CDU: 644.

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Norma Tcnica
Ecuatoriana

AL 01.06-310

AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE HIERRO

INEN 979

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

0. INTRODUCCION
Dependiendo de las condiciones del medio, el hierro puede encontrarse en el agua, en estado coloidal,
peptizado por materia orgnica, formando complejos orgnicos, inorgnicos o en suspensin. En
muestras naturales o tratadas, el mtodo de la ortofenantrolina ha alcanzado gran aceptacin por su
simplicidad, confiabilidad, precisin y exactitud. Desviacin estandar relativa 25,5% y error relativo
13,3% determinados en una muestra desconocida que contena 300 g/I de Fe y otros cationes.

1. OBJETO
1.1 Establecer el mtodo de la fenantrolina para determinar el contenido de hierro en agua potable.

2. FUNDAMENTO
2.1 El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullicin, con cido e hidroxilamina y,
posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de
color rojo-anaranjado. La solucin coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentracin es
determinada espectrofotomtricamente o por comparacin visual.

3. ALCANCE
3.1 Se puede determinar directamente concentraciones de hierro ferroso, total o disuelto, entre
0,02 y 4 mg/I.
3.2 Las concentraciones ms elevadas a las indicadas en 3.1 pueden determinarse usando alcuotas.
3.3 La concentracin mnima determinable es de 5 g con un espectrofotmetro (510 nm) que use
celda de 1 cm, o bien con tubos de Nessler.

4. EQUIPOS
4.1 Cristalera lavada con cido. Toda la cristalera se debe lavar con HCI conc. y enjuagar con
agua destilada antes del uso, para eliminar la fina pelcula de hierro absorbida que, con frecuencia, se
tiene presente como resultado del uso de la cristalera para otros propsitos.
4.2 Equipo colorimtrico. Se requiere uno de los siguientes;
4.2.1 Espectrofotmetro. Para usarse a 510 nm con un trayecto de luz de 1 cm o mayor.

(Contina)

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4.2.2 Fotmetro de filtro. Con un trayecto de luz de 1 cm o mayor, equipado con un filtro verde
que tenga su transmitancia mxima cerca de 510 nm .
3

4.2.3 Tubos de Nessler. Pareados de 100 cm forma alta.

5. REACTIVOS
5.1 Agua destilada libre de hierro.
5.2 Acido clorhdrico concentrado.
5.3 Reactivo de hidroxilamina. Se disuelve 10 g de NH2OH.HCI en 100cm de agua destilada,
5.4 Solucin tampn de acetato de amonio. Se disuelven 250 g de acetato de amonio en 150
3
3
cm de agua destilada. Se agregan 700 cm de cido actico glacial. Se deben preparar nuevos
patrones de referencia con cada nueva solucin tampn.
3

5.5 Solucin de fenantrolina. Se disuelve 0,1 g de 1-10 fenantrolina mono hidratada en 100 cm
de agua destilada por agitacin y calentamientos a 80C, pero sin hervir. Se debe desechar la solucin ,
cuando obscurezca no es necesario el calentamiento si se agregan 2 gotas de HCI conc. al agua destilada.
3
(Se debe tener en cuenta que 1 cm de este reactivo es suficiente para no ms de 0,1 mg de Fe).
5.6 Solucin madre de hierro. Se pueden preparar de una de las siguientes formas:
5.6.1 Se pesan 0,200 0 g de alambre de hierro electroltico limpio de cualquier pelcula de xido y se
3
pone en un matraz aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 cm de cido sulfrico 6N y se diluye
3
hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro. 1. cm de esta solucin contiene 0,20 mg de
hierro.
3

5.6.2 Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro hexahidratado en una solucin de 20 cm

3
de H2SO 4 conc. en 50 cm de agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO4O.1 N hasta que se presente
3
un dbil color rosa. Se diluye hasta 1 000 cm con agua destilada exenta de hierro y se mezcla.
3
Esta solucin contiene 0,20 mg de hierro por cm .
5.7 Soluciones patrn de hierro. Estas soluciones deben prepararse el da en que van a utilizarse.
3

5.7.1 Se pipetean 50 cm de una de las soluciones madre de hierro a un matraz aforado de 1 litro,
3
diluyndose hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro. 1 cm de esta solucin equivale a
10g de hierro o 0,010 m g F e.
3

5.7.2 Se pipetean 5 cm de una de las soluciones madre de hierro a un matraz aforado de 1 litro y se
3
diluye hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro. 1 cm de esta solucin equivale a 1 g de
hierro o 0,001 mg Fe.

(Continua)
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6. CONDICIONES GENERALES

6.1 Muestreo y almacenaje. El valor de la determinacin depende en gran parte del cuidado que se
tenga al obtener la muestra representativa.
6.1.1 Los recipientes para recoger la muestra deben ser lavados con cido y enjuagados con agua
destilada.
6.1.2 Antes de tomar una muestra debe tenerse en cuenta que el contenido de hierro puede variar en
concentracin, dependiendo del tiempo de purga. Por lo tanto, se recomiendan 5 min de purga.
6.1.3 Cuando se preserve una muestra debe tenerse especial cuidado, ya que el hierro coloidal se
adhiere al frasco de la muestra, especialmente en frascos de plstico.
6.1.4 Para una correcta determinacin de hierro total, debe usarse un recipiente separado para tomar
la muestra. Esta muestra debe tratarse con cido HN0 3 , llevando a pH < 2 al momento de la
recoleccin para prevenir el depsito en las paredes del recipiente, o antes de tomar la
alcuota para el anlisis del hierro total, para disolver el depsito coloidal de las paredes del
recipiente. La muestra preservada durar hasta seis meses.
6.2 Interferencias
6.2.1 Entre las sustancias que interfieren en la determinacin del hierro estn: los oxidantes fuertes,
cianuros, nitritos y fosfatos; esta interferencia es eliminada en la ebullicin inicial con cido. (Los
polifosfatos son transformados a ortofosfatos).
6.2.2 Los metales. Cromo y zinc en concentraciones diez veces superiores a la del hierro; el cobalto y
cobre en concentraciones mayores a 5 mg/I y el nquel en exceso a 2 mg/I. Los errores
causados por excesivas concentraciones de agentes oxidantes fuertes son eliminadas por la adicin
de ms hidroxilamina.
6.2.3 El bismuto, cadmio, mercurio, molibdato y plata precipitan la fenantrolina. Se requiere un
exceso de fenantrolina para reemplazar la que es complexada por esas interferencias.
6.2.4 Si se tiene presente mucho color o materia orgnica, puede ser necesario evaporar la muestra,
calcinar suavemente el residuo y redisolver en cido. La calcinacin debe llevarse a cabo en
crisoles de slice, porcelana que previamente han sido hervidos, por varias horas en HCI 1 + 1 .

7. PROCEDIMIENTO
3

7.1 Hierro total. Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 50 cm en un frasco erlenmeyer de

3
125 cm . (Si la muestra tiene ms de 2 mg/I de hierro, diluir una alcuota medida exactamente,
3
que no contenga ms de 0,10 mg en 50cm ).
3

7.1.1 Aadir 2 cm de HCI conc. y 1 cm de solucin de hidroxilamina.

(Continua)
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7.1.2 Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve, continuar la ebullicin hasta que el volumen
3
se reduzca a 15-20 cm . (Si la muestra se calcina como se describe en 6.2.4, disolver el residuo en 2
3
3
cm HCI conc. y 5 cm de agua destilada).
3

7.1.3 Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumtrico de 50 100 cm a

un tubo Nessler.
3

7.1.4 Aadir 10 cm de solucin tampn de acetato de amonio y 2 cm

fenantrolina y diluir hasta la marca con agua destilada.

de solucin de

7.1.5 Mezclar perfectamente con agitacin y dejar en reposo por 10-15 min para que el color
mximo se desarrolle.
7.2 Hierro filtrable. Filtrar la muestra inmediatamente despus de la recoleccin a travs de una
membrana filtrable de 0,45 o papel filtro equivalente, en un frasco al vaco que contenga 1
3
3
cm de HCI conc. por 100 cm de muestra.
7.2.1 Determinar el hierro filtrable en el filtrado como se seala en 7.1.
7.3 Hierro ferroso. Para determinar hierro ferroso se debe tomar una muestra por separado,
acidificndola con cido mineral al momento de la recoleccin para prevenir la oxidacin del hierro
ferroso.
3

7.3.1 Colocar 2 cm de HCI conc. en una botella de muestreo de 100 cm . Llenar la botella
directamente de la fuente que se analizar y taparla hasta el momento del ensayo.
3

7.3.2 Tomar 50 cm de la muestra acidificada y aadir 20 cm de solucin de fenantrolina y 10

3
cm de solucin de acetato de amonio y agitar enrgicamente.
3

7.3.3 Diluir a 100 cm y medir la intensidad del color despus de 5-10 minutos de la adicin de los
reactivos. No se debe exponer a la luz del sol durante el desarrollo de color.
7.4 Medicin del color. Preparar la serie de estndares tomando exactamente volmenes de las
soluciones patrn de hierro (utilice la solucin 5.7.2 para medir en el rango de 0,001 a 0,010 mg) en
3
3
frascos Erlenmeyer de 125 cm , diluir a 50 cm y continuar con los pasos sealados en 7.1.
7.4.1 Para comparacin visual, preparar un conjunto por lo menos de 10 patrones, comprendidos
3
entre 0,001 y 0,10 mg de hierro en el volumen final de 100 cm . Utilizar para la lectura los
tubos 4.2.3.
7.4.2 Para mediciones fotomtricas (longitud de onda 510 nm) puede usarse el cuadro 1, como una
gua aproximada para seleccionar el trayecto de luz

(Continua)
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CUADRO 1. Seleccin de los trayectos de luz para las distintas concentraciones de hierro.

VOLUMEN FINAL

VOLUMEN FINAL

DE 30 cm

DE 100 cm

TRAYECTO DE LUZ
cm

Fe en mg
0,05 0,2

0,1 0,4

0,025 0,1

0,5 0,2

0,01 0,04

0,02 0,08

0,005 0,02

0,01 0,04

10

7.4.3 Leer los patrones ajustando a 100% de transmitancia con agua destilada. Trazar una curva
3
de calibracin incluyendo un blanco (incluye todos los reactivos y, en lugar de muestra, 50 cm de
agua destilada).
7.4.4 Si las muestras son turbias o coloreadas, hacer un segundo juego con alcuotas de muestra
iguales, siguiendo todos los pasos del procedimiento, sin aadir la solucin de fenantrolina. Estos
patrones se utilizan en vez de agua destilada, para ajustar el instrumento a 100% de transmitancia, y
cada muestra desalian desarrollada con fenantrolina leer contra el correspondiente testigo sin
fenantrolina.
7.4.5 Las lecturas registradas se convierten a valores de hierro por medio de la curva de calibracin.

8. CLCULOS
8.1 El contenido de hierro en agua se determina mediante la ecuacin siguiente

mg Fe/l= 1 000

m
cm de muestra
3

Siendo:
m

= cantidad de hierro determinada mediante la curva de calibracin, en mg .

9. ERROR ACEPTABLE

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
del 2% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la determinacin,
en mg de Fe/I.
10.2 Deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido; debe mencionarse adems cualquier
condicin no especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como cualquier
circunstancia que pueda haber influido en el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.

(Continua)
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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Colombiana INCONTEC 1209. Agua potable. Determinacin de hierro. Instituto
Colombiano de Normas Tcnicas. Bogot, 1978.
Standard methods for the examination of water and wastewater 310 IRON Phenantroline Method.
14 th Edition, 1975.
Norma Sudafricana SABS Method 207. Iron content of water. South African Bureau of Standards.
Petrolrim, 1971.
Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN - IALUTZ A 010. Norma Tcnica de mtodos fsicos y
qumicos para anlisis de aguas potables. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 979

TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DE HIERRO.

ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:

Cdigo:
AL 01.06-310

REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin por Acuerdo No.
de publicado en el Registro
Oficial No. de
Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1980-12-23

Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE
Fecha de iniciacin:
Integrantes del Subcomit Tcnico:

1981-03-01

Fecha de aprobacin: 1981-07-09

NOMBRES:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Dr. Gonzalo Sandoval

Dr. Hernn Riofro
Dr. Marco Morn

EMAP-QUITO
INERHI
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS Y MEDICAS
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
IEOS
INDEGA
CREA
CENDES
EMAG
ETAPA
INECEL
TESALIA S.A.
UNIVERSIDAD CENTRAL
EMAP-GUAYAQUIL
EMAP-GUAYAQUIL
IEOS
UNIVERSIDAD CATOLICA
INEN

Dra. Rosa de Len

Dra. Mercedes Reyes
Dra. Celia Moreno
Sr. Freddy Balseca
Sr. Fulvio Aazco R.
Ing. Dario Velastegu
Ing. Vladimir Roura
Ing. Fabin Ordnez
Dr. Miguel Salazar
Dr. Marcelo Noroa
Dra. Yolanda Naranjo
Dr. Jos Marcos
Dr. Nicols Campaa
Biol. Cecilia de Pazmio
Dra. Carlota Naranjo
Dr. Ramiro Gallegos

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 648 del 1984-02-15

Por Acuerdo Ministerial No. 48 del

1984-01-31

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN - Baquerizo Moreno E8E8-29 y Av. 6 de Diciembre

Casilla 1717-0101-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Direccin General: EE-Mail: [email protected]
rea Tcnica de Normalizacin: EE-Mail: [email protected]
rea Tcnica de Certificacin:
Certificacin: EE-Mail: [email protected]
rea Tcnica de Verificacin: EE-Mail: [email protected]
rea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: EE-Mail: [email protected]
Regional Guayas: EE-Mail: [email protected]
Regional Azuay: EE-Mail: [email protected]
Regional Chimborazo: EE-Mail: [email protected]
URL:www.inen.gov.ec