Resumen

Este trabajo presenta los resultados experimentales hallados en la búsqueda de aceites

esenciales de plantas amazónicas, metodología de trabajo y discusiones, partiendo desde

la selección de especies, montaje y adecuación del equipo, tratamiento de las muestras y

extracciones como tal, con el fin de establecer las condiciones y tomar los datos necesarios

para realizar un diseño a nivel de planta piloto para tal operación.

El diseño se realizó con los parámetros y condiciones obtenidas de la especie que presentó

mayor rendimiento volumétrico en aceite esencial.

Introducción

La falta de desarrollo y fuente de empleo en el Departamento de Puno, sumado a la

inevitable realidad podemos observar que en la región se vende las plantas de manera

común en los mercados es por eso que optamos por esta maquina que hace necesaria la

búsqueda de alternativas que traten de dar solución a ésta problemática conservando y

aprovechando el potencial propio de la región dándoles uso racional con fines específicos.

Implementar nuevos procedimientos como la obtención de aceites esenciales y extractos,

que son productos con interés comercial, pueden ser una buena opción para la región.
En los últimos años el estudio de los aceites esenciales ha llamado la atención de la ciencia,

convirtiéndose así en un área amplia de investigación y desarrollo, debido a la gran

acogida que tienen dentro de la industria farmacéutica, cosmética y de alimentos, entre

otras.

Es claro que para que un producto de cualquier clase pueda tener una buena

comercialización debe responder entre otros, con un nivel de producción, requiriéndose

para ello un equipo apto y con capacidad suficiente para desarrollar tal operación.

Los aceites esenciales por ser líquidos volátiles y encontrarse distribuidos en las plantas,

pueden ser retirados por destilación con arrastre de vapor de agua; este procedimiento

puede ser implementado en la región de Puno, por no requerir tecnología sofisticada, pues

requiere implementar equipos económicos y eficientes utilizando así los conocimientos

que ofrece la Ingeniería Química. Por su parte, el obtener los extractos de las plantas y

estudiar sus partes activas permite conocer aún más los recursos naturales con que se

cuenta y así darles un mejor aprovechamiento; proporcionándoles un mayor valor

agregado al comercializarlas como productos puros o extractos.

Además, se debe aprovechar todos esos conocimientos y métodos tradicionales que se han

venido desarrollando a través del tiempo, que por cuestiones culturales poco a poco han

ido desapareciendo; recuperándolos y reutilizándolos para encaminar así, a territorios

como el Amazonas con alto potencial al avance y al progreso.

Objetivos
General

 Obtener aceites esenciales y extractos etanólicos de 2 plantas cultivadas en el en

la región de puno a las cuales se les ha comprobado su uso etnobotánico.

Específicos

 Extraer en base húmeda los aceites esenciales de las especies seleccionadas.

 Adaptar una infraestructura en la Universidad Nacional de Juliaca, para el

desarrollo de este tipo de metodología.

 Obtener los extractos etanólicos del material seco.

 Diseñar un destilador por arrastre con vapor para la obtención de aceites

esenciales a nivel de planta piloto.

Marco Teórico

El proceso de extracción consiste en incorporar las substancias activas de una planta a un

solvente, que generalmente suele ser agua o alcohol; se puede realizar en frío o en caliente,

y el producto resultante puede ser una solución concentrada o espesa en función de la

sustancia de origen, o espesarse por propio interés en base a la aplicación que se le vaya

a dar.
Para aprovechar las substancias activas de una planta, se recurre frecuentemente a los

extractos.

Procesos De Extracción

Los procesos de extracción más simples empleados se dividen de acuerdo al disolvente

utilizado en:

 Extracción con agua: infusión, destilación por arrastre con vapor de agua y

decocción.

 Extracción con solventes orgánicos: maceración, lixiviación o percolación,

extracción Soxhlet, digestión y por fluido supercrítico.

La selección de uno de ellos dependerá de las necesidades y facilidades tanto técnicas

como económicas con que se cuenten.

Extracción Soxhlet:

Método en caliente, que se desarrolla empleando solventes con puntos de ebullición bajo,

para evitar la degradación de la muestra. Conveniente para obtener los extractos crudos

de las plantas.
 Fig. 1 Esquema Extractor Soxhlet

Digestión:

En este proceso se agrega solvente caliente (con temperaturas no mayores a los 50 ºC) al

material vegetal molido colocado en un material de vidrio de boca pequeña, la temperatura

del solvente permite una mayor extracción de compuestos ya que la solubilidad de la

mayoría de las especies aumenta con la temperatura.

2.1.3 Infusión y Decocción:

Tanto la infusión como la decocción son procesos simples de extracción con agua, en el

primer caso se agrega agua caliente o fría al material molido y luego se filtra; en el segundo

el material se hierve por espacio de 15 minutos con el agua.

2.1.4 Extracción con fluidos supercrítico:

Este proceso es una operación que aprovecha el poder disolvente de fluidos a

temperaturas y presiones por encima de sus valores críticos.

 Fig. 2

Diagrama básico del proceso de Extracción con Fluidos Supercríticos

Selección Del Solvente

La elección del disolvente depende de parámetros técnicos y económicos:

selectividad, estabilidad, inercia química, temperatura de ebullición no demasiado elevada

para permitir su eliminación total, no demasiado baja para evitar las pérdidas; seguridad

de manipulación (si es posible no tóxico ni inflamable).

