Universidad del Bo-Bo

Sede Concepcin

Prctica de Laboratorio

Extraccin de oleorresinas con equipo

Soxhlet para la obtencin de
oleorresinas con valor
Biotecnolgico.

Curso: Lab. de Procesos Qumicos

Carrera: Ingeniera Civil Qumica
Profesor: Paola Bustos Gutirrez
Alumnos: Nelly Flores B.
Diego Gonzlez B.
Diego Lpez H.
Rodrigo Stevens G.
Fecha: 18-Mayo-2016

Resumen/Summary.
En el estudio se realiz una separacin slido-lquido a travs de una lixiviacin de
organo con dos disolventes orgnicos, etanol y hexano, en un equipo soxhlet para
el anlisis en la variacin del solvente con respecto a la cantidad de oleorresina
obtenida.
Estas pruebas fueron realizadas por duplicado. Las extracciones realizadas fueron
obtenidas a partir de 25 gramos de organo puestos en un papel whatman en
extractor Soxhlet, con 600 ml de disolvente ambos con una temperatura cercana a
su punto de ebullicin y utilizando muelas para mantener una ebullicin constante,
68C para hexano y 78C para etanol. Posteriormente se separa el extrado del
solvente utilizando un roto evaporador a fin de obtener el extrado puro y recuperar
el solvente empleado, siendo el Etanol ms eficiente para la extraccin de
oleorresinas de organo.
A Solid-Liquid separation process is studied by an oregan leaching with two organic
disolvents, ethanol and hexane, in a soxhlet extractor for the solvent variation
analysis with the obtained oleoresin.
This realized tests were obtained from 25 g of oregano in a Whatman container and
disposed in a Soxhlet extractor, with 600 mL of disolvent, both at temperatures near
the boiling point and using muelas to mantain a constant boiling, 68C for the
hexane and 78C for the ethanol. Lately the extracted is separated using a rotoevaporator to obtain the pure extracted and recover the employed solvent, being the
most efficient the ethanol for the oreganos oleoresins.

1. INTRODUCCIN

La extraccin slido-liquido es una operacin unitaria cuyo fin es lograr la

separacin de uno o ms componentes en fase slida mediante la utilizacin de una
fase lquida o disolvente. El componente que se transfiere de la fase slida a la fase
lquida se denomina soluto. A mayor superficie de contacto entre ambas fases,
slido y lquido, aumentara la eficiencia de la extraccin.
Las principales ventaja del extractor Soxhlet es que la muestra es puesta repetidas
veces en contacto con el solvente, de esta manera se mejora la extraccin al
emplear el disolvente puro, la temperatura del sistema se mantiene relativamente
alta y constante para que el calor aplicado al matraz de destilacin alcance a cierto
punto la cavidad de extraccin favoreciendo la solubilidad del analto, no se requiere
ninguna filtracin despus de la etapa de lixiviacin ya que el disolvente orgnico
se evapora quedando solo el producto extrado, hay una gran capacidad de
recuperacin del solvente, el rendimiento de la muestra se puede aumentar
mediante la extraccin simultnea en paralelo. Es una metodologa muy simple que
necesita poca formacin especializada, tiene la posibilidad de extraer ms masa de
la muestra que la mayora de los mtodos ms modernos y no es dependiente de
la matriz.
El principal inconveniente en la extraccin Soxhlet, en comparacin con otras
tcnicas convencionales, es la gran cantidad de tiempo que se requiere para la
extraccin y la gran cantidad de disolvente perdido que no alcanza a condensar y
se libera al ambiente, el cual no tan solo significa un costo adicional sino que
tambin puede causar problemas ambientales dependiendo del solvente utilizad, no
es aplicable a alimentos ricos en grasas recubiertas (como productos lcteos), no
se puede aplicar a sustancias termolbiles, que se descompongan con el calor o
reaccionen con el solvente, se necesita una etapa adicional de evaporacin del
solvente para la obtencin del producto extrado,
El organo es un vegetal perteneciente a la familia labiadacease de hasta 80 cm.
Tallos erectos, filosos y aromticos. Su nombre botnico es Origanum vulgare, es
una planta originaria de Europa Central, Meridional y Asia Central. Fue introducida
por los espaoles en America. Las hojas del organo se usan como condimento de
alimentos y para conservacin de los mismos, adems tienen una amplia aplicacin
en la fabricacin de cosmticos, frmacos y licores. La Organizacin mundial de la
salud estima que el 80% de la poblacin en el mundo usa extractos vegetales o sus

