Núm. 7.-Lana y Acrílicas.- (Hidróxido de sodio al 5 %).

2.1.2.8 Procedimiento Núm. 8.- Nylon 6 y 66.- (Acido fórmico al 90%).

2.1.2.9 Procedimiento Núm. 9.- Lana y Proteicas.- (Hidróxido de potasio al 10%).

2.1.3 Selección del procedimiento químico.

La Tabla I está diseñada para seleccionar el procedimiento más adecuado para la


determinación de mezclas de fibras contenidas en los materiales y productos textiles.
En la parte superior de las columnas, así como en la correspondiente a la sección
izquierda de los renglones se enuncian los diferentes tipos de fibras. El cruce de una
columna y un renglón, será la posible combinación de ellas. Cuando en dicho cruce
aparezca un número, indicará que es el procedimiento químico más adecuado ó
recomendado para el análisis de esa mezcla de fibras. Si el número no tiene
paréntesis, significará que la fibra especificada en el renglón, es soluble y no así la
correspondiente a la de la columna, cuando se aplique el procedimiento descrito y
viceversa, si el número aparece con paréntesis, significará que la fibra correspondiente
al renglón es insoluble y la de la columna soluble.
TABLA I

PROCEDIMIENTOS QUIMICOS PARA ANALISIS DE MEZCLAS DE FIBRAS


2.1.4 Solubilidad de las fibras.

La tabla II, indica la solubilidad de las diferentes fibras cuando se aplica un


procedimiento analítico de los establecidos en esta Norma. Estas solubilidades
deben usarse como guía para la elección del procedimiento químico más adecuado,
para la determinación de más de dos tipos diferentes de fibras contenidas en los
materiales y productos textiles.

TABLA II.

SOLUBILIDAD DE LAS FIBRAS EN LOS SOLVENTES USADOS EN LOS


PROCEDIMIENTOS QUIMICOS.
Símbolos:

S = Soluble.

PS = Parcialmente soluble.

SS = Poco soluble.

I = Insoluble.

* = Soluble de 30°C a 40°C.

** = Lanas regeneradas son solubles en 70% de H2SO4,


dependiéndose de su historia previa.

2.2 Especificaciones

2.2.1 Reactivos

La pureza de los reactivos usados en los procedimientos químicos que establece esta
Norma, responden a la calidad de "reactivos para análisis", a menos que se especifique
otra cosa. Por lo que respecta al agua que se utilice, debe ser agua destilada.

2.2.2 Muestreo

El procedimiento de muestreo para verificar la composición de las fibras con que se


encuentran elaboradas las telas, es el indicado a continuación:

Primeramente se debe proceder a identificar los lotes (N), los cuales deben estar
constituidos por una misma unidad de producto, la cual puede ser una determinada
prenda de vestir o un rollo de tela, etc.

Cuando la partida esté constituida por varios lotes, se deben separar éstos y proceder
a muestrear (n) cada uno de acuerdo con la Tabla III.
TABLA III.

De cada lote (N) se debe tomar una muestra al azar usando una tabla de números
aleatorios, constituida por n unidades de producto, de cada unidad de producto, se debe
extraer el espécimen adecuado de acuerdo con 2.2.3., el cual se debe someter a los
análisis correspondientes.

Se procederá a aceptar (Ac) el lote, si todos los especímenes sometidos a análisis


cumplen con la composición indicada en el orillo, y se procederá a rechazar el lote, si
uno (Re) cualquiera de los especímenes no cumple con la composición indicada.

2.2.3 Espécimen

El espécimen debe ser lo suficientemente representativo de la unidad de producto y del


lote del cual se extrae.

Para obtener la unidad de producto, se procede de la siguiente manera:

El peso de espécimen para el procedimiento general de remoción de materiales no


fibrosos, debe ser de 5 g y para los otros procedimientos químicos de 1 g. Cuando
se extraen o se cortan más de dos especímenes, de un tejido, debe procurarse que se
efectúe de áreas o partes de la muestra separadas entre sí, a fin de garantizar que se
pueden obtener hilos y pasadas diferentes. Cuando en una tela entran hilos o fibras
de diferente composición, se procede de antemano a su separación mecánica para su
selección en base a su identificación, con el objeto de facilitar la selección del
procedimiento químico. La separación mecánica de los hilos es recomendable
antes de someter a ensayos los tejidos. Se procede a esa extracción mecánica,
deshilando los tejidos. Los hilos separados se cortan en longitudes no mayores de 3
mm.
3 METODO DE PRUEBA

3.1 Procedimiento general para la eliminación de materiales no fibrosos

3.1.1 Campo de aplicación

Este procedimiento es aplicable para la eliminación de constituyentes naturales no


básicos de las fibras y las substancias añadidas durante su proceso, tales como:
lanolina, ceras, almidón, arcilla, jabones, algunas grasas, ciertas resinas, etc.

