Secado y Cristalizacion

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SECADO

El secado consiste en la separacin de la humedad de los slidos por una corriente de aire.
El porcentaje de humedad debe estar entre un rango de 65 al 70%. Un ejemplo de secado es
para la conservacin de alimentos, extrayendo agua para inhibir la proliferacin de
microorganismos.
Es una operacin unitaria que implica transferencia simultnea de masa y energa.

Transferencia de calor: el aire se calienta y transmite su calor a un slido.

Transferencia de materia: las presiones de vapor del agua del slido es mayor que
en el aire, y para alcanzar el equilibrio este ltimo se lleva la materia.

alimento

agente de

productos

principios de

ejemplo

slido

separacin
calor

slido seco +

separacin
evaporacin

secado de

hmedo

vapor

madera

Proceso de eliminacin de sustancias voltiles para producir un producto slido seco; la


humedad se presenta como una solucin lquida dentro del slido, es decir, en la microestructura del mismo. Cuando un slido hmedo es sometido a secado trmico, dos
procesos ocurrirn simultneamente:

Habr transferencia de energa de los alrededores para evaporar la humedad de la


superficie

Habr transferencia de la humedad interna hacia la superficie del slido

Constituye uno de los mtodos que permite separar un lquido de un slido; el secado es la
separacin de la humedad de los slidos (o de los lquidos) por evaporacin en una
corriente

gaseosa.

En el proceso de secado no hay cambio de fase, ya que no hay necesidad de que el solvente
llegue al punto de ebullicin.
La fase previa a todo secado es la eliminacin mecnica del agua mediante la utilizacin de
filtros prensa o centrfugas, reducindose despus por va trmica la humedad que quede.
Esta fase es propiamente la operacin de secado.
La velocidad a la cual el secado es realizado est determinado por la velocidad a la cual los
dos procesos de transferencia se llevan a cabo. La transferencia de energa, en forma de
calor, de los alrededores hacia el slido hmedo puede ocurrir como resultado de
conveccin, conduccin y/o radiacin y en algunos casos se puede presentar una
combinacin

de

estos

efectos.

Cuando se estudia la velocidad de secado de un slido en condiciones constantes


(temperatura, humedad ambiental y velocidad del aire) y se representa en funcin de la
humedad libre del slido (determinada por pesada), se puede apreciar un periodo de
velocidad constante y un periodo de velocidad decreciente.
En esta operacin se somete el producto hmedo a la accin de una corriente de aire
caliente y seco, evaporndose el lquido con el consiguiente aumento de la humedad del
aire.
En la operacin de secado, se debe producir la eliminacin del agua manteniendo las
caractersticas del producto tales como sabor, olor y consistencia. La temperatura y
humedad del aire sern controladas por dispositivos diseados al efecto para que el proceso
transcurra en las condiciones establecidas.
La velocidad de secado se controla con los siguientes equipos:

Control de entrada: Filtro, vlvula reductora de presin, secador de aire (opcional) y


by-pass regulado por una vlvula solenoide.

Higrmetro: Con l se humidifica el aire si es necesario.

Servomotor: Controla la apertura y cierre de las vlvulas de entrada de aire seco y

salida de aire hmedo.

Termostato: Controla la temperatura del aire a su entrada al secadero.

Vlvula neumtica: Regula la entrada del flujo de agua caliente al sistema de


calefaccin del secadero.

La diferencia de concentracin de humedades entre el slido y el aire da el gradiente de


secado en base a la presin de vapor del agua contenido en el slido y el aire,
respectivamente.
Secar un slido es reducir su contenido en agua, o en general, de cualquier otro lquido. El
secado es muchas veces la operacin final de un proceso, dejando el producto slido listo
para su envasado.
La fase previa a todo secado es la eliminacin mecnica de agua mediante filtros-prensa o
centrfugas, reducindo despus por va trmica la humedad que quede. Esta ltima fase es
propiamente la operacin de secado.
El secado puede realizarse de forma "tradicional", en cuyo caso las temperaturas no
sobrepasan los 58-60C o con elevadas temperaturas que oscilan entre los 90-100C incluso
algo menores.
Al secar un slido en el seno de una masa de aire tiene lugar simultneamente transferencia
de materia y transmisin de calor. El agua contenida en el slido se desplaza hacia la
interfase y posteriormente al seno del gas. El gradiente de temperatura entre el aire y el
slido provoca la transmisin de calor.
Los fenmenos que suceden son:

Transferencia de materia a travs del slido. Se produce por capilaridad (altos

niveles de humedad) y difusin (bajos niveles de humedad).


Transferencia de vapor de agua desde la interfase slido-gas al seno del gas. Se

produce por transporte turbulento.


Transferencia de calor desde el seno del gas a la interfase. Se produce por
conduccin, conveccin o radiacin.

