UNIVERSIDAD NACIONAL JOS FAUSTINO SNCHEZ CARRIN

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALRGICA

TECNOLOGA DE PROCESOS II

TEMA: DESTILACIN Y SUBLIMACIN

PRESENTADO POR:

FARRO FLORES KIARA YAJAIRA

OBREGON DURAND CIELITO MASSYEL

DOCENTE: Ing. DELICIA NATIVIDAD HUASUPOMA

HUACHO-PER

2017
 DESTILACIN Y SUBLIMACIN
I. DESTILACIN

La destilacin es una operacin unitaria que consiste en separar dos o ms componentes

de una mezcla lquida, aprovechando las diferencias en sus presiones de vapor.

Para destilar un lquido se le calienta a ebullicin en un caldera, se llevan los vapores por

una conduccin al refrigerante cuyo tubo est rodeado por agua fra u otro liquido

refrigerante adecuado y as el vapor se condensa de nuevo a lquido refrigerante adecuado

y as le vapor se condensa de nuevo al lquido, que fluye al colector. Procediendo de este

modo solamente se pueden purificar o recuperar lquidos que contengan como

acompaantes sustancias difcilmente voltiles. Si se trata de separar os o ms lquidos de

volatilidades no muy distintas, se presentan dificultades considerables que se deben a los

poco diferentes presiones de vapor.

Las columnas de destilacin son diseadas para alcanzar esta separacin de manera

eficiente.

Aunque mucha gente tiene una idea aceptable de lo que significa destilacin, hay

aspectos importantes que merecen ser destacados:

La destilacin es la tcnica de separacin ms comn.

Consume cantidades enormes de energa en requerimientos de calor y enfriamiento.

Constituyen ms del 50% de los costos de operacin de planta

La mejor manera de reducir los costos de operacin de las existentes unidades, es mejorar

la eficiencia y operacin mediante procesos de optimizacin y control. Para alcanzar esta

mejora, es esencial un conocimiento profundo de los principios de destilacin y como

estn diseados los sistemas de destilacin.

1.1 TIPOS DE COLUMNAS DE DESTILACIN

Hay varios tipos de columnas de destilacin, cada una diseada para un determinado tipo

de separacin y cada una difiere de la otra en trminos de complejidad. Una manera de

clasificar las columnas de destilacin es observar cmo operan. Por tanto tenemos:

Columnas batch: En una operacin batch, la alimentacin a la columna es introducida

por lotes. Esto es, la columna se carga con un lote y es entonces cuando se lleva a cabo el

proceso de destilacin. Cuando el objetivo deseado es alcanzado, se introduce el siguiente

lote de alimentacin.

Columnas continuas: En contraste con el tipo anterior de columnas, una columna

continua recibe un flujo de alimentacin continuo. No ocurren interrupciones a menos

que se presenten problemas con la columna o en los alrededores de las unidades de

proceso. Son capaces de manejar grandes cantidades de material prima y son las ms

comunes de los dos tipos. En el presente trabajo, solo ser utilizado este tipo de columnas

*La eleccin de uno u otro tipo de destilacin depende a menudo de la clase de industria

y de la cantidad a procesar. Cuando se trata de destilar grandes volmenes, las

operaciones continuas son las ms convenientes. En cambio, cuando las cantidades son

ms pequeas, como es el caso en la industria alimenticia, alcoholera, farmacutica, de

qumica fina (aditiva, aromatizante), o de las muy especializadas, se prefiere la

destilacin batch.

