Revista Colombiana de Qumica

ISSN: 0120-2804
[email protected]
Universidad Nacional de Colombia
Colombia

Rodrguez, Giovanny; Giraldo, Liliana; Moreno, Juan C.

PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DE TELAS DE CARBN ACTIVADO. INFLUENCIA DEL
MATERIAL PRECURSOR DE ALGODN
Revista Colombiana de Qumica, vol. 36, nm. 1, 2007, pp. 43-53
Universidad Nacional de Colombia
Bogot, Colombia

Disponible en: http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=309026671004

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 REVISTA COLOMBIANA DE QUMICA, VOLUMEN 36, No. 1 DE 2007

Aplicada y Analtica
PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DE TELAS DE CARBN ACTIVADO.
INFLUENCIA DEL MATERIAL PRECURSOR DE ALGODN

PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF ACTIVATED CARBON

CLOTHS INFLUENCE OF THE PRECURSOR OF COTTON

PREPARAO E CARACTERIZAO DE TECIDOS DE CARVO ATIVADO.

A INFLUNCIA DO MATERIAL PRECURSOR DO ALGODO

Giovanny Rodrguez, Liliana Giraldo1, Juan C. Moreno2

Recibido: 7/10/06 Aprobado: 13/04/07

RESUMEN cm3 g-1. Un estudio calorimtrico de los

slidos preparados permite estimar que
Se preparan dos telas de carbn activado a las entalpas de inmersin en tetracloruro
partir de la activacin qumica de textiles de carbono son -4,66 J g-1 y -5,05 J g-1,
de algodn. La preparacin de los mate- respectivamente. Los resultados de un
riales se lleva a cabo por medio de la im- anlisis por microscopa ptica de las te-
pregnacin de stos en una solucin 0,10 las preparadas tambin son presentados.
M de H3PO4, seguida de una carboniza-
cin en atmsfera de dixido de carbono Palabras clave: tela de carbn activa-
hasta una temperatura final de 825 C. Se do, isoterma de adsorcin, calorimetra
presentan los anlisis termogravimtricos de inmersin, microscopa ptica.
de las telas de partida que permiten ajus-
tar las condiciones experimentales de car- ABSTRACT
bonizacin, as como los porcentajes de
contraccin y rendimiento de los materia- The present work reports the results of
les preparados, que se encuentran entre the preparation of two activated carbon
50% y 20%, respectivamente. cloths by chemical activation of cotton
based fabrics. The preparation of the ma-
Las telas de carbn activado prepara- terials was achieved by its impregnation
das presentan reas superficiales de 796 into a solution 0.10 M of H3PO4, followed
m2 g-1 y 951 m2g-1, igual que volmenes by carbonisation in carbon dioxide at-
de microporo de 0,416 cm3 g-1 y 0,528 mosphere up to 825C. Thermal analysis

1 Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, sede Bogot, Bogot, Colombia.
[email protected]
2 Departamento de Qumica. Facultad de Ciencias, Universidad de los Andes, Bogot, Colombia.
[email protected]

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of the precursor fabrics that allow to ad- no tetracloreto do carbono so -4.66 J g -1 e

