UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA

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INTRODUCCION
En el laboratorio se pudo observar la preparacin de soluciones oxidantes y
reductoras, de igual manera la estandarizacin de las soluciones de KMnO4
(permanganato de potasio. Mediante la estandarizacin se podr calcular el
equivalente gramo del cido y de la base. Es importante conocer las especies
qumicas que reaccionan en el proceso para la adecuada escritura de la frmula de
una ecuacin redox. Para la estequiometria se utilizar el mtodo del in electrn que
es el ms utilizado para estas reacciones.

Una reaccin redox, implica transferencia elctrica, es decir, que para que una
reaccin de este tipo suceda, necesariamente una especie qumica debe ceder
electrones y otra debe aceptar esos electrones. Como tomo de los que forman parte
de un compuesto, ya sea este inico o covalente, se caracteriza por presentar un
cierto estado de oxidacin, expresado normalmente mediante el llamado nmero de
oxidacin y determinado por el nmero de electrones ganados o perdidos con relacin
a la estructura electrnica del tomo aislado. El estado de oxidacin es un concepto
terico para el desarrollo del cual se considera que un compuesto covalente es
equivalente inico, aceptando que en la unin de dos tomos ms electronegativos
acepta el par de electrones que determina la unin. La formulacin de una ecuacin
redox se encuentra condicionada por diversos factores; en primer lugar, es necesario
conocer las especies qumicas, reactivos y productos que intervienen en el proceso.
Para adecuar la formulacin y la estequiometria de las sustancias reaccionantes se
utilizan diversos procedimientos, el ms utilizado de los cuales es el mtodo del ion
electrn que se basa en el hecho de que el nmero de electrones que cede el agente
reductor es equivalente al que acepta el agente oxidante. Las titulaciones redox tienen
gran importancia en qumica analtica, pues permite medir con precisin una gran
cantidad de iones en una solucin

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OBJETIVOS
Todo lo explicado en clase de prctica, aplicarlo en el laboratorio para la
correcta preparacin de la solucin.

Aprender a preparar soluciones de permanganato de potasio KMnO4 en

concentraciones apropiadas, designadas por grupos por el docente a
cargo.

Aprender a estandarizar soluciones de permanganato de potasio KMnO4

con un patrn primario

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MARCO
TEORICO
La volumetra redox (xido - reduccin) consiste en la medicin del volumen
necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final
de una reaccin redox.

Para calcular el peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora, se

debe dividir el peso molecular de la misma con respecto al cambio del nmero
de oxidacin.

Las soluciones de los oxidantes ms comunes en la titulacin de los reductores

son los siguientes: KMnO4, K2Cr2O7 y elKI, mientras que los reductores ms
comunes son: Na2C2O4, H2C2O4, y el Cl.

*Preparacin y Valoracin de una solucin de KMnO4 0.1 N.

Fundamento: El KMnO4 no puede utilizarse como patrn primario debido a

que an el KMnO4 para anlisis contiene siempre pequeas cantidades
de MnO2. Adems cuando se prepara la solucin de permanganato de potasio,
el agua destilada puede contener sustancias orgnicas que pueden llegar a
reducir el KMnO4 a MnO2 y el mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua
segn la siguiente ecuacin:

4 KMnO4 + 2 H2O 3 O2 + 4 MnO2 + 4 KOH

Esta reaccin es catalizada por el mismo MnO2 que se va formando, debido al

calor, la luz, la presencia de cidos o bases y sales de Mn, pero si se toman las
debidas precauciones en la preparacin de la solucin y en la conservacin de
la misma, la reaccin puede hacerse razonablemente lenta. Una vez que se
disuelve el KMnO4 se debe calentar la solucin para acelerar la oxidacin de la
materia orgnica, con la consiguiente precipitacin de MnO2 y posteriormente
enfriar para que se coagule el MnO2, inicialmente coloidal. A continuacin debe
separase el MnO2 par evitar que catalice la descomposicin del KMnO4. Dicha
separacin se realiza por filtracin con lana de vidrio o con crisol de vidrio,
nunca con papel de filtro.