compuestos activos. Los mayores rendimientos de aceites esenciales de Origanum

se obtienen en zonas soleadas y cuya altitud no sea excesiva.
Temperatura ptima 18 24 C
Humedad relativa
70 %
pH
Tolera el pH Alcalino
Altitud
1500 a 3000 msnm
Clima Suelo
Crece en casi todos los tipos de suelo ricos en materia orgnica y
con buen drenaje, de preferencia no salinos. En suelos arcillosos la
longevidad se reduce. Crece espontneamente con clima templado y
subtropical, no muy seco. Resiste bien las heladas.
Figura 1.2: Condiciones ptimas para el cultivo del Organo

Entre las actividades biolgicas de los componentes del organo se encuentran:

antioxidante, los antioxidantes son compuestos que disminuyen la extensin de
reacciones de oxidacin espontneas del oxgeno atmosfrico con sustancias
orgnicas provocando cambios en sus atributos de calidad, de los cuales los
principales son la disminucin de la vida til de muchos productos alimenticios,
cosmticos y de la industria qumica; potencial antimicrobiano, existen mltiples
estudios sobre la actividad antimicrobiana de los extractos de diferentes tipos de
organo, se ha encontrado que los aceites esenciales de las especies del gnero
Origanum presentan actividad contra las bacterias Gram negativas (Salmonella
typhimurium, Escherichia coli, Klebsiella pneumoniae, Yersinia enterocolitica y
Enterobacter cloacae; y las Gram positivas (Staphylococcus aureus,
Staphylococcus epidermidis, Listeria monocytogenes y Bacillus subtilis);
y
oleorresinas, estas ltima tiene mayor inters al presente estudio y se abordaran a
continuacin.
Las oleorresinas son mezclas homogneas de resinas y aceites esenciales,
obtenidas a partir de especias y plantas aromticas, obtenidos a partir del uso de
solventes. Los compuestos voltiles y no voltiles extrados de las especias,
representan el sabor completo de la especia fresca en una forma concentrada. Por
ello, las oleorresinas son el extracto de especias preferido para saborizar productos.
De acuerdo con la Comunidad Econmica Europea (CEE) son extractos de
especias de los que se ha evaporado el disolvente de extraccin, dejando una
mezcla del aceite voltil y el material resinoso de la especia. La alta concentracin
de las oleorresinas y al disminuir la cantidad de agua presente en ellas, asegura
una mayor vida de anaquel debido a la baja degradacin por oxidacin o prdida de
sabor, y se previene el deterioro debido a plagas y microbios.

Como se nombr anteriormente las oleorresinas son mezclas homogneas de

resinas y aceites esenciales: las resinas son productos amorfos slidos o
semislidos de naturaleza qumica compleja que segregan algunos tipos de plantas
en su corteza si se practica una incisin profunda, los aceites esenciales son
compuestos formados por varias substancias orgnicas voltiles, que pueden ser
alcoholes, cetonas, teres, aldehdos, y que se producen y almacenan en los
canales secretores de las plantas.
Las principales ventajas de las oleorresinas son: dependiendo de la concentracin
de la oleorresina pueden sustituirse hasta 100 kg de producto en polvo por uno o
dos kg. de oleorresinas; en la industria los ingredientes activos de olor, sabor y
propiedades fsicas son estandarizados para garantizar la uniformidad entre lotes;
es un producto 100% natural, libre de residuos de solvente y de residuos de
pesticidas; se logran productos libres de impurezas y materias extraas; no
presentan contaminacin microbiana, asegurando su esterilidad,
Otros trabajos realizados en cuanto a extraccin de oleorresinas han empleado una
tecnologa libre de solventes orgnicos y empleando bajas temperaturas, se trata
de la extraccin con fluidos supercrticos, especficamente con dixido de carbono
supercrtico (ScCO2 ), se logr trabajar a 40C, una presin de 120 bares con un
tiempo de 4 horas de extraccin; los resultados se evaluaron frente a extracciones
tradicionales con solventes como n-hexano y arrojaron resultados ms satisfactorios
en cuanto a pureza, integridad de los carotenoides y concentracin de los mismos
en la oleorresina obtenida.

