Quimica Analitica
Quimica Analitica
Quimica Analitica
APROB:
Revisin no. 0.
(GRUPO DE DIRECTORES DE
DE ........................................................)
LA
CARRERA
REVIS:
COORDINACIN GENERAL DE
UNIVERSIDADES TECNOLGICAS
FECHA DE ENTRADA
EN VIGOR:
Pgina 1 de 537
-1-
SEPTIEMBRE 2001
I. DIRECTORIO
(Anotar el nombre del funcionario actual)
SECRETARO DE EDUCACIN PBLICA
(Anotar el nombre del funcionario actual)
SUBSECRETARIO DE EDUCACIN SUPERIOR E INVESTIGACIN CIENTFICA
DR. ARTURO NAVA JAIMES
COORDINADOR GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLGICAS
RECONOCIMIENTOS
M.C. PATRICIA RANGEL ABOYTES
UNIVERSIDAD TECNOLGICA DEL SUROESTE DE GUANAJUATO
20001
ESTA OBRA, SUS CARACTERSTICAS Y DERECHOS SON PROPIEDAD DE LA: COORDINACIN GENERAL DE
UNIVERSIDADES TECNOLGICAS (CGUT) FRANCISCO PETRARCA No. 321, COL. CHAPULTEPEC MORALES,
MXICO D.F.
LOS DERECHOS DE PUBLICACIN PERTENECEN A LA CGUT. QUEDA PROHIBIDA SU REPRODUCCIN PARCIAL O
TOTAL POR CUALQUIER MEDIO, SIN AUTORIZACIN PREVIA Y POR ESCRITO DEL TITULAR DE LOS DERECHOS.
ISBN (EN TRMITE)
IMPRESO EN MXICO.
-2-
NDICE
#
I.
II.
III.
IV.
CONTENIDO
DIRECTORIO Y RECONOCIMIENTOS
NDICE
INTRODUCCIN DE LA ASIGNATURA
DIAGNOSTICO DE CONOCIMIENTOS
UNIDADES TEMTICAS
UNIDAD I. INTRODUCCIN, MTODOS Y OPERACIONES DEL ANLISIS QUMICO.
UNIDAD II. ANLISIS GRAVIMTRICO Y VOLUMTRICO.
UNIDAD III. MTODOS PTICOS DE ANLISIS QUMICO.
UNIDAD IV. MTODOS ELECTROQUMICOS DE ANLISIS.
UNIDAD V. MTODOS CROMATOGRFICOS DE ANLISIS QUMICO.
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PAGINA
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5
6
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41
46
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-5-
CAPITULO 1
INTRODUCCIN, MTODOS Y
OPERACIONES DEL ANLISIS
QUMICO
INTRODUCCIN
El propsito de esta unidad es que el educando conozca las operaciones bsicas de
un anlisis qumico as como los materiales y reactivos que se requieren para
aplicarlos.
El educando conocer la clasificacin general del anlisis qumico, los principios
generales del anlisis gravimtrico, volumtrico e instrumental. Conocer los
aspectos ms importantes a contemplar en un reporte de anlisis, ser capaz de
traducir los datos obtenidos a resultados finales.
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Objetivo de Aprendizaje:
Reconocer los aspectos bsicos de la qumica analtica.
Criterio de Aprendizaje:
Definir el concepto de qumica analtica.
Criterio de Aprendizaje:
Listar las operaciones bsicas de un anlisis qumico.
Criterio de Aprendizaje:
Registrar las caractersticas ms importantes de los reactivos.
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tiempo.
Lmite mximo permisible de exposicin pico.
FLAMABILIDAD
Contac
to
N. F. P. A. **
**
LLENAR
1
Liger
2
Moder
3
Sever
4
Extre
ado
mo
DE
ACUERDO
LAS
CLAVES
DEL
NATIONAL
Criterio de Aprendizaje:
Indicar los aspectos a considerar en un reporte.
Reporte de un Anlisis Qumico
El reporte de un anlisis qumico debe contener los siguientes puntos:
PORTADA
Datos que debe contener:
Nombre y logo de la Universidad
Titulo del Proyecto
Nombre del alumno
Lugar y fecha
NDICE
Las hojas de los ndices se numeran usando letras i, ii, iii, iv. etc., a partir de la
introduccin se numera: 1,2, etc.
INTRODUCCIN
En la introduccin se plasma la justificacin del Proyecto.
