Caracterización Mineralógica y Elemental de Azulejos Del Siglo XVII Del Convento de San Francisco de Lima

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IV SIMPOSIO LATINOAMERICANO DE FSICA Y QUMICA

EN ARQUEOLOGA, ARTE Y CONSERVACIN DE


PATRIMONIO CULTURAL. LASMAC2013

Caracterizacin mineralgica y elemental de azulejos


del siglo XVII del convento de San Francisco de Lima
1*

2*

Julio Fabin , Thais Caminha Sanjad , Rmulo Simes Anglica3 Flvia Olegrio Palcios4
1: Laboratorio de Arqueometra, Facultad de Ciencias Fsicas, UNMSM. Lima-Per
2: Laboratrio de Conservao, Restaurao e Reabilitao, PPGAU / FAU - Instituto de Tecnologia da
UFPA- BRASIL
3: Laboratrio de Caracterizao Mineral - PPGG Instituto de Geocincias da UFPA BRASIL
4: Laboratrio de Conservao, Restaurao e Reabilitao Programa de Ps Graduao em Geologia
e Geoqumica da UFPA BRASIL
* [email protected], [email protected], [email protected]; [email protected]
Sesin: Mtodos qumicos, fsicos y biolgicos para la caracterizacin de materiales de inters en
arqueologa, arte, historia y patrimonio cultural.

Resumen
El convento de San Francisco de Lima posee, dentro de su colosal arquitectura, azulejos de una belleza
impresionante y de un valor histrico muy singular. En el presente trabajo se ha caracterizado azulejos del
convento por diversas tcnicas fsicas y qumicas. El propsito de la caracterizacin es tener informacin sobre
los elementos y compuestos minerales empleados en la fabricacin de los azulejos, la informacin obtenida
servir a los especialistas del rea en el proceso de restauracin de diversas piezas degradadas por el tiempo y
el medio ambiente. Se hicieron caracterizaciones in situ, usando un equipo porttil de fluorescencia de rayos de
x de energa dispersiva (EDXRF). Adems se caracterizaron siete fragmentos de azulejos por microscopa
electrnica de barrido (SEM) y difraccin de rayos X (XRD). Tambin se realizaron mediciones por
espectroscopia Mssbauer de la parte cermica de dos muestras.
Por EDXRF se pudo identificar los siguientes elementos: Fe, Pb, Mn, Zn, Cu y Co; y se encontr
importante cantidad de Calcio en varias muestras. El Fe y el Mn son elementos cromforos, siendo el Fe
responsable por los tonos amarillo y naranja, el Mn es responsable por los contornos negros de la decoracin.
El Co est asociado al color azul y el Cu al color verde. El Pb forma parte principal del vidriado y fue usado
como fundente. Por XRD se identific los siguientes minerales: cuarzo, calcita, anortita, hematita, y muscovita.
sta composicin mineralgica refleja la utilizacin de una pasta constituida probablemente de arcilla, arena,
o
carbonatos y/o feldespastos, con temperatura de quema inferior a 1200 C.
Para las mediciones Mssbauer las muestras cermicas fueron seleccionadas por su color (rojizo y
kaki). El espectro de la muestra rojiza presenta un comportamiento magntico hiperfino ms intenso que la
muestra kaki.
Palabras Clave: azulejo, degradacin, cermica, difraccin, Fluorescencia, rayos X

1
INTRODUCCIN
Un conjunto de los hermosos azulejos sevillanos, muy
famosos en la historia del arte se conservan en varias
iglesias de Lima. El ms hermoso y completo de este
conjunto se ubican en el claustro principal de la iglesia
de San Francisco. Los documentos histricos que los
azulejos fabricados en Sevilla (Espaa) llegaron a
Lima durante el ao 1642. Es necesario anotar que
una parte pequea de los azulejos colocados en el

claustro principal fueron fabricados en Lima en 1641,


por un maestro azulejero de nombre Juan del Corral.
Segn Antonio San Cristobal (San Cristobal, 2006) no
es difcil diferenciar los azulejos sevillanos con los
hechos en Lima, por la sencillez geomtrica y el uso
de pocos colores. El objetivo de este trabajo es la
caracterizacin de la composicin mineralgica y qumica
de azulejos de San Francisco de Lima y posteriormente

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generar recursos humanos y bases cientficas para la
preservacin de este importante patrimonio.
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electrnica de barrido (SEM) a partir de pequeos


fragmentos de color de la decoracin de los azulejos
(Figura 3).

MATERIALES Y MTODOS

Se analizaron la parte cermica y la capa vitrificada de


siete muestras de azulejos del siglo XVII, ubicados en
el claustro de la iglesia de San Francisco de Lima.
(Figuras 1 y 2).

Figura 3. Muestras de la capa vitrificada preparadas para su


medicin por SEM.

Adems se hicieron mediciones in situ en diferentes


posiciones del claustro principal, usando un equipo
porttil de fluorescencia de rayos x de energa
dispersiva
(EDXRF).
Finalmente
se
hicieron
mediciones de dos muestras (de la parte cermica)
por espectroscopia Mssbauer.
Figura1. Fotografas de las muestras 1,2 ,3 y 4.

