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Separacin de la Mezcla Azeotrpica Acetona-

Metanol con Cloruro de Litio

Article December 2003

DOI: 10.4067/S0718-07642004000200020

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4 authors, including:

Francisco Anguebes Denis Cant-Lozano

Universidad Autnoma del Carmen Instituto Tecnolgico de Orizaba
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Inf. tecnol. vol.15 no.2 La Serena 2004
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Informacin Tecnolgica-Vol. 15 N 2-2004, pgs.: 111-116

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Separacin de la Mezcla Azeotrpica Acetona-Metanol con Cloruro de

Litio
Separation of an Azeotropic Acetone - Methanol Mixture Using Lithium
Chloride

F. Anguebes-Franseschi1, E. Bolaos-Reynoso2, A. Castro-Montoya3 y D. Cant-Lozano2

(1) Univ. Autnoma del Carmen, Fac. de Qumica, Calle 56 N 4 Esq. Av. Concordia, 24180 Ciudad del
Carmen, Campeche-Mxico (e-mail: [email protected])
(2) Inst. Tecnolgico de Orizaba, Div. de Estudios de Posgrado e Investigacin, Av. Tecnolgico N 852,
Col. E. Zapata, 94320 Orizaba, Veracruz-Mxico
(3) Univ. Michoacana de San Nicols Hidalgo, Fac. de Ingeniera Qumica, Ciudad Universitaria s/n, Edificio

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M, Morelia, Michoacn-Mxico

Resumen

Se ha determinado el efecto que tiene el cloruro de litio usado como agente extractivo para separar la
mezcla azeotrpica acetona-metanol. La metodologa establece la preparacin de dos mezclas con
diferentes concentraciones msicas de acetona-metanol, por debajo del punto azeotrpico: 85-15% y 75-
25%. En cada destilacin realizada, se dosific cloruro de litio a diferentes concentraciones para
determinar el efecto de ste sobre la concentracin de las mezclas y el punto azeotrpico. Los resultados
determinan que a una concentracin de 2.3 moles de cloruro de litio por kilogramo de solucin, se obtiene
el mayor efecto sobre el punto azeotrpico, considerando la manipulacin del reflujo y la concentracin de
la sal. Se concluy que es posible separar esta mezcla azeotrpica usando cloruro de litio como agente
extractivo.

Abstract

The effect of lithium chloride when used as an extractive agent for separating the azeotropic mixture
composed of acetone and methanol, was determined. The methodology included the preparation of two
mixtures with different acetone-methanol mass concentrations, below the azeotropic point: 85-15% and
75-25%. For each distillation carried out, lithium chloride was added in different measured dosages to
determine its effect on the composition of the mixtures and the azeotropic point. The results suggested
that a concentration of 2.3 moles of lithium chloride per kg of solution produced the greatest effect on the
azeotropic point, considering the reflux manipulation and salt concentration. It was concluded that it is
possible to separate this azeotropic mixture using lithium chloride as an extractive agent.

Keywords: extractive agent, lithium chloride, azeotropic mixture, separation processes

INTRODUCCIN
Debido a la competitividad actual en las industrias qumicas, es necesario optimizar los procesos para
reducir los costos de operacin, obtener productos de calidad y minimizar los residuos generados para
evitar la contaminacin ambiental. En la industria frmaco-qumica, se usan solventes que en sus diversas
etapas generan mezclas azeotrpicas, las cuales no son posibles de separar mediante destilacin
convencional, ante esta problemtica se han desarrollado varias tcnicas para la separacin de la mezcla
en estudio.

Las sales tienen la propiedad de alterar las volatilidades de los componentes de una mezcla y afectar el
equilibrio lquido-vapor. El primero en investigar estos efectos sobre la mezcla acetona-metanol fue Belck
(1951), quien reporta una concentracin de 2.3 moles de cloruro de calcio por litro de solucin. Estudios
posteriores reali-zados por Proszt y Kollar (1958), sobre la misma mezcla utilizando cloruro de litio y
calcio, determinaron que el mximo efecto se lograba a una concentracin de una mol de sal por litro de
solucin. Sin embargo, mediante extrapolacin de los datos, se determin que era posible romper el
azetropo. En este trabajo se determina el efecto del cloruro de litio y la manipulacin del reflujo sobre la
mezcla azeotrpica acetona-metanol (Anguebes, 2003).

Fundamentos

Para la mezcla en estudio, se han presentado otras tcnicas alternativas, las cuales dan fundamento a este
trabajo de investigacin:

Variacin de la presin. La presin tiene efecto sobre el punto azeotrpico. Horwitz (1997) y Timothy
(1997), reportan un mtodo que consiste en operar un tren de dos columnas a diferentes presiones, esto
tiene como efecto el desplazamiento del punto azeotrpico a regiones en la curva de equilibrio donde la
aceto-na se enriquece en la fase vapor.