Someta a uno ó más procesos el espécimen, según la historia previa del acabado, o
materiales no fibrosos que contenga, sin embargo, los procesos descritos pueden no
eliminar todos los materiales no fibrosos. Los pigmentos inorgánicos que se usan
frecuentemente como deslustrantes en la manufactura de fibras sintéticas y artificiales,
así como ciertos tipos de colorantes, no se pueden eliminar por los procedimientos que
se establecen en esta Norma. Algunos acabados presentan problemas muy especiales y
el analista deberá tener para estos casos, una idea concreta de como proceder.

3.1.2 Reactivos

3.1.2.1 Alcohol etílico o desnaturalizado con alcohol metílico.

3.1.2.2 Acido clorhídrico.

3.1.2.3 Freón TF o tetracloruro de carbono.

3.1.2.4 Solución enzimática.

3.1.3 Aparatos.

3.1.3.1 Estufa, controlada termostáticamente y capaz de mantener una temperatura


de 105 a 110°C. Debe estar equipada con ventilador y balanza de precisión.

3.1.4 Espécimen.

3.1.4.1 Preparación del espécimen.

El peso del espécimen debe ser de 5 g. Séquese el espécimen por medio de la estufa de
acondicionamiento a una temperatura de 105 a 110°C, hasta que alcance su peso
constante, que se obtiene cuando la diferencia entre dos lecturas consecutivas,
realizadas con intervalo de cinco minutos, no difieren en más de 0.1 %.
3.1.5 Procedimientos.

3.1.5.1 Extracción con disolventes.

3.1.5.1.1 Freón T.F. ó tetracloruro de carbono. (Eliminación de aceites, ceras,


grasas y ciertas resinas termoplásticas).

Extracte el espécimen seco durante dos horas, con Freón T.F. ó tetracloruro de carbono,
en un soxhlet. Exponga al aire el espécimen durante algún tiempo, hasta eliminar el
disolvente y séquelo en una estufa, a una temperatura de 105 a 110°C, hasta obtener un
peso constante.

3.1.5.1.2 Alcohol. (Eliminación de jabones, acabados catiónicos, etc.).

Extracte el espécimen seco, durante dos horas con alcohol etílico, en un soxhlet.
Seque el espécimen exponiéndolo al aire libre hasta la eliminación del disolvente
y a continuación en la estufa a una temperatura de 105 a 110°C, hasta alcanzar su peso
constante.

3.1.5.1.3 Agua. (Eliminación de sustancias solubles en agua).

Sumerja el espécimen seco en agua previamente calentada a 50°C, durante media


hora. Agítese el espécimen, con auxilio de una varilla de vidrio o por medios
mecánicos. La proporción de agua con respecto al espécimen, debe ser de 1 a 100.
Enjuáguese el espécimen con agua a una temperatura de 50°C. Repítase la anterior
operación tres veces. Séquese el espécimen en la estufa de acondicionamiento, a
una temperatura de 105 a 110°C, hasta obtener su peso constante.

3.1.5.1.4 Solución enzimática. (Eliminación de almidones, gelatinas, etc.).

Sumerja el espécimen en la solución de enzima solubilizante de almidón y proteínas,


la relación de la solución, concentración, temperatura y tiempo de inmersión, estará
de acuerdo con el tipo de solución enzimática que se use. Después, del tratamiento,
enjuague el espécimen con agua caliente, dejando que éste se impregne y permita
remover el almidón. Seque el espécimen en la estufa de acondicionamiento a
una temperatura de 105 a 110°C, hasta llevarlo a su peso constante.

3.1.5.1.5 Acido clorhídrico.- (Eliminación de las resinas aminoaldehídicas).

Sumerja el espécimen, durante 25 minutos, en la solución de ácido clorhídrico


(proporción de 1 a 100) y eleve su temperatura a 80°C. Durante este lapso de
tiempo agite suavemente a cada tres minutos. Enjuague el espécimen en agua, a una
temperatura de 80°C, agregándole unas gotas de amoníaco con el objeto de neutralizar
la acción del ácido. Enjuague nuevamente el espécimen en agua pura. Seque el
espécimen en la estufa de acondicionamiento a una temperatura de 105 a 110°C,
hasta llevarlo a peso constante.
3.1.6 Cálculos.

Calcule el por ciento de material no fibroso contenido en el espécimen, aplicando la


siguiente fórmula:

P1 - P2
M = ----------- x 100
P1

Donde:

M = Por ciento de materiales no fibrosos.

P1 = Peso seco del espécimen antes de someterlo a cualesquiera de los


tratamientos descritos.

P2 = Peso seco del espécimen después del tratamiento.

