INFORME Cromatografia

UNIVERSIDAD NACIONAL TECNOLOGICA DEL CONO
SUR DE LIMA
ASIGNATURA: Ecotoxicologia
LABORATORIO N 12
TEMA: Determinacion de plaguicidas
NOMBRE DEL PROFESOR:
Jos Alfonso Apestegua Infantes
GRUPO DE TRABAJO:
N 6
INTEGRANTES DEL GRUPO:
CARRERA:
Ingeniera Ambiental
HORARIO:
Viernes
6:00pm 10:10pm
FECHA:
2014
I.
RESUMEN
El laboratorio de plaguicidas con cromatografa de capa fina representa la segunda etapa

despus del aislamiento de los txicos orgnicos. Los plaguicidas se depositan en el residuo
cido y posteriormente se lleva hacia una placa en la cual se siembra la muestra problema
junto con otros estndares que sirven como punto de comparacin.
Se deja secar y se procede a comparar de forma cualitativa las manchas, en el caso de no ser
distinguida la forma se le agregara sustancias que servirn como reveladores. Para tener mayor
severidad en los resultados se realizan los clculos del factor de retencin.
II.
INTRODUCCION
La determinacin de plaguicidas es de importancia relevante puesto que los efectos producidos

en el hombre y en los cultivos resultan graves de manera que se necesitan realizar estudios
toxicolgicos en fin de evaluar y cuantificar los niveles de daos producidos por estos a travs
de su uso excesivo. Los plaguicidas han sido diseados para matar a una serie de organismos
vivos presentes en las plantas empleadas por el hombre a nivel mundial para la proteccin de los
cultivos y el tratamiento de enfermedades transmitidas por vectores u hospederos intermediarios
con respecto a la salud pblica. Es por ello que por su alta actividad biolgica y su persistencia
en el medio puede causar efectos adversos a la salud humana y al ambiente.
Se debe hacer compatible la proteccin de la Salud pblica con la defensa sanitaria de los
cultivos contra las plagas y enfermedades para favorecer la produccin, por lo que las
autoridades han dictado una serie de normas legales que fijan lmites mximos de residuos en
los alimentos. En la actualidad se viene introduciendo nuevas estructuras tecnolgicas que dan
lugar a la publicacin de numerosos mtodos analticos que se basan en el uso de tcnicas
cromatogrficas, que en laboratorio se realiz con cromatografa de capa fina.
III.
OBJETIVOS
Determinar la concentracin de plaguicidas con cromatografa en capa fina.

Identificar compuestos txicos orgnicos fijos.
IV.
MARCO TEORICO
Actualmente, se utilizan centenares de plaguicidas de diferente naturaleza qumica

