Informe 7 Fisicoquimica Refractometria

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LABORATORIO DE FISICOQUMICA I PRCTICA N7: REFRACTOMETRIA

JU08FQC
NDICE

Resumen 1

Introduccin 2

Principios Tericos 3

Detalles experimentales 5

Tabulacin de datos y resultados experimentales 7

Clculos 9

Tabulacin de resultados y porcentaje de error 18

Anlisis y discusin de resultados 19

Conclusiones y recomendaciones 20

Bibliografa 21

Anexos 22
LABORATORIO DE FISICOQUMICA I PRCTICA N7: REFRACTOMETRIA

RESUMEN

El objetivo principal de esta experiencia fue la de determinar experimentalmente el


ndice de refraccin de diversas sustancias, las cuales fueron N-propanol (puro) y
soluciones diluidas de la misma (agua desionizada) en porcentaje en volumen.
Posteriormente determinamos el ndice de refraccin para una solucin de sacarosa
Para cumplir tal objetivo se emple el Refractmetro de Abbe, bajo condiciones de
laboratorio de 24C de temperatura, 756 mmHg y 92% de humedad relativa.
A partir de los ndices de refraccin tericos:
N-propanol = 1.3830, del agua = 1.3326 a 24 C
Teniendo estos valores como base, se calcul experimentalmente los ndices de
refraccin de las soluciones con los cuales se pudo realizar varias operaciones, tales
como: la determinacin del porcentaje en peso del 1-propanol en cada mezcla, y wl
porcentaje de sacarosa en agua.
Se obtuvo los siguientes resultados.
Volumen N- %Peso terico % Peso Porcentaje de
PROPANOL n-Propanol (WT) experimental n- error
propanol (PA) (%E)
0% 0% 0% 0%
5% 4.04% 5.64% 39.60%
10% 8.17% 10.05% 23.01%
20% 16.86% 20.33% 20.59%
30% 25.55% 30.66% 20.00%
40% 34.81% 29.04% 16.67%
50% 44.47% 49.42% 11.11%
60% 54.57% 59.74% 9.47%
80% 76.21% 81.84% 7.39%
100% 100% 100.0% 0%

Despus, se calcul la refraccin molar de las mezclas, donde se demostr la aditividad


de esta propiedad.
En conclusin, la medida del ndice de refraccin depende de la concentracin del
componente ms voltil, en este caso de la cantidad de 1-propanol.

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INTRODUCCIN

Suponga usted que est caminando cerca de un pozo de agua poco profundo, de
repente se le caen las llaves de su casa. Entonces, casi de inmediato, sumergimos uno
de nuestros brazos para sacarlas, lo ms probable es que toquemos el suelo y no
alcancemos al objeto en s. Esto se debe a la desviacin de la luz en el agua, que hace
que tengamos esa ilusin con respecto a la posicin del objeto.
Con este ejemplo se puede explicar la refraccin de la luz en las superficies lmite de
dos materiales diferentes. Ya que en un medio, la luz tienen menos velocidad (que en el
vaco).
El ndice de refraccin de una sustancia cambia, cuando sus propiedades son distintas,
por ejemplo: el ndice de refraccin del agua a 20 C tiene un valor, pero si le aadimos
otra sustancia, el ndice de refraccin cambiar, en relacin con la concentracin. De lo
anterior, podemos inferir que el ndice de refraccin nos sirve para la comprobacin de
la pureza de una sustancia o mezcla. Por ello se estudiar esta propiedad en la
presente prctica. Y cabe mencionar que esta tcnica tiene aplicacin en diferentes
industrias: papel, bebidas, alimentos, textil, petroqumica, etc.
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PRINCIPIOS TERICOS

Refractometra:
Es el mtodo ptico de determinar la velocidad de propagacin de luz en una sustancia,
la cual se relacin directamente con la densidad de esta sustancia.

Refractometro de Abbe:
La determinacin del ndice de refraccin
mediante el uso del refractmetro de Abbe
aprovecha la formacin del ngulo lmite (o
ngulo crtico) luego de que la luz incidente
atraviesa la sustancia e incide en el prisma
rectangular. 2

El refractmetro consta de dos prismas rectangulares de vidrio Flint (P1 Y P2) que se2
encuentran montados en una armadura metlica, enfrentados sobres sus hipotenusas.

ndice de refraccin:

Indice de refraccin absoluto:

Es el cociente entre la velocidad de la luz cuando el primer medio es el vaco con


respecto a la velocidad de la luz en un medio determinado.