3.1.6.1 El procedimiento de cálculo anterior, se aplica para conocer tanto el por ciento
de material no fibroso total ó el por ciento de material no fibroso, cuando se someta
a un tratamiento específico.

3.2 Procedimientos químicos.

3.2.1 Procedimiento N° 1.- Acetato.

3.2.1.1 Campo de aplicación.

Este método de prueba se aplica para la separación de los diferentes tipos de acetato
secundario solubles en acetona, contenidos en el espécimen. Este método no es
aplicable a las fibras de acetato de celulosa secundario, cuando han sido
significativamente hidrolizadas por colorantes o procesos finales.

3.2.1.2 Aparatos.

3.2.1.2.1 Matraz Erlenmeyer de 500 ml, con tapón esmerilado.

3.2.1.2.2 Crisol de vidrio poroso (porosidad media).

3.2.1.2.3 Matraz de kitasato con adaptador.

3.2.1.2.4 Pesafiltros.

3.2.1.2.5 Bomba de vacío.


3.2.1.2.6 Estufa, controlada termostáticamente y capaz de mantener una temperatura de
105 a 110°C, con ventilador y una balanza de precisión.

3.2.1.3 Reactivos.

3.2.1.3.1 Solución de acetona - agua al 80%.

Se mezclan 80 volúmenes de acetona con 20 volúmenes de agua fría (de 0 a 2°C).

3.2.1.4 Espécimen.

3.2.1.4.1 El peso mínimo del espécimen debe ser de 1 g.

El espécimen de prueba debe ser llevado previamente a peso constante por medio de
la estufa. El espécimen que se va a someter a esta prueba puede contener materiales
no fibrosos o pueden haber sido eliminados, en ambos casos, el espécimen debe ser
llevado a peso constante.

3.2.1.5 Sumérjase el espécimen en la solución de acetona - agua contenida en el


matraz Erlenmeyer (100 ml de acetona por cada gramo del espécimen). Agítese
vigorosamente durante 15 minutos. Decántese el líquido y fíltrese a través del crisol
de vidrio poroso, previamente secado y pesado. Lávese dos veces el residuo que
queda en el matraz con la solución acetona - agua y fíltrese sobre el crisol. Vacíese el
contenido líquido del matraz y séquese por succión el residuo. Sumérjase el crisol y
su contenido en un recipiente con agua, a una temperatura de 70°C, procurando que
ésta no tenga un nivel superior a las 3/4 partes de la altura del crisol. Elimínese el
exceso de agua con un exprimidor y séquese el residuo, en la estufa a una temperatura
de 105 a 110°C, hasta obtener un peso constante.

3.2.1.6 Cálculos.

Calcúlese el contenido de acetato, dependiendo de la base a la cual se quiera referir


dicha composición, como sigue:

3.2.1.6.1 Por ciento en peso del contenido de acetato, expresado en relación al peso
del espécimen, al cual no se le han eliminado los materiales no fibrosos.

P1 - R
Por ciento de acetato = --------- x 100
P1
3.2.1.6.2 Por ciento en peso del contenido de acetato expresado en relación al peso
seco del espécimen que se le han eliminado los materiales no fibrosos (peso seco de
fibra limpia).

P2 – R
Por ciento de acetato = --------- x 100
P2

Donde:

R = Peso seco del residuo de la fibra.

P1 = Peso seco del espécimen sin ningún tratamiento.

P2 = Peso seco del espécimen después de la eliminación de materiales no fibrosos.

3.2.2 Procedimiento N°2.- Modacrílicas.

3.2.2.1 Campo de aplicación.

Este método es aplicable para la separación de las fibras modacrílicas, para su


cuantificación de mezclas con fibras de celulosa regenerada, algodón, seda y lana.

3.2.2.2 Aparatos.

Igual a 3.2.1.2.

3.2.2.3 Reactivos.

3.2.2.3.1 Acetona.

3.2.2.4.- Espécimen.

Igual a 3.2.1.4.

3.2.2.5 Procedimiento.

Caliéntese la acetona a 40 – 50°C en el matraz Erlenmeyer de 500 ml y sumérjase el


espécimen en la solución. Agítese durante 15 minutos y déjese reposar. Fíltrese a
través del crisol de vidrio. Lávese dos veces el residuo con acetona, fíltrese y séquese
el residuo fibroso por succión. Sumérjase el crisol y su contenido fibroso en un
recipiente que contenga agua a una temperatura de 70°C. Elimínese el exceso de agua
del residuo fibroso por medio de un exprimidor, séquelo en la estufa a una
temperatura de 105 a 110°C, hasta obtener un peso constante.
3.2.2.6 Cálculos.

Calcúlese el contenido de fibras modacrílicas, dependiendo de la base a la cual se


quiera referir dicha composición como sigue:

3.2.2.6.1 Por ciento en peso del contenido de fibras modacrílicas, expresado en


relación al peso seco del espécimen al cual no se le han eliminado los materiales no
fibrosos.

