UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIO DE ANALISIS DE FARMACOS Y MATERIAS PRIMAS I
QFB. IRMA ALEJANDRE RAZO

ALUMNO: MARES SANCHEZ JOSE DE JESUS

FECHA: 14/10/2015
ALUMNO: HERNANEZ AVILA SERGIO MIGUEL
GRUPO: 1402
ALUMNO: MECINAS CUREO ABIMAEL IGNACIO DIA: mircoles
TEMA: TITULACIN POR XIDO-REDUCCIN DE HIPOCLORITO DE SODIO,
MUESTRA COMERCIAL.
ANTECEDENTES:
Las reacciones de xido-reduccin son aquellas donde se transfieren electrones
de una especie qumica a otra, los mtodo analticos utilizados (la titulacin
volumtrica por redox) son muy utilizados. Las titulaciones redox se basan en la
reaccin donde se comparten electrones entre el anlito y titulante, por ello es
importante entender la estequiometria de la reaccin redox que se lleve a cabo en
la titulacin as como los electrones que se transfieren, la eleccin de indicador
adecuado que reaccione en el punto de equivalencia, las reacciones secundarias
que se llevan a cabo y las condiciones en las que stas pueden evitarse.
Los mtodos volumtricos que utilizan reacciones de oxidacin y reduccin
dependen de los potenciales de las semireacciones relacionadas pero, adems de
los potenciales favorables, los agentes oxidantes y reductores deben ser estables
en solucin y la sustancia a ser determinada debe ser colocada bajo determinado
estado de oxidacin, definido y estable, antes de iniciar la titulacin.
La yodometra es un mtodo volumtrico indirecto, donde un exceso de iones
yoduro son adicionados a una solucin conteniendo el agente oxidante, que
reaccionar produciendo una cantidad equivalente de yodo que ser titulado con
una solucin estandarizada de tiosulfato de sodio.
El elemento yodo existe en varios estados de oxidacin analticamente
importantes y que estn representadas por especies tan conocidas como yoduro,
yodo (o ion triyoduro), monocloruro de yodo, yodato y peryodato. La concentracin
acuosa del yodo molecular nunca puede alcanzar un valor tan grande como 1 M
pues su solubilidad en agua pura a 25 C en equilibrio es 0,00133 M. Adems en
presencia de I- el yodo molecular tiene manifiesta tendencia a formar el ion
triyoduro.
En todos los procedimientos directos o indirectos, se efectan valoraciones con
una solucin estndar de I2 que contiene una concentracin relativamente alta de I o se efectan valoraciones de I 2 en presencia de I- en exceso. En ninguno de los
casos se forma yodo slido y la concentracin de I 2 (ac) es de ordinario, pequea
comparada con la concentracin de I3-.

El potencial normal para la semirreaccin:

E=+ 0,5355V
3 I
+2 e
I 3
Ocupa una posicin casi en el centro de la tabla de potenciales normales.
El ion I es un agente oxidante bueno que reacciona cuantitativamente con buen
nmero de reductores.
Segn esto los mtodos redox que utilizan yodo se clasifican en:
Directos (yodimtricos):

3 I
(se reduce)
+ 2 e

I3
Se utiliza en este sentido.
Estos mtodos son aquellos en los cuales una solucin de triyoduro (o yodo
disuelto en KI) sirve como agente OXIDANTE estndar (mide reductores).
Indirectos (yodomtricos):
I 3+2 e3 I
(se oxida)
En estos mtodos se forma triyoduro por reaccin de ion yoduro en exceso con
algn agente oxidante (mide oxidantes).
Mtodos Directos:
Como el I3- es un oxidante relativamente suave solo puede reaccionar
cuantitativa-mente con sustancias fcilmente oxidables. Recordemos que la fem
para una reaccin propuesta para una valoracin debe ser por lo menos de +0,2 V
para que la valoracin tenga xito.
Entre las sustancias que pueden valorarse directamente con una solucin de I3estndar figuran H2S, Sn2+, H2SO4. Na2S2O3.
OBJETIVO
Determinar el porcentaje de contenido de hipoclorito de sodio en solucin (muestra
comercial), por una titulacin xido-reduccin.
HIPOTESIS
La solucin de hipoclorito de sodio contiene no menos de 4.0% y no ms de 6.0%
en peso de NaClO. De acuerdo con la USP 36. 2006. Pgina 5603.