just the experimental conditions of carbo- -5.05 J g -1 respectivamente. Os resultados
nization are presented, as well as the con- pelo microscopia tica dos tecidos prepara-
traction percentages and yield of the dos so apresentados tambm.
prepared materials that are respectively
between 50% and 20% Palavras chave: tecidos de carves
ativados, isotermas de adsoro, calori-
The activated carbon cloths prepared ex- metria de imerso, microscopia tica.
hibit a superficial area of 796 m2.g-1 and 951
m2.g-1, and micropore volume of 0.416
cm3g-1 y 0.528 cm3g-1. A calorimetric study INTRODUCCIN
of the prepared solids allows to estimate that Las telas de carbn activado son conside-
the immersion enthalpies in carbon tetrach- radas una forma flexible de dicho adsor-
loride are -4.66 J g-1 and -5.05 J g-1 respecti- bente poroso, cuya caracterstica principal
vely. The optical microscopy results of the
es poseer una alta superficie especfica y
prepared cloths also are presented.
una amplia microporosidad; estas razo-
Key words: activated Carbon Cloth, nes, sumadas a la fcil manipulacin en su
Adsorption Isotherm, Immersion Calori- aplicacin, las han convertido en adsor-
metry, Optical microscopy. bentes muy prometedores en la retencin
de contaminantes. Las telas de carbn acti-
vado poseen propiedades diferentes a las
RESUMO otras formas tradicionales de carbn acti-
vado como el polvo, el granular y el pelle-
Ns relatamos os resultados da preparao tizado, ya que gracias a su forma fibrosa
de dois tecidos de carves ativados pela ati- delgada, se produce una alta cintica de
vao qumica da teia baseadas em algodo. adsorcin intraparticular tanto en fase
A preparao dos materiais foi conseguida acuosa como gaseosa (1).
pela sua impregnao em uma soluo 0.10
M de H3 PO4, seguida pelo carbonizao na La preparacin de estos materiales, al
atmosfera de dixido de carbono at uma igual que para los carbones activados, se
temperatura de anlise de 825 C. Anlise realiza a partir de materiales que enriquez-
trmica dos tecidos do precursor que reser- can su contenido de carbono cuando se so-
vam para ajustar as condies experimen- meten a un tratamiento trmico; entre los
tais do carbonizao so apresentadas, as- precursores ms empleados para la prepa-
sim como as porcentagens da contrao e o racin de telas de carbn activado se en-
rendimento dos materiais preparados que cuentran textiles compuestos por rayn vis-
esto entre 50% e 20% respectivamente. cosa (2-5), un material de origen celulsico
modificado con hidrxido de sodio, as
Os tecidos ativados preparados de car- como tambin a partir de compuestos acr-
bono exibem uma rea superficial de 796 e licos oxidados y no oxidados como el po-
951 m2g-1, e um volume de microporo de liacrilonitrilo (PAN), (6, 7).
0.416 cm3g-1 y 0.528 cm3g-1. Um estudo
calorimetrico dos slidos preparados reser- La activacin de los materiales carbo-
va para estimar que as entalpias da imerso nosos puede ser llevada a cabo por medio

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de dos vas: la activacin fsica y la acti- de contraccin y rendimiento, las isotermas
vacin qumica. La gasificacin parcial de adsorcin de nitrgeno a 77 K, las ental-
de un carbonizado con gases oxidantes pas de de inmersin en CCl4, y se observa
como el CO2 y el vapor de agua constituye la estructura de los slidos por microscopa
la activacin fsica; por lo general se de- ptica.
sarrolla en dos etapas, la carbonizacin
del precursor y la gasificacin controlada
del carbonizado (3). En la activacin METODOLOGA
qumica, los materiales de partida son Materiales empleados
impregnados con una clase de reactivos
qumicos cuya funcin principal es ser- Se emplean dos textiles comerciales cons-
vir como deshidratante impidiendo al tituidos 100% de algodn, comercializa-
mismo tiempo la produccin de alquitra- dos y distribuidos por Coltejer, Industria
nes; entre los agentes impregnantes ms de Textiles (Medelln, Colombia). Las de-
utilizados se encuentran el KOH, cloruros nominaciones de estos dos textiles corres-
como el ZnCl2, AlCl3 NH4Cl, H3PO4 y los ponden a ndigo Calypso y Drill super 8,
carbonatos Na2CO3 y K2CO3 (6). tejido plano, y sus densidades, de caracte-
rizacin industrial, son 14 onz yd -2 y 12
La activacin qumica presenta ciertas onz yd -2, respectivamente.
ventajas comparadas con la activacin fsi-
ca, las principales ventajas radican en que
proporciona altos rendimientos, se desarro- Anlisis termogravimtrico
lla a temperaturas de activacin ms bajas,
Se realiza un anlisis termogravimtrico
alrededor de 400 y 700 C, requiere un me-
y anlisis trmico diferencial, TG-DTA,
nor tiempo de activacin, y por lo general,
sobre los dos materiales de partida; en
desarrolla un alto grado de porosidad. Sin
cada anlisis, 20 mg de cada una de las te-
embargo, cuando se activa qumicamente
las son sometidos a un proceso trmico
hay que tener en cuenta que los agentes acti-
hasta una temperatura final de 825 C
vantes tienen un mayor costo en compara-
bajo un flujo de nitrgeno de 100
cin con el dixido de carbono y el vapor de
cm3min-1 y bajo una velocidad de calenta-
agua empleados en la activacin fsica, ade-
miento de 5 C min-1, en un equipo
ms de ser necesario un lavado exhaustivo
TG-DSC NETZSCH STA 409 PC.
del carbonizado resultante con el fin de eli-
minar los residuos de los activantes (8).
Carbonizacin
En este trabajo, se preparan dos telas de
carbn activado a partir de ndigo y drill, Segmentos de 10 x 10 cm de los materia-
los dos materiales tejidos 100% algodn de les de partida son sumergidos durante dos
mayor densidad disponible en el comercio minutos en una solucin 0,10 M de cido
nacional, por medio de su impregnacin fosfrico; las muestras impregnadas son
en soluciones diluidas de cido fosfrico y secadas en primera instancia a temperatu-
la posterior carbonizacin en atmsfera de ra ambiente durante 20 minutos, y poste-
dixido de carbono. Para los materiales riormente secadas en estufa a 90 C hasta
preparados se determinan los porcentajes peso constante. A continuacin, las telas