mayoritariamente en agricultura, para eliminar malas hierbas, plagas y hongos de los cultivos,
aunque tambin presentan aplicaciones no agrcolas, como el control de malas hierbas en vas
de ferrocarril, carreteras, caminos y reas industriales. La Tabla I.1.1 muestra algunos de los
usos de distintos productos qumicos que se han utilizado a lo largo de la historia para combatir
plagas, as como el hecho de que a partir de los aos 20 haya aumentado la preocupacin de la
poblacin por el uso indiscriminado de los mismos (Gavrilescu, 2005).
Pese a que los beneficios obtenidos a partir del uso de plaguicidas son numerosos, la utilizacin
a escala mundial de grandes cantidades de estos compuestos ha dado origen a un conjunto de
problemas que afectan al medio ambiente y a la salud humana. De hecho, el uso continuado e
incontrolado de los plaguicidas, as como la elevada persistencia de muchos de ellos en el medio
ambiente, ha provocado la aparicin de problemas que inciden directamente sobre la salud
humana y la supervivencia de numerosas especies. En este sentido, es posible encontrar residuos
de plaguicidas en frutas, verduras, aguas, suelos, etc. como consecuencia de su utilizacin en
actividades agrcolas, industriales y domsticas.
Por todo ello, resulta de vital importancia conocer los riesgos y la toxicidad de estos
compuestos, as como asegurar su aplicacin correcta (siguiendo las pautas de seguridad
establecidas, aplicando las dosis adecuadas y respetando los tiempos de seguridad indicados), de
manera que el alimento llegue al consumidor con mnimos riesgos para su salud. Sin embargo,
no siempre se llevan a cabo estas indicaciones y, si no existe un control apropiado, los alimentos
pueden llegar al consumidor con niveles de plaguicidas ms elevados de los que deberan
contener. Como consecuencia, se hace muy necesario su anlisis, especialmente en alimentos,
con el fin de asegurar su consumo seguro.
Pa el estudio de los plaguicidas se utilizara la tcnica de cromatografa en capa fina, que consta
de dos etapas; estacionaria y mvil.
La etapa estacionaria consta de la sili cagel G dispuesta sobre el vidrio, y la fase mvil consta de
la placa de silica gel g dentro de la cubeta cromatografca previamente saturada con el sistema
solvente.
El ensayo de esta prueba consiste poder comparar mediante la forma y tamao de la muestra
problema y un estndar, de esta manera si existe similitud en los parmetros antes mencionados
se podr concluir que se encuentra cierto tipo de plaguicida.
V.
METODOLOGIA
Materiales
Placa de vidrio
Silica gel
Cuba cromatografca
Metanol
Capilar
Acetona
Procedimiento
1. El residuo acido que se obtuvo en la prctica anterior, de aislamiento de txicos
orgnicos por extraccin en fase orgnica, y que se supone contenga I.O.F, I.O.C,
I.O.CL, o piretroides; es sometido a cromatografa en capa fina para la determinacin
de plaguicidas
2. Se coloc sobre una placa de vidrio una capa uniforme de absorbente, en esta prctica
se us silica gel , a esta fase se le denomina estacionaria
3. Luego se adiciona a la cuba cromatografa un eluyente, metanol: acetona en proporcin

de 5:1 , a esta fase se le conoce como fase mvil
4. Posteriormente se sembr en la placa de vidrio con silica gel, muestras estndar de
I.O.F Y un I.O.C respectivamente, y despus dos muestras problema, las 4 muestras
fueron sembradas con un capilar, estas fueron agregadas a una misma distancia de
separacin y en una misma fila.
5. Esta placa se introdujo en la cuba cromatografca y se procedi a taparla y a esperar los
resultados
6. Una vez pasados los minutos, se procedi a retirar de la cuba cromatografca la placa de
vidrio y se observaron los resultados, es decir la distancia del recorrido de las sustancias
a determinar, en el caso de la muestra problema que no se not su recorrido , se utiliz
reveladores los cuales ayudaron a la definicin de la mancha. Para el caso de I.O.F se
usa Pdcl2 0.1% y en el caso de I.O.C se utiliza PDAB(para-dimetil amino
Benzaldehdo) 1%
7. Finalmente se procedi a calcular el factor de retencin, el cual se encontr midiendo el
frente de soluto y el frente de solvente de cada sustancia, conociendo que lo normal es
que, una vez que el eluyente sube por capilaridad, el soluto corra hasta las partes de
la placa y adems que el factor de retencin siempre ser menor a 1.
VI.
Rf =
Rf =
Rf =
CALCULOS
Frente se soluto
Frente de solvente
Para muestra problema 1 (MP1):
10 cm
=0.667
15 cm
Para muestra problema 2 (MP2):
13.5 cm
=0.9
15 cm
VII.
RESULTADOS Y DISCUSIONES
CUADRO N 1: Desplazamiento de los compuestos a lo largo de la placa
Muestras
Solvente
Desplazamient
o
15cm
Estandar (ST)
Metilparation
Propoxur
10cm
13.5cm
Problema
MP1
MP2
10cm
13.5cm
El desplazamiento de las manchas de la muestra problema a travs de la placa fueron

