Introducción A La Mineralogia de Procesos

INTRODUCCIN A LA MINERALOGA DE PROCESOS
LUIS EMILIO SNCHEZ ZAPATA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
FACULTAD DE MINAS
MEDELLN
2005
CONTENIDO
Pg
INTRODUCCIN
4
CAPTULO I. GENERALIDADES
6
1.1 OBJETIVOS
6
1.2 OBJETIVOS ESPECFICOS
6
1.3 ALCANCE
7
1.3.1 Minera y Metalurgia
7
1.3.2 Geologa
8
1.3.3 Medio Ambiente
8
1.3.4 Materiales. Caracterizacin de materiales industriales
9
1.3.5 Herencia cultural
9
1.4 MTODO DE ANLISIS Y APRECIACIN DE MATERIALES
9
CAPITULO II. MTODOS ANALTICOS EN MINERALOGA DE
PROCESOS
12
2.1 MTODOS DE ANLISIS DE SUSTANCIAS PARA ANLISIS QUMICO
Luis Emilio Snchez Zapata
12
2.2 MTODOS ANALTICOS (EQUIPOS)
13
2.3 CONCEPTOS GENERALES
16
2.4 MTODOS DE ANLISIS DE MICROSCOPA PTICA
21
2.5 MTODOS DE ANLISIS INSTRUMENTAL (MICRO ANLISIS)
23
2.5.1 Mtodos que utilizan la interaccin entre los Rayos X y las sustancias
23
a X - Ray Fluorescence Analysis (XRF)
23
b X - Ray Luminescence (XRL)
24
c X - Ray Diffractometry (XRD)
25
d X - Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)
26
2.5.2 Mtodos que utilizan la interaccin entre los electrones y las sustancias
27
a Scanning Electron Microscope (SEM)
27
b Transmition Electron Microscope (TEM) o Analytical Electron Microscope (AEM)
29
c Electron Probe Micro Analysis (EPMA)
30
d Auger Electron Spectroscopy (AES) o Scanning Auger Microscopy (SAM)
31
2.5.3 Mtodos que utilizan la interaccin entre la luz y las sustancias
iii
32
a Emission Spectrochemical Analysis
32
b Inductively Coupled Radio Frequency Plasma (ICP)
32
c UV - VIS Spectrophotometry
32
d Atomic Absorption Spectrometry (AAS)
35
e Fluorophotometry
36
f Fourier Transform Infrared Spectroscope (FTIR)
37
2.5.4 Mtodos que utilizan la interaccin entre el ion y las sustancias
38
a Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP MS)
38
b Glow Discharge Mass Spectrometer (GD MS)
39
c Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS)
40
d Proton Micropobe (PM)
41
e Mssbauer Spectroscopy (MS)
41
2.5.5 Cromatografa
42
2.5.6 Anlisis trmico
iv
43
2.5.7 Anlisis de gas en metales
44
a Anlisis de carbono y de azufre
44
b Anlisis de oxgeno y nitrgeno
44
c Anlisis de hidrgeno
45
2.5.8 Anlisis qumico cuantitativo
46
a Anlisis qumico cuantitativo (mtodo volumtrico)
47
b Anlisis qumico elemental para minerales de cuarzo con sulfuros
47
c Determinacin de Fe
49
d Anlisis de minerales que contienen Pb, Zn, Cu
49
2.5.9 Ensaye al fuego
51
BIBLIOGRAFA
56
ANEXOS
v
INTRODUCCIN
La caracterizacin mineralgica se ha tornado en las ltimas dcadas en una herramienta

ampliamente usada como soporte en el entendimiento y control de procesos naturales y/o
industriales en las reas de la metalurgia extractiva, exploracin minero geolgica, control
ambiental, suelos, produccin de cermicos, materiales de construccin, arqueologa,
medicina, entre otras.
Caractersticas tales como abundancia, composicin qumica, distribucin, texturas,

naturaleza de los intercrecimientos, distribucin de tamao, grado de liberacin, hbito,
series de solucin slida, entre otras, de las diversas fases minerales participantes o
resultados de los procesos son as de vital importancia para entender qu est ocurriendo y
cmo est funcionando ste.
La informacin en este sentido permite optimizar el desempeo de un sistema, mejorar la

recuperacin en un proceso de extraccin, prevenir, mitigar, definir el potencial de algn
proceso para ocasionar problemas ambientales, definir la calidad de materiales naturales o
artificiales de alguna utilidad como cermicos, gemas, oro, arcillas, cemento, zeolitas,
materiales amorfos, vidrios, etc., caracterizacin de materiales directamente relacionados
con el rea de la salud como es el caso de diversos tipos de prtesis, clculos renales, etc., y
finalmente en la arqueometra y conservacin de monumentos arqueolgicos y edificios
contemporneos.
Este tipo de investigacin puede tornarse bastante complicado debido a factores tales como
el tamao de partcula, el bajo contenido del compuesto de inters, la forma de ocurrencia o
la naturaleza del material especfico en las diversas etapas del proceso, entre otros. Debido
a estos factores es casi siempre necesario la utilizacin de varias tcnicas analticas del
anlisis instrumental que se complementan entre s, como es el caso de los diversos tipos de
microscopios: ptico, difraccin de Rayos X, electrnicos, estos ltimos poseen diversos

tipos de analizadores tales como: detector de estado slido (EDX), espectroscopia Auger,
XPS, entre otros, espectroscopia Mssbauer, espectroscopia infrarrojo, microsonda
electrnica, etc.
As, da a da se ha ido incrementando la investigacin mineralgica aplicada a los diversos

tipos de procesos ya mencionados atrs, lo que es principalmente observable en
publicaciones y en revistas internacionales. Debido a las necesidades de la comunidad
internacional fue fundado en Johannesburg (frica del sur), en el ao de 1981, el
International Council for Applied Mineralogy (ICAM) por cientficos de Australia,
Canad, Alemania, Polonia, frica del Sur y los Estados Unidos; con el fin de promover
entre la comunidad internacional un foro interdisciplinario en los campos de la mineraloga,
qumica, exploracin y explotacin mineral, ingeniera, construccin, ambiental, cermicos,
metalurgia, arqueologa y medicina.
7
CAPITULO I
GENERALIDADES
1.1. OBJETIVOS
Qu se busca?
Caracterizar mineralgicamente mediante una serie de tcnicas analticas para:
Ayudar en el diseo de sistemas extraccin y/o transformacin metalrgica.
Optimizar la recuperacin en un sistema de metalurgia extractiva.
Optimizar producto del beneficio mineral.
Permitir (impulsar), la investigacin, el desarrollo, el monitoreo de procesos naturales
y/o artificiales (industriales) que envuelvan la generacin o transformacin de
minerales, para de esta forma propender por un mejoramiento, optimizacin y control
de materias primas, problemas ambientales, productos elaborados, entre otros.
Arqueometra
1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS
Qu se debe medir?
Identificar las fases minerales
Cuantificar las fases minerales existentes
Determinar la distribucin de tamaos de grano
Definir qumicamente las fases
Determinar las texturas de intercrecimiento
Determinar el grado de liberacin de los minerales tiles
Grado de alteracin
Identificar los minerales ganga y huspedes

Determinar la variabilidad mineral en el depsito
Determinar el grado de adsorcin de las especies minerales
Determinar el grado de porosidad
1.3. ALCANCE
reas de estudio
Minera y Metalurgia
Geologa
Ambiental
Materiales
Herencia cultural
1.3.1. Minera y Metalurgia
Para tratar de identificar diferentes tipos de depsitos, tanto desde el punto de vista
gentico, como con el objeto de establecer sus caractersticas para la definicin de un
sistema de beneficio apropiado; tales depsitos son:
a. Metales nobles (Au, Ag, Pt, etc.);

b. Metales bsicos (Cu, Zn, Pb, etc.);
c. Minerales industriales (caliza, arcillas, zeolitas, etc.);
d. Arenas negras (REE, Ti, Zr, Fe, etc.);
e. Rocas ornamentales (granito, mrmol, etc.);
f. Gemas (esmeralda, amatista, jaspe, gata, palo, etc.);
g. Materiales de construccin (arenas, gravas, triturados, etc.).
Caracterizacin mineralgica de depsitos minerales con el objetivo de:
9
i. Auxiliar en el entendimiento de la gnesis de los diversos tipos de depsito minerales

ii. Asesora en:
Determinacin del mtodo de explotacin
Requerimientos para los procesos de extraccin
Y principalmente, desempeo de los procesos qumicos envueltos en el sistema
beneficio (Marsden & House, 1992)
iii. Determinar la calidad de los materiales recuperados como oro, piedras preciosas,
concentrados poliminerales, entre otros
iv. Caracterizar los materiales de desecho, con el objeto de definir:
Mtodos seguros de disposicin
Potencial de contaminacin
Posible recuperacin de valores anteriormente no recuperados o subproductos.
v. Para indicar en campaas de exploracin para la ampliacin extensin de reservas,
entre otros.
1.3.2. Geologa
a. Petrologa.
b. Clculo de la razn Fe+2/Fe+3, para datacin, estudios mineralgicos, entre otros.
c. Geoqumica de rocas (perfil REE, entre otros)
d. Qumica mineral.
e. Mineraloga de suelos
f. Geotermometra y geobarometra
g. Istopos estables
h. Inclusiones fluidas
1.3.3. Medio Ambiente
10
En la utilizacin de los minerales como la clave para resolver problemas para alcanzar
ambientes de desarrollo sostenible. Tpicos a ser tratados:
i. Geoqumica aplicada
j. Drenajes cidos
k. Manejo de desechos
l. Remediacin e inmovilizacin
m. Monitoreo de material particulado en agua y aire
1.3.4. Materiales. Caracterizacin de materiales industriales
a. Cemento
b. Refractario
c. Cermicos
d. Ladrillos
1.3.5. Herencia cultural
a. Conservacin de monumentos.
b. Deterioracin de concreto y piedras ornamentales.
c. Arqueometra.
d. Caracterizacin de materiales arqueolgicos como cermicos, joyas de oro, etc.
1.4. MTODO DE ANLISIS Y APRECIACIN DE MATERIALES
11
El anlisis y la apreciacin de las propiedades fsicas de los materiales orgnicos e

inorgnicos en estado slido, lquido y gaseoso son de una importancia fundamental en la
ingeniera de procesos.
Cuando se trata de realizar el anlisis cualitativo y cuantitativo se debe relacionar la

estructura interna, el estado superficial y en fin todas las caractersticas particulares de los
materiales, las cuales se deben hacer directa o indirectamente.
Hasta ahora, el anlisis de los materiales se haca con una visin macro, clasificndolos
simplemente como metales, no ferrosos, minerales, electrones, cermicos, catalizadores,
materia orgnica, macro molculas, o seres vivos, por ejemplo; de esta forma, realmente no
se recoga toda la informacin necesaria. Para facilitar una observacin microscpica que
permita realizar el anlisis y apreciacin a esa escala, actualmente se han inventado
instrumentos altamente especializados. Por lo tanto, actualmente, no slo se realiza el
anlisis de los elementos sino que tambin se ha incluido la observacin y el anlisis de las
condiciones de los materiales. Es para esto que se debe realizar el estudio de
caracterizacin de materiales.
Mtodo ideal de anlisis y apreciacin de materiales
Debe mantener presentes dos aspectos fundamentales a saber:
Concretar y definir los objetivos de anlisis