CALCULO DE LA SOLUCION VOLUMETRICA

NOMBRE: Tiosulfato de sodio

VOLUMEN: 250 ml.

NORMALIDAD: 0.1 N

E S4O32-/S2O32-= 0.08 v

REACCION:

2+2 e

2 S 4 O 3

2 S 2 O3

PESO EQUIVALENTE:
PESO MOLECULAR/1 EQUIVALENTE=

(248.17 g/mol) 2
=248.17 g /eq
1 eq

CALCULOS:
Masa = (PESO EQUIVALENTE)(N )(VOLUMEN EN LITROS )
Masa = (248.17 g/eq)(0.1 N )(0.25<.)
Masa = 6.2042 g
METODOLOGIA:
En un matraz volumtrico de 250 ml, disolver 6.2042g de tiosulfato de sodio y
200mg de carbonato de sodio en agua recientemente hervida y fra. Llevar a
volumen con el mismo disolvente.
CALCULO DEL PATRON PRIMARIO
NOMBRE: Dicromato de potasio
REACCION:
3++ H 2 O
2Cr
2+ 6 e
++Cr 2 O7
14 H
PESO EQUIVALENTE:
PESO MOLECULAR/1 EQUIVALENTE=

294.18 g/mol
=49.03 g/eq=49.03 mg/meq
6 eq

DOS MILIEQUIVALENTES SON:

98.06 mg

GASTO DE VOLUMEN DE LA SOLUCION VOLUMETRICA PARA 2 meq DE

PATRON PRIMARIO: 20 ml
N=

meq
meq
2 meq
ml=
ml=
=20 ml
ml
N
0.1

METODOLOGIA
Pesar 98.06 mg de dicromato de potasio (previamente pulverizado y secado a
120C durante 4 h.), disolver en aproximadamente 100ml de agua en un matraz
yodomtrico de 250 ml. Agitar hasta la disolucin, quitar el tapn rpidamente y
agregar 3 g de yoduro de potasio, 0.666 g de bicarbonato de sodio y 1.5 ml de
cido clorhdrico. Insertar el tapn en el matraz, mezclar t dejar reposar en la
obscuridad durante 10 minutos, agregar agua destilada al tapn. Posteriormente
enjuagar el tapn con agua destilada. Titular el yodo liberado con la solucin de
tiosulfato de sodio hasta el vire color verde amarillento. Agregar 1 ml de solucin
indicadora de almidn y continuar la titulacin hasta la disminucin del color azul
marino.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Undcima edicin, pg. 162.

DETERMINACION DE LA SUSTANCIA PROBLEMA

NOMBRE: Hipoclorito de sodio EN: Muestra comercial solucin.

REACCION:
+ H 2 O
Cl
++ClO
+2 H
1 e
PESO EQUIVALENTE:
PESO MOLECULAR/1 EQUIVALENTE=
DOS MILIEQUIVALENTES SON:

74.44 g / mol
=74.44 g/eq=74.44 mg/meq
1 eq

148.88 mg

GASTO DE VOLUMEN DE LA SOLUCION VOLUMETRICA PARA 2 meq DE

PATRON PRIMARIO:

5 g 100 ml

0.14888 g 2.9776 ml 3 ml
2.9776 ml 2meq

1 ml 1.4888 meq
N=

meq
meq 1.4888
ml=
=
=14.888 ml
ml
N
0.1

METODOLOGIA:
Medir con exactitud aproximadamente 2 ml de solucin y diluir con agua, agregar
1.5 g de yoduro de potasio y 10 ml de cido actico concentrado, valorar el yodo
liberado con tiosulfato de sodio 0.1N y agregar 1 ml de solucin indicadora de
almidn cerca del punto final de la titulacin. Seguir titulando hasta que el azul
marino desaparezca.