Los disolventes más utilizados son los hidrocarburos alifáticos: éter de petróleo, hexano,

y también propano o butano líquido (a presión). Aunque el benceno es un buen disolvente,

su toxicidad limita cada vez más su utilización. Igualmente, se ha recurrido a disolventes

halogenados y al etanol. También se utilizan otros solventes como soluciones ácidas o

alcalinas para la extracción selectiva de algunos compuestos, sin embargo se debe tener
precaución con el pH de las mezclas para prevenir hidrólisis o reordenamiento de

compuestos sensibles.

Extractos Etanólicos

Definición:

Extracto con olor característico, obtenido a partir de materia prima desecada de origen

vegetal, por maceración o percolación en contacto con etanol, seguida de la eliminación

de dicho solvente por un procedimiento físico. Estos procesos pueden ser sometidos a

determinadas operaciones para eliminar algunos de sus componentes y así mejorar

notablemente la calidad del producto deseado.

Obtención:

Maceración:

Es una extracción que se realiza a temperatura ambiente. Consiste en remojar el material

vegetal, debidamente fragmentado en un solvente (agua o etanol, se prefiere el etanol

puesto que a largos tiempos de extracción el agua puede propiciar la fermentación o la

formación de mohos) hasta que éste penetre y disuelva las porciones solubles. Se puede

utilizar cualquier recipiente con tapa que no sea atacado con el disolvente; en éste se

colocan el material vegetal con el disolvente y tapado se deja en reposo por un período de
2 a 14 días con agitación esporádica. Luego se filtra el líquido, se exprime el residuo, se

recupera el solvente en un evaporador rotatorio y se obtiene el extracto.

Percolación:

También conocido como lixiviación, es uno de los procesos más difundidos pues se puede

realizar con disolventes orgánicos en frío para preservar los compuestos termolábiles que

pudiera contener el material. Consiste en colocar el material fragmentado en un embudo

o recipiente cónico (fig. 8 pág. 29), y hacer pasar un disolvente adecuado a través del

mismo.

Aceites Esenciales

Definición:

Los aceites esenciales (esencias o aceites volátiles) son: “productos de composición

generalmente muy compleja que contienen los principios volátiles que se encuentran en

los vegetales más o menos modificados durante su preparación. Para extraer estos

principios volátiles, existen diversos procedimientos. Únicamente se utilizan dos en la

preparación de esencias oficiales: destilación con vapor de agua de las plantas con esencia

o de algunos de sus órganos, y por expresión”.

Se les llama aceites por su apariencia física y consistencia que es bastante parecida a los

aceites grasos, pero se distinguen de ellos, porque al dejar caer unas gotas de esencia sobre

el papel, éstas se volatilizan fácilmente sin dejar ninguna huella ni mancha grasosa.

2.4.2 Función de los aceites esenciales:

En general, la función biológica de los aceites esenciales sigue estando poco clara. Es

probable que tengan un papel ecológico; como apoyo a esta hipótesis se han establecido

experimentalmente el papel de alguno de ellos como inhibidores de la germinación,

protección contra los depredadores y atracción de polinizadores.

2.4.3 Localización de los aceites esenciales en la planta:

Se pueden encontrar localizados en diferentes partes de la planta, por ejemplo: en las hojas

(albahaca, menta, romero, etc.), en las raíces (valeriana, cálamo, etc.), en la corteza

(canela, sándalo, etc.), en las flores (jazmín, rosa, etc.), en la cáscara del fruto (limón,

mandarina, naranja, etc.), en los frutos (anís, cardamomo, hinojo, etc.).

Propiedades físicas de los aceites esenciales:

En general, son líquidos a temperatura ambiente, su densidad es inferior a la del agua.

Poseen un índice de refracción elevado y la mayoría desvían la luz polarizada.

Arrastrables en vapor de agua, son muy poco solubles en ella.

Composición química:

Actualmente se han identificado alrededor de cuatrocientos componentes químicos

constituyentes de los aceites esenciales. La mezcla compleja que integra los aceites

esenciales pertenecen de manera casi exclusiva a grupos característicos distintos: el grupo

de los terpenos, el grupo de los compuestos derivados del fenilpropano, los terpenos

originarios del ácido acético, los terpenos provenientes del ácido chi químico (aromáticos)

y otros como los compuestos procedentes de la degradación de terpenos.

Los monoterpenos y sesquiterpenos son terpenos de 10 y 15 átomos de carbonos. De

acuerdo con su estructura se les clasifica según el número de ciclos como acíclicos,

monocíclicos, bicíclicos, etc. Algunos ejemplos de monoterpenos y sesquiterpenos son:

Monoterpenos acíclicos: linalol, nerol, geraniol.

Monoterpenos monocíclicos: p-mentano, 1,4- Cineol, 1,8-Cineol, Ascaridol.

Monoterpenoides bicíclicos: carano, cis-carano y trans-carano.

Sesquiterpenos: Farnesol, nerolidol.

Clasificación:
Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios:

consistencia, origen y naturaleza de los compuestos mayoritarios.

Según la consistencia se dividen en:

Esencias fluidas: Líquidos muy volátiles a temperatura ambiente.

Bálsamos: Líquidos de consistencia espesa, poco volátiles y propensos a polimerizarse.

