Determinacion de Hierro

UNIVERSIDAD AUTNOMA TOMAS FRIAS
FACULTAD DE CIENCIAS PURAS

CARRERA DE QUMICA
PRACTICA N 2
DETERMINACIN DE HIERRO EN AGUA DE MINA
CON 1, 10-FENANTROLINA
Docente:
Lic. Guillermo Manrique Morales
Auxiliar:
Univ. Leticia Lizeth Sandoval Llave
Nombre:
Univ. Rubn Emilio Choque Gutirrez
Potos - Bolivia
DETERMINACIN DE HIERRO EN AGUA DE MINA

CON 1, 10-FENANTROLINA
1.- OBJETIVOS:
Determinar la cantidad de hierro en la muestra de agua de mina.
Establecer el mtodo de la fenantrolina para determinar el contenido de hierro en agua de mina.

Leer los datos de la solucin preparada y compararla con la muestra de agua de mina.
Realizar una grafica entre la concentracin vs la transmitancia.
2.- FUNDAMENTO TERICO:
El 1,10-fenantrolina (o -fenantrolina) es un compuesto heterocclico.
A temperatura ambiente se presenta en forma de monohidrato como un slido blanco sin olor. Es un compuesto
txico, peligroso para el medio ambiente.
En combinacin con los iones de hierro , se usa como un indicador redox , tres molculas de forma fenantrolina con
un ion Fe (II) ("ferroso") un complejo de color rojo, que es la forma oxidada correspondiente en lugar del color azul.
El potencial de cambio de color estndar es de 1.06 V.
Las fuerzas que actan sobre el agua, llamadas succin del suelo, pueden clasificarse as: las causadas por las
partculas (fuerzas mtricas), por los solutos disueltos en el agua (fuerzas osmticas) y por la gravedad (fuerzas
gravitatorias). Las fuerzas mtricas surgen de la accin capilar y de las interacciones electrostticas entre el agua y
las partculas del suelo. Las fuerzas osmticas dependen de la cantidad de sales disueltas en el agua y que influyen
de forma indirecta en su movimiento por el suelo. La suma de las fuerzas mtricas y osmticas se llama potencial
total del agua.
El agua que interacta con las superficies de los minerales del suelo tiene propiedades distintas de las del agua
libre. Por tanto se llama agua ligada. sta, comparada con el agua libre, tiene volumen especfico, viscosidad y
calor especfico mayores, constante dielctrica menor y una mayor resistencia a los reordenamientos. Estos efectos
se extienden a distancias muy cortas, del orden de tres a diez capas de molculas de agua. El enlace de hidrgeno y
las fuerzas de Van der Waals (atraccin intermolecular) se mencionan como razones por las que el agua queda
ligada a las superficies de suelo.
Las necesidades de agua de las plantas se satisfacen con el agua del suelo. El lmite mximo de embalse depende de
la capacidad del terreno, y el mnimo depende del porcentaje de secado permanente y tambin de la ocupacin
efectiva de las races de la cosecha. La capacidad del terreno es la cantidad de agua en un suelo dos o tres das
despus de una inundacin completa de su perfil, expresada como peso seco del suelo. El coeficiente de
marchitamiento se define como el valor de la humedad del suelo bajo el cual un vegetal se marchitara y morira,
an cuando se encuentre en una atmsfera hmeda. Se expresa como porcentaje de masa de suelo seco.
El trmino general utilizado para definir la mezcla compleja de materia orgnica del suelo es humus. No es una
mezcla estable de sustancias qumicas, es ms bien una mezcla dinmica, en constante cambio, que representa cada
etapa de la descomposicin de la materia orgnica muerta, desde la ms simple a la ms compleja. El proceso de
descomposicin est causado por la accin de un gran nmero de bacterias y hongos microscpicos. Estos
microorganismos atacan y digieren los compuestos orgnicos complejos que constituyen la materia viva,
reducindola a formas ms simples que las plantas pueden usar como alimento. Un ejemplo tpico de accin de las
bacterias es la formacin de amonaco a partir de protenas animales y vegetales.
Unas bacterias oxidan el amonaco para formar nitritos, y otras actan sobre los nitritos para constituir nitratos, un
tipo de compuesto del nitrgeno que puede ser utilizado por las plantas. Algunas bacterias son capaces de atraer, o
extraer, nitrgeno del aire (vase Fijacin del nitrgeno) de forma que quede disponible en el suelo. Incluso partes
no descompuestas del humus, o que slo han experimentado descomposicin parcial, contribuyen a la fertilidad del
terreno dando al suelo una textura ms ligera y porosa.
Bajo condiciones naturales, as como en zonas que no han sido nunca perturbadas por cultivo o deforestacin, hay
un equilibrio entre la cantidad de humus destruido por descomposicin total y la materia aadida por la
putrefaccin de plantas y de cuerpos animales. Donde se practica la agricultura o donde se altera el equilibrio de los
procesos naturales, bien por los humanos, bien por accidentes naturales como el fuego, se pierde la estabilidad y se
reduce el contenido orgnico del suelo hasta que se alcanza un nuevo equilibrio.
3.- MATERIALES:
Materiales
Esptula
Frascos de vidrio
Gradilla
Matraz aforado 50, 250ml
Piceta
Pipeta
Tubos de ensayo
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado 250ml
Vidrio de reloj
Reactivos
1, 10-Fenantrolina
Acetato de sodio
Clorhidrato de hidroxilamina
Muestra (Agua de mina)
Equipo
Balanza analtica
Spectronic 20
4.- PROCEDIMIENTO. Preparar las distintas soluciones (1, 10-fenantrolina, Clorhidrato de hidroxilamina, Acetato de sodio y el
complejo de hierro) como se indica a continuacin.
Solucin 1,10-fenantrolina 0.1g. en agua caliente aforar a 100 ml.
Solucin clorhidrato de hidroxilamina 5g. en 100 ml de agua.
Solucin acetato de sodio 3g aforar en 100ml.
Solucin 100 ppm de Fe++ (0,07g FeSO4(NH4)2SO4.6H2O en 100 ml).
Tomar alcuotas, mesclar con los volmenes de las dems solucin, como adelante indica la tabla y aforar las
mismas a 50ml, para tener las soluciones a las concentraciones pedidas.
Verter las mismas soluciones en distintos frascos.
Introducir las distintas soluciones a los tubos del Spectronic 20.
Calibrar el mismo con una muestra en blanco.
Tomar las medidas del porcentaje de transmitancia de las soluciones, adems de las 2 soluciones que se tomo
de la muestra.
Realizar una grafica de la absorbancia vs la concentracin.
Calcular la concentracin de hierro en la muestra.
5.- CALCULOS Y RESULTADOS.Para los volmenes:
V 1=
C2V 2
C1
V 2=
1 ppm50 ml
=0.5 ml
100 ml
V 3=
3 ppm50 ml
=1.5 ml
100 ml
V 4=
5 ppm50 ml
=2.5 ml
100 ml
V 5=
7 ppm50 ml
=3.5 ml
100 ml
V 6=
10 ppm50 ml
=5.0 ml
100 ml
V 7=
15 ppm50 ml
=7.5 ml
100 ml
Para la absorbancia:
A=2log T
A 1=2log 100=0
A 2=2log 98.5=0.0065638
A 3=2log 90=0.0457575
A 4 =2log 85.5=0.0680339
A 5=2log 74=0.1307683
A 6=2log 72=0.1426675
TABLA DE DATOS:
Solucin de 100 ppm de NH2OH.HCl
Fe++ (ppm)
Fe++ (ml)
(ml)
0
0
2
1,10-Fenantrolina
(ml)
5
CH3COONa
(ml)
5
Aforado a:
(ml)
50
0,5
50
1,5
50
2,5
50
3,5
50
10
5,0
50
15
7,5
50
m1
50
m2
50
m3
50
Solucin de Fe++
(ppm)
0
%T
100
98.5
0.0065638
90.0
0.0457575
85.5
0.0680339
74.0
0.1307683
10
72.0
0.1426675
15
59.0
0.2291480
m1
m2
100
m3
98
0.0087739
GRAFICAS:
Concentracin en ppm de Fe++ vs Absorbancia.
Grafica con todos los datos.
Determinacin de Fe++
0.25
0.2
0.15
A
0.1
0.05
0
0
8
ppm Fe
Grafica con todos los datos, ajustando la lnea de tendencia.
10
12
14
16
0.25
f(x) = 0.02x - 0
R = 0.98
0.2
0.15
A
0.1
0.05
0
0
10
12
14
16
14
16
ppm Fe
Grafica eliminando la concentracin de 7ppm, ajustada.
0.25
f(x) = 0.02x - 0
R = 1
0.2
0.15
A
0.1
0.05
0
0
10
12
ppm Fe
Por regresin lineal se tiene la ecuacin: Calculo de las concentraciones de la muestra de los distintos
volmenes agregados.
Y = 0.015x 0.004
X=
Y 0.004
0.015
m1 = No se conoce la absorbancia
m2 = 0
X=
00.004
0.015
X = -0.266667ppm
m3 = 0.0087739
X=
0.00877390.004
0.015
X = 0.318262ppm
6.- OBSERVACIONES:
Se observa de las soluciones preparadas a distintas concentraciones que el color va de incoloro a un color
canela poco a poco (notado mas en las soluciones de 7, 10, 15ppm), mientras que las soluciones tomadas de
la muestra de agua de mina son incoloras
Para la medicin, el equipo, para su calibracin se utilizo la solucin que no contena nada de hierro (Fe++).
En la prctica se ley transmitancia y no la absorbancia, en lugar de leerla se la calculo.
Se puede observar que a medida que va aumentando la concentracin, la transmitancia va disminuyendo. As
como en el color, a mayor concentracin ms intenso es el color de la muestra.
Se observo que en las soluciones que contenan la muestra de agua de mina, por medio de clculos se vio que
su concentracin es baja o no contiene nada de hierro (Fe++).
Se vio en los clculos realizados, que la concentracin de la muestra 1 no puede ser calculada y la 2 es
negativo.
7.- CONCLUSIONES:
Primero se concluye que se cumpli con los objetivos de la prctica.
De la coloracin de concluye que al inicio son incoloras pero a medida que se va aumentando el volumen de
la solucin de hierro estas soluciones dan un color canela.
De la calibracin se concluye que se utiliza la solucin sin hierro (pero si se aadi los dems compuestos, en
lugar de colocar solo agua destilada), por el mismo hecho de que la misma no contiene hierro y de esta forma
nos d un 100% de transmitancia, con los dems compuestos incluidos.
De la absorbancia esta se la calculo y no se la ley porque en el equipo es muy dificultoso leerlo por el
tamao que tiene, por este motivo se decidi calculara.
Se concluye que la concentracin de la solucin es inversamente proporcional a la transmitancia de la misma.
Se concluye de las muestras, que hay muy poco hierro en la misma, por medio de los clculos. Adems se
pudo ver a un inicio que las mismas muestras eran incoloras, lo cual nos deca lo mismo (ya que no
presentaban el color canela de las soluciones de 7, 10 y 15ppm).
Por ltimo se concluye, de los valores obtenidos de concentracin de las muestras. La muestra 1 no puede ser
calculado ya que su porcentaje de transmitancia se sale del rango o es infinito. La segunda muestra tiene una
concentracin negativa (debera de ser 0, porque a esta concentracin el equipo muestra un porcentaje de
transmitancia de 100, lo cual mostro esta muestra), pero al hacer el ajuste de la grafica el primer punto o el
valor de 0 est fuera de la recta ajustada. Por tal motivo se dice que tiene una concentracin negativa.
8.- CUESTIONARIO:
Escribir la ecuacin qumica entre el Fe++ y el reactivo 1,10-Fenantrolina?
R.-
N
Fe
2+
N
2+
Fe
N
3
9.- BIBLIOGRAFA:
Norma Venezolana (Agua. Determinacin de hierro. Mtodo de la fenantrolina); COVENIN
http://www.calameo.com/books/000279659a3e6c7d28e06
https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0979.1984.pdf
https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0979.1984.pd
www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/2120-84.pdf

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Grafica con todos los datos, ajustando la lnea de tendencia.

Grafica eliminando la concentracin de 7ppm, ajustada.

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