Informe Cristalización Química Orgánica

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA
LA MOLINA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
PRCTICA N2
CURSO:
QUMICA ORGNICA- LABORATORIO
TEMA:
Cristalizacin
LIMA PER
I) TITULO
CRISTALIZACION
II) OBJETIVOS
Demostrar que la cristalizacin es uno de los mejores mtodos para
purificar compuestos slidos.
Elegir el solvente adecuado para el proceso de cristalizacin.
Obtener un rendimiento de la muestra purificada.
Trabajar de manera correcta con el equipo de FILTRACION A PRESION
REDUCIDA O AL VACIO.
Proceder de manera correcta las etapas de la CRISTALIZACION, que
son :
Disolucin de la sustancia en caliente.
Filtracin en caliente para separar impurezas slidas no solubles.
Enfriamiento para que cristalice el compuesto.
Filtracin en frio para separar los cristales de las impurezas

solubles.
Desecacin de los cristales para eliminar los restos del solvente.
Evaluar una grafica de solubilidad de un compuesto en un determinado

solvente.
III) MARCO CONCEPTUAL

1. LA CRISTALIZACION
La cristalizacin es una operacin unitaria de transferencia de materia y
energa en la que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a
partir de una fase homognea (soluto en disolucin o en un fundido). La fuerza
impulsora en ambas etapas es la sobre-saturacin y la posible diferencia de
temperatura entre el cristal y el lquido originada por el cambio de fases.
La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a
partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso
que se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia
slida.
La cristalizacin tambin es un proceso de separacin lquido en el que hay
transferencia de masa de un soluto de la solucin lquida a una fase cristalina

slida pura.
Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar
purificacin y produccin de partculas en un solo proceso.
La cristalizacin consiste en la disolucin de un slido impuro en la menor
cantidad posible de disolvente caliente. En estas condiciones se genera una
disolucin saturada que al enfriar se sobresatura producindose la
cristalizacin. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, de manera
que las molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que
forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin de una red
cristalina excluye la participacin de impurezas en la misma. Para ello, es
conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma
que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red
cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy
rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
2. ETAPAS DE LA CRISTALIZACION
En toda formacin de cristales hay que considerar dos etapas:
-Nucleacin: Formacin de los primeros iones a partir de los iones o molculas
que se encuentran en el seno de la disolucin. Puede ser que estos primeros
cristales que se forman, se destruyan debido a un proceso inverso a la
nucleacin. Dentro de la nucleacin podemos distinguir entre nucleacin
primaria y nucleacin secundaria.
Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase slida no est

condicionada ni influida por la presencia de la fase slida que se origina.
Secundaria: La nucleacin secundaria designa aquel proceso de

formacin de cristales de la nueva fase que est condicionado por la presencia
de partculas de la misma fase en el sistema sobresaturado y por cuya causa
ocurre.
-Crecimiento: Etapa del proceso de solidificacin donde los tomos del lquido
se unen al slido formando las grandes estructuras cristalinas.
IV) PARTE EXPERIMENTAL

1. Materiales:
N-Hexano (C6 H14)

Cloroformo (CH Cl3)
Etanol (C2H5OH)
Mezcla impura ( c. Benzoico, Arena y Sacarosa)
Carbn activado
Agua
Hielo
Matraz de Erlenmeyer
Tubos de ensayo
Embudo
Papel Filtro
Embudo Buchner
Estufa
Precauciones
Para el desarrollo de la parte experimental (Prueba preliminar, Prueba

definitiva y experimentos) todos debern contar con las prendas de
seguridad: Mandil o guardapolvo, guantes, mascarilla y lentes de seguridad.
Dejar enfriar el material (matraz o tubos de ensayo) luego de haber
sometido a altas temperaturas, antes de ponerse en contacto
nuevamente. Si estuviera cerca a la gradilla, podra adherirse a esta.
Evitar la inhalacin de vapores que puedan ser desprendidos por las
muestras.
Mantener alejadas las muestras (Cloroformo, Etanol, etc.) en el
momento en que se utiliza la estufa.
Los pasos de la experimentacin debern realizarse de manera rpida

para lograr la eficacia del experimento.
2. EXPERIMENTACION:
Primera parte:
a) Eleccin de solvente
En cada tubo de ensayo colocar las sustancias: agua, cloroformo,
etanol y n- hexano llenando la cuarta parte del tubo.
Escoger el solvente que cumpla con las caractersticas de un solvente
de cristalizacin.
Segunda parte:
A. Colocar 100 ml del solvente elegido (agua) en el matraz de
Erlenmeyer, agregar la muestra impura (compuesta por 17% de
arena, 50% de sacarosa y 33% de cido Benzoico).
B. DISOLUCIN DE LA SUSTANCIA EN CALIENTE
Colocar la sustancia del matraz en la estufa y ejecutar el
calentamiento a ebullicin (el cido benzoico se disuelve cuando el
agua est en su punto de ebullicin).
C.
Retirar el matraz de
la
estufa y agregar una
pisca de Carbon Activado que nos ayudar a adsorber el color que se
obtiene del azcar (sacarosa).
D. FILTRACION EN CALIENTE PARA SEPARAR IMPUREZAS SLIDAS NO SOLUBLES

