Astm D 86 11 B
Astm D 86 11 B
Astm D 86 11 B
MTODO Cumple
Inciso de la Si No NA Observaciones
Descripcin del requisito
Norma
4.13.2 Registros Tcnicos
17025 El laboratorio conserva por un perodo determinado
los registros de las observaciones originales, de los
4.13.2.1 datos derivados y de informacin suficiente para
establecer un protocolo de control, los registros de
calibracin, los registros del personal y una copia de
cada informe de ensayos o certificado de calibracin
emitido?
5.2 Personal
Se cuenta con la autorizacin de la direccin del
17025 personal para realizar el muestreo, los ensayos, para
emitir informes de ensayos, para emitir opiniones e
5.2.1 interpretaciones y para operar tipos particulares de
equipos de este mtodo?
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SUBRAMA-DESTILADOS DEL PETROLEO
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SUBRAMA-DESTILADOS DEL PETROLEO
Inciso de
Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
la Norma
El laboratorio mantiene los registros de las
17025 autorizaciones pertinentes, de la competencia, del
nivel de estudios y de las calificaciones
5.2.5 profesionales, de la formacin, de las habilidades y
de la experiencia de todo el personal tcnico,
incluido el personal contratado? Esta informacin
debe estar fcilmente disponible y debe incluir la
fecha en la que se confirma la autorizacin o la
competencia.
Inciso de
Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
la Norma
C.A. 1. Verifica
17025 cin del desempeo del equipo contra los
5.4 VI b) requerimientos establecidos en el mtodo?
2. Uso de materiales de referencia requeridos por el Ver 9.1.2.2
mtodo, cuando aplique
3. Conformidad de las instalaciones y condiciones
ambientales del laboratorio con lo establecido en el
mtodo
4 Estudio de repetibilidad y reproducibilidad en
cumplimiento con los criterios de aceptacin del
mtodo
ASTM D Repetibilidad( r )
86 Intervalo IBP= punto inicial de
13.1.1 vlido, C ebullicin.
IBPr = 20 70 FBP= punto final de la
0.0295(E+51.19) ebullicin
E10r = 1.33 35 95
E50r = 0.74 65 220 Ver Anexo A.1 para las
E90r = 110 245 tablas calculadas de
0.00755(E+59.77) repetibilidad
FBPr = 3.33 135 260
GRPA= Grupo 4
Intervalo
vlido, C
IBPr= 0.018T 145 200
IBP=punto inicial de
T10 r= 0.0094T 160 - 265
ebullicin.
T50 r= 0.94 170 295
FBP=punto final de la
T90 r= 0.0041T 180 340
ebullicin
T95 r= 0.01515(T 260 340
140) (disel )
FBP r= 2.2 195 365
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Donde:
E: es la temperatura de evaporacin dentro del
intervalo descrito.
T: es la temperatura de recuperacin dentro del
intervalo descrito.
Reproducibilidad( R )
ASTM D Intervalo
86 vlido,
13.1.2 C
IBPR=0.0595(E+51 20 70
.19)
E10 R= 3.20 35 95 IBP= punto inicial de
E50 R=1.88 65 220 ebullicin.
E90 110 245 FBP= punto final de la
R=0.019(E+59.77) ebullicin
FBP R=6.78 135 260
GRPA= Grupo 4 Ver Anexo A.1 para las
Intervalo tablas calculadas de
vlido, reproducibilidad
C
IBPR = 0.055T 145 220
T10 R =0.022T 160 - 265
T50 R = 2.97 170 295
T90 R = 0.015T 190 340
T95 R = 0.0423(T 260 340
140) (disel )
FBP R = 7.1 195 365
Donde:
E: es la temperatura de evaporacin dentro del
intervalo descrito.
T: es la temperatura de recuperacin dentro del
intervalo descrito.