1.2 PRINCIPALES COMPONENTES DE UNA COLUMNA DE

DESTILACIN

Las columnas de destilacin constan de varios componentes, cada uno es usado ya sea

para transferir energa calorfica o transferir materia. Una tpica columna de destilacin

contiene los siguientes componentes (entre parntesis va la terminologa en ingls):

Un armazn vertical donde tiene lugar la separacin de los componentes del lquido

Componentes internos de la columna tales como platos (trays) y/o empaquetaduras

(packings) que se usan para promover la separacin de componentes

Un ebullidor (reboiler) que provee la vaporizacin necesaria para el proceso de

destilacin

Un condensador (condenser) que se usa para enfriar y condensar el vapor saliente de la

parte superior de la columna

Un tanque de reflujo (reflux drum) que maneja el vapor condensado que viene de la

parte superior de la columna de manera que el lquido (reflujo) pueda ser recirculado a la

columna
El armazn vertical aloja los dispositivos internos y junto con el condensador y el

rehervidor, constituyen la columna de destilacin. Un esquema de una unidad de

destilacin tpica de alimentacin simple y dos flujos de productos es mostrado abajo:

1.3. TIPOS DE DESTILACIN

DESTILACIN SIMPLE

Tcnica utilizada en la purificacin de lquidos cuyo punto de ebullicin es inferior a

150C a la presin atmosfrica. til para eliminar impurezas no voltiles, tambin sirve

para separar dos lquidos con puntos de

ebullicin que difieran en al menos 25C.

El vapor formado por la ebullicin del

componente, simplemente se condensa y

se recoge en el matraz.
DESTILACIN A VACO O PRESIN REDUCIDA

Tcnica usada en la separacin de lquidos con un punto de ebullicin superior a 150C.

Como un lquido hierve cuando su presin de vapor iguala la presin atmosfrica, se

puede reducir su punto de ebullicin disminuyendo la presin a la cual se destila. Para

mantener una ebullicin homognea se puede usar plato poroso o adaptar al conjunto un

capilar para mantener la ebullicin homognea. Este montaje nos permite destilar lquidos

a bajas temperaturas evitando de esta forma la descomposicin trmica de las sustancias.

Similar al anterior excepto que el sistema se conecta a una bomba de vaco o una trompa

de agua.

DESTILACIN FRACCIONADA

Tcnica que se utiliza en la separacin de

sustancias cuyos puntos de ebullicin

difieren entre s menos de 25C. La

diferencia con la destilacin simple es

que incorpora una columna de

fraccionamiento (o de rectificacin) entre

la disolucin y el refrigerante. La

columna de fraccionamiento consta de

un tubo largo de vidrio que lleva en su interior un relleno inerte (hlices

de vidrio) o unos platos de condensacin. La columna aporta una gran

superficie para el intercambio entre el vapor que sube y el condensado

que desciende, lo que hace posible una serie de vaporizaciones y

condensaciones a lo largo de la columna.

Fraccionamiento

Un ejemplo especialmente interesante es la separacin de acetona y agua, ambos lquidos

son miscibles en todas las proporciones. La acetona hierve a 56C y el agua a 100C, pero

una mezcla de ambos lquidos lo hace entre 5 y 100 y el vapor que se forma contienen

acetona y agua.

Ciertamente al principio se evapora siempre ms acetona que agua, pero el vapor es una

mezcla de ambas. Aunque se repitiese la destilacin no se conseguirle obtener acetona,

pura, pues el agua se evapora siempre como acompaante.

Sin embargo, se puede conseguir la separacin si se coloca sobre la caldera una columna,

un tubo ancho que contiene relleno u otro dispositivo y encima un refrigerante de reflujo

de manera que resulte posible una buena distribucin y mezclado mutuos de la mezcla

ascendente de vapores y del condensado que refluye.

Sobre la columna a se dispone el refrigerante de manera, que el condensado que sale de el

vuelva a la cabeza de la columna, dejando fluir al colector otra parte del condensado.

Ahora la destilacin tiene lugar de manera diferente. En cuanto comienza a hervir la

mezcla liquida contenida en la caldera, ascienda conjuntamente vapores de agua y de

acetona que calienta n le material de relleno, alcanzan al refrigerante y se condensa de

nuevo. Simultneamente se controla la temperatura de la caldera y del paso de la columna

al refrigerante.

Al principio la temperatura de este paso ser considerablemente mayor de 5C, pues la

mezcla contiene todava vapor de agua, por esta razn se regula el reflujo de radio que

vuelva totalmente a la columna.