La solucin filtrada debe guardarse en frascos oscuros color mbar y de ser

posible con tapn esmerilado para evitar la accin de la luz y la contaminacin
con polvillo atmosfrico. La solucin as preparada y conservada, es estable
durante algunos meses, sta se debe valorar con un patrn primario reductor
tal como el Na2C2O4 anhidro o el As2O3 , etc. El ms utilizado es el Na2C2O4 el
que se puede adquirir con un muy elevado grado de pureza y que al disolverse
en medio cido(H2SO4 ) se transforma en H2C2O4 segn la siguiente reaccin:
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2 KMnO 4 + 5 Na2C2O4 +
8 H2SO 4
2 MnSO 4 + K2SO4 +
5 Na2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O

con un cambio en el nmero de oxidacin de: Mn7+ + 5e Mn++

por lo que el peso equivalente de permanganato de potasio resulta:

158 g mol de KMnO4 = 31.6 eq. g.

5.0 g mol / eq. g. de cargas electrnicas

Para obtener resultados concordantes y estequiomtricos debe seguirse

una metodologa operativa muy estricta, que consiste en:

a. La temperatura de la solucin debe ser aproximadamente de 80

C. (una ebullicin incipiente) pues a temperaturas menores la
reaccin es muy lenta y a temperaturas mayores, ya en franca
ebullicin se produce la descomposicin del H2C2O4 en CO
y H2O.

b. Por tratarse de un proceso autocataltico (el catalizador son los

iones de Mn++ que se forman), al comienzo de la valoracin, la
concentracin de los iones de Mn++ es muy baja y la reaccin es
muy lenta, pero luego de agregar algunos mililitros del KMnO4 , la
concentracin aumenta y la reaccin se hace instantnea.

c. En la valoracin con KMnO4 0.1 N el indicador es el

mismo KMnO4 pues bastan unas gotas ms para dar una
coloracin rosada. Este color del punto final desaparece
lentamente por la reduccin gradual del KMnO4 por la presencia
de iones Mn++ y Cl, por lo tanto debemos esperar que tal
coloracin persista por espacio de treinta segundos.

Tcnica:

Preparacin de una solucin 0.1 N. de KMnO4

Pesar en una balanza granataria la cantidad de KMnO4 (3.16 eq.

g./ litro, de solucin 0.1 N) necesario para la preparacin de la
solucin, teniendo en cuenta el poder oxidante del permanganato
de potasio en medio cido.
Se calienta a ebullicin suave durante 30 minutos, de deja enfriar,
se filtra a travs de lana de vidrio, se pasa a un matraz aforado y
se completa el volumen propuesto con agua hervida y fra.
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Se

enjuaga un frasco mbar con un poco de la solucin, y luego se la

envasa.

Valoracin de la solucin de KMnO4

Pesar cierta cantidad de Na2C2O4 anhidro con la mayor exactitud
posible y colocarla en un matraz Erlenmeyer en cualquier
cantidad de agua, agregar 1.0 mL. de H2SO4. Calentar a punto de
ebullicin y valorar con el KMnO4 contenido en la bureta,
regulando las cantidades de KMnO4 agregado de modo que ste
reaccione totalmente antes de agregar una nueva porcin. Se
toma como punto final cuando aparece un color rosado
persistente (30segundos). Repetir dos o ms valoraciones, y si
los valores del clculo de la normalidad (N Permanganato de potasio = Masa
de Patrn primario / meq. de patrn primario por el volumen
consumido del KMnO4 ) son coincidentes promediarlos

1. Permanganato de Potasio.
Las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones
altamente oxidantes. La semireaccin de oxidacin es:

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O E = 1.51v

Esta semireaccin tiene lugar nicamente en soluciones de cidos fuertes

0.1M. En medio menos cido, los productos pueden ser Mn(III), MN(IV) o
Mn(VI), dependiendo de las condiciones de la reaccin.

Las soluciones de permanganato se descomponen lentamente y en

ocasiones es necesario volver a estandarizarlas.