La justificacin contiene los antecedentes del trabajo y el enfoque adoptado por el
autor. Deber incluir tambin la exposicin clara del problema, los interrogantes
concretos que se someten a investigacin y las razones para estudiarlos.
ANTECEDENTES
En este apartado se incluyen aspectos tericos que son importantes para el
desarrollo del proyecto. Se incluye lo que se conoce como revisin de bibliografa.
Citas
Las citas tienen por objeto:
a) Probar un hecho o reconocer una idea que contribuy al trabajo de
investigacin.
b) Remitir a la fuente de la investigacin.
c) Reconocer un antecedente del trabajo.
Las citas deben usarse observando los principios de honestidad y exactitud del
sistema que se utilice.
* Si una referencia consta de ms de dos autores incluir solamente el apellido del
primer autor seguido de la abreviatura y cols. (y colaboradores) separada, con coma,
del ao de publicacin cuando los nombres de los autores se pongan entre
parntesis. Tambin se puede indicar el apellido del primer autor seguido por la
abreviatura et al. separada por coma del ao de publicacin.
**Si se menciona el autor en el texto, indique la referencia poniendo entre
parntesis nicamente el ao de la publicacin, inmediatamente despus de aqul.
*** Si la referencia no tiene autor, ctela valindose de las primeras dos o tres
palabras del ttulo junto con el ao de publicacin.
**** Si el nombre del autor no se cito en el texto, ctese la referencia poniendo
entre parntesis el apellido del autor y el ao de publicacin, separados por una
coma.
****Las referencias de diferentes autores citadas juntas en el mismo lugar del texto,
pero no mencionadas en ste, se pondrn entre parntesis e irn separadas por punto
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SI
NO
Evidencia Final:
Pa2. Mtodos de separacin de los componentes de una mezcla.
Prctica 2. Mtodos de separacin de los componentes de una mezcla.
Instrucciones: Que el alumno realice la separacin de mezclas utilizando los cuatro
mtodos mencionados siguientes: filtracin, cristalizacin, destilacin y
sublimacin.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO
soporte completo
anillo de hierro
tela de alambre
vasos de precipitado 250 ml.
tubo de destilacin
pinzas para matraz
tapn monohoradado
cristalizador
embudo
papel filtro
mechero Bunsen
cpsula de porcelana
solucin al 10% de alumbre
( Al2(SO4)3.18H2O)
solucin de KMnO4 5%
arena
papel Filtro
agua
carbn en polvo
naftalina en polvo
METODOLOGA
Filtracin y cristalizacin
1.Doblar el papel filtro y colocarlo en el embudo de filtracin
2.Se coloca dentro de un vaso de precipitados un poco de arena, 5 g de alumbre y
50 ml de agua.
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3.Se calienta la mezcla sobre el mechero con llama moderada. Se hierve hasta que
se consuma la mitad del lquido.
4.Se deja enfriar un poco y se filtra.
5.Se recibe el filtrado en la cpsula de porcelana, se coloca sobre la tela de alambre
en el anillo del soporte, se hierve hasta que casi haya sequedad y se deja enfriar
completamente hasta que toda el agua se evapore. Anotar las observaciones.
Destilacin
1.Se coloca en un tubo de destilacin una solucin de permanganato de potasio, se
tapa con el tapn monohoradado que tiene el termmetro.
2.Se calienta levemente observando la temperatura. Cuando la solucin comienza a
hervir se dosifica la llama. Observar el tubo donde se recoge el condensado. Anotar
las observaciones.
Sublimacin
1.Se coloca en un vaso de precipitados 2 g de naftalina en polvo mezclada con un
poco de carbn en polvo. Se tapa con una cpsula de porcelana que contenga agua
fra o hielo.
2.Se calienta la mezcla moderadamente retirando de vez en cuando el mechero.
3.Cuando el vaso con naftalina tenga vapores blancos, se retira la llama y se deja
enfriar. Se quita la cpsula, se retira el agua con cuidado, despus se vierte con
cuidado para observar los cristales.
RESULTADOS
1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental:
2.Mencione algunos ejemplos del uso de la filtracin:
3.En el experimento de destilacin Qu sustancia se obtuvo al destilar?
4.En el experimento de sublimacin Qu aspecto tienen los cristales obtenidos y de
qu son?
ANLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Mencione ejemplos de mezclas homogneas y heterogneas:
2. Mencione algunos ejemplos del uso de la filtracin:
3. En el experimento de destilacin Qu sustancia se obtuvo al destilar?
4. En el experimento de sublimacin Qu aspecto tienen los cristales obtenidos y
de qu son?
5. Mencione ejemplos del uso de la cristalizacin:
REFERENCIAS
Alcntara, B. M. C. 1993. Prcticas de Qumica. Editorial McGraw-Hill, E. U. A.
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- 17 -
SI
NO
CAPITULO 2
ANLISIS GRAVIMTRICO Y
VOLUMTRICO
INTRODUCCIN
En esta unidad se plantea que el educando conozca las operaciones involucradas en
el anlisis gravimtrico y volumtrico.
El educando conocer las frmulas y las aplicar para determinar concentraciones,
preparar soluciones y realizar clculos gravimtricos y volumtricos a fin de
determinar la cantidad de analito en una muestra determinada.
Se realizarn prcticas de preparacin de soluciones, anlisis gravimtrico y
volumtrico.
soluciones.
2.2. Relacionar el uso de las frmulas para realizar clculos de concentracin
de soluciones.
2.3. Listar las condiciones que deben seguirse en los mtodos de preparacin
de soluciones.
DEMOSTRACIN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE
APRENDIZAJE)
2.1.1. Identificar las frmulas para determinar concentraciones.
2.2.1. Determinar la concentracin de una solucin usando las frmulas
correspondientes.
2.3.1. Describir las condiciones para la preparacin y uso de soluciones en
anlisis gravimtrico.
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE
1. Emplear los clculos de anlisis gravimtrico.
2. Establecer un mtodo de anlisis gravimtrico para una muestra
determinada.
3.1. Explicar el fundamento de los clculos de anlisis gravimtrico.
3.2. Definir Factor Gravimtrico.
3.3. Escribir las frmulas usadas en los clculos de anlisis gravimtrico.
3.4. Usar las frmulas para realizar clculos gravimtricos.
DEMOSTRACIN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE
APRENDIZAJE)
3.1.1. Identificar los clculos que deben realizarse de acuerdo a la muestra y
mtodo gravimtrico utilizado.
3.2.1. Definir Factor Gravimtrico.
3.3.1. Escribir las frmulas usadas en clculos de anlisis gravimtrico.
3.4.1. Usar las frmulas para realizar clculos gravimtricos.
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE
1. Reconocer los aspectos fundamentales y los materiales y reactivos utilizados
en los mtodos de anlisis volumtrico.
4.1. Definir el concepto de anlisis volumtrico.
4.2. Registrar las condiciones para llevar a cabo un anlisis volumtrico.
DEMOSTRACIN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE
APRENDIZAJE)
4.1.1. Enunciar los principios bsicos del anlisis volumtrico.
4.2.1. Expresar la importancia y aplicacin del anlisis volumtrico.
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE
1. Identificar las caractersticas de las soluciones estndar.
5.1. Definir solucin estndar.
5.2. Escribir las frmulas usadas en clculos de concentracin y
estandarizacin de soluciones.
5.3. Emplear las frmulas para preparar soluciones e indicadores.
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Objetivo de Aprendizaje:
Definir el concepto de anlisis gravimtrico.
Criterio de Aprendizaje:
Enunciar los principios bsicos del anlisis gravimtrico.
Objetivo de Aprendizaje:
Reconocer las condiciones y operaciones para llevar a cabo un anlisis
gravimtrico.
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Criterio de Aprendizaje:
Expresar las operaciones bsicas durante el anlisis gravimtrico.
Objetivo de Aprendizaje:
Reconocer las unidades de concentracin de las soluciones.
Usar los clculos de concentracin y medidas de seguridad para preparar
soluciones.
Criterio de Aprendizaje:
Escribir las frmulas empleadas en clculos de concentracin de soluciones.
Criterio de Aprendizaje:
Relacionar el uso de las frmulas para realizar clculos de concentracin de
soluciones
Ejercicios:
1. Calclese la M de etanol en una solucin acuosa que contiene 2.3 g de
C2H5OH (46.07 g/ mol) en 3.5 litros de solucin.
Describase la preparacin de 2 litros de BaCl2 0.108 M a partir de
BaCl2.2H2O (244.3 g/mol).
