NTC1157

NORMA TCNICA
COLOMBIANA
NTC
1157
1999-06-16
MADERA.
MTODOS DE ENSAYO PARA DETERMINAR LA
RETENCIN DE PRESERVATIVOS EN MADERA Y
EL CONTENIDO DE COMPONENTES ACTIVOS EN
LOS PRESERVATIVOS
E:
WOOD. TEST METHOD FOR DETERMINATION OF

PRESERVATIVES RETENTION IN WOOD AND ACTIVE
COMPONENT CONTENT IN PRESERVATIVES.
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
madera; preservativo para madera;

retencin
I.C.S.: 79.040.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Santaf de Bogot, D.C. - Tel. 3150377 - Fax 2221435
Prohibida su reproduccin
Tercera actualizacin
NORMA TCNICA COLOMBIANA
NTC 1157 (Tercera actualizacin)
MADERA.
MTODOS DE ENSAYO PARA DETERMINAR LA RETENCIN
DE PRESERVATIVOS EN MADERA Y EL CONTENIDO DE
COMPONENTES ACTIVOS EN LOS PRESERVATIVOS
1.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos para determinar la retencin de preservativos
en madera tratada y de los componentes activos en los preservativos.
2.
ENSAYOS
2.1
PREPARACIN DE LAS MUESTRAS Y EXPRESIN DE RESULTADOS
2.1.1 Preparacin de las muestras de madera preservada
a)
Las muestras empleadas para este ensayo deben ser secciones transversales
recin cortadas o tarugos retirados perpendicularmente a la direccin de las fibras
de acuerdo con lo consignado en la NTC 1822.
b)
Para poder llevar a cabo la determinacin de algunos elementos contenidos en los

preservativos hidrosolubles (arsnico, cromo hexavalente, fluoruro, cinc, cobre),
se debe realizar un tratamiento qumico a la madera tal como se consigna a
continuacin:
Se pesan 5 g de madera y se adicionan a un recipiente que contenga 40 cm3 de
cido ntrico (HNO3) concentrado. Se permite que toda la madera se sature y
que cese la emisin de vapores de color pardo. A continuacin, se calienta
adicionando 5 cm3 de cido ntrico (HNO3) a un solo tiempo, si es necesario,
hasta que los vapores color pardo hayan cesado y toda la madera se haya
disuelto, excepto algn residuo de alquitrn. Se adicionan 20 cm3 de cido
clorhdrico concentrado (HCl) y se evapora hasta alcanzar un volumen
aproximado de 20 cm3. Se diluye hasta 100 cm3 y se filtra dentro de un baln
aforado de 200 cm3. Se lava el residuo que queda en el filtro con solucin de
cido clorhdrico 2 N y se lleva al aforo con la solucin de cido clorhdrico 2 N.
2.1.2 Toma de muestras de preservativos previamente a los ensayos

La toma de muestras debe realizarse de acuerdo con la norma ASTM D 38.
1
2.1.3 Expresin de resultados

Todos los resultados de la retencin de preservativos y del contenido de ingredientes activos en
los preservativos se deben expresar en base seca.
2.2
DETERMINACIN DE PRESERVATIVOS HIDROSOLUBLES
2.2.1 Determinacin de arsnico

(En arseniato amoniacal de cobre, arseniato cromado de cobre, arseniato cromado de zinc
cobrizado y fenol arseniato de flor y cromo). La muestra debe contener alrededor de 0,17 g de
As2 05 (vase la nota 1)
Nota 1. Si el procedimiento se usa para ensayar una solucin concentracin fuerte, se debe usar un volumen de
medido aproximado de la solucin filtrada equivalente a la cantidad apropiada del elemento que se va a determinar.
a)
Reactivos
1.
cido clorhdrico concentrado, (sp gr 1,19)
2.
Solucin al 50 % de cido hipofosforoso
3.
cido sulfrico concentrado (sp gr 1,84)
4.
Solucin 0,1 000 N de bromato de potasio. Se prepara disolviendo

2,784 g de bromato de potasio, KBrO3 ,seco y puro en agua destilada y
diluyendo hasta 1 L.
5.
Solucin de indicador metil naranja. Se prepara disolviendo 0,1 g de metil

naranja en agua y se diluye hasta 100 cm3.
b)
Preparacin de la muestra: vase el numeral 2.1.1.
c)
Procedimiento
1.
La muestra preparada de acuerdo con lo consignado en el numeral 6.1.2

se coloca en un erlenmeyer de 250 cm3 al cual se adiciona agua hasta
obtener un volumen aproximado de 50 cm3.
2.
Se adicionan 50 cm3 de cido clorhdrico concentrado y 20 cm3 de la

solucin de cido hipofosforoso, se mezcla completamente y se calienta la
solucin sobre un bao de vapor hasta que se forme precipitado.
3.
Se hierve la mezcla suavemente durante 15 min, aproximadamente,

tapando el erlenmeyer con un vidrio de reloj pequeo para evitar la
evaporacin.
d)
4.
Por medio de succin, se filtra la solucin caliente en un crisol Gooch de

10 cm3 de capacidad que contenga una esterilla de fibra asbesto y se lava
completamente el precipitado con agua.
5.
Se coloca el crisol que contiene el precipitado en el mismo erlenmeyer en

el cual se llev a cabo la precipitacin y se descarta el filtrado.
6.
Se adicionan 10 cm3 de cido sulfrico y se calienta directamente sobre la

llama, agitando continuamente hasta que aparezcan vapores densos. Esta
operacin debe efectuarse debajo de una campana.
7.
Posteriormente se deja enfriar y se adicionan con cuidado y lentamente

100 cm3 de agua, debido a que durante la adicin se genera mucho calor.
8.
Se adicionan luego 5 cm3 de cido clorhdrico y 2 gotas de solucin de

metil naranja y se titula inmediatamente con la solucin patrn de bromato
de potasio, 0,1000N el punto final se alcanza cuando el color de la solucin
se torna transparente.
Clculos. El contenido de ingrediente activo, en porcentaje, se calcula mediante la

siguiente ecuacin:
As2 O5 ,% = 0,5746
A
B
Donde:
A
volumen de KBr O3 gastado en la titulacin, en cm3
muestra usada, en g
2.2.2 Determinacin del cromo hexavalente

La muestra debe contener una cantidad de cromo equivalente a: 0,15 g de CrO3.
a)
Reactivos
1.
cido fosfrico al 85 % (sp. gr 1,71)
2.
Solucin indicadora de difenilamina sulfonato de bario. Se prepara

disolviendo en agua 0,20 g de difenilamina sulfonato de bario hasta un
volumen de 100 cm3.
3.
Solucin de sulfato ferroso de amonio y cido sulfrico (140 g/L). Se

prepara disolviendo en agua 140 g de sulfato ferroso de amonio
hexahidratado, Fe(NH4 )2 (SO4 )2 . 6 H2O, en 25 cm3 de cido sulfrico
concentrado hasta un volumen total de 1 L.
4.
Solucin 1:1 de cido sulfrico. Se prepara adicionando lentamente y con

agitacin continua un volumen de cido sulfrico concentrado a un
volumen de agua. Esta solucin se enfra antes de usarse.
5.
Solucin 0,200 0 N de dicromato de potasio. Se prepara disolviendo en

agua 9,807 g de dicromato de potasio, K 2Cr2 O7, hasta un volumen de 1 L.
b)
c)
Procedimiento: este anlisis debe realizarse en la medida de lo posible, despus

del muestreo.
1.
Se coloca la muestra en un erlenmeyer de 500 cm3 y se adiciona agua

hasta un volumen de 200 cm3. Se adicionan 3 cm3 de H3 PO 4 y 6 cm3 de
la solucin 1:1 de cido sulfrico y se agita bien.
2.
Inmediatamente se toma con la pipeta un volumen exacto de 25 cm3 de

solucin de sulfato ferroso de amonio y se vierten en la solucin de la
muestra, luego se adicionan 10 gotas de solucin indicadora de
difenilamina sulfonato de bario.
3.
Inmediatamente se titula la solucin con la solucin patrn 0,200 0 N de

dicromato de potasio. El punto final se alcanza cuando el color de la
solucin se torna prpura oscuro a verde oscuro.
4.
Blanco. Se toma con la pipeta un volumen exacto de 25 cm3 de la misma

solucin de sulfato ferroso de amonio y se vierte en un erlenmeyer de
500 cm3; se diluye hasta 200 cm3, se adicionan 3 cm3 de cido fosfrico,
y 10 gotas de la solucin indicadora de difenilamina sulfonato de bario y
se titula con solucin patrn de dicromato de potasio.
La determinacin del blanco debe repetirse a intervalos frecuentes.
d)
Clculos. Se calcula el porcentaje de cromo como CrO3 como sigue:
CrO 3 ,% =
[(A B ) x 0,66681]
C
Donde:
A
solucin de K 2Cr2 O7 requerida en la titulacin del blanco, en cm3
solucin de K 2Cr2 O7 requerida en la titulacin de la muestra, en cm3
muestra usada, en g
2.2.3 Determinacin del cobre

La muestra debe contener una cantidad de cobre equivalente a 0,02 g de CuO.
4

a)
Reactivos
1.
Hidrxido de amonio concentrado (sp. gr 0.90)
2.
cido clorhdrico concentrado, HCl (sp. gr 1,19)
3.
cido sulfrico concentrado, H2 SO4 (sp. gr 1,84)
4.
Alcohol metlico
5.
Solucin al 20 % de yoduro de potasio (200 g/L). Se prepara disolviendo