Investigaciones realizadas utilizando solventes para eliminar el metanol son reportadas por: Knapp y
Doherty (1992), describen que a pre-siones mayores a cuatro atmsferas y usando MEK como agente
extractivo el azetropo se elimina. Popken y Gmehling (2004), reportan efectos similares utilizando
cloroformo como medio extractivo, ste logra romper el azetropo.

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Membranas. La permeabilidad de varias mezclas en membranas construidas con diferentes materiales y

configuraciones, son descritas por Fleming (1992), quien establece especficamente que para la
purificacin de la mezcla azeotrpica acetona-metanol, se debe de utilizar la membrana fabricada con poli-
vinil-acetato (PVA).

Destilacin extractiva con sales. Estudios realizados por Ohe et al. (1969) que analiz el efecto de las sales
inicas: KI, NaCl, LiCl, MgCl2, CaCl2, CaBr2, sobre el equilibrio lquido-vapor de la mezcla acetona-metanol,
determinan que el punto azeotrpico se desplaza a una composicin mxima de 88.6% en mol de acetona
con la ltima sal.

Otros estudios realizados del efecto salino sobre el equilibrio lquido-vapor para esta mezcla, tie-nen la
finalidad de obtener datos experimentales y ajustarlos a modelos termodinmicos. Una de las primeras
correlaciones obtenidas para prede-cir el efecto de las sales sobre el equilibrio lquido-vapor fue propuesta
por Furter (1975). Sin embargo, sta resulto eficiente solo para concentraciones menores a 0.1 moles de
sal, quedando limitada para concentraciones mayores.

La ecuacin de Wilson fue aplicada para predecir el efecto salino (Tatsievskaya et al., 1982), determinando
que el modelo era adecuado para predecir la fase vapor e ineficaz para la fase lquida.

Modelos termodinmicos ms complejos como la NTRL y la UNIQUAC fueron utilizadas para tratar de
predecir el efecto salino. La ecuacin NTRL con 12 parmetros de ajuste fue aplicada por Mock y Evans
(1986); Tan (1990) obtuvieron resultados similares a la ecuacin de Wilson. La ecuacin UNIQUAC,
utilizada por Sander y Frendenslund (1986); Iliuta y Thyrion (1995), fue capaz de predecir con mayor
exactitud el efecto de la sal en ambas fases; sin embargo, requiere de 14 parmetros de ajuste.

Mientras Kolker y De Pablo (1996), desarrollaron un modelo termodinmico basado en la ecuacin de

Duhem-Gibbs para tratar de pre-decir simultneamente el efecto salino en la fase lquida que contiene la
sal y la fase vapor. Result eficiente para predecir tales efectos solamente para mezclas de solventes-agua
e ineficiente para mezclas de solventes.

En las investigaciones reportadas anteriormente sobre la mezcla acetona-metanol, no se describen los

efectos simultneos de la sal y la manipulacin del reflujo sobre el punto azeotrpico durante el proceso de
destilacin, situacin de estudio en este trabajo.

DESARROLLO METODOLGICO
Se construy una columna (2.5 centmetros de dimetro interno) empacada con relleno de vidrio
distribuidos al azar (altura de 1.2 metros), para permitir el mximo contacto entre la fase vapor y lquida.
Dos termmetros marca Taylor con una precisin de 0.01C fueron colocados para determinar los cambios
de temperatura en las fases. Se ubica uno en el domo y otro en el matraz que contiene la sal. En la Figura
1, se ilustra el equipo utilizado en la experimentacin.

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Los solventes y la sal utilizados presentaron pureza de grado reactivo. La sal agregada a la mezcla se
disuelve mediante agitacin magntica y el calentamiento se realiza con una parrilla elctrica. La
composicin de acetona y metanol en la fase lquida, fue calculada mediante balances de materia
empleando la concentracin de la carga inicial y del destilado. La cuantificacin de metanol se realiz por
titulacin, a travs de la tcnica de Fritzs y Schenic (1959), validada mediante cromatografa de gases, con
exactitud del 99%.

Procedimiento experimental

Se prepararon dos mezclas con composicio- nes abajo del punto azeotrpico: (85-15%) y (75-25%) en
masa, para determinar el efecto de la sal a diferentes concentraciones.

Para la mezcla (85-15%) en masa de acetona-metanol (170 gramos de acetona y 30 gramos de metanol)
se realizaron cinco destilaciones operando el equipo experimental a reflujo total, se hicieron cuatro cortes
en cada corrida para determinar los cambios de composicin del destilado y el rendimiento de la
destilacin. Para observar el efecto de la sal sobre el punto azeo-trpico cuya composicin en peso es (88-
12 %), se agregaron las siguientes cantidades de sal 30, 20, 15, 10 y 5 gramos en cada corrida,
respectivamente.