2. OBJETIVOS
Objetivo General
Evaluar el procedimiento de extraccin slido-lquido en equipo Soxhlet para la
recuperacin de oleorresinas con valor biotecnolgico a partir de materiales de
origen vegetal.
Objetivos Especficos

Identificar partes de un equipo de extraccin Soxhlet

Establecer la forma en la que opera el equipo de extraccin Soxhlet y los
fundamentos tericos detrs de ello.
Evaluar la influencia de variables como el tamao del slido o el tipo de
solvente en la recuperacin de oleorresinas.

3. MATERIALES Y MTODOS
3.1 Materiales

Material de origen vegetal (Organo)

Papel filtro cualitativo Whatman 1 (Tamao de poro 11m)
Balanza analtica Boeco
Extractores Soxhlet de 1 L
4 Mantas de calentamiento
Rotoevaporador
Solventes (Hexano - Etanol)
Estufa Labtech
Matraces

3.2 Metodologa
1. Elaboracin de cartuchos con papel filtro.
Se necesita un recipiente en donde depositar el organo para el trabajo de
extraccin, para esto elaboramos un cartucho con papel filtro en donde se deposita
una masa de 25 gr de organo.
2. Pesada del material.
Utilizando la Balanza analtica Boeco Germany implementada en el laboratorio con
una precisin de los 0.0001 gr. Taramos para eliminar el contrapeso de los
cartuchos y luego pesamos 25 gr de muestra de organo.
3. Preparar matraces.
Agregar muelas de ebullicin para tener una evaporacin controlada en el equipo,
luego llenar con 600 mL los matraces con el solvente utilizado.
4. Montaje del equipo
Para la manipulacin del equipo se utilizan guantes para evitar cualquier contacto
con el solvente. Primero se inserta el cartucho con el material dentro de la cmara
de extraccin y se procede a sostener la cmara de extraccin con soportes de
metal, luego se ensambla el sistema de refrigeracin sobre la cmara y matraz con

el solvente bajo la cmara. Asegurarse de que las 3 partes hayan quedado bien
sujetas al igual que las mangueras con el lquido refrigerante.
5. Puesta en marcha hasta alcanzar temperatura de trabajo.
Se procede a subir la temperatura de las mantas calefactoras hasta alcanzar la
evaporacin de los dos solventes, se sabe que la temperatura de ebullicin del
hexano es de 68C y la del etanol es de 78,3 C. En este punto se debe ser muy
meticuloso con las temperaturas para que no haya una evaporacin brusca del
solvente y al momento de poner en contacto el lquido con el slido se haga en un
lapso respetable de tiempo con el fin de que se extraiga bien la oleorresina.
6. Una vez que el solvente empieza a evaporar, se considerarn dos horas como
tiempo de proceso.
Esperar 4 sifonadas del solvente de 30 minutos cada una aproximadamente.
7. Recuperar el matraz y se almacenar.
Primero taramos los pesos de los 4 matraces pequeos a utilizar para que al final
de la destilacin quitemos el contrapeso de los matraces al pesar. Una vez
superadas las 4 sifonadas se desmonta el equipo para retirar la mezcla de extracto
con solvente y se almacena en el matraz ms pequeo que va destinado al roto
vapor.
8. El extracto contenido en el matraz se concentrar mediante roto evaporacin (t =
2 h).
Luego de obtener la mezcla en el matraz pequeo este se monta en el
rotaevaporador que consiste en separar el solvente de la oleorresina por destilacin.
Puesto el matraz en el rotaevaporador se hace girar en bao mara a una
temperatura de 56 C aproximadamente. El solvente empieza a ebullir lentamente
y a una menor temperatura porque aplicamos vaco en el equipo lo que nos permite
bajar la temperatura de ebullicin del solvente, se intenta recuperar el mximo de
solvente posible por lo que vamos agregando poco a poco la mezcla al matraz.
9. Cuantificacin de extrables.
Una vez separado todo el etanol y el hexano de la oleorresina esta se introduce en
el horno a 98C para quitar cualquier porcentaje de humedad. Finalmente pesamos
los matraces para obtener el peso final de la oleorresina de organo extrada.

