Cristalizaci

Laboratorio 3: recristalizacin
Resumen
Con el fin de purificar una muestra de cido benzoico, se llev a cabo la
recristalizacin utilizando como solvente agua. Debido a que con esta, el
compuesto presentaba poca solubilidad a baja temperatura y parte de las
impurezas se disolvieron; Al calentar gradualmente, el cido fue disolvindose
cada vez mas. Con esas dos primeras condiciones, la mayor parte del cido se
puede recuperar por filtracin, mientras que los otros compuestos indeseados
permanecieron en el papel filtro. Todo este procedimiento se realizo en caliente.
Para el segundo paso, la muestra fue dividida en partes iguales con el objetivo de
evaluar cuantitativa y cualitativamente los resultados de las condiciones de
formacin de cristales. La primera muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente,
los cristales empezaron a formarse casi tan pronto como se deposit en el
erlenmeyer. Se observaron cristales delgados en forma de agujas bien definidas,
agrupados y suspendidos en solucin. La segunda parte de la muestra, se enfri
en bao de hielo y los cristales se formaron ms rpido, pero su tamao era
menor y estaban mas agrupados, esto debido a la cintica del enfriamiento rpido.
Por aparte los cristales se recuperaron por filtracin al vaco y se dejaron secar por
unos minutos en el horno a 70 C para poder cuantificar. Por ultimo se tomo el
punto de fusin de la solucin antes y despus de recristalizarla en donde se pudo
apreciar una disminucin en el punto de fusin de la sustancia pura
INTRODUCCIN
El conocimiento de los mtodos de aislamiento y purificacin de un compuesto es
fundamental en Qumica Orgnica por las siguientes razones: poder determinar su
estructura, en los procesos de sntesis y seguimiento de las reacciones qumicas.
Los mtodos de purificacin como la Filtracin, Decantacin, Sublimacin,

Destilacin, Cromatografa y Cristalizacin, estn basados en las diferencias que
existen entre las propiedades fsicas de los componentes de una mezcla puntos
de ebullicin, densidad, presin de vapor, solubilidad, etc., (Lpez et al, 2005).
La cristalizacin es la tcnica ms simple para purificar compuestos orgnicos
slidos. Esta se define como un proceso en el cual un soluto disuelto se separa de
una disolucin sobresaturada al enfriarse sta lentamente, provocando que el
soluto cristalice (Chang, 2007), es decir, forme cristales.Entonces, la cristalizacin
consiste en la formacin de cristales a partir de una solucin sobresaturada
(Nez, 2007) la cual se logra al disolver el slido impuro en la menor cantidad de
disolvente posible y en caliente. En estas condiciones se genera una disolucin
saturada que a medida que se va enfriando se sobresatura y origina la
cristalizacin (Lpez et al, 2005).
Como el proceso de cristalizacin es dinmico, las molculas que estn en la
disolucin alcanzan el equilibrio con las que forman parte de la red cristalina, la
cual se puede formar solamente con iones o molculas iguales (Nez, 2007), por
lo que el alto grado de ordenacin de esa red no permite la participacin de
impurezas en la misma. Por eso, generalmente, es conveniente que el proceso de
enfriamiento sea lento para que los cristales se formen poco a poco y el lento
crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas (Grases et al, 2000; Lpez
et al, 2005).
Resultados y discusin van juntas

RESULTADOS
En la siguiente tabla se establecen las diferencias existentes entre un compuesto
puro con un impuro, lo cual se debe a la existencia de otras sustancia en el
compuesto impuro, haciendo lo ver ms opaco a diferencia del compuesto puro
que presenta brillo.
Tabla 1
Apariencia
Antes de la cristalizacin
Sustancia de color blanco sin
Despus de la cristalizacin
Sustancia solida de color blanco con
brillo
cristales brillantes
Enfriamiento para la cristalizacin