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Ley de Snell:
Relaciona los anglos de incidencia (i) y de refraccin (r):

1 =2
Donde: 1 y 2 son los ndices de refraccin absolutos de los medios que
atraviesa la luz.

Refraccin especfica:
Se defini este valor para lquidos puros, siento utilizado como criterio de pureza :
2
n 1
2
1
n +2
r=
d
Donde: d es la densidad de la sustancia

Refraccin molar:

Es una propiedad aditiva y constitutiva, producto de la refraccin especfica por


el peso molecular.

2
n 1
2
M
n +2
R=
d
ndice de refraccin de mezclas:

Si 0 es la mezcla y 1 y 2, los componentes y P es el % en peso:

100 (n 01) P 1(n 11) (100P 1)( n 21)


= +
d0 d1 d2

Refraccin molar de mezclas:

2
n 0 1
2
x 1 M 1(1x 1) M 2
n 0 +2
Rexp=
d0

Siendo: 1 fraccin molar del componente ms voltil.


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DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales:

Refractmetro de Abbe.
Pipetas volumtricas graduadas de 1, 2 y
5 ml.
Tubos con tapn de corcho.
Algodn.

Reactivos:
1-propanol.
Agua desionizada.
Sacarosa.

Molcula de 1 propanol Sacarosa

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Procedimiento experimental:

Determinacin del ndice de refraccin de soluciones acuosas de 1-


propanol:

Preparar 3ml de soluciones, las cuales contengan: 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50,
60,80 y 100% en volumen de 1-propanol en agua desionizada.

Colocar las distintas muestras de soluciones, una por una en el


refractmetro de Abbe. Calibrar el quipo correctamente y determinar el
ndice de refraccin de cada solucin. Recuerde que cuando termine de
determinar el ndice de refraccin de una solucin, limpiar las lentes con
acetona. Esperar que se volatilice por completo y colocar la nueva
muestra.

Calibracin del Refractmetro de Abbe

Determinacin del ndice de refraccin de soluciones acuosas de


sacarosa.

Preparar 10 ml de soluciones acuosa de


sacarosa: al 1% y al 4% en peso.

Medir los ndices de refraccin,


anlogamente al procedimiento anterior.
Tener en cuenta que para realizar la
limpieza de la lente, ahora haremos uso de
agua destilada, en lugar de acetona.

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TABULACIN DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N1: Condiciones experimentales de laboratorio

Presin (mmHg) Temperatura (C) %Humedad


756 24 92

Tabla N2: ndices de refraccin experimentales para las soluciones acuosas de 1-


propanol

Volumen % Volumen V n-propanol V agua n


Total N-propanol (A) destilada(B)
3 ml 0% 0 ml 3 ml 1.3324
3 ml 5% 0.15 ml 2.85 ml 1.3374
3 ml 10% 0.3 ml 2.7 ml 1.3403
3 ml 20% 0.6 ml 2.4 ml 1.3479
3 ml 30% 0.9 ml 2.1 ml 1.3547
3 ml 40% 1.2 ml 1.8 ml 1.3589
3 ml 50% 1.5 ml 1.5 ml 1.3651
3 ml 60% 1.8 ml 1.2 ml 1.3705
3 ml 80% 2.4 ml 0.6 ml 1.3789
3 ml 100% 3 ml 0 ml 1.3847
T n-propanol 24 C T Agua 24 C

Tabla N3: Datos obtenidos de la solucin acuosa de sacarosa.

% volumen Sacarosa Agua N-D


1% 0.1006 9.8994 1.3345
4% 0.4006 9.5994 1.3362

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Tabla N4: Porcentaje en peso terico de cada mezcla de 1-propanol

% Volumen V 1-propanol V agua destilada %Peso terico


1-propanol (A) (B) n-Propanol
(%WT)
0% 0 ml 3 ml 0%
5% 0.15 ml 2.85 ml 4.045%
10% 0.3 ml 2.7 ml 8.172%
20% 0.6 ml 2.4 ml 16.68%
30% 0.9 ml 2.1 ml 25.55%
40% 1.2 ml 1.8 ml 34.81%
50% 1.5 ml 1.5 ml 44.47%
60% 1.8 ml 1.2 ml 54.57%
80% 2.4 ml 0.6 ml 76.21%
100% 3 ml 0 ml 100%