Transferencia de calor desde la interfase al seno del slido. Slo puede tener lugar
por conduccin

CURVAS DE SECADO

El comportamiento de los slidos en el secado es medido como la perdida de humedad en


funcin del tiempo.

Etapa A-B: Es una etapa de calentamiento (o enfriamiento) inicial del slido normalmente
de

poca

duracin

en

la

cual

la

evaporacin

no

es significativa por su intensidad ni por su cantidad.

Etapa B-C: Es el llamado primer perodo de secado o perodo de velocidad de secado


constante; donde se evapora la humedad libre o no ligada del material y predominan las
condiciones externas. En este perodo el slido tiene un comportamiento no higroscpico
Etapa C-D: Es el segundo perodo de secado o perodo de velocidad de secado decreciente;
donde se evapora la humedad ligada del material y predominan las condiciones internas o
las caractersticas internas y externas simultneamente.

Etapa D-E: En esta etapa la evaporacin ocurre desde el interior del slido y ocurre hasta
que no existe secado adicional.

CONDICIONES EXTERNAS DE SECADO

La eliminacin de agua en forma de vapor de la superficie del materia,, depende de las


condiciones externas tales como: temperatura, humedad y flujo del aire, rea de la superfice
expuesta y presin. Estas condiciones son importantes durante la etapas iniciales de secado
cuando la humedad de la superficie esta siendo removida.

CONDICIONES INTERNAS

El movimiento de humedad dentro del slido, es una funcin de la naturaleza fsica al


interior del slido, la temperatura y su contenido de humedad. En la operacin de secado
cualquiera de estos procesos puede ser el que determine la velocidad de secado.
A partir de la transferencia de calor hacia un slido hmedo, un gradiente de temperatura se
desarrolla dentro del slido mientras la evaporacin de la humedad ocurre en la superfice.
La evaporacin produce una migracin de humedad desde adentro del slido hacia la
superficie, la cual ocurre a travs de uno o mas mecanismos, normalmente, difusin, flujo
capilar, presin interna causada por el encogimiento durante el secado.

CLASIFICACIN DE LA OPERACIN DE SECADO

El secado puede ser:

Directo (Aire)

Continuo

Discontinuo

Indirecto (fuente trmica)

De modo general se pueden clasificar las operaciones de secado en continuas y


discontinuas. En las operaciones continuas pasan continuamente a travs del equipo tanto la
sustancia a secar como el gas. La operacin discontinua en la prctica se refiere
generalmente a un proceso semicontinuo, en el que se expone una cierta cantidad de
sustancia a secar a una corriente de gas que fluye continuamente en la que se evapora la
humedad

(Treybal,

1965).

En el grfico podemos observar varios trminos que describiremos a continuacin:

Humedad Lmite es conocida tambin como humedad ligada o humedad interna, en


la cual la velocidad de secado no es constante.

Humedad No Lmite conocida tambin como humedad desligada o humedad


superficial, en la cual la velocidad de secado es constante, por lo cual ser el fenmeno que
se d mucho ms rpido en el proceso de secado.

Figura 1.- Tipo de Humedales

Los equipos utilizados para secar se pueden clasificar tambin de acuerdo a cualquiera de
estas categoras:
1.

Mtodos de operacin: Continuos Discontinuos.

2.

Mtodos de propiciar el calor necesario para la evaporacin de la humedad: En


secaderos directos e indirectos.

3.

Naturaleza de la sustancia a secar: Puede ser la sustancia un slido rgido como la


madera, un material flexible como el papel o la tela, un slido granular tal como la masa de
cristales, una pasta espesa o delgada o una solucin. Es probable que la forma fsica de la
sustancia y los distintos mtodos de manipulacin empleados, ejerzan la influencia ms
grande en el tipo de secadero a utilizar.

Componentes de un secador

La configuracin bsica de un secador consiste de un sistema que genera aire caliente; el


cual puede estar compuesto de un ventilador y de una serie de hilo de resistencias elctricas
de Nicrom (Niquel - Cromo) para generar calor, tambin debe contar con un colector y un
alimentador.

Generador de aire: los secadores de aire deben de contar con un sistema que permita la
entrada de aire a diferentes velociades de flujo, por eso se utilizan ventiladores o motores
que se utilizan en los sistemas de refrigeracin y tambin extractores de aire los cuales son
polarizados

de

manera

inversa

para

trabajar

como

generadores

de

aire.

Calefactor: En calefactores directos el aire es calentado cuando se combina con gases de

combustin de escape.En calefactores indirectos el aire o producto es calentado a travs de


placas de resistencias elctricas.El costo de los calentadores directos es mas bajo que los
indirectos, pero algunos productos se llegan a daar o contaminar debido a los gases.
Alimentador: los alimentadores o "feeders" ms comunes utilizados en los secadores para
slidos hmedos son los transportadores de tornillo, mesas rotantes y bandejas vibratorias.
En algunos casos se tienen que utilizar alimentadores especiales en secadores de cama
ancha para asegurar la expansin uniforme del alimento.