USP 36, 2012, pg. 5603

MATERIAL
EQUIPO
REACTIVOS
Papel glassine
Una parrilla de
Hipoclorito
de
Esptula
calentamiento y
sodio
(muestra
agitacin.
comercial)
Brocha de limpieza

Campana
de

Tiosulfato
de
Dos
vasos
de
extraccin
sodio RA
precipitado de 500
Balanza
Yoduro de potasio
ml.
analtica
RA
Seis
matraz
Balanza
cido actico RA
yodomtricos
de
cido clorhidrico
Granataria
250 ml
Un
matraz
RA
Almidn RA
volumtrico de 250
Dicromato
de
ml
Peseta de agua
potasio RA
Bureta de 50 ml.
Bicarbonato
de
Soporte universal.
sodio RA

Agua
destilada
Tres barras de
libre de CO2
agitacin.
Dos
vasos
de
precipitados
150
ml.

 Tiosulfato de sodio
FORMULA: Na2O3S2
FORMA: cristales
PESO MOLECULAR: 158.1 g/mol
COLOR: incoloro
PUNTO DE FUSION: 48.5 C. Se descompone cerca de su punto de ebullicin,
300C
SOLUBILIDAD: 20.9 g/100 ml en agua
PRECAUCIONES: La sustancia se descompone al calentarla intensamente,
produciendo humos txicos, incluyendo xidos de azufre. Reacciona
violentamente con oxidantes fuertes. Los efectos debidos a la ingestin pueden
incluir: Trastornos gastrointestinales, Nusea, Vrtigo, Dolor de cabeza,
hiperglucemias, La exposicin prolongada o repetida puede provocar reacciones
alrgicas en algunos sujetos sensibles.
Dicromato de potasio
FORMULA: K2Cr2O7
FORMA: Solido cristalino
PESO MOLECULAR: 294.21 g/mol
COLOR: naranja rojizo
PUNTO DE FUSION: 398C. Se descompone a 500C.
SOLUBILIDAD: Una disolucin saturada a 0 C, contiene 4.3 %. En agua.
PRECAUCIONES: El principal problema de este producto es su capacidad para
corroer e irritar piel, ojos, membranas mucosas y tracto respiratorio, as como
hgado y riones, por lo que es peligroso inhalado, ingerido o por contacto con la
piel. Se ha informado de efectos txicos de este producto sobre los sistemas
circulatorio y nervioso central, pulmones, corazn, riones y tracto gastrointestinal
de conejos expuestos a concentraciones crnicas.
Yoduro de potasio
FORMULA: KI
FORMA: Solido
PESO MOLECULAR: 166,01 g/mol
COLOR: Blanco
PH: 6,9 (50g/l)
PUNTO DE FUSION: 680C.
PUNTO DE EBULLICIN: 1330C.
SOLUBILIDAD: 1.270 g/l agua 20 C
PRECAUCIONES: Por ingestin, absorcin estmago intestinos. En contacto con
la piel, absorcin. Por contacto ocular, irritaciones leves. No se descarta
Hipotensin, transtornos, musculares, vmitos, ansiedad, reaccin alrgica.
Almidn
FORMULA: (C6H10O5)x
FORMA: Polvo fino
COLOR: Blanco