Temperatura ambiente
Agua con hielo
Tabla 2
En la tabla 2 se hace una comparacin en cuanto a la diferencia que existe
entre los cristales cuando se hace el enfriamiento. En donde se pudo
observar que cuando se hace el enfriamiento en agua con hielo la
cristalizacin es mas brillante que cuando se hace a temperatura ambiente
dado que el enfriamiento es mas eficiente llegando a temperaturas mas bajas
(qumica orgnica Durst, H. P.; Gokel, George W.)
Cantidad inicial Peso del papel
Cantidad final
inicial
0,5 g
Tabla 3
Peso del papel con

la muestra final
0,2 g
En la tabla 3 se puede apreciar como la cantidad final de el acido benzoico

disminuye considerablemente esto se debe a que el acido benzoico se ha
solubilizado en el solvente mientras que las dems sustancias presentes en
el compuesto no lo hacen y al filtrar estas sustancias quedan en el papel
filtro por lo que la masa del compuesto diminuye
Teniendo encuenta los datos de la tabla 3 se calculo el rendimiento mediante
la siguiente formula
Rendimiento
Peso antes de la cristalizacin (g)

Peso seco despus de la cristalizacin (g)
X 100%=
g
g
X 100%
= %
Igualmente en la tabla 4 se expresa la diferencia entre el punto de fusin de un

compuesto puro con un impuro los cuales se calcularon mediante la siguiente
formula
Tabla 4
Punto de fusin
Compuesto impuro
Compuesto puro
c
C
La diferencia existente se debe principalmente a la presencia de otras
sustancias que hacen impuro al compuesto, lo cual hace que varen sus
propiedades fsicas como el punto de fusin el cual se observa un intervalo
de fusin mucho ms grande que el cido benzoico puro esto se debe a la
presencia de sustancias que tiene el punto de fuisonmas elevado que el de
elacido benzoico
Discusin
La diferencia de temperaturas (de un grado centgrado) para el punto de fusin del
cido benzoico antes y despus de la cristalizacin, se debe a la eliminacin de
impurezas que se encontraban en la muestra sin purificar, pero, cabe mencionar
que el punto de fusin del acido benzoico obtenido experimentalmente est
todava muy por abajo del reportado en la literatura (122 C), lo que indica que el
acido benzoico no quedo totalmente puro, por lo que es necesario hacer una o
varias recristalizaciones mas.
De la solucin sobresaturada de acido benzoico y agua, se obtuvieron cristales de
cido benzoico por cristalizacin con el objeto de purificar este compuesto, lo cual
efectivamente se logr, puesto que las temperaturas de del punto de fusin antes
y despus de la cristalizacin fueron diferentes con tendencia al punto de fusin
que se reporta a la literatura.
BIBLIOGRAFA
Chang, R. (2007); Qumica. 9 ed. McGraw Hill. Mxico.
Grases-Freixedas, F.; A. Costa-Bauz;
O. Sohnel. (2000); Cristalizacin en
disolucin: conceptos bsicos. Editorial Reverte, S.A. Barcelona.

Lpez-Snchez, M.; J. Triana-Mndez; F.J. Prez-Galvn; M.E. Torres-Padrn.
(2005); Mtodos fsicos de separacin y purificacin de sustancias orgnicas.
Universidad de Las Palmas de Gran Canaria. Ciencias bsicas. Las Palmas de
Gran Canaria. Disponible desde: <http://acceda.ulpgc.es>
Nez, C.E. (2007); Acerca de la purificacin de sustancias por cristalizacin.
Disponible desde: <http://www.cenunez.com.ar>
Conclusiones
Para identificar el cambio de sustancia impura a pura se determina a travs
de lo puntos de fusin

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Los mtodos de purificacin como la Filtracin, Decantacin, Sublimacin,

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Enfriamiento para la cristalizacin

Peso del papel con

En la tabla 3 se puede apreciar como la cantidad final de el acido benzoico

Peso antes de la cristalizacin (g)

Igualmente en la tabla 4 se expresa la diferencia entre el punto de fusin de un

O. Sohnel. (2000); Cristalizacin en

disolucin: conceptos bsicos. Editorial Reverte, S.A. Barcelona.

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