P1 - R
Por ciento de modacrílicas = --------- x 100
P1

3.2.2.6.2 Por ciento en peso del contenido de modacrílicas, expresado en relación


al peso seco del espécimen que se han eliminado los materiales no fibrosos (peso
seco de fibra limpia).

P2 – R
Por ciento de modacrílicas = --------- x 100
P2

Donde:

R = Peso seco del residuo de la fibra.

P1 = Peso seco del espécimen sin ningún tratamiento.

P2 = Peso seco del espécimen después de la eliminación de materiales no fibrosos.

3.2.3 Procedimiento N53.- Nylon 6 y Nylon 66.

3.2.3.1 Campo de aplicación.

Este método es aplicable para especímenes que contengan mezclas de Nylon 6 ó


Nylon 66 con lana, algodón, vicara, rayón o rayón cuproamónico.

3.2.3.2 Aparatos.

Igual a 3.2.1.2.

3.2.3.3 Reactivos.

3.2.3.3.1 Acido clorhídrico (p.e. = 1.19).

3.2.3.3.1.1 Prepárese una solución, diluyendo ácido clorhídrico (p.e. = 1.19) en


agua, hasta obtener un peso específico en la solución de 1.139 a una temperatura de
20°C.
3.2.3.3.1.2 Prepárese la solución mezclando dos volúmenes de ácido clorhídrico (p.e.
= 1.19) con tres volúmenes de agua.

3.2.3.3.2 Hidróxido de amonio (p.e. = 0.90).- Prepárese la solución mezclando 8


volúmenes de hidróxido de amonio con 92 volúmenes de agua.

3.2.3.4 Espécimen.

Igual a 3.2.1.4.

3.2.3.5 Procedimiento.

Sumérjase el espécimen en 100 ml de la solución preparada de ácido clorhídrico


(3.2.3.3.1.1.), agítese vigorosamente y déjese reposar durante 15 minutos a una
temperatura de 15 a 25°C. Agítese nuevamente y déjese reposar durante 15
minutos a la misma temperatura. Agítese por tercera vez y fíltrese sobre el crisol
poroso, previamente secado y pesado. Lávese el residuo en el crisol, con una
pequeña cantidad de HCl y aplique la succión para eliminar el exceso de líquido en el
residuo. Lávese el residuo con 40 ml de la solución de HCl (3.2.3.3.1.2.) y
posteriormente con agua, hasta que las gotas del filtrado no den reacción ácida,
verificando con papel tornasol. Suspéndase la succión y viértanse aproximadamente
80 ml de hidróxido de amonio y déjese remojar el crisol durante 10 minutos, antes de
aplicarle la succión. Lávese el residuo con 250 ml de agua y déjelo remojar durante 10
minutos. Elimínese el exceso de agua por medio de un exprimidor y sé que se el
residuo en una estufa a una temperatura de 105 a 110°C, hasta obtener un peso
constante.

3.2.3.5.1 Algunas ocasiones se dificulta el filtrado debido a que las mezclas de rayón
viscosa y algodón, tienen un porcentaje elevado de viscosa. Esta dificultad se evita
usando un filtro auxiliar de tierra de diatomeas sobre el crisol.
Este filtro se prepara de la siguiente manera:

Se prepara una pasta de tierra de diatomeas con 59.5 % de ácido sulfúrico, ésta se
distribuye uniformemente sobre el crisol, hasta obtener una capa (espesor) de 2.5 cm.
Se lava con agua hasta que una gota del filtrado no dé reacción ácida. Se seca el
crisol hasta peso constante y se utiliza conforme al procedimiento del método analítico.

3.2.3.6 Cálculos.

Calcúlese el contenido de fibra nylon, dependiendo de la base a la cual se quiera


referir dicha composición como sigue:

3.2.3.6.1 Por ciento en peso del contenido de nylon, en relación al peso seco del
espécimen, al cual no se le han eliminado los materiales no fibrosos.
P1 - R
Por ciento de Nylon = --------- x 100
P1

3.2.3.6.2 Por ciento en peso del contenido de nylon, expresado en relación al peso
seco del espécimen al cual se le han eliminado los materiales no fibrosos. (Peso seco
de fibra limpia).

P2 – R
Por ciento de Nylon = ------------ x 100
P2

Donde:

R = Peso seco del residuo de la fibra.

P1 = Peso seco del espécimen sin ningún tratamiento.

P2 = Peso seco del espécimen después de la eliminación de materiales no fibrosos.