SOLUBILIDAD: soluble a 100C

PH: 5.0 a 7.0 (solucin al 2%)

cido actico
FORMULA: CH3COOH
FORMA: Lquido
PESO MOLECULAR: 60.1 g/mol
COLOR: Incoloro
PUNTO DE FUSION: 16.7C.
PUNTO DE EBULLICIN: 118C.
DENSIDAD: 1.05 g/ml
PRECAUCIONES: La sustancia es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto
respiratorio. Corrosivo por ingestin. La inhalacin puede causar edema pulmonar,
pero slo tras producirse los efectos corrosivos iniciales en los ojos o las vas
respiratorias
cido clorhdrico
FORMULA: HCl
FORMA: Lquido
PESO MOLECULAR: 36.5 g/mol
COLOR: Incoloro o ligeramente amarillo; fumante.
PUNTO DE EBULLICIN: 48.72C (50.25 mm de Hg y 23.42 % en peso)
DENSIDAD: 1.192 g/ml (25C) 38.9% de pureza.
PRECAUCIONES: Por inhalacin de vapores irritaciones en vas respiratorias.
Sustancia muy corrosiva. En contacto con la piel: quemaduras. Por contacto ocular
causa quemaduras, ceguera (lesin irreversible de nervio ptico). Por ingestin
causa quemaduras en el aparato digestivo, perforacin intestinal y esofgica.

Bicarbonato de sodio
FORMULA: NaHCO3
FORMA: Solido, polvo.
PESO MOLECULAR: 84.01 g/mol
COLOR: Blanco.
PUNTO DE FUSIN: 270 C se descompone en dixido de carbono.
DENSIDAD: 2.159 g/ml.
SOLUBILIDAD: Soluble en agua, totalmente miscible en alcohol
PRECAUCIONES: Por inhalacin del polvo pueden ocurrir irritaciones en vas
respiratorias. En contacto con la piel irritaciones. Por contacto ocular, ocurren
irritaciones, Por ingestin: irritacin en mucosas de la boca, garanta, esfago y
tracto intestinal.
Hipoclorito de sodio
FORMULA: NaClO
FORMA: liquido, solucin 5%, solido cristalino inestable.
PESO MOLECULAR: 74.4 g/mol
COLOR: incoloro.

PUNTO DE FUSIN: -13.6 C se descompone por encima de los 40C.

DENSIDAD: 2.5g/ml.
SOLUBILIDAD: Soluble en agua, 239g/l
PRECAUCIONES: El Hipoclorito de Sodio en estado natural es una sal inestable,
por esta razn se comercializa como solucin en agua. Las rutas ms importantes
de exposicin son la inhalacin de sus gases y el contacto directo con la piel y los
ojos. Su severidad depende de la concentracin y del tiempo de exposicin.
LO QUE OCURRE EN LA TECNICA ANALITICA
En la tcnica marcada en la farmacopea para la estandarizacin de la solucin
volumtrica de tiosulfato de sodio, se tiene que formar un intermediario de la
oxidacin de yoduro de potasio por el dicromato de potasio en un medio
fuertemente cido por ello se aade cido clorhdrico, de igual forma se aade
bicarbonato de sodio para neutralizar el cido yodhdrico que se forma al finalizar
la reaccin con el fin de hacer ms cuantitativa la reaccin evitando reacciones
secundarias. El intermediario que se forma es yodo (I 2) el cual es ligeramente
soluble y se formara en exceso, sin embargo se desprende como gas, por ello la
reaccin se lleva acabo o en un matraz yodomtrico, y se aade agua destilada
alrededor de la tapa. Se coloc en un lugar obscuro ya que es una el yodo es
fotosensible, se descompone con la luz.
En la tcnica marcada en la USP 36 para la valoracin de hipoclorito de sodio en
muestra comercial, igualmente se forma un exceso de yodo por la reaccin en
medio cido de hipoclorito de sodio con yoduro de potasio, no se necesita un
medio fuertemente cido por ello se utiliza cido actico. De igual forma se utiliz
un matraz yodomtrico, se agreg agua a la tapa y se coloc en un lugar obscuro
hasta terminar la reaccin debido que el yodo es fotosensible.
En ambas tcnicas se utiliz como indicador una solucin de almidn, ya que el
yodo forma un complejo con la estructura en hlice del almidn, cuando reacciona
todo el yodo liberado el almidn queda libre volviendo la solucin incolora. La
solucin indicadora de almidn se agreg antes del punto de equivalencia, para
observar de inmediato el cambio de color, adems de que el almidn forma el
complejo con el almidn rpidamente.
RESULTADOS
Estandarizacin de la solucin volumtrica: Tiosulfato de sodio.
Peso muestra de
Dicromato de
potasio (mg)

