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ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

Lizbeth Yesenia Holguin Castaeda, Liliana Maribel Aguilar Ivn Yahid Villamizar Nio,
Javier Jos Ortiz Gutirrez.
Departamento de Ingeniera Qumica. Facultad de Ingeniera y Arquitectura. Universidad de
Pamplona Km 1 va Bucaramanga Norte De Santander, Colombia

RESUMEN

Con el fin de efectuar el anlisis elemental cualitativo en un compuesto orgnico, se aplicaron

mtodos comunes de anlisis de muestras como el Mtodo de Laissaigne y prueba de
combustin para comprobar la existencia de elementos tales como: carbono, hidrgeno,
oxgeno, azufre, nitrgeno y halgenos en la muestra tomada. El compuesto usado fue azul de
bromotimol (C27H28Br2O5S). Tras realizarse el anlisis, aplicando la fusin con sodio del
mtodo anteriormente mencionado, se verific de manera experimental y cualitativa que este
compuesto est conformado por carbono, hidrogeno, bromo, oxgeno y azufre.

PALABRAS CLAVES: Anlisis, fusin con sodio, mtodo de Laissaigne, determinacin,

combustin.

ABSTRACT

In order to perform the qualitative elemental analysis in an organic compound, common

methods of analysis of samples such as the Laissaigne Method and combustion test were
applied to verify the existence of elements such as: carbon, hydrogen, oxygen, sulfur,
nitrogen and halogen in the sample taken. The compound used was bromothymol blue
(C27H28Br2O5S). After carrying out the analysis, applying the fusion with sodium of the above
mentioned method, it was verified in experimental and qualitative way that this compound is
conformed by carbon, hydrogen, bromo, oxygen and sulfur.

KEY WORDS: Analysis, fusion with sodium, method of Laissaigne, determination,

combustion.

INTRODUCCIN
La qumica analtica puede ser dividida en dos tipos: cualitativa y cuantitativa. En el anlisis
cualitativo, el objetivo es establecer la presencia de algn elemento, compuesto, o fase en una
muestra. Similarmente, el anlisis cualitativo bioqumico u orgnico busca establecer la
presencia de algn grupo funcional, compuesto orgnico, o ligando en una muestra. En
contraste, el anlisis cuantitativo busca establecer la cantidad de algn elemento, compuesto,
u otro tipo de componente presente en una muestra.1

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En la caracterizacin de un compuesto desconocido es esencial conocer los elementos que lo

forman. De esta manera se aplican las pruebas de laboratorio especficas para determinar la
presencia de carbono, hidrogeno, azufre, fosforo, nitrgeno y halgenos. Para identificar un
compuesto orgnico, adems de los datos de sus constantes fsicas es de bastante utilidad
conocer su composicin elemental debido a la semejanza entre propiedades fsicas de
compuestos.2

Despus del anlisis cualitativo de un compuesto orgnico se determinan los diferentes

elementos que componen la molcula de manera cuantitativa, esto se realiza en laboratorios
de anlisis con los equipos necesarios. Conocer los elementos que constituyen un compuesto
orgnico es de suma importancia al tratar de caracterizarlo.3

Existen varios mtodos para determinar los diferentes elementos comunes en los compuestos
orgnicos, pero en esta introduccin solo se muestran los mtodos que se trabajaron en esta
prctica de laboratorio.

Uno de los mtodos ms comnmente usados es el ensayo de fusin de sodio, constituye una
parte esencial de la mayora de los anlisis orgnicos cualitativos, ya que representa un
mtodo rpido para la deteccin de la presencia de diversos elementos en la sustancia
ensayada. Los elementos que generalmente se prueban son el nitrgeno, el azufre y los
halgenos, mientras que otros se prueban normalmente slo si se sospecha su presencia por
otras pruebas. Desde su uso original por Lassaigne en 1843 y posterior modificacin por
Jacobsen en 1879, en la cual el sodio reemplaz al potasio como reactivo activo, la prueba se
ha alterado muy poco, y bsicamente es muy usada hoy en dia.4

Los elementos que se encuentran con ms abundancia en los compuestos orgnicos, en el

orden aproximado son: Carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrgeno, azufre, halgenos y fosforo.
El reconocimiento del carbono e hidrogeno se puede llevar a cabo mediante un ensayo previo
de combustion o en forma ms categrica aplicando el mtodo del Oxido Cprico, el
principio del mtodo consiste en la reduccin del xido cprico o cuproso y cobre metlico y
la transformacin del carbono en anhdrido carbnico y el hidrogeno en agua .