Otros componentes: algunos componentes utilizados en los secadores para verificar el


estado dentro del mismo son:

termmetros de mercurio

medidores de presin y humedad

bsculas

Por lo general los secadores que se utilizan en los laboratorios de investigacin cuentan con
todos estos elementos con el propsito de hacer pruebas y de monitorear el comportamiento
del secador.
TIPOS DE SECADEROS

Los secadores se clasifican segn Felder en:


1.

El mtodo de transmisin de calor a los slidos hmedos

Secadores directos o adiabtico.


Secadores indirectos no adiabtico.
Secadores diversos o mixtos.

1.

las caractersticas de manejo y las propiedades fsicas del material mojado

Secadores discontinuos o por lote.


Secadores continuos.
Secadores para slidos granulares o rgidos y pastas semislidas.
Secadores que pueden aceptar alimentaciones lquidas o suspensiones.
De acuerdo a la clasificacin de la operacin de secado encontramos los siguientes equipos
(Treybal,1965):
- Secaderos de calentamiento directo: Con flujo de aire:
a) Equipos discontinuos: el aire entra por lotes y el slido no se mueve.

Secaderos de bandejas con corriente de aire: son hornos con diferentes niveles de
bandejas, el secado se produce por la circulacin de aire caliente sobre bandejas contienen
material hmedo, se disean en funcin de la cantidad de slido que se quiera secar.

Secaderos de lecho fluidizada: El que fluidiza se suspende, no se transporta.La


suspensin, introducida por medio de la tobera de pulverizacin en la cmara de producto,
da lugar a la formacin de las partculas fluidizadas hasta que se vuelven a caer en el lecho
fluidificado debido a su peso.

b) Equipos continuos: no cesa el flujo de aire.

Secaderos de tnel: Consiste en un tnel que puede tener hasta un poco mas de 20
m de longitud con una seccin transversal rectangular de, mas o menos, hasta 2 por 2 m.

Secadores sprays o por atomizacin: El secado por atomizacin es una operacin


bsica especialmente indicada para el secado de disoluciones y suspensiones.

Secadores rotatorios: Consiste en una coraza cilndrica sostenida sobre engranes,


de manera que pueda girar sobre su propio eje. Tiene una tubera que impulsa a los slidos
alimentados para que fluyan hasta la salida del secador al mismo tiempo que los remueve
para lograr un mejor secado de los mismos. El secador rotatorio constituye una de las
formas ms ampliamente utilizadas para el secado, de una amplia gama de materiales, a
nivel industrial, en forma rpida y con bajo costo unitario cuando se trata de grandes
cantidades. En este tipo de secador, el material hmedo es continuamente elevado por la
rotacin del secador, dejndolo caer a travs de una corriente de aire caliente que circula a
lo largo de la carcasa del secador. El flujo de aire puede ser tanto en paralelo como en
contracorriente.

Secaderos horizontales: Se utiliza para productos que no pueden verse sometidos a


fuertes incrementos de temperatura y que no pueden desmenuzarse ni trocearse, ni recibir
una manipulacin violenta. Consisten en un arrastrador metlico encerrado en un tnel por
el que se introduce el fluido trmico de secado.

Secadero de flujo transversal: La corriente de aire caliente fluye desde los


costados del tnel. Los hay que proveen calor desde un solo lateral, no son los mas
convenientes, y los que suministran calor desde ambos lados del tnel y a lo largo del
recorrido.

Secaderos ciclnicos.

Secaderos neumticos.

Secaderos de tipo turbina.

Secaderos de cama chorreada.

Secaderos de cama vibratoria.

Secadero de cama fluidizada.

Por qu se trabaja en contracorriente?


Desde el punto de vista de transferencia de movimiento, se trabaja en contracorriente por la
capa lmite (molculas del fluido se mueven).
- Secaderos de calentamiento indirecto: Una fuente externa (trmica) proporciona el calor
a) Equipos discontinuos.

Secadores de bandejas al vaco: Secado por lotes, funciona de manera similar al


secador

de

bandejas.

Formado por un gabinete de hierro con hermticas, para trabajar al vaco y de anaqueles
dnde se colocan las bandejas con los materiales hmedos. Estos secadores pueden ser
utilizado s para secar materias termolbiles, como lo son algunos materiales biolgicos y en
ocasiones los farmacuticos,. La conduccin de calor en este tipo de secadores es por
radiacin desde las paredes metlicas del secador. La humedad extrada del material es
recogida por un condensador dispuesto en el interior.
El mtodo de secado de vaco se basa en aplicar condiciones de presin que hagan
incrementar la velocidad de circulacin del agua (coeficiente de difusin mayor),
disminuyendo

por

otro

lado

la

temperatura

de

ebullicin

del

agua.

