Este documento describe dos métodos para determinar la cantidad de cobre y zinc en latón. El primer método involucra la titulación ácido-base de la solución de latón disuelto, mostrando tres puntos de equivalencia correspondientes a la neutralización del ácido y las precipitaciones sucesivas de los hidróxidos de cobre y zinc. El segundo método implica dos titulaciones complejométricas con EDTA para determinar las concentraciones de cobre y zinc. Ambos métodos ilustran conceptos analíticos como procesos redox, precipitaciones select
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Este documento describe dos métodos para determinar la cantidad de cobre y zinc en latón. El primer método involucra la titulación ácido-base de la solución de latón disuelto, mostrando tres puntos de equivalencia correspondientes a la neutralización del ácido y las precipitaciones sucesivas de los hidróxidos de cobre y zinc. El segundo método implica dos titulaciones complejométricas con EDTA para determinar las concentraciones de cobre y zinc. Ambos métodos ilustran conceptos analíticos como procesos redox, precipitaciones select
Este documento describe dos métodos para determinar la cantidad de cobre y zinc en latón. El primer método involucra la titulación ácido-base de la solución de latón disuelto, mostrando tres puntos de equivalencia correspondientes a la neutralización del ácido y las precipitaciones sucesivas de los hidróxidos de cobre y zinc. El segundo método implica dos titulaciones complejométricas con EDTA para determinar las concentraciones de cobre y zinc. Ambos métodos ilustran conceptos analíticos como procesos redox, precipitaciones select
Este documento describe dos métodos para determinar la cantidad de cobre y zinc en latón. El primer método involucra la titulación ácido-base de la solución de latón disuelto, mostrando tres puntos de equivalencia correspondientes a la neutralización del ácido y las precipitaciones sucesivas de los hidróxidos de cobre y zinc. El segundo método implica dos titulaciones complejométricas con EDTA para determinar las concentraciones de cobre y zinc. Ambos métodos ilustran conceptos analíticos como procesos redox, precipitaciones select
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Determinacin de cobre y zinc en latn:
Dos mtodos bsicos
Paul-Louis Fabre y Olivier Reynes * Aleaciones constituyen muchos objetos de nuestra vida cotidiana y se estudian para el desarrollo de nuevos materiales y la mejora de sus propiedades (1, 2). Debido a sus caractersticas particulares (es decir, la conductividad, mecnico o resistencias a la corrosin), aleaciones de encontrar aplicaciones en muchos campos como la aeronutica, la construccin, la electrnica dispositivos, y joyera. El latn es una aleacin de cobre y zinc y es familiar para la mayora de los estudiantes. Es un material apropiado para una educativo experimento de laboratorio debido a su (i) bajo costo, (ii) la composicin simple, principalmente cobre y zinc (5-45% en masa) andminor elementos (<5%), y (iii) la facilidad de disolucin en cido ntrico para dar iones Cu2 y Zn2. Sorprendentemente, algunos artculos pedaggicos se dedican al estudio de bronce (3-5), a pesar de que en 1927, Stout publicado un mtodo para la determinacin de cobre en latn (6). Se describen dos mtodos bsicos para determinar la cantidad de cobre y zinc en latn. Este experimento puede ser fcilmente llevado a cabo durante una tpica sesin de laboratorio de 3 h en nivel superior laboratorio de grado y no requiere instrumentacin avanzada. El inters pedaggico radica principalmente en la base conceptos de qumica analtica en soluciones: los procesos oxidativos de acuerdo a los potenciales estndar; selectiva o sucesiva precipitaciones de acuerdo con los productos de solubilidad, Kps; potenciomtrica titulaciones que producen precipitados; y titulaciones complexomtricas con la competencia entre agentes complejos para