Determinación de Cloruros, Alcalinidad y Dureza

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Tema:
Argentometra
Alcalinidad
Dureza
Integrantes:
Vctor Criollo
Docente:
Ing. Vladimir Aguirre
NRC:
1071
Fecha:
10 de febrero del 2016
TEMA: Argentometra
Alcalinidad
Dureza
RESUMEN:
En la presente prctica realizamos el anlisis de algunos mtodos volumtricos en el
agua de la Universidad para determinar la cantidad de cloruros disueltos, la alcalinidad
y su dureza.
Para el primer literal cogemos el agua directo de la llave, no le adicionamos carbonato
de sodio ni fenolftalena porque el pH de esta agua ya est dentro de los valores a de 7 a
8,3; ponemos unas gotas de cromato de potasio y se titula con nitrato de plata hasta que
el color cambio de amarillo a rojo ladrillo.
En el segundo literal medimos la alcalinidad del agua colocando verde de bromo cresol
en una cantidad medida de agua, a esto le titulamos con una solucin de cido sulfrico
hasta que el color azul cambie a amarillo.
Finalmente calculamos la dureza del agua, pusimos una pequea cantidad de solucin
buffer y unas gotas de NET (negro de eriocromo de T), esto se valora con una solucin
de EDTA hasta que el color cambie de morado a azul.
OBJETIVO: Realizar la determinacin de cloruros, alcalinidad y dureza del agua de la

Universidad.
MARCO TEORICO:
Determinacin de cloruros por argentometra.
Principio: Para analizar los cloruros, la muestra a un pH neutro o ligeramente alcalino,

se titula con AgN O3 usando como indicador cromato de potasio ( K 2 Cr O4 .
El cloruro de plata
cloruros, el
ladrillo
AgN O3
AgCl
precipita cuantitativamente primero al determinarse los
reacciona con el
K 2 Cr O4
Ag 2 Cr O 4 .
+
Na
+
K
N O 3
formando un precipitado rojo
+
Na
K 2 Cr O4
+ AgN O3 AgCl+
Cl
+
K
N O 3
++
Ca
++
Ca
++
Mg
++
Mg
2 AgN O3+ K 2 Cr O 4 Ag2 Cr O 4 +2 KN O3

(Rojo ladrillo)
El Ph ptimo para el anlisis de cloruros es 7 a 8,3 ya que cuando tenemos valores de
+
pH>8,3, el ion Ag precipita en forma de Ag (OH), cuando a muestra tiene un Ph
menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje de color.
Interferencias:
-
Los ms comunes son el color y el pH.

El color se elimina tratando a la muestra con carbn activado.
El Ph se ajusta en el intervalo 7 a 8,3.
Si existe bromuros e ioduros, estos son titulados junto con los cloruros
ocasionando resultados falsos.
Alcalinidad:
La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar cidos y es la suma de todas

las bases titulables. Por lo general se debe fundamentalmente a su contenido de
carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos aunque otras sales o bases tambin contribuyen a
la alcalinidad. Su valor puede variar significativamente con el pH del punto final. La
muestra se valora con una solucin de cido mineral fuerte hasta pH 8.3 y 4-5. Estos
puntos finales determinados visualmente mediante indicadores adecuados, son los
puntos de equivalencia seleccionados para la determinacin de los tres componentes
fundamentales. Con el indicador de fenolftalena, el pH 8.3 est prximo al punto de
equivalencia para las concentraciones de carbonato y dixido de carbono y representa la
valoracin de todo el hidrxido y la mitad del carbonato, mientras que el pH inferior (45) est prximo al punto de equivalencia para el ion hidrgeno y el bicarbonato y
permite determinar la alcalinidad total.
mbito de aplicacin
El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.
Interferencias
Al igual que para la acidez, durante la toma de muestras, el almacenaje e incluso la
valoracin, pueden perderse o ganarse gases disueltos que contribuyen a la alcalinidad.
Es conveniente reducir al mnimo estos efectos, titulando inmediatamente despus de
abrir el recipiente, evitando agitacin o mezcla vigorosa y no dejando que alcance una
temperatura superior a la de recoleccin. En muestras fuertemente coloreadas o turbias
puede enmascararse el cambio de color en el punto final y es recomendado el mtodo