Examinar detalladamente la informacin de las muestras
Los objetivos de los anlisis son:
a. Revisar las muestras

i. Clasificar las muestras: metales, orgnicos, inorgnicos, seres vivos, conductores,
semiconductores, aislantes, entre otros.
ii. El estado de transformacin de las muestras: cristales (monocristales, policristalino),
amorfos, mezclas, complejos, etc.
12
iii. La forma de las muestras: partcula, fibroso, pelcula delgada (capa simple, capa
mltiple), bloque, entre otros.
iv. Cantidad o peso de la muestra.
v. Medio de las muestras.
b. Examinar detalladamente las condiciones definidas (establecidas) para los anlisis

i. Condiciones tcnicas
Si es o no necesario realizar el anlisis in situ. (Examinar detalladamente la
documentacin).
Si es o no necesario el anlisis sin destruir la muestra.
Anlisis cuantitativo o semicuantitativo (exactitud, precisin, confiabilidad).
Hasta que punto es necesario el microanlisis? (Sensibilidad, lmite de
deteccin).
ii. Condiciones prcticas

La facilidad de manejo y operacin.
La efectividad.
La posibilidad de automatizacin.
La seguridad.
La economa.
c. Definir los criterios para la evaluacin

d. Definir el sistema para el mtodo de anlisis
e. Apreciacin.
f. Evaluacin de los resultados de anlisis general
13
CAPITULO II
MTODOS ANALTICOS EN MINERALOGA DE PROCESOS
2.1 MTODOS DE ANLISIS DE SUSTANCIAS PARA ANLISIS QUMICO
Para el anlisis qumico se ha empleado los mtodos clsicos histricamente utilizados en

qumica como son: el anlisis gravimtrico y el anlisis volumtrico.
El mtodo de medicin de las concentraciones utiliza la combinacin del pretratamiento de

las muestras y el manejo de los equipos como la absorcin atmica (AA).
Un tercer mtodo es la utilizacin nicamente de equipos de espectrometra de

fotoelectrones de Rayos X (X P S), anlisis de microprueba electrnica (EPMA) y
cualquier otro tipo de anlisis instrumental.
El mtodo de anlisis qumico incluye para todas las muestras el anlisis cualitativo y
cuantitativo, lo que cumple un papel muy importante. Sin embargo en estos mtodos que
solo miden una concentracin del estado promedio de una sustancia y el material, no es
conveniente la utilizacin de materiales defectuosos ya sea parcial local o superficial y por
eso es necesario realizar la observacin mediante un seguimiento preciso de los mismos,
antes de realizar el anlisis, el tipo de apreciacin de las sustancias es necesario para
determinar claramente los objetivos y dependiendo de stos se busca el mtodo de anlisis,
de apreciacin que puede ser de diferentes tipos
Trtese de metales, materiales orgnicos o inorgnicos es importante aclarar su

composicin. Sin embargo, desde el punto de vista general todos los materiales no son
iguales, puesto que a nivel microscpico tienen grandes diferencias. La tcnica de anlisis
utiliza los fenmenos de la fsica y la qumica que son muy numerosos, entre estos estn
especialmente, los fenmenos electrnicos, los Rayos X, los iones, el calor y en fin la luz
como fuente de energa.
Cuando se quiere encontrar la verdadera composicin de las sustancias es necesario revisar

el estado atmico y molecular, si no es as, no podramos comprender el verdadero
significado. As, los trminos ms utilizados son: ion, electrn, niveles de energa, longitud
de onda, espectro, espaciamiento atmico, estados fundamentales y excitados, nmero de
coordinacin, difraccin, caractersticas de los Rayos X, longitud de onda electromagntica,
estructura cristalina, valencia electrnica par, foto-electrn, potencial de ionizacin,
absorcin, emisin, orbital, entre otros. Todos estos trminos expresan medidas atmicas y
moleculares y cuando se quiere encontrar la verdadera composicin de las sustancias se
hace necesario revisar el estado atmico y molecular.
Entre los mtodos de anlisis y apreciacin estn:
Microscopa ptica
Microscopa electrnica de barrido
Microscopa electrnica de transmisin
Microscopia electrnica (EPMA)
Difraccin de Rayos X ( ley de Brag)
2.2 MTODOS ANALTICOS (EQUIPOS)
Los equipos utilizados en la apreciacin y anlisis de materiales los podemos dividir en seis
grupos de acuerdo con las interacciones entre luz, Rayos X, tomos, iones, electrones con la
sustancia.
a. Mtodos que utilizan la interaccin entre los Rayos X y las sustancias.

i. X-Ray Fluorescence (XRF)
15
ii. X-Ray Luminiscence (XL)

iii. X-Ray Diffraction (XRD)
iv. X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)
b. Mtodos que utilizan la interaccin entre los electrones y las sustancias.

i. Scaning Electron Microscope (SEM)
ii. Transmition Electron Microscope (TEM).
iii. Analitical Electron Microscope (AEM).
iv. Electron Probe Microanalysis (EPMA).
v. Auger Electron Espectrocope (AES).
c. Mtodos que utilizan la interaccin entre la luz y las sustancias.

i. Inductively Coupled Radio Frequency Plasma (ICP.).
ii. UV-VIS Spectrophotometry (ultraviolet o visible).
iii. Atomic Absorption Spectroscopy (AA)
iv. Fluorophotometry.
v. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR).
d. Mtodos que utilizan la interaccin ion y las sustancias.

i. Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy (ICP-MS).
ii. Glow Discharge Mass Spectrometer (GD-MS).
e. Mtodos que utilizan la separacin como cromatos.

i. Chromatography
ii. High Performance Liquid Chromatography (HPLC).
iii. Ion Chromatography (IC)
iv. Gas Chromatography (GC)
f. Anlisis trmico (TA1)

i. Thermo Gravimetry (TG)
ii. Differential Thermal Analysis (DTA)
1
Siglas del nombre en ingls
16
iii. Anlisis de gases en metales.

iv. Anlisis de Carbono y Azufre
v. Anlisis de Oxigeno y Nitrgeno
vi. Anlisis de Hidrgeno
Es necesario anotar que los diferentes mtodos de anlisis, de apreciacin e instrumentos no

satisfacen completamente las especificaciones ya que en todos estos mtodos de
apreciacin y equipos, el poder de resolucin, las clases de deteccin, la sensibilidad del
detector, la existencia o no de factores perturbadores y la necesidad de vaco les dan sus
ventajas o mritos y desventajas.
Se debe tener en cuenta que:
Los datos obtenidos contienen una informacin muy variada y por eso no se pueden
considerar como una informacin invaluable, ya que es parcial.
Se deben considerar dos tcnicas para cada anlisis a saber:
i. Una por la complejidad del manejo de los equipos
ii. Otra para la aplicacin de la metodologa del anlisis
Si se supone que los instrumentos de evaluacin y anlisis son la parte compleja, esto
es un problema, y otro sera cmo combinar instrumentos; o cual de las
informaciones de los instrumentos es ms efectiva. Todo esto est en el problema de
orden metodolgico.
Al realizar la evaluacin del anlisis es importante confirmar, si es posible, la
reproducibilidad del mismo; ya que por muchos datos que haya, sin reproducibilidad,
stos no se pueden considerar como una caracterizacin.
Adems de conocer la naturaleza de los materiales y las sustancias, es muy
importante el conocimiento del anlisis de los elementos qumicos, la gran mayora
de sus reacciones qumicas, en primer lugar, para encontrar los mrgenes de micro
trazas, y que los pequeos valores slo se pueden establecer con las tcnicas
analticas que utilizan la interaccin entre la luz, los electrones, los iones y los Rayos
X con la sustancia considerada.
17
2.3 CONCEPTOS GENERALES
Los conceptos generales hacen referencia a los fundamentos de la ciencia de los materiales
o a la descripcin microscpica de la sustancia, entre estos estn:
tomo, electrn y energa. El tomo es la unidad mnima del componente de la sustancia.

Se sabe que alrededor del ncleo atmico (cargado con protones) giran otras cargas
negativas. El tamao del tomo oscila entre tomos grandes tales como el Cs 2.7x10-8 cm.
y tomos pequeos tales como el H 6x10-9 cm.2 El peso atmico oscila entre 10-22 y 10-24
gramos, tomos grandes como el U que pesa alrededor de 4x10-22 g y tomos pequeos
como el H que pesa 1.7x10-24 g. El tamao del ncleo atmico oscila entre 10 -12 y 10-13 cm
de dimetro. El peso del electrn es igual a 1/1837 veces el peso del tomo. Segn la
teora cuntica de Bohr, bajo condiciones normales, el electrn tiene un valor de energa n
= 1. A este se llama estado fundamental, cuando cambian los valores energticos se induce
del exterior perturbaciones que conducen a niveles altos de energa, n = 2, que se conoce
como estado excitado. El tomo irradia energa (longitud de onda electromagntica) o la
absorbe dependiendo del cambio desde el estado estable a otro de los electrones, cuando se
pasa de energa E2 a E1 en el tomo, las medidas tienen una frecuencia de radiacin de
energa (v) y al contrario, cuando el tomo absorbe energa de una frecuencia (v) entonces
cambia a la energa E2. Esta norma es la regla bsica de los cambios energticos.
El electrn se utiliza con frecuencia como fuente energtica importante para el anlisis y
apreciacin tcnica de los materiales y las sustancias. Especialmente el uso del electrn es
mucho ms prctico que el de los Rayos X en el microanlisis. La informacin se obtiene a
partir de la interaccin de los electrones y las sustancias.
En el estado slido generalmente se diferencia entre los cristales y los amorfos. Los
cristales aquellos donde los tomos, molculas o iones que estn perfectamente ordenados.
Y los amorfos son aquellos que aunque conservan la forma no estn perfectamente
ordenados, se ha comprobado el ordenamiento de la estructura interna de los tomos y
molculas utilizando los Rayos X de onda corta. Cuando un material es irradiado con
2
10-8 cm = 1
18
Rayos X, por la interaccin recproca de ste con los Rayos X ocurren muchos fenmenos
especialmente la dispersin de los Rayos X (Dispersin Thompson) y los Rayos X de igual
longitud de onda irradiados sealan especialmente un fenmeno de difraccin, que se
utiliza para el anlisis de los cristales. Cuando se irradia sobre el cristal desde cierto
ngulo, se refleja fuertemente y se origina un fenmeno de difraccin que cumple con la
ecuacin de Bragg
2d sen = (1)
Si se mantiene constante d (distancia entre planos atmicos) en la frmula y se mide el
ngulo se puede determinar la longitud de onda del Rayo X. Esto se utiliza para obtener
el espectro de Rayos X, y es la base para el anlisis de los Rayos X fluorescentes. De otro
lado, si se deja constante y se mide (calcula) el ngulo , se puede obtener el espacio
interplanar d, este es el fundamento para el clculo de difraccin de los Rayos X, el cual
depende del anlisis de las condiciones de los materiales que a su vez son la base para el
anlisis de difraccin de los Rayos X.
Al irradiar las sustancias con Rayos X de su interaccin ocurren diferentes fenmenos:
En el caso de un rayo espectromtrico: la absorcin que ocurre en el margen del