equivalentes al de las muestras estndares; es decir, tuvieron una distribucin equivalente. Con
ello comprobamos que el residuos acido que se obtuvo del proceso de aislamiento de la muestra
problema contiene estos dos tipos de plaguicidas: metilparatin y propoxur.
Un factor muy importante para el arrastre de estos compuestos a lo largo de la columna es su
polaridad. Molculas ms polares quedan retenidas en la fase estacionaria; es decir, corren
menos. Mientras que las molculas menos polares son menos retenidas y se desplazan con
mayor velocidad.
El factor de retencin me indica que tanta afinidad hay entre los compuestos y el adsorbente, en
este caso, el silicagel. Al obtener un R f para la MP2 mayor que el de la MP1 nos damos cuenta
que el Propoxur tiene una mayor afinidad con el silicagel. Pues este adsorbente al ser muy polar
va a atraer a las molculas menos polares como en el caso del propoxur.
El uso del revelador permiti que se observe con mayor claridad el desplazamiento del
plaguicida carbmico ya que en un inicio no se pudo observar con claridad.
VIII.
CONCLUSIONES
En el desarrollo de est practica de laboratorio logramos aplicar la tcnica de c.c.f. como

criterio de pureza e identificacin de los plaguicidas ( metilparation y propoxur) segn con la
pigmentacin que estas presenten al realizarse en la cromatografa, conociendo sus
caractersticas y los factores que influyen en la separacin ,adems de aprender a calcular los
valores del factor de retencin de las sustancias para poder deducir la relacin que existe entre
la polaridad de las sustancias que se analizan con la de los eluyentes que se utilizan con ellas.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
http://es.scribd.com/doc/14172689/5-Cromatografia-en-Capa-Fina
http://organica1.org/1311/1311_6.pdf
http://abe.ufl.edu/carpena/files/pdf/zona_no_saturada/avances_en_la_investigacion_v2/c23_p32
1_356.pdf
http://www.ehowenespanol.com/factores-afectan-valores-rf-cromatografia-capa-delgadainfo_140571/
IX.
ANEXOS
1. Indique que otras sustancias en fase estacionaria se encuentran (AlO3)

Para la eleccin del adsorbente se debe tomar en cuenta su polaridad, el tamao de particula,
dimetro, rea superficial. Entre las sustancias que se puede mencionar se encuentra:
xido de Aluminio Almina (cida, neutra bsica)

Celulosa (Nativa o micro-cristalina)
Poliamidas
Tierra silicea o Kieselguhr
Fig. N: Placa con silicagel
Fig.
N 1:
Silicagel
Fig. N 3: Plaguicidas
Fig. N 4: Tubo capilar

Fig. N 6: Muestra problema
Fig. N 5: Adicin de estndar
Fig. N 7: Adicin de muestra problema

Fig. N 8:
Metanol:Acetona (Eluyente)
Fig. N 9: Placa en cuba cromatografica con

adicion previa del eluyente.
Fig. N 10: Resultados

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El laboratorio de plaguicidas con cromatografa de capa fina representa la segunda etapa

La determinacin de plaguicidas es de importancia relevante puesto que los efectos producidos

Determinar la concentracin de plaguicidas con cromatografa en capa fina.

Actualmente, se utilizan centenares de plaguicidas de diferente naturaleza qumica

3. Luego se adiciona a la cuba cromatografa un eluyente, metanol: acetona en proporcin

Para muestra problema 1 (MP1):

Para muestra problema 2 (MP2):

El desplazamiento de las manchas de la muestra problema a travs de la placa fueron

En el desarrollo de est practica de laboratorio logramos aplicar la tcnica de c.c.f. como

1. Indique que otras sustancias en fase estacionaria se encuentran (AlO3)

xido de Aluminio Almina (cida, neutra bsica)

Fig. N: Placa con silicagel

Fig. N 4: Tubo capilar

Fig. N 5: Adicin de estndar

Fig. N 7: Adicin de muestra problema

Fig. N 9: Placa en cuba cromatografica con

Fig. N 10: Resultados

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