Reporte de Laboratorio Practica No.2 Laboratorio de Catalisis Eq. 1

Universidad Jurez Autnoma de Tabasco
Divisin Acadmica de Ciencias Bsicas
Prctica No. 2
Preparacin del catalizador de CuPt/TiO2-ZrO2:
Mtodo redox o de recarga
Laboratorio de Catlisis
Profesor: Dr. Jos Gilberto Torres Torres
Equipo No. 1
Manuel Prez Carrasco
Anais Estrada Tosca
Alam Yair Hidalgo de los Santos
Elvis Morales Morales
Noviembre 2015
Introduccin
Los catalizadores bimetlicos son ampliamente utilizados para la transformacin
de la materia prima natural e industrial a los productos tiles. Mejorar el
rendimiento cataltico (actividad, selectividad y durabilidad) y reducir al mnimo el
contenido de metales nobles son los principales avances de catalizadores
bimetlicos. Una variedad de mtodos ha sido utilizada con xito para preparar
catalizadores bimetlicos con una actividad cataltica mejorada y propiedades
catalticas nicas. Comnmente, las nanopartculas bimetlicas se sintetizan en un
sol estabilizado y luego estn soportados en un portador, sin embargo, las
soluciones slidas inestables se forman a menudo de esta manera.
Otro inconveniente es la eliminacin del agente estabilizado. La deposicin no
selectiva de metales (mtodos de impregnacin, co-precipitacin) conduce a la
formacin de las partculas bimetlicas con la presencia de los monometlicos
tambin. Adems, la estructura de las partculas bimetlicas es difcil de controlar.
Por lo tanto, el principal problema en la preparacin de catalizadores soportados
bimetlicos es la formacin selectiva de un rea de contacto prolongado entre las
fases monometlicos en un rea de contacto entre las partculas desarrollado
(agrupaciones, especies utilizan amorfas, nanocristalinos).
El principal problema cuando se preparan catalizadores es crear interacciones
entre dos metales. El mtodo clsico de coimpregnacin o impregnacin sucesiva
de dos sales metlicas frecuentemente con resultados pobres; debido a esto se
han generado nuevos mtodos de sntesis. En todos los casos de estas tcnicas,
necesitan la preparacin de un catalizador monometlico (llamado catalizador
aparente), el cual; es modificado por la adicin del segundo metal. Estos cambios
ocurren a travs de una reaccin selectiva, que por lo general; es lenta en la
superficie de las partculas metlicas del catalizador aparente.
Las Interacciones metal-metal se pueden generar a travs de una reaccin redox
que ocurre en fase liquida entre un agente reductor presente o adsorbido en el
metal del catalizador aparente y la forma oxidada del segundo metal.
La
naturaleza del reductor depender del mtodo a emplear:

1.- Sntesis de catalizadores bimetlicos por una reaccin oxido-reduccin, el
reductor es el que modifica, en este caso es el metal aparente.
2.- Sntesis de catalizadores bimetlicos por reaccin redox de un reductor
adsorbido, el reductor es preadsorbido en la superficie metlica del catalizador
aparente (hidrgeno es el ms empleado).
Antecedentes
La deposicin selectiva de un metal sobre la superficie de otro metal se puede
realizar por mtodos redox. Los mtodos redox propuestas se basan en la
reduccin del segundo metal M2 iones ya sea por el pre apoyado primer metal M1
(reaccin redox directa, DRR) o por un agente reductor adsorbido sobre la
superficie de la primera metal, por ejemplo, hidrgeno (la reaccin redox con
especies adsorbidas, RRA). Las configuraciones electrnicas ms externas, el
radio atmico de los metales, y la temperatura baja preparacin parecen ser
factores importantes para los diferentes estados de estos catalizadores
bimetlicos, y el M2 puede ser una monocapa dispersada en la superficie de M1 o
las soluciones slidas de superficie, e incluso se forman las partculas de tamaos
comparables. La deposicin del M2 puede ser inducida con hidrgeno adsorbido
bajo un gas inerte (M1 = Pd, Pt) o slo en virtud de un flujo de gas (M1 = Rh, M2
= Cu). El elevado potencial electroqumico de M20 / M2n+ no garantiza la
deposicin completa. La naturaleza del soporte de xido afecta el carcter y la
integridad de la deposicin M2 tambin.
Los catalizadores bimetlicos soportados preparados a travs de la deposicin
redox se han estudiado en las reacciones en fase gaseosa de hidrogenacin de
tolueno, deshidrogenacin de ciclohexano, la oxidacin de hidrocarburos, la
purificacin de gases de escape y en las reacciones en fase lquida (hidrogenacin
de citral, hidrogenlisis de glicerol). Sin embargo, las propiedades catalticas de
los catalizadores bimetlicos preparados por redox sobre soportes de xido son
poco estudiados, especialmente en la catlisis ambiental y transformaciones
catalticas de los productos derivados de la biomasa.
Sntesis de bimetlicos por una reaccin oxido-reduccin.

