Este documento describe los procedimientos para determinar las formas de nitrógeno NH4+, NO2- y NO3- en el agua mediante espectrofotometría. Se realizan curvas de calibrado con patrones para cada parámetro que permiten cuantificar las concentraciones en la muestra problema. El amonio se mide por la reacción del hipoclorito y el fenol, los nitritos por diazotización y los nitratos por su absorción UV. Se concluirá evaluando métodos alternativos y recomendaciones.
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Este documento describe los procedimientos para determinar las formas de nitrógeno NH4+, NO2- y NO3- en el agua mediante espectrofotometría. Se realizan curvas de calibrado con patrones para cada parámetro que permiten cuantificar las concentraciones en la muestra problema. El amonio se mide por la reacción del hipoclorito y el fenol, los nitritos por diazotización y los nitratos por su absorción UV. Se concluirá evaluando métodos alternativos y recomendaciones.
Descripción original:
Práctica para determinar compuestos nitrogenados en el agua
Este documento describe los procedimientos para determinar las formas de nitrógeno NH4+, NO2- y NO3- en el agua mediante espectrofotometría. Se realizan curvas de calibrado con patrones para cada parámetro que permiten cuantificar las concentraciones en la muestra problema. El amonio se mide por la reacción del hipoclorito y el fenol, los nitritos por diazotización y los nitratos por su absorción UV. Se concluirá evaluando métodos alternativos y recomendaciones.
Este documento describe los procedimientos para determinar las formas de nitrógeno NH4+, NO2- y NO3- en el agua mediante espectrofotometría. Se realizan curvas de calibrado con patrones para cada parámetro que permiten cuantificar las concentraciones en la muestra problema. El amonio se mide por la reacción del hipoclorito y el fenol, los nitritos por diazotización y los nitratos por su absorción UV. Se concluirá evaluando métodos alternativos y recomendaciones.
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PRCTICA No.
3 DETERMINACIN DE NH4+, NO3-, NO2- EN EL AGUA
OBJETIVO Realizar la determinacin de las distintas formas de nitrgeno presentes en las aguas residuales NO2-, NO3- y NH4+. INTRODUCCIN El amoniaco es uno de los compuestos intermedios formados durante la biodegradacin de los compuestos orgnicos nitrogenados (aminocidos, protenas, cidos nucleicos, etc.) que forman parte de los seres vivos, y junto con el nitrgeno orgnico es un indicador de que un curso de agua ha sufrido una contaminacin reciente. La oxidacin aerbica de los compuestos amoniacales, conduce a la formacin de nitritos y posteriormente de estos en nitratos, por lo que un elevado contenido en nitratos y simultneamente bajo en amonio, indica que se trata de un agua contaminada hace tiempo. Los nitratos constituyen la especie nitrogenada ms abundante y de mayor inters en todos los cuerpos de aguas naturales. Los nitratos suelen hallarse en aguas naturales en concentraciones traza o de unos pocos ppm, mientras que en aguas residuales domsticas y agrcolas pueden alcanzar niveles relativamente altos. La determinacin de los nitratos en el agua de consumo humano es importante porque cuando estos se encuentran en concentraciones que sobrepasan los 10 ppm, como N, pueden causar una enfermedad infantil conocida como metahemoglobinemia, que se caracteriza por la dificultad de la sangre para absorber oxgeno. Por otro parte, los nitratos, as como los fosfatos, constituyen parte de los nutrientes esenciales para muchos organismos auttrofos o fotosintticos y en este sentido, su presencia en el agua, puede ocasionar fenmenos de eutrofizacin en ros y lagos. La eutrofizacin es el crecimiento desmedido de algunas especies vegetales, que cubren con un manto vegetal la superficie del agua, impidiendo de esta forma su oxigenacin natural. Los nitritos pueden encontrarse en las aguas, aunque generalmente en dosis pequeas. Provienen o de una oxidacin incompleta del amoniaco, cuya nitrificacin no se completa totalmente, o de una reduccin de los nitratos bajo la influencia de una accin desnitrificante. Es importante sealar que las aguas que estn en contacto con ciertos terrenos y ciertas conducciones pueden contener nitritos independientemente de toda mancha. Se encuentra tambin algunas veces los nitritos no sospechosos en las aguas pobres en oxgeno. Son tambin susceptibles de formarse bajo la accin de bacterias y a temperaturas elevadas a partir del amonaco que proviene de la esterilizacin por las cloraminas originadas durante la desinfeccin por reaccin con el amoniaco. Tanto el amonio, como los nitritos y nitratos se pueden determinar mediante espectrofotometra de adsorcin o empleando electrometra de electrodos selectivos.