200 g de yoduro de potasio (KI) en agua y se diluyen a 1 L.
6.
Solucin de tiocianato de sodio (200 g/L). Se prepara disolviendo 200 g

de tiocianato de sodio (NaCNS) en agua y se diluye a 1 L.
7.
Solucin indicadora de almidn. Se hace una pasta con 1 g de almidn

soluble y 5 cm3 de agua, se diluye a 100 cm3 de agua y se hierve durante
un minuto agitando constantemente. Se enfra y se adiciona una gota de
cloroformo. Esta solucin es susceptible a la descomposicin y debe
prepararse una solucin fresca si al adicionarle una gota de tintura de
yodo disuelta en 100 cm3 de agua y una gota de solucin indicadora no
se produce un color azul oscuro.
8.
cido actico glacial
9.
Lmina delgada o alambre de cobre
10.
cido ntrico concentrado, HNO3, (sp gr 1,42)
11.
Solucin al 5 % de urea. Se prepara disolviendo 5 g de urea en 95 cm3 de

agua.
12.
Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio. Se prepara disolviendo 24,85 g de

tiosulfato de sodio pentahidratado, seco pero no eflorescente y 1,0 g de
carbonato de sodio (Na2CO3) en agua y se diluye hasta 1 L.
12.1. La solucin de tiosulfato de sodio preparada de acuerdo con lo indicado

en el numeral 12 es generalmente cercana a 0,1 N y es bastante estable
para dar un servicio razonable. Sin embargo, se diluyen con agua
destilada recin hervida y enfriada a temperatura ambiente exactamente
50 cm3 de solucin patrn 0,1 N de tiosulfato de sodio hasta completar
un volumen de 500 cm3. La normalidad de esta solucin debe ser
exactamente 0,1 veces la de la solucin 0,1 N.
13.
b)
Mezcla de cido ntrico - clorato de potasio. Se prepara disolviendo 5 g de

clorato de potasio (KClO3) en 100 cm3 de cido ntrico concentrado
(HNO3, sp gr 1,42) Esta solucin debe prepararse slo inmediatamente
antes de usarse y no se debe guardar el excedente para un posterior
uso.

5

c)
d)
Procedimiento. La muestra preparada de acuerdo con lo consignado en el

numeral 2.1.2 se coloca en un enlenmeyer de 500 cm3, al cual se adicionan
10 cm3 de agua. Luego se agregan 10 cm3 de cido clorhdrico concentrado,
algunas perlas de vidrio y adems, se aaden cuidadosamente 15 cm3 de
alcohol. Se calienta hasta ebullicin la solucin preparada, hasta que todo el
cromo se haya reducido, lo cual se comprueba con la ausencia del color amarillo
verdoso. El color de la solucin debe ser verde-azuloso claro (vase el numeral
3.1). (Con arsenito amoniacal de cobre la solucin debe ser completamente azul
y se debe utilizar una vitrina durante la ebullicin).
1.
Se enjuagan las paredes del erlenmeyer con agua, se hierve la solucin

durante 1 min, se enfra y se neutraliza cuidadosamente con hidrxido
de amonio concentrado hasta que se forme un precipitado permanente.
Se adiciona, gota a gota, cido sulfrico concentrado hasta que el
precipitado se disuelva, se hierve hasta que el volumen sea de 30 cm3,
se deja enfriar hasta una temperatura inferior a 20 C y se diluye hasta
125 cm3.
2.
Se adicionan 10 cm3 de solucin al 20 % de yoduro de potasio y 5 cm3 de

solucin al 20 % de tiocianato de sodio y se mezcla todo bien agitando el
frasco. Se titula con solucin 0,01 N de tiosulfato de sodio, adicionando 2 cm3
de solucin de almidn un momento antes de que el color carmelita
desaparezca. Se termina de titular cuando el color cambie de azul oscuro
a verde plido o a color crema en el caso de tener arsenito amoniacal de
cobre (si es difcil detectar el punto final o hay enmascaramiento, vase la
nota).
3.
Titulacin de la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio. En un erlenmeyer

de 250 cm3 se disuelven aproximadamente 0,25 g de lmina o alambre
puro de cobre en 10 cm3 de cido ntrico concentrado, se evapora la
solucin hasta un volumen de 3 cm3 a 4 cm3, se enfra y se lavan las
paredes del recipiente con agua destilada. Se adicionan 10 cm3 de
solucin al 5 % de urea y se hierve durante 3 min. Se enfra la solucin a
temperatura ambiente y se adiciona cuidadosamente hidrxido de
amonio concentrado hasta que el color de la solucin se torne azul
profundo. Se adicionan 5 cm3 de cido actico glacial, se agita y se lavan
las paredes del recipiente con agua destilada. Se diluye hasta 50 cm3
con agua destilada y se enfra a temperatura ambiente. Se adicionan
10 cm3 de solucin al 20 % de yoduro de potasio sin agitar y 5 cm3 de
solucin al 20 % de tiocianato de sodio. Se titula con solucin de
tiosulfato de sodio. Cuando se hayan adicionado aproximadamente
20 cm3 de tiosulfato de sodio, se agita el frasco y se contina la titulacin
hasta que el color cambie de carmelita oscuro a bronceado claro. Se
adicionan 5 cm3 de solucin indicadora de almidn y se contina la
titulacin hasta que el color de la solucin cambie de azul a blancocrema.
Clculos
1.
La normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio se calcula mediante la

siguiente ecuacin:
6

N =
Cu x 15,74
c
Donde:
2.
normalidad de la solucin
Cu
masa de cobre en gramos
volumen de solucin de tiosulfato de sodio gastado

en la titulacin, en cm3 .
El porcentaje de ingrediente activo se calcula mediante la siguiente

ecuacin:
i.a =
c x N x f
m
Donde :
m
masa de la muestra, en gramos
factor, vase la Tabla 3
volumen de solucin de tiosulfato de sodio gastado

en la titulacin, en cm3
Tabla 3. Factor de la ecuacin correspondiente al ingrediente activo

Ingrediente activo
Factor
CuO
Cu (OH)2
Cu Cl2 2H2 O
Cu SO4 5H2 O
7,96
9,76
17,05
24,97
Nota. Si los resultados obtenidos son inconsistentes, puede deberse a la acumulacin de materiales
orgnicos los cuales interfieren con el anlisis de cobre. Antes de proceder con lo indicado en el
literal c del numeral 2.2.3, deben efectuarse las siguientes etapas:
-
Se coloca la muestra en un erlenmeyer de 250 cm3, se adicionan 10 cm3 de mezcla cida

de clorato de potasio, se hierve hasta sequedad, agitando constantemente. Luego se calcina
el residuo directamente sobre la llama durante 1 min.
Se enfra y se adicionan 20 cm3 de agua y 10 cm3 de cido clorhdrico concentrado. Se

hierve para destruir el exceso de cloratos y disolver las sales.
Se enfra y se procede de acuerdo con lo indicado en el literal c del numeral 2.2.3,

empezando con la adicin de los 15 cm3 de alcohol.
2.2.4 Determinacin de fluoruros
a)
b)
c)
Aparatos
1.
Equipo de destilacin, similar al indicado en la Figura 1
2.
Crisoles de porcelana
3.
Bureta de 10 cm3 graduada cada 1/20 cm3
4.
Erlenmeyer de 500 cm3 de capacidad
Reactivos
1.
Carbonato de sodio, grado reactivo, polvo anhidro
2.
Solucin saturada de permanganato de potasio
3.
Solucin 0,1 N de nitrato de torio. Se pesan 13,8 g de nitrato de torio puro

tetrahidratado y se disuelven en agua hasta un volumen de 1 L
4.
Solucin de sulfonato de sodio y alizarina. Se prepara disolviendo 0,05 g

en 100 cm3 de agua destilada
5.
Solucin al 2 % de hidrxido de sodio. Se prepara disolviendo 2 g de

hidrxido de sodio 100 cm3 de agua destilada
6.
Solucin 1:200 de cido clorhdrico. Se prepara adicionando 1 cm3 de

cido clorhdrico, concentrado a 200 cm3 de agua destilada
7.
cido sulfrico concentrado, grado reactivo
8.
Solucin tampn. Se prepara disolviendo 9,448 g de cido

monocloroactico y 2,000 g de hidrxido de sodio en 100 cm3 de agua
destilada.
9.
Fenolftalena al 0,1 % en el alcohol desnaturalizado
10.
Solucin al 1 % de almidn
11.
Solucin patrn 0,1000 N de fluoruro de sodio. Se prepara disolviendo

4,200 g de N-F seco al horno en agua destilada y diluyendo hasta 1 L en
un matraz volumtrico.
Procedimiento
1.
Se pesa la muestra de madera o se registra en volumen de muestra

equivalente que contenga 0,1 g a 0,15 g de fluoruro de sodio y se pulveriza
sobre un disco o se muele.
8
2.
Se colocan aproximadamente 15 g de carbonato de sodio anhidro en un

crisol de porcelana y se transfiere cuantitativamente la muestra de madera
por medio de una esptula, se mezcla, se adicionan 15 g de carbonato de
sodio, se mezcla completamente y se apisonan ligeramente.
3.
Se coloca el crisol en un horno a 700 C durante 2 h y se deja luego enfriar

lentamente para evitar que se quiebre.
4.
Se rompe la pasta de Na2 CO3 con una esptula. Se transfiere

cuantitativamente la muestra a un matraz de destilacin. (vase la Figura 1).
5.
Se adiciona una pequea cantidad de agua destilada al crisol y luego