Inciso de
Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
la Norma
C.A. La confirmacin del mtodo puede demostrarse
17025 tambin mediante un ensayo de aptitud o una
5.4. VI comparacin interlaboratorios o intralaboratorio
(b)
a) Repetibilidad y reproducibilidad
b) Informe de calibracin del barmetro
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5.5 Equipos
ASTM-D Equipos o instrumentos a considerar para este
86 mtodo:
6.0
Unidad de destilacin, los componentes bsicos son:
6.1 Matraz de destilacin, el condensador asociado al
bao de enfriamiento, cubierta metlica para el matraz
de destilacin, soporte para el matraz de destilacin,
medio de calentamiento, dispositivo para medir la
temperatura y probeta para recibir los condensados.
Dispositivos para medir la temperatura:
6.3.1 Termmetro de mercurio en vidrio calibrado ASTM
7C para el intervalo de trabajo de baja temperatura.
Termmetro de mercurio en vidrio calibrado ASTM
8C para el intervalo de trabajo de alta temperatura.
Los termmetros que han sido expuestos en un Deben cumplir con la
6.3.1.1 periodo amplio a temperaturas observadas mayor de especificacin E1
370C, no se debern reutilizarse sin una verificacin,
que puede ser con el punto de hielo como se indica
en la especificacin E1.
Sistemas de medicin de temperatura:
Similares que los descritos en el intervalo del punto El intervalo a considerar
6.3.2 6.3.1 y que presenten la misma temperatura de retraso, ser 6 meses ( ver 9.1 ).
el efecto de detencin y la exactitud, que el
correspondiente a un termmetro de mercurio en
vidrio.
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
ASTM-
D 86 Barmetro
Dispositivo para medir la presin baromtrica local del
6.6 laboratorio, calibrado de una exactitud de 0.1 kPa
(1mmHg) o mejor, a la misma elevacin relativa para el
nivel del mar que el aparato en el Laboratorio.
7.2 Muestreo
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
A
Bajo ciertas circunstancias las muestras pueden ser
almacenadas a temperaturas debajo de 20C. Ver
tambin 7.3.2 y 7.3.5
B
S la muestra es para ser analizada inmediatamente y
est lista a la temperatura prescrita en la Tabla 3, ver
7.4.1.1
C
Si la muestra es semislida a temperatura ambiente,
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
ASTM
D 86
Grupo 1 y grupo 2- Almacena la muestra por abajo de
7.3.2 y 10C.
7.3.3
7.4.1.2
Grupo 3 y 4 s la muestra no fluye a temperatura
ambiente, se debe calentar a una temperatura de 9C a
21C arriba de punto de fluidez (D97, D5449 o D5985)
previo a su anlisis. Si la muestra se ha solidificado
totalmente o parcialmente durante su almacenamiento,
deber agitarse vigorosamente despus de fundirse y
antes de abrir el contendor para asegurar de que la
muestra se homogenizo.
7.4.1.3 S la muestra no fluye a temperatura ambiente, no se
aplican los intervalos de temperatura para el matraz y
las muestras, que se indican en la tabla 2.
7.5 Muestras hmedas
7.5.1 Las muestras de materiales que visiblemente presentan
agua no son las adecuadas para su anlisis. S la
muestra no est seca se debe obtener otra muestra que
est libre de agua en suspensin.
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
ASTM PREPARACION DE LOS APARATOS
D 86
Vase la Tabla 3 y prepare el aparato seleccionando el
matraz de destilacin apropiado, el aparato de
8.1 medicin de temperatura y soporte del matraz como lo
que se indica de acuerdo al grupo. Lleve el cilindro
receptor, el matraz, y el bao del condensador a la
temperatura indicada
Abertura, mm
Temperatura al inicio 13 - 13 - 13 - No
de la prueba: 18 18 18 may
Matraz C or
que
la
temp
eratu
ra
del
ambi
ente
F 55 - 55 - 55 -
65 65 65
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
ASTM Continuacin
D86
Tabla 3 Preparacin del equipo y muestra.
8.3 Grup Grup Grup Grup
o1 o2 o3 o4
Soporte del No No No
Matraz y may may may
cubierta or or or
que que que
la la la
temp temp temp
eratu eratu eratu
ra ra ra
del del del
ambi ambi ambi
ente ente ente
Probeta receptora y
muestra
C 13 - 13 13 a 13
18 18 18A ambi
ente
A
F 55- 55- 55 55 -
65 65 65A ambi
ente
A
A
Para excepciones ver 10.3.1.1
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
9.1.2.2 Se pueden utilizar tolueno y hexadecano grado reactivo,
para la verificacin. Otros grados se pueden utilizar
siempre que se est seguro de la pureza sin perder la
exactitud en las determinaciones.