Muestra + CuO CO2 + Cu2O + H2O

En exceso de muestras el xido cuproso formado puede continuar su accin oxidante hasta
reducirse a cobre metlico.

Muestra + CuO CO2 + Cu0 + H2O

En esta prueba deben observarse los siguientes fenmenos: fusin carcter de la llama,
formndose de residuos, formacin de pequeas gotas de agua5.

En caso de combustin completa (Llama azul):

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Muestra + O2 CO2 + H2O + Calor

En caso de combustin incompleta (Llama amarilla):

Muestra + O2 CO2 + C + H2O + Ceniza + Calor

El nitrgeno azufre y halgenos en compuestos orgnicos no pueden ser identificados

directamente pues generalmente estn unidos mediante enlace covalente y con variados
estados de oxidacin. En consecuencia, el compuesto orgnico debe ser sometido a un
Tratamiento preliminar, para reducir estos elementos qumicos e identificarlos como iones
inorgnicos X, S2- y CN-.6
Lo anterior se puede lograr mediante el anteriormente mencionado, el mtodo de Laissaigne.
Si una sustancia orgnica se trata con sodio metlico, transformando el azufre en sulfuro de
sodio (Na2S), el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en halogenuros de
sodio y cuando existe nitrgeno y azufre en sulfocianuro de sodio.

Imagen 1: Esquema de los productos de la fusin con sodio

Identificacin de sulfuros:
Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgnicos se investiga en la solucin
procedente de la fusin con sodio metlico. El Ion se reconoce como sulfuros de plomo.
Na2S + 2Pb (CH3COO)2 PbS + 2CH3COO Na
Con nitroprusiato de sodio: el Ion se puede reconocer, se puede formar sulfocianuro de sodio,
se hace segn la reaccin.
Na2S + Na2NO Fe(CN) Na4[Fe (CN)5NOS]
Con cloruro frrico: en el caso de que la muestra contenga azufre y nitrgeno, se puede
formar sulfocianuro de sodio, que al ser calentado con cloruro frrico da una coloracin rojo
sangre.
NaSCN + FeCl3 Fe(SCN)3 + NaCl

Reconocimiento de Nitrgeno (cianuros CN): el nitrgeno se puede investigar por

formacin de ferrocianuro frrico de azul de Prusia o por fusin de cal sodada.

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Algunas sustancias orgnicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo

quemado.
Identificacin del cianuro Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de
sodio da el cianuro sdico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe 3Cl
produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia.
2NaCN +FeSO4 Fe(CN)2 + Na2 SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN Na4Fe(CN)6
3Na4 [Fe(CN)6 ] + 4FeCl3 Fe4 [Fe(CN)6]3 + 12NaCl
Identificacin de Halgenos:
- Identificacin del Cloro:
Con el nitrato de plata: la investigacin de halgenos en los compuestos orgnicos se puede
realizar transformando el derivado halgeno en halogenuro sdico. El Ion haluro se reconoce
por la formacin del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dar un precipitado blanco
AgCl, con el Br nos dar un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dar un
precipitado amarillo AgI.
NaX + AgNO3 AgX + HNO3
Con dicromato de potasio: solamente los cloruros pueden formar cloruros de cromilo
(vapores parduscos) cuando es tratado con dicromato y H2 SO4.
1ml. de muestra + 1ml. de dicromato de potasio + 0.5 ml. de H2 SO4.
K2Cr2O7 + 4NaCl + 3H2SO4 2CrO2Cl2 + K2SO4 + 2Na2SO4 + 3H2O

- Identificacin del Yodo:

Con cloruro frrico: una pequea porcin de la solucin se agrega gotas de HCl y FeCl 3
consiguiente libera al yodo en forma libre. Que luego tratado con almidn o solventes no
polares (benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro de carbono) permite su identificacin.
2NaI + 2 FeCl3 2NaCL + 2FeCl3 + FeCl3 + I2
I2 + C6H11O5 (almidn) C6H11O5I (sorbato-yodo-almidn)
I2 + CHCl3 I2 CHCl3
Con agua clorada: en forma idntica al anterior, si agregamos a la muestra gotas de agua
clorada, esta libera al yodo en forma molecular cuya identificacin ser empleada los mismos
reactivos de la anterior. Cl2 + NaI I2 + 2KCl C.-