Las soluciones de permanganato de potasio se utilizan ms comnmente

que otras, debido al color que poseen estas, el cual es tan intenso que
puede servir como indicador en las titulaciones. Adems otra razn de su
popularidad es su bajo costo.

2. Puntos finales.
Una propiedad que hace muy til a la solucin de permanganato de potasio
es su color prpura intenso, que es suficientemente para servir de indicador
en la mayora de las titulaciones. Cantidades tan pequeas como 0.01 a
0.02 mL de una solucin 0.02 M le dan color perceptible a 100 mL de agua.
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Si la solucin de
permanganato
est muy diluida, se
puede emplear cido
difenilamino sulfnico o el complejo 1,10 fenantrolina de hierro (II), para
tener un punto final ms ntido.

El punto final con el permanganato no es permanente, ya que, el exceso de

iones permanganato reacciona lentamente con las concentraciones
relativamente grandes de los iones manganeso (II) formados en el punto
final:

2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2(s) + 4H+

La constante de equilibrio para esta reaccin es de aproximadamente 1047,

lo que indica que la concentracin en equilibrio de ion permanganato es
extremadamente pequea, an en medio fuertemente cido. Por suerte la
velocidad a la que se alcanza este equilibrio es tan lenta que la
decoloracin en el punto final es gradual, quiz en unos 30 segundos.

3. Preparacin y estabilidad de las soluciones patrn.

Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables
debido a que el ion tiende a oxidar al agua.

4MnO4- + 2H2O 4MnO2(s) + 3O2(g) + 4OH-

Aunque la constante de equilibrio para la reaccin indica que sta es

favorable a los productos, las soluciones de permanganato, preparadas de
manera adecuada, son razonablemente estables porque la reaccin de
descomposicin es lenta. Se puede catalizar con la luz, calor, cidos, bases,
manganeso (II) y dixido de manganeso.

Se pueden preparar soluciones de permanganato moderadamente estables

si los efectos de estos catalizadores, particularmente el dixido de
manganeso, se reducen al mnimo.

El dixido de manganeso es un contaminante incluso en el permanganato

de potasio slido mas puro. Adems, se forma en soluciones del reactivo
preparadas recientemente debido a la reaccin del ion permanganato con
materia orgnica y polvo presentes en el agua utilizada para preparar la
solucin. El dixido de manganeso se puede eliminar por filtracin antes de
la estandarizacin, lo cual mejora notablemente la estabilidad de las
soluciones patrn de permanganato. Antes de filtrar, la solucin se deja
reposar unas 24 horas, o se puede calentar unos minutos para acelerar la
oxidacin de la materia orgnica, contaminante muy comn, aunque en

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pequea
proporcin, en
el agua destilada y
desionizada. La
filtracin en papel no es adecuada porque el ion permanganato reaccionara
con el, formando mas oxido de manganeso.

Las soluciones de permanganato estandarizadas se deben conservar en la

oscuridad.

Si se detecta la formacin de slidos en el solid de la solucin o en las

paredes del frasco, se deber filtrar y estandarizar nuevamente. En
cualquier caso, como medida de precaucin es conveniente volver a
estandarizar cada una o dos semanas.

Las soluciones que contengan un exceso de permanganato no debern

calentarse porque se descomponen por la oxidacin del agua. Esta
descomposicin no se puede compensar con un blanco. Por otro lado, es
posible titular con permanganato soluciones cidas calientes de reductores
sin que se introduzca un error, siempre y cuando el reactivo se agregue
lentamente para que no se acumule en cantidades excesivas.

4. Patrones Primarios.
Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarizacin
de soluciones de permanganato como:

a) Oxalato de sodio: Na2C2O4

El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de
permanganato. En medio cido, el ion oxalato se transforma en el cido
no disociado. As, su reaccin con el ion permanganato es:

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H2O

La reaccin entre el ion permanganato y el cido oxlico es complicada y

se lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el
manganeso (II) esta presente como catalizador. As, cuando se aaden
los primeros mililitros de solucin patrn de permanganato a las
solucin caliente de cido oxlico, se necesitan algunos segundos
para que desaparezca el color del ion permanganato. Sin embargo, a
medida que aumenta la concentracin de manganeo (II) la reaccin ocurre
cada vez ms rpido gracias a la autocatlisis.

Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60

o 90C, el consumo de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor
que el terico. Probablemente se debe a la oxidacin por el aire de una
porcin de cido oxlico. Este pequeo error puede evitarse
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agregando de
90 a 95% del
permanganato
necesario para
una solucin fra de oxalato. Cuando el permanganato se haya
consumido totalmente 8lo cual se sabe por la desaparicin del color), la
solucin se calienta a unos 60C y se titula hasta que el color rosado
persista por unos 30 segundos. La desventaja de este procedimiento es
que se necesita conocer la concentracin aproximada de la solucin de
permanganato para poder aadir un volumen inicial adecuado de
reactivo. Para muchos fines, la titulacin directa de la solucin caliente
de cido oxlico dar resultados adecuados (generalmente 0.2 a 0.3%
altos). Si fuera necesaria una mayor exactitud, se puede hacer la titulacin
directa de la solucin caliente con una porcin del patrn primario
seguida por dos o tres titulaciones en las que la solucin se calienta hasta el
final.

b) xido Arsenioso: As 2O3

Se dispone comercialmente como slido, de grado estndar primario. Se
disuelve en soluciones de NaOH:

As2O3 + 2OH- 2AsO2- + H2O

Luego se acidifica con HCl y se valora con el KMnO4:

2MnO4- + 5HAsO2 + 6H+ + 2H2O 2Mn2+ + 5H3AsO4

Esta reaccin no transcurre rpidamente sin un catalizador. Se explica

porque el MnO4- se reduce parcialmente a Mn 3+ y MnO2 que se
estabilizan como complejos arsenatos.

El catalizador para esta reaccin es el monocloruro de yodo, que en

solucin de HCl existe como ICl2- y que acta segn:

H3AsO4 + 2H+ + 2e- HAsO2 + 2H2O E = 0.559 v

2ICl2- + 2e- I2 + 4Cl- E = 1.06 v

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O E = 1.51 v

Reaccin entre HAsO2 y ICl2-:

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HAsO 2 + 2ICl2- + 2H2O
H3AsO4 + I2 +
2H+ + 4Cl- E =
0.501v

Entonces:

2MnO4- + 5I2 + 20Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 10ICl2- + 8H2O E = 0.45v

Este valor indica que oxidacin de yodo por KMnO 4 es cuantitativamente

completa en medio cido, HCl. Juntando las dos reacciones precedentes
se observa que se efecta la reaccin de valoracin.

MATERIALES

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Vaso

Becker
Matraz
Pipeta
Agitador
Pinzas
Papel filtro
Embudo
soporte para embudo

REACTIVOS
permanganato de potasio (KMnO4), grado reactivo
As2O3 grado reactivo
Hidrxido de sodio (NaOH) 3M:120 g NaOH/L de solucin
HCL 1:1
KIO3 0.002M :0.43g/ L de solucin

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PROCEDIMIENTO
a. Preparacin de KMnO4 0.05N

Una muestra de KMnO4 0.05N para un volumen de 50 ml.

1. Hacemos nuestros clculos para poder preparar la solucin

requerida.

W
N=
( PE ) V

N = normalidad de KMnO4

W = peso en g de KMnO4

V = volumen de solucin en L.

PE = peso equivalente de KMnO4.

W = N*(PE)*V

W = (0.05) (31.6) (0.05)

W = 0.079g

2. Pesamos 0.079 g de KMnO4 en una balanza analtica.

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3. En un vaso medimos 50 ml de agua destilada.

4. Disolvemos 0.079 g de KMnO4 en 50 ml de agua destilada, en un

matraz.

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5. Ca
len
ta
mos y agitamos la solucin hasta que se disuelvan los cristales.
Por un tiempo de 30 min

6. Cubrimos la solucin con una luna de reloj y dejamos que enfri

por una noche.