Tabla N4: Fracciones molares de cada mezcla de 1-propanol

% Volumen Volumen Volumen Fraccin molar


1-propanol 1-propanol Agua destilada (X)
(A) (B) n-propanol
0% 0 ml 3 ml 0
5% 0.15 ml 2.85 ml 0.012
10% 0.3 ml 2.7 ml 0.026
20% 0.6 ml 2.4 ml 0.057
30% 0.9 ml 2.1 ml 0.093
40% 1.2 ml 1.8 ml 0.138
50% 1.5 ml 1.5 ml 0.194
60% 1.8 ml 1.2 ml 0.265
80% 2.4 ml 0.6 ml 0.490
100% 3.0 ml 0 ml 1

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CLCULOS

Soluciones acuosas de 1-propanol:

1. Obtencin de densidad de acuerdo a la temperatura de laboratorio:

Sea:
A: Propanol
B: Agua

24() = 0.9974 /
GE (propanol) 0.8076g /mL
() = 1.22103(-1)

Si:
15 0,8076
24 ( propanol )= = =0,7988 g/ml
1 ( 15T ) 11.22 x 103(1524)

2. Porcentaje terico del 1-propanol en la mezcla:

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3. Fraccin molar del 1-propanol en la mezcla:
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4. Porcentaje en peso del 1-propanol en cada mezcla:


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Determinacin de la densidad de la mezcla:

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Porcentaje en peso experimental:


Usar la ecuacin:

100 (n 01) P A(n A1) (100P A)( n B1)


= +
d0 dA dB
Despejando PA, obtenemos:
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Pa= [ 100(no1) 100( nB1)


o

B
][ AB
B ( nA1 )A (nB1) ]
Ejm:
- Para 5% VA ; n0=1,3374 0=0,9974

Pa= [ 100 ( 1,33741 ) 100 ( 1,33741 )


0,9974

9,9974 ][

0,79880,9974
0,9974 ( 1,38901 )0,7988 ( 1,33281 ) ]
Pa=5,64
Comparado con el valor terico, calculado anteriormente, el error experimental es de:
Error experimental=39,6

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Refraccin molar experimental:

Ejm:
- Para una solucin al 5%VA:
2
n 0 1
2
x A M A (1x A )M B
n 0 +2
Rexp=
d0

no=1,3374 d0=0,9875 XA=0,012

1,3374 21
0,01260,10(10,012)18
1,3374+2
Rexp=
0,9875

Rexp=3,9425 cm3/mol

Refraccin molar terica:


2
nA 1


nA 2 +2


nB 21


nB2+ 2
Radd=XA
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Ejm:
- Para una solucin al 5%VA: XA=0,012
2
1,3847 1


1,3324 2+ 2


1,3324 21


1,3324 2+ 2
Radd=XA

Radd=3,8751

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TABULACIN DE RESULTADOS Y PORCENTAJE DE ERROR

Tabla N1: Porcentaje en peso experimental del 1-propanol y su porcentaje de


error respectivo:
Volumen %Peso terico % Peso Error
N-PROPANOL n-Propanol experimental 1- (%E)
propanol
0% 0% 0% 0%
5% 4.04% 5.64% 39.60%
10% 8.17% 10.05% 23.01%
20% 16.86% 20.33% 20.59%
30% 25.55% 30.66% 20.00%
40% 34.81% 29.04% 16.67%
50% 44.47% 49.42% 11.11%
60% 54.57% 59.74% 9.47%
80% 76.21% 81.84% 7.39%
100% 100% 100.0% 0%

Tabla N 2: Refracciones molares y tericas con su respectivo porcentaje de


error:
% Volumen Refracciones Refracciones % Error
n-propanol molares molares tericos
experimentales
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5% 3,9425 3,8751 1.74


10% 4,0983 4,0699 0.70
20% 4,5583 4,5011 1.27
30% 5,0897 5,0020 1,75
40% 5,7093 5.6280 1.45
50% 6,4515 6.4070 0.69
60% 7,5199 7.3947 1.69
80% 10,6674 10.5248 1.35
100% 17,6196 17,6196 0

Tabla N 3: Porcentaje de error en las refracciones molares de sacarosa


Volumen de Refracciones Refracciones % Error
sacarosa molares molares
experimentales tericos
1% 1.3345 1.3362 0.13%
4% 13389 1.3451 0.46%

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ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

- Con los datos del ndice de refraccin obtenidos en el refractmetro se calcul el


porcentaje de peso experimental de las mezclas notndose que la variacin no
variaba mucho comparado con el terico, esto es debido a que se trabaj con
pipetas en la que se poda medir volmenes muy pequeos. Tambin se calcul
refraccin molar de cada mezcla comparndolos con el terico para la solucin
de n-propanol el porcentaje de error vara en el intervalo de 0.4% 1.32%. Este
error se debe a que los compuestos son muy voltiles a temperatura ambiente.