Para verificar la calibracin del sistema de medicin a
elevadas temperaturas, use hexadecano. El sistema de
9.1.5 medicin de temperatura deber indicar al 50 % de
destilado, una temperatura comparable como la se
muestra en la Tabla 4 para el respectivo aparato bajo las
condiciones de destilacin del Grupo 4.
9.2 Mtodo automtico
Seguidor de Nivel Para un aparato de destilacin
automtico, el seguidor de nivel/ mecanismo de registro
del aparato deber tener una resolucin de 0.1% Esta informacin puede
9.2.1 volumen o mejor con un error mximo de 0.3% volumen estar indicada en el
entre los puntos de 5 y 100% volumen. manual del fabricante.
La calibracin del ensamblaje deber ser verificada de
acuerdo con las instrucciones del fabricante a
intervalos de no mayor a 3 meses y despus que el
sistema ha sido reemplazado reparado.
cin
verda
dero
ASTM
/IP
verda
dero
ASTM
/IP
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
ASTM DESARROLLO DEL METODO
D 86
Registra la presin baromtrica.
10.1
Grupo 1 y 2 se asegura que la muestra se
acondiciona como lo indica la tabla 2.
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
10.5 Eleva y ajusta el tubo de vapor, el cual est provisto con
un tapn de corcho, hule o silicn o un material
polmero similar para ajustar en el tubo condensador.
Coloca el matraz en una posicin vertical para que el
tubo de vapor se ajuste y se extienda dentro del tubo
condensador a una distancia de 25 a 50 mm
Ajusta el soporte del matraz para fijar el fondo del
mismo matraz.
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
ebullicin
hasta
el 5% de
recuperado,
Velocidad mL/ 4-5 4-5 4-5 4-5
promedio min
de la
condensaci
n
para el 5%
recuperado
hasta
a 5 mL en el
matraz
Tiempo min 5 5 5 5 mx
registrado mx mx mx
desde el 5
mL de
residuo a el
punto
final,
A
El bao adecuado depender del contenido de parafina en
la muestra y de las fracciones de destilados de la misma.
Esta prueba se desarrolla generalmente utilizando un solo
condensador de temperatura. En general la temperatura
mnima que permite el desempeo satisfactorio es la que se
debe usar, un bao de temperatura en el intervalo de 0 a
4C es el ms adecuado para el keroseno, combustible
Grado 1, y (Disel Grado 1-D y en algunos casos tambin
combustible Grado 2 y combustible Grado 2-D y algunos
otros destilados, y puede ser necesario mantener la
temperatura del condensador en el intervalo de 38 a 60C.
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
Observa y registra los datos necesarios para el clculo
10.14 y reporte de los resultados de la prueba durante el
intervalo entre el punto inicial de ebullicin (IBP) y el
final de la destilacin (FBP).
calentamiento.
El tiempo que transcurre de los 5 mL del lquido
residual en el matraz al EP (FBP) debe estar dentro de
los lmites prescritos en la Tabla 5.
Si esta condicin no se satisface, repite la prueba con
la modificacin apropiada del ajuste final de
calentamiento.
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Inciso
de la Descripcin del requisito SI NO NA Observaciones
Norma
10.16 Observe y registre el EP (FBP) o punto seco, ambos
segn se requiera y desconecta el calentamiento.
10.17 Permita que el destilado escurra en la probeta receptora
despus que se desconecta el calentamiento.
10.17.1 Mtodo manual Mientras el tubo condensador
contine drenando dentro del cilindro graduado,
observa y anota el volumen de condensado lo ms
cercano a 0.5 ml a intervalos de 2 minutos hasta que
dos observaciones sucesivas coincidan. Mide
exactamente el volumen en la probeta receptora y lo
registra lo ms cercano a 0.5 mL.