7. Filtramos la solucin por un papel filtro.

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8. Guardamos la solucin en un frasco color mbar.

b. Preparacin de H2SO4

Una solucin de H2SO4 0.025N para un volumen de 25ml.

1. Primeramente hacemos nuestros clculos para poder hacer

nuestra solucin requerida.

N = M*

N
M=

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0.025 N
M=
2
M = 0.0125

Pero la molaridad es igual a:

W ( H 2 SO 4)
M=
MH 2 SO 4SolveteL
W (H 2 SO 4 )
0.0125=
98.20.05 l
W (H 2 SO 4)=0.061 g

Empleando el porcentaje:
0.06197
Xg ( H 2 SO 4 ) =
100

Xg ( H 2 SO 4 ) =0.059 g

Para hallar el volumen requerido para la solucin hacemos uso se

la densidad:
m
=
V
m
V=

0.059
V=
1.89
V =0.0313 ml H 2 SO 4

2. En un vaso beaker medimos 50 ml de agua destilada.

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3. Luego agregamos 0.0313 ml de cido sulfrico.

4. Guardamos la solucin en un frasco mbar con su respectiva

rotulacion.

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c. Valoracin del cido sulfrico

1. En un vaso beaker medimos 3ml de cido sulfrico.

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2. A
adi
mo
s
permanganato de potasio hasta una coloracin rosa en nuestro
experimento solo empleamos 0.03ml de KMnO 4.

CALCULOS Y RESULTADOS
W
N=
V (mEquiv)

Donde:
w: peso de As2O3
V: ml deKMnO4 gastado en titulacin
mEquiv: peso en miliequivalentes de AsO4= 0.04946

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W= N*(PE)*V

W= (0.05) (31.6)
(0.05)

W = 0.079g

CUESTIONARIO
a) Volumen de solucin de KMnO4 preparado

El volumen de solucin KMnO4 preparada en la prctica nmero 6 de

laboratorio fue de 50ml.

b) Peso de cristales de KMnO4 utilizados

El peso de los cristales de solucin KMnO4 que se obtuvo en la prctica

nmero 6 de laboratorio fue de 0-079ml.

c) Indicar y esquematizar el equipo de laboratorio utilizado

MATERIALES

Vaso Becker

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Pipeta

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Pinzas

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soporte para
embudo

REACTIVOS

permanganato de potasio (KMnO4), grado reactivo

As2O3 grado reactivo

Hidrxido de sodio (NaOH) 3M:120 g NaOH/L de solucin

HCL 1:1

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KIO3 0.002M :0.43g/ L de solucin

d) Cuntos gramos de patrn primario usara si se valorara una solucin

de KmnO4 que es aproximadamente 0.4545 N, si solo se puede gastar
25 ml de KmnO4?

W
N=
V (mEquiv)

W =NV (mEquiv)

W =0. 4545250.049

W =0.56 g

CONCLUSIONES
Se realiz de forma exitosa la prctica de laboratorio para la preparacin
de permanganato de potasio.

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Se aplic la teora
explicada antes
de la practica

Se consigui la
correcta preparacin y valoracin de la solucin de permanganato de
potasio

SUGERENCIAS
Se debe seguir una secuencia lgica de acuerdo a lo explicado por el
docente haciendo exactamente lo que se nos dijo para as obtener
resultados satisfactorios.

Al trabajar con reactivos debemos cuidar de usarlos sumo cuidado

ya que nos puedes causar dao a la salud.

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BIBLIOGRAFIA

Qumica general Raymond Chang 4 Edicin

http://www.monografias.com/trabajos73/preparacionsoluciones/preparaci
on-soluciones.shtml

http://www.salonhogar.net/quimica/nomenclatura_quimica/Oxido_reducci
on.htm

http://es.slideshare.net/analiticauls/manual-permanganometria-
presentation

http://www.utm.mx/temas/temas-docs/ensayo1t14R.pdf

http://www.bvsde.ops-oms.org/bvsacd/scan2/031275/031275.pdf

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