3.2.3.6.3 Las fibras de algodón y rayón viscosa no son totalmente solubles en ácido
clorhídrico. En análisis de mezclas conteniendo estas fibras, deberán aplicarse los
siguientes factores de corrección:

A = R + 1 % Algodón. Rayón viscosa = R + 1.2 %

3.2.4 Procedimiento N°4.- Rayón y Algodón.

3.2.4.1 Campo de aplicación.

Este método es aplicable para mezclas de rayón de celulosa regenerada y algodón.

3.2.4.2 Aparatos.

Igual a 3.2.1.2.- El crisol de vidrio poroso debe ser de porosidad gruesa.

3.2.4.3 Reactivos.

3.2.4.3.1 Hidróxido de amonio (p.e. = 0.90)

Prepárese la solución mezclando 8 volúmenes de hidróxido de amonio con 92


volúmenes de agua.

3.2.4.3.2 Acido sulfúrico (p.e. = 1.84).

3.2.4.3.2.1 Prepárese la solución, agregando al ácido sulfúrico, lentamente al agua y


enfríela a 20°C. Ajuste la densidad a un valor de 1.4929 + 0.027 g/ml.
El por ciento de peso del ácido sulfúrico es de 59.5 + 0.25.
3.2.4.3.2.2 Prepárese la solución, mezclando lentamente un volumen de ácido sulfúrico
en 19 volúmenes de agua.

3.2.4.4 Espécimen.

El peso del espécimen debe de ser de 0.5 g como mínimo. El acondicionamiento es el


mismo que el adscrito en 3.2.1.4.

3.2.4.5 Procedimiento.

Sumérjase el espécimen en 50 ml de la solución preparada de ácido sulfúrico


(3.2.4.3.2.1.) y agítese vigorosamente por un minuto. Déjese reposar durante 15
minutos a una temperatura de 20 ± 2°C. Agítese nuevamente y déjese reposar
otros 15 minutos en las mismas condiciones de temperatura. Agítese por tercera vez y
fíltrese a través del crisol de vidrio, el cual previamente se ha secado y pesado. Lávese
el matraz con 10 ml de la solución preparada de ácido sulfúrico (3.2.4.3.2.1.), vertiendo
este lavado sobre el crisol y lávese el residuo con 10 ml de la solución de ácido
sulfúrico dos veces y séquese por succión. Lávese el residuo fibroso con 50 ml de la
solución preparada de ácido sulfúrico (3.2.4.3.2.2.) y posteriormente con agua hasta
obtener un filtrado neutro. Suspéndase la succión y viértase sobre el crisol 10 ml de
hidróxido de amonio y déjese que éste se impregne en la fibra durante 10 minutos antes
de aplicarle succión. La operación anterior se repite cuatro veces. Lávese el residuo con
150 ml de agua y déjese reposar durante 15 minutos. Elimínese el exceso de agua al
residuo fibroso y séquese en la estufa a una temperatura de 105 a 110°C hasta alcanzar
su peso constante.

3.2.4.6 Calcúlese el contenido de fibra de algodón, dependiendo de la base a la cual se


quiere referir dicha composición, como sigue:

3.2.4.6.1 Por ciento en peso del contenido de fibra de algodón expresado en relación
al peso seco del espécimen al cual no se le han eliminado los materiales no fibrosos.

R
Por ciento de Algodón = -------- x 100
P1

3.2.4.6.2 Por ciento en peso del contenido de algodón, expresado en relación al peso
seco del espécimen que se le han eliminado los materiales no fibrosos.
(Peso seco de fibra limpia).

R
Por ciento de Algodón = -------- x 100
P2
Donde:

R = Peso seco del residuo fibroso.

P1 = Peso seco del espécimen sin ningún tratamiento.

P2 = Peso seco del espécimen después de la eliminación de materiales no


fibrosos.

3.2.4.6.3 Las fibras de algodón no se insolubilizan completamente en ácido


sulfúrico, además, una pequeña proporción de las fibras de rayón no se insolubilizan
en el disolvente. En estos casos, la composición del espécimen deberá calcularse
como sigue:

Por ciento de fibras de algodón, referido al peso de la

100 x K x R
fibra limpia = ------------- - 1.6
P2

Los valores de K, se expresan a continuación:

Para algodón en rama = 1.062

Para algodón blanqueado = 1.046

Para fibras limpias, factor = 1.6

de corrección

Por ciento de peso corregido de fibras de celulosa regenerada = 100 -% corregido


de fibras de algodón.

3.2.5 Procedimiento N°5.- Lana.

3.2.5.1 Campo de aplicación.

Este método es aplicable a la determinación de las fibras de lana en mezclas que


contengan algodón, lino, acetato, seda o rayón de celulosa regenerada.
También es aplicable para mezclas de poliester - algodón y poliester - rayón viscosa.

3.2.5.2 Aparatos.

Igual a 3.2.1.2.