1 cm3 de cido sulfrico concentrado (se toma de un cilindro graduado de
50 cm3, los 49 cm3 restantes en la siguiente etapa) y se vierten
cuidadosamente en el matraz de destilacin. Se lava nuevamente el crisol
con 20 cm3 de agua destilada.
6.
Se vierten los 49 cm3 restantes de cido sulfrico concentrado en un

embudo de separacin (vase la Figura 1). Se adiciona cido sulfrico
gota a gota al matraz de destilacin donde est la muestra, se tapa el
embudo y se mantiene tapado durante la destilacin.
Figura 1. Equipo de destilacin
Nota. Pueden efectuarse varias destilaciones utilizando el baln de fondo redondo de 2 000 cm

d)
e)
Destilacin
1.
Se adicionan 10 a 15 gotas de solucin saturada de KMnO4 al matraz de

destilacin. Se enjuagan el cuello y los lados del matraz con agua destilada
y se adicionan 2 3 perlas de ebullicin.
2.
Se mantiene la trampa (E) abierta, y se deja hervir el agua del frasco (A).
Simultneamente y manteniendo la trampa (E) cerrada, se calienta la
muestra que se encuentra en el matraz de destilacin (B) hasta que la
temperatura sea de 140 C. Se abre la trampa F y se cierra la trampa E.
Durante el proceso de destilacin, la temperatura en el matraz de
destilacin (B) debe mantenerse entre 140 C y 145 C.
3.
Se recolectan cerca de 300 cm3 del destilado y se vierten en un erlenmeyer

de 500 cm3 de capacidad, el cual contiene de 1 cm3 a 2 cm3 de una
solucin al 2 % de hidrxido de sodio. Luego se retira la fuente de calor, se
cierra la trampa (E) y se abre la trampa (F) e inmediatamente se
desconecta del matraz de destilacin (B) el conducto de la trampa (F).
4.
Se desconecta el matraz de destilacin (B) y el condensador (C). Se

enjuagan las paredes del condensador con una pequea cantidad de agua
destilada permitiendo que el flujo de agua destilada penetre en el
recipiente que contiene el destilado.
Titulacin
1.
Para muestras con un contenido de fluoruro de sodio entre 0,01 g y 0,07 g

la muestra se titula completamente a partir del paso indicado en el numeral 3.
Como factor de correccin para la alcuota, en los clculos se emplea 1
(AF).
2.
Para muestras con contenido de fluoruro de sodio entre 0,07 g y 0,15 g el

destilado se diluye hasta 500 cm3 en un matraz volumtrico. De esta
solucin se toman 200 cm3 exactamente, se introducen en un erlenmeyer y
luego se procede como se indica en el numeral 3, en los clculos se
emplea 2,5 (F).
3.
Luego se adiciona una gota de la solucin indicadora de fenolftalena y

gota a gota, solucin al 2 % de hidrxido de sodio, hasta que el color se
torne rosado.
4.
Se adicionan a la muestra 8 gotas de la solucin de sulfonato de sodio y

alizarina y solucin 1:200 de cido clorhdrico hasta que el color se torne
amarillo, luego se adicionan 10 gotas en exceso.
5.
A la solucin as tratada se le adicionan 2 cm3 de solucin amortiguadora y

10 cm3 de solucin al 1 % de almidn.
6.
Finalmente, se titula con la solucin 0,1 N de nitrato de torio. El punto final

se manifiesta por la primera aparicin de un color rosado.
10

f)
Normalizacin de la solucin de nitrato de torio
1.
Se transfieren cuantitativamente 10 cm3 de la solucin 0,100 N de fluoruro

de sodio a un erlenmeyer de 125 cm3 de capacidad y se le adiciona una
gota de solucin de fenolftalena y unas gotas de solucin al 2 % de
hidrxido de sodio hasta que el color de la solucin se torne rosado y se
procede de acuerdo con lo indicado en el literal anterior, numerales 4, 5 y 6.
2.
Se anota el volumen de la solucin de nitrato de torio con precisin de

0,01 cm3.
3.
La normalidad de la solucin de nitrato de torio se calcula mediante la

siguiente ecuacin:
N =
1,00
V
Donde:
g)
volumen de nitrato de torio gastado en la titulacin,

en cm3
Clculos
1.
El porcentaje de flor se calcula mediante la siguiente ecuacin:
(V
F =
NaF =
2.
x N ) x 1,9 x AF
m
(V
x N ) x 4 ,2 x AF
m
Los contenidos de flor y fluoruro de sodio en la madera en kg/cm3 se

calculan mediante las siguientes ecuaciones:
PCF F =
(V
PCF Na F =
x N ) x 0,019 x 3,809 x AF
V1
(V
x N ) x 0,042 x 3,809 x AF
V1
11
Donde :
F
contenido de flor en porcentaje
NaF
contenido de fluoruro de sodio, en porcentaje
PCF F
contenido de flor en la madera, en kg/m3
PCF NaF
contenido de fluoruro de sodio en la madera,

en kg/m3
volumen de la solucin de nitrato de torio en

cm3.
normalidad de la solucin de nitrato de torio
masa de la muestra, en kilogramos
V1
volumen de muestra, en m3
2.2.5 Determinacin del cinc

En cloruro cromado de cinc, en arseniato cromado de cinc cobrizado y retardantes de fuego tipos
A, B y D.
a)
Reactivos
1.
cido clorhdrico concentrado
2.
Solucin 1:20 de cido clorhdrico. Se adiciona un volumen de cido

clorhdrico concentrado a veinte volmenes de agua.
3.
Alcohol de etlico o isoproplico
4.
Gas, sulfuro de hidrgeno
5.
Hidrxido de amonio concentrado
6.
Solucin 0,1 N de acetato de uranilo. Se prepara disolviendo 4,3 g de

acetato de uranilo en 100 cm3 de agua destilada.
7.
Solucin 0,15 N de ferrocianuro de potasio. Se prepara pesando

exactamente 21,12 g de ferrocianuro de potasio trihidratado y
disolvindolos en agua destilada, adicionando luego 0,2 g de carbonato de
sodio para estabilizar la solucin y se completa el volumen hasta 1 dm3
con agua destilada. Esta solucin debe guardarse en frascos de vidrio
oscuro. (Vase el proceso de normalizacin del ferrocianuro de potasio en
el numeral 2 del literal d.
12

8.
Solucin patrn 0,15 N de cloruro de cinc. Se prepara pesando 2,4518 g

de cinc puro, transfirindolos luego a un matraz volumtrico de 500 cm3
que contiene 10 cm3 de cido clorhdrico concentrado.
Despus de la reaccin inicial, se calienta para acelerar la disolucin. Se
deja enfriar a temperatura ambiente y se completa el volumen hasta el
aforo. Esta solucin se usa para la titulacin por retroceso de la solucin
de ferrocianuro de potasio.
b)
c)
Procedimiento
1.
Se pesan con exactitud, aproximadamente 10 g de la muestra en solucin

(preparada de acuerdo con lo consignado en el numeral 2.1.2) dentro de
un erlenmeyer de 500 cm3 y se agregan 5 cm3 de cido clorhdrico
concentrado y 5 cm3 de alcohol etlico o isoproplico.
2.
El erlenmeyer se coloca en una estufa y cuando los humos de alcohol

hayan desaparecido se efecta una ignicin. El erlenmeyer debe dejarse
en la estufa hasta que la llama se haya extinguido. Se diluye hasta 100 cm3
con agua destilada y se calienta hasta ebullicin.
3.
Se retira la solucin de la estufa y se hace pasar una corriente de sulfuro

de hidrgeno que desaparezca el precipitado negro y aparezca un
precipitado amarillo.
4.
La solucin se filtra a travs de un papel de filtro Whatman No.40 o su

equivalente y el filtrado se recibe en un vaso de precipitados de 400 cm3
de capacidad. El precipitado se lava con 3 porciones de 20 cm3 dada una
solucin 1:20 de cido clorhdrico. Se lleva hasta ebullicin para obtener
un volumen cercano a los 50 cm3 a fin de expeler todos los vapores de
sulfuro de hidrgeno.
5.
La solucin se deja enfriar y se le adicionan 75 cm3 de agua destilada,