Oleorresinas: Líquidos muy viscosos o sustancias semisólidas.

Según su origen pueden ser:

Naturales: Se obtienen directamente de la planta y no se somete a ninguna modificación

posterior.

Artificiales: Se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de las esencias con

uno de sus componentes.

Sintéticas: Mezcla de compuestos obtenidos sintéticamente.

Y por la naturaleza de los compuestos mayoritarios:

Monoterpenoides.

Sesquiterpenoides

Compuestos oxigenados.

2.4.7 Aplicaciones:

De los más de tres mil aceites esenciales analizados, se ha encontrado que mas de

doscientos tienen un alto valor comercial y se utilizan ampliamente en diferentes ramas

de la industria: alimentos, jabones, ambientadores, perfumes, cosméticos, licores,

insecticidas, fármacos, etc.

Son empleados como aromatizantes y/o saborizantes, como ingredientes de algunos

preparados farmacéuticos o son base de perfumes y productos cosméticos finos,

desodorantes, lociones, jabones líquidos, pastas dentífricas. Algunos de los aceites

esenciales poseen propiedades insecticidas y funguicidas y se utilizan en los preparados

especiales.

2.4.8 Obtención:

2.4.8.1 Arrastre con vapor de agua:

Para realizar la destilación por arrastre con vapor se usan alambiques de características

variables y adaptadas a cada tipo o caso específico. Su disposición general se puede ver

a continuación:

1 2 3 4
Fig.3 Esquema del alambique para la extracción de aceites esenciales por arrastre con

vapor de agua

De donde:

Caldera

Tanque extractor

Condensador

4 Separador de agua y aceite esencial o también llamado florentino

La destilación por arrastre con vapor puede realizarse de tres formas distintas y son

comúnmente conocidas como:

La hidrodestilación simple o destilación con agua:

consiste en sumergir directamente el material vegetal a tratar en agua, que a continuación

se somete a ebullición. En este método es máxima la acción del agua sobre el material,

por ello se puede presentar hidrólisis y oxidaciones. Útil para materiales que tienden al

apelmazamiento (flores pequeñas). Es aconsejable cargar el agua ya caliente para

disminuir la hidrólisis y el tiempo

de operación. Los vapores heterogéneos se condensan y el aceite esencial se separa por

diferencia de densidad. Ej.: Trementina

Destilación con vapor saturado o destilación con agua y vapor:

el vegetal no está en contacto con el agua; el vapor de agua se inyecta a través de la masa

vegetal dispuesta sobre placas perforadas. El material debe tener tamaño uniforme para
favorecer el paso del vapor. Trabaja cerca de los 100ºC cuando lo hace a 1 atm de presión

y el rendimiento es bueno siempre y cuando no se presenten apelmazamientos. Por

cargarse el material a una temperatura menor a la de trabajo, se producen condensaciones

sobre él y ésta humedad origina cierta dificultad en la operación, especialmente en el paso

y distribución del vapor por la muestra.

Por su sencillez, bajo costo y rendimientos, esta técnica es la más usada en la industria de

aceites esenciales. Varias Farmacopeas la recomiendan como el método óptimo de

obtención de esencias.

La destilación con vapor seco o sobrecalentado

consiste en impulsar el vapor a través de la masa vegetal, colocada sobre columnas o

cestones. El vapor tiende a recalentarse por la resistencia opuesta a su paso por el material

y esto debe evitarse en lo posible, debido a que seca las membranas celulares e impide la

salida del aceite. Las instalaciones son más costosas, pero presentan mayores

producciones.

2.4.8.1.1 Fundamentos de la destilación por arrastre con vapor de

agua

La destilación por arrastre con vapor es utilizada para separar sustancias ligeramente

volátiles e insolubles en agua, de otros productos no volátiles mezclados con ellas.

Para la comprensión de ésta operación, se hace la consideración del comportamiento en

la destilación de un sistema de 2 fases formado por dos líquidos, x e y, completamente

insolubles entre sí (agua y aceite esencial); cada líquido ejerce su propia tensión de vapor,

independiente de la otra. Así, la Presión total (PT), se puede calcular de la siguiente forma:

PT=PX+PY (a T)

Donde:

PX = Presión de vapor de X a T

PY = Presión de vapor de Y a T

El punto de ebullición de la mezcla será aquella temperatura en la que la presión total PT,

sea igual a la atmosférica.

Puesto que la presión ejercida por un gas (a una temperatura dada) es proporcional a la

concentración de sus moléculas, la relación de las presiones de vapor de X e Y en el punto

de ebullición de la mezcla será igual a la relación entre el número de moléculas de X y de

Y que destilan de la mezcla. Así la composición del vapor se puede calcular de la siguiente

forma:

NX
= PX Ec. 1

NY PY

Donde:
NX/NY : Relación molar de X e Y en el vapor

O bien:
WX
= PX *M X Ec. 2

WY PY *MY

Donde:

WX/WY : Relación de pesos de X e Y en el vapor

MX : Peso molecular de X

MY : Peso molecular de Y

De la ec. 2, se puede decir que en la destilación de una mezcla de dos líquidos no miscibles

las cantidades relativas en peso de los dos líquidos que se recogen son directamente

proporcional a las presiones de vapor de los líquidos a la temperatura de destilación y a

sus pesos moleculares. Además, la mezcla destilará a una temperatura constante en tanto

exista por lo menos algo de cada uno de los componentes.