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impregnadas y secas se llevan a un horno za el equilibrio trmico, la ampolleta se

horizontal con controlador de temperatu- rompe, el slido se moja por el lquido, y
ra Eurotherm Thermolab soportadas en el calor generado se registra en funcin
una navecilla de cuarzo. del tiempo. Finalmente se calibra elctri-
camente (4, 10).
Las telas se carbonizan hasta una tem-
peratura final de 850 C bajo un flujo de
dixido de carbono de 100 cm3 min-1 y una Microscopa ptica
velocidad de calentamiento lineal de 5 C
Se obtienen imgenes de microscopa p-
min-1. En cada proceso trmico se llevan a
tica de las telas de carbn activado me-
cabo dos detenciones isotrmicas de 20 y
diante un microscopio ptico Nikon SMZ
40 minutos, a 90 y 230 C respectivamen-
800 con diferentes aumentos, objetivo
te. Para las dos telas utilizadas, el tiempo
1,5-zoom 2,0 y objetivo 1,5-zoom 6,3,
de activacin es de una hora (5, 9).
para visualizar cambios en la superficie
Finalmente, los materiales carboniza- de los slidos.
dos se lavan con agua destilada a 50 C,
con agitacin del sistema, hasta obtener
RESULTADOS Y DISCUSIN
un valor de pH constante.
Anlisis TG-DTA
Caracterizacin textural El anlisis termogravimtrico, que se
realiza para los dos materiales de partida,
La porosidad de los carbonizados se eva-
se presentan en la Figura 1a, correspon-
la por adsorcin fsica de nitrgeno a 77
diente a la tela tipo ndigo, y en la Figura
K en un equipo convencional volumtrico,
1b, para la tela tipo dril.
Autosorb 3B, Quantachrome. El volumen
de microporo se calcula utilizando la ecua- En la Figura 1a, la curva 1 representa
cin de Dubinin-Radushkevich y el rea el anlisis termogravimtrico para el ma-
superficial aparente se calcula a partir de la terial tipo ndigo, e indica que la prdida
aplicacin del modelo de BET. de agua se evidencia a una temperatura
cercana a los 120 C y equivale aproxi-
Calor de inmersin madamente a una prdida en peso del 5%,
que se asocia a la humedad del material;
Las entalpas de inmersin de los materia- posteriormente la prdida de peso ms
les preparados en tetracloruro de carbono representativa se encuentra en el rango de
se determinan en un microcalormetro de temperatura comprendido entre 220 y
conduccin de calor tipo Calvet, con una 340 C, la cual se asocia a la descompo-
celda calorimtrica de acero inoxidable. sicin por pirlisis de las telas de partida
Se pesan 150-200 mg de los carbones pre- (2) y corresponde aproximadamente a un
parados, en una ampolleta de vidrio, y 72% de la tela de partida inicial. Este re-
son desgasificados durante 3 horas a 250 sultado permite observar que se presenta
C; luego se sella la ampolleta, se ensam- una alta prdida de material, lo que afecta
bla el calormetro cuya celda contiene directamente el rendimiento que se pueda
10,0 mL de CCl4; cuando el equipo alcan- obtener en el proceso de activacin del

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Figura 1a. Diagrama TG-DTA del material tejido de partida tipo ndigo.