enmascarar un elemento. Una pieza de latn se disuelve en cido ntrico concentrado para dar Cu2 y Zn2 iones; los metales se oxidan por el oxidante agentes (H + y NO3 -). Los estudiantes tienen que escribir y justificar las reacciones redox de acuerdo a los potenciales estndar (7). La solucin resultante se diluye en un matraz aforado y utilizado en los siguientes titulaciones como la solucin de prueba. La primera mtodo se basa en la valoracin cido-base de la solucin de ensayo por hidrxido de sodio. La titulacin muestra el equivalente de tres puntos correspondientes a (i) la neutralizacin del exceso de cido ntrico de la reaccin redox; (Ii) la complejacin de Cu2 y la precipitacin de Cu (OH) 2, el hidrxido menos insoluble, y (iii) la complejacin de Zn2 y la precipitacin de Zn (OH) 2. Los estudiantes de nuevo escriben y justifican las reacciones con el ayuda de los productos de solubilidad. El uso de estas reacciones y la volmenes de equivalencia medidos, calculan Cu2 y Zn2 concentraciones y entonces la relacin de cobre y zinc en la pieza de latn. El segundo mtodo consiste en dos valoraciones complexomtricas
por EDTA con y sin el uso de agentes complejantes
para enmascarar la especie Cu2. En el primero de titulacin, cobre y zinc juntos se titula mediante EDTA. En la segunda titulacin, tiosulfato de sodio se aade a los iones complejos Cu2 y luego se realiza la valoracin de Zn2 por EDTA. la titulacin reacciones se escriben y se justifican por las constantes de formacin de los complejos. La segunda titulacin da [Zn2 ], Mientras que la primera titulacin da la suma de [Cu2 ] Y [Zn2 ]. Una vez ms, las proporciones de cobre y zinc se calculan en la pieza de latn. Procedimiento experimental Disolucin de latn Piezas de latn, ~770 mg, se hacen reaccionar en ~ 5 ml de concentrado cido ntrico (70%) en una campana. Despus de la disolucin completa de latn, la solucin de cido resultante se diluye en un 100 ml matraz aforado y se utiliza en los siguientes experimentos como la prueba solucin. Valoraciones cido-base La solucin de ensayo (25 ml) se titula mediante un hidrxido de sodio solucin, ~ 0,1 M. El pH se mide durante la adicin de NaOH. La curva de pH como una funcin del volumen de NaOH es graficada y muestra tres saltos. La valoracin potenciomtrica es repiti dos veces. Las titulaciones complejomtricas Valoraciones complejomtricas se llevan a cabo en dos tamponada soluciones preparadas por la adicin de 10 ml de la solucin de prueba a un volumen igual de un tampn actico de modo que el pH es de entre 5 y 6. Las soluciones tamponadas se valoran con ~0.1MEDTA solucin en presencia de naranja de xilenol como un indicador coloreado. Con la titulacin de la primera solucin tamponada, la equivalencia volumen para la titulacin de Cu2 y Zn2 se indica mediante el cambio de color de rojo a verde. Antes de la titulacin de la segunda solucin tamponada, se aade tiosulfato de sodio a la solucin, que compleja selectivamente los iones Cu2. Cuando la titulacin es llevado, el cambio de color de rojo a amarillo da la volumen de equivalencia para la titulacin Zn2. Cada titulacin es repiti dos veces. peligros El hidrxido de sodio es custico y puede causar irritacin de la los ojos y la piel. El cido ntrico es un oxidante fuerte y el contacto con otro material puede causar un incendio. Es un lquido corrosivo y puede causar severas quemaduras en todo el tejido corporal. Disolucin de latn en
cido ntrico concentrado libera vapores txicos; la reaccin