potenciomtrico. El cloro residual puede blanquear el indicador, por lo que debe
eliminarse aadiendo tiosulfato de sodio previo a la valoracin. La interferencia de
carbonatos asociados a la materia en suspensin, puede reducirse por filtracin previa a
la valoracin.
Determinacin de la dureza total
La dureza es una caracterstica qumica del agua que est determinada por el contenido
de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e
industrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.
Adems le da un sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser
removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas,
lavanderas, acabados metlicos, teido y textiles.
La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de
dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domstico.
Existen dos tipos de DUREZA:
-
Dureza Temporal: Est determinada por el contenido de carbonatos y

bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua
y posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le
conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del
agua y tambin se le conoce como "Dureza de No carbonatos".
Interpretacin de la Dureza:
Dureza como CaCO3
0-75
75-150
150-300
> 300
En agua potable
Interpretacin
agua suave
agua poco dura
agua dura
agua muy dura
El lmite mximo permisible es de 300 mg/l de dureza.
En agua para calderas
El lmite es de 0 mg/l de dureza
Campo de aplicacin
El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de
bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido y textiles.
Adems en el agua potable, agua para calderas, etc.
Reacciones:
Ca2+ + Mg2+
+ Buffer PH 10 --------->
Ca2+ + Mg2+
+ ENT -----------> [Ca-Mg--ENT]

Complejo prpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------> [Ca-Mg--EDTA] + ENT

Color azul
Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. S
existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla pueden variar.
La turbidez se elimina por filtracin.
Interferencias
Con. mx. sin interferir
Aluminio--------------------------20 ppm
Cadmio--------------------------- *
Cobalto-------------------------100 ppm
Cobre--------------------------- 50 ppm
Hierro (+3) -------------------- 50 ppm
Hierro (+2) --------------------- 50 ppm
Plomo-------------------------*
Manganeso------------------- 1 ppm
Nquel------------------------- 100 ppm
Zinc---------------------------*
Polifosfatos------------------ 10 ppm
* Si estn presentes son titulados como dureza.
METODOLOGIA:
Determinacin de cloruros por argentometra.
Reactivos:
Na 2 C O3
Solucin de
Disolver 0,53 gr de
Solucin de H 2 S O4
Diluir 0,27 ml de
0,1 N.
H 2 S O 4 con agua destilada y aforar a 100 ml.
Solucin de fenolftalena al 15%.

Disolver 0,25 gr de fenolftalena a 100 ml de etanol al 50%.
Solucin de AgN O3 0,01 N.
Disolver 1,689 gr de
0,1 N.
Na 2 C O3 en agua destilada y aforar a 100 ml.
AgN O3 en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Solucin de NaCl a 0,1 N.

Disolver 0,5846 gr de NaCl secado a 110 C, durante 2 horas en agua destilada.
Indicador de K 2 Cr O4 al 5%.
Disolver 5 gr de
K 2 Cr O4 en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Estandarizacin:
Colocar 15 ml de solucin de NaCl 0,01 N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y
agregar 3 gotas de cromato de potasio, la muestra adquiere un color amarillo; titular con
solucin de AgN O3 hasta que aparezca el viraje de color amarillo ladrillo.
Calcular la normalidad:
V 1N 1=V 2N 2
N 2=
V 1N 1
V2
V 1 : Volumen de la solucin de NaCl.

N 1 : Normalidad de la solucin de NaCl
V 2 : Volumen de la solucin de
AgN O3 en la titulacin.
N 2 : Normalidad de la solucin de
AgN O3 .
Procedimiento:
1) Colocar 5 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
2) Ajustar el pH entre 7 y 8,3
- 2 gotas de Na2 C O3 a 0,1 N.
-
2 gotas de fenolftalena (0,25%), tiene que producirse un color rosa.

3) Agregar 3 gotas de K 2 Cr O4 .
4) Titular con
AgN O3 a 0,01 N hasta que cambie de amarillo a rojo ladrillo.
Alcalinidad:
Materiales:
-
Muestra tomada
Verde de bromo crisol
Erlenmeyer de 100 ml
Soporte universal
Papel filtro
Bureta
Probeta
Solucin de H 2 S O4 .
Procedimiento:
H 2 S O4
Se preparan 100 ml de
Se filtra la muestra de agua.