Secaderos por congelacin: Es un lento proceso por lotes utilizado en la industria


farmacutica y bioqumica para extraer producto seco de una solucin acuosa.
Normalmente, se coloca el producto en pequeos frascos en los estantes de una cmara de
vaco, que primero se congela y despus se evaca. Despus, los estantes se calientan muy
lentamente hasta evaporar el lquido, mientras que la cmara se evaca continuamente
mediante un condensador en fro.
Secaderos de bandejas a presin atmosfrica.

b) Equipos continuos.

Secadores de tambor rotatorio: Consta de un tambor de metal calentado, en las


paredes se evapora el lquido, mientras una cuchilla metlica, raspa lentamente el slido,
para que descienda por el tambor, hasta la salida. Este tipo de secadores son tpicos del
trabajo con pastas, suspensiones, y soluciones. El tambor resulta como un hbrido entre un
secador y un evaporador..

Secaderos con circulacin a travs del lecho.

Figura 3.- Secados en


equipos tipo Nauta
SECADOR SOLAR
Un secador solar es un equipo que utiliza la radiacin solar como fuente de energa para
disminuir la humedad del producto o material a secar. Los secadores, al igual que los
calentadores

solares,

utilizan

el

efecto

invernadero

como

trampa

de

calor.

En la mayora de los secadores la transferencia de calor es por conduccin, conveccin y


radiacin combinadas.
Modo de calentamiento............... Directo
Circulacin de aire.................. Conveccin nat.
Forma de operacin................... En tanda
Capacidad de produccin............ Pequea

Modo de calentamiento..............Indirecto
Circulacin de aire..................Conveccin nat.o forzada.
Forma de operacin....................En tanda
Capacidad de produccin..........Pequea

Modo de calentamiento............Mixto o indirecto


Circulacin de aire...............Conveccin forzada
Forma de operacin.....................En tanda

Capacidad de produccin..............Mediana

SECADO EN LA INDUSTRIA
SECADO EN SPRAY
El producto lquido que se encuentra en el tanque fluye hacia la bomba dosificadora a
travs de la vlvula y filtro, aqu es impulsado por la caera hasta el atomizador donde es
pulverizado por el disco. En este punto se encuentra con el aire y es aqu, en la cmara,
donde se produce el secado, luego este producto seco mezclado con el aire de salida se
dirige a travs del conducto hasta el cicln que separa el aire del polvo, este ltimo sale
mediante la vlvula rotativa para su empaque. El aire que realiza el secado es calentado
mediante el horno y forzado a travs de toda la instalacin por el ventilador que lo impulsa
hacia la atmsfera. En algunos casos se utilizan toberas en lugar de disco atomizador.

SECADO POR ATOMIZACIN


Los procesos de secado por atomizacin pueden ser diseados con patrones de flujo de aire
en co-corriente, a contra corriente o combinados. La alimentacin es atomizada ya bien
mediante tobera de presin, tobera de dos fluidos o atomizador rotatorio. El tipo de
alimentacin vara entre coladas, soluciones y lechadas. La cmara de secado es diseada
para garantizar el flujo de aire necesario y el tiempo de estancia del producto, viendo cmo
estos aspectos difieren de producto a producto.
El aire de escape puede ser diseado con limpieza en los ciclones, filtros de sacos y
depuradores. En algunos casos, los filtros de los sacos pueden ser instalados en la parte
superior de la cmara de secado y por consiguiente minimizar el consumo en el rea de
planta y la necesidad de un sistema externo de recuperacin de finos.

Secado por Lotes


El calor de desecacin se transfiere al slido hmedo a travs de una pared de retencin. El
lquido vaporizado se separa independientemente del medio de calentamiento. La velocidad
de desecacin depende del contacto que se establezca entre el material mojado y las

superficies calientes. Los secadores indirectos se llaman tambin secadores por conduccin
o de contacto.
Secadores I-Continuos: la desecacin se efecta haciendo pasar el material de manera
continua por el secador, y ponindolo en contacto con las superficies calientes.
Secadores I-Por lotes: en general los secadores indirectos por lotes se adaptan muy bien a
operaciones

al

vaco.

Se

subdividen

en

tipos

agitados

no

agitados.

Secado Contino
La transferencia de calor para la desecacin se logra por contacto directo entre los slidos
hmedos y los gases calientes. El lquido vaporizado se arrastra con el medio de
desecacin; es decir, con los gases calientes. Los secadores directos se llaman tambin
secadores

por

conveccin.

Secadores D-Continuos: la operacin es continua sin interrupciones, en tanto se suministre


la alimentacin hmeda. Es evidente que cualquier secador continuo puede funcionar en
forma intermitente o por lotes, si as se desea.
Secadores D-Por lotes: se disean para operar con un tamao especfico de lote de
alimentacin hmeda, para ciclos de tiempo dado. En los secadores por lote las condiciones
de contenido de humedad y temperatura varan continuamente en cualquier punto del
equipo
CRISTALIZACION
La cristalizacin es una operacin unitaria de transferencia de materia y energa en la que se
produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase homognea
(soluto en disolucin o en un fundido). La fuerza impulsora en ambas etapas es el sobresaturacin y la posible diferencia de temperatura entre el cristal y el lquido originada por el
cambio de fases.
La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un
gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso que se emplea en qumica
con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida.