Figura 1b. Diagrama TG-DTA del material tejido de partida tipo Drill.

material de algodn. Para temperaturas temperaturas de 120, 440 y 670 C, y son

ms elevadas contina la prdida de peso, coincidentes con los puntos de mayores
a una velocidad menor, hasta llegar a 900 prdidas de peso del material.
C, temperatura a la que se obtiene el re-
siduo final del material que es de aproxi- En la Figura 1b aparecen los resulta-
madamente 16,9 %. As mismo, la curva dos obtenidos para el material tipo dril.
3 para el ndigo muestra el anlisis trmi- Nuevamente, en la curva 1 se indica la
co diferencial; en esta curva se presentan prdida de peso en funcin del tiempo,
tres picos de carcter endotrmico a las que a su vez se relaciona con la tempera-

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tura que se presenta en la lnea 2; el com- peso que sufre la tela en el proceso trmico
portamiento del proceso trmico es similar y que se asocia a las reacciones de deshidra-
al del material ndigo con cambios en las tacin sobre las molculas de celulosa. El
cantidades porcentuales en las respectivas porcentaje de contraccin que correspon-
prdidas de peso; as, la primera asociada a de a la diferencia en tamao, evaluado
la prdida de agua es de 5%, la segunda del como largo por ancho de los materiales
80% y el residuo es del 12,7%. En cuanto carbonizados resultantes con respecto a las
al anlisis trmico diferencial, se observan tiras de los materiales precursores antes de
de manera marcada dos picos endotrmicos la carbonizacin, para los dos materiales
a temperaturas de 75 y 400 C y un cambio preparados es cercano al 40%, que es un
moderado a 600 C, similares a los que se valor mayor en comparacin con telas de
presentan para el ndigo pero de magnitud carbn activado preparadas a partir de ra-
mayor, como se puede apreciar por los yn viscosa, donde los porcentajes de con-
cambios de potencial obtenidos. traccin con este mismo agente activante se
encuentran en un 30% (5), pero que se jus-
En la Tabla 1 se presentan los resulta- tifican en la manera como las fibras de algo-
dos obtenidos al realizar la caracterizacin dn dan lugar a filamentos discontinuos con
textural de los materiales preparados; apa- bajos grados de orientacin, que afectan la
rece el porcentaje de rendimiento y de resistencia mecnica final de las telas y que
contraccin, as como el rea superficial se ven reflejados en el porcentaje de con-
determinada por el modelo BET, SBET, en traccin. Estos resultados son satisfacto-
m2g-1; el volumen total de poros, VT, en rios dado que se obtienen telas de carbn
cm3g-1 y el volumen de microporos, Vmp, activado que mantienen su consistencia
en cm3g-1. La nomenclatura empleada original, aunque disminuye la resistencia
para los dos materiales es FIPC y FDPC mecnica, y que de acuerdo con las reas
para las telas de carbn activado que co- superficiales y los volmenes de poro son
rresponden a las telas preparadas a partir adsorbentes adecuados para procesos en
de ndigo y dril, respectivamente. fase slida y lquida.
Los resultados de la Tabla 1 demues- En la Figura 2 se presentan las isoter-
tran que el proceso de activacin qumica mas de adsorcin-desorcin de N2 a 77
desarrollado sobre las dos telas permite K, que permiten evaluar las caracters-
obtener materiales con reas superficiales ticas texturales de los materiales prepa-
del orden, de 700 y 890 m2g-1, que se pue- rados.
den considerar altas si se tiene en cuenta
el poco tiempo de impregnacin y de acti- En esta figura se observa que las dos
vacin que se emplean. isotermas en la regin de presiones relati-
vas bajas hasta 0,4 se comportan como
El porcentaje de rendimiento se refiere a isotermas de tipo I, caractersticas de s-
la diferencia en peso obtenida del material lidos microporosos, aunque en el proceso
activado despus del carbonizado y del la- de desorcin se observan bucles de hist-
vado, con respecto al peso inicial; para los resis, que se marcan de forma mayor en la
dos materiales el porcentaje se encuentra en isoterma de la tela FDPC y que eviden-
21%, lo que evidencia la elevada prdida de cian la presencia de mesoporos. De ma-