debe llevarse a cabo en una campana. EDTA y tiosulfato de sodio puede causar irritacin en la piel, los ojos y las vas respiratorias. estudiantes deben usar gafas de seguridad, batas de laboratorio y guantes al realizar estos experimentos. Resultados y discusin La disolucin de cobre en cido ntrico concentrado para Cu2 y Zn2 se observa: la solucin se vuelve azul y rojo-marrn vapores escapen del recipiente. Los vapores de color rojo-marrn son relacionados a los gases NOx evolucin del NO / NO3 - Par redox; la el color azul se atribuye a la formacin de cationes Cu2. La determinacin de las concentraciones Cu2 y es Zn2 logrado mediante titulacin cido-base a travs de las precipitaciones sucesivas de los hidrxidos de Cu (OH) 2 y Zn (OH) 2. La titulacin de la solucin de ensayo por NaOH hidrxido de sodio est representado por una curva, pH frente a volumen de NaOH, que da la evidencia de tres reacciones de neutralizacin por tres saltos de pH. El primer salto es relacionada con el cido restante ntrico (cido fuerte) y el segundo salto se atribuye a la precipitacin de hidrxido de cobre Cu (OH) 2 cuya solubilidad producto (Ksp1 = 2? 10-20) es menor que el producto de solubilidad (Ksp2 = 3? 10-17) de hidrxido de zinc Zn (OH) 2. El precipitado azul es caracterstica de la Cu (OH) 2 formacin. El tercer salto se atribuye a la precipitacin de Parece zinc Zn hidrxido (OH) 2 y un precipitado blanco. Toma en cuenta los diferentes productos de solubilidad, Kps, el estudiante anlisis de la curva de neutralizacin y calcula el comienzo pH de las precipitaciones. Los volmenes de equivalencia para el segundo y tercero saltos de pH permiten el clculo de las concentraciones de cationes de cobre y zinc. Entonces, la masa relativa de cobre y zinc en las piezas de latn analizados se obtiene considerando la volumen inicial de la solucin de ensayo y la masa de latn disuelto. El segundo mtodo para el anlisis de latn consiste en complexomtrica titulaciones de EDTA, que es un complejante eficaz agente de cationes metlicos (8). Xilenol naranja se usa como un color indicador para la deteccin de punto de equivalencia (volumen). la El anlisis se lleva a cabo a travs de dos titulaciones. En la primera valoracin, la concentracin total de cationes Cu2 y Zn2 se determina como las constantes de complejacin de Cu-EDTA (log 1 = 18,8) y Zn-EDTA (log 2 = 16,5) son similares (8) y los complejos son formada simultneamente. En la segunda valoracin, la adicin de mscaras de tiosulfato de sodio el catin cobre. De acuerdo con la constantes de complejacin, 1 0 = 1010,3 para el cobre y 2 0 = 102,3 para el zinc (9), la complejacin de Cu2 es selectiva y es Cu2
enmascarado. Por lo tanto, la valoracin de esta solucin por EDTA se limita a
Cationes Zn2. Teniendo en cuenta las dos titulaciones, las concentraciones de cobre y zinc se determinan. Comparando los resultados de los dos mtodos, parece que la titulaciones complexomtricas dan los mejores resultados en comparacin con El anlisis de rayos X de fluorescencia (ver la informacin de apoyo). la resultados de la titulacin potenciomtrica fueron significativamente diferentes de las obtenidas por anlisis de rayos X complexomtrica y fluorescencia. La diferencia observada entre complexomtrica y potenciomtrica titulaciones pueden ser explicados por las aproximaciones usadas en el ecuacin de balance de masa. Durante la adicin de hidrxido de sodio, una cprico bsico complejo (10) y la soluble [Zn (OH) 2] 4- puede haber formado y no fueron considerados aqu. conclusin Este experimento de laboratorio educativo se lleva a cabo fcilmente en un perodo de 3 h, sin instrumentacin avanzada. el experimento utiliza un protocolo similar a los de estndar de laboratorio: preparacin de la muestra, dilucin, mtodo, anlisis y resultados. cada paso debe ser rigurosamente realizado. Desde una perspectiva acadmica vista, este experimento ilustra los conceptos bsicos de la solucin la qumica. La disolucin oxidativa de piezas de latn se refiere a la potenciales estndar de los pares redox. el potenciomtrica titulaciones producen precipitados que implican selectiva o sucesiva precipitaciones de acuerdo con los productos de solubilidad Ksp. en vista de las constantes aparentes de acuerdo con Ringbom (11), la Valoraciones complejomtricas con la competencia entre complejante agentes para enmascarar un elemento podra ser objeto de una mayor estudio.