ultravioleta en el vaco no se puede medir para elementos tales como azufre cuyo
rayo de espectro oscila alrededor de m, por lo que el oxigeno y el nitrgeno
atmosfrico absorben el rayo del espectro.
En el caso de un rayo electrnico: cuando se aplica una aceleracin al electrn y se

irradia con este un material, ocurren una gran variedad de fenmenos; sin embargo, al
comparar el tomo con el electrn, ste es considerablemente liviano (1/1800). Por
eso los tomos presentes en la atmsfera, como el oxigeno y el nitrgeno, salen
disparados, razn por la cual, esta prctica se debe realizar en condiciones de vaco.
En el caso de materiales contaminantes en la atmsfera, as como los tomos de

oxigeno y nitrgeno, se encuentra tambin vapor de agua, polvos, gases txicos,
gases de productos de combustin de carbn, en fin la atmsfera est saturada de
19
estos gases contaminantes; los cuales forman una capa que cuando recubre, hace
imposible el anlisis de las capas de superficies de las sustancias analizadas.
Los mecanismos de generacin electrnica, lumnica y de Rayos X se ilustran en la

figura 1 y en la figura 2.
Haz electrnico incidente
A profundidad de escape para electrones Auger, 5 - 10 . B profundidad de escape para electrones secundarios, 100
200 . C profundidad de escape para electrones de electro dispersin. D volumen para la generacin de Rayos X. d
condicin para la transmisin en placa delgada. e1 dimetro del haz incidente. e2 dimetro de dispersin. V volumen de
interaccin de los electrones primarios.
Figura 1 Esquema de la interaccin electrn - sustancia, el cual ilustra las profundidades
tpicas de escape para los anlisis de micro prueba y electrnicos.
La generacin electrnica. Si en el vaci se coloca un filamento catdico y otro andico y

se aplican descargas elctricas de 5 a 1000 voltios, al calentar el filamento se observa que
del ctodo hacia el nodo se producen los termoiones electrnicos.
La generacin de luz. Cuando se aplica luz (longitud de onda electromagntica) a un metal

saltan fotoelectrones y a esto se denomina efecto fotoelctrico.
Generacin de Rayos X. Cuando se aplica una energa cintica alta (fuerte) a los electrones
objetivos y la energa cintica llega a cero, la radiacin reguladora se transforma en Rayos
20
X. Estos rayos son ondas cortas en el espectro electromagntico de 100

aproximadamente.
filamento
Rayo X
Electrones incidentes
Luminiscencia Incidentes
Fluorescencia de
Electrn Rayos X Rayos X Dispersin
secundario Tompson
Electrn Auger Dispersin

Compton
Electrn
Calor
Electrn de dispersin
regresiva Calor
Sustancia Sustancia
Electrn transmitido Rayos X

transmitidos
Figura 2 Esquema de la interaccin con la sustancia y sus resultados. a) electrn - sustancia.

b) Rayos X sustancia.
La interaccin se efecta en un medio vacio del orden de 10-6 Torr
La luz como onda. La onda producida por la vibracin y el sonido requieren regularmente
de un medio conductor para su desplazamiento. Sin embargo, las ondas de luz (ondas
electromagnticas) se pueden desplazar an a travs del vaco. La luz y el sonido son
ondas bastante utilizadas. La constitucin de la luz es el de una onda electromagntica y
est compuesta de partculas que avanzan en direccin directa y con plena libertad.
Tipos de luz, la descomposicin de la luz por sus longitudes de ondas origina el espectro y
es as como la luz monocromtica constituye una de las franjas. La luz emitida por el
21
tomo est intrnsecamente ligada a la estructura del electrn, ya que corresponde a una
lnea especial caracterstica de ese elemento. Los espectros se pueden clasificar en dos
grupos: los que emiten luz y los que la absorben.
La difraccin y la interferencia de la luz. La difraccin es el fenmeno que hace que la

luz alumbre en un rea fuera de la direccin directa y que correspondera a la sombra.
Cuanto ms larga sea la longitud de onda de la luz, mayor ser el ngulo de difraccin. La
interferencia es el fenmeno resultante de la superposicin de rayos o el opacamiento o el
brillo resultante del encuentro de diferentes haces luminosos. Por ejemplo, lo que ocurre en
las pompas de jabn.
La absorcin de la luz. Cuando el espectro continuo se proyecta sobre una sustancia, una
parte de este es absorbido, y cuando los tomos y las molculas constitutivas de ese
material absorben la energa lumnica, cuanto ms alta sea sta, mayor es el nivel de energa
en la transformacin y debido a esto, es que se produce el espectro absorbente. La medida
de ese cambio se manifiesta como espectro absorbente:
En caso de que haya relacin con el electrn en el interior del tomo entonces, la luz
es del espectro ultravioleta al visible. UV-VIS.
En caso que tenga relacin con el nivel de rotacin y la vibracin en el tomo
entonces se tiene la luz infrarroja que se manifiesta como espectro absorbente.
El fotn se considera tambin como una partcula energtica. Para que el fotn sea
absorbido por una especie qumica, se necesita la colisin entre ambos. La frecuencia de
las colisiones de fotn y las especies qumicas deben ser proporcionales. El grado de
absorbancia y la concentracin estn directamente relacionados por la ley Lambert Beer
Log0 (/0) = Log10 (/T) = A (2)
Donde T es la transmitancia y A es la absorbencia.
22
Esta ley es utilizada en los fundamentos de la absorcin atmica, la colorimetra, la

absorcin de Rayos X, los anlisis espectroqumicos de emisin (ICP) y la absorcin de los
rayos infrarrojos.
Las sustancias y los cristales. Hay muchos componentes qumicos completamente iguales
pero de diferentes aspectos y naturaleza externa. Esto es debido a la disposicin espacial
tridimensional, lo que se denomina estructura cristalina. Por lo tanto, estas dos diferencias
no se pueden comprender por medio del anlisis qumico.
2.4 MTODOS DE ANLISIS DE MICROSCOPA PTICA
La imagen de un objeto, o de sus partes, es aumentada cuando se la observa a travs de un

lente simple. Los microscopios pticos modernos combinan varias lentes simples y espejos
en un alineamiento apropiado, para producir imgenes claras y detalladas a un aumento
relativamente alto. La microscopa ptica ha desempeado un rol prominente en la
descripcin, anlisis e identificacin de diferentes objetos, como materiales de contextos
etnogrficos, arqueolgicos y tambin muestras minerales, metlicas, cermicas, entre
otras. La microscopa ptica provee informacin nica acerca de la estructura y el estado
de fsico de las muestras y de la identificacin de sus componentes materiales. Los equipos
ms utilizados son:
Lupa binocular (observacin de granos)

Morfologa
Caracterizacin inicial
Cuantificacin de fases
Microscopios pticos (Transmisin / Reflexin)

De transmisin para translcidos
De Reflexin para opacos
23
Con el objeto de determinar texturas, intercrecimiento, tamao de grano, grado de

liberacin entre otros.
La clasificacin por microscopa es el "nico" mtodo que mide el tamao individual de las
partculas por comparacin directa con una regla graduada. Esto lo convierte en un mtodo
absoluto y seguro de anlisis de tamaos, til para chequear la confiabilidad de otros
mtodos. Tiene adems la ventaja de suministrar informacin cuantitativa de la forma de
las partculas. La imagen de una partcula vista en un microscopio es bidimensional y en
esta imagen se hace una estimacin del tamao de la partcula, comparando el rea
proyectada con las reas de crculos o cuadrculas de referencia de tamaos conocidos.
Para que los resultados sean significativos, es esencial que las reas medias proyectadas
sean representativas del tamao de las partculas. Para esto se da una orientacin al azar en
tres dimensiones de la partcula sobre la regla del microscopio, que son diferentes en la
mayora de los casos en sus aspectos geomtricos.
Con el microscopio ptico se puede medir partculas en el intervalo de tamaos 0,8 - 150
m, usando el microscopio electrnico hasta 0,001 m.
El inconveniente que puede traer este mtodo es que la muestra observada no es

representativa del histograma del material, por tanto el muestreo requiere mucho cuidado
para que los resultados sean confiables.
Esta confiabilidad depende adems de la calidad del equipo, de la cantidad y de los

mtodos de medida. La precisin de la medida lineal depende de la precisin mecnica del
instrumento y de la precisin de resolucin y, en segundo lugar del enfoque, la iluminacin
y de los ndices relativos de referencia del material y la sustancia fijadora. El lmite del
tamao del contorno es aproximadamente igual al poder de resolucin. Si el poder de
resolucin es 0,25 m en un microscopio, se comete un error de 2,5%, si la dimensin de
la partcula es 10 m y el error aumentar a medida que el tamao de la partcula
disminuye. El montaje de la muestra debe observar las siguientes normas:
a. Las partculas deben estar esencialmente en un plano
24
b. Deben estar libres de movimiento (fijas).