2.1

Figura 2. Fotografas de las muestras 5, 6 y 7.

La parte cermica de las siete muestras fueron


analizadas por difraccin de rayos x usando el mtodo
del polvo, e la capa vitrificada por microscopia

EQUIPOS USADOS

El equipo de difraccin de rayos x fue un equipo


modelo XPERT PRO MPD (PW 3040/60) de
PANalytical, con gonimetro PW3050/60 (/), tubo de
rayos X cermico, con nodo de Cu (K1=1,540598
o
). Se barri un
ngulo de 5-65 . Las
interpretaciones de los difractogramas fueron hechos
utilizando un software
XPERT High Score de
PHILIPS. El equipo de EDXRF usado fue uno porttil,
marca AMPTEK, la fuente de poder l tubo de rayos x
tiene un voltaje mximo de 30 KV y 100 A. El
detector usado es un cristalito de silicio-PIN, modelo
100CR, tiene una alta eficiencia y sensibilidad. Se
hicieron mediciones de EDXRF en puntos especficos
de las colores de la capa vitrificada (Figuras 4 y 5). El
mircroscopio electrnico usado fue uno de marca
LEO, modelo 1430 VP, para su medicin por SEM las
muestras fueron metalizadas con Au; se us un metalizador marca EMITECH K550X. Para la medicin
por espectroscopia Mssbauer se tuvo que pulverizar
la parte cermica en un mortero, luego se coloc 100

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mg de muestra en polvo sobre un porta muestras de
acrlico de 1,6 cm de dimetro.

constante de cuarzo en las siete muestras analizadas


(Tabla 1 y Figuras 6 y 7).
Tabla 1. Minerales encontrados en la parte cermica de los
azulejos por XRD

muestra

Figura 4. Bloque 1 medido por EDXRF, donde se muestran los


puntos medidos.

minerales

cuarzo (SiO2 ), gehlenita (Ca2Al(AlSi)O7)


calcita (CaCO3), Wollastonita (CaSiO3)

Cuarzo(SiO2), gehlenita (Ca2Al[AlSiO7]) ,


calcita (CaCO3), dipsido (CaMgSi2O6)

cuarzo (SiO2 ), gehlenita (Ca2Al[AlSiO7]),


dipsido (CaMgSi2O6), cristobalita (SiO2),
anortita (CaAl2Si2O8)

cuarzo (SiO2 ), gehlenita (Ca2Al[AlSiO7]),


dipsido
(CaMgSi2O6),
wollastonita
(CaSiO3)

cuarzo (SiO2 ), gehlenita (Ca2Al[AlSiO7]),


dipsido (CaMgSi2O6), cristobalita (SiO2)

cuarzo(SiO2), hematita (Fe2O3), anortita


(CaAl2Si2O8), muscovita
(KAl2(Si3Al)O10(OH)2)

Cuarzo(SiO2), gehlenita (Ca2Al[AlSiO7]),


calcita (CaCO3), dipsido (CaMgSi2O6)

Figu
Figura 6: Difractograma da amostra 1.

Figura 5. Bloque 2 medido por EDXRF, donde se muestran los


puntos medidos.

RESULTADOS

3.1- COMPOSICIN MINERALGICA DE LA PARTE


CERMICA
Los resultados obtenidos indican que los azulejos
poseen variedades mineralgicas, con una presencia

Figura 7: Difractograma da amostra 4.

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3.2- COMPOSICIN QUMICA DE LA CAPA


VITRIFICADA
En las tablas 2 y 3 se pueden observar los elementos
encontrados en cada punto analizado, por EDRXF.
Tabla 2. Resultados por EDXRF del bloque 1

Puntos medidos
En el bloque 1

Elementos
encontrados

Elementos
caractersticos
por color

1 (azul)

Pb, Fe, Co, Ni, Cu,


S, K, Ca, Si, Mn, Ti

Co, Ni

2 (Blanco)

Pb, Fe, Cu, Zn, S,


Si, K, Ca, Mn, Ti

Zn

3 (Verde)

Pb, Cu, Zn, Fe, S,


Si, Ca, K, Ti, Mn

Cu

4 (Amarillo)

Pb, Zn, Fe, Cu, S,


Ca, K, Si, Ti, Mn, V

Fe

5 (Naranja)

Pb, Fe, Cu, Zn, S,


si, K, Ca, Ti, Mn, Sr

Fe, Zn

Figura 8. Espectro EDXRF del punto 1-bloque1.

Adems se hizo el anlisis por EDS para ver los


elementos presentes en diferentes puntos de la
muestra, estos puntos estn sealados en cada
imagen, como se muestra en la figura 8.