Mtodo Automtico El aparato debe monitorear
10.17.2 continuamente el volumen, hasta que ste volumen no
cambie por ms de 0.1 mL en 2 minutos.
Registra el volumen en la probeta receptora con
exactitud lo ms cercano a 0.1 mL.
Registra el volumen en la probeta receptora como
10.18 porcentaje recuperado.
Si la destilacin fue previamente interrumpida bajo
condiciones de un punto de descomposicin, resta el
porcentaje recuperado de 100, reporte esta diferencia
como la suma del porcentaje de residuo y porcentaje de
perdida, y omite el procedimiento dado en 10.19.
10.19 Despus que el matraz ha sido enfriado y no se observa
ms vapor, desconecta el matraz del condensador,
Escurre el contenido en una probeta graduada de 5 ml,
y con el matraz suspendido sobre el cilindro, permita
que el matraz drene hasta que no se observe un
aumento apreciable en el volumen de lquido en la
probeta.
Mida el volumen en una probeta graduada lo ms
cercano a 0.1 ml y lo registra como porcentaje de
residuo.
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Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
10.20 Si el propsito de la destilacin es para determinar el
porcentaje evaporado porcentaje recuperado a una
predeterminada lectura corregida, modifica el
procedimiento conforme a las instrucciones descritas
en el Anexo A4.
Revisa el tubo condensador y el lado del brazo del
matraz para ver si hay parafinas depsitos slidos.
10.21 Si los encuentra, repite la prueba despus de hacer las
modificaciones que se indican en la Nota A al pie de
la Tabla 5.
5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo
Documenta e implementa procedimientos para el
C.A. aseguramiento de la calidad de sus resultados de
17025 ensayo, adecuados al tipo de trabajo realizado y al
5.9 nmero de analistas o tcnicos que realizan el ensayo?
Donde :
CC = Correcciones para ser aadidas algebraicamente
a la lectura de temperatura observada
Pk =Presin baromtrica, prevaleciendo en el tiempo y
locacin de la prueba, kPa
tC = La lectura de temperatura observada en C
Inciso
de la Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
Norma
11.4 Corrija la prdida real o una presin de 101.3 kPa (760 La ecuacin 7 , calcula
mm Hg) cuando las lecturas de temperatura son LC con el valor de P en
corregidas a una presin de 101.3 kPa. La prdida, Lc mm Hg
se calcula de la ecuacin apropiada 6 o 7, o puede ser
leda de las tablas Presentadas como Fig. X3.1 o Fig. X
3.2
Lc = 0.5 + (L
Donde:
L = prdida observada
Lc = prdida corregida
Pk = presin, en kPa
11.4.1 Calcule el correspondiente porcentaje recuperado de
acuerdo con la siguiente ecuacin:
Rc = R + (L - Lc) (8)
Donde:
L = porcentaje de prdida prdida
observada.
Lc = prdida corregida.
R = porcentaje recuperado, y
Rc = porcentaje recuperado corregido.
Para obtener el porcentaje evaporado a una lectura de
temperatura prescrita, suma el porcentaje de prdida a
11.5 cada uno de los porcentajes de recuperado observados
a las lecturas de temperatura prescritas y reporte estos
resultados como el respectivo porcentaje evaporado
esto es:
Pe = Pr + L (9)
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Donde:
L = prdida observada
Pe = porcentaje evaporado y,
Pr = porcentaje recuperado
11.6 Para obtener las lecturas de temperatura a un
porcentaje evaporado prescrito, y si no estn
disponibles los datos de temperatura registrados dentro
de 0.1 % de volumen del porcentaje evaporado
prescrito.
Use uno de los dos siguientes procedimientos, e
11.6.1 indique en el reporte si el procedimiento aritmtico el
procedimiento grfico ha sido usado.
Procedimiento Grfico Usando papel grfico con
11.6.2 subdivisiones uniformes, trace cada lectura de
temperatura corregida por la presin baromtrica (ver
11.3), contra su correspondiente porcentaje recuperado.