3.2.5.3 Reactivos.

3.2.5.3.1 Bicarbonato de sodio al 2 %.


3.2.5.3.2 Acido sulfúrico (peso específico 1.84).

3.2.5.3.2.1 Prepárese una solución mezclando el ácido sulfúrico, lentamente, al agua y


enfríe la solución a una temperatura de 20°C. Ajuste la densidad a un valor de 1.6105
± 0.116 g/ml. El por ciento de peso de ácido sulfúrico es de 70 ±1 %.

3.2.5.3.2.2 Prepárese una solución mezclando a 990 volúmenes de agua, 5.4. ml de


ácido sulfúrico.

3.2.5.4 Espécimen.

Igual a 3.2.1.4.

3.2.5.5 Procedimiento.

Sumérjase el espécimen en 100 ml de la solución preparada de ácido sulfúrico al


1 % (3.2.5.3.2.2.) y caliéntese durante 10 minutos. Viértase sobre el crisol de vidrio
poroso, previamente secado y pesado, y elimínese el exceso de agua por succión.
Expóngase al medio ambiente el espécimen, a fin de que se enfríe y sumérjalo en
100 ml de la solución de ácido sulfúrico al 70% (3.2.5.3.2.1.) a una temperatura de
38°C durante 15 minutos, agitando la solución con frecuencia. Viértase rápida pero
cuidadosamente la solución del residuo fibroso, en un vaso de precipitado que contenga
300 ml de agua fría. Fíltrese la solución a través del crisol y séquese el residuo
mediante succión. Viértase sobre el crisol que contiene el residuo fibroso 100 ml de
bicarbonato de sodio al 2% reduciendo la velocidad del filtrado para permitir que la
solución alcalina permanezca en contacto con la fibra por lo menos cinco minutos.
Enjuáguese el residuo en agua fría con 100 ml, tres veces consecutivas y elimínese el
exceso de agua por succión. Séquese el residuo fibroso en la estufa de
acondicionamiento, a una temperatura de 105 a 110°C, hasta obtener peso constante.

3.2.5.6 Cálculos.

Calcúlese el contenido de fibra de lana o poliester, dependiendo de la base a la


cual se quiera referir dicha composición, como sigue:

3.2.5.6.1 Por ciento en peso del contenido de fibras de lana o poliester, en relación al
peso seco del espécimen, al cual no se le han eliminado los materiales no fibrosos.

R
Por ciento de lana o poliester = ------ x 100
P1

3.2.5.6.2 Por ciento en peso del contenido de fibras de lana o poliester expresado en
relación al peso seco del espécimen al cual se le han eliminado los materiales no
fibrosos (peso seco de fibra limpia).
R
Por ciento de lana o poliester = ------- x 100
P2
Donde:

R = Peso seco del residuo de la fibra.

P1 = Peso seco del espécimen sin ningún tratamiento.

P2 = Peso seco del espécimen después de la eliminación de materiales no fibrosos.

3.2.5.6.3 Si la lana presente, es lana regenerada, debe aplicarse un factor de


corrección de 4% con respecto a la lana no regenerada.

3.2.5.6.4 Análisis interlaboratorios, han demostrado que este método debe usarse para
determinar el contenido de poliester, en una mezcla de poliester - algodón o
poliester - viscosa, con un 95% + 1 % de exactitud, efectuando tres determinaciones.

3.2.6 Procedimiento N° 6.- Poliester y Lana.

3.2.6.1 Campo de aplicación.

Este procedimiento es aplicable para la determinación cuantitativa de mezclas de


poliester con lana.

3.2.6.2 Aparatos.

Igual a 3.2.1.2.

3.2.6.3 Reactivos.

3.2.6.3.1 Hipoclorito de sodio, con un contenido de 5% de cloro libre.

3.2.6.3.1.1 Las soluciones de hipoclorito de sodio son inestables y por lo tanto, deben
titularse antes de cada análisis. El método de titulación más recomendable es el
siguiente:

En un matraz volumétrico se diluyen 10 ml de la solución de hipoclorito de sodio en


250 ml de agua. Tómese de esta solución un alícuota de 25 ml y viértase en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml; - - adiciónese de 3 a 5 ml de yoduro de potasio al 10 % y de 2
a 3 ml de ácido acético glacial. Titúlese la solución con tiosulfato de sodio 0.1 N hasta
que la coloración amarilla de la solución disminuya, agréguense 5 ml de almidón a la
solución y titúlese hasta que la coloración desaparezca completamente. El porcentaje
de cloro libre, se calcula de la siguiente forma:
A x 3.5
Cloro libre = ---------
B
Donde:

A = ml de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N requeridos en la titulación de la


muestra.

B = Peso en gramos de hipoclorito de sodio utilizados.

3.2.6.4 Espécimen.

Igual a 3.2.1.4.