c. Deben estar dispersadas, mostrando granos individuales en vez de agregados o
flculos.
d. No debern fracturarse en el montaje.
e. La cantidad de material en el montaje deber ser verdaderamente representativa de la
distribucin de tamaos en el material.
El mtodo del montaje involucra la dispersin mecnica o qumica de la muestra en una

solucin de un agente fijador y un solvente voltil. Despus de la evaporacin del solvente
voltil el agente fijador cementa las partculas en el porta objetivos. Una vez que se tiene la
muestra montada se puede medir el tamao de las partculas, mediante observacin directa,
proyeccin de sus imgenes en una pantalla graduada o sobre foto micrografa.
Existen tres mtodos de medida de materiales particulados al microscopio. El mtodo de

medida directa y el de conteo o mtodo ultramicroscpico se aplican a partculas libres, y
en ambos casos la dispersin adecuada de la muestra es una parte importante de su
preparacin, sobre todo si la resolucin es baja. El tercer mtodo emplea secciones pulidas.
2.5 MTODOS DE ANLISIS INSTRUMENTAL (MICRO ANLISIS)
2.5.1. Mtodos que utilizan la interaccin entre los Rayos X y las sustancias
a. X Ray fluorescence Analysis (XRF)
Principios
Es un mtodo para obtener informacin sobre la cantidad y las clases de elementos dentro
de las sustancias analizadas. El mtodo de anlisis qumico por va hmeda es el mismo
mtodo de anlisis del espectro de Rayos X que oscilan en entre 0.1 a 100 . Permite que
los Rayos X fuertes continuos emitidos hacia el material, extraigan solamente los Rayos X
25
fluorescentes contenidos en la muestra, a medida que se forma el espectro. Este mtodo

permite realizar los anlisis cualitativo y cuantitativo de acuerdo con la descomposicin de
la luz (espectrometra). Los Rayos X fluorescentes de utilidad son de los Rayos X de
longitud de onda (energa) de grado 20, por lo que se llama espectro de Rayos X.
Caractersticas
Como el anlisis no implica destruccin de la muestra, puede hacerse rpidamente,

una vez que se haya preparado la muestra, puede seguir utilizndose.
Se puede hacer el anlisis de todos los elementos desde el B5 hasta el U92.
El intervalo de concentracin va de 0.01 a 100%.
El espectro de Rayos X comparado con el espectro de emisin es muy sencillo, lo que
lo hace un excelente mtodo de anlisis.
Los Rayos X fluorescentes son una clase de anlisis superficial. Su profundidad de
medicin, est en una capa menor de 0.1mm.
Este anlisis puede utilizarse en el estudio de capas superficiales, adems tambin se
puede realizar el anlisis del espesor de cromados.
El grado de intensidad de los Rayos X no interfiere en las condiciones de reacciones
qumicas de las muestras, por lo que puede hacerse el anlisis de elementos.
Muestras: Metales (bloque, lmina, filamento) slido, polvo, liquido.
rea a analizar: 10 - 30 mm de dimetro.
Detector: contador de centelleo, contador proporcional.
Ambiente: al vaco, dentro de gas helio.
b. X-Ray luminescence (XRL)
Principios
Algunos compuestos qumicos que al ser irradiados con rayos ultravioleta, electrones o
Rayos X producen una fluorescencia (luminiscencia) que va del ultravioleta a mrgenes del
26
espectro visible. sta se puede medir con el monocromador. Dentro de estos, las luces
fluorescentes de la excitacin de los Rayos X se denominan Rayos X luminiscentes. Estos
son la mezcla de rayos fluorescentes y rayos fosforescentes.
Caractersticas
Algunos elementos de las tierras raras que se encuentran dentro de compuestos

qumicos especficos producen Rayos X luminiscentes de tipo beta () brillantes, los
cuales pueden medirse con mucha sensibilidad. Por ejemplo, en el anlisis de tierras
raras dentro de materiales de alta pureza Y2O3, La2O3 se detectan con un grado de
sensibilidad de 0.01 ppm. Para este tipo de muestras el anlisis por XRL es el mtodo
ms eficiente comparado con otros.
Muestras: Anlisis cuantitativo de trazas de tierras raras contenidas en polvos.
rea a medir: 20 mm de dimetro.
Detector: tubo foto multiplicador.
Ambiente: atmsfera normal.
c. X-Ray Diffraction (XRD)
Principios
El anlisis de difraccin de Rayos X se obtiene, cuando se irradia la muestra con una

radiacin primaria de Rayos X (Cu, K) de longitud de onda conocida. As se puede medir
el ngulo de refraccin. De acuerdo con la muestra se halla el espacio interplanar d de los
cristales. La difraccin de los Rayos X es la longitud de onda de los Rayos X irradiados, de
igual longitud de onda a la de los Rayos X intensos, por eso se le llama patrn de
difraccin. Hay dos clases de fuente de Rayos X: Tubo de Rayos X de nodo rotario y tubo
de Rayos X al vaco.
Caractersticas
No es un anlisis de elementos sino un anlisis de componentes.
27
Es posible hacer la medicin del dimetro de partculas de los cristales.

Se puede averiguar la orientacin de los cristales.
Se puede hacer un estimativo de la solucin slida y la dureza.
Es un mtodo de anlisis sin destruccin de los materiales.
Utiliza poca cantidad de muestra
Muestra: Metal, slido y polvo.
rea a medir: 15x 20 mm.
Detector: Contador de centelleo.
Ambiente: atmsfera normal.
d. X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)
Principios
Si irradiamos un material con Rayos X que tengan energa de Rayos X de Al, Mg (K) por
el efecto fotoelectrnico se despiden electrones que tienen rbita de menor energa a la de
los Rayos X irradiados. Al ser irradiados los materiales con los Rayos X, resultan los
fotoelectrones.
Este es el mtodo para obtener informacin de la superficie de los materiales, la cual resulta
de medir con el detector el espectro de energa liberada.
La profundidad de penetracin de los rayos K de Al y Mg en los materiales es alrededor de

varios nanmetros de la superficie.
Lo fotoelectrones extrados del interior del material, debido a los componentes atmicos de
los materiales desaparecen por la reaccin de dispersin inelstica.
Los electrones que salen de la parte ms cercana de la superficie sin chocar con el tomo
salen despedidos y por eso pueden ser analizados.
28
Caractersticas
Anlisis de la capa superficial:

En el caso de metales 5-20
En el caso de inorgnicos 20-40
En el caso de orgnicos 40-100
Anlisis sin destruccin de material.
Anlisis de los elementos de la superficie. Todos los elementos a partir de Li3.
Posibilidad de analizar su condicin (apreciacin qumica).
Anlisis semi-cuantitativo.
Muestras: Metales, polvos y slido.
rea a medir: Entre 1-3 mm2
Detector: Multichanel tron.
Ambiente: atmsfera de vaco.
2.5.2. Mtodos que utilizan la interaccin entre los electrones y las sustancias.
a. Scanning Electron Microscope (SEM)
Principios
Los electrones producidos por el filamento (W, LaBi) se enfocan con una lente
electromagntica de dimetro oscilante entre 7 y 50 , con este haz de electrones se irradia
al material, en las direcciones X y Y, cubriendo completamente la superficie, y se explora a
partir de all los electrones secundarios producidos, se extraen y se amplifican y se
proyectan en la pantalla 300000 veces como mximo. Las irradiaciones de los rayos
electrnicos sobre materiales nos proporcionan gran cantidad de informacin y por esto son
especialmente una fuente energtica muy til que se utiliza con mucha frecuencia en el
proceso de caracterizacin.
29
En el equipo SEM la informacin se obtiene a una profundidad de un micrmetro

aproximadamente. A continuacin se listan las clases de exploraciones de imgenes
obtenidas
Clases de imgenes exploradas Informacin obtenida

Estructura superficial, distribucin del
Imagen de electrn secundario
potencial elctrico
Composicin, deformacin del material
Imagen de electrn de dispersin regresiva
Condicin de los cristales
Composicin, deformacin de
Imagen de electrn de absorcin
materiales
Distribucin de elementos de la capa
Imagen de electrn Auger superficial. Anlisis de direccin de
profundidad
Distribucin de generacin lumnica del
Imagen de catados luminiscentes
margen de rayos ultrarrojos y visibles
Imagen de los Rayos X Distribucin de elementos
Distribucin de la fuerza electromotriz
Imagen de la fuerza electromotriz en el interior
de los semiconductores.
Caractersticas
Macro observacin de las formas y las condiciones de la superficie de los materiales.

Amplificacin de 10 a 300000 veces.
Las muestras de tamao grande (18cm x 8cm x 3cm). Pueden observarse a simple
vista.
Los focos son muy pequeos, por eso se pueden observar en aumentos mnimos
oscilantes entre 10 a 100 veces, lo cual puede llevarse a cabo con el microscpico
ptico de poca capacidad de resolucin.
Gracias al efecto de borde (edge) se pueden tomar fotografas tridimensionales.
Muestras: metales, slidos, polvos. Cuando los materiales no son conductores
elctricos, se hace necesario colocar sobre la superficie del mismo una cubierta de Pt
u otras con un espesor de 0.01 mm aproximadamente.
rea a medir: 10-3 a 0.3mm de dimetro.
30
Detector: contador de centelleo.

Ambiente: al vaco.
b. Transmition Electron Microscope (TEM) o Analitical Electrn Microscope (AEM)
Principios
Los electrones generados a partir del filamento se aceleran al aplicar un voltaje de alta
tensin oscilante alrededor de 30Kv, y el haz de luz se enfoca con una lente
electromagntica. Este rayo de luz electrnica irradia al material y se observa una imagen
ampliada que es proyectada sobre una palca fluorescente o sobre una pelcula. Tambin se
pueden analizar los rayos producidos por el material y extrados con el detector
semiconductor.
Caractersticas
La observacin de las muestras se puede hacer con el microscopio ptico a mil

aumentos o con el equipo SEM a 300000 aumentos y con el TEM a varios millones
de aumentos.
Con el microscopio TEM se observa la sombra del material.
El poder de resolucin varia entre 1 - 3 , en un milln de aumento 1
equivalente a 0.1 mm.
Por tratarse de grandes aumentos se pueden ver los tomos ordenados, su disposicin
y es posible conocer la estructura interna de sus componentes.
Los rayos electrnicos al igual que los Rayos X se comportan como ondas y se puede
observar su difraccin. Tambin se puede obtener informacin de cristales de
muestras, trazas cuyos dimetros oscilan de 0.01 mm en adelante, de la informacin
que se obtenga se puede mostrar las formas o las partes amorfas, monocristales o
policristalino o tambin otras clases de cristales y su disposicin, entre otros aspectos.
31
La microscopia del anlisis electrnico permite analizar elementos tan diminutos de