De la caldera asciende la mezcla de vapores calientes acetona agua y de arriba viene en

direccin intercambia su calor con el condensado frio y el vapor de agua se condensa

completamente pero el vapor de acetona lo hace solo parcialmente. Por consiguiente, el

vapor de agua es concentrado hacia abajo por el condensado que vuelve, el reflujos,

mientras que finalmente en la parte superior se enriquece la acetona y si se regula

correctamente, pasa a la cabeza de la columna como acetona pura. Poco despus de haber

comenzado la ebullicin, la temperatura en la zona de paso desciende a 56C. Supuesto

previo para esto es que la columna este protegida contra perdidas de calor por un buen

aislamiento, para que el equilibrio se regula el reflujo para que pueda recogerse en el

colector una parte del condensado de acetona pura. Esta parte que se extrae es la que

realmente se produce y la relacin entre las cantidades que se recogen y que refluyen de

nuevo se llama relacin de refluye y varia e un caso a otro. La separacin precisa de dos

lquidos por destilacin solo es posible cuando se garantiza un contacto lo ms ntimo

posible entre los vapores ascendentes y el reflujo, pues solo as se consigue un

intercambio trmico prefecto entre la mezcla de vapores y la acetona que refluye.

Se puede considerar el fraccionamiento como un proceso como un proceso de lavado en

el que era el condensado que refluye los componentes ms voltiles obligan a

condensarse al componente menos voltil, con lo que aquellos simultneamente se

evaporan.

Este fraccionamiento se puede realizar en forma discontinua, es decir, se llena la caldera y

se destila hasta el final, sea hasta que la temperatura del lquido hirviente en la caldera

alcanza el punto de ebullicin del componente menos voltil (en el caso que nos ocupa el

del agua). Aqu hay que interrumpir la destilacin, vaciar la caldera y llenarla nuevamente

con mezcla, operando as, hay prdidas inevitables, ya que al interrumpir el proceso, el
vapor de la columna con su contenido en componente ms voltil cae de nuevo en la

caldera. Si la produccin es suficientemente grande es preferible llevar el fraccionamiento

en forma continua.

Con este fin se dispone, en una altura previamente calentada de la columna, una entrada

para la mezcla liquida por la que se puede introducir continuamente durante la

destilacin. Desde luego, se comienza la alimentacin cuando la temperatura de la caldera

es de 100C y la zona de paso de 56C es decir cuando se ha establecido el equilibrio en

la columna.

El lquido de alimentacin se pasa previamente por un calentador de calor con objeto de

que entre la columna ya precalentado y se aumenta el calentamiento para alcanzar los

requerimientos trmicos que son ahora ms elevados. De la caldera se extrae

continuamente agua y del refrigerante salen, tambin continuamente, el reflujo que

retorna a la columna y el destilado de acetona pura que fluye al colector. Puede suceder

que no se logre una separacin completa en una sola columna; en tal caso se conecta a

continuacin un segundo aparato para completar la separacin. En principio, es lo supone

alargar la primera columna. Estas dos columnas se pueden llamar de productos brutos y

de productos puros respectivamente.

El proceso descrito utilizando el ejemplo de las mezclas de agua y acetona, se puede

emplear con generalidad en todos los casos en que los componentes se pueden separar

completamente por sus diferentes temperaturas de ebullicin.

Este caso no se presenta, sin embargo, con todas las mezclas, pues existen mezclas de

lquidos que al hervir dan una mezcla de vapores que tienen un punto de ebullicin

constante y que para esta temperatura tiene tambin una composicin constante.
Un conocido ejemplo es el cido clorhdrico. Si se calienta cido clorhdrico diluido,

destila agua hasta la concentracin de cloruro de hidrogeno en la disolucin de la caldera

aumente al 20% y al 110%C. Si se parte de un cido clorhdrico concentrado se desprende

primero el cloruro de hidrogeno gaseosos hasta que nuevamente la concentracin de

lquido de la caldera desciende al 20%, destilando ahora esta mezcla con la temperatura

de ebullicin y composicin constantes.

