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    Práctica No 7 Cromatografía en Columna

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    Este documento describe los pasos de un procedimiento de cromatografía en columna. Se explica cómo montar la columna usando alúmina y hexano, y cómo agregar el reactivo contaminado (benzaldehído en este caso). Luego se realizan varias fracciones eluyendo primero con hexano y luego con mezclas hexano-acetato de etilo de diferentes proporciones, llenando viales separados. Finalmente, se presentan instrucciones para el manejo adecuado de los residuos generados.

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    Práctica No 7 Cromatografía en Columna

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    Este documento describe los pasos de un procedimiento de cromatografía en columna. Se explica cómo montar la columna usando alúmina y hexano, y cómo agregar el reactivo contaminado (benzaldehído en este caso). Luego se realizan varias fracciones eluyendo primero con hexano y luego con mezclas hexano-acetato de etilo de diferentes proporciones, llenando viales separados. Finalmente, se presentan instrucciones para el manejo adecuado de los residuos generados.

    Descripción original:

    práctica 7

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    PRCTICA No 7 CROMATOGRAFA EN COLUMNA

    PROCEDIMIENTO

    Montar la
    columna

    Poner
    Poner
    algodn

    Medir 6 cm
    de almina
    y pasar a
    un vaso de
    precipitad
    o, agregar
    1 cm de
    Hexano
    Agitar
    fuertemen
    fuertemen
    te
    para
    te para
    introducir
    introducir
    toda
    toda la
    la
    mezcla
    en
    mezcla en
    la columna
    Se
    Se dej
    dej fluir
    fluir el
    el
    eluyente de la
    columna hasta
    0.5 cm por
    encima
    la
    encima de
    de la
    almina,
    es
    almina, es
    decir,
    nunca
    decir, nunca
    dejar en
    sequedad la
    columna
    columna
    Se
    agreg
    Se agreg
    el reactivo
    reactivo
    el
    contaminad
    o, que en
    este caso
    fue el
    Benzaldeh
    do
    do

    En la tercera
    fraccin
    fraccin se
    se realiz
    realiz
    una disolucin
    (70:30) de Hexano +
    Acetato de etilo, por
    lo
    lo que
    que se
    se midieron
    midieron
    5.6
    Hexano y
    5.6 mL
    mL de
    de Hexano
    y
    2.4
    2.4 mL
    mL de
    de Acetato
    Acetato
    de
    Etilo. Con
    Con esta
    de Etilo.
    esta
    fraccin
    fraccin se
    se llenaron
    llenaron
    la
    mitad restante
    restante
    la mitad
    del tercer vial y una
    tercera
    tercera parte
    parte del
    del
    cuarto.
    cuarto.

    Para
    Para la
    la
    segunda
    segunda
    fraccin
    fraccin se
    se
    agregaron
    agregaron 8
    8
    ml
    Hexano y
    y
    ml Hexano
    con esta
    fraccin
    fraccin se
    se
    llen
    el
    llen el
    segundo
    vial y
    segundo vial
    y
    la
    mitad del
    la mitad
    del
    tercero.
    tercero.
    Se
    realiz
    Se realiz
    la primera
    fraccin de
    los
    reactivos
    utilizados
    y
    utilizados y
    con
    con esta
    esta se
    se
    llen
    un
    llen un
    vial (5mL)
    Se agreg
    aproximad
    amente 1
    cm de
    Hexano
    que
    que
    equivale
    equivale a
    a
    3 mL de
    reactivo

    En la cuarta
    fraccin se
    realizo la
    disolucin
    Hexano
    Acetato
    Hexano -- Acetato
    de
    de Etilo
    Etilo (50:50),
    (50:50),
    en
    la cual
    cual se
    en la
    se
    midieron
    midieron 4.0
    4.0 mL
    mL
    de ambos
    reactivos. Con
    reactivos.
    Con
    esta
    fraccin se
    esta fraccin
    se
    trmino
    trmino de
    de llenar
    llenar
    el
    cuarto vial
    vial y
    y el
    el cuarto
    el
    quinto
    por
    quinto por
    completo.
    completo.

    Para la quinta
    fraccin se
    realiz la
    disolucin
    Hexano Acetato de Etilo
    (30:70), en
    donde se
    midieron 2.4mL
    de Hexano y 5.6
    mL de Acetato
    de Etilo y con
    sta se llen el
    sexto y sptimo
    vial.
    Para
    la ltima
    ltima
    Para la
    fraccin se dej
    0.5mL de la
    disolucin
    anterior (para no
    dejar en
    sequedad)
    sequedad) y
    y
    despus
    se
    despus se
    colocaron 8mL
    de Acetato de
    Etilo

    MANEJO DE RESIDUOS
    RESIDUOS
    D1. Capilares D4. Gel de slice para placa
    D2. Acetato de etilo D5. Gel de slice para la columna (parte azul)
    D3. Hexano-acetato de etilo D6. Gel de slice para la columna (parte blanca)
    TRATAMIENTO
    D1: Empacar cuidadosamente para incineracin.
    D2 y D3: Secar y destilar para recuperar.
    D4: Se puede recuperar para usarla nuevamente previo lavado y secado
    D5 y D6: Cernir, lavar y secar para usarla nuevamente, previo lavado y secado.
    CUESTIONARIO
    1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin.
    2. Diga cul es la diferencia entre una cromatografa en capa fina y la de
    columna.
    3. Qu debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto que
    se purificara en cromatografa en columna?
    4. Porque razn el producto se eluy y el colorante se adsorbi en la fase
    estacionaria?
    5. Si se deseara recuperar el colorante adsorbido, qu debera realizarse?
    6. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna en orden
    de polaridad creciente. Anote su bibliografa.

    RESULTADOS

    FIGURA 2 Colocacin de las muestras


    en cromatoplacas

    FIGURA 1 Montaje de la columna y


    colocacin de la almina.

    FIGURA 3 Visualizacin de la
    cromatoplaca despus de haber sido
    eluida con disolucin ..

    Conclusiones
    El mtodo de cromatografa en columna nos permite purificar una
    sustancia slida, ya que las impurezas se quedan en el gel de slice,
    adems de que nos permite recuperar el mximo de la muestra, puesto
    que la perdida que nosotros tuvimos fue debido a que un poco del cido
    benzoico se qued pegado en el matraz de destilacin. La cromatografa
    en columna es un mtodo muy fcil de realizar, solo hay que tener
    cuidado con no dejar secar el gel de slice, y para evitar tener que
    destilar todas las muestras que se obtienen de este mtodo, utilizamos
    la cromatografa en capa fina.

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