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- Identificacin del bromo:

Con permanganato de potasio: una pequea porcin de la solucin se agrega gotas de cido
sulfrico concentrado y gotas de permanganato de potasio, consiguiendo liberar el Br en
forma molecular (Br2), luego aadir cloroformo; permite su identificacin.
10 NaBr +2KMnO4 + 8H2SO4 5Br2 + 5Na2SO4+K2SO4 +2MnSO4 +8H2O
Br2 + CHCl3 Br2 CHCl3 Rojo marrn
Con agua clorada: Tambin el bromo se le identifica por el desplazamiento con agua clorada,
eliminando previamente al yodo con exceso de cloro, por formacin del cido ydico,
quedando en la solucin el bromo libre, cuya identificacin es semejante a la anterior.7
NaBr, NaI +Cl2 NaCl + Br2 + I2
Br2, I2 + 5 Cl2 +6H2O 2HIO3 + 10HCl + Br2

MATERIALES Y METODOS
Prueba de combustin
Para el ensayo de combustin, se tom aproximadamente 1 g de Azul bromotimol, se agreg
en un crisol y se someti a calentamiento con la ayuda de un mechero, por encima del crisol
se sostuvo un vidrio reloj para notar la presencia de vapor (ver imagen 2); a los residuos de la
combustin se les realizo medicin del pH usando papel indicador, despus, estos residuos se
agregaron en un tubo de ensayo que contena cido clorhdrico, con el fin de observar si estos
se solubilizaban (todos los resultados se presentan en la siguiente seccin).

Imagen 2: Prueba de combustin

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Fusin con sodio (Mtodo de Laissaigne)

Se aadi un pequeo trozo de sodio metlico en un tubo de ensayo, se someti a
calentamiento progresivo (hubo desprendimiento de vapor) En todas las tcnicas que se
describen para fundir el sodio metlico con un compuesto orgnico, generalmente es mejor
comenzar con un calentamiento muy suave8. Despus de calentar se agregaron 2 gramos de la
muestra, se dej enfriar y luego se agregaron 3 mL de alcohol etlico (gota a gota); usando
una varilla de vidrio se trituro el sodio que no reacciono y se encontraba en el fondo del tubo
de ensayo, se adicionaron 5 mL de agua destilada y se someti nuevamente a calentamiento
hasta notar ebullicin, se us un papel filtro para retirar los slidos del residuo alcalino de la
solucin. Posteriormente se trabaj con el lquido filtrado para realizar las pruebas de
reconocimiento de azufre, nitrgeno y halgenos.
Reconocimiento de Azufre
Se tom una pequea cantidad del lquido filtrado y se adiciono a un tubo de ensayo, en
dicho tubo se agreg 1mL de cido actico y tambin gotas de acetato de plomo, se tom
nota de lo sucedido.
Reconocimiento de Nitrgeno
En un tubo de ensayo se tomaron 2 mL de la muestra problema tratada, se adicionaron 5
gotas de sulfato ferroso y 5 gotas de fluoruro de potasio, la solucin contenida en el tubo de
ensayo se someti a calentamiento hasta notar ebullicin, despus se dej enfriar y se
agregaron 2 gotas de cloruro frrico, se acidulo con HCL 2N, se realizaron las anotaciones
de los cambios fsicos notados.

Reconocimiento de Halgenos
Se agreg aproximadamente 1mL de filtrado en un tubo de ensayo, se aadieron 5 gotas de
cido ntrico, a esta solucin se le realizo la medicin de pH con papel indicador para notar el
cambio a acidez, la muestra fue sometida a calentamiento hasta reducir su volumen a la mitad
(explicacin en anlisis de resultados), la solucin se dej enfriar para posteriormente
agregrsele 2 gotas de solucin de nitrato de plata. Se anotaron todos los cambios fsicos
observados.