2.4.8.2 Expresión:

Aplicado generalmente a la familia Citrus. El principio del método es muy simple: las

cáscaras se dilaceran y el contenido de las glándulas secretoras que se han roto se recupera

por un procedimiento físico.

El procedimiento clásico consiste en ejercer bajo una corriente de agua, una acción

abrasiva sobre la superficie del fruto. Después de eliminar los desechos sólidos, el aceite

esencial se separa de la fase acuosa por centrifugación.

2.5 Control de calidad:

Las farmacopeas prevén diferentes ensayos para el análisis de los aceites esenciales, entre

ellos:

Determinaciones físicas

Aroma

Peso específico

Indice de refracción

Desviación óptica (poder rotatorio)

Solubilidad en mezclas alcohol-agua (alcoholes rebajados)

Determinaciones químicas

Indice de acidez libre

Indices de saponificación y éster

Determinación de aldehídos y cetonas

Formación de fenilhidrazonas

Formación de oximas

Formación de semicarbazonas

Método del bisulfito

Indice de acetilo
Técnicas cromatográficas

Métodos espectroscópicos

Dentro de las técnicas cromatográficas se tiene que aunque mucho menos resolutiva que

la Cromatografía de Gases (CG), la Cromatografía de Capa Fina (CCF) se puede utilizar

de forma rutinaria para el control de calidad. El uso de la CG como técnica para el control

de calidad, requiere estándares certificados que permitan hacer una comparación con el

producto obtenido y así establecer la calidad del mismo.

3. METODOLOGIA

Una vez seleccionada la destilación por arrastre con vapor como el procedimiento a

desarrollar por ser apropiada desde el punto de vista técnico y económico, fácil de

implementar y no requerir de tecnologías sofisticadas.

3.1 Montaje del equipo:

Destilador de arrastre con vapor.

Dicho equipo consta de:

Generador de vapor: olla a presión modificada

Extractor: balón de destilación de 6 litros con llave en la parte inferior para el control

de vapor suministrado, con boca superior con esmerilado hembra 45/50.

Codo de 90º con machos esmerilados.

 Condensador de bolas de 1 metro de longitud con dos esmerilados de 24/40.

Alargadera con esmerilado hembra 24/40.

Fig. 4 Montaje a nivel de Laboratorio sugerido

Sin embargo, al montar el equipo se presentaron una serie de inconvenientes:

Disposición no apropiada del material vegetal dentro del balón extractor para desarrollar

el tipo de extracción seleccionada, llevándose a cabo una hidrodestilación y no destilación

con vapor saturado que fue el método seleccionado.

Complicaciones para la medida de la temperatura dentro de la cámara de extracción.

Baja capacidad del balón extractor, especialmente cuando la muestra se trataba de hojas.

Incrustaciones en los equipos de vidrio a causa de la dureza del agua disponible.

Para realizar un destilador artesanal se puede:

Sustituir el balón extractor por un nuevo recipiente.

Una pipa de dimensiones: altura = 32 cm y diámetro interno = 24.3 cm, construida con

una lámina de hierro calibre 16, espesor 1.5 mm y utilizada para la comercialización de

freón; se incrustó por la parte superior derecha un tubo metálico (cobre) para la toma de

la temperatura durante la extracción.

Se puede adaptar en su interior a una altura proporcional al 15% desde el fondo, una malla

de acero inoxidable utilizada para la retención del material vegetal.

4.4.3 Diseño del Destilador por Arrastre con Vapor a nivel de Planta Piloto

Al igual que los Balances de Materia y Energía, el diseño del destilador a nivel de planta

piloto, se hará con base al CEDRO, con los mismos datos resumidos en la página 45.

Las unidades a especificar son:

Extractor

Condensador

EXTRACTOR:

Entendido como el tanque o recipiente en el que se deposita el material al cual se le

realizará la extracción (fig. 12). Generalmente son de forma cilíndrica y dentro de él se

disponen unos lechos que pueden ser en forma de cestones o discos perforados, con el fin

de distribuir mejor la muestra. La tapa debe ser fácil de retirar y ajustar de forma

hermética para evitar las pérdidas.

Fig. 12 Esquema general del Extractor

Para destilaciones por arrastre con vapor conocida como con Vapor Saturado (pág. 13),

las dimensiones de altura y diámetro aconsejadas suelen ser iguales y no mayores a 2.50

m [15]. Que puede tomarse como una relación de diseño (R1).

R1: altura = diámetro

Si se diseña la planta piloto para una capacidad de 40 Kg. de material vegetal a trabajar.

M = 40 kg

Calculando el volumen que ocuparía los 40 kg de Cedro, se tiene:

VM.P. = ρPaparenteM .P.

VM.P. = 40000g VM.P. = 487804.9mL

0.082g /mL
Si el espacio vacío en el fondo del extractor, dispuesto para la distribución a la entrada del

vapor, es del 15% y se utiliza un factor de seguridad del 20% previendo el hinchamiento

del material durante la operación.