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Tabla 1. Caractersticas texturales de los materiales preparados.

Tela de Porcentaje de Porcentaje de SBET VT N2 77K Vmp N2 77K

carbn contraccin rendimiento (m2g-1) (cm3g-1) (cm3g-1)
activado (Yield)
FIPC 41,8 20,9 709 0,45 0,42
FDPC 41,9 21,6 897 0,58 0,53

nera similar, para esta misma tela se ob- perficial es superior a los 500 m2g-1, va-
serva un mayor volumen de nitrgeno lores elevados teniendo en cuenta la
adsorbido, de alrededor de 360 cm3g-1, en concentracin del agente deshidratante
comparacin con la tela FIPC, de alrede- y el corto tiempo de impregnacin.
dor de 280 cm3g-1, lo que permite confir-
mar que a pesar de que los dos materiales Como la calorimetra de inmersin per-
de partida provienen de fibra de algodn, mite conocer la interaccin entlpica de la
cada material presenta caractersticas par- tela de carbn activada con un solvente
ticulares como consecuencia del tejido de apolar, el cual es proporcional a las carac-
la tela y de los procesos qumico y trmico, tersticas texturales del slido y correspon-
que se ven reflejados a su vez en los valo- de a otro parmetro de caracterizacin a
res de rea superficial y el volumen de mi- unas condiciones dadas del sistema, se de-
croporo. terminan las entalpas de inmersin de los
slidos en CCl4.
De esta forma, uno de los resultados
importantes es el obtener las telas de En las Figuras 3A y 3B se presentan los
carbn activado con la forma y consis- termogramas obtenidos en la inmersin de
tencia de una tela, tal observacin es las telas de carbn activado, obtenidas a
cualitativa y se relaciona con la capaci- partir de ndigo y dril, respectivamente, en
dad de doblamiento del material activa- tetracloruro de carbono. En estos termo-
do y que se obtiene dado que las fibras gramas el primer pico corresponde al efec-
mantienen su orientacin despus del to trmico del contacto entre el slido y el
tratamiento trmico, y los materiales lquido, y el segundo a un pico de calibra-
preparados resultan flexibles y no se cin elctrica; los picos son definidos y el
fragmentan con la manipulacin (11). efecto de carcter exotrmico se desarrolla
Adems, los resulta dos muestran que en rpidamente.
la preparacin de telas de carbn activa-
do por impregnacin con una solucin Las entalpas de inmersin en este sol-
diluida, 0,10 M, de H3PO4 y posterior vente presentan valores de -4,66 y -5,05 J
tratamiento trmico a 825 C para una g-1 para las telas de carbn activado pre-
hora de tiempo de residencia, la capaci- paradas a partir de ndigo y dril respecti-
dad de adsorcin de las dos telas de car- vamente, valores que tienen una relacin
bn activado expresada como rea su- directa y proporcional con los valores re-

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380

360

340

320
Volume (cm g )
-1

300
3

FIPC
FDPC
280

260

240

220

200
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
P/Po

Figura 2. Isotermas de Adsorcin N2 77K.