0.01 mm de dimetro (elementos ms pesados que el carbono).
Muestras: metales, slidos (con espesores menores de 0.01mm), polvos (con dimetro
menores de 0.1 mm ultra diminutos).
rea a medir: varios nanmetros.
Detector: cuando se utiliza el microscopio analtico electrnico, es necesario el
detector de estado slido de semiconductores (SSD), Si (Li).
Ambiente: Atmsfera de vaco.
c. Electronn Probe Micro Anlisis (EPMA)
Principios
Con los rayos electrnicos acelerados con un voltaje entre 1 a 50KV, se irradia el material y
se enfoca con una lente electromagntica (entre 1 a 50 mm de dimetro y por las seales
producidas a partir de los Rayos X y los rayos electrnicos de las muestras, se puede
observar su constitucin, la distribucin de los elementos y su configuracin.
Las seales utilizadas se pueden clasificar en dos grupos:
Seales de Rayos X
Seales de rayos electrnicos.
Caractersticas
Observacin de la configuracin de la superficie de los materiales (entre 10 a 10000

aumentos) extrayendo los electrones secundarios.
Observacin de la deformacin de la superficie y la distribucin promedio de
numeracin de los tomos de la muestra extrayendo los electrones de dispersin
regresiva.
32
Por la exploracin de las direcciones X y Y de rayos electrnicos, se puede medir el

estado de distribucin de los elementos.
Se puede hacer el anlisis cualitativo y cuantitativo de los Rayos X (entre B5 a U92)
Se puede medir un rea grande (5cm x 5cm) de los mapas de colores para la
distribucin de la concentracin de los elementos extrayendo los Rayos X.
En el EPMA se pueden ampliar los rayos electrnicos enfocados desde 1 a 50mm.
Muestras: metales, slidos, polvos, catalizadores, cermicos, materiales electrnicos,
nuevos materiales.
Detector: contador de centelleo y contador de proporcionalidad
rea a medir: 10-3 0.3 mm de dimetro.
d. Auger Electron Spectroscopy (AES) Scanning Auger Microscopy (SAM)
Principios
Los rayos electrnicos se enfocan con una lente electromagntica y se irradian sobre la
muestra, los electrones Auger producidos por la muestra se extraen con el detector, y
dividiendo la energa con el espectroscopio se evalan los elementos con el cuadro de
energa cintica.
Tambin los rayos de luz electrnica, explorando en las direcciones X y Y permiten escribir
el mapa de la distribucin de la composicin de la muestra.
Como el espectro de los electrones de Auger es el anlisis de la capa superficial de la

muestra, con el Argn se puede obtener la informacin de la direccin de la profundidad,
cuando esto ocurre la muestra se erosiona por salpicadura.
Caractersticas
33
En el equipo AES se realiza el anlisis de la composicin de la capa superficial y la

margen de una parte limitada.
Los elementos de anlisis son aquellos a partir del Li 3 y la concentracin de
extraccin posible est alrededor de 0.1%. Hablando comparativamente la
sensibilidad es mejor para los elementos livianos.
Como el Ar es difcilmente erosionable por salpicadura es posible realizar el anlisis
de la direccin de la profundidad
Como se utilizan los rayos electrnicos cuya fuente son las partculas elctricas
cargadas se hace necesario sea un buen conductor elctrico.
Muestras: metales, slidos y polvo
rea a medir: 0.1 a 1.0 mm
Detector: Chanel tron.
2.5.3. Mtodos que utilizan la interaccin entre la luz y las sustancias
a. Emisin Spectrochemical Anlisis (ESA)
Principios
A medida que se aplica energa elctrica y calrica a los metales, los polvos y lquidos,
estos se dilatan y se realizan emisiones y dependiendo de la luz obtenida por el prisma y las
rejillas de difraccin se dividen en las lneas espectrales de los elementos especficos. Por
la averiguacin de la existencia o no de las lneas del espectro y de su grado de intensidad
se puede realizar los anlisis cualitativos y cuantitativos.
Para la inspeccin de las lneas espectrales hay dos mtodos:

El mtodo fotogrfico que utiliza una tabla seca o una pelcula
Otro que utiliza un tubo foto multiplicador llamado fotometra fotoelctrica.
34
b. Inductively Coupled Radio Frequency Plasma (ICP)
El ICP es el mtodo de anlisis que utiliza como fuente de poder plasma del par inducido a
alta frecuencia, en la cual se calienta la solucin a alta temperatura entre 5000 a 7000 K
utilizando como fuente energtica el plasma de argn, y si los tomos producen gran
emisin energtica. El manocromador separa la radiacin espectral del elemento y se
comprueba la existencia y el grado de intensidad. Del rayo del espectro se realiza el
anlisis cuantitativo.
Caractersticas
En el anlisis de concentracin; comparando la emisin de los slidos con la de las

soluciones por ser stas lquidas, son mucho mas fciles de preparar muestras
patrones
Como el lmite de detencin es muy bajo, es muy sensible dependiendo del elemento
vara alrededor de 0.00001 mg/ml
Como el plasma es de alta temperatura generalmente no representa interferencias
qumicas.
Como la autoabsorcin es escasa, la lnea de medicin se extiende en una margen de
radio directo hasta de 5 a 6 cifras
En iguales condiciones se puede analizar un gran nmero de elementos, es posible
analizar 72 elementos (en la absorcin atmica no es posible medir S y por este
mtodo si).
No es necesario un anlisis altamente especializado, el margen de error en la
medicin es muy pequeo entre persona y persona.
El argn utilizado es gas inerte, por lo tanto, no hay peligro de explosin.
Ya que hay que utilizar grandes cantidades de argn los costos se incrementan.
Muestra: cualquier material que se disuelva.
Detector: Foto multiplicador.
35
c. UV -VIS Spectrophotometry
Principios
El anlisis espectro fotomtrico consiste en adicionar a la solucin una sustancia qumica

apropiada para que sus componentes se pigmenten y se transformen en partculas (iones y
molculas) de absorcin lumnica, luego se mide la intensidad de luz absorbida y
finalmente se calcula la composicin de los componentes.
Los intervalos de longitud de onda que se toman en el anlisis de la intensidad de absorcin

lumnica oscilan entre 200 y 380 m en la zona de los rayos ultravioleta y entre 380 y 780
m en la zona visible o tambin en la zona de rayos infrarrojos, pero estos ltimos se deben
analizar aparte.
Caractersticas
Se puede investigar el estado de los electrones de los componentes qumicos e

identificar estos mediante el clculo del espectro.
Como se utiliza una solucin el anlisis es destructivo y el medio es va hmeda.
Este mtodo utiliza el anlisis qumico y el anlisis instrumental.
No es inferior comparado con otros mtodos para el anlisis de sensibilidad, lmite de
detencin, precisin, repeticin, eleccin, etc.
La eliminacin de los materiales extraos se puede hacer fcilmente con cualquiera
de estos mtodos:
Extraccin por solventes
Intercambio inico
Coprecipitacin
Como se utilizan soluciones, la precipitacin de los materiales patrones es
comparativamente fcil.
36
Muestra: materiales de la solucin qumica pigmentados por adicin de un reactivo

qumico. El anlisis del medio ambiente, anlisis de alimentos, anlisis de
medicamentos, inspeccin clnica e inspeccin entre otras.
Fuente lumnica: lmpara de deuterio, lmpara de tungsteno.
Detector: foto multiplicador.
Ambiente: condiciones atmosfricas normales.
d. Atomic Absorption Spectrometry (AAS)
Principios
La solucin es transformada en tomos aplicando una llama de alta temperatura obtenida de

las mezclas de gases de aire - acetileno (2300 C aproximadamente) y oxido nitroso -
acetileno (2800 C aproximadamente).
De otro lado, la lmpara de ctodo hueco fuente de luz que produce la radiacin propia del
elemento, al pasar por la capa atmica de los tomos transformados depende del nmero
bsico de tomos del elemento de inters, produce la absorcin de energa, y la absorcin
ocurrida, al ser extrada por el detector es proporcional a la concentracin del elemento.
Fuera de lo anterior, los elementos qumicos componentes que forman hidruros (As, Te, Sb,
Pb, Bc, Sn) reaccionan con el hidrgeno contenido en la solucin y utilizando Ga, Sm y un
instrumento generador de hidruros se puede realizar un anlisis de alta sensibilidad (ng/ml).
Otra opcin es utilizar un reductor de Sn+2 el mercurio contenido dentro de la solucin se
gasifica en forma de vapor metlico, y as se puede analizar con alta sensibilidad (ng/ml).
Caractersticas
Anlisis de los elementos

Se puede realizar el anlisis cuantitativo de los elementos contenidos en la solucin.
Es apropiado para el anlisis cuantitativo de los elementos contenidos en la solucin.
37
Es apropiado para el anlisis cuantitativo de bajas concentraciones (hasta la invencin

del ICP era el instrumento ms importante para el anlisis cuantitativo de los
elementos de bajas concentraciones.
En la evaluacin del mtodo, el efecto (interferencia) entre los elementos coexistentes
es comparativamente escasa.
Se trata de una solucin (sin partculas es suspensin) se puede hacer el anlisis sin
pretratamiento.
Como el manejo de los instrumentos es comparativamente sencillo no son necesarios
mtodos sofisticados.
Muestras: todos los materiales solubles (se pueden analizar hasta los disolventes
orgnicos).
Detector: foto multiplicador.
Ambiente: condiciones atmosfricas normales
e. Fluorophotometry
Principios
Los materiales fluorescentes o los compuestos qumicos fluorescentes obtenidos por

reacciones con productos qumicos fluorescentes se irradian con rayos ultravioleta, las
molculas fluorescentes absorben la luz y los electrones se transforman a un estado de muy
alta energa. Este estado es muy inestable e inmediatamente retorna a su mnimo estado.
De este estado excitado al cambiar al estado basal emite luz fluorescente. En la medida que
se pueda calcular esta fluorescencia se pueden realizar los anlisis cualitativos y
cuantitativos. La longitud de onda de la luz fluorescente es mayor que la longitud de onda
absorbida.
Caractersticas
Anlisis de elementos.
38
Como es un mtodo ms preciso que el espectrofotomtrico los componentes

apropiados son escasos.
Se puede hacer el anlisis cualitativo a partir del tono de los colores y de la existencia
de la fluorescencia y tambin de la intensidad de la misma se puede realizar el
anlisis cuantitativo.
Tambin es posible analizar una parte de los componentes orgnicos.
Muestras: todos los materiales y elementos que producen fluorescencia.
Detector: Foto multiplicador.
f. Fourier Transform Infrared Spectroscope (FTIR)
PRINCIPIOS:
La absorcin de rayos infrarrojos ocurre principalmente de acuerdo con la transferencia del

nivel energtico de la franja (banda) de vibracin reticular en las molculas o los cristales.
Las molculas de los compuestos orgnicos absorben los rayos infrarrojos de la misma
frecuencia igual que la vibracin natural de las molculas. Por el estudio del espectro de
absorcin se pueden realizar los anlisis cualitativos y cuantitativos de las molculas.
El FTIR es el mtodo que utiliza el computador y la interferencia de la luz. Los rayos

infrarrojos son las ondas electromagnticas que se encuentran entre las zonas de las
microondas y los rayos visibles cuya margen de longitud de onda es de 0.1 mm a 1mm.
Caractersticas
Anlisis cualitativo y cuantitativo de la materia orgnica.