Vreal = (0.488m3 + 0.488m3 *0.15)*1.2 Vreal = 0.673m3

De R1: h = 2*r

Donde:

h : altura r = radio

Y para un cilindro:

V = π*r2*h

Reemplazando:

0.673m3 =π *r2 *2*r r = 0.48 m

Así, las especificaciones, dimensiones finales del extractor y accesorios son:

Volumen: 673 L

Altura : 1 m

Diámetro : 1 m

Material de construcción: acero inoxidable

Medidor de temperatura

Medidor de presión

Válvula de desagüe en la parte inferior

Número de lechos = 3

Los lechos, se utilizan buscando que el material quede bien distribuido en el interior del

extractor y se eviten las aglomeraciones.

Fig. 13
Plano del Extractor para arrastre con vapor a nivel planta piloto CONDENSADOR[16]

Equipo en el que se enfría y condensan los vapores provenientes del extractor por contacto

indirecto con una corriente de servicio, que se encarga de mantener las paredes que los

separa a baja temperatura para que se de el fenómeno de la condensación.

Tipo de condensador a diseñar:

Se seleccionó el intercambiador de calor del tipo coraza y tubos, que es muy utilizado a

nivel industrial para este servicio, debido a la versatilidad en la operación, fácil

construcción y desmonte para limpieza.

Inicialmente se definen los fluidos presentes en la operación, se les da la ubicación

respectiva en el condensador y se listan las variables conocidas. Así:

Fluido de proceso: vapor – aceite Fluido de servicio: agua

Por coraza Por tubos

M = 141.1 lb/h

Temp. entrada (T1) = 208.4 ºF Temp. entrada (t1) = 78.8 ºF

Temp. salida (T2) = 80.6 ºF Temp. salida (t2) = 104 ºF

Temp. Promedio = 144.5 ºF Temp. Promedio = 91.4 ºF

Generalmente se trabaja el agua por tubos para disminuir los daños en el condensador

causados por la corrosión e incrustaciones.

Especificaciones

Puesto que es un diseño, requiere que se fijen otra serie de variables relacionadas al equipo

como tal.

Tubos Coraza

Tamaño nominal = 3/8 pulg D.I = 3.94 pulg

Nro. de tubos = 14

Arreglo triangular de 20 mm

Número de pasos del fluido por tubos =1

Con ayuda de diseños ya existentes se eligieron las especificaciones anteriores.

Balance de Energía

Definidas las variables y especificaciones de la operación, se realiza el Balance de Energía

análogo al Balance de Energía presentado en el numeral 4.3.2.2., página 48.

Suponiendo que los vapores una vez llegan al condensador, primero condensan y luego

subenfrían, se tiene:

Condensación:
Qc = m * λ

Qc = 141.1 lb/h * 970 BTU/lb Qc = 136867 BTU/h

Subenfriamiento:

Qs = m * Cp * (T1 – T2)

Qs = 141.1 lb/h * 1 BTU/lb*ºF * (208.4 – 80.6)ºF Qs = 18032.58 BTU/h

Total:

QT = Qc + Qs QT = 154899.58 BTU/h

Masa de agua necesaria:

Es la cantidad de agua requerida para retirar el calor total de la corriente de servicio y se

cumplan las condiciones de la operación.

m = Cp*(QTT2 −T1) m = 1BTU154899/lbºF *.58(104BTU− 78/h.8)ºF m

= 6146.81lb/h

Temperatura media logarítmica:

Calculo del t’ qs= m * Cp * (t’-t1)

18032.58 BTU/h = 6146.81lb/h * (t’ – 78.8ºF) t’ = 81.73 ºF

Condensación: Subenfriamiento:

Fluido caliente Fluido frío Fluido caliente Fluido frío

 208.4 81.73 208.4 104

208.4 78.80 80.6 81.73

Entonces:

MLDTc = 128.13 ºF

MLDTs = 22.82ºF

∆Tbalanceada = QT
q

∑ MLDT

∆Tbalanceada = 136867154899+ 18032.58.BTU58 BTU/h /hºF ∆Tbalanceada = 83.35ªF

128.13 22.82

Tubos:

A partir de las especificaciones y de la tabla 11 del Kern[16] se obtiene para tubos con

tamaño nominal de 3/8 in

Calibre = 40

D. ext = 0.675 in

D. int = 0.493 in

a’t = 0.192 in2 Area de flujo por tubo

at = Nt *a't = 14*0.192in2 * 1ft2 2 = 0.0187 ft2 n 1 Area total

144in

Vel. Masa por tubos

Gt = mt = 6146.81lb/2h = 328706.42 hftlb2 a 0.0187 ft

V = Gρt = 32870662.5.lb42/lbft/3hft2 * 36001h s = 1.46 fts

Vel. Agua dentro de tubos

De la figura 25 del Kern[29]

hfig = 430 BTU/hft2ºF Con factor de corrección:

hi = 447.2 hftBTU2 ºF

Finalmente, corregido al diámetro exterior el Coeficiente de transferencia de calor dentro

de tubos es:

hio = hi* di de

hio = 447.2 hftBTU2 ºF *10..675493inin = 326.62 hftBTU2 ºF

Coraza:
Condensación:

E cálculo se realizará por tanteo y error, así:

Suponiendo ho = 1200 BTU/hft

tw = ta + hioho+ ho (Tv −ta) Temperatura de la pared del tubo

De donde:

ta = t1+t' = 80.27ºF

Tv = 208.4 ºF

tw = 80.27 + (208.4 −80.27) = 179.52ºF

tf = tv +tw = 193.96ºF Temperatura de película 2

Propiedades a tf

K = 0.398 BTU / h ft °F µ = 0.726 lb / h ft ρ = 62.5 lb/ft3

Para condensadores verticales se tiene la ec. 12.39 del Kern[16]

h k3fµρ2f2f 1/ 3 = 1.47 4 G
µ f'' −1/ 3

De donde:
= 4.18X108ft/h2

G''= π * Ntw*Do = 66.5lb/hft Carga de condensado para tubo vertical

Reemplazando:

= 1191.9 hftBTU2 ºF Coeficiente de transferencia de calor coraza

aproximado al supuesto (h = 1200 BTU/hft)

Uc = hiohio+*hoho = 287.14 hftBTU2 ºF Coef. total limpio de trans. para condensación

Qc
Ac = = 3.72 ft2 Superficie limpia para condensación Uc*MLDTc

Subenfriamiento

4* PT *0.86P −π *de2

De = 2 π deT 8 Ecuación 7.5 del Kern[16]

De = 0.329in Diámetro equivalente

Gs = w Flujo másico por unidad de área lado coraza

as

as = DI * C'B = 0.0383ft2

144PT

C’ = 0.112 in Claro

B = 9.843 in Espacio entre deflectores

PT = 0.787 in Espaciado
 D.I. = 3.94 in Diámetro interno coraza

Gs = 3684.073 ftlb2h

Re = Gsµ*De = 91.189

Para el lado de coraza se tiene:

0.55 1/ 3 0.14
hoDek = 0.36 DeGµ Ckµ µµw

Ahora, propiedades a Ta = 144.5 ºF

K = 0.383 BTU / h ft °F µ = 1.1 lb / h ft ρ = 62.5 lb/ft3

C = 1 BTU/lbºF

Reemplazando:

ho = 85.62BTU /hºF Coef. transf. calor para subenfriamiento

Us = hiohio+*hoshos = 79.88BTU /hft2 ºF Coef. Total limpio para subenfriamiento

Qs
As = = 9.89 ft2 Superficie limpio para subenfriamiento

Us*MLDTs

El área total:

A = Ac+As A = 13.61 ft2

Ubal = ∑UiAi =136.53BTU /hft2 ºF Coeficiente limpio balanceado

∑Ai

Area del equipo A = a''*Nt *L Suponiendo L = 4.92ft

a''= 0.2618 ft2 Area superficie exterior tubos,

tomada de la tabla 10 del Kern[16] A=18.032ft2

UD = A*Q∆TTbal = 103.06BTU /hft2 ºF Coef. Total de diseño

Rd = Ucb −UD = 0.0023 Coef. De obstrucción Ucb *UD

Rdsugerido = 0.0005

Rdsug < Rdcalc : El área es suficiente para la operación.

Las características finales del condensador son:

Material de construcción: acero inoxidable

Disposición: vertical Nro. Tubos = 14

Longitud de tubos = 4.92 ft = 1.5

D.I. coraza = 3.94 in = 10

cm

Pasos por tubo = 1

Pasos por coraza = 1

3.2 condiciones de operación:

Una vez adecuado el montaje, se probó su funcionamiento operándolo con agua

solamente, se observó que no tuviera fugas ni pérdidas significativas de calor, que la

alimentación fuera adecuada y que la toma de datos no presentara dificultad.

Como prueba de funcionamiento, especialmente operacional, se realizó una extracción

utilizando las hojas de la Manzanilla, que es un producto muy trabajado en la obtención

de aceites esenciales por sus rendimientos y de allí se tomaron datos generales como

temperaturas y caudales, observándose principalmente las características del producto

obtenido y facilidad o dificultad en la separación agua - aceite.

3.4 Obtención de los aceites esenciales:

4.4.4 procedimiento.

A continuación, se presenta resumido el proceso para la extracción de aceites esenciales

por arrastre con vapor en un diagrama de bloques para una mejor comprensión del mismo.
 Recolección de la materia prima

Transporte y recepción

Pretratamiento de la materia prima:

Selección y limpieza Impurezas

Reducción de tamaño

Residuo vegetal
Extracción por arrastre con vapor húmedo

Separación del aceite

Agua

Envasado y almacenamiento del

aceite

Control de calidad.

Fig. 15 Diagrama de Bloques para la obtención de Aceites Esenciales

Para la obtención de los aceites esenciales, se llevó a cabo el siguiente procedimiento:

Recolección del material: Se hicieron

desplazamientos a los lugares en los que se

encontraban las especies y se recolectaron muestras

representativas (calculadas en mínimos a partir de

la capacidad del tanque extractor, así: hojas = 500

g, frutos = 1000 g y corteza = 500 g) de cada una, y se sometieron a los tratamientos

previos a la extracción.

Pretratamiento de la materia prima:

Limpieza: se separó el material inorgánico y

orgánico que no pertenecía a la especie a

trabajar como: polvo, raíces, hojas…,

requiriéndose en algunos casos, como en las

frutas, de un lavado.

Separado: se hizo una separación manual en

las partes principales de cada especie: corteza,

hojas, frutos; según el caso específico.

Reducción de tamaño: se cortó el material en partes pequeñas (1x1 cm hojas y corteza y

de 1x1x1 frutos) para aumentar el área de contacto material - vapor.