15 cm3 de cido clorhdrico concentrado y 12 cm3 de hidrxido de amonio
concentrado.
6.
Se titula con la solucin 0,15 cm3 N de ferrocianuro de potasio usando

acetato de uranilo como indicador externo. Se colocan 2 gotas de
indicador en cada una de las series de depresiones de los platos
manchados de cermica blanca vitrificada o en un bloque de parafina con
depresiones cada 5,6 mm.
7.
En el caso de que no se conozca el volumen de solucin de ferrocianuro

de potasio requerida, se adiciona 1 cm3 de esta solucin a la muestra, se
agita completamente, luego se transfiere a la mancha una gota de la
muestra de la solucin de acetato de uranilo. Se deja en reposo durante un
minuto.
Cuando la mancha se torna de color carmelita indica que el punto final de
la titulacin se ha pasado.
13
d)
8.
Luego se titula gota a gota y con agitacin continua por retroceso con la
solucin 0,15 N de cloruro de cinc, adicionando desde la bureta. Se
transfiere una gota de la muestra al plato manchado y se anotan los
volmenes en la bureta despus de cada adicin de solucin. Cuando la
mancha de acetato de uranilo remanente es incolora despus de que se ha
adicionado la gota de la muestra, esto indica que la titulacin se ha pasado
en sentido contrario. Se efecta la lectura final en la bureta cuando el color
carmelita de la solucin es completamente visible.
9.
El volumen de la solucin de cloruro de cinc, usada en la titulacin por

retroceso, se resta del volumen de la solucin de ferrocianuro de potasio.
El volumen as obtenido se anota como el volumen neto de ferrocianuro de
potasio requerido para determinar el contenido de cinc en la muestra.
Clculos. El contenido de ingrediente activo, en porcentaje, se calcula mediante

las siguientes ecuaciones:
i.a =
(V
x N) x f
m
Donde :
i.a
contenido de ingrediente activo, en porcentaje
volumen de ferrocianuro de potasio utilizado en la titulacin,

en cm3.
normalidad de la solucin de ferrocianuro de potasio
masa de la muestra, en gramos
factor, vase la Tabla 4
Tabla 3. Factor de la ecuacin correspondiente al ingrediente activo

Ingrediente activo
Factor
ZnO
Zn Cl2
Zn SO4 7H2 O
1.
4,068
6,814
14,373
En el caso de que no se pese la cantidad exacta de cloruro de cinc

indicada en este procedimiento, se debe calcular la normalidad del
cloruro de cinc de la siguiente manera:
14

N =
m1 2
32 ,69
Donde :
2.
normalidad del cloruro de cinc
m1
contenido de cinc, en la solucin estndar de ZnCl2

en gramos
La normalidad del ferrocianuro de potasio se determina tomando con la

pipeta 25 cm3 de alcuota de solucin patrn de cloruro de cinc y
colocndola en un erlenmeyer de 250 cm3 de capacidad, adicionando
20 cm3 de cido clorhdrico concentrado y 12,5 cm3 de hidrxido de
amonio concentrado, y procediendo de acuerdo con lo indicado en el
numeral 7, literal a).
La normalidad del ferrocianuro de potasio se calcula mediante la
siguiente ecuacin:
N =
m1
0,6538 x V2
Donde :
3.
m1
masa de cloruro de zinc, en gramos
V2
volumen de ferrocianuro de potasio, en cm3
En el caso de que las normalidades de las soluciones no sean iguales se

debe aplicar un factor de correccin a la cantidad de solucin de cloruro
de cinc obtenida. Con base en los 25 cm3 de cloruro de cinc y el volumen
obtenido en la titulacin del ferrocianuro de potasio este factor de
correccin se calcula de la siguiente manera:
M =
g
h
Donde:
4.
volumen de ferrocianuro de potasio utilizado en la

titulacin en cm3
volumen de cloruro de cinc, en cm3
Por consiguiente el volumen de ferrocianuro de potasio empleado en la

ecuacin del literal d) sera:
15

V3 = V4 V5 x M
Donde:
V3
volumen neto de ferrocianuro de potasio, en cm3
V4
volumen de ferrocianuro de potasio utilizado en la

titulacin, en cm3
V5
volumen neto de cloruro de cinc, en cm3
2.2.6 Mtodo para determinar preservantes hidrosolubles

espectrometra de fluorescencia de rayos X
a)
b)
CCA
Tipo
por
Aparatos
1.
Analizador por espectrometra de fluorescencia de rayos X
2.
Balanza electrnica con capacidad de medir mnimo 1 g.
3.
Pipeta aforada de 10 cm3
4.
Vaso de precipitado de 100 cm3
5.
Frasco plstico de poliuretano de 125 cm3
6.
Material usual de laboratorio
Procedimiento
1.
Se agita durante 15 min el tambor con el inmunizante que se desea

evaluar.
2.
Se toma una muestra de 4 g del inmunizante previamente agitado.
3.
Se diluye la muestra pesada en 100 cm3 de agua destilada.
4.
Se filtra cada muestra diluida y se lleva a un frasco de plstico.
5.
Se toman 7 cm3 de la muestra filtrada y se vaca en el portamuestra para el

espectrmetro.
6.
Se lleva el portamuestra con la muestra, al espectrmetro.
7.
Se verifica que el espectrmetro se encuentre en modo de anlisis de

concentracin del preservante.
16
8.
Se realiza el anlisis de la muestra, de acuerdo con las instrucciones de

manejo del espectrmetro.
9.
Se lee el resultado del anlisis, de acuerdo con los contenidos de CuO,

CrO3 y As2 O5 encontrados.
2.2.7 Mtodo colorimtrico para el anlisis de madera tratada con preservativos CCA
a)
b)
Aparatos
1.
Espectrofotmetro
2.
Molino graduable capaz de reducir la madera a partculas que pasen por

un tamiz de malla No. 30 (595 m).
3.
Agitador capaz de contener al mismo tiempo 20 tubos de ensayo con

intervalo de tamao de 15 mm x 125 mm a 35 mm x 250 mm. Debe
realizar 100 oscilaciones por minuto.
4.
Aparato de vaco mltiple en el cual se puedan filtrar al menos 20

muestras simultneamente.
5.
Centrfuga capaz de contener tubos de espectrofotmetro de 12,7 mm

(1/2 pulgada) de dimetro.
6.
Equipo de vidrio usual en el laboratorio
Reactivos
1.
Solucin alcalina de hipoclorito de sodio al 5 % en masa
2.
Solucin preservativa: se prepara con reactivos qumicamente puros en

las proporciones en las cuales se presentan en la solucin preservativa
que se desea ensayar.
3.
Solucin preservativa
4.
Compuesto de cromo hexavalente soluble en agua. (Ejemplo: xido de

cromo, dicromato de potasio, etc.).
5.
Compuesto de cobre soluble en agua la cual tenga estado de oxidacin + 2

reactivo analtico. (Ejemplo: sulfato de cobre).
6.
xido de arsnico V (As2 O5) reactivo analtico
7.
Solucin de hidracina al 95 %
8.
Tetracloruro de carbono, reactivo analtico

17
c)
9.
Solucin de dietilditiocarbamato de sodio: se disuelven 0,4 g de

dietiltiocarbamato de sodio en 100 cm3 de agua.
10.
Solucin de molibdato de amonio: se disuelve 1 g de molibdato de

amonio en una solucin formada por la mezcla de 14 cm3 de cido
sulfrico concentrado con 86 cm3 de agua destilada.
Preparacin de la curva normalizada para el preservativo total en madera tratada

con preservativos CCA.
1.
Se toma una solucin preservativa, se filtra y se analiza por sus

elementos. En su defecto se prepara la solucin en el laboratorio.
2.
Se cortan tarugos de madera no tratada del mismo tamao, la misma

especie y en las mismas condiciones que los de la madera que se va a
analizar. Los tarugos no deben ser secados en la estufa.
3.
Se muelen individualmente cada uno de los tarugos de madera sin tratar

y se colocan en tubos de ensayo de 25 mm x 250 mm.
4.
Se adiciona a cada tubo de ensayo un volumen determinado de solucin

preservativa Ejemplo: 2 cm3 al tubo No.1; 1,5 cm3 al tubo No.2; 1,0 cm3
al tubo No.3, etc.
5.
Se mezcla ntimamente la solucin preservativa con la madera utilizando

una varilla de vidrio y teniendo el cuidado de no romper ninguna partcula
contra el tubo cuando se est mezclando.
6.
Se dejan los tubos en reposo por lo menos durante 12 h y a la

temperatura ambiente.
7.
Se adiciona solucin alcalina de hipocloruro a cada tubo de ensayo y se

mezcla durante 15 min.
La temperatura del hipoclorito se debe mantener entre 20 C - 27 C
(70 F - 80 F aproximadamente) durante el mezclado.
3
Nota. Se adicionan 40 cm de hipoclorito por cada 1,545 cm de muestra de madera.
8.
Se filtran simultneamente las muestras, utilizando vaco, por un tiempo

no mayor de 10 min, si los filtrados son turbios, se filtran nuevamente
hasta que stos sean pticamente claros.
9.
Se lee la transmitancia de las soluciones filtradas a 450 nm tomando

hipoclorito puro como referencia.
10.
Se elabora una grfica de la absorbancia frente a los kilogramos por

metro cbico de preservativo total adicionada a cada tarugo.
18
Nota. La cantidad de reactivos que se deben utilizar en la solucin preservativa debe ser tal,
que el espectrofotmetro haga lecturas en el rango de 25 % a 75 % de transmitancia.
11.
Clculos
-
Determinacin del volumen del tarugo cuando ste tiene forma

cilndrica
Vt = ( D 2 x h ) / 4
Donde:
Vt
volumen de cada tarugo, en cm3
dimetro del tarugo, en cm
altura del tarugo, en cm
Determinacin del volumen del tarugo cuando ste es un

paraleleppedo:
Vt = L x h x a
Donde:
largo del tarugo en cm
ancho del tarugo en cm
altura del tarugo en cm
Determinacin del preservativo total adicionado a cada tarugo:

PT = Vd/Vt
Donde:
PT
preservativo total adicionado a cada tarugo

en kg/m3
volumen de solucin preservativa adicionada

a cada tarugo, en cm3
19
d)
e)
densidad de la solucin preservativa

adicionada a cada tarugo, en kg/m3
Vt
volumen de cada tarugo, en cm3
Determinacin del preservativo total en los tarugos de la madera tratada.
1.
Se sigue el mismo procedimiento del literal anterior pero utilizando la

madera tratada que se estudiar.
2.
Se leen los kilogramos por centmetro cbico de preservativo total de los

tarugos en la curva normalizada para preservativo total.
Elaboracin de la curva normalizada para CrO3 en madera tratada.