Se ponen 50 ml de la muestra en un matraz Erlenmeyer.
Se coloca con la bureta el cido.
Con el lpiz se toma una cantidad mnima de verde de bromo cresol y se
disuelve en la muestra de agua.
Se titula la muestra colocando el cido en la muestra hasta que cambie
totalmente de color azul a amarillo.
0,1 N.
Determinacin de la dureza total
Procedimiento:
1) Colocar 25 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer.
2) Aadir 1 ml de buffer (solucin reguladora de pH) o (dividir 570 ml de
concentrado y 70 gr de
N H 4 Cl
N H3
a 1 litro).
3) Agregar 2 gotas de indicadores de NET (negro de eriocromo de T)

(Disolver 100 mg de negro de un eriocromo T solido en una solucin formada de
15 ml de trietanolamina y 5 ml de etanol).
4) Valorar con una solucin patrn EDTA (cido etilendiamina tetraactico) hasta
que el color morado vire a azul.
(Desecar EDTA purificado durante 1-2 horas a 80 C. Enfriar en un desecador,
pesa 3,8 gr y aforar con agua en un matraz de 1 litro con agitacin).
5) Expresar los resultados de este anlisis en ppm de CaC O3
DATOS EXPERIMENTALES:
a) Determinacin de cloruros por argentometra.

Muestra
Volumen de
la muestra
(ml)
Volumen
inicial
AgN O3
Vo (ml)
Volumen
AgN O3
Volumen del
titulante
(VfVo)
(ml)
0,9
1
1,1
final
5
5
5
14
15,1
16,3
Vf (ml)
14,9
16,1
17,4
Muestra
Volumen de
la muestra
(ml)
Volumen
inicial
H 2 S O4
Volumen
final
H 2 S O4
1
2
3
50
50
50
Vo (ml)
14,1
17,1
20,7
Vf (ml)
17,1
20,4
24,5
1
2
3
b) Alcalinidad:
Volumen del
titulante
(VfVo)
(ml)
3
3,3
3,8
c) Determinacin de la dureza total

Muestra
Volumen de
la muestra
(ml)
Volumen
inicial
EDTA
Vo (ml)
1
2
3
25
25
25
4
9
14
Volumen
final
EDTA
Vf (ml)
9
14
19,1
CALCULOS:
Clculos: Para el anlisis 1.
V N1000
meq
de Cl= 0
L
ml de muestra
Volumen del
titulante
(VfVo)
(ml)
5
5
5,1
meq
0,9 ml0.01 N1000
meq
de Cl=
=1,8
de Cl
L
5 ml
L
V= ml de
AgN O3 ; N= normalidad de
AgN O3
Para hacer el clculo en partes por milln se le multiplico al resultado del

miliequivalente por el peso molecular que en este caso es el del cloro (35,45 g/mol).
Muestra
1
2
3
Miliequivalente/litro de Cl
1,8
2
2,2
Parte por milln de Cl

63,81
70,9
77,99
b) Alcalinidad:
Clculos:
-
Preparacin de la solucin de
H 2 S O4 . V=100 ml, C= 0,1 N, 96,1%, p=1,84
gr/mol.
V 1C 1=V 2C 2
V 1=
V 2C 2 100 ml0,1 N 100 ml0,1 N

=
=
=0,27 ml
C1
C1
36,08 N
96,1 gr H 2 S O4
1,84 gr sol H 2 S O4
100 gr sol H 2 S O4
2 eqgr H 2 S O4
ml sol H 2 S O4
1000ml H 2 S O 4
98 gr H 2 S O4
=
1< H 2 S O4
36,08 N
H 2 S O4
gr
Medir 0,27 ml al 96,1% y d=1,84 cm 3
y aforar con agua destilada a un baln de 100
ml para obtener una solucin 0,1 N.