Con ayuda del embudo se filtra la sustancia inmediatamente despus
de ejecutar el paso C, ya que si se enfra la sustancia podra filtrarse
tambin el cido benzoico.
Obtenemos una sustancia compuesta por agua y acido benzoico

diluido:
E. Realizamos el enfriamiento con

bao de hielo, observaremos que los
cristales se van formando conforme
el compuesto se va enfriando.
A. DESECACIN DE LOS CRISTALES PARA ELIMINAR LOS RESTOS DE

SOLVENTE:
Realizar la filtracin al vaco con ayuda del embudo buchner y papel
filtro.
Obtenemos los cristales

todavia con resto de
pero
disolvente:
Esperar a que la muestra se seque esto se hace para eliminar los restos de
disolvente, puede hacerse al medio ambiente o utilizando estufa o aire caliente
y pesarlo para hallar el porcentaje de recuperacin.
V) RESULTADOS:
1. Eleccin del solvente para la muestra problema:
SOLUBLE
En frio
En calor
Etanol
SI
SI
Cloroformo
SI
SI
n-hexano
SI
SI
Agua
NO
SI
2. Cristalizacin del cido benzoico:

Muestra
original (g)
Cristales y
papel filtro (g)
Papel filtro (g)
Cristales (g)
5g
1.29g
0.29g
1g
% de
compuesto
(Recuperado)
60.6 %
VI) CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

Determinamos en el cuadro N 1 el solvente adecuado para la recristalizacin, siendo
sus requisitos los siguientes:
No deber reaccionar con la muestra ni en frio ni caliente.

El solvente puede ser eliminado fcilmente al terminar el proceso.
Generalmente debe presentar una temperatura de ebullicin ms bajo que el
compuesto a recristalizar, es decir es ms voltil con respecto a la muestra.
Deber inmiscible con el compuesto a recristalizar en frio.
No debe ser peligroso (inflamable)
Observando as que el AGUA cumple con estas caractersticas, siendo el factor

determinante para tomarlo como disolvente de recristalizacin del cido benzoico el
hecho de que al juntar la sustancia con distintos solventes solo es este era inmiscible
en frio.
Para el cuadro N 2, luego del proceso de recuperacin del cido benzoico a travs de
su recristalizacin obtuvimos que de la muestra total (5g) que contena 0,85g de arena,
2.5g de sacarosa y 1,65g de C6H5-COOH pudimos recupera 1g de esta ltima
representando el 60.6 % de su cantidad presente en la muestra.
En tanto a las recomendaciones podemos optar por hacer este tipo de experimentos
en ambientes que presenten una ligera ventilacin pues la manipulacin de cido
benzoico genera irritabilidad y a la vez escoger solventes o sustancias que no sean
inflamables o emitan algn tipo de gas que reaccione y as evitar explosiones ya que
para realizar este tipo de experimento se usa el calor para lograr su disolucin con el
solvente.
Anexo: Cuestionario
1.
Eficiencia=
Peso muestra final

100
Peso muestra incial
1,00
100 =60.6
1,65
2. Segn la curva de solubilidad:

La cantidad de sustancia que se puede disolver a 30C es 3 gramos, por lo tanto
6,5g-3,0g=3,5g.
F
E
S
z
m
,
f
d
g
L
b
p
c
u
jq
D
n
v
o
s
e
a
r
ilt
h
3. Si a 20C con 100ml de agua se puede disolver 1g; con 50ml a la misma
temperatura se podr disolver 0,5g
Por lo tanto, si se disuelven 2,5g de la sustancia, se cristalizara 2,0g.
4.

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QUMICA ORGNICA- LABORATORIO

Disolucin de la sustancia en caliente.

Filtracin en caliente para separar impurezas slidas no solubles.

Enfriamiento para que cristalice el compuesto.

Filtracin en frio para separar los cristales de las impurezas

Desecacin de los cristales para eliminar los restos del solvente.

Evaluar una grafica de solubilidad de un compuesto en un determinado

III) MARCO CONCEPTUAL

transferencia de masa de un soluto de la solucin lquida a una fase cristalina

Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase slida no est

Secundaria: La nucleacin secundaria designa aquel proceso de

IV) PARTE EXPERIMENTAL

N-Hexano (C6 H14)

Para el desarrollo de la parte experimental (Prueba preliminar, Prueba

Los pasos de la experimentacin debern realizarse de manera rpida

D. FILTRACION EN CALIENTE PARA SEPARAR IMPUREZAS SLIDAS NO SOLUBLES

Obtenemos una sustancia compuesta por agua y acido benzoico

E. Realizamos el enfriamiento con

A. DESECACIN DE LOS CRISTALES PARA ELIMINAR LOS RESTOS DE

Obtenemos los cristales

2. Cristalizacin del cido benzoico:

Papel filtro (g)

VI) CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

No deber reaccionar con la muestra ni en frio ni caliente.

Observando as que el AGUA cumple con estas caractersticas, siendo el factor

Peso muestra final

2. Segn la curva de solubilidad:

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