- Para la solucin de sacarosa de 1% en peso aproximado se obtuvo un error de


0.23% y para 4% en peso se obtuvo un error de 0.47%. Estos porcentajes de
errores nos indican que en la prctica tuvimos errores como en la medicin
exacta del ndice de refraccin.

- En la prctica para la medicin del ndice de refraccin de mezclas entre n-


propanol y el agua, obtuvimos que los valores estn entre los datos obtenidos de
las sustancias puras.

- El ndice de refraccin para el n-propanol es mayor que el agua, esto porque la


densidad del segundo es mayor, siendo el primero ms voltil y ofrece menos
resistencia frente al rayo de luz incidente.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

- La densidad de la mezcla disminuye, conforme se aumenta el % en volumen del


compuesto ms voltil (n-propanol).

- El ndice de refraccin aumenta numricamente en relacin directa al aumento


de concentracin del componente ms voltil.

- El ndice de refraccin aumenta numricamente en relacin directa al aumento


de concentracin del componente ms voltil.

- Se recomienda ser cuidadoso a la hora de determinar experimentalmente el


ndice de refraccin de una sustancia. El lente del refractmetro debe estar
calibrado, y adems se debe limpiar las lentes con acetona al momento de
terminar de usar el equipo.

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BIBLIOGRAFA

- Raymond Chang, Fisicoqumica Mc Graw Hill Interamericana, 2009, paginas 42-


60.

- Jos Huapaya Barrientos , Fisicoqumica 2005, pginas 29-45

- Wikipedia: Abbe Refractrometer

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ANEXOS

Cuestionario:

1. Cules son los tipos de refractmetros?. Describa en forma breve el


refractmetro ABBE (partes esenciales, escalas, tipo de luz, etc)

Los ndices de refraccin pueden ser medidos por dos tipos de instrumentos: los
refractmetros y los interfermetros.
Refractmetros: se basan en la refraccin del ngulo critico en la
determinacin del desplazamiento de una imagen. Existen dos tipos de
refractmetros que son: el de Abb y el de Inmersin.

Refractmetro de Abb: el instrumento lee directamente, el ndice de


refraccin es durable, requiere solo una gota de la muestra y da una
buena aproximacin del valor de la diferencia de ndice de refraccin entre
la lnea azul y la roja del hidrgeno que constituye una medida de la
dispersin.

Refractmetro de Inmersin: da una precisin mayor en sus lecturas


que cualquier otro tipo, excepto el r3efractometro de interferencia. Como
el ndice de refraccin cambia con la temperatura, debe escogerse una
temperatura patrn. Mide concentraciones con ms precisin y facilidad,
de soluciones acuosas y alcohlicas.

Interfermetros: utilizan el fenmeno de la interferencia para obtener


ndices de refraccin diferenciales con precisin muy alta. La medicin
ms exacta se basa en la interferencia de luz.

La palabra "refractmetro" se populariz en el ltimo tercio del siglo XIX


gracias a los trabajos de varios autores, entre los que destaca el alemn
Ernst Abbe (1840-1905) que colabor con el fabricante de instrumentos
Carl Zeiss. Los refractmetros Abbe estaban especialmente dirigidos a
anlisis qumicos que generalmente comportan el estudio de muestras
lquidas, al contrario de lo que ocurre en otras reas como la mineraloga.