1.
Debido a que es cromo, lo que el espectrofotmetro registra cuando los

extractos de hipoclorito son ledos a 450 nm, solamente es necesario
calcular el xido de cromo contenido en la solucin preservativa
adicionada al triturado de los tarugos de madera no tratada del
procedimiento para el preservativo total. La curva se obtiene haciendo la
grfica de absorbencia frente a los kilogramos por metro cbico de CrO3
adicionado a cada tarugo.
2.
Clculos
CR = (ST x PCR) / 100
Donde:
CR
CrO3 adicionado a cada tarugo, en kg/m3
ST
preservativo total adicionado a cada tarugo, en

kg/m3
PCR
porcentaje en masa de xido de cromo presente en

la solucin preservativa
f)
Determinacin del CrO3 en tarugos de madera tratada. Se sigue el mismo

procedimiento del literal d), pero la lectura se hace sobre la curva normalizada
para CrO3 en madera tratada.
g)
Elaboracin de la curva normalizada para CuO en madera tratada.
20
1.
Se pasa 1 cm3 de cada uno de los filtrados obtenidos en el numeral literal

c), a tubos de ensayo con tapn de plstico de 16 cm3 x 125 cm3.
2.
Se adiciona a cada tubo de ensayo 1 gota de solucin de hidracina al

95 %. Se debe disipar el humo que se forma en los tubos.
3.
Se adiciona 5,0 cm3 de tetracloruro de carbono a cada tubo de ensayo y

1 cm3 de solucin de dietilditiocarbamato de sodio.
4.
Se tapan los tubos y se agitan durante 15 min, de tal forma que se

mezclen en complejo marrn de la capa superior (agua) y la capa inferior
(tetracloruro de carbono).
5.
Se transfiere el contenido de los tubos de ensayo a los tubos del

espectrofotmetro y se centrfuga durante 5 min.
6.
Se lee la transmitancia para cada tubo a 250 nm, utilizando tetracloruro

de carbono puro como referencia. Se transforma el porcentaje de
transmitancia ledo en absorbancia de acuerdo con la frmula
absorbancia = 2 - log (% transmitancia).
Nota. El ensayo es muy sensible. Hay que evitar que las muestras o los reactivos se
contaminen con cobre.
7.

metro cbico de CuO adicionado a cada tarugo.
8.
Clculos
CU = (ST x PCU) / 100
Donde:
h)
CU
CuO adicionada a cada tarugo en kg/m3
ST
preservativo total adicionado a cada tarugo en

kg/m3
PCU
porcentaje en masa de xido de cobre presente en

la solucin preservativa adicionada a cada tarugo.
Determinacin del CuO en tarugos de madera tratada.
1.
Se pasa 1 cm3 de cada uno de los filtrados obtenidos en el literal d), y se

sigue con el procedimiento consignado en el literal g), numerales 2 al 6.
2.
Se leen los kilogramos por centmetro cbico de xido de cobre en la

madera tratada en la curva normalizada para CuO.
21

i)
Elaboracin de la curva normalizada de As2 O5 para madera tratada

1.
Se pasan 0,5 cm3 de cada uno de los filtrados obtenidos en el literal c)

numeral 8 a tubos de ensayo de 15 mm x 125 mm.
2.
Se adiciona 1 gota de solucin de hidracina al 95 %. Se debe disipar el

humo que se forma en los tubos.
3.
Se adicionan 10 cm3 de agua destilada y 1 cm3 de solucin de molibdato

de amonio.
4.
Se calientan los tubos al bao de Mara durante 5 min y se dejan enfriar

durante el mismo tiempo.
5.
Se transfiere el contenido de los tubos de ensayo a los tubos del

espectrofotmetro y se lee el porcentaje de transmitancia frente a los
kilogramos por metro cbico de As2 O5 adicionado a cada tarugo; se usa
agua destilada como referencia.
6.

metro cbico de As2O5 adicionado a cada tarugo.
7.
Clculos
CA =
(PT
x PA )
100
Donde:
j)
CA
As2O5 adicionado a cada tarugo, en kg/m3
PT
preservativo total adicionado a cada tarugo en

kg/m3
PA
porcentaje en masa pentxido de arsnico presente

en la solucin preservativa adicionada a cada
tarugo
Determinacin del As2 O5 en madera tratada

1.
Se pasan 0,5 cm3 de los filtrados obtenidos en el literal d) y se sigue con

el procedimiento consignado en el literal i), numerales 2 al 5.
2.
Se leen los kilogramos por centmetro cbico de pentxido de arsnico en

la madera tratada en la curva normalizada para el As2O5.
22
2.2.8 Anlisis de madera tratada por el mtodo de espectroscopia de absorcin atmica
a)
Alcance. Este mtodo se aplica principalmente en la determinacin de elementos

metlicos es altamente aplicable en el anlisis de cobre, zinc y cromo, es menos
satisfactorio para el arsnico y no es vlido para el anlisis de cloruros, fluoruros,
boro o constituyentes orgnicos.
b)
Interferencias. Las interferencias consisten fundamentalmente en un incremento

o supresin del efecto de absorcin por la presencia de elementos extraos que
aumentan o disminuyen la concentracin del elemento desconocido en el estado
vaporizado.
De este modo, elementos que se ionizan rpidamente tales como los metales
alcalinos, pueden reprimir la ionizacin de otros metales, permitiendo la
formacin de ms tomos en el estado neutro e incrementando la absorcin. Los
silicatos tienden a disminuir la volatilidad y a disminuir la absorcin mientras que
los haluros pueden incrementarla.
c)
d)
1.
Viscosidad excesiva, slidos en suspensin, plomo y dems que puedan

interferir con la absorcin del elemento que se desea determinar y
conduzcan a resultados errneos.
2.
En algunos casos, la absorcin molecular por algunos otros compuestos

puede interferir con un elemento especfico. Tal es el caso del xido de
calcio (CaO) que interfiere con la absorcin atmica del bario.
3.
Temperaturas elevadas de la llama, tales como las que se obtienen con

oxi-acetileno nitroso, las cuales causan dispersiones y absorciones en el
fondo que pueden causar molestias.
4.
Las interferencias qumicas anteriores se pueden compensar

asegurndose de que las soluciones utilizadas en la normalizacin sean
lo ms idnticas en composicin a las soluciones a analizar.
Aparatos.
1.
Equipo de absorcin atmica
2.
Equipo usual de laboratorio
Reactivos
1.
Alambre o lmina de cobre puro
2.
cido ntrico concentrado
3.
cido clorhdrico concentrado

23
e)
4.
Solucin de cido clorhdrico 2N
5.
Dicromato de potasio
6.
Trixido de arsnico
7.
Solucin de hidrxido de sodio al 20 %
8.
Cinc puro
9.
Agua destilada
Preparacin de la muestra
1.
La muestra de madera debe ser secada o acondicionada antes de su

preparacin para que el contenido de humedad no sea mayor que el 15 %
2.
Si la muestra no es lo suficientemente fina para pasar a travs de un tamiz

de malla No. 30 (595 m), sta se muele hasta alcanzar el tamao de
partcula deseado.
3.
Si la muestra pesa menos de 100 g, se debe moler toda la muestra. Si la

muestra es mayor, sta se debe reducir por cuarteo hasta un peso no
inferior a 100 g.
4.
Despus de ser molida, la muestra de madera debe ser tratada

qumicamente para preparar una solucin que contenga las cantidades
apropiadas de los elementos a determinar (vase el numeral 2.1.1). La
solucin final que va a ser introducida en el quemador debe tener los
siguientes rangos de concentracin de los elementos en ppm.
Cu
Cr
As
Zn
2-20
2-20
20-100
0,5-5
Se puede preparar una solucin similar disolviendo o extrayendo 5 g de

madera en 200 cm3. La solucin con esta concentracin se utiliza en la
determinacin de arsnico y se diluye 1:10 para determinacin de cobre,
cromo y zinc.
f)
Soluciones patrn
1.
Solucin patrn de cobre. Se disuelven 0,500 g de alambre o lmina de

cobre puro en 5 cm3 de cido ntrico concentrado. Se evapora hasta
sequedad y se disuelve en 10 cm3 de cido clorhdrico concentrado. Se
adicionan 300 cm3 de solucin de cido clorhdrico 2 N y se diluye hasta
500 cm3 con agua. Esta solucin contiene 1 000 ppm de cobre.
24
2.
Solucin patrn de cromo. Se disuelven 1,414 de dicromato de potasio en

10 cm3 de agua destilada caliente y se diluyen hasta 500 cm3 con solucin
de cido clorhdrico 2 N. Esta solucin contiene 1 000 ppm de cromo.
3.
Solucin patrn de arsnico: se disuelven 1,320 g de trixido de arsnico