Estas mezclas de vapores que destilan a temperatura y composicin constantes se

denominan mezclas azeotropicos. Estas mezclas pueden estar compuestas por las

sustancias ms distintas y la separacin de dos sustancias que forman mezcla azeotropica

es con frecuencia difcil, sobre todo en el caso de que los dos componentes sean miscibles

en todas las proporciones en estado lquido.

Un interesante ejemplo de destilacin azetropica es la separacin de acetato de etilo y

agua. A temperatura ambiente se disuelve en acetato de etilo en 4% de agua.

El acetato de etilo puro hierve a 78C y el agua es 100C. Si se calienta ebullicin en un

aparato de fraccionamiento acetato de etilo hmedo, destila una mezcla de 8% e agua y

92% de acetato de etilo, a una temperatura de 68C, que tampoco es separada en la

columna y pasa como mezcla de composicin constante.

En la caldera no se enriquece, por consiguiente, el agua sino el acetato de etilo a pesar de

su menor punto de ebullicin que es, sin embargo superior al de la mezcla de vapores

pues esta contiene doble cantidad de agua que la fase liquida.

En la caldera hay acetato de etilo hirviente. Por la conduccin entra, continuamente

acetato de etilo acuoso. En la columna asciende la mezcla de 8% de agua y 92% de

acetato de etilo que pasa a 68C al refrigerante donde se condensa y fluye al separador.

Aqu se separa el condensado en acetato de etilo acuoso con 4% de agua y agua. El

acetato de etilo acuoso refluye de nuevo en la columna, donde se descompone

nuevamente en azeotropo que se evapora y acetato de etilo puro que refluye a la caldera.

El agua del separador que contiene acetato de etilo disuelto se deja salir continuamente

para su anterior empleo y del mismo modo, de la caldera fluye continuamente acetato de

etilo puro que pasa a un colector.

Tambin existen mezclas liquidas que no se pueden separar por fraccionamiento como

por ejemplo cido actico agua. Tambin es difcil la separacin de algunas mezclas de

hidrocarburos, especialmente cundo son muy prximos los puntos de ebullicin de los

componentes.

1.4. DESTILACIN EN CORRIENTE DE VAPOR

Tcnica que se usa en la separacin de sustancias poco solubles en agua. Al hacer pasar

una corriente de vapor a travs de la mezcla, ambos componentes se destilan juntos.

Como el agua y el compuesto son inmiscibles, cada uno de ellos ejerce su presin de

vapor independientemente del otro (al contrario que en la destilacin simple). Cuando la

suma de la presin de vapor del compuesto y del agua se iguala a la presin atmosfrica,

por debajo de 100C, se produce la destilacin conjunta de ambos componentes.

La condensacin de los vapores produce una mezcla acuosa a partir de la cual se extrae el

compuesto deseado por filtracin o extraccin.

Se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullicin

muy elevado y que se descompone al destilar.

Tambin se utiliza para separar disolventes de alto punto de ebullicin de sustancias

slidas que no son arrastradas. Principal mtodo de obtencin de los aceites esenciales,

fragancias naturales muy apreciadas que se encuentran en las plantas, como el mentol,

eucaliptol, eugenol, la vainillina, etc.

1.5 Aparatos de destilacin

En la caldera o evaporador se calienta a ebullicin la mezcla de lquidos a separar. La

mezcla de vapores se separa en la columna, que puede ser de dimensiones considerables.

Segn las cantidades de vapor, pueden tener dimetros de ms de 2 metros y su altura

viene condicionada por el grado de dificultad del proceso de separacin. Existen

columnas de hasta 30 metros de altura.

Ya que en la separacin de una mezcla de vapores depende de la eficacia del lavado por el

condensado que refluye, es preciso conseguir que vapor y lquido se mezclen

ntimamente, lo que puede conseguirse mediante distintos dispositivos en el interior de la

columna.