Determinación de la densidad real: se tomó una muestra de

la especie, se pesó en una balanza de precisión de 3 cifras

y se calculó el volumen por desplazamiento, sumergiendo

la muestra en un volumen conocido de agua y

determinándolo por diferencia. El procedimiento se realizó

por duplicado y se reportó el promedio como la densidad

real del material.

Carga e inicio de la extracción: se pesó el material, se tapó el

tanque de extracción y se selló de forma hermética.

Paralelamente se llenó el recipiente generador de vapor con agua

suficiente para el transcurso de la operación (máxima permitida

por la olla) y se sometió a calentamiento con ayuda de una estufa

eléctrica.

Toma de datos: se inició una vez comenzó la

generación de vapor (tiempo cero). Los datos

recopilados fueron: temperaturas a la entrada y

salida del agua de enfriamiento, en la cámara de

extracción y al condensado producido; caudal de

agua de enfriamiento y de condensado.

Separado y envasado del producto: transcurrido el tiempo de destilación, se suspendió el

calentamiento, se recogió el producto con una jeringa

de 3 mL y la mezcla agua – aceite, sobrante en el

condensador se envasó y se dejó reposar por un

período de 24 horas para luego retirar el aceite allí

contenido.

El producto fue envasado en recipientes de vidrio

pequeños y refrigerado para su conservación.

Control de calidad:

Practicado solo a las especies seleccionadas.

Densidad: calculada como la relación entre el peso del

aceite y el volumen del mismo.

Pruebas de cromatografía de gases y en capa delgada,

y otras pruebas de coloración, con el fin de obtener una

caracterización preliminar de resultados.

Cálculos

4.4.2 Balances de Materia y Energía:

El cálculo de los Balances de Materia y Energía define por medio de sus principios de

conservación, los flujos, composiciones y temperaturas de las corrientes presentes en una

operación; datos requeridos para el diseño de los equipos necesarios para el desarrollo de

la misma.

El Principio de Conservación de la Materia se define como: la cantidad de materia que

ingresa en un sistema, más la cantidad de materia que se genera dentro del sistema, menos

la cantidad de materia que sale del sistema debe ser igual al incremento en la cantidad de

materia almacenada en el sistema.

Presión atmosférica = 1.01 bar

Flujo de vapor = 13.92 mL/min

Tiempo de calentamiento = 30 min

Tiempo de evaporación = 90 min

Volumen agua cargado en el generador = 1400 mL

Volumen retenido en el extractor = 173.2 mL

Volumen retenido en el condensador = 332 mL

Masa inicial de muestra = 357.9 g

Flujo de condensado = 0.017 mL/s = 1.02 mL/min

Flujo de agua enfriamiento = 101.604 mL/s

Volumen de aceite esencial = 0.06 mL

Densidad aceite esencial = 0.970 g/mL

4.4.2.1 Balances de Materia:

Definiendo el sistema como el que se muestra en la fig. 9. (pág. 40) y realizando balances

totales para la operación se obtiene:

Masa entra – Masa sale + Masa generada = Masa acumulada

0 = Masa acumulada

Balances por componente:

Agua:

De ésta forma, el balance se puede definir así:

0 = V1 + V2 +V3 + V4

De donde:

V1 : Volumen de agua evaporada en el generador de vapor.

V2 : Volumen de agua retenido en el fondo del extractor.

V3 : Volumen de agua retenido por el material.

V4 : Volumen de agua en la corriente de producto.

Qvapor = 13.92 mL/min textracción = 90

min Entonces, sí:

V1 =13.92 mL *90min V1 = 1252.8mL min

hallando V4
Calculando el volumen en el separador:

Qcondensado = 1.02 mL/min

VAgua − aceite =

VAgua − aceite = 1.02 mL *90min min 91.8mL

VAg − acT = 91.8mL + 332mL VAg − acT = 423.8mL

V4 =Vag−ac −Vac

V4 = 423.8mL – 0.06 mL V4 = 423.74mL

Reemplanzando:

1252.8 mL = 173.2 mL + V3 + 423.74 mL

V3 = 655.86 mL

Muestra:

La muestra se carga al extractor y se retira de ella el aceite, así:

0 = Masa final en el extractor + Masa aceite esencial

Masa aceite esencial = 0.06 mL * 0.970 g/mL

Masa aceite esencial = 0.058 g

Masa muestra final = masa inicial – masa aceite esencial

Masa muestra final = 357.9 g – 0.058 g

Masa muestra final = 357.842 g

4.4.2.2 Balances de Energía:

Calentamiento:

No hay cambio de fase, el calor es sensible:

Qc = m*Cp*∆T

De donde:

m : masa de agua calentada

Cp : capacidad calorífica del agua

∆T : diferencia de temperatura entre la de ebullición y la inicial.

Qc = 1400mL*4.18 J *(90 − 30)ºC *1 g Qc =351.120J gºC ml

Evaporación:

Qe = m*λ

De donde:

m : masa de agua evaporada λ : calor latente de vaporización a temperatura de ebullición

Qe = 1252.8g *2256.22 J Qe = 2826592.42J

Así, el calor total consumido en el generador de vapor es:

QT = Qc + Qe

QT = 351.120J + 2826592.42 J QT = 28266271.54 J Condensador

Agua – aceite (98ºC) Agua – aceite

Condensador
(27ºC)
Agua (27ºC)
Agua (26ºC)

Fig.11 Representación gráfica del condensador

De la ecuación de conservación de la energía:

Qced = Qgan m1 *λ+ (m1 *Cp*∆T1) = m2 *Cp*∆T2

De donde:

Qced : calor cedido por la corriente vapor – aceite (latente y sensible) Qgan : calor ganado

por la corriente de enfriamiento (latente) m1 : masa condensada m2 : masa de agua de

enfriamiento

∆T1 : diferencia de temperatura en la corriente de condensado

∆T2 : diferencia de temperatura en la corriente de enfriamiento λ : calor latente de

vaporización a la Temperatura entrada de la corriente agua -aceite

Q cedido
Debido a que no se cuenta con las propiedades para el aceite esencial, y a su bajo contenido

en comparación al del agua, se asumirá que la corriente a condensar y subenfriar es solo

agua, así:

Qcond = 423.8mL*1 g *2256.22 J Qcond = 956186.036J mL g

Qsuben = 423.8mL*1 g *4.18 J *(98 − 27)ºC Qsuben = 125775.364J

mL gºC

QTotal = Qcond + Qsuben QT = 1081961.4 J

Que es el calor total retirado en el condensador por la corriente de enfriamiento a la

corriente de proceso.

Agua requerida:

De la ecuación calor ganado despejando m2:

magua = CpQ*T∆T magua = 4.18J /1081961gºC *(27.4J− 26)ºC magua = 258842.44g

resultados

De allí se seleccionaron las 2 especies que mayor rendimiento volumétrico de aceite

presentaron: el eucalipto y la naranja, para posteriores pruebas, con el fin de establecer

influencias de algunas de las variables del proceso, fijando un pequeño diseño de

experimentos que permitiera notar estas influencias y que pudiera ser desarrollado con los

elementos con que se contaba.

Al observar y analizar los resultados obtenidos durante este trabajo, debe tenerse en cuenta

que, si bien el desarrollo de la metodología se hizo lo más preciso y correcto posible, se

presentaron una serie de factores que no se podían evitar como: que aunque se trató de
recoger las especies más sanas, homogéneas, de lugares similares o de un solo lugar,

tratando de buscar uniformidad, el contenido de aceite se ve muy influenciado por la forma

de cultivo de la planta, el cuidado que se le dé, otro factor es que como crecen en los cerros

los eucaliptos las bacterias, hongos y virus de plantas pueden atacarlo ya que no tienen el

cuidado adecuado.

Que el equipo con que se contaba tenía sus limitaciones especialmente de capacidad.

Discusiones

Conclusiones

Sin lugar a dudas, Puno presenta un amplio panorama en la búsqueda de nuevos productos,

sin embargo, debe tenerse en cuenta el costo que representa la investigación en el

Departamento, sobre todo en procesos como el estudiado en el presente informe, que

requiere de equipos y algunos implementos de carácter técnico.

Operaciones tan sencillas como la destilación por arrastre con vapor de agua para la

obtención de aceites esenciales, se convierten en dispendiosas cuando se llevan a cabo en

lugares como Leticia, que presentan una comunicación limitada con el resto del país y en

especial con aquellos lugares proveedores de implementos mínimos para la adecuación de

los equipos de trabajo. Es allí, donde se presenta, tal vez uno de los mayores retos y

dificultades en el desarrollo de esta clase de trabajos experimentales. Otro sin lugar a

dudas es el factor económico, que a causa de un sin número de imprevistos, aumentan los

gastos en ocasiones significativamente.

Ya en el caso particular, la adecuación del montaje tomó un poco tiempo buscando obtener

mejores resultados; al igual que el muestreo de algunas especies, especialmente porque

no se contaba con una buena instalación ya que en el primer intento que fue la extracción

del aceite esencial de la manzanilla y cascara de naranja se tubo percances ya que por ser

aceites muy volátiles se perdieron en el medio ambiente porque escapaba la presión del

cual no se pudo obtener nada.

Se tuvo el caso, de especies que se encontraban en lugares muy dispersos o alejados;

entonces para cuando se lograba juntar la cantidad de muestra requerida, parte de la antes

recogida ya presentaba deterioro; de esta forma la recolección tomaba mucho tiempo y

por tanto no se pasó a secar el 78% de la materia prima que fue el eucalipto.

Durante el muestreo se presentó otro factor de importancia que marcó otra limitante No

se realizaron extracciones a plantas fenolicas, de ninguna de las especies, debido a que

como no se contaba con una plantación fija, recolectar la muestra presentaba un alto grado

de complejidad por tanto ese procedimiento se obvio.

Las 4 especies preseleccionadas se sometieron bajo las mismas condiciones al proceso de

extracción, tratando de fijar un punto de referencia para poder hacer una comparación

entre ellas.
Bibliografía

TORRES de Young, Stella. Introducción a la cromatografía. eun editorial Universidad

Nacional. Colección Universitaria – Ciencias. 1994

SANABRIA G., Antonio. Análisis fitoquímico preliminar. Metodología y su aplicación

en la evaluación de 40 plantas de la familia Compositae. Bogotá 1983.

BARRERO G., María. González H. Esneda P. Extracción y caracterización fisicoquímica

del aceite de nuez de macadamia crudo. Tesis.

KERN, Donald. Procesos de Transferencia de Calor. CECSA. México. 1999

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fisicoquímica del aceite de nuez de macadamia crudo. Tesis. Universidad Nacional de

Colombia. Manizales. 1998