2. Describase la preparacin de 500 ml de una solucin de Cl - 0.0740 M a
partir de BaCl2.2H2O (244.3 g/mol).
Ejercicios
1. Una solucin al 7.88 % (p/p) de Fe(NO3)3 (241.81 g/mol) tiene una densidad
de 1.062 g/ml. Calclese:
a)
La concentracin molar analtica de Fe(NO3)3
b)
La concentracin molar de NO3c)
Los gramos de Fe(NO3)3 contenidos en un litro de solucin.
Criterio de Aprendizaje:
Listar las condiciones que deben seguirse en los mtodos de preparacin de
soluciones.
Objetivo de Aprendizaje
Emplear los clculos de anlisis gravimtrico.
Establecer un mtodo de anlisis gravimtrico para una muestra determinada.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar el fundamento de los mtodos de anlisis gravimtrico.
Criterio de Aprendizaje:
Definir factor gravimtrico.
Criterio de Aprendizaje:
Escribir las frmulas empleadas en clculos de anlisis gravimtrico.
Criterio de Aprendizaje:
Usar las frmulas para realizar clculos gravimtricos.
Ejercicios
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Criterio de Aprendizaje:
Explicar los conceptos fundamentales del anlisis volumtrico.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar el punto de equivalencia en un anlisis volumtrico.
Criterio de Aprendizaje:
Relacionar los clculos de volumetra con la obtencin de resultados del anlisis
volumtrico.
Ejercicios
1. Cul ser el titulo de una solucin 0.1056 N expresada en trminos de Ag?
2. Una solucin tiene un ttulo de 0.006 g de Na2CO3, cada ml equivale a esa
cantidad de carbonato de sodio. Cul es su Normalidad?
3. Cul es el titulo de NH3 al reaccionar con una solucin de HCL 0.120 N?
4. Cul es el ttulo en hidrxido sdico del cido sulfrico 0.05 N?
Evidencia Final:
Pa3. Anlisis Gravimtrico: Determinacin de Cu al estado xido, CuO.
Prctica 3. Anlisis Gravimtrico: Determinacin de Cu al estado xido, CuO.
Instrucciones: El educando manejar el equipo y material empleado en
determinaciones gravimtricas y ser hbil en la realizacin de los clculos
correspondientes.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO.
cpsula de porcelana
agitador
crisol de Gooch
crisol de porcelana
vaso de precipitado
solucin que contiene cobre
solucin NaOH
METODOLOGA.
1.Calentar la solucin que contiene cobre, y agitando continuamente se agrega, gota
a gota, solucin diluida de hidrxido de potasio hasta que este se encuentre en
ligero exceso.
2.El precipitado obtenido, de color oscuro, se deja reposar sobre el bao mara
durante media hora, y se lava por decantacin con agua caliente.
3.Pasar el precipitado al filtro, sea ste de papel o crisol de Gooch, se lava
finalmente en el mismo filtro con agua caliente, hasta que el filtrado no d reaccin
alcalina con el papel tornasol.
4.Si la filtracin se efectu en papel filtro, despus de secar ste a la estufa a 100
C, se separa el filtrado y se incinera el papel dentro de un crisol de porcelana
tarado, a la flama del mechero Bunsen; posteriormente se coloca el total del
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precipitado junto con las cenizas, y se calcina tambin a la flama del Bunsen; se
deja enfriar en un desecador durante 45 min. y se pesa. Del peso del precipitado se
deduce el peso de las cenizas del papel filtro empleado. Si la filtracin se hizo en un
crisol de Gooch, se calienta ste con el mechero de Bunsen, teniendo cuidado de
ponerlo dentro de otro crisol de mayor tamao
RESULTADOS
1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental.
ANLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Mencione cinco aplicaciones importantes del Anlisis Gravimtrico.
2. Mencione el mecanismo de formacin de precipitados.
3. Defina calcinacin.
4. Mencione el mtodo directo e indirecto de eliminacin de agua en muestras
inorgnicas.
5. Mencione otras tcnicas de determinacin de Cobre.
REFERENCIAS
Orozco, D. F. 1989. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porra, S.A., Mxico.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica.Editorial McGrawHill., E. U. A.
Evidencia Final:
Pa4. Preparacin de soluciones e indicadores.
Prctica 3. Preparacin de soluciones e indicadores.