La cristalizacin tambin es un proceso de separacin lquido en el que hay transferencia de


masa de un soluto de la solucin lquida a una fase cristalina slida pura. Un ejemplo
importante es la produccin de sacarosa de azcar de remolacha, donde la sacarosa se
cristaliza de una solucin acuosa.
Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar purificacin y
produccin de partculas en un solo proceso.

ALIMENTOAGENTE

DEPRODUCTO PRINCIPIO

SEPARACIN
Lquido

SEPARACIN

Enfriamiento o calor,Lquido
causando

DEEJEMPLO

slido

+Diferencia de tendencias aObtencin de


la

cristalizacin,azcar

evaporacin

participacin preferencialremolacha

simultnea

de la estructura del cristal

de

Las caractersticas que una sustancia debe cumplir para formar cristales son:

Su estado natural debe ser slido.

Un cristal es una estructura tridimensional de forma geomtrica que est formado


por una sola molcula de sustancia, por ejemplo: el cristal de sal est formado por una
molcula de cloruro de sodio.

Los cubos de hielo no forman cristales porque:

El estado natural del agua es lquido.

Los cubos estn formados por varias molculas de agua.

La cristalizacin consiste en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad posible

de disolvente caliente. En estas condiciones se genera una disolucin saturada que al enfriar
se sobresatura producindose la cristalizacin. El proceso de cristalizacin es un proceso
dinmico, de manera que las molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con
las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin de una red
cristalina excluye la participacin de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que
el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen
poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el
enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la
red

cristalina.

Mecanismos para que un slido forme una solucin con un solvente:


1.

Formacin de puentes de hidrgeno.

2.

Solvatacin (asociacin de los iones).

Adems influyen:

Transferencia de movimiento: agitacin

Transferencia de calor: temperatura

Transferencia de masa: gradientes de concentracin

Existen 4 tipos de soluciones:

Diluida

Concentrada

Saturada

Sobresaturada

Sobresaturacin
Al hablar de cristalizacin lo ms importante es el concepto de sobresaturacin, ya que si
no existe la cristalizacin no se puede dar.
La sobresaturacin es la diferencia de concentracin entre la disolucin sobresaturada en la
que el cristal est creciendo y la de la disolucin en equilibrio con el cristal.
El concepto de solucin saturada est relacionado con el llamado lmite de solubilidad.
La sobresaturacin se define como: Ac = C Cs
Ac = sobresaturacin molar, moles por unidad de volumen
C = concentracin molar de soluto en disolucin.
Cs = concentracin molar de soluto en la disolucin saturada.

Sin sobresaturacin no hay cristalizacin, para alcanzar la sobresaturacin se tiene que


realizar:

Enfriamiento: si se enfra la solucin, sta pierde solubilidad y pasa de estar


concentrada a saturada y finalmente sobresaturada.

Calentamiento: si se calienta la solucin se quita solvente y pasa de estar

concentrada a saturada y finalmente sobresaturada. Cuando se incrementa la temperatura la


solubilidad puede disminuir o aumentar dependiendo del slido, por ejemplo en slidos
orgnicos como la rea se disminuye la solubilidad.
Evaporacin: Se evapora una parte del disolvente, hasta que la cantidad de

sustancia disuelta en la solucin restante supere la de saturacin. Esta operacin bsica se


emplea en los casos en que la solubilidad depende poco de la T. Un ejemplo aplicado es el
la industria para formar sal.
Precipitacin: al colocar una sustancia adicional en la solucin para que se

aglomeren los slidos y formar cristales.


Al vaco: Combinacin de efectos. En un evaporador al vaco se evapora una parte

del disolvente, la eliminacin del calor necesario enfra adems la solucin. Ventajosa para
sustancias sensibles a la T.

Para la eleccin de un disolvente de cristalizacin la regla lo semejante disuelve a lo


semejante suele ser muy til. Los disolventes ms usados, en orden de polaridad creciente
son el ter de petrleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullicin que sobrepase los 60C, pero que
a su vez sea por lo menos 10C ms bajo que el punto de fusin del slido que se desea
cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar
diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalizacin ms efectiva.
En la siguiente tabla aparecen los disolventes ms empleados en la cristalizacin de las
clases ms comunes de compuestos orgnicos:
Clases de compuestos

Disolventes sugeridos

Hidrocarburos

Hexano, ciclohexano, tolueno

teres

ter, diclorometano

Haluros

Diclorometano, cloroformo

Compuestos carbonlicos

Acetato de etilo, acetona

Alcoholes y cidos

Etanol

Sales

Agua

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de la


evaporacin y antes de la operacin de secado de los cristales y envasado.
Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase lquida puede ser
precipitada por cristalizacin bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura que
el ingeniero qumico establece dependiendo de las caractersticas y propiedades de la
solucin, principalmente la solubilidad o concentracin de saturacin, la viscosidad de la
solucin, etc.
Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe
eliminar su calor latente o entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser
el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados fsicos de la materia, en el
que las molculas permanecen inmviles unas respecto a otras, formando estructuras en el
espacio,

con

la

misma

geometra,

sin

importar

la

dimensin

del

cristal.