Trace el IBP a 0 % de recuperado Dibuje una suave
curva conectando los puntos. Para cada porcentaje de
evaporado prescrito, deduzca la prdida de
destilacin al correspondiente porcentaje recuperado y
tome de la grfica la lectura de temperatura que indica
este porcentaje recuperado. Los valores obtenidos por
los procedimientos de interpolacin grfica son
afectados por el cuidado con el cual se hace el trazo.
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Inciso de
Descripcin del requisito Si No NA Observaciones
la Norma
5.10 Informes de los resultados
El punto 12.9 hace
ASTM D Reporte la siguiente informacin (ver Apndice X5 referencia a la figura X1.1
86 12.1 para ejemplos de reporte) que es un ejemplo de un
informe.
12.7.1 En el mtodo manual, si los resultados son dados en El punto 12.9 hace
porcentaje evaporado contra lectura de temperatura, referencia a la figura
reporte si se us el procedimiento aritmtico o grfico X1.1 que es un ejemplo
(ver 11.6) de un informe.
12.8 Reporte si se us un agente secante, como se
describe en 7.5.2 7.5.3.
Cumplimiento de la PEA vigente
(D8610a) a (D86-11) (1) Se revis 3.1, por lo que las definiciones son coherentes y se ajustan al
Formulario de ASTM y Manual de Estilo. (2) Se adicionaron las Notas 18 y 20, que antes eran parte de la
terminologa. (3) Se actualiz editorialmente la figura A2.1 para eliminar el matraz A, aunque el Grupo 0
ya no es parte de D86.(4) Se actualiz editorialmente las variables en la ecuacin 10.
(D86- 10)(1) Revisin de 9.2.1. (2) Revisin de la figura 6.(3) Revisin de 3.1.11.(4) Revisin de la figura
A2.4.
(D86 091) (1) Modificado 1.1. (2) Se ha aadido una nueva nota 1 y el informe de investigacin. (3) Se
ha aadido la especificacin D5798 y D4175 de la Terminologa para los documentos referidos y textos
estndar. (4) Se adicion 3.1.12.
(D 86-08) (1) Se adicion la Nota 27 y Nota 28.(2) Se adicion A4.8 y se numer las secciones restantes.
(3) Se actualiz A4.9.(4) Se suprimi automatizado de informacin de las Tablas A4.4 y A4.5.(5) Se
adicion en la tabla A4.1y en la Tabla A4.2 sobre la precisin automatizada. (6) Se actualiz el Apndice
X2.
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(D 86-05) (1) Se suprimi " gasolinas naturales" de 1.1. (2) Se suprimi " Grupo 0 " de todo el estndar.
(3) Se adicion la figura 6.
(D-86 - 04b) (1) Tabla 4 con los nuevos valores. (2) Se revis 9.1.2-9.1.2.2, 9.1.5, y las notas 9 -11. (3) Se
adicion 13.5.3 y la nota al pie del informe de investigacin. (4) Se aadi el Apndice 5 y las
referencias cruzadas en la Seccin 12.1.
(D 86 - 04a) (1) Se remplazaron las dimensiones de la figura A.2.1.y se adicion la Fig. A2.2
ANEXO OPTATIVO A SER UTILIZADO POR CADA SUBCOMITE: TABLAS, FORMULAS, GRFICAS, ETC.
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DE MEDICIONES FSICAS
SUBRAMA DESTILADOS DEL PETROLEO
ASTM 11b Mtodo de prueba estndar para determinar la destilacin en productos
del petrleo a presin baromtrica
Nombre del laboratorio
Nota 1: Los registros de verificacin deben realizarse con equipo calibrado. Si est indicado con V el
laboratorio puede tambin calibrarlo por lo cual ya no requiere demostrar la verificacin.
Nota 2: Algunos dispositivos de prueba pueden requerir calibracin adems de la verificacin, como por
ejemplo, el hilo incandescente debe estar calibrado en temperatura, y adems contar con verificacin en los
dems parmetros estructurales o de diseo o de especificaciones, segn se marquen en la norma.
Nota 3: Los valores referidos a resolucin y/o exactitud pueden ser de igual o mejor especificacin que la
indicada.
Nota 4: Para algunos incisos no se detalla todo el equipo o material necesario ya que puede estar incluido en
algn(os) inciso(s) previo(s).
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