Instrucciones: Adquirir la habilidad necesaria para preparar soluciones e
indicadores utilizados en el ANLISIS qumico.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO
matraces vol. De 100 ml
probeta de 25 ml
pipeta graduada de 10 ml
vidrio de reloj
HCl
NaOH
CH3COOH
NH4OH
anaranjado de metilo
fenoftalena
verde de bromocresol.
brax (burato de sodio)
Preparacin de Soluciones
Se indicar la cantidad y concentracin de la solucin slido - lquido que se debe
preparar.
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METODOLOGA
ETAPA 1
1. Calcular el peso de soluto a disolver
2. Pesar el vidrio de reloj, en el que se va a pesar la cantidad de slido calculado.
3 . Pesar cuidadosamente la cantidad de slido.
4. Pasar el slido pesado a un vaso de precipitados y disolverlo con un poco de
solvente hasta su total disolucin.
5.Pasar la mezcla al matraz volumtrico, enjuagar el vaso con un poco de solvente y
aadir el enjuague al contenido del matraz.
6 . Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.
Para preparar la solucin lquido - lquido, se indicar la cantidad y concentracin.
Adems se tienen que indicar los siguientes datos: densidad, pureza y peso
molecular del soluto.
ETAPA 2
1 Con los datos anteriores calcular el volumen del concentrado que ha de diluirse.
2 Medir con una probeta el volumen calculado (es conveniente preparar la solucin
de manera que su concentracin sea ligeramente superior a la deseada,
aproximadamente 1 o 2 dcimas)
3 Pasar al matraz aforado el volumen medido, enjuagar la probeta y aadir el
enjuague al matraz.
4 Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.
Guardar la solucin en frascos adecuados y debidamente etiquetados.
Preparacin de indicadores
Las soluciones de anaquel normalmente contienen entre 0.5 y 1.0 g del indicador
por litro.
1. Verde de bromocresol. Disuelva la sal sdica directamente en agua destilada.
2.Fenoftalena. Disuelva el indicador slido (0.5 g) en una solucin que consiste de
800 ml de etanol y 200 ml de agua destilada. Al diluir con agua la solucin
alcohlica de Fenoftalena es necesario agitar continuamente la solucin para evitar
que precipite el indicador.
3. Anaranjado de metilo. Disolver 0.05 g del indicador en 100 ml de agua destilada
caliente.
RESULTADOS
Elaborar la prctica.
Realizar las observaciones, anotando el grado de dificultad en la disolucin de los
compuestos y lectura del menisco repetitiva y relacionada con la lectura del
compaero.
ANLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.Por qu el NaOH debe prepararse y disolverse inmediatamente?
2.Cmo debe visualizarse el menisco que forma la superficie lquida con respecto
a la marca de aforo en soluciones transparentes y cmo en soluciones que no lo
son?
3.Por qu razn es recomendable disolver primero los slidos en un vaso y luego
pasarlo al matraz y no poner el slido en el matraz y luego agregar el solvente?
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Fenoftalena. Titule con NaOH hasta el primer color rosa permanente. Repita la
titulacin con dos alcuotas adicionales.
RESULTADOS
a)Considerando que todo el cido presente es actico, calcule los gramos de cido
por cien ml de solucin de vinagre.
b) Suponiendo que la densidad del vinagre es de 1.000 Cul es el porcentaje de
cido actico (en peso) en el vinagre?
c)Promedie sus resultados en la forma usual.
ANLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.Si se le pidiera determinar la cantidad de cido lctico en una leche Utilizara el
mismo procedimiento? Por qu?
2. Investigue si para un anlisis de aguas se emplean mtodos semejantes al
presente en la prctica y diga que se estara determinando.
3.Describa el material utilizado en un anlisis volumtrico:
4.Realice un diagrama de flujo de esta determinacin:
5.Cules son las ventajas de los mtodos de titulacin?
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.,
Espaa.
Orozco, D. F. 1989. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial. Porra, S.A., Mxico.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica.Editorial McGrawHill., E. U. A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Editorial. C.E.C.S.A., Mxico.
Evidencia Final:
Pa7. Determinacin directa del calcio.
Prctica 7. Determinacin directa del calcio.
Instrucciones: Familiarizarse con la tcnica complejomtrica y relacionarla con
determinaciones de aplicacin prctica.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO
matraz volumtrico de 500 ml
pipeta volumtrica de 20 ml
bureta de 25 ml
pinza para bureta
solucin soluble de calcio
murxida
solucin. De EDTA 0.1 M
NaOH 0.1 N
METODOLOGA
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NO
prctica.
Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las
preguntas expuestas en ste.
Bibliografa: Reportar la bibliografa consultada de la siguiente
manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno s lo
hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales nicamente
del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recurdese que
cuando haya dos iniciales tendr que dejarse un espacio despus
del punto; ao de la edicin del libro, ttulo del libro, nombre de la
editorial, numero de edicin, pas de edicin y nmero de las
pginas consultadas.
CAPITULO 3
MTODOS PTICOS DE ANLISIS
QUMICO
INTRODUCCIN
Esta unidad tiene como objetivo que el educando conozca las propiedades de la
radiacin electromagntica as como la aplicacin de stas en el anlisis qumico.
Conocer los conceptos bsicos de la espectrofotometra de absorcin y emisin, su
aplicacin en la identificacin y cuantificacin de analitos y aplicar estos mtodos
en el anlisis de muestras de inters industrial.
atmica.
4.3.1. Utilizar la espectrofotometra de absorcin atmica para determinar la
concentracin de metales en muestras slidas o lquidas.
EVIDENCIA FINAL ACTIVIDAD
Pa9. Manejo del espectrofotometro UV-VIS
Pa10. Determinacin de fosfatos por espectroscopia visible.
Pa11. Determinacin de nitratos por espectroscopia ultravioleta.
Pa12. Determinacin de cobre, zinc y fierro por espectroscopia de absorcin
atmica.
Objetivo de Aprendizaje:
Establecer las propiedades duales de la radiacin electromagntica.
Usar el espectrofotometro.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar las propiedades de la radiacin electromagntica.
Criterio de Aprendizaje:
Indicar las regiones del espectro electromagntico.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar espectroscopia de absorcin.
Criterio de Aprendizaje:
Practicar el uso del espectrofotometro.
Objetivo de Aprendizaje:
Emplear los conceptos bsicos de espectrofotometra de absorcin y emisin.
Interpretar los espectros de absorcin.
Utilizar las tcnicas de espectrofotometra para determinacin de analitos.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar la Ley de Beer
Criterio de Aprendizaje:
Ilustrar las regiones de absorcin de los grupos funcionales y elementos.
Criterio de Aprendizaje:
Describir la identificacin de los componentes de una muestra en base al espectro
de absorcin.
Criterio de Aprendizaje:
Aplicar la preparacin de estndares y obtencin de curvas de calibracin.
Objetivo de Aprendizaje:
Reconocer la importancia de la espectrofotometra infrarroja en el anlisis qumico
cuantitativo y cualitativo.
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Criterio de Aprendizaje:
Esbozar los aspectos bsicos de la espectrofotometra infrarroja.
Criterio de Aprendizaje:
Demostrar la identificacin de grupos funcionales a partir del anlisis de espectros
IR.
Objetivo de Aprendizaje:
Establecer la importancia de la espectrofotometra de absorcin atmica para el
anlisis qumico y determinacin de concentracin de metales.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los principios y materiales y reactivos necesarios para los mtodos de
espectrofotometra de absorcin atmica.
Criterio de Aprendizaje:
Aplicar la espectrofotometra de absorcin atmica.
Evidencia Final:
Pa9. Manejo del espectrofotmetro UV-VIS.
Prctica 9. Manejo del espectrofotmetro UV-VIS.
Instrucciones: El educando ser habil en el manejo del espectrofotmetro UV-VIS y
realizar determinaciones utilizando las tcnicas de espectrofotometra.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO
vasos de precipitados 100 Ml
probeta de 100 ml
matraces aforados de 100 ml
matraz aforado de 100 ml
KmnO4
muestra
Espectrofotmetro uv / vis
METODOLOGA
1.Se prepara una solucin de 1000 ppm de ion Manganeso (VII) a partir de
permanganato de potasio (KMnO4 ) . Para preparar esta solucin se pesan 2.8779 g
de permanganato de potasio, se disuelven en agua y se afora a 1000 ml.
2.Con esta solucin se prepara una de 100 ppm a partir de la cual se preparan
soluciones estndar de 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de ion manganeso.
3.Con una de las soluciones estndar se corre el espectro de ion manganeso en el
visible para determinar el mximo de longitud de onda que debe ser a 525 nm.