Miliequivalentes de
Dicromato de
potasio

Volumen
gastado de
Tiosulfato de
sodio (ml)

98.4

2.00693453

13.1

Normalidad
calculada de la
solucin de
Tiosulfato de
sodio
0.1532011092

101.2

2.064042423

13

0.1587724941

97.7

1.992657557

12.9

0.1544695781

Normalidad promedio: 0.1554810605 eq/l +/- 0.00238431

CV= 0.0153350 %
Clculos.
Miliequivalentes de Dicromato de potasio.
98.06 mg 2 meq

98.4 mg 2.00693453 meq

101.2mg 2.064042423meq

97.7 mg 1.992657557 meq

Normalidad para cada muestra:

a

N=

meq 2.00693453 meq

=
=0.1532011092 N
ml
13.1 ml

N=

meq 2.064042423 meq

=
=0.1587724941 N
ml
13 ml

N=

meq 1.992657557 meq

=
=0.1544695781 N
ml
12.9 ml

Valoracin de la solucin problema: Hipoclorito de sodio

Volumen (ml) de solucin
de Tiosulfato de sodio

Peso muestra
Hipoclorito de sodio
(mg)

% de contenido de Hipoclorito de
sodio

13.9

74.5

5.091

15

74.5

5.830

14.5

74.5

5.6355

% de contenido promedio: 5.5188% +/- 0.31277

CV= 0.0566 %

Clculos.
Cantidad (mg) de Hipoclorito de sodio en cada muestra:
a
b
c

meq
mg
( 13.1 ml ) (37.25
=75.87 mg
(
)
ml
meq )
meq
gm
m=( N ) ( V )( peq )=( 0.1554810605
( 15 ml ) (37.25
=86.87 mg
)
ml
meq )
meq
mg
m=( N ) ( V )( peq )=( 0.1554810605
( 14.5 ml ) (37.25
=83.97 mg
ml )
meq )
m=( N ) ( V )( peq )= 0.1554810605

Porcentaje de contenido de Hipoclorito de sodio:

74.5 mg 5

75.87 mg 5.091

86.87 mg 5.830

83.97 mg 5.6355

ANLISIS CRTICA DE LA TCNICA UTILIZADA:

La tcnica empleada es buena, no tiene mayor dificultad, salvo el detalle de la
formacin de yodo, ya que al quitar el tapn al matraz el yodo se sublima y eso
cambia los resultados.
El mtodo fue llevado a cabo correctamente ya que se emplearon matraces con
tapn para que el yodo liberado de la reaccin no se sublimara y al hacer esto la
perdida de yodo fuera menor y se titulara satisfactoriamente con el tiosulfato de
sodio.
ANLISIS DE LOS RESULTADOS.
En la estandarizacin, los gastos volumtricos de tiosulfato de sodio fueron muy
diferentes y variable en casi un mililitro, a pesar de ello la normalidad promedio
obtenida fue de 0.1554810605 N con una desviacin de 0.00238431 y coeficiente
de variacin muy bajo 0.0153350 %.
El promedio del contenido de hipoclorito de sodio en una muestra comercial
5.5188% se encuentra dentro del rango que establece la farmacopea, tiene una
desviacin relativamente alta 0.31277 y un coeficiente de variacin de 0.0566 % el
cual es un valor aceptable.
CONCLUSIN
El Hipoclorito de Sodio muestra comercial presenta un porcentaje de contenido
promedio de 5.5188% con una desviacin de 0.31277 por lo tanto si cumple con
las especificaciones de la USP 11 p. 5603

