Este documento describe un trabajo práctico de laboratorio para purificar sulfato de cobre industrial mediante la eliminación de impurezas insolubles y la oxidación y solubilización de iones de hierro (II). Incluye ensayos preliminares para detectar impurezas, los pasos de purificación como disolver la muestra en agua caliente y filtrar, y pruebas para verificar la eficacia de la purificación. El objetivo es aprender técnicas de laboratorio y conceptos sobre compuestos cristalinos y reacciones redox.
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Este documento describe un trabajo práctico de laboratorio para purificar sulfato de cobre industrial mediante la eliminación de impurezas insolubles y la oxidación y solubilización de iones de hierro (II). Incluye ensayos preliminares para detectar impurezas, los pasos de purificación como disolver la muestra en agua caliente y filtrar, y pruebas para verificar la eficacia de la purificación. El objetivo es aprender técnicas de laboratorio y conceptos sobre compuestos cristalinos y reacciones redox.
Este documento describe un trabajo práctico de laboratorio para purificar sulfato de cobre industrial mediante la eliminación de impurezas insolubles y la oxidación y solubilización de iones de hierro (II). Incluye ensayos preliminares para detectar impurezas, los pasos de purificación como disolver la muestra en agua caliente y filtrar, y pruebas para verificar la eficacia de la purificación. El objetivo es aprender técnicas de laboratorio y conceptos sobre compuestos cristalinos y reacciones redox.
Este documento describe un trabajo práctico de laboratorio para purificar sulfato de cobre industrial mediante la eliminación de impurezas insolubles y la oxidación y solubilización de iones de hierro (II). Incluye ensayos preliminares para detectar impurezas, los pasos de purificación como disolver la muestra en agua caliente y filtrar, y pruebas para verificar la eficacia de la purificación. El objetivo es aprender técnicas de laboratorio y conceptos sobre compuestos cristalinos y reacciones redox.
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Qumica General e Inorgnica I Trabajo Prctico N 1 1er.
cuatrimestre de 2004
TRABAJO PRCTICO N 1 PURIFICACIN DE SULFATO DE COBRE INDUSTRIAL Objetivo
Aprender el manejo de materiales y tcnicas habituales de laboratorio
a travs de la purificacin de un reactivo industrial y la determinacin cualitativa de la presencia de impurezas. Adquirir conceptos bsicos sobre compuestos cristalinos, reacciones de oxidoreduccin, solubilidad e influencia del pH, la temperatura y la formacin de complejos sobre la misma.
Introduccin El sulfato de cobre cristaliza como una sal pentahidratada de color azul: CuSO4.5H2O. El producto comercial tiene como impurezas principalmente sales solubles de Fe (II) y sustancias insolubles en agua (arena, polvo, etc.). En esta prctica se purificar el sulfato de cobre industrial eliminando la fraccin insoluble por filtracin, y luego los iones Fe (II) por conversin a Fe(III) y solubilizacin del los mismos. Los iones Fe(II) tienen prcticamente el mismo tamao que los iones Cu2+ (0,75 ). Por este motivo en el proceso de formacin de los cristales de CuSO4.5H2O, los iones Fe(II) pueden incorporarse a la red cristalina, reemplazando a los iones Cu(II) y mantenerse como impureza. Este inconveniente se resuelve disolviendo la muestra en agua caliente, oxidando las impurezas de Fe(II) a Fe(III) y luego cristalizando nuevamente el sulfato de cobre por enfriamiento lento de la solucin. La ecuacin que representa esta oxidacin del hierro es: Fe2+ Fe3++ eEl electrn liberado durante el proceso de oxidacin del Fe(II) debe ser captado por otra especie (capaz de aceptar el electrn) que pasar a su forma reducida, por ejemplo bromo, agua oxigenada, cido ntrico, etc.: e - + Br2 Br Estos oxidantes no tienen ningn efecto sobre los iones Cu2+.
1. Ensayos Preliminares Los ensayos preliminares se realizan para determinar las posibles impuresas presentes en una muestra. A. Reconocimiento de compuestos insolubles 22
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Se disuelven 2 3 cristales de la muestra en 5 cm3 de agua destilada y se agregan
2-3 gotas de HCl 6M (entibiar si es necesario). Se filtra y recoge el filtrado en un tubo de ensayos limpio. Si hay sustancias insolubles en agua quedan retenidos en el papel. b. Reconocimiento de Fe(II) y Fe(III) Se agregan a la fase lquida del filtrado anterior unas 5 gotas de agua de bromo (el bromo es muy txico y corrosivo y ser manipulado exclusivamente por los docentes) y se calienta a ebullicin unos segundos bajo campana. Se deja enfriar. Se adicionan a la solucin gotas de NH3 6 M hasta redisolucin del precipitado celeste formado al principio de dicha adicin. Se debe obtener una solucin azul intenso. Filtrar. Lavar el filtro con NH3 6 M hasta que desaparezca el color celeste del cobre. El precipitado que se encuentra en el papel se redisuelve, agregando 4 5 gotas de HCl 6 M y recogiendo el filtrado en un tubo de ensayos limpio. Agregar gotas de KSCN 0,1 M. La presencia de Fe3+ (proveniente de la oxidacin del Fe2+ con agua de bromo) se detecta por una coloracin roja intensa debido a la reaccin: Fe(H2O)63+ + nSCN - Fe(SCN)n(H2O)6-n 3-n con n = 1 a 6 dependiendo de la cantidad de SCN- agregado a la solucin. Todos estos compuestos son de color rojo.
2. Purificacin Pulverizar por trituracin en un mortero cantidad suficiente de sulfato de cobre comercial para pesar luego 50 g del mismo en una balanza granataria. Transferir cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL ayudndose con una esptula. Agregar agua destilada hasta alcanzar un volumen de 70 mL (marcar el nivel del mismo) y calentar suavemente a ebullicin con agitacin con varilla de vidrio hasta lograr la disolucin total. Si en los ensayos preliminares se determin la presencia de compuestos insolubles en agua se debe realizar una filtracin previa de la solucin en caliente. Reponer el agua evaporada para mantener el nivel del lquido constante. Agregar 10 mL de agua de bromo (en H2SO4 0,1 M) con mucho cuidado y paulatinamente, manteniendo la ebullicin suave bajo campana. Terminada la adicin del oxidante, proseguir la ebullicin durante 2 minutos para eliminar el exceso del mismo. Reponer el agua evaporada y filtrar en caliente con vaco y con papel de filtracin rpida por medio de un embudo Buchner montado en un kitasato de 250 mL. Previamente calentar embudo y kitasato agregando 10 mL de agua caliente. Finalizada la filtracin, se trasvasa el filtrado a un vaso de 250 mL y se deja reposar a temperatura ambiente hasta la prxima clase.
A la clase siguiente, vover a filtrar una vez obtenidos los cristales, de ser posible con vaco o de lo contrario en papel de paso rpido en forma convencional (sin vaco) y transferir las aguas madres a una probeta de 100 mL. Medir la temperatura y la masa del lquido filtrado. 23
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Enjuagar el vaso de precipitados con 10 mL de agua fra, volcando el agua sobre
los cristales en el embudo. Repetir el lavado con otros 10 mL de agua fra (las dos porciones de agua de lavado se descartan, no recogindolas en la probeta). Separar con cuidado el papel del embudo y colocarlo sobre un vidrio de reloj. Dejar secar al aire (se puede acelerar el secado lavando previamente los cristales con etanol o acetona).
3. Comprobacin de la eficacia de la purificacin
Para verificar que la purificacin ha sido adecuada, investigar en el precipitado la presencia de Fe2+ tal como se efectu en 1. En el caso de encontrar seal positiva de Fe2+ en el producto purificado, primero realice un ensayo "en blanco" para determinar la contaminacin de los reactivos y, si el color es considerablemente inferior al obtenido con el cristal disuelto, repetir la purificacin a partir del agregado de bromo. Para realizar el informe obtener e tablas la solubilidad del sulfato de cobre pentahidratado en funcin de la temperatura, construir un grfico y calcular la solubilidad a la temperatura de las aguas madres.
Cuestionario 1) Explique brevemente por qu en la investigacin cualitativa de Fe2+ se adicionan: a) agua de bromo, b) solucin de NH3 6 M y c) HCl 6 M. 2) Por qu se descartan los filtrados provenientes de la operacin de lavado? 3) Explicar los pasos realizados para calcular la masa de CuSO4.5H2O perdida por disolucin. 4) Iguale la reaccin redox KMnO4 + HCl MnCl2 + H2O + Cl2 e idendificar el reactivo que se oxida y el que se reduce, el oxidante y el reductor. 5) Indicar qu tipo de error se comete (por exceso o por defecto) en la determinacin del rendimiento total, en los siguientes casos: a) los cristales pesados estn hmedos. b) el termmetro sumergido en las aguas madres marca una temperatura inferior a la real. 6) Calcular la cantidad de KNO3 que se separa de 10 kg de una solucin saturada a 80 C si se enfra a 10 C sabiendo que la solubilidad de la sal es 169 g st / 100 g de agua a 80 C y 20.9 g st/ 100 g de agua a 10 C. 7) Calcular la cantidad de solvente que hay que evaporar de 10 g de una solucin de K2CrO4 saturada a 100 C para que se depositen 0.8 g del soluto slido. La solubilidad del K2CrO4 es 75,6 g st / 100 g de agua a 100 C. 24
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8) Calcular la masa de cristales que se obtienen al enfriar 400 g de una solucin saturada de sulfato de hierro (II) desde. Tener en cuenta que precipita FeSO4.2H2O, cuya solubilidad a 40 C y 10 C es, respectivamente, 40.2 y 20.5 g por 100 g de agua.