(secado a una temperatura de 105 C - 110 C durante 2 h) en 10 cm3 de
solucin de hidrxido de sodio al 20 % Se diluye hasta 500 cm3 con
solucin de cido clorhdrico 2 N. Esta solucin contiene 2 000 ppm de
arsnico.
4.
Solucin patrn de zinc. Se disuelven 0,500 g de zinc puro en 20 cm3 de

solucin de cido clorhdrico 2 N, calentando si es necesario. Se diluye
hasta 500 cm3 con solucin de cido clorhdrico 2 N. Esta solucin
contiene 2 000 ppm de zinc.
5.
Patrones certificados. Estos contienen cantidades conocidas de cada

elemento y se pueden utilizar despus de la disolucin apropiada.
6.
Patrones de trabajo. Para una disolucin y mezcla apropiada de las

soluciones patrn enunciada anteriormente, se preparan alrededor de
cinco soluciones que cubran el intervalo de composicin de la muestra a
analizar. Estos patrones deben cubrir un intervalo entre 0,4 y 2,5. Las
concentraciones esperadas se arreglan en forma logartmica tal como: 0,4;
0,6; 1,0; 1,5; 2,5 veces la concentracin esperada.
Adicionalmente, cada patrn puede contener los otros elementos
presentes en el preservativo en la misma proporcin que la composicin
nominal. As, en el anlisis de cobre, si en la solucin a analizar se espera
un contenido de A ppm de cobre y el preservativo CCA - Tipo C que
contiene aproximadamente m% de cobre, D% de arsnico y E% de cromo
sobre una base elemental, el estndar debe contener.
Solucin No.
ppm de Cu
0,4 A
0,6 A
1,5 A
2,5 A
ppm de As
0,4 AD/M
0,6 AD/M
AD/M
1,5 AD/M
2,5 AD/M
ppm de Cr
0,4 AE/M
0,6 AE/M
AE/M
1,5 AE/M
2,5 AE/M
g)
Operacin del equipo
1.
El equipo debe operarse de acuerdo con las instrucciones de fabricante,

usualmente el equipo de absorcin atmica de llama y el de longitud de
onda son iguales para todos los equipos.
2.
Debido a la baja longitud de onda, la determinacin de arsnico presenta

gran dificultad. La onda luminosa es alta, los vapores absorbidos
fuertemente y la respuesta del fotomultiplicador pobre. Si se utiliza una
llama de aire-hidrgeno, una baja respuesta UV del fotomultiplicador no
enmascara el lente.
25

h)
Normalizacin. Se prepara una curva de normalizacin para cada elemento que se

va a determinar, utilizando una concentracin media apropiada para cada
elemento, tal como sigue: cobre, 100 ppm; cromo, 100 ppm; arsnico, 500 ppm;
zinc, 300 ppm; y utilizando cinco patrones preparados de acuerdo con lo descrito
en el literal f) numeral 6. Con los datos de absorcin registrados se traza una
curva de calibracin.
Si se utiliza la ley de Beer, se elabora una grfica del logaritmo de la transmitancia

frente a la concentracin.
Aunque una lnea recta demuestra que el sistema cumple la ley de Beer, no es
necesario que la serie patrn d lugar a una representacin lineal para constituir
una curva de calibracin vlida en la determinacin del problema. Las muestras a
analizar se preparan con los mismos reactivos y se miden en las mismas
condiciones que los patrones de concentracin similar. Cualquier desviacin
aparente en unas puede aparecer tambin en las otras y se anulan estas
desviaciones al leer en la curva de calibracin la concentracin de las sustancias a
analizar.
Los datos fotomtricos de la medida de series patrones se representan
generalmente de esta forma como curva de calibracin del mtodo, en la que se
determinan las muestras a analizar viendo la concentracin que corresponde a la
transmitancia para la muestra desconocida.
En las curvas de calibracin se puede expresar la concentracin como partes por
milln del elemento en la solucin patrn, sin embargo, es usual reportar los
elementos como xidos. Se pueden utilizar los siguientes factores para obtener los
resultados en forma de xido.
Multiplique ppm de
por
para obtener ppm de
Cu
1,2515
CuO
As
1,5389
As2 O5
Cr
1,9230
CrO3
Zn
1,2447
ZnO
Se debe verificar la concentracin de las soluciones patrn una vez a la semana y con
mayor frecuencia si la determinacin as lo requiere.
i)
Clculos.
1.
Las ppm de xido en la solucin analizada se obtienen con el valor de

transmitancia registrado y la correspondiente curva de calibracin.
2.
Se calculan los kg/cm3 de xido en la muestra de la siguiente forma: (se

supone que se sigui el procedimiento descrito en el literal e).
26

KMC =
ABd
5 000 p
Donde:
KMC
kg de xido/m3
ppm de xido
grado de dilucin
densidad de la madera en kg/m3
peso de la muestra en gramos
El grado de dilucin es el producto de todas las disoluciones hechas en la

preparacin de las muestras.
3.
Si slo se disuelve un tarugo para el anlisis, entonces la retencin es:
KMC =
AB
v
Donde:
KMC
kg de xido /m3
ppm de xido
grado de dilucin
volumen del tarugo, m3
2.2.9 Determinacin de madera tratada y soluciones por espectroscopa de emisin de

rayos X
a)
Alcance. Este mtodo es aplicable a la determinacin de elementos de nmero

atmico 16 mayor que estn presentes en cantidades significativas (mayores de
0,01 %).
Si la muestra es de madera tratada sta se muele y el polvo se compacta.
Si la muestra es una solucin se transfiere a una celda Myllar y luego se irradia.
Las lneas espectrales K son usadas para los elementos P, S, Cl, Cr, Cu.
b)
Interferencias.
27
c)
La emisin total de un elemento es determinada por la cantidad del

elemento o elementos en la muestra, por eso los patrones deben coincidir
para poder comparar.
El equipo de rayos X debe ser revisado cada 6 meses.
Aparatos.
1.
Molino Willey o su equivalente capaz de producir un producto que pase por

un tamiz de malla No. 30 (595 m) .
2.
Tamiz No. 30 (595 m) especificado por la ASTM E11.
3.
Compactador: de suficiente presin en un calibrador que d lecturas

reproducibles de 50 000 psi (7 740 kg/cm3).
4.
Equipo especial para muestras en que el preservativo es aplicado en

grandes cantidades de solvente no voltil.
Los tarugos se pueden extraer con un azetropo de tolueno-etanol usando
un Soxlet o su equivalente.
5.
Generacin de rayos X y equipo de medida (cualquier variedad da

resultados satisfactorios).
Las unidades son las que siguen:
-
Potencia elctrica de alimentacin estable ( 1 %)
Fuente de extraccin (tubo rayos X)
Fuente de alta intensidad de rayos X
El blanco debe ser seleccionado dependiendo del elemento que se

va a determinar.
Contenedor de la muestra
Colimador
Gonimetro
Cristal difractor: la eleccin se hace con base en los elementos que

se van a determinar.
Control de atmsfera: la ruta del gas debe ser de baja absorbancia.
Elementos sensores: estos son separados del gonimetro por una

ventana delgada Myllar para minimizar la absorcin; un contador de
flujo proporcional que use metano o argn es apropiado para
elementos livianos y un contador centelleante para pesados.
28

-
d)
Amplificadores, grabadoras o impresoras
Reactivos. Deben usarse reactivos grado analtico
1.
Agua desionizada
2.
Detector de gas
90 % argn
10 % metano
Otras composiciones pueden ser usadas
3.
e)
Gas helio
Preparacin de la muestra: la madera debe ser secada o acondicionada mximo

al 15 % de humedad antes de su preparacin.
Si no est lo suficientemente fina para que pase por un tamiz No. 30 (595 m),
debe molerse en un molino Wiley o su equivalente hasta que alcance la finura.
Si es menor de 100 g la muestra completa debe ser molida. Si es ms grande sta
debe ser reducida por cuarteo hasta que el tamao y peso de la muestra no sea
mayor que 100 g.
Se comprime una porcin de la muestra molida en el contenedor de la muestra de
rayos X. Se requiere una presin de 30 000 psi.
Si la muestra es tratada con un preservativo oleosoluble en un solvente no voltil,
los procedimientos anteriores causan la expulsin del aceite el cual se deposita en
la malla. Entonces la presin en este caso se obtiene as:
Los tarugos son extrados con un azetropo de tolueno etanol en un soxlet, el
extracto se diluye a volumen en un frasco volumtrico.
Los tarugos son examinados directamente usando contenedores de muestras
especiales.
f)
Solucin muestra.
1.
La materia insoluble en una solucin debe ser filtrada
2.
La solucin de agua que contiene cromo es fotosensitiva; hay que

almacenar en oscuro.
3.
Para las mediciones, se transfiere una porcin a una celda Myllar
4.
Evitar tocar o contaminar la superficie de la muestra

29

g)
Calibracin. Las evaluaciones ms precisas pueden ser hechas preparando los

patrones con los mismos componentes de la muestra en los rangos indicados por
la composicin nominal del preservativo que es analizado. Estos patrones pueden
ser usados para minimizar las interferencias de los otros componentes en la
muestra.
Muestras de madera. Para mejores resultados, las muestras deben ser

preparadas impregnando aserrn de la misma especie y de densidad
aproximada con cantidades conocidas de soluciones de preservativo en el
mismo solvente.
El aserrn debe ser secado antes de la compresin como se hace con la
muestra.
Para constituyentes orgnicos se deben usar aceites de la misma
caracterstica de los usados en las plantas y se deben estandarizar por el
mtodo de ignicin de cal. Si se usa la opcin de extraccin, los
estndares deben ser hechos en azetropo de etanol tolueno y la emisin
de cloro medida en una celda lquida. El naftenato de cobre se debe
estandarizar para analizar el cobre.
Muestras de solucin. Se pesan directamente los qumicos estndar, si

stos son puros, para preparar las soluciones. Se deben preparar en las
mismas proporciones que el preservativo.
Se deben tener por lo menos 10 soluciones estndar para los
preservativos en cuestin; se usan para hacer las curvas de calibracin de
los elementos a analizar.
Debido al amontonamiento que algunas veces es encontrado en las
lecturas de rayos X, nuevas curvas de estandarizacin deben hacerse
semanalmente.
Clculos. Se promedian los resultados de cada componente para mltiples

exposiciones de cada muestra montada, cambiando la posicin de la
muestra despus de cada lectura.
Se usan los valores promedios para leer retenciones de las curvas
preparadas de calibracin.
4.
CCA Tipo A mtodo de madera comprimida.