3.2.6.5 Procedimiento.

Sumérjase el espécimen en 100 ml de la solución de hipoclorito de sodio durante


20 minutos y fíltrese a través del crisol, el cual previamente ha sido pesado. Lávese
perfectamente el residuo fibroso y elimínese el exceso de agua mediante succión.
Séquese el residuo fibroso utilizando una estufa a una temperatura de 105 a
110°c, hasta obtener un peso constante.

3.2.6.6 Cálculos.

3.2.6.6.1 Calcúlese el contenido de fibra de poliester, dependiendo de la base a la cual


se quiera referir dicha composición, como sigue:

3.2.6.6.1.1 Por ciento del contenido de poliester, en relación al peso seco del
espécimen, al cual no se le han eliminado los materiales fibrosos.

R
Por ciento de poliester = ------- x 100
P1

3.2.6.6.1.2 Por ciento en peso del contenido de fibras de poliester expresado en


relación al peso seco del espécimen al cual se le han eliminado los materiales no
fibrosos (peso seco de fibra limpia).

R
Por ciento de poliester = ------- x 100
P2

Donde:

R = Peso seco del residuo de la fibra.

P1 = Peso seco del espécimen sin ningún tratamiento.

P2 = Peso seco del espécimen después de la eliminación de materiales no fibrosos.


3.2.6.6.1.3 El resultado promedio de tres determinaciones, dan una exactitud del método
del 95 %.

3.2.7 Procedimiento N° 7.- Acrílicas y lana.

3.2.7.1 Campo de aplicación.

Este método es aplicable para la determinación de mezclas de acrílicas con lana.

3.2.7.2 Aparatos.

Igual a 3.2.1.2.

3.2.7.3 Reactivos.

3.2.7.3.1 Acido acético.

3.2.7.3.1.1 Prepárese la solución, mezclando 52.6 gramos de ácido acético glacial en 1


litro de agua.

3.2.7.3.2 Hidróxido de sodio.

3.2.7.3.2.1.- Prepárese la solución, disolviendo 52.6 g de hidróxido de sodio en 1 litro


de agua.

3.2.7.4 Espécimen.

Igual a 3.2.1.4.

3.2.7.5 Procedimiento.

Sumérjase el espécimen en 100 ml de la solución de hidróxido de sodio y caliéntese


durante 10 minutos, agitando la solución frecuentemente durante ese período. Fíltrese
a través del crisol de vidrio poroso y elimínese el exceso de solución por medio de
succión. El residuo fibroso se debe lavar varias veces. Primeramente, lávese dos veces
con 100 ml de la solución de hidróxido de sodio, posteriormente, dos veces con 100
ml de ácido acético glacial y finalmente lávese tres veces con 150 ml de agua.
Elimínese el exceso de agua y séquese el residuo hasta peso constante utilizando
para el anterior fin, una estufa a una temperatura de 105 a 110°C.

3.2.7.6 Cálculos.

Calcúlese el contenido de fibras acrílicas, dependiendo de la base a la cual se quiera


referir dicha composición, como sigue:
3.2.7.6.1 Por ciento del contenido de fibras acrílicas, en relación al peso seco del
espécimen, al cual no se le han eliminado los materiales no fibrosos.

R
Por ciento de acrílicas =------ x 100
P1

3.2.7.6.2 Por ciento en peso del contenido de fibras acrílicas, expresado en relación
al peso seco del espécimen, al cual se le han eliminado los materiales fibrosos (peso
seco de fibra limpia).

R
Por ciento de acrílicas = ------- x 100
P2

Donde:

R = Peso seco del residuo de la fibra.

P1 = Peso seco del espécimen sin ningún tratamiento.

P2 = Peso seco del espécimen después de la eliminación de materiales no fibrosos.

3.2.7.6.3 Los resultados obtenidos con dos determinaciones, dan una exactitud del
método de 95 %.

3.2.8 Procedimiento N5 8.- Nylon 6 y Nylon 66.

3.2.8.1 Campo de aplicación.

Este método es aplicable para la determinación de nylon 6 y nylon 66 que contenga


mezclas de otras fibras. El método no es adecuado para analizar mezclas de nylon con
acetato.

3.2.8.2 Aparatos.

Igual a 3.2.1.2.

3.2.8.3 Reactivos.

3.2.8.3.1 Acido fórmico (88 a 90 % en peso y peso específico de 1.002 a una


temperatura de 20°C).

3.2.8.3.2 Hidróxido de amonio (2 % por peso y peso específico de 0.989 a una


temperatura de 20 ± 4°C).
3.2.8.4 Espécimen.

Igual a 3.2.1.4.