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Imagen 3: Tratamiento de la muestra para reconocimiento de Halgenos

Diferenciacin entre Cloro, Bromo o Yodo

Como en el ensayo anterior se termin que la muestra contena halgenos, se realiz esta
prueba con el fin de determinar cul halgeno estaba presente. Se coloc 1 mL del filtrado en
un tubo de ensayo en el cual se agregaron 5 gotas de permanganato de potasio y 5 gotas de
cido ntrico, despus de agitar la muestra se dej en reposo, luego se agregaron 15 mg de
cido oxlico, se observ cambio de color, se adiciono alcohol allico y se not la
desaparicin del color (ver imagen 4).

Imagen 4: Solucin usada en la diferenciacin entre cloro, bromo y yodo

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RESULTADOS

Prueba de combustin
Despus de realizar el ensayo de combustin las observaciones fueron las siguientes: El
compuesto formo un residuo negro oscuro (producto de calcinacin), al agregar los residuos
(cenizas) en l tuvo con cido clorhdrico se not que este no se dilua.
Fusin con sodio
Despus de realizar el tratamiento a la muestra problema se obtuvo una solucin de color
marrn (ver imagen 4), la cual se filtr y se us para las posteriores pruebas de
determinacin, este procedimiento de fusin con sodio se emplea con el fin de convertir (En
el caso de que existan en la muestra) el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrgeno en
cianuro de sodio (NaCN) y los halgenos en halogenuros segn como se indica en el
esquema de la imagen 1.
Reconocimiento de azufre
Al agregar cido actico y acetato de plomo a la muestra problema tratada se observ la
formacin de un precipitado de color oscuro lo cual segn lo reportado en la literatura indica
la presencia de azufre en la muestra.
Reconocimiento de Nitrgeno
Posteriormente al procedimiento aplicado para la determinacin de Nitrgeno no se observ
cambio en la muestra, lo cual concluy la no existencia de dicho elemento en esta.
Reconocimiento de Halgenos
Una vez concluida esta parte de la metodologa usada para el anlisis de la muestra problema,
se observ que la solucin adquiri un color blanco, indicando la presencia de cloro, bromo
y/o yodo.
Diferenciacin entre Cloro, Bromo o Yodo

Al llegar a este punto del ensayo, para diferenciacin se determin que la muestra contena
Bromo, pues la solucin se torn de un color rojizo y al agregar alcohol allico se not que
desapareci el color.

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ANALISIS DE RESULTADOS
Si se analiza el resultado la combustin y su solubilidad en HCL se puede decir que:
Al observarse el desprendimiento de vapor de agua en la prueba de combustin para la
muestra se verific la existencia de hidrogeno. El residuo negro es el resultado de la
calcinacin de la materia orgnica, este cambio evidencia la presencia de carbono.
La formacin de vapor de agua en el vidrio reloj da cuenta de la presencia de hidrogeno en el
compuesto, siguiendo la reaccin de combustin incompleta de materia orgnica mostrada en
la introduccin.
En el tratamiento de la muestra problema tras finalizar el procedimiento se determin que
esta estaba compuesta por azufre, bromo; adems de claramente carbono (por tratarse de un
compuesto orgnico) el cual posiblemente estara en mayor cantidad, esto ltimo se podra
aclarar realizando un anlisis que pueda determinar de manera cuantitativa la composicin de
la muestra, siendo aplicable para cualquier elemento de los presentes en la muestra.
Para esta muestra, el mtodo de Lassaigne ofreci buenos resultados, confirmando en cada
tem de identificacin la presencia de los elementos a buscar.
Autores afirman que la principal desventaja es que con materiales muy voltiles, la sustancia
orgnica puede perderse muy fcilmente del tubo de encendido antes de que pueda producirse
la reaccin con sodio9.
CONCLUSIONES

El mtodo del ensayo de combustin no entrega resultados muy determinantes de la

composicin de una muestra, aunque si es de peso para diferenciar un compuesto orgnico de
uno inorgnico no es tan aplicable para una muestra problema.

Se reforz la capacidad de interpretar y relacionar compuestos orgnicos a partir de los

grupos funcionales y sus reacciones especficas.

El mtodo de Lassaigne es un buen mtodo para la identificacin de elementos en un

compuesto a pesar de su simplicidad, por esto es que es comnmente usado hoy en da, desde
su aparicin tambin han aparecido ms mtodos como por ejemplo el mtodo para
identificacin de nitrgeno mostrado en los anexos.