Se puede analizar con alta sensibilidad y rapidez.
Por el uso del detector semiconductor, la eficiencia del aprovechamiento de la luz K
es alta.
39
El tiempo para realizar una prueba es muy corto, por lo que es posible muchas
pruebas consecutivamente.
Se puede utilizar en el anlisis de separacin combinndolo con otras tcnicas tales
como Cromatografa de gas y Cromatografa de lquido
Utilizando los rayos lser de He - Ne, se puede realizar un anlisis de alta precisin
por el control de la diferencia de la celda luminosa de los rayos del interfermetro y
de la alta precisin por el nmero de ondas.
Hay muchos mtodos de clculo: Transmisin, reflexin especular, reflexin total
atenuada, difraccin difusa, microespectrometra infrarroja.
Muestra: se pueden aplicar a varias clases de muestras, tales como slidos, lquidos,
polvos, gases, pelculas, caucho, papel, material macro - molecular.
rea a medir: 20 a 100 mm.
profundidad del anlisis: 0.1 a 10 mm
Detector: semiconductor (MCTHg Cd Te) y sulfato de triglicerina deuterado
2.5.4. Mtodos que utilizan la interaccin entre el ion y las sustancias
a. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP MS)
Principios
Despus de nebulizar la muestra disuelta se introduce en el plasma de argn. El elemento

se convierte en in por accin de argn activo o por los termoiones, estos iones producidos
se conducen al vaco pasando por una interfase y luego de convergencia por medio de
lentes se separan los iones de cada elementos utilizando un espectrmetro de masas de
cuadrpedos. Se realiza el anlisis cualitativo extrayendo los iones de los elementos
separados, y el anlisis cuantitativo mediante la intensidad. La fuente activa del ICP MS
es plasma horizontal (la fuente activa del ICP ESA es plasma vertical)
40
Caractersticas
Dentro de los instrumentos para el anlisis de los elementos es el ms preciso, puesto

que permite extraer alrededor de 60 elementos desde Li3 Hasta U92 en intevalos que
oscilan entre algunos pg/ml a 10 pg/ml.
En un corto tiempo se pueden analizar una gran cantidad de elementos (en 30 minutos
se pueden analizar 60 elementos).
Aunque no hay ninguna interferencia ptica si existen algunas perturbaciones de
iones moleculares que tienen su origen en el argn o en el agua.
Para evitar las interferencias dentro del instrumento es necesario separar los
elementos de inters y la matriz utilizando varios mtodos de separacin.
Como es una solucin lquida es muy sencillo preparar las muestras patrones.
Muestras: soluciones
Detector: tubo multiplicador de electrones secundarios
Ambiente: atmsfera de vaco
b. Glow Discharge Mass Spectrometer (GD MS)
Principios
Los materiales se preparan en bloques de 2 mm x 2 mm x 15 mm aproximadamente, se

colocan en la cmara de Glow y despus de llenarla con Argn, la celda de descarga
(materia de tantalio) se conecta al polo positivo y los materiales al polo negativo para ser
activados. Los materiales se ionizan por salpicadura dependiendo de los iones de Argn;
luego se conducen al vaco en un rango de 10 8 torr, aproximadamente y finalmente se
separa cada in utilizando el espectrmetro de masas de doble foco. Se extraen los iones
separados y se calcula su intensidad por medio del mtodo cuantitativo.
Caractersticas
Es de alta sensibilidad.
41
Dentro de los instrumentos para el anlisis de los elementos es muy sensible se

pueden extraer 70 elementos desde Li 3 hasta U92 en un rango comprendido entre
algunos ng/g a varios 100 ng/g.
En un tiempo corto se pueden utilizar varios elementos al mismo tiempo. Es posible
realizar en breve tiempo los anlisis cualitativo y cuantitativo de aproximadamente 70
elementos, llegando a analizarlos a partir de una muestra en un lapso de 2 horas mas o
menos.
Las muestras de metales son muy fciles de analizar.
Las muestras de metal con las que se pueden formar barreras son de fcil anlisis y
preparacin, y adems el efecto de la contaminacin es bajo.
Es posible tambin el anlisis de xidos entre otros materiales. Los xidos y hasta las
muestras sin conductividad se pueden analizar mezclndolas con galio, oro, plata,
entre otros.
Aunque no se disponga de muestra estndar es posible hacer el anlisis cuantitativo;
el mtodo del estndar interno del componente principal, y el mtodo de correccin
del coeficiente de sensibilidad relativa.
Muestras: metales, xidos y cualquier muestra conductora.
Detector: copa de Faraday multiplicador de electrones secundarios.
Ambiente: atmsfera de vaco
c. Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS)
Es una prueba analtica en la cual se detectan tomos ionizados y molculas producidas por
la dispersin de un haz de iones de una superficie. Esos iones son producidos a una
profundidad de 0.5 nm al interior de la muestra. La SIMS puedes detectar todos los
elementos de la tabla peridica y resolucin de istopos con una sensitividad de deteccin
menor a 10-4 fraccin atmica, es decir, ppm de algunos elementos. La SIMS tiene alta
resolucin (aunque la cuantificacin se torna difcil en algunas ocasiones) de 1 a 4 rdenes
de magnitud mayor que XPS, EMPA y AES, y por consiguiente puede ser usada para
42
detectar soluciones slidas de oro muy finas (< 0.1 m) en menas refractarias, por ejemplo
oro asociado con sulfuros, sulfoarseniuros y minerales de xido de hierro. Se ha reportado
que IM puede cuantificar el contenido de oro de partculas individuales con un lmite de
deteccin de 0.2 a 0.4 ppm, para un dimetro de anlisis de 60 m (1 ppm a 25 m). La
SIMS es complementaria a tcnicas como AES y XPS y puede ser incorporada dentro de un
sistema de alto vaco. IM/SIMS no es una tcnica adecuada parra minerales aislados
debido a que estos se pueden cargar. Los minerales ganga, silicatos y carbonatos, pueden
ser analizados por EMPA o por PM.
d. Proton microprobe (PM)
Este anlisis tiene un limite de deteccin de 2 a 4 ppm, dependiendo de la composicin de

la matriz. Esta ha sido usada para examinar las venillas de oro microcristalino en cuarzo o
chert y en partculas de carbonato.
e. Moss Bauer Spectroscopy
Utiliza rayos alfa e interpreta su absorcin y emisin. Este tipo de prueba ha sido usada
principalmente para determinar el estado qumico del oro y del hierro, por ejemplo, puede
distinguir entre el oro metlico y el oro no metlico ligado qumicamente dentro de la red
de un mineral ganga.
Otro ejemplo de aplicacin de este mtodo para determinar el balance mineralgico en una
tpica muestra de una mena de oro es:
(1) Anlisis de Au, Ag, As, Te, Bi, Sb, S y carbn orgnico y total.
(2) Determinacin de la distribucin de tamao, composicin y asociacin de los minerales

de oro.
43
Las microsondas combinan las caractersticas de un microscopio y de un acelerador de

partculas. El principio es el siguiente: sobre un espejo inciden iones positivos (protones y
ncleos atmicos) de un dimetro de 1 m. La muestra debe estar triturada. Gracias a los
detectores de Rayos X, de Rayos y de la carga de partculas se analiza la composicin
atmica. Los anlisis por microsonda nuclear pueden aplicarse en: ciencia de la tierra,
ciencia de materiales, arqueologa, muestras radioactivas, entre otros.
2.5.5. Cromatografa
High performance Liquid Chromatography (HPLC)

Ion Chromatography (IC)
Gas Chromatography (GC)
Principios
Dentro de las corrientes de lquidos y gases (lecho de transferencia) se introducen las

muestras a analizar en un tubo llamado columna y del empaquetamiento dentro de la
columna utilizando la diferencia de tamao para la interaccin de cada componente de la
muestra, se separa cada componente y despus de extraer los componentes pico con un
detector apropiado se procede a realizar los anlisis cualitativos y cuantitativos. Cuando se
utiliza un gas en el lecho de transferencia se denomina cromatografa de gas (GC) y cuando
se utiliza un lquido se denomina cromatografa lquida de alto rendimiento (HPLC).
Cuando dentro de la cromatografa lquida a alta presin se analizan los componentes de los
iones de Cl-, NO3-, SO4-2, entre otros, se denomina cromatografa de iones (IC).
Caractersticas
Como es el mtodo de anlisis con capacidad para realizar la funcin separada es

posible hacer el anlisis directo o con un tratamiento sencillo de las mezclas
complicadas.
44
A partir de la comparacin con muestras ya reconocidas se pueden confirmar e

identificar las mismas.
Dependiendo de la combinacin del detector y la muestra a analizar es posible
realizar el anlisis cuantitativo entre los niveles de ppm a ppb, ppt.
Se pueden separar y purificar los componentes.
Otros mtodos de anlisis se pueden utilizar como pretratamiento para ICP MS,
ICP.
Muestras: lquidos, gases, materia orgnica, gases inorgnicos, macromolculas, seres
vivos, elementos, compuestos del petrleo, muestras del medio ambiente, entre otros.
Detector: se puede elegir la clase de acuerdo con el objetivo del anlisis (HPLC) de
7, clases y (GC) de 5 clases.
2.5.6. Anlisis trmico
Thermo Gravimetry (TG)

Differential Thermal Analysis (DTA)
Principios
Cuando las muestras se someten a cambios de temperatura, a tasas de calentamientos

conocidas, dependiendo del cambio de fase de la disolucin en la cristalizacin, se produce
generacin de calor o absorcin del mismo. Por esta razn se retarda el ascenso o el
descenso de la temperatura. Para extraer con buena sensibilidad la diferencia de la
variacin para realizar el clculo se compara con la muestra de referencia (AL2O3). ste es
el anlisis termo diferencial (DTA).
Tambin cuando se calientan las muestras, stas sufren transformaciones qumicas en el

secado, oxidacin, volatilizacin, entonces ocurren cambios de peso en los materiales y
para medirlos se utiliza el anlisis termo gravimtrico (TG). ste es el mtodo de anlisis
de las propiedades fsicas para obtener informacin de los cambios fsicos, qumicos que
45
son funcin de la temperatura de los materiales, los cuales se analizan registrando los datos
y midiendo simultneamente la temperatura y el peso. Este TG DTA se llama el mtodo
de la Termo Balanza Diferencial (TBD).
Caractersticas
Anlisis de las condiciones de los materiales.