4.Siguiendo las instrucciones del aparato se leen las absorbencias de cada uno de las
soluciones estndar y de las soluciones problema.
RESULTADOS
1. Presentar en el reporte de prcticas el espectro de absorcin obtenido.
- 34 -
METODOLOGA
Para el anlisis de fosfatos se prepararan los siguientes reactivos:
1.Molibdato de amonio. Se pesan 4 g de molibdato de amonio y se disuelven en 100
ml de agua destilada.
2.Acido sulfrico 5 N. Se prepara a partir de cido sulfrico concentrado. Se
preparan 100 ml de cido de esta normalidad. El volumen de cido requerido para
preparar la solucin es 13.52 ml.
3.Tartrato antimonico de potasio. Se pesan 1.375 g de tartrato de antimonio y
potasio y se disuelven en 500 ml de agua destilada.
4.Acido ascrbico 0.1 M. Se pesa la cantidad de cido ascrbico necesaria para
preparar 100 ml de este reactivo.
5.Reactivo combinado. Se prepara una mezcla de reactivos: Se mezclan 50 ml de
H2SO4 5 N, 5 ml de tartrato, 15 ml de molibdato y 30 ml de cido ascrbico.
1.Soluciones Estndar. La solucin estndar de 1000 ppm de fsforo como fosfato
se prepara pesando 4.3936 g de KH2PO4 y disolviendo esta sal en 1000 ml de agua
destilada. A partir de esta solucin se hacen las diluciones necesarias para preparar
estndar de 0 - 1 ppm.
1.Se toman 50 ml de la muestra que se va a analizar, as como de un blanco y de las
soluciones estndar preparadas y con cada una de stas se hace lo siguiente:
2.Se agrega una o dos gotas de fenolftaleina. Si la solucin adquiere un color rosa
significa que la solucin es alcalina, por lo que debe agregarse gota a gota cido
sulfrico 5 N hasta desaparicin del color rosa.
3.A los 50 ml de solucin, se agrega 8 ml de reactivo combinado y a los 10 minutos
se efectan las lecturas de absorbancia en blanco, soluciones estndar y soluciones
problema a 800 nm de longitud en el espectrofotmetro.
RESULTADOS
Obtener la curva de calibracin a partir de las lecturas obtenidas para cada una de
las soluciones estndar.
Determinar la concentracin de fosfatos en las muestras:
ANLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Que aplicaciones prcticas tiene la determinacin de este compuesto?
2. Mencione otras determinaciones importantes que se pueden hacer a travs de la
espectroscopa visible.
3. Explique en forma general cmo se lleva a cabo la absorcin en el espectro
visible.
4. Realice un diagrama que muestre cmo se lleva a cabo la determinacin de un
analito por espectroscopa visible.
5. Explique la Ley de Beer e indique las ecuaciones relacionadas con esta ley.
REFERENCIAS
Rocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Qumicas,
Divisin de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, Mxico.
- 36 -
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Que aplicaciones tiene la determinacin de nitratos?
2. Cules son los electrones que contribuyen a la absorcin de la radiacin UVVIS en las molculas orgnicas?
3. Mencione a qu grupo pertenecen los iones y complejos que absorben radiacin
visible:
4. A qu se refieren los trminos Radiacin y Emisin de la radiacin
electromagntica?
5. Defina espectro de absorcin:
REFERENCIAS
Rocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Qumicas,
Divisin de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, Mxico.
Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Anlisis Instrumental. Editorial.
Interamericana., Mxico.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Den, J.A. 1981. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Editorial. C.E.C.S.A., Mxico.
Evidencia Final:
Pa12. Determinacin de cobre, zinc y fierro por espectroscopa de absorcin
atmica.
Prctica 12. Determinacin de cobre, zinc y fierro por espectroscopa de absorcin
atmica.
Instrucciones: El educando utilizar las tcnicas de espectroscopa para la
determinacin de elementos o compuestos en algunas muestras.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO
vasos de precipitados de 100 ml
pipeta volumtrica de 5 ml
probeta de 100 ml
matraces aforados de 100 ml
matraces Erlen Meyer de 250 ml
solucin estndar Cu
solucin estndar Fe
solucin estndar Zn
muestras
Espectrofotmetro de un solo haz.
Espectrofotmetro de doble haz.