Relleno

Las columnas se llenan con material de relleno compuesto por trozos de arcilla o de

metales en forma de anillo o de silla de montar (anillos Raschig, relleno de silla) o en

aparatos de ensayo de laboratorio, con anillos de vidrio. (fig. 87).

De este modo se aumenta mucho la superficie interior de la columna y el condensado que

refluye se distribuye bien, as que el proceso de lavado tiene lugar con eficacia. Por

ejemplo, 55 000 anillos Raschig de 25 mm de dimetro en un trozo de columna de 1 m 3

de capacidad, representan una superficie de 220 m3.

La eficacia de un relleno depende de sus propiedades de distribucin y cuanto mejores

son estas tanto mejor transcurre transcurre el proceso de separacin en la columna y tanto

mas pequea se puede contruir esta. Por esta razn, en la literatura de patentes se

encuentran continuamente propuestas de nuevas clases y formas de relleno.

Recientemente se han introducido rellenos especialmente eficaces contruidos con telas

metlicas, como el relleno Spraypack.

Columnas de platos perforados son las que estn provistas con pisos perforados como

tamices, a cortas distancias entre s. Los vapores procedentes de abajo pasan por los

orificios y atraviesan la delgada capa de condensado que se encuentra sobre el plato. La

presin de los vapores impide que el condensado fluya y caiga a travs de las

perforaciones, pero puede caer el plato inferior por un rebosadero.

Columnas de platos barbotadores

Un plato barbotador fig. 89 es un disco metlico exactamente adaptado a la columna, con

perforaciones distribuidas por toda su superficie a las que se han soldado trozos cortos de

tubo. Sobre cada trozo de tubo 1 hay una campana que se puede subir y bajar con

facilidad, pero no se puede quitar completamente. En un borde del plato hay un tubo de

salida (3). Tales platos se distribuyen a lo largo de toda la columna y en gran nmero. El

vapor ascendente penetra por los orificios, choca contra la campana y se ve forzado a

atravesar el condensado 2, con lo que se disuelve en l el componente menos voltil

mientras el componente ms voltil atraviesa el condensado y adems arrastra partes del

componente ms voltil que estuviesen disueltas.

El condensado fluye por el tubo de salida del plato al inmediatamente inferior. De este

modo, en direccin ascendente se enriquece en cada plato el componente ms voltil

hasta su completa separacin. Debido a su gran eficacia, las columnas de platos

borbotadores son muy empleadas en la industria tanto en procesos de rectificacin o

fraccionamiento como en procesos de absorcin.

2. SUBLIMACIN

La temperatura de sublimacin es aquella a la cual la presin de vapor del slido iguala a

la presin externa. Para que una sustancia sublime debe tener una elevada presin de

vapor, es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles.

Cuanto menor sea la diferencia entre la presin externa y la presin de vapor de una

sustancia ms fcilmente sublimar. La sublimacin es un mtodo excelente para la

purificacin de sustancias relativamente voltiles. Ejemplos: la desaparicin de la nieve,

sin fundir, en un da de invierno fro pero soleado, el dixido de carbono slido, la

naftalina y el yodo que subliman a la temperatura ambiente.

TCNICA DE SUBLIMACIN

La sublimacin se emplea para purificar productos no destilables y a veces para la

produccin de cristales bien formados. El aparato de sublimacin consta de una caldera

que se puede calentar y de un colector refrigerable. El sublimador fig.90 es

frecuentemente una capsula cerrada y plana sobre la que se extiende en capas delgadas el

material impuro. Con frecuencias, el material a sublimar se mantiene en movimiento

mediante agitadores. Para acelerar la sublimacin, se puede eliminar los vapores

formados por inyeccin de gases. Para evitar obturaciones o separaciones de slidos

indeseables, la caldera debe calentarse homogneamente en todas sus partes, lo que puede

conseguirse mediante serpentines de calentamiento empotrados en sus paredes. Muy a

menudo se realizan sublimaciones en vaco.