Una reaccin tpica redox se puede expresarse como:
Ox 1 +2 Ox 2+ 1 E1
La reaccin global se puede definir por potenciales de equilibrio de dos semireacciones:
1
E2
O x 1 +Z 1 e
2
E3
Ox 2 +Z 2 e
Estos potenciales se pueden calcular a partir de la ley de Nernst:
E1=E 01+
aO x
RT
ln
Z1 F
a
E4
aO x
RT
ln
Z2 F
a
E5
E2=E 02+
Donde
aOx
son las actividades de las especies oxidantes y el reductoras.
La diferencia entre los potenciales de equilibrio determina el valor de la energa

libre y la direccin en la que se llevara a cabo la reaccin de la ecuacin 1.
G=Z 1 Z2 F ( E1 E2 ) E6
Para
E 1 > E2 ,
reductor 2 .
ser negativa y el oxidante
Ox 1
ser reducido por el
Sntesis de catalizadores bimetlicos por reaccin redox de un

reductor adsorbido.
Los catalizadores bimetlicos se pueden sintetizar a partir de un reductor que se
adsorbe de manera selectiva en la superficie de un metal. El ion del segundo
metal ser reducido en la superficie donde se encuentra adsorbido el reductor.
Esta tcnica ha sido extensamente estudiada por Szabo quien, empleo hidrogeno
como reductor, nombro la tcnica como adsorcin de iones metlicos va
ionizacin de hidrogeno adsorbido.
Esta tcnica requiere que el metal aparente pueda quimisorber hidrogeno (Pt, Pd,
Rh, Ru, etc) y al introducir el segundo este sea reducible por el hidrogeno (Cu, Ir,
Re, Rh, Pd,Pt, Au, etc).
Materiales
2 Vaso de precipitado 100 mL
1 Matraz de bola 250 mL
1 Probeta 50 mL
Parrilla Elctrica
1 Vidrio de reloj
Rotavapor
1 Esptula
Equipo Redox o Recarga
Reactivos
Sulfato de cobre CuSO4
cido Cloroplatnico H2PtCl6
Agua H2O
cido Clorhdrico HCl
Metodologa
Pesar la sal de Cu
y diluirla en 15mL
de Agua
Pesar el
catalizador y
colocarlo en el
matraz de bola
Colocar la
dilucin de la sal
de Cu en el
matraz bola
Impregnacin del
Calcinarlo por 4
horas a 400C
con flujo de aire.
El Catalizador fue
colocado en el
sistema para la
recarga
Se
El slido
dej por
se
filtr,
30min
se lav
a y
se sec
agitacin
a 120C
constante
por 12 horas
con
Recarga del Pt
Se hizo pasar
hidrgeno y se
increment la
temperatura a
300C por una
hora
Colocar en el rota
vapor por 3 horas
Posteriormente la
muestra se enfri
a temperatura
ambiente
Finalmente fueron reducidos

Se hizo pasar
a 300C con un flujo de H2 y
nitrgeno para
Se adicion la
con una velocidad de
eliminar el exceso
solucin del Pt
calentamiento de 2C por
de hidrgeno
usando HCl
min durante 1 hora
Clculos
2g de soporte 1% de Cu
20mg de Cu + Soporte 1.980 g
PM Cu= 63.546 g
CuSO4= 249.68 g/mol
Cu=
63.546
=25.45
249.68
20 mg
=78.58 mg
0.2545
2g de soporte 1% de Pt
20mg de Pt + Soporte 1.980 g
PM Pt= 195.06 g
H2PtCl6= 517.9 g/mol
Pt =
195.08
=37.67
517
20 mg
=53.09 mg
0.3767
Resultados
Se obtuvieron 2g de catalizador CuPt/TiO 2-ZrO2 con 1% de Cu y Pt por
el mtodo Redox o Recarga.
Observaciones
El Cu se agreg inicialmente en el catalizador por un mtodo de impregnacin, el
catalizador tomo un color azul por la presencia de cobre y posteriormente se
calcino. El Pt se agreg por el mtodo de recarga, este mtodo es muy tardado. El
catalizador al final se lograba ver hmedo y de color gris, esto nos indica que hay
presencia de Pt.
Conclusiones
Se obtuvieron 2 g de catalizador por el mtodo redox o recarga. El color del
catalizador paso de color azul (presencia de Cu) a color gris (presencia de Pt),
posteriormente los catalizadores sern caracterizados por Uv-Vis y Fisisorcin de
N2 para determinar su rea superficial.
Referencias
1. E.A. Redina, O.A. Kirichenko, A.A. Greish, A.V. Kucherov, O.P. Tkachenko,
G.I. Kapustin,I.V. Mishin, L.M. Kustov. Preparation of bimetallic gold
catalysts by redox reaction onoxide-supported metals for green chemistry
applications. Catalysis Today 246, 216231 (2015).
2. Yanbing Zhang, Yuying Zheng, XieWang, Xiulian Lu. Preparation of MnFeOx/CNTs catalysts by redox co-precipitation and application in lowtemperature NO reduction with NH3. Catalysis Communications 62, 5761
(2015).
3. Elena Redina, Alexander Greish, Roman Novikova, Anastasiya
Strelkova,Olga Kirichenko, Olga Tkachenko, Gennady Kapustin, Ilya Sinev,
Leonid Kustov. Au/Pt/TiO2 catalysts prepared by redox method for the
chemoselective 1, 2-propanediol oxidation to lactic acid and an NMR
spectroscopy approach for analyzing the product mixture. Applied Catalysis
A: General 491, 170183 (2015).

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naturaleza del reductor depender del mtodo a emplear:

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La reaccin global se puede definir por potenciales de equilibrio de dos semireacciones:

Estos potenciales se pueden calcular a partir de la ley de Nernst:

son las actividades de las especies oxidantes y el reductoras.

La diferencia entre los potenciales de equilibrio determina el valor de la energa

ser negativa y el oxidante

ser reducido por el

Sntesis de catalizadores bimetlicos por reaccin redox de un

1 Matraz de bola 250 mL

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