portados de rea superficial estimada por dril; la fotografa 5A muestra el material

el modelo de BET. de partida que es la tela tipo dril, que es
blanca; en el mismo aumento, 1,5 x 1,0,
Las fotografas tomadas por microsco- se presenta la fotografa 5B para la tela de
pa ptica para los dos materiales, apare- carbn activado que se obtiene de dicho
cen en las Figuras 4 y 5; en stas se obser- material, y la fotografa 5C muestra el
va cmo se afectan macroscpicamente material carbonizado a un aumento ma-
los materiales en el proceso trmico al que yor, en el que se puede apreciar el rompi-
se someten, y que as mismo se relaciona miento de algunas fibras de la tela.
con los resultados obtenidos en la caracte-
rizacin textural, que son de un nivel mi-
croscpico. En la Figura 4 se muestran las CONCLUSIONES
telas tipo ndigo: la fotografa 4A corres-
ponde al material de partida en el que apa- Se obtienen dos telas de carbn activado
rece la coloracin azul caracterstica del preparadas mediante activacin qumica
material; la fotografa 4B presenta en el de materiales tejidos comerciales nacio-
mismo aumento que la anterior, 1,5 x 1,0, nales, y constituidos por algodn en un
la tela de carbn activado que despus de 100%. Las caractersticas texturales de
la activacin y el tratamiento trmico cam- estos materiales, que se reflejan en los va-
bia su coloracin y mantiene la estructura lores de las reas superficiales y los vol-
del tejido; la fotografa 4C muestra la tela menes de microporo que se encuentran
de carbn activado obtenida a partir de n- alrededor de 800 m2g-1 y 0,450 cm3g-1,
digo, con un aumento mayor 1,5 x 3,0, en respectivamente, indican que las telas de
la que se puede apreciar la disposicin de carbn activado obtenidas poseen propie-
las fibras del tejido. dades adecuadas para cumplir con el pro-
psito de adsorbentes. Como el tiempo de
En la Figura 5 estn las fotografas de impregnacin y secado del material de al-
microscopa ptica para los materiales de godn es reducido, al igual que la tempe-

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Aplicada y Analtica
FIPC
0,05

0,04

0,03

0,02

0,01
0 1 2 3 4
Tiempo*10exp 3 (s)

Figura 3a. Termograma de la inmersin de tela de carbn activado obtenida de material de algodn tipo ndigo
en CCl4.

FDPC
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0 1 2 3
Tiempo*10exp 3 (s)

Figura 3b. Termograma de la inmersin de tela de carbn activado obtenida de material de algodn tipo drill
en CCl4.

Figura 3. Termogramas de los materiales preparados CCl4.

ratura de activacin, se establecen unas ca, la accin del gas activante sobre el te-
condiciones experimentales para la ob- jido de las telas de partida, y que el cam-
tencin de telas de carbn activado como bio en la apariencia del material tejido se
materiales carbonosos flexibles y que relaciona con los parmetros de caracteri-
conservan su forma posterior al proceso zacin que se han realizado a los materia-
trmico de activacin con CO2. les finales.
La tcnica de microscopa ptica per-
mite evidenciar, de manera macroscpi-

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A. Material Precursor de ndigo 1.5 x 1.0 A. Material Precursor de dril1.5 x 1.0

B. FIPC 1.5 x 1.0 B. FIPC 1.5 x 1.0

C. FIPC 1.5 x 3.0 C. FIPC 1.5 x 3.0

Figura 4. Fotografas por microscopa ptica de los Figura 5. Fotografas por microscopa ptica de los
materiales de ndigo. materiales de dril.

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Aplicada y Analtica
AGRADECIMIENTOS 5. Huidobro, A.; Pastor, A.; Rodr-
guez-Reinoso, F. Preparation of ac-
Los autores agradecen al Convenio Mar- tivated Carbon Cloth from Viscous
co entre la Universidad de los Andes y la Rayon. Part IV. Chemical Activa-
Universidad Nacional de Colombia y al tion. Carbon. 2001. 39: 389-398.
Acta de Acuerdo entre los Departamen-
tos de Qumica de las dos Universidades. 6. Wu, M.; Zha, Q.; Qiu, J.; Guo, Y.;
Shang, H.; Yuan, A. Preparation
Se agradece igualmente a la Vicerrecto-
and Characterization of Porous Car-
ra de Investigacin de la Universidad
bons from PAN Based Preoxidized
Nacional de Colombia Cloth by KOH Activation. Carbon.
2004. 42: 2050-2057.
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397-406. Universidad de los Andes, 2006. 34.

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