APLICACIONES
Las titulaciones redox se basan en una reaccin de xido reduccin entre un
anlito y el titulante y para ello es necesario comprender la estereoqumica de las
reacciones que se producen, el nmero de electrones transferidos, no deben
producir reacciones colaterales y el punto final puede ser detectado con un
indicador redox.
El yodo es un agente oxidante fuerte que se utiliza para la determinacin de
reductores fuertes; es altamente selectivo posibilitando la determinacin de
agentes reductores fuertes en presencia de los dbiles. Una ventaja importante
del yodo es la posibilidad de un indicador sensible y reversible en las valoraciones.
Las soluciones de yodo carecen de estabilidad y por eso deben ser normalizadas
peridicamente
Los grupos funcionales que se cuantificaron en esta titulacin redox fueron los

iones ClO as como los iones yoduro. En general se pueden cuantificar todo
tipo de iones que se puedan oxidar o que se puedan reducir en una reaccin
qumica.
APREND
En esta prctica aprendimos la utilidad de las reacciones redox as como la
utilizacin de matraces yodo mtricos para la preparacin de disoluciones que
contengan al yodo como reactivo principal, ya que el yodo molecular que se
desprende es atrapado por el agua que se encuentra en la tapa del matraz
yodomtrico.
REFERENCIAS

Harris, Daniel C. Anlisis qumico cuantitativo 3. ed. Espaa: Reverte,

2007.

Skoog, West, Holler and Chrouch. Fundamentos de qumica analtica 8. ed.

Mxico: Thomson, 2005.

Harris, Daniel C. Anlisis qumico cuantitativo. Medelln: Grupo Editorial

Iberoamrica, 1992.

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 8a Edicin, 2009 vol. I II

USP XIX Farmacopea Americana y National Formulary XXIX , edicin 2006
c/sup

DIAGRAMA DE FLUJO

PREPARACION DE LA
SOLUCION VOLUMETRICA

VALORACION DE LA
DISOLUCION
VOLUMETRICA DE
OXALATO DE SODIO

PESAR 0.098 g DE
DICROMATO DE POTASIO
Y COLOCARLOS EN UN
MATRAZ YODOMETRICO
DISOLVER CON
SUFICIENTE AGUA

TITULAR EL YODO LIBERDO

CON LA DISOLUCION DE
OXALATO DE SODIO
AGREGANDO 1 ml DE SI DE
ALMIDON CONFORME SE
VALLA HACERCANDO AL
PUNTO FINAL DE LA
REACCION

VALORACION DE
HIPOCLORITO DE SODIO
CON OXALATO DE SODIO

MEDIR CON UNA PIPETA

VOLUMETRICA 1 ml DE
HIPOCLORITO DE SODIO
MUESTRA COMERCIAL Y
DILUIR CON AGUA.
AGREGAR DISOLUCION DE
YODURO DE POTASIO Y
ACIDO ACETICO. (EN TRES
MATRACES
YODOMETRICOS)

AGITAR HASTA SU
DISOLUCION QUITAR EL
TAPON Y AADIR CON
RAPIDEZ DISOLUCION DE
YODURO DE POTASIO Y
ACIDO CLORHIDRICO

INSERTAR ELTAPON EN
EL MATRAZ Y LLENAR
CON AGUA LA
BOQUILLA DEL TAPON.
DEJAR REPOSAR POR
10 MINUTOS EN LA
OBSCURIDAD

TITULR EL YODO
LIBERADO CON
OXALATO DE SODIO
ADICIONANDO 1 ml
DE SI DE ALMIDON,
CONFORME SE VALLA
ACERCADO AL PUNTO
FINAL DE LA
REACCION.