4. RESULTADOS Y ANLISIS
4.1 Extractor SOXHLET
Durante el funcionamiento del equipo fueron tabuladas cada una de las sifonadas
ocurridas durante la extraccin de oleorresinas de organo, a fin de llevar a cabo un
control regular de los tiempos y las temperaturas a las que se encontraba
funcionando el equipo. Es importante sealar que el calor entregado a cada uno de
los matraces de trabajo no fue igual para las cuatro muestras de estudio, existieron
dificultades para llevarlas a cabo en igualdad de condiciones debido a diferencias
en las mantas calefactoras y posibles diferencias de temperatura en los fluidos
refrigerantes.
Los resultados de la medicin del tiempo (en minutos) de las sifonadas (al terminar
de ocurrir cada una de ellas) estn tabuladas a continuacin:
N muestra / solvente

S1

S2

S3

S4

Tiempo total de extraccin

Muestra 1 / Etanol

50,07 37,10 35,01 32,06

154,24

Muestra 2 / Etanol

50,08 36,12 34,20 29,00

149,4

Muestra 3 / n-hexano

52,13 19,25 41,26 32,22

144,86

Muestra 4 / n-hexano

39,04 30,19 38,34 30,11

137,68

Tabla 1. Tiempo de duracin de las sifonadas para cada una de las muestras de organo
y el respectivo solvente empleado.

Respecto de la Tabla 1:
a) Sabemos por conocimiento previo que el proceso de extraccin slidolquido ocurre y se ver favorecido por el contacto entre los lquidos
(inmiscibles entre s), en la tabla 1 observamos que las muestras poseen
distintos tiempos de extraccin debido a las diferencias de los puntos de
ebullicin de los disolventes.
b) Existe cierta similitud entre los tiempos de sifonada para las muestras con
unos distintos solventes, la primera sifonada presenta mayores tiempos
debido a la energa requerida por la mquina para funcionar
regularmente.
c) El equipo empleado durante el laboratorio no posea las caractersticas
necesarias para su correcta regulacin, de modo que como se
mencionaba, las diferencias de sifonada respecto a una misma masa de
muestra de organo sometida a cierto tipo (igual) de disolvente puede
deberse a las diferencias de temperatura de las mantas y flujos
refrigerantes.

Respecto a los cuidados del equipo empleado, es necesario regular las

temperaturas de trabajo del mismo, a fin de controlar los puntos de ebullicin del
solvente y evitar prdidas del mismo, esto tambin permitir regular el tiempo de
contacto entre los lquidos.

Figura 4.1. Muestra 1 y muestra 2 sometidas a extraccin por disolvente etanol.

Figura 4.2. Muestra 3 y muestra 4 sometidas a extraccin por disolvente n-hexano.

A modo de observacin se hace mencin a la tonalidad ms clara de la muestra

extrada con n-hexano respecto a la extrada con etanol, cuya tonalidad es ms
oscuro debido a la concentracin, ser analizado ms adelante.