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LABORATORIO DE FISICOQUMICA I PRCTICA N7: REFRACTOMETRIA

El refractmetro, como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint,


segn se indica en la figura. Este vidrio posee un elevado poder dispersivo,
propiedad que mide la separacin angular relativa producida en los colores
extremos del espectro. Cuando se sumerge en un lquido, s , cuyo ndice de
refraccin se pretende medir y se hace llegar sobre la superficie hipotenusa, AC,
un haz de luz monocromtica con una incidencia de 90se refracta segn ngulo
que coincide con el valor del ngulo lmite, L. El rayo se refracta sobre la
superficie BC con una incidencia de valor y una emergencia igual a e.
El ndice de refraccin del flint respecto al aire vale naf= sene/ sen ; el de la
sustancia respecto al flint es nsf= sen90 / sen, y la suma de los ngulos
interiores es, siendo este ltimo el ngulo diedro agudo del prisma recto . Los
valores de naf y son conocidos y fijos, al tanto que los de nsf,sene, y estn
relacionados por las expresiones anteriores. Todos los rayos que penetran desde
la sustancia con una incidencia menor de 90 salen desviados a la izquierda del
rayo emergente, el cual determina, por tanto, el lmite de separacin de dos
zonas, clara y oscura respectivamente, observables en el campo de un ocular
cuyo eje coincida con la lnea de separacin . El anteojo que contiene el referido
ocular se desplaza sobre un limbo en el que se ha construido una escala que
suministra directamente el valor de nas, o ndice de refraccin de la sustancia
respecto al aire, a expensas de la relacin existente entre los ndices de
refraccin de los tres medios implicados nas = naf / nsf.

2. Cul es el efecto de la variacin de la temperatura y de la presin en la


refraccin especfica y en la refraccin molar de los lquidos? 23
LABORATORIO DE FISICOQUMICA I PRCTICA N7: REFRACTOMETRIA

La teora dice que el ndice de refraccin aumenta con la presin debido al


aumento de la densidad. Un aumento de la presin y, por lo tanto, de la
densidad aumenta la concentracin de electrones encontrados por la
radiacin y aumenta correspondientemente el valor del ndice de refraccin. Y
una variacin de la temperatura, produce una disminucin de la densidad, por
ello una disminucin del nmero de electrones encontrados y una
disminucin del ndice de refraccin.

3. Indique la importancia del uso del refractmetro en la industria


alimentaria:

INDUSTRIA ALIMENTARIA Y DE BEBIDAS

- Medicin continuada de la concentracin de azcar para la regulacin de la caldera


de azcar
- Medicin continuada de la concentracin de azcar en la mezcla de refrescos
- Medicin continuada del contenido de extracto original en el mosto fro en la
fabricacin de cerveza
- Medicin de mosto de vino
- Anlisis de cerveza (alcohol, extracto y extracto seco original) en combinacin con
medicin de densidad
- Medicin de pastas y fluidos densos: azcar lquido, melaza, miel, leche, yogurt,
pur de tomate, de manzana, mermelada, mosto de vino, malta

EL REFRACTMETRO DE ABBE:
24
Es un aparato de mesa para determinar de manera rpida y precisa el ndice de
refraccin nD entre 1,300 y 1,700 as como el contenido de azcar de lqui- dos,
dispersiones, emulsiones y otras sustancias traslcidas. Podr determinar el ndice de
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re- fraccin para un rango de temperatura de 0 - 70 C utilizando el termmetro del


envo. Se puede regular la temperatura del aparato por medio de un termostato externo
con los adaptadores para tu- bos de agua incorporados en los cuerpos de los prismas
superior e inferior. As, este refractmetro Abbe le permite determinar de una manera
precisa el contenido de azcar en el rango 0- 95%; (1,333-1,531). No obstante, su
mbito de uso es ms amplio: sirve para medir y analizar grasas, aceites, pinturas,
lacados, alimentos, sustancias qumicas, alcohol y disolventes .Si tiene alguna pregunta
sobre el refractmetro, consulte la siguiente ficha tcnica o pngase en contacto con
nosotros en el nmero de telfono +34 967 543 548 para Espaa o en el nmero +56 2
562 0400 para Latinoamrica. Nuestros tcnicos e ingenieros le asesorarn con mucho
gusto sobre este refractmetro y sobre cualquier producto de nuestros sistemas de
regulacin y control, medidores o balanzas.
- Midiendo el ndice de refraccin de soluciones:

Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solucin en el


centro de la superficie del prisma.
Cierra cuidadosamente el prisma secundario.
Observar por el ocular, gira la perilla de compensacin de color hasta que
aparezca una lnea clara y definida en el campo de visin.
Gira la perilla de medicin alineando la lnea delimitadora con las lneas
de interseccin.
Leer en la escala superior el ndice de refraccin

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Grfica n vs X(A)
13,900
13,800
13,700
13,600
13,500
nx10 13,400
13,300
13,200
13,100
13,000
0 2 4 6 8 10 12

X(A)

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