Se puede conocer el proceso de reaccin y descomposicin trmica de los materiales.
Se puede hacer la medicin de cristalizacin del agua y la cantidad de deshidratacin.
Se pueden definir los puntos de fusin y ebullicin
Se puede detectar la transicin de los cristales a partir de la absorcin y la generacin
de calor.
Se puede hacer seguimiento del cambio de fase de la fusin a la evaporacin.
Muestras: metales, orgnicos, materiales slidos inorgnicos y polvos.
Peso de muestra: de 10 a 100 mg.
Ambiente: Atmsfera de vaco, atmsfera inerte, oxidante o reductora y condiciones
atmosfricas normales.
2.5.7. Anlisis de gas en metales
a. Anlisis de carbono y azufre
Principios
El anlisis del carbono y el azufre contenido en muestras metlicas utiliza crisoles de

cermica en un flujo de oxgeno, la muestra se calienta y su quema con oxgeno en un
horno de alta frecuencia o de tubo elctrico de resistencia, entre 1300 a 1500 C. Para
facilitar la combustin completa a veces se agregan materiales tales como Sn, Fe, Cu, W.
El carbono de la muestra se transforma en CO 2 y otra parte en CO, el azufre se transforma
en SO2 y el hidrgeno en H2O. De aqu el agua se condensa; el CO 2, CO y el SO2 se miden
46
con el detector de rayos infrarrojos, se encuentra el contenido de carbono en el CO2 + CO, y

finalmente el contenido de azufre del SO2.
b. Anlisis de oxgeno y nitrgeno
Principios
La muestra se coloca dentro de crisoles de grafito y se somete a alta temperatura

calentndola con un gas inerte como el He entre 2500 a 2700 C, despus de fundirla se
descompone y se analiza. Para facilitar la fundicin y descomposicin completa, a veces se
agregan elementos auxiliares como Sn, Pt, Co, Ni, Cu, Au, entre otros.
El oxgeno contenido en la muestra se convierte en CO reaccionando con el carbono del

grafito y, el nitrgeno se convierte en N2, el hidrgeno se convierte en H2, y finalmente se
extraen. En primer lugar el CO se mide con el detector de rayos infrarrojos y se encuentra
el contenido de oxgeno. En segundo lugar utilizando xido de cobre, el CO se transforma
en CO2 y, oxidando el H2 se convierte en H2O y luego se extrae. El N 2 restante se calcula
con el detector de conductividad trmica, se busca el nitrgeno contenido.
c. Anlisis de hidrgeno
Principios
Para el Hidrgeno se extrae CO, N2, y el H2 tal como en el anlisis del oxgeno y nitrgeno
y, utilizando la columna de separacin del Hidrgeno se separa de CO y N 2 por el mtodo
de cromatografa de gases y luego por medio del detector de conductividad trmica se
extrae el hidrgeno y se busca el contenido de Hidrgeno.
Caractersticas
47
Es el mtodo que tiene por objeto encontrar las cantidades totales de carbono, de
azufre, oxgeno, nitrgeno e Hidrgeno contenidos en la muestra.
Es altamente sensible.
Lmite de deteccin
Carbono 1mg
Azufre 1 mg
Oxgeno 0.1 mg
Nitrgeno 0.1 mg
Hidrgeno 0.01 mg
Es un anlisis rpido, se pueden analizar dos elementos de la muestra en dos o en tres
minutos.
El manejo de los instrumentos es muy sencillo.
Muestras: metales.
Peso de muestras: C y S de 0.5 a 1 g.
O, N y H de 0.1 a 0.5 g.
Detector
Para Carbono, Azufre y Oxgeno se utiliza un detector de rayos infrarrojos
Para Nitrgeno e Hidrgeno, detector de conductividad trmica
Ambiente
Para Carbono y Azufre, dentro del flujo de oxgeno
Para oxgeno, nitrgeno e hidrgeno dentro de gas Helio
2.5.8. Anlisis qumico cuantitativo
Principios
48
La determinacin cuantitativa de una sustancia o de un ion contenido en una solucin,

puede realizarse de tres maneras a saber: gravimtricamente, volumtricamente y
fotogrficamente (ver microanlisis, dados anteriormente).
Los mtodos gravimtricos se basan en transformar la sustancia o ion en una nueva

sustancia insoluble, que se asla en estado puro y se pesa. El calculo de la cantidad de
sustancia que se determina es inmediato.
Los mtodos volumtricos, se basan en agregar a un volumen definido de la solucin que

contiene el ion en cuestin, el volumen preciso de la solucin valorada del reactivo
adecuado, de modo que se agregue exactamente el mismo nmero de equivalentes de
reactivo que de sustancia existente en el lquido que se investiga. Este procedimiento
recibe el nombre de valoracin.
Como en su mayora, la determinacin de iones importantes la realizaremos por el mtodo

volumtrico, nos detendremos en explicarlo de manera ms precisa.
a. Anlisis qumico cuantitativo (mtodo volumtrico)
La sustancia a analizar (muestra de alimento o producto de un proceso de beneficio) se

disuelve y la disolucin se lleva a un frasco volumtrico aforado, completando el volumen
del lquido hasta el nivel de aforo. Se toma una alcuota (muestra) empleando para sta una
pipeta y se lleva a un matraz, erlenmeyer o a un beaker (vaso de precipitacin).
Una solucin de reactivo, de normalidad perfectamente conocida se lleva a una bureta. Se

realiza la lectura inicial y se da comienzo a la valoracin (determinacin) dejando salir de
la bureta el reactivo de manera intermitente y agitando. La solucin valorada se adiciona
hasta el punto de equivalencia, esto es, hasta el punto en cual la cantidad de reactivo
adicionado es equivalente a la cantidad de sustancia que se valora en el erlenmeyer. El
punto equivalente se conoce por medio de un indicador adecuado, el cual cambia de color
al pasar el liquido de tener un ligero exceso de sustancia problema a tener un ligero exceso
49
de reactivo, lo que se consigue con una simple gota de este. En el punto de equivalencia el
nmero de equivalentes de las dos soluciones reactantes es necesariamente el mismo.
b. Anlisis qumico elemental para minerales de cuarzo con sulfuros.
i. Se pesan 0.5g de muestra (por duplicado) con una precisin de 0.0001g.

ii. Se llevan a un beaker de 250 o 300ml, donde se les adiciona 5ml de agua
desmineralizada y 5 a 10ml de cido clorhdrico.
iii. Se lleva al calor de una parrilla hasta alcanzar la ebullicin manteniendo sta por dos
o tres minutos al fuego.
iv. Se retira del fuego y se le adiciona de 5 a 10ml de cido ntrico.
v. Se repite el paso iii.
vi. Se retira la muestra del calor y se deja reposar, posteriormente se filtra y se lava con
abundante agua desmineralizada.
vii. El filtro con el material insoluble se seca y luego se calcina en un crisol de platino,
para proceder a valorar el contenido de SiO2 total y de insolubles.
Veamos esto con un ejemplo general: para un peso de muestra de X gramos
Peso del crisol de platino: X1

peso del crisol + peso calcina + peso del papel filtro + peso residuo: X2
peso de insolubles: X2 X1 = Y1
Y1
Porcentaje de insolubles: x100
X
Evaporado el total del lquido en el crisol, de nuevo se vuelve a pesar as:
Peso crisol + residuo calcinacin + cido fluorhdrico (para evaporacin): X3
El porcentaje de SiO2 que se disolvi y evapor con cido fluorhdrico.
Y1 X 3 X 1 x100
SiO 2 %
X
50
X 3 X1
Porcentaje de insolubles: x100 ; %
X
viii. La solucin filtrada se lleva a un frasco volumtrico y se completa al volumen de

aforo con agua desmineralizada; se agita y se toman alicuotas para las diferentes
determinaciones de metales, tales como Fe, Cu, Pb, Zn, entre otros.
Observacin: los insolubles totales comprenden SiO2 total, silicatos insolubles (en cido) y
cenizas de papel de filtro; el peso de las cenizas las reporta el fabricante, un papel de filtro
de calidad no tiene cenizas.
Para diferenciar el SiO2 total de los silicatos insolubles, se adiciona de 1 a 3cm 3 de cido
fluorhdrico a la muestra calcinada en el crisol, se debe evitar el contacto con la piel y la
inhalacin de los humos blancos, ya que son nocivos y corrosivos.
c. Determinacin de Fe
Se toma una alcuota de 10ml de solucin y se lleva a un beaker de 250ml adicionando

aguas desmineralizada hasta completar 100 o 150ml luego se lleva el ph a 3.0 a 3.5
mediante la adicin de NH4OH (hidrxido de amonio) y se adicionan unas 5 gotas de una
solucin indicadora de acido sulfosaliclico preparada al 5% en peso. Se titula con EDTA
(tritriplex III) al 0.1 N hasta obtener un cambio de morado a transparente (dependiendo del
contenido de Fe, la solucin puede colorarse rosa a morado a transparente).
Ejemplo para ilustrar el clculo:
Supondremos que tomamos 10 ml. de alcuota y que gastaron al titular, 0.26 ml. de EDTA
0.1 N.
1 ml. EDTA 0.1 N = 0.005585 g. Fe.
10 ml. muestra gastan 0.26 ml EDTA 0.01 N
250 ml X
51
Entonces se tiene que X = 6.5 ml. EDTA

1 ml. EDTA = 0.005585 gr. Fe.
6.5 X
X = 0.0363 g. Fe.
0.05 g. de muestra 100%
0.0363 X
de donde X = 7.26% Fe
d. Anlisis de minerales que contienen Pb, Zn, Cu.
i. Se pesan entre 0.5 g. y 1 g. de muestra finamente pulverizada. Atacar con 5 ml. de

HCL concentrado y evaporar la mitad, luego atacar con 5 ml. de HNO3 y evaporar a
la mitad. Se deja enfriar y se adicionan 10 ml. de H2SO4 y se lleva hasta abundantes
humos blancos; Nuevamente enfriar agregando unos 20 ml. de H2O y calentar hasta
ebullicin por unos 3 minutos.
ii. Diluir con 20 ml. de agua y filtrar con papel banda roja utilizando un volumtrico de
250 ml.
iii. Lavar con agua caliente hasta casi alcanzar el volumen final. Dejar enfriar y aforar.
iv. En el residuo se encuentran el Pb. Como sulfato; la slice y otros insolubles.
v. En el filtrado se encuentran el Cu, el Zn y otros solubles.
Determinacin de Pb
Desplegar el papel de filtro en el interior el beaker y disolver con 30 ml. de solucin

de acetato de amonio en caliente. Filtrar, usando el mismo papel de filtro y lavar con
abundante solucin de acetato de amonio caliente y aforar a 250 ml.
Tomando una alcuota que no contenga ms de 50 mg. de Pb. Se diluyen a unos 100
ml. de agua destilada.
52
Se adiciona un poco de titulador de naranja de xilenol el cual dar una coloracin

violeta a la solucin. Adicionar 1 g. de hexameticon entretamina, y valorar con
solucin 0.1 molar de EDTA hasta cambio de coloracin a amarillo limpio.
1 ml. de EDTA = 0.020719 g. de Pb.
Los clculos pueden hacerse como se realizaron para el Fe
Determinacin de Cu
De la solucin tomar una alcuota entre 5 ml. y 10 ml. y adicionar amonaco hasta
precipitar el Fe.
Se filtra y se lava con agua caliente con algo de amonaco.
Primera forma: Se adicionan unas gotas de solucin al 1% de sal monosdica (par), el
cual dar una coloracin rojiza, agregar 1 g. de acetato de sodio; se valora con EDTA
0.1 molar hasta que cambie a color verde limn.
Determinacin de Zn
Se toma una alcuota de 10 ml. del filtrado