MATERIALES Y EQUIPO
1 espectrofotmetro Genesys 20 2 celdas para espectrofotmetro 9 tubos de ensaye 1 perilla 1 pipeta de 1 mL 1 pipeta de 5 mL Solucin de fenol-Nitroprusiato (solucin a) Solucin de Hipoclorito (solucin b) Solucin de Sulfanilamida (solucin c) Solucin NED (N-(1-naftil)etilendiamina dihidrocloruro) (solucin d) PREPARACIN DE REACTIVOS PARA NH4+ y NO2Amonio (NH4+) a) Fenol-Nitroprusiato: Consiste en aadir 15 g de fenol y 0,05 g de nitroprusiato de sodio a 250 mL de disolucin tampn (30 g Na 3PO412H2O, 30 g Na3C6H5O72 H2O y 3 g EDTA por litro, ajustada a pH 12). b) Hipoclorito: Se mezclan 15 mL de leja comercial con 200 mL de NaOH 1N y se lleva a un volumen final de 500 mL. Nitrito (NO2-) c) Sulfanilamida: se disuelven 10 g de sulfanilamida cristalizada en 100 mL de HCl concentrado y 600 mL de agua destilada. Enfriar la disolucin y llevarla a 1 L con agua destilada. d) NED (N-(1-naftil)etilendiamina dihidrocloruro): se disuelven 0,5 g de NED en 500 mL de agua destilada PROCEDIMENTO 1.- Nitrgeno amoniacal, N-NH4+ El nitrgeno amoniacal se mide utilizando el mtodo de la leja. ste se basa en que en la reaccin del amonaco con hipoclorito y fenol se forma un compuesto azul intenso (indofenol), con lo cul se puede realizar una determinacin colorimtrica utilizando un espectrofotmetro (uv-visible) a 635 nm. A 2,5 mL de muestra problema diluida, de modo que la concentracin mxima de NNH4+ sea de 1 ppm, se le aade 1 mL de la disolucin de fenol-nitroprusiato y 1,5 mL de la de hipoclorito. Posteriormente se esperan 45 min para que se complete la reaccin descrita anteriormente a temperatura ambiente. Para cuantificar la concentracin de NNH4+ se realiza un calibrado con muestras patrn de NH4Cl en el rango de 0 y 1 mg NNH4+/L. 2.- Nitritos, N-NO2El mtodo seguido es el 419 del Standard Methods (APHA, 1999). Se base en una tcnica colorimtrica que consiste en la reaccin de diazotizacin entre la sulfanilamida y el in nitrito, seguida de una reaccin con N-(1-naftil)etilendiamina, para desarrollar color rojo, cuya intensidad es directamente proporcional a la cantidad de nitrgeno en forma de nitrito.
A 5 mL de muestra problema, convenientemente diluida, se le aaden 0,1 mL de cada
una de las disoluciones previamente preparadas (c y d) y se esperan 20 min para que se estabilice el color. A continuacin se mide la absorbancia a 543 nm en un espectrofotmetro. Para la cuantificacin se realiza un calibrado con muestras patrn de NaNO2 en concentraciones comprendidas en el intervalo 0-0,24 mg N-NO2-/L. 3.- Nitratos, N-NO3El fundamento consiste en la medida de la absorcin de la radiacin uv por el in nitrato a 220 y 275 nm (Mtodo 418-A del Standard Methods APHA, 1999). Para ello se cogen 5 mL de muestra problema, diluida hasta un mximo de 4 mg NNO3-/L, y se le aade 0,1 mL de HCl 1 N. A continuacin se realiza una medida de la absorbancia, en un espectrofotmetro , a 220 nm correspondiente a los nitratos y a 275 nm para obtener la interferencia debida a la materia orgnica disuelta. La absorbancia debida al nitrato se obtiene al restar la absorbancia a 275 nm multiplicada por 2 a la absorbancia a 220 nm (A220-2A275). La recta de calibrado se realiza con patrones de KNO3 en concentraciones comprendidas entre 0 y 4 mg N-NO3-/L. RESULTADOS 1. Mencione que es una curva de calibrado y para que nos sirvi en cada uno de los parmetros determinados en esta prctica. 2. Reporte las curvas de calibracin de las distintas formas de nitrogeno. 3. Investigue un mtodo alternativo para la determinacin de amonio. CONCLUSIONES Y/O RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFIA APHA, Standard Methods, 1999. Methods for the Examination of Water and Wastewater, twentieth ed. American Public Health Association/American Water Works Association/Water Environment Federation, Washington DC, USA.
NMX-AA-034-SCFI-2001. Anlisis de agua - determinacin de slidos y sales disueltas
en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - mtodo de prueba.