Para la segunda mezcla (75-25%) en masa (150 gramos de acetona-50 gramos de metanol) el
procedimiento fue similar, se realizaron cuatro destilaciones con las siguientes cantidades de sal 30, 20, 15
y 10 gramos para cada corrida, respectivamente.

Las volatilidades relativas del sistema se calcu-laron convirtiendo la composicin por ciento masa a
fraccin molar. El factor de separacin se define como la relacin de la fraccin molar de la acetona entre
la fraccin molar del metanol.

Operacin del equipo

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El calentamiento y la agitacin se controlan mediante un regulador integrado a la parrilla electrica, el

sistema de enfriamiento emplea agua. La columna de destilacin opera a reflujo total para alcanzar el
equilibrio, esto se cumple cuando la temperatura del domo y del fondo se mantienen estables. Logrado
esto, se obtienen las muestras del recipiente ubicado en la parte superior de la columna; posteriormente
se realizan cuatro cortes en cada destilacin, estabilizndose la columna despus de obtener la muestra.

RESULTADOS Y DISCUSIN
Los resultados obtenidos para la mezcla (85-15% masa) de acetona-metanol con 30, 20, 15, 10 y 5
gramos de cloruro de litio, se presentan en las Figuras 2 - 6. Los datos para la mezcla (75-25% masa) de
acetona-metanol con 30, 20, 15, 10 gramos de cloruro de litio, se ilustran en las Figuras 7 -10.

Para la primera destilacin de la mezcla (85-15% masa) de acetona-metanol con 30 gramos de sal, la
Figura 2 muestra como la composicin y el punto azeotrpico, son afectados por la sal y el reflujo,
abriendo la curva de equilibrio en la fase vapor de acetona (82.25 a 93.25% masa) e incrementndose el
factor de separacin (2.43 a 7.62). Sin embargo, las concentraciones de metanol aumentan rpidamente
en el destilado (6.75 a 18.65% masa) y la temperatura en el fondo se incrementa, en el cuarto corte de la
destilacin (55.6-86C), obtenindose un rendimiento de recuperacin de 83.81 % (base acetona). Este fe
nmeno se explica cuando existe sobresatura-cin de sal en la solucin.

Fig. 2: Primera destilacin de la mezcla (85

-15%) de acetona-metanol con 30 g de sal.

Para la segunda destilacin de la mezcla (85-15% masa) de acetona-metanol con 20 gramos, la Figura 3
ilustra la curva de equilibrio en la fase vapor para la composicin de acetona (88.04 a 96.54%). El factor
de separacin se incrementa (4.06 a 15.39) debido a los efectos simultneos de la sal y el reflujo sobre el
punto azeotrpico. La concentracin de metanol en el destilado vara ligeramente (3.46 a 11.96% masa).
Sin embargo, la temperatura se eleva rpidamente en el fondo para el ltimo corte de la destilacin (55.4
a 78 C). Se logr un rendimiento de recuperacin del 100% (base acetona). Esto se explica cuando la sal
se encuentra saturada en la solucin.

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Fig. 3: Segunda destilacin de la mezcla (85

-15%) de acetona-metanol con 20 g de sal.

Para la tercera destilacin de la mezcla (85-15% masa) de acetona-metanol con 15 gramos de sal, la
Figura 4 muestra la curva de equilibrio lquido-vapor donde la composicin de la acetona en la fase vapor
vara de 72.02 a 95.51% masa, obtenindose un factor de separacin de 1.42 a 11.73. La temperatura en
el fondo para el ltimo corte de la destilacin vara de 55.8 a 76C y la concentracin de metanol se eleva
de 4.49 a 27.98% masa. El rendimiento fue de 97.61% (base acetona).

Fig. 4: Tercera destilacin de la mezcla (85

-15%) de acetona-metanol con 15 g de sal.

Para la cuarta destilacin de la mezcla (85- 15% masa) de acetona-metanol con 10 gramos de sal, la
Figura 5 ilustra los datos de la curva de equilibrio (80.23 a 90.78% masa). Se observa que a esta
concentracin la sal no desplaza significativamente el punto azeotrpico. El factor de separacin vara de
2.23 a 5.43, por debajo de la composicin azeotropica; la concentracin de metanol en la fase vapor
result ser alta (9.22 a 19.77% masa). La temperatura en el fondo del sistema vari de 55.7 a 78 C,
siendo ineficaz el proceso de separacin para esta mezcla en particular.

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Fig. 5: Cuarta destilacin de la mezcla (85 -

15%) de acetona-metanol con 10 g de sal.