4.2 Rotaevaporador
En el rotaevaporador, se montaron las muestras con precaucin, y se introdujeron
en un bao mara para aumentar sus temperaturas, adems, el equipo fue
conectado a una bomba de vaco, de esta manera se disminuye la temperatura
necesaria para llegar al punto de burbuja y as lograr un goteo para la extraccin del
solvente.
Al llegar a cierto punto, se debe cambiar de matraz la muestra a uno de menor
tamao por conveniencia a la hora obtener las masas del resultado final.
Se trabaj a 42C en ambos casos, con 37 RPM para el etanol y 38 para el hexano.
Se debe considerar que en mitad de la extraccin, al perder un poco de cuidado al
manejar el vaco, se efectu una fuga del extracto, contaminando as nuestro
solvente, de todas maneras, la prdida es mnima y fue obviada.
Otras prdidas que se generan al manejar el equipo se deben al traspasar la
muestra del extractor SOXHLET al rotaevaporador, al no alcanzar una diferencia de
presin, no logr caer por completo, tambin se generan leves prdidas por tiempo
de residencia en el matraz al adherirse a las paredes y al traspasar de un matraz de
mayor tamao a menor, aun as todas estas son despreciables.
Los resultados con respecto a la muestra extrada del rotaevaporador se reflejan en
la siguiente tabla.
Muestra

Masa baln [g] Masa baln+extrado [g] Masa extrada [g]

M1 n-Hexano

59,1022

59,444

0,3418

M2 n-Hexano

59,4038

59,6882

0,2844

M1 Etanol

47,9813

50,6785

2,6972

M2 Etanol

53,2705

57,2453

3,9748

Tabla 2. Masa de oleorresina extrada del rotoevaporador segn su solvente.

Respecto a la tabla 2:
a) Las diferencias entre las cantidades de muestra extrada entre el etanol y el
hexano son considerablemente amplias, considerando la cantidad de
material que se tena al inicio del proceso.

b) El control del vaco en el etanol resulta un poco ms complicado debido a

que la temperatura necesaria para el punto de burbuja es ms elevada que
la del hexano.
c) El solvente etanol debe poseer una mayor afinidad con el organo debido a
su mayor cantidad de producto extrado.
Los mayores cuidados a la hora de emplear esta separacin en su mayora, es el
cuidado con el vaco, sobretodo en la hora de desmontar, ya que al liberar la vlvula
para el vaco, si est activado, es posible que se traspase del sustrato, lo cual
perjudica el proceso pausando el proceso para una posterior limpieza.

Figura 4.3. Rotaevaporador Ciclohexano.

Figura 4.4. Rotaevaporador Etanol.

Figura 4.5.Muestras al final del proceso de secado.

Muestra

Masa muestra Masa extrada [g] Porcentaje peso extrado

M1 n-Hexano

25,0343

0,3418

1,37%

M2 n-Hexano

24,9953

0,2844

1,13%

M1 Etanol

25,0451

2,6972

10,77%

M2 Etanol

25,1707

3,9748

15,76%

Tabla 3. Comparacin del porcentaje de oleorresina obtenido para cada una de las
muestras y sus respectivos solventes empleados.

Por ltimo, es necesario sealar que la coloracin oscura e intensa de los balones
de etanol (tras el proceso de secado de las muestras a 105 C segn podemos
apreciar en la figura 4.5) respecto a la claridad de las muestras extradas con nhexano, nos entrega informacin acerca de la concentracin extrada de oleorresina
de organo.
Respecto a la recuperacin del solvente.
Durante la experiencia de laboratorio no se realiz la medicin de volumen final del
solvente empleado, solo se tiene conocimiento de la medicin del n-hexano
recuperado para la muestra nmero 1, en la cual se recuperaron 480 mL de
solvente, si bien no se logra tener un conocimiento significativo de la recuperacin,
es vlido afirmar que existen prdidas de solvente durante el proceso (completo) de
extraccin respecto a los 600 mL empleados.

5. CONCLUSIONES

Los procesos de extraccin empleados en el equipo Soxhlet permiten la

separacin efectiva de los componentes mediante la aplicacin de
fenmenos de transporte.

A iguales condiciones de trabajo para la extraccin de oleorresinas de

organo, el etanol es ms eficiente como solvente que el hexano.

El tiempo de total de extraccin para el n-hexano es menor que el de etanol

debido a la diferencia (ms baja) de su punto de ebullicin.

Es posible recuperar el solvente empleado durante el proceso de extraccin

en el rotaevaporador.

Existen muchas prdidas que fueron omitidas durante el proceso, es

necesario efectuar mediciones de esas prdidas para saber si son realmente
significativas.

6. BIBLIOGRAFA
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