El aserrn es impregnado con cantidades conocidas de los 3 txicos
constituyentes en la seleccin usada en el preservativo o
encontrado en la madera. La retencin en cada estndar es
calculada para cada ingrediente usando la curva de calibracin
correspondiente.
30
A=
g As como ( As2 O5 .2 H 2O )
x densidad de la madera = libra As2 O5 .2 H 2O / pie 3
g de aserrn seco
B=
g Cu como (CuSO4 .5H 2 O )

x densidad de la madera = libra CuSO4 .5H 2O / pie 3
g de aserrn seco
C =
g Cr como (K 2Cr2O7 )
x densidad de la madera = libra K 2Cr2O7 / pie 3
g de aserrn seco
La suma de A = B + C = retencin de preservativo en cada solucin.
5.
CCA Tipo C mtodo de madera comprimido.

El contenido de cromo, arsnico y cobre de un grupo de muestras
se determina volumtricamente y la retencin se calcula de acuerdo
con:
% As 2O5 x densidad de la madera PCF

= libra As 2O5 / pie 3
100
Clculos similares son hechos para el CuO y CrO3

Para otros preservativos hidrosolubles o retardantes al fuego se
pueden efectuar los procedimientos 4 y 5.
2.2.10 Determinacin de preservativos en madera tratada y en soluciones por
espectrometra de fluorescencia de rayos X
a)
Equipo
1.
Espectrmetro por fluorescencia de rayos X
2.
Portamuestras para el espectrmetro
3.
Molino elctrico
4.
Tamiz No. 35 (425 mm)
5.
Balanza electrnica analtica con medicin mnima de 1 g.
6.
Horno de secado capaz de mantener una temperatura de 110 C.
7.
Prensa
31

b)
2.3
Procedimiento
1.
Se toman muestras (tarugos de madera) de la madera inmunizada luego

de un perodo de estabilizacin de 72 h, posterior al proceso de
inmunizado, segn la norma NTC 1822.
2.
Se llevan las muestras al laboratorio y se introducen en un vaso de

precipitado de 125 cm3.
3.
Se llevan el vaso de precipitado con los tarugos al horno, durante 8 h,

manteniendo la temperatura a 110 C.
4.
Se retiran las muestras y se llevan a un desecador durante 15 min.
5.
Se muelen las muestras en el molino elctrico y a continuacin, se pasan

por el tamiz No. 35 (425 mm)
6.
Se arma el portamuestras y se pesa en la balanza, tarando esta ltima en

cero.
7.
Se coloca en el portamuestra 1 g de la muestra tamizada.
8.
Se retira la muestra de la balanza y se prensa.
9.
Se lleva el portamuestra con la muestra prensada al analizador de

espectrometra.
10.
Se verifica el funcionamiento del analizador (espectrmetro) para el

anlisis de la retencin de la madera.
11.
Se realiza el anlisis de la muestra de acuerdo con las instrucciones de

manejo del equipo dadas por el fabricante y se lee el resultado dado por el
analizador para CuO, CrO3, y As2 O5.
DETERMINACIN DE PRESERVATIVOS OLEOSOLUBLES
2.3.1 Determinacin de los contenidos de humedad y de creosota en la madera tratada

2.3.1 Este es un procedimiento alternativo para el mtodo de secado de la norma ASTM D143.
Se requiere su uso cuando la madera contiene aceites voltiles o preservativo de aceite.
Tambin comprende la determinacin de la cantidad de creosota o preservativo con base en
creosota en la madera tratada.
2.3.2 Resumen del mtodo de ensayo
a)
Se extrae una muestra pesada, mediante reflujo en tolueno, xileno o un solvente

de xileno - tolueno mezclados. El agua se separa de los vapores condensados en
una trampa de agua formando una capa separada con el solvente y el volumen se
mide en la trampa.
32

b)
Se pesa la muestra de madera a la que le ha sido extrado el preservativo

completamente. el contenido de preservativo se determina de la prdida total o la
permanencia del preservativo durante la vida de servicio de la madera.
2.3.3 Importancia y uso
a)
El contenido de humedad de la madera es un criterio importante para el

tratamiento.
b)
El contenido de preservativo del material tratado es una medida de la penetracin

del preservativo en nuevo material o de la permanencia del preservativo durante la
vida de servicio de la madera.
2.3.4 Equipo
a)
Matraz de extraccin: un matraz de 500 cm3 con un soporte de dedal (vase la

Figura 2), el baln y el soporte conforman una unidad.
b)
Condensador: del tipo dedal enfriado con agua como el que se ilustra en la Figura
2, o de tubo recto, tipo Liebig.
c)
Trampa de agua: tubo de vidrio, con dimetro interior de 9,0 mm a 10,0 mm y

sellado en un extremo como se ilustra en la Figura 2. Si se usa una trampa con
llave de paso, sta debe asegurarse con un alambre. La porcin graduada del
tubo debe tener una capacidad de 10 cm3 y la graduacin ms pequea no debe
ser mayor de 0,1 m3, con divisiones mayores de escala de 1 a 10. La rampa de
agua debe estar qumicamente limpia, de manera que la forma del menisco al final
del ensayo sea la misma que al comienzo.
Nota. El colector se puede revestir con resina de silicona para garantizar la uniformidad del menisco.
Para revestir el colector, Inicialmente se lava con una mezcla de cido crmico y cido sulfrico
(mezcla sulfocrmica). Se enjuaga la trampa limpia con una resina de silicona, se deja escurrir
durante algunos minutos, se coloca en un horno a una temperatura aproximada de 200 C durante 1 h.
d)
Copa de extraccin (dedal): copa sifn de tamao adecuado o una canasta de

malla de acero inoxidable (1 11/16 pulgadas) de dimetro externo y 127 mm
(5 pulgadas) de longitud. La copa de sifn se recomienda para astillas o trozos de
pilotes muy tratados. Cuando se usa la copa de sifn, la prdida de partculas de
madera se debe evitar ya sea colocando una malla cnica en la base de la copa
de sifn o colocando las astillas o trozos en una canasta de malla de alambre que
se coloca dentro de la copa de sifn.
e)
Botella de pesaje: debe tener una tapa de vidrio esmerilado y de un tamao

adecuado para contener la copa de extraccin o la copa descrita en el numeral d).
f)
Varilla: de aproximadamente 3 mm (1/8 de pulgada) de dimetro, fabricada de un

material al cual no se adhiera el agua, como el tetrafluoruro etileno.
33
DE
DI
h)
Horno: con una sensibilidad de 0,5 C a una temperatura de 125 C.
j)
Balanza: con una sensibilidad de 0,01 g.
k)
Taladro de incrementos
=
=
dimetro externo
dimetro interno
Figura 2. Aparato de extraccin para la determinacin de creosota
34
2.3.5 Reactivos
a)
Tolueno: de acuerdo con las especificaciones de la norma ASTM D 841 para

tolueno grado nitracin.
b)
Xileno: de acuerdo con las especificaciones de la norma ASTM D 846 para xileno
grado 10.
c)
Solvente de tolueno - xileno mezclados: mezcla de tolueno y xileno especificados

en cualquier proporcin que se desee.
2.3.6 Preparacin del aparato
a)
Se adicionan aproximadamente 200 cm3, de tolueno, xileno o un solvente de

tolueno-xileno mezclados, en el matraz de extraccin y se adicionan de 1 cm3
a 2 cm3 de agua. Se ensambla el aparato sobre una placa caliente, se aplica calor
y se somete a reflujo durante 30 min aproximadamente. Se permite que el
contenido de la trampa de agua se enfre a temperatura ambiente y luego usando
la varilla se transfiere el agua que se haya adherido a las paredes del
condensador o a las paredes de la trampa de agua, a la capa de agua de la
trampa. Se lee y registra el volumen del agua en la trampa con aproximacin a
0,01 cm3. Este procedimiento se puede obviar si al comienzo de la determinacin
el matraz, la trampa de agua y las paredes internas del condensador se han
secado cuidadosamente y se usa un solvente seco para la extraccin.
b)
Antes de usar el taladro de incrementos para tomar una muestra para la

determinacin de la humedad o del preservante, se calibra el taladro. Se toman 20
trozos de material de especie similar. Cada trozo se mide en su punto medio con
aproximacin a 0,025 mm (0,001 pulgadas), una vez en direccin transversal al
grano, otra en direccin longitudinal a ste. Se promedian estas dos mediciones y
se eleva al cuadrado el resultado. Se calcula la suma de los 20 cuadrados y se
divide el total por 20. Se calcula la raz cuadrada del cociente con aproximacin a
0,025 mm (0,001 pulgadas). Este resultado se usa como el dimetro calibrado del
taladro.
2.3.7 Procedimiento
a)
Se pesan la canasta de extraccin de alambre o la copa de sifn, y la botella de