Tabla 3. Resultados por EDXRF del bloque 2

Puntos
medidos
En el bloque 2
1 (celeste)

Elementos
encontrados

2 (azul)

Pb, Fe, Cu, Zn,S, Si,


K, Ca, Mn, Ti

Pb

3 (amarillo)

Pb, Cu, Zn, Fe, S, Si,


Ca, K, Ti, Mn

Cu

4 (crema)

Pb, Zn, Fe, Cu, S,


Ca, K, Si, Ti, Mn, V

Zn

5 (Naranja)

Pb, Fe, Cu, Zn, S, si,


K, Ca, Ti, Mn, Sr

Fe, Zn

6(parte
cermica)

Ca, S, Fe, K, Pb, Sr,


Mn

Pb, Fe, Co, Ni, Cu, S,


K, Ca, Si, Mn, Ti

Elementos
caractersticos
por color
Co, Ni

(a)

Un espectro de EDXRF del bloque 1 se puede ver en


la figura 8. El pico ms alto corresponde al plomo de
la parte vidriada.
(b)
Figura 8. Imgenes SEM del azulejo 1- color azul y azulejo 2-color
amarillo.

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Tabla 4. Elementos encontrados por el anlisis EDS


de dos puntos de muestras diversas

Azulejo 1-colo azul


(punto 3)
Elemento concentracin
(%)
O
27.884
Na
1.706
Mg
0.556
Al
1.062
Si
32.133
K
4.955
Ca
0.958
Pb
30.746
Total
100

Azulejo 2 color amarillo


(punto 3)
Elemento concentracin
(%)
C
1.163
O
27.371
Na
4.352
Mg
0.425
Al
1.213
Si
29.538
K
4.19
Pb
31.747
Total
100

Los anlisis Mssbauer demuestran una mayor


presencia de hierro magntico en la muestra cermica
rojiza, mientras que en la muestra color kaki hay
mayor presencia de hierro paramagntico.

Figura 9. Espectros Mssbauer de las cermicas rojiza y kaki .

3.3- DISCUSION DE RESULTADOS


La composiin mineralgica de la parte cermica de
todas las muestras demuestran una posible utilizacin
de pasta con carbonatos de calcio, probablemente
formada a partir de una mezcla de arcilla, arena,
carbonatos y/o feldespatos, adems de xidos de
hierro en las muestras de color rojizo.
Las reacciones con carbonatos reflejan una apariencia
ms clara de la parte cermica, a diferencia de la
presencia de hematita, mineral de hierro, que deja la
muestra ms rojiza, como se observa en las figuras 1
y 6.

Estos minerales tambin indican que la temperatura


de coccin probablemente no excedi los 1200 C,
esto es por la ausencia de minerales comunes en la
cermica de alta temperatura tales como mullita, por
ejemplo, que tiene un intervalo de estabilidad por
encima de esta temperatura.
En cuanto a la composicin de la capa vitrificada, la
base de las pinturas se compone principalmente de
plomo y silicio, y otros elementos. El Titanio
probablemente se utiliz por sus caractersticas de
opacidad, observado en la base blanca de los azulejos
analizados.
Fe y Cu probablemente fueron usados para la
obtencin de los colores amarillo y verde,
respectivamente. El Mn fue utilizado para el color
negro de los contornos de los diseos.
El azul es obtenido, a partir del Co, que generalmente
era utilizado en forma de esmaltina (CoAs2), cobaltita
(CoAsS) y heterogenita (CoO(OH)).
De estos minerales se comprueba que la cobaltita fue
usada para la obtencin del pigmento azul del azulejo,
cuyos elementos (Co, S) fueron identificados en el
anlisis de fluorescencia de rayos x.
4
CONCLUSIONES
La investigacin tecnolgica realizada indica
semejanzas de la composicin qumica y mineralgica
entre azulejos portugueses analizados por Sanjad et.
al. (2004) y los azulejos espaoles.
No se observ la presencia de sales en la parte
cermica, lo que explica una ausencia de grandes
prdidas de la capa vitrificada de las muestras, ni de
minerales provenientes de la alteracin de la parte
cermica de los azulejos.
A pesar del aparente buen estado de conservacin
por la no alteracin de estas muestras, es importante
hacer un seguimiento sistemtico de los azulejos,
verificando si existen procesos de cristalizacin sobre
el vidriado para una mejor preservacin de los mismos
(MALHOA, 2001).
5
AGRADECIMIENTOS
Al director del museo convento de San Francisco de
Ass de Lima, Fray Ernesto Chambi Cruz, por su
apoyo incondicional en el desarrollo del presente
trabajo. A Edgardo Solorzano por su ayuda en la
medicin in situ con el equipo de EDXRF.

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REFERENCIAS

SAN CRISTOBAL, Antonio. Nueva visin de San


Francisco de Lima, editorial del Instituto Francs de
estudios andinos. Lima, 2006.
SANJAD, T. A. B.C., et al. Caracterizao mineralgica de azulejos de Salvador e Belm dos sculos
XVI, XVII e XIX. Rev. Esc. Minas vol.57 no.4 Ouro
Preto Oct./Dec. 2004.

MALHOA, M. A. Importncia do diagnstico:


interveno de conservao e restauro da Igreja da
Ordem Terceira de So Francisco da Penitncia,
Salvador, Bahia. In: Patrimnio azulejar brasileiro:
aspectos histricos e de conservao. DIAS, M. C. V.
L. (Org.). Braslia: Ministrio da Cultura, 2001. p. 111139.

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