Resultados:
mg
mg
CaC O 3 V ml H 2 S O 4Normalidad H 2 S O450

=
1000
L
V ml muestra
CaC O 3 3 ml H 2 S O40,1 N50

=
1000=300 ppm CaC O3
L
50 ml
Muestra
Parte por milln de
CaC O3
1
2
3
300
330
380

Clculo de la formalidad.
Formalidad ( F )=
n de moles
Volumen de solucion
1<=0,013 F
3,8 gr
292,24 gr /mol
Formalidad ( F )=
Clculos de la concentracin en ppm.

F
V ml EDTA 100
mg
( ppm ) CaC O3 = EDTA
1000
L
V ml muestra
0,013 F EDTA5 ml EDTA 100
mg
( ppm ) CaC O3 =
1000=260 ppmCaC O3
L
25 ml muestra
Muestra
Parte por milln de

CaC O3
1
2
3
260
260
265,2
TRATAMIENTO ESTADISTICO:
La cantidad de cloruros en esta determinacin de hace en partes por milln; los
resultados son muy parecidos por lo que no es necesaria la comprobacin de algn
resultado. As, realizamos una media entre los resultados obtenidos en las diferentes
determinaciones.
Muestra
1
2
3
Miliequivalente/litro
de Cl
1,8
2
2,2
Parte por
milln de Cl
63,81
70,9
77,99
Promedio de
ppm Cl.
Desviaci
n estndar
70,9
7,09
Precisin y exactitud. Desviacin estndar relativa 4.2% y error relativo 1,2%

determinados en una muestra desconocida que contena 241 mg de CI/I y otros iones.
b) Alcalinidad:
Al igual que la determinacin anterior, los resultados se expresan en partes por milln.
Los resultados son parecidos, ya que provienen de datos similares por lo que todos estos
son aceptados. Con esto se hace un promedio de los anlisis para determinar uno solo.
Muestra
Parte por milln de

CaC O3
Promedio de ppm de
CaC O3
Desviacin
estndar
1
2
3
300
330
380
336, 67
40,41

Al igual que las determinaciones anteriores, los resultados se expresan en partes por
milln. Los resultados de la determinacin son parecidos y no es necesario una
comprobacin de si son o no aceptados. Finalmente se hace una media entre los valores
obtenidos.
Muestra
Parte por milln de

CaC O3
Promedio de ppm de
CaC O3
Desviacin
estndar
1
2
3
260
260
265,2
261,73
La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe
exceder del 5% del promedio de los dos valores; en caso contrario, debe repetirse la
determinacin.
DISCUSIONES Y RESULTADOS:
En el primer procedimiento determinamos los cloruros en una muestra de agua

de la Universidad, en esta podemos ver que estaba con una concentracin en
promedio de cloruros de 70,9 ppm; el valor est dentro de los parmetros de la
Norma Tcnica Ecuatoriana que es de 250 ppm.
Para el segundo anlisis determinamos la alcalinidad e la misma muestra de
agua, en la podemos observar que la alcalinidad es de 336,67 ppm de CaC O3
en promedio; el valor es mucho mayor ya que el agua potable debe tener entre
20 a 200 ppm de CaC O3 .
Finalmente, en el tercer procedimiento analizamos la dureza de la misma

muestra en la que podemos observar una concentracin de 261, 73 ppm; este
valor est dentro de los lmites permitidos por Norma Tcnica Ecuatoriana que
es de 300 ppm.
CONCLUSIONES:
Se realiz la determinacin de cloruros, alcalinidad y dureza del agua de la

Universidad.
Se identific los mtodos volumtricos para el clculo de concentraciones de
cloruros, dureza y alcalinidad.
Pudimos reconocer que el agua de la Universidad de las Fuerzas Armadas
cumple con los requisitos que establece el Instituto Ecuatoriano de
Normalizacin, para el caso de concentracin de cloruro y dureza. Excepto para
la alcalinidad que sobrepasa su valor normal.
Los errores en el anlisis son generalmente de los aparatos de medida y no
necesariamente de la persona que realiza el laboratorio.
BIBLIOGRAFIA:
-
Riao, N. (2007). Fundamentos de qumica analtica. Anlisis cuantitativo.