pesaje, separadamente, con aproximacin a 0,01 g. Se coloca la canasta o la
copa de sifn en la botella de pesaje.
b)
Usando un taladro de incrementos, se toma una mnimo de 20 trozos de la

madera a la que se le realizar el muestreo. A medida que se toma cada trozo, se
mide cuidadosamente y se corta la porcin deseada para el ensayo. Se coloca
cada seccin del trozo en la canasta de extraccin o copa de sifn, a medida que
se corta. La botella de pesaje se mantiene tapada, excepto cuando se colocan o
retiran los trozos de ella.
35
c)
Se pesan la botella, el recipiente y el contenido con aproximacin a 0,01 g. Se

transfieren el recipiente y el contenido a la seccin de extraccin del aparato. Se
pesa la botella de pesaje vaca y con tapn, con aproximacin a 0,01 g, sin retirar
ningn condensado de ella. La diferencia entre este peso y el peso tarado original
de la botella de pesaje representa la primera porcin de agua en la muestra.
d)
Se aplica calor al aparato de extraccin y se somete a reflujo el tolueno a una

velocidad de al menos 1 gota/s desde la punta del condensador. Se contina el
reflujo durante 2 h al menos, con la madera a la que se le ha aplicado creosota
recientemente. Para madera recin tratada con creosota grado B o C se debe usar
una extraccin de 5 h como mnimo. Despus del perodo de reflujo apropiado, se
deja que el contenido de la trampa se enfre hasta temperatura ambiente. Por
medio de la varilla se transfiere el agua que puede haber quedado adherida a las
paredes del condensador o a las de la trampa de agua, a la capa de agua de la
trampa, luego se lee y se registra el volumen de agua en la trampa, con
aproximacin a 0,01 cm3 La diferencia entre esta lectura y la primera representa la
segunda porcin y la final del agua en la muestra.
e)
Se retiran el recipiente de extraccin y el contenido del matraz de extraccin y se

colocan debajo de una campana durante 15 min. Luego se colocan en el horno
precalentado a 125 C. Se secan durante 2 h 0,5 h.
f)
Mientras la extraccin est en proceso, se limpia la botella de pesaje enjuagndola

con acetona, se seca en el horno, se enfra en un desecador, luego se pesa
nuevamente y se coloca en el desecador nuevamente.
g)
Cuando el recipiente y las muestras se han secado durante el perodo establecido,

se transfieren a la botella de pesaje. Se deja enfriar el contenido y la botella
destapada a temperatura ambiente en el desecador y luego se pesan con la tapa,
con aproximacin a 0,01 g. Se calcula y registra el peso de la madera extractada
seca.
2.3.8 Clculos
a)
Se calcula el contenido de humedad como porcentaje de madera extrada:
Contenido de humedad, % de madera extractada =
(W1
W2 )
x 100
W3
( 1)
Donde:
W1
peso de la primera porcin de agua en g.
W2
agua medida en la trampa, en cm3.
W3
peso de la madera extrada, en g (peso final de la botella

ms el recipiente, ms el contenido, menos el peso final
tarado de la botella, menos el peso tarado del recipiente).
36

b)
Se calcula el peso de preservante en la muestra, en g, como sigue:

Peso del preservati vo , en g = W 4 W3 W 2 W1
( 2)
Donde:
W4
c)
peso original de la botella ms el recipiente, ms el

contenido, menos el peso original tarado del recipiente, en
g.
Se calcula el volumen de la muestra en cm3, como sigue:

V , en cm3 = L x ( D2 /4)
Donde:
d)
longitud total de la muestra, en cm
dimetro calibrado de la muestra, en cm
Se calcula el contenido de preservante en la muestra, en g/cm3

Contenido de preservante, g/cm3 = W/V
Donde:
P
peso de preservante, en g
volumen de la muestra, en cm3
2.3.9 Precauciones
El procedimiento indicado en este numeral debe efectuarse en vitrina.
3.
APNDICE
3.1
NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE
NTC 1822:1983, Madera. Madera preservada. Toma de muestras.
37
Anexo A (Informativo)
Bibliografa
AMERICAN WOOD PRESERVER'S ASSOCIATION STANDARD. Standard Methods of Analysis of

Water Borne Preservatives and Fire Retardant Formulations. AWPA 1998. 11p. (AWPA A2 - 94).
AMERICAN WOOD PRESERVER'S ASSOCIATION STANDARD. Analysis of Treated Wood and
Treating Solutions by X Ray Spectropcopy. AWPA 1998 (AWPA A 9 -97). 5p.
AMERICAN WOOD PRESERVER'S ASSOCIATION STANDARD. Analysis of Treated Wood and
Treating Solutions by Atomic Absorption Spectroscopy. AWPA 1998. 4p. (AWPA A11- 93).
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM. Standard Test Method for
Moisture and Creosote Type Preservative in Wood. Philadelphia. ASTM. 1996. 3p. ilus.
(ASTM D 1860 95).
38
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional

de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
El ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La norma NTC 1157 (Tercera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo el 99-06-16.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs
de su participacin en el Comit Tcnico 331104 Productos qumicos para la madera.
CARBOQUMICA S. A.
GAMMA QUMICA S. A.
INMUNIZADORA DE MADERAS SERRANO GMEZ
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-SEDE MEDELLN
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las
siguientes empresas:
ANDI
CARBOQUMICA S. A.
CORPORACIN FORESTAL DEL TOLIMA
GAMMA QUMICA LTDA.
INMUNISA S. A.
MADESPEC
MINISTERIO DE SALUD
UNIVERSIDAD DEL VALLE

UNIVERSIDAD DISTRITAL
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIABOGOT
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIAMEDELLN
El ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NORMA TCNICA

WOOD. TEST METHOD FOR DETERMINATION OF

madera; preservativo para madera;

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1157 (Tercera actualizacin)

PREPARACIN DE LAS MUESTRAS Y EXPRESIN DE RESULTADOS

2.1.1 Preparacin de las muestras de madera preservada

Para poder llevar a cabo la determinacin de algunos elementos contenidos en los

2.1.2 Toma de muestras de preservativos previamente a los ensayos

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1157 (Tercera actualizacin)

2.1.3 Expresin de resultados

DETERMINACIN DE PRESERVATIVOS HIDROSOLUBLES

2.2.1 Determinacin de arsnico

cido clorhdrico concentrado, (sp gr 1,19)

Solucin al 50 % de cido hipofosforoso

cido sulfrico concentrado (sp gr 1,84)

Solucin 0,1 000 N de bromato de potasio. Se prepara disolviendo

Solucin de indicador metil naranja. Se prepara disolviendo 0,1 g de metil

Preparacin de la muestra: vase el numeral 2.1.1.

La muestra preparada de acuerdo con lo consignado en el numeral 6.1.2

Se adicionan 50 cm3 de cido clorhdrico concentrado y 20 cm3 de la

Se hierve la mezcla suavemente durante 15 min, aproximadamente,

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1157 (Tercera actualizacin)

Por medio de succin, se filtra la solucin caliente en un crisol Gooch de

Se coloca el crisol que contiene el precipitado en el mismo erlenmeyer en

Se adicionan 10 cm3 de cido sulfrico y se calienta directamente sobre la

Posteriormente se deja enfriar y se adicionan con cuidado y lentamente

Se adicionan luego 5 cm3 de cido clorhdrico y 2 gotas de solucin de

Clculos. El contenido de ingrediente activo, en porcentaje, se calcula mediante la

volumen de KBr O3 gastado en la titulacin, en cm3

2.2.2 Determinacin del cromo hexavalente

cido fosfrico al 85 % (sp. gr 1,71)

Solucin indicadora de difenilamina sulfonato de bario. Se prepara

Solucin de sulfato ferroso de amonio y cido sulfrico (140 g/L). Se

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1157 (Tercera actualizacin)

Solucin 1:1 de cido sulfrico. Se prepara adicionando lentamente y con

Solucin 0,200 0 N de dicromato de potasio. Se prepara disolviendo en

Preparacin de la muestra: vase el numeral 2.1.1.

Procedimiento: este anlisis debe realizarse en la medida de lo posible, despus

Se coloca la muestra en un erlenmeyer de 500 cm3 y se adiciona agua

Inmediatamente se toma con la pipeta un volumen exacto de 25 cm3 de

Inmediatamente se titula la solucin con la solucin patrn 0,200 0 N de

Blanco. Se toma con la pipeta un volumen exacto de 25 cm3 de la misma

Clculos. Se calcula el porcentaje de cromo como CrO3 como sigue:

solucin de K 2Cr2 O7 requerida en la titulacin del blanco, en cm3

solucin de K 2Cr2 O7 requerida en la titulacin de la muestra, en cm3

2.2.3 Determinacin del cobre

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1157 (Tercera actualizacin)

Hidrxido de amonio concentrado (sp. gr 0.90)

cido clorhdrico concentrado, HCl (sp. gr 1,19)

cido sulfrico concentrado, H2 SO4 (sp. gr 1,84)

Solucin al 20 % de yoduro de potasio (200 g/L). Se prepara disolviendo

Solucin de tiocianato de sodio (200 g/L). Se prepara disolviendo 200 g

Solucin indicadora de almidn. Se hace una pasta con 1 g de almidn

cido actico glacial

Lmina delgada o alambre de cobre