METODOLOGA
A partir de una solucin de 1000 ppm se preparan soluciones estndar de diferente
concentracin. Se utiliza un Espectrofotmetro de Absorcin Atmica y lmparas
de ctodo hueco de cada elemento como fuentes de radiacin.
Las lecturas se hacen bajo las siguientes condiciones estndar de Absorcin
Atmica y de acuerdo a las especificaciones de operacin del manual del equipo.
COBRE
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Longitud de onda
Slit (nm)
Flama
ZINC
Longitud de onda
Slit (nm)
Flama
FIERRO
Longitud de onda
Slit (nm)
Flama
384.8 nm
0.7
are - acetileno
213.9 nm
0.7
are - acetileno
248.3 nm
0.2
are - acetileno
RESULTADOS
Obtener la curva de calibracin a partir de las lecturas obtenidas para cada una de
las soluciones estndar.
Determinar la concentracin de cada uno de los elementos en las muestras.
ANLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. En que consiste un Espectrofotmetro de absorcin atmica.?
2. Seale cada una de sus partes principales.
3. A que longitudes de onda trabaja?
4. Porque no se utiliza el mismo filtro para todos los elementos determinados?
5.Cul es la importancia de los mtodos de absorcin atmica?
REFERENCIAS
Rocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Qumicas,
Divisin de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, Mxico.
Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Anlisis Instrumental. Editorial.
Interamericana. Mxico.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica.Editorial McGrawHill. E.U.A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Editorial. C.E.C.S.A. Mxico.
- 39 -
- 40 -
SI
NO
CAPITULO 4
MTODOS ELECTROQUMICOS
DE ANLISIS
INTRODUCCIN
En est unidad se busca que el educando conozca los conceptos fundamentales de
los mtodos electroqumicos.
Se recordarn los mtodos de balance de reacciones de xido-reduccin.
El educando ser capaz de identificar los tipos de electrodos y sus caractersticas as
como su uso en los mtodos potenciomtricos.
Se registrarn los aspectos bsicos de la voltametra y polarografa as como la
aplicacin de estos mtodos en el anlisis qumico.
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE
1. Esbozar los conceptos fundamentales de los mtodos electroqumicos.
1.1. Explicar los conceptos bsicos de electroqumica.
1.2. Utilizar los mtodos de balanceo de las reacciones de xido reduccin.
DEMOSTRACIN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE
APRENDIZAJE)
1.1.1. Expresar los aspectos bsicos de los mtodos electroqumicos.
1.2.1. Usar los mtodos de balanceo de reacciones de xido-reduccin.
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE
1. Diferenciar los tipos de electrodos y su uso en los mtodos potenciomtricos.
2.1. Definir mtodos potenciomtricos.
2.2. Explicar las caractersticas de cada tipo de electrodo.
2.3. Identificar la aplicacin de los mtodos potenciomtricos.
DEMOSTRACIN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE
APRENDIZAJE)
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Objetivo de Aprendizaje:
Esbozar los conceptos fundamentales de los mtodos electroqumicos.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los conceptos bsicos de electroqumica.
Criterio de Aprendizaje:
Usar los mtodos de balance de las reacciones de xido-reduccin.
Ejercicios
Balancear las siguientes ecuaciones inicas de xido-reduccin:
1. NO3 + I- + H + = NO + I2 + H2O
2. IO3- + HSO3- = I2 + SO4 2- + H2O
3. MnO4- + Fe 2+ + H+ = Mn2+ + Fe 3+
4. ClO3- + Co 2+ + OH- = Cl- + Co 3+ + H2O
Evidencia Parcial:
Ta1. Practicar el balanceo de reacciones de oxido-reduccin.
1. I2 + HNO3 = NO + HIO3 + H2O
2. P + HNO3 = NO + H3PO4
3. KMnO4 + NaNO2 + HCl = MnCl2 + NaNO3 + KCl + H2O
Evaluacin Parcial:
Entrega de Ta1. Reacciones balanceadas.
Objetivo de Aprendizaje:
- 42 -
Evidencia Parcial:
Ta2. Indicar los tipos de electrodos y sus caractersticas.
Evaluacin Parcial:
Entrega de Ta2. Entrega de Resumen.
Objetivo de Aprendizaje:
Registrar los aspectos bsicos de la voltametra y polarografa.
Criterio de Aprendizaje:
Definir voltametra y polarografa y explicar su aplicacin en el anlisis qumico.
Evidencia Final:
Pa13. Valoