Scribd Logo
Cargar

¡Te damos la bienvenida a Scribd!

  • 9 vistas

    Quimica Analitica

    Cargado por

    Gloria Garcia Rodriguez
    Este documento describe los pasos para determinar el contenido de hierro en una muestra mediante análisis por inyección en flujo. Se prepararon varios patrones y la muestra, y se realizó un análisis de calibración para obtener una ecuación que permita calcular la concentración de hierro en la muestra.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como DOCX, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    Quimica Analitica

    Cargado por

    Gloria Garcia Rodriguez
    9 vistas4 páginas
    Este documento describe los pasos para determinar el contenido de hierro en una muestra mediante análisis por inyección en flujo. Se prepararon varios patrones y la muestra, y se realizó un análisis de calibración para obtener una ecuación que permita calcular la concentración de hierro en la muestra.

    Descripción original:

    Práctica Química Analítica

    Derechos de autor

    © © All Rights Reserved

    Formatos disponibles

    DOCX, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    ¿Le pareció útil este documento?

    ¿Este contenido es inapropiado?

    Este documento describe los pasos para determinar el contenido de hierro en una muestra mediante análisis por inyección en flujo. Se prepararon varios patrones y la muestra, y se realizó un análisis de calibración para obtener una ecuación que permita calcular la concentración de hierro en la muestra.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como DOCX, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como docx, pdf o txt
    9 vistas4 páginas

    Quimica Analitica

    Cargado por

    Gloria Garcia Rodriguez
    Este documento describe los pasos para determinar el contenido de hierro en una muestra mediante análisis por inyección en flujo. Se prepararon varios patrones y la muestra, y se realizó un análisis de calibración para obtener una ecuación que permita calcular la concentración de hierro en la muestra.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como DOCX, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como docx, pdf o txt
    de 4

    [Escriba aquí]

    PRÁCTICAS DE LABORATORIO
    DE QUÍMICA ANALÍTICA

    1
    [Escriba aquí]

    PRÁCTICA 1. DETERMINACIÓN DE HIERRO MEDIANTE ANÁLISIS POR


    INYECCIÓN EN FLUJO.

    Los siguientes pasos descritos sólo son aquellos que no fueron preparados previamente
    por el personal.
    REACTIVOS
    Para preparar los reactivos se necesitaron los siguientes pasos:
     O.Fenantrolina 2×10-3M (250 ml)
    Teniendo en cuenta que su peso molecular es de 198.23g/mol:
    𝑔
    m(O-Fenantrolina)= 2×10-3M× 0.250𝐿 × 198.23 𝑚𝑜𝑙 = 0.099𝑔 de O-
    Fenantrolina.
    A continuación, se preparó con un tampón acético 0.2 M de pH=4.5 en un matraz
    aforado de 250 ml.

     Patrón de Fe(II) de 100 µg/ml (50 ml)


    Teniendo en cuenta el patrón de hierro de 1000 µg/ml:
    50𝑚𝑙×100 µg/ml
    V(patrón)= = 5 ml del patrón
    1000 µg/ml
    Posteriormente, se enrasó con clorhidrato de hidroxilamina en un matraz aforado
    de 50 ml.

     Disoluciones patrón para realización del calibrado.


    Para cada patrón se usaron las siguientes concentraciones: 0.5, 1.5, 3 y 5 µg/ml
    Teniendo en cuenta que son por dilución del patrón de 100 µg/ml el volumen
    necesario para preparar cada una es de:

    50𝑚𝑙×0.5 µg/ml
    V(0.5µg/ml)= 100 µg/ml
    = 0.25 ml del patrón.
    50𝑚𝑙×1.5 µg/ml
    V(1.5µg/ml)= = 0.75 ml del patrón.
    100 µg/ml
    50𝑚𝑙×3 µg/ml
    V(3µg/ml)= = 1.5 ml del patrón.
    100 µg/ml
    50𝑚𝑙×5 µg/ml
    V(5µg/ml)= = 2.5 ml del patrón.
    100 µg/ml

    Para cada uno de los volúmenes obtenidos, se enrasaron con agua mili-Q en cuatro
    matraces aforados de 50 ml.

    PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
    En cuanto a la preparación de la muestra, sólo fue necesario la realización del paso 4 del
    guion de prácticas correspondiente. Para ello se transfirió 1.5 ml de la disolución que
    contenía la tableta disuelta (la cual ya tenía el pH ajustado) a un matraz de 50 ml y se
    completó el volumen con tampón acético.

    PROCEDIMIENTO DE MEDIDA Y TRATAMIENTO DE LOS DATOS

    2
    [Escriba aquí]

    Se utilizó el análisis FIA para determinar el contenido de hierro en la muestra. En primer


    lugar, se vertió la o-fenantrolina en un matraz Erlenmeyer de 250 ml (la cual actuó de
    reactivo). A continuación, se vertieron en cinco tubos de ensayo los cuatro patrones y la
    muestra para la posterior calibración (3 inyecciones de cada patrón y de la muestra).

    A continuación, se muestra la recta de calibrado y la ecuación de la misma para los


    resultados obtenidos en el laboratorio.

    Resultados de calibración
    0.18
    0.16 y = 0,0355x + 0,0028
    0.14 R² = 0,9993 Blanco
    0.12 0,5
    SEÑAL

    0.1 1,5
    0.08
    3
    0.06
    5
    0.04
    0.02 Muestra
    0
    0 1 2 3 4 5
    CONCENTRACIÓN

    Gráfica 1.

    En la siguiente tabla se muestran: los valores de la señal de la muestra para cada una de
    las inyecciones, su correspondiente concentración al haber despejado en la ecuación: y
    = 0,0355x + 0,0028 y finalmente el contenido de Fe en la muestra.

    Tabla 1.
    Señal Concentración (µ𝒈/𝒎𝒍) Contenido de hierro en la
    muestra(µg/g)
    0.1232182 3.392 205575.760
    0.1275127 3.513 212909.090
    0.1236408 3.404 206303.030

    A continuación, se exponen los cálculos necesarios para calcular el contenido de Fe en la


    muestra para la primera concentración obtenida. Posteriormente ya se expresó el resultado
    en función de la media de las tres concentraciones.
    µg 50𝑚𝑙 100𝑚𝑙
    𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐹𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑙𝑎 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛: 3.392 𝑚𝑙 × 1.5𝑚𝑙 × 0.055𝑔 =
    205575.760µg/g

    3
    [Escriba aquí]

    Para determinar el contenido de Fe en la muestra se tuvieron en cuenta los ajustes


    necesarios en función de las cantidades escogidas. El resultado final obtenido expresado
    como media (µg/g) ± desviación estándar:
    Contenido de Fe en la muestra = (208262.63 ± 4040.35) (µg/g)

    También podría gustarte