3.2.8.5 Procedimiento.

Sumérjase el espécimen en 80 ml de la solución de ácido fórmico, contenida en el


matraz Erlenmeyer y agítese frecuentemente durante un lapso de 30 minutos.
Decántese el líquido de la solución a través del crisol de vidrio poroso. Agréguese 80
ml de ácido fórmico en el matraz y agítese frecuente mente con el espécimen
durante 30 minutos. Fíltrese la solución del matraz a través del crisol y enjuáguese
dos veces con 50 ml de ácido fórmico y elimínese el exceso de la solución por medio
de succión. Lávese el residuo con 50 ml de agua, séquese por medio de succión y
agréguese 50 ml de solución de hidróxido de amonio y déjese reposar durante 10
minutos. Lávese con agua hasta neutralizar el filtrado (papel tornasol) y séquese por
medio de succión. Séquese el espécimen hasta obtener un peso constante,
utilizando para dicho fin una estufa a una temperatura de 105 a 110°C.

3.2.8.6 Cálculos.

Calcúlese el contenido de fibras nylon, dependiendo de la base a la cual se quiera


referir dicha composición, como sigue:

3.2.8.6.1 Por ciento en peso del contenido de fibras de nylon, expresado en relación al
peso seco del espécimen, al cual no se le han eliminado los materiales no fibrosos.

P1 - R
Por ciento de fibras de nylon = ------- x 100
P1

3.2.8.6.2 Por ciento en peso del contenido de fibras de nylon, expresado en relación al
peso seco del espécimen al cual se le han eliminado los materiales no fibrosos (peso
seco de fibra limpia).

P2 - R
Por ciento de fibras de nylon = --------- x 100
P2

Donde:

R = Peso seco del residuo de la fibra.

P1 = Peso seco del espécimen sin ningún tratamiento.

P2 = Peso seco del espécimen después de la eliminación de materiales no fibrosos.

3.2.9 Procedimiento N5 9.- Lana y Proteícas.


3.2.9.1 Campo de aplicación.

Este método es aplicable para la determinación del contenido de mezclas de lana y


proteicas en un espécimen.

3.2.9.2 Aparatos.

Igual a 3.2.1.2.

3.2.9.3 Reactivos.

3.2.9.3.1 Acido acético glacial (52.6 g por litro).

3.2.9.3.1.1 Prepárese la solución disolviendo 52.6 g de ácido acético glacial en un litro


de agua.

3.2.9.3.2 Hidróxido de potasio (al 10 %).

3.2.9.3.2.1 Prepárese la solución mezclando 59 g de hidróxido de potasio (85 %) en 441


g de agua.

3.2.9.4 Espécimen.

Igual a 3.2.1.4.

3.2.9.5 Procedimiento.

Sumérjase el espécimen en 200 ml de la solución de hidróxido de potasio contenida en


el matraz Erlenmeyer y agítese vigorosamente. Déjese reposar algún tiempo,
aproximadamente de 14 a 18 horas. Agítese fuertemente y fíltrese la solución a través
del crisol de vidrio poroso, cuyo peso es conocido. Lávese el residuo fibroso en
100 ml de hidróxido de potasio, posteriormente, dos veces con 50 ml de ácido acético
glacial y finalmente, lávese tres veces consecutivas con 50 ml de agua. Elimínese el
exceso de agua del residuo fibroso por medio de succión. Séquese hasta peso seco, en
una estufa a una temperatura de 105 a 110°C.

3.2.9.6 Cálculos.

Calcúlese el contenido de fibras proteicas, dependiendo de la base a la cual se quiera


referir dicha composición, como sigue:
3.2.9.6.1 Por ciento en peso del contenido de fibras proteícas, expresado en relación
al peso seco del espécimen, al cual no se le han eliminado los materiales no fibrosos.

R
Por ciento de fibras proteicas ----------- x 100
P1 x 0.967

3.2.9.6.2 Por ciento en peso del contenido de fibras proteicas, expresado en relación
al peso del espécimen, al cual se le han eliminado los materiales no fibrosos (peso seco
de fibra limpia).

R
Por ciento de fibras proteicas ----------- x 100
P2 x 0.967

Donde:

R = Peso seco del residuo de fibra.

P1 = Peso seco del espécimen sin ningún tratamiento.

P2 = Peso seco del espécimen después de la eliminación de materiales no fibrosos.

3.3 Reporte.

El reporte debe constar de lo siguiente:

3.3.1 Contenido en por ciento de la fibra o fibras componentes del textil ensayado,
especificando si está referido a su peso seco del espécimen, tal como se recibió o al
peso seso de fibra limpia.

3.3.2 Especificar si el espécimen fue sometido al tratamiento de eliminación de


materiales no fibrosos,

3.3.3 El o los procedimientos químicos utilizados para la determinación cuantitativa


del contenido de fibra en el espécimen.

3.4 Tipo de espécimen ensayado (hilos, telas, tejidos, etc).

3.5 Tipo de muestreo empleado pera obtener el espécimen.

3.6 Número de determinaciones o especímenes ensayados.

También podría gustarte