Para la quinta destilacin de la mezcla (85- 15% masa) de acetona-metanol con 5 gramos de sal, la Figura
6 indica que no se logr ningn efecto sobre el punto azeotrpico. La composicin de la fase vapor de
acetona vari de 83.81 a 88.45% masa y de 11.56 a 16.19% masa de metanol. El factor de separacin
cambio de 2.85 a 4.42, por debajo del punto azeotrpico. La temperatura en el fondo del sistema se
increment de 55.8 a 93C. Sin embargo, el proceso de recuperacin fue ineficiente para esta mezcla en
estudio.

Fig. 6: Quinta destilacin de la mezcla (85 -

15%) de acetona-metanol con 5 g de sal.

Para la primera destilacin de la mezcla (75- 25% masa) de acetona-metanol con 30 gramos de sal, la
Figura 7 muestra que la curva de equilibrio para la fase vapor de acetona vara de 56.97 a 94.45% masa y
el factor de separacin de 0.78 a 9.38. La concentracin de metanol se increment a partir del segundo
corte de 5.55 - 40.03% masa por el aumento de temperatura en el fondo del sistema (57.1 a 91C). El
rendimiento fue de 62.23% (base acetona). El punto azeotrpico se desplaz a 94.45% en masa.

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Fig. 7: Primera destilacin de la mezcla (75 -

25%) de acetona-metanol con 30 g de sal.

Para la segunda destilacin de la mezcla (75- 25% masa) de acetona-metanol con 20 gramos de sal, la
Figura 8 ilustra los datos de la curva de equilibrio (58.05 a 92.56% masa). El factor de separacin vara de
0.64 a 3.43. Sin embargo, desde el primer corte en la destilacin, la concentracin de metanol se
increment de 14.85 a 49.95% masa. La temperatura del fondo del sistema vari de 56.8 a 86 C y el
rendimiento alcanzado fue de 88.61 % (base acetona). Se logr un desplazamiento del punto azeotrpico
a 92.56% en masa.

Fig. 8: Segunda destilacin de la mezcla (75

- 25%) de acetona-metanol con 20 g de sal.

Para la tercera destilacin de la mezcla (75- 25% masa) de acetona-metanol con 15 gramos de sal, la
Figura 9 muestra la curva de equilibrio (57.09 a 91.67% masa). El factor de separacin se increment de
0.73 a 6.07. La composicin del metanol vari rpidamente a partir del tercer corte (8.33 a 4.91% masa)
debido al incremento de temperatura (56.9 a 84C). El rendimiento fue limitado por la composicin
azeotrpica.

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Fig. 9: Tercera destilacin de la mezcla (75 -

25%) de acetona-metanol con 15 g de sal.

Para la cuarta destilacin de la mezcla (75- 25% masa) de acetona-metanol con 10 gramos, la Figura 10
muestra que el factor de separacin vari de 0.75 a 4.33, por debajo del punto azeotrpico. La mxima
composicin de acetona en la fase vapor (57.8 a 88.72% masa) alcanz la composicin azeotrpica. El
rendimiento de separacin result nulo.

Fig. 10: Cuarta destilacin de la mezcla (75

-25%) de acetona-metanol con 10 g de sal.

CONCLUSIONES
A partir de los resultados obtenidos en este trabajo se concluye:

1. Para la mezcla (85 - 15% masa) de acetona-metanol con cloruro de litio, existe una concentracin de
sal fija que combinada con el reflujo logra romper el punto azeotrpico y se obtiene el ptimo de

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recuperacin. Para una sobresaturacin de sal, el efecto de sta sobre la mezcla azeotrpica origina que la
curva de equilibrio se abra y se rompa el azetropo. Sin embargo, el componente pesado se incrementa en
la fase vapor disminuyendo la eficiencia de la separacin. Para concentraciones de sal debajo de la
saturacin, no se tiene efecto alguno sobre la composicin azeotrpica.

2. Para la mezcla (75-25% masa) acetona-metanol con cloruro de litio, la concentracin de metanol se
incrementa rpidamente en la fase va-por disminuyendo la eficiencia de separacin. La concentracin de
sal hasta la sobresaturacin tiene efectos significativos sobre el punto azeotrpico, pero no en el
rendimiento de recuperacin.

3. Se recomienda en ambos casos que la colum-na se opere a reflujo total, para estabilizar el sistema
antes de cada corte de muestreo. Esto evita que el metanol fluya sbitamente a la fase vapor,
incrementando la separacin.

NOMENCLATURA

Concentracin de acetona en la fase lquida (% en

xA
masa).
yA Concentracin de acetona en la fase vapor (% en masa).
Concentracin de metanol en la fase lquida (% en
xM
masa).
Concentracin de metanol en la fase vapor (% en
yM
masa).

AGRADECIMIENTOS
Al Instituto Tecnologico de Orizaba y a la Universidad Autnoma del Carmen, por otorgar el apoyo
econmico al proyecto desarrollado.

REFERENCIAS
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La Serena - Chile

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