ETAPAS DE LA CRISTALIZACION

En toda formacin de cristales hay que considerar dos etapas:


-Nucleacin: formacin de los primeros iones a partir de los iones o molculas que se
encuentran en el seno de la disolucin. Puede ser que estos primeros cristales que se
forman, se destruyan debido a un proceso inverso a la nucleacin. Dentro de la nucleacin
podemos distinguir entre Nucleacin primaria y nucleacin secundaria.

Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase slida no est condicionada


ni influida por la presencia de la fase slida que se origina.

Secundaria: La nucleacin secundaria designa aquel proceso de formacin de


cristales de la nueva fase que est condicionado por la presencia de partculas de la
misma fase en el sistema sobresaturado y por cuya causa ocurre.

-Crecimiento: Etapa del proceso de solidificacin donde los tomos del lquido se unen al
slido formando las grandes estructuras cristalinas.

TIPOS DE CRISTALES
Un cristal puede ser definido como un slido compuesto de tomos arreglados en orden, en
un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatmica en un cristal de cualquier material
definido es constante y es una caracterstica del material. Debido a que el patrn o arreglo
de los tomos es repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de
simetra que el cristal posee.
La forma geomtrica de los cristales es una de las caractersticas de cada sal pura o
compuesto qumico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la
cristalografa, los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalizacin:

Sistema Cbico
Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma cbica, los cuales
se pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ngulo recto, con
segmentos, ltices, aristas de igual magnitud, que forman seis caras o lados del
cubo. A esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio.

Sistema Tetragonal
Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en
ngulo recto, con dos de sus segmentos de igual magnitud,
hexaedros con cuatro caras iguales, representados por los cristales
de oxido de estao.

Sistema Ortorrmbico
Presentan tres ejes en ngulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos son iguales,
formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par,
representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.

Sistema Monoclnico
Presentan tres ejes en el espacio, pero slo dos en ngulo recto, con ningn segmento igual,
como es el caso del brax y de la sacarosa.

Sistema Triclnico
Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ngulo recto, con ningn segmento igual,
formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de la cafena.

Sistema Hexagonal
Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ngulo de 60,
formando un hexgono bencnico y el cuarto en ngulo recto, como son los cristales de
zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc.

Sistema Rombodrico

Presentan tres ejes de similar ngulo entre si, pero ninguno es recto, y segmentos iguales,
como son los cristales de arsnico, bismuto y carbonato de calcio y mrmol.

IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIN EN LA INDUSTRIA


En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la
forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos mtodos de
cristalizacin que van desde los ms sencillos que consisten en dejar reposar recipientes
que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos
continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseados para
proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamao de la partcula,
contenido de humedad y pureza.
Las demandas cada vez ms crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores

sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos
son cada vez ms rgidas.
La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que
son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe
probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se
puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de
procesamiento. En trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin requiere
mucho menos para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de
purificacin utilizados comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas
relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de
toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una fusin o una
solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la
cristalizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificacin cristalina de los metales
es bsicamente un proceso de cristalizacin y se ha desarrollado gran cantidad de teora en
relacin con la cristalizacin de los metales.
La cristalizacin consiste en la formacin de partculas slidas en el seno de una fase
homognea. Las partculas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de la
nueve, mediante solidificacin a partir de un lquido como en la congelacin de agua para
formar hielo o en la manufactura de monocristales, o bien por cristalizacin de soluciones
lquidas.
Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar purificacin y
produccin de partculas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de
separacin la cristalizacin en disolucin presenta:

VENTAJAS

El factor de separacin es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones


se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una nica etapa de
cristalizacin, separacin y lavado.
Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto slido constituido por
partculas discretas de tamao y forma adecuados para ser directamente empaquetado y
vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades especficas).
Precisa menos energa para la separacin que la destilacin u otros mtodos empleados
habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.

DESVENTAJAS

En general, ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el soluto en una


nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas
madres.
La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos que esto
conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que incluye equipos
de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de secado (ver esquema
general).
SOLUBILIDAD DE EQUILIBRIO EN CRISTALIZACIN

El equilibrio en la cristalizacin se alcanza cuando la solucin o licor madre est saturado.