Manizales, Colombia. Editorial Universidad de Caldas.
Clavijo, A. (2002). Fundamentos de qumica analtica. Equilibrio inico y
anlisis qumico. Bogot, Colombia. Editorial Universidad Nacional de
Colombia.
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin (2006). Agua Potable requisitos.
Tomado
de:
https://www.dspace.espol.edu.ec/bitstream/123456789/10608/8/Norma%20Inen
%20Agua1108-2.pdf
Manual de mtodos analticos para la determinacin de parmetros
fisicoqumicos bsicos en aguas. Tomado de: http://www.eumed.net/librosgratis/2013a/1326/alcalinidad-agua.html
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin Agua potable: Determinacin de
cloruros.
(1980).
Tomado
de:
https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0976.1984.pdf
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin. Agua potable: Determinacin de la
dureza
pro
titulacin
con
EDTA
(1980).
Tomado
de:
https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0974.1984.pdf
ANEXOS:
-
Materiales
Titulacin con
AgN O3 .
K 2 Cr O4 .
Muestra con
Color rojo ladrillo final.
Titulacin con
b) Alcalinidad:
-
Muestra con verde de bromo

cresol
H 2 S O4 .
Color amarillo final luego de la titulacin.

-
Colocacin de NET en la muestra.
Color azul final, luego de la titulacin.
Titulacin con EDTA.

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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

OBJETIVO: Realizar la determinacin de cloruros, alcalinidad y dureza del agua de la

Determinacin de cloruros por argentometra.

Principio: Para analizar los cloruros, la muestra a un pH neutro o ligeramente alcalino,

precipita cuantitativamente primero al determinarse los

formando un precipitado rojo

2 AgN O3+ K 2 Cr O 4 Ag2 Cr O 4 +2 KN O3

Los ms comunes son el color y el pH.

La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar cidos y es la suma de todas

puede enmascararse el cambio de color en el punto final y es recomendado el mtodo

Determinacin de la dureza total

Dureza Temporal: Est determinada por el contenido de carbonatos y

El lmite mximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

En agua para calderas

El lmite es de 0 mg/l de dureza

+ ENT -----------> [Ca-Mg--ENT]

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------> [Ca-Mg--EDTA] + ENT

Determinacin de cloruros por argentometra.

Solucin de fenolftalena al 15%.

AgN O3 en agua destilada y aforar a 1000 ml.

Solucin de NaCl a 0,1 N.

K 2 Cr O4 en agua destilada y aforar a 1000 ml.

V 1 : Volumen de la solucin de NaCl.

2 gotas de fenolftalena (0,25%), tiene que producirse un color rosa.

AgN O3 a 0,01 N hasta que cambie de amarillo a rojo ladrillo.

Se filtra la muestra de agua.

Determinacin de la dureza total

3) Agregar 2 gotas de indicadores de NET (negro de eriocromo de T)

a) Determinacin de cloruros por argentometra.

c) Determinacin de la dureza total

Para hacer el clculo en partes por milln se le multiplico al resultado del

Parte por milln de Cl

H 2 S O4 . V=100 ml, C= 0,1 N, 96,1%, p=1,84

V 2C 2 100 ml0,1 N 100 ml0,1 N

y aforar con agua destilada a un baln de 100

ml para obtener una solucin 0,1 N.

CaC O 3 V ml H 2 S O 4Normalidad H 2 S O450

CaC O 3 3 ml H 2 S O40,1 N50

Parte por milln de

c) Determinacin de la dureza total

Clculos de la concentracin en ppm.

Parte por milln de

Precisin y exactitud. Desviacin estndar relativa 4.2% y error relativo 1,2%

Parte por milln de

c) Determinacin de la dureza total

Parte por milln de

En el primer procedimiento determinamos los cloruros en una muestra de agua

Finalmente, en el tercer procedimiento analizamos la dureza de la misma

Se realiz la determinacin de cloruros, alcalinidad y dureza del agua de la

Riao, N. (2007). Fundamentos de qumica analtica. Anlisis cuantitativo.

Color rojo ladrillo final.

Muestra con verde de bromo

Color amarillo final luego de la titulacin.

c) Determinacin de la dureza total

Colocacin de NET en la muestra.

Color azul final, luego de la titulacin.

Titulacin con EDTA.

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