Se adiciona 1 g. de NH4CL y amonaco hasta obtener pH 10, filtrar y lavar con
abundante agua caliente.
Al filtrado se le comprueba el pH 10. Si est bajo subirlo adicionando ms
amonaco. Agregar 1 ml. de solucin de NaCN al 5%, agitar inmediatamente, agregar
unas gotas de indicador de negro de erio cromo T al 1%, luego adicionar 1 ml. de
formol al 5% y valorar con EDTA (0.1 M) hasta obtener un cambio de color vino
tinto a azul. Al final adicionar otro poco de formaldehdo.
1 ml. de EDTA = 0.006538 g. de Zn.
1 ml. (0.1 M) EDTA = 0.006354 g. de Cu.
Segunda forma: a la solucin filtrada se adicionan unas gotas de solucin al 1% de
murexida y se valora con EDTA hasta cambio de rojo a morado.
53
2.5.9. Ensaye al fuego
Para minerales auro-argentferos, que es el caso tpico de la minera de veta de oro en

Colombia, la determinacin del contenido de oro y plata en las corrientes de alimentacin
(cabeza), concentrado de oro y colas (desechos o estril) el mtodo utilizado es el ensaye a
fuego, el cual consiste en la fundicin de una muestra representativa de las corrientes (20 a
30 g. de muestra) a 1000C. Las cargas de reactivos de fundicin tpicas son funcin del
contenido mineralgico de la muestra (en este caso particular del contenido de sulfuros).
Algunas cargas tpicas son:
a. Material previamente tostado
Peso de material tostado 25 g.

Litargirio 40 g.
Carbonato de sodio 40 g.
Brax 12 g.
Carbn molido 2 g.
Slice 10 g.
Brax para cubrir la carga
b. Si no se utiliza tostacin
Peso de la muestra mineral 25 g.

Carbonato de sodio 50 g.
Litargirio 40 g.
Brax 20 g.
Un clavo de hierro 1 g.
Slice 10 g.
54
c. Otra carga para mineral con algo de sulfuros pero que no requiere de tostacin
previa de la muestra es:
Peso del mineral 20 g.

Litargirio 40 g.
Brax de 35 a 40 g. dependiendo del contenido de sulfuros
Slice 8 g.
Harina de trigo de 1.5 a 1.20 g. (si hay pocos sulfuros)
Nitrato de potasio 5 g.
i. Una vez seleccionada la carga con la cual se realizar la fundicin, se lleva toda esta
mezcla a un crisol de arcilla, adecuado para ensayes al fuego. El crisol se compacta
mediante unos pequeos golpes que permiten que se acomode la carga con una
pequea capa de brax. Luego se lleva a una mufla un horno que est previamente
prendido y se encuentra a una temperatura aproximada de 700C.
ii. El crisol se deja en el horno hasta que se observe una buena fluidez de la mezcla
fundida lo cual generalmente se logra cuando el crisol cargado ha soportado la
temperatura de 1000C durante un perodo de 20 a 30 minutos.
iii. Una vez lograda la fusin de la muestra, se saca el crisol del horno y se vaca a un
molde de forma cnica (payonera), observamos entonces que al enfriar se tienen dos
fases completamente separadas as:
iv. Una fase llamada escoria, de naturaleza vtrea, en la cual se han disuelto todos los
componentes de la muestra exceptuando los metales preciosos.
v. En la payonera esta fase se encuentra en la parte amplia del cono.
vi. Una fase metlica distinguible y fcilmente separable de la fase escoria, est
compuesta por una aleacin metlica de plomo ms los metales preciosos, y lo que se
llama botn.
55
vii. El botn se separa de la fase escoria y se trata de dejar lo ms limpio posible de la

escoria que se adhiere, mediante el uso de un martillo el cual ayuda a moldear el
botn de plomo.
viii. Luego se lleva ste botn de plomo al horno donde previamente ha sido colocada una
copela (las copelas se fabrican al mezclar ceniza de hueso con cemento y agua
mediante una buena compactacin y un periodo de secado al aire no inferior a dos
das), al calentar a temperatura no inferior a los 600C.
ix. La copela requiere normalmente para su calentamiento un perodo de 20 a 30

minutos como mnimo.
x. La separacin del oro y la plata la realizamos as:
Se retira el botn de la copela y se lamina lo mejor posible y se pesa,

reportando ste peso como contenido de oro ms plata.
El botn se deja en el horno hasta que se haya evaporado todo el plomo. Se
sabe que la evaporacin del plomo ha terminado porque el botn cambia de
coloracin en el horno. Entonces se retira la copela del horno y se tiene
entonces el botn de metales preciosos (principalmente Au y Ag).
Se lleva ste botn a un crisol de porcelana de capacidad de 50 ml.
Se le adicionan 5 a 10 ml. de cido ntrico diluido 1 a 7.
Se calienta el crisol hasta ebullicin.
Se deja reposar de 1 a 2 minutos.
Tenores de Au y Ag
i. El botn se lava copiosamente con H2O y por ultimo se seca (con el objeto de darle el
brillo metlico del oro) al fuego.
ii. Se pesa el botn final y se reporta este peso como Au, pues se espera que la Ag se
haya lixiviado con el HNO3, como AgNO3 en la solucin.
iii. Mediante datos hipotticos mostraremos el clculo de los tenores de valiosos:
56
Supondremos que el botn de Au, pes: 0.0008 gr.

Supondremos tambin que el botn de Au, pes: (al final del ataque qumico)
0.0006 gr.
Tenor Au
25 g de mineral tienen 6x104 g Au.

1x106 X
Nota: Debe recordase que se emplean generalmente para el ensaye al fuego muestras de
25gr de mineral.
Debe recordase tambin que: 1 ton = 103kg = 106g.
X = 24 g. de Au/ton mineral.
Tenor de Ag
Peso de Ag presente:
(Peso de botn de AU ms Ag) (peso botn Au) = (peso botn Ag), as:
8x10-4 g (Au + Ag) 6x10-4 g Au = 2x10-4g Ag
25 g de mineral Tienen 2x104 g Ag.

1x106 X
X = 8 gr. De Ag/ton mineral.
Nota: En la etapa de copelacin se indica que el plomo que acompaa a los valiosos se
evapora. El plomo es un metal txico y por ende deben tomarse medidas de precaucin.
57
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SENA. Facultad de Minas, Medelln, 1996
64
ANEXOS
PROPIEDADES DE LOS MINERALES

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INTRODUCCIN A LA MINERALOGA DE PROCESOS

LUIS EMILIO SNCHEZ ZAPATA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

La caracterizacin mineralgica se ha tornado en las ltimas dcadas en una herramienta

Caractersticas tales como abundancia, composicin qumica, distribucin, texturas,

La informacin en este sentido permite optimizar el desempeo de un sistema, mejorar la

microscopios: ptico, difraccin de Rayos X, electrnicos, estos ltimos poseen diversos

As, da a da se ha ido incrementando la investigacin mineralgica aplicada a los diversos

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS

Identificar los minerales ganga y huspedes

1.3.1. Minera y Metalurgia

a. Metales nobles (Au, Ag, Pt, etc.);

Caracterizacin mineralgica de depsitos minerales con el objetivo de:

i. Auxiliar en el entendimiento de la gnesis de los diversos tipos de depsito minerales

1.3.3. Medio Ambiente

1.3.4. Materiales. Caracterizacin de materiales industriales

1.3.5. Herencia cultural

1.4. MTODO DE ANLISIS Y APRECIACIN DE MATERIALES

El anlisis y la apreciacin de las propiedades fsicas de los materiales orgnicos e

Cuando se trata de realizar el anlisis cualitativo y cuantitativo se debe relacionar la

Mtodo ideal de anlisis y apreciacin de materiales

Debe mantener presentes dos aspectos fundamentales a saber:

Concretar y definir los objetivos de anlisis

Los objetivos de los anlisis son:

a. Revisar las muestras

b. Examinar detalladamente las condiciones definidas (establecidas) para los anlisis

ii. Condiciones prcticas

c. Definir los criterios para la evaluacin

MTODOS ANALTICOS EN MINERALOGA DE PROCESOS

2.1 MTODOS DE ANLISIS DE SUSTANCIAS PARA ANLISIS QUMICO

Para el anlisis qumico se ha empleado los mtodos clsicos histricamente utilizados en

El mtodo de medicin de las concentraciones utiliza la combinacin del pretratamiento de

Un tercer mtodo es la utilizacin nicamente de equipos de espectrometra de

Trtese de metales, materiales orgnicos o inorgnicos es importante aclarar su

Cuando se quiere encontrar la verdadera composicin de las sustancias es necesario revisar

Entre los mtodos de anlisis y apreciacin estn:

2.2 MTODOS ANALTICOS (EQUIPOS)

a. Mtodos que utilizan la interaccin entre los Rayos X y las sustancias.

ii. X-Ray Luminiscence (XL)

b. Mtodos que utilizan la interaccin entre los electrones y las sustancias.

c. Mtodos que utilizan la interaccin entre la luz y las sustancias.

d. Mtodos que utilizan la interaccin ion y las sustancias.

e. Mtodos que utilizan la separacin como cromatos.

f. Anlisis trmico (TA1)

iii. Anlisis de gases en metales.

Es necesario anotar que los diferentes mtodos de anlisis, de apreciacin e instrumentos no

Se debe tener en cuenta que:

2.3 CONCEPTOS GENERALES

tomo, electrn y energa. El tomo es la unidad mnima del componente de la sustancia.

Al irradiar las sustancias con Rayos X de su interaccin ocurren diferentes fenmenos:

En el caso de un rayo espectromtrico: la absorcin que ocurre en el margen del

En el caso de un rayo electrnico: cuando se aplica una aceleracin al electrn y se

En el caso de materiales contaminantes en la atmsfera, as como los tomos de

Los mecanismos de generacin electrnica, lumnica y de Rayos X se ilustran en la

Haz electrnico incidente

La generacin electrnica. Si en el vaci se coloca un filamento catdico y otro andico y

La generacin de luz. Cuando se aplica luz (longitud de onda electromagntica) a un metal

X. Estos rayos son ondas cortas en el espectro electromagntico de 100