Con el mtodo aplicado se consiguen buenos resultados, aunque es necesario disponer una
gran cantidad de reactivos para la realizacin de un anlisis que sea ms determinante.

El anlisis orgnico cualitativo dentro de la Qumica Orgnica es una valiosa herramienta en

la identificacin de compuestos desconocidos para lograr clasificarlos en el cuadro de las
familias de qumica orgnica.

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BIBLIOGRAFIA
1. Anlisis cualitativo. Disponible en:
Rigaku.com/es/applications/qualitative_quantitative_analysis (25/11/2017)
2. Beyer Hans Burlvenge. J. Manual de Qumica Organica. Editorial Reverte 1987. p 12.
3. Gua de laboratorio de Qumica Orgnica. Ingeniera Qumica. Universidad de
Pamplona. Pamplona, Colombia. Practica 4. p 19
4. R. P. Gowerl and I. P. Rhodes. A Review of Techniques in the Lassaigne Sodium-
Fusion. Journal of Chemical Educaion. Reading, Berkshire. Englad. p1.
5. Determinacin de Carbono e Hidrogeno, prueba de combustin. Disponible en:
geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_12.pdf (25/09/2017)
6. Pasto J. Daniel, Johnson R. Carl. Determinacin de estructuras orgnicas. Editorial
Reverte, S.A. Barcelona, Espaa. 2003. p 356
7. Determinacin de Halgenos, mtodo de Laissigne Disponible en:
depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ANALISISCUALITATIVOYCUANTITATIVO_
30490.pdf (25/09/2017)
8. R. P. Gowerl and I. P. Rhodes. A Review of Techniques in the Lassaigne Sodium-
Fusion. Journal of Chemical Educaion. Reading, Berkshire. Englad. p2.

ANEXOS
Mtodos usados actualmente para anlisis cualitativo de Nitrgeno
Los dos mtodos usados actualmente para determinar la cantidad de nitrgeno presente en
una muestra, son el mtodo gasomtrico de Dumas (1830) y el mtodo titulomtrico de
Kjeldahl (1883). En la siguiente figura se muestra el equipo de Dumas. Equipo de Dumas
para determinar nitrgeno (modificacin de Shelberg):

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(1) Regulador de mercurio para controlar la presin;

(2) Frasco Dewar con CO2 slido;
(3) Llave de tres pasos;
(4) Tubo para combustin;
(5) Mecheros; (6) Horno para combustin;
(7) Nitrmetro de Schiff;
(8) Botella niveladora;
(9) Cierre de mercurio y vlvula de seguridad
La muestra se oxida con el xido cprico, el cual produce nitrgeno y sus xidos. Los xidos
producidos son reducidos a nitrgeno empleando una malla de cobre caliente. Despus los
gases resultantes son arrastrados hasta el nitrmetro, en donde se mide el volumen del
nitrgeno generado, sobre una solucin concentrada de hidrxido de potasio. Las reacciones
efectuadas se muestran a continuacin:
2 C6H5NO2 + 27 CuO 12 CO2 + 5 H2O + 2 NO + 27 Cu
2 NO + 2 Cu N2 + 2 CuO

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Cmo funcionan los dos mtodos que se utilizan en la actualidad?

En el procedimiento de Kjeldahl, una muestra es digerida con cido sulfrico concentrado en
presencia de sulfato de potasio y un agente oxidante (permanganato de potasio o bien cido
perclrico) para descomponer la sustancia y convertir el nitrgeno, presente en la muestra, en
sulfato de amonio. Esta sal de amonio es convertida en amoniaco mediante la adicin de
hidrxido de sodio. El amoniaco se destila y se recoge en un volumen conocido de un cido
patrn, el cual se valora por retroceso con una base normalizada para determinar la cantidad
de amoniaco.
El mtodo de Kjeldahl se utiliza principalmente para el anlisis de alimentos y productos
agrcolas y el mtodo de Dumas generalmente se emplea para compuestos puros. Sin
embargo, las tcnicas modernas para llevar a cabo el micro Kjeldahl han hecho que este
mtodo sea ms atractivo para los investigadores que solo disponen de pequeas muestras
para efectuar el anlisis.

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