Esto se representa mediante unacurva de solubilidad. La solubilidad depende


principalmente de la temperatura, mientras que la presin tiene un efecto despreciable sobre
ella. Los datos se expresan en forma de curvas en las que se grafica la solubilidad en
unidades convenientes en funcin de la temperatura.
Muchos manuales de qumica incluyen tablas de solubilidad. En la figura 1 se incluyen la
curva de solubilidad de algunas sales tpicas. En general, la solubilidad de la mayora de las
sales aumenta ligera o notablemente al aumentar la temperatura.

Figura 1: CURVAS DE SOLUBILIDAD

Regin no saturada: concentraciones bajas.

Regin metaestable: tras pasar la curva de la solubilidad al aumentar la

concentracin. Los cristales formados crecen pero no se crean. Se debe trabajar en esta
zona.

Regin labil: tras pasar la curva de la sobresaturacin.

VELOCIDAD DE CRISTALIZACIN
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalizacin. La
cristalizacin

puede

ocurrir

solo

con

soluciones

sobresaturadas

El crecimiento ocurre primero con la formacin del ncleo, y luego con su crecimiento
gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturacin, la nucleacin es concebida como
espontnea, y rpida.
Ha sido observado que la velocidad de cristalizacin se ajusta a la siguiente ecuacin:

Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como
valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el nmero de
cristales formados en periodos determinados de tiempo.

EFECTO DE LAS IMPUREZAS


La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e impurezas juega
un importante papel en la optimizacin de los sistemas de cristalizacin, tales como:

Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas aadidas durante
su procesamiento.

Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalizacin.

Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adicin de pequeas cantidades


de aditivos cuidadosamente elegidos.

Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamao de


los cristales, la distribucin de tamao del cristal, el hbito del cristal y su pureza.
DISPOSITIVOS DE CRISTALIZACIN

Cristalizadores de tanque: en los que la cristalizacin se produce por enfriamiento


sin evaporacin apreciable. Se emplean cuando la solubilidad vara mucho con la
temperatura.

Cristalizadores-evaporadores: la sobresaturacin se consigue por evaporacin


(concentracin) sin que se modifique la temperatura, es decir evaporacin pero sin
enfriamiento apreciable.

Cristalizadores de vaco: se combina la evaporacin con el enfriamiento adiabtico


Se utilizan cuando se quiere operar con rapidez, como en los anteriores, pero a baja
temperatura.

Cristalizadores de suspensin mezclada y de retiro de productos combinados


Este tipo de equipo, llamado a veces cristalizador de magma circulante, es el ms
importante de los que se utilizan en la actualidad. En la mayor parte de los equipos
comerciales de este tipo, la uniformidad de la suspensin de los slidos del producto en el
cuerpo del cristalizador es suficiente para que se pueda aplicar la teora. Aun cuando se
incluyen ciertas caractersticas y variedades diferentes en esta clasificacin, el equipo que
funciona a la capacidad mas elevada es del tipo en que se produce por lo comn la
vaporizacin de un disolvente, casi siempre agua.

Cristalizador de enfriamiento superficial


Para algunos materiales, como el clorato de potasio, es posible utilizar un intercambiador
de tubo y coraza de circulacin forzada, en combinacin directa con un cuerpo de
cristalizador de tubo de extraccin.
Es preciso prestar una atencin cuidadosa a la diferencia de temperatura entre el medio
enfriador

la

lechada

que

circula

por

los

tubos

del

intercambiador.

Cristalizador de enfriamiento superficial

Adems la trayectoria y la velocidad de flujo de la lechada dentro del cuerpo del


cristalizador deben ser de tal ndole que el volumen contenido en el cuerpo sea activo. Esto
quiere decir que puede haber cristales suspendidos dentro del cuerpo debido a la
turbulencia y que son eficaces para aliviar la sobresaturacin creada por la reduccin de
temperatura de la lechada, al pasar por el intercambiador. Evidentemente la bomba de
circulacin es parte del sistema de cristalizacin y es preciso prestar atencin cuidadosa a
este tipo y sus parmetros operacionales para evitar influencias indebidas de la nucleacin.
Este tipo de equipo produce cristales en la gama de malla de 30 a 100. El diseo se basa en
las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retencin que se requiere para el
crecimiento

de

los

cristales

Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada

de

producto.

La lechada que sale del cuerpo se bombea a travs de una tubera de circulacin y por un
intercambiador de calor de coraza, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 C. puesto que
este calentamiento se realiza sin vaporizacin, los materiales de solubilidad normal no
debern producir sedimentacin en los tubos. El licor calentado, que regresa al cuerpo
mediante una lnea de recirculacin, se mezcla con la lechada y eleva su temperatura
localmente, cerca del punto de entrada, lo que provoca la ebullicin en la superficie del
lquido. Durante el enfriamiento subsiguiente y la vaporizacin para alcanzar el equilibrio
entre el lquido y el vapor, la sobresaturacin que se crea provoca sedimentaciones en el
cuerpo de remolino de los cristales suspendidos, hasta que vuelven a alejarse por la tubera
de circulacin. La cantidad y la velocidad de la recirculacin, el tamao del cuerpo y el tipo
y la velocidad de la bomba de circulacin son conceptos crticos de diseo, para poder
obtener resultados predecibles. Si el cristalizador no es del tipo de evaporacin y depende
slo del enfriamiento adiabtico de evaporacin para lograr un buen rendimiento, se omitir
el elemento calentador. La alimentacin se admite a la lnea de circulacin, despus de
retirar la lechada, en un punto situado suficientemente por debajo de la superficie libre del
lquido, para evitar la vaporizacin instantnea durante el proceso de mezclado.

Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada

Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extraccin (DTB)


Puesto que la circulacin mecnica influye considerablemente en el nivel de nucleacin
dentro del cristalizador, se han desarrollado muchos diseos que utilizan circuladotes
situados dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo en esta forma la carga de bombeo
que s ejerce sobre el circulador. Esta tcnica reduce el consumo de potencia y la velocidad
de

punta

del

circulador

y,

por

ende,

la

rapidez

de

nucleacin.

La suspensin de los cristales de productos se mantiene mediante una hlice grande y de

movimiento lento, rodeada por un tubo de extraccin dentro del cuerpo. La hlice dirige la
lechada hacia la superficie del lquido, para evitar que lo slidos pongan en cortocircuito la
zona de sobresaturacin mas intensa.
La lechada enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a travs de la
hlice.

Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extraccin

En esta ltima, la solucin calentada se mezcla con la lechada de recirculacin. Este diseo
consta de una caracterstica de destruccin de partculas finas que comprende la zona de
asentamiento que rodea al cuerpo del cristalizador, la bomba de circulacin y el elemento
calentador. Este ltimo proporciona suficiente calor para satisfacer los requisitos de
evaporacin y elevan la temperatura de la solucin retirada del asentador, con el fin de
destruir todas las partculas cristalinas pequeas que se retiran. Los cristales gruesos se
separan de las partculas finas en la zona de por sedimentacin gravitacional.

Cristalizador de refrigeracin de contacto directo


Para algunas aplicaciones, como la obtencin de hielo a partir de agua de mar, es necesario
a llegar a temperaturas tan bajas que hagan que el enfriamiento mediante el empleo de
refrigerantes sea la nica solucin econmica. En estos sistemas, a veces no resulta prctico
emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de
temperaturas es tan baja (menos de 3C), que la superficie de intercambio de calor se hace
excesiva o porque la viscosidad es tan elevada que le energa mecnica aplicada por el
sistema de circulacin mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de
temperatura. En estos sistemas, es conveniente mezclar el refrigerante con la lechada que se
enfra en el cristalizador, de modo que el calor de vaporizacin del refrigerante del
refrigerante sea relativamente inmiscible con el licor madre y capaz de sufrir separacin,
compresin, condensacin y un reciclaje subsiguiente en el sistema de cristalizacin. Las
presiones operacionales y las temperaturas escogidas tienen una influencia importante sobre
el consumo de potencia. Esta tcnica resulto muy adecuada para reducir los problemas que
se asocian con la acumulacin de slidos sobre una superficie de enfriamiento. El empleo
de la refrigeracin de contacto directo reduce tambin las necesidades generales de energa
del proceso, puesto que es un proceso de refrigeracin que incluye dos fluidos se requiere

una diferencia mayor de temperaturas, sobre una base general, cuando el refrigerante debe
enfriar primeramente alguna solucin intermedia, como la salmuera de cloruro de calcio, y
esa solucin, a su vez, enfra al licor madre en el cristalizador. Los equipos de este tipo han
funcionado

adecuadamente

temperaturas

tan

bajas

como

-59C

(-75F).

Cristalizador de tubo de extraccin (DT)


Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea ni se necesita la
destruccin de las partculas finas. En esos casos se omite el desviador y se determina el
tamao del circulado interno para que tenga una influencia mnima de nucleacin sobre la
suspensin.
En los cristalizadores DT y DBT, la velocidad de circulacin que se alcanza suele ser
mucho mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulacin forzada. Por
tanto, el equipo se aplica cuando sea necesario hacer circular grandes cantidades de
lechada,

para

minimizar

los

niveles

de

sobresaturacin

dentro

del

equipo.

Cristalizador de tubo de extraccin

En general, mtodo se requiere para tener ciclos operacionales prolongados con materiales
capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Los diseos de tubo de extraccin y
desviador se utilizan comnmente para la produccin de materiales granulares, de malla 8 a
la 30, como el sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales inorgnicos y
orgnicos.

En general, lo que clasifica a un equipo cristalizador es el movimiento de la solucin dentro


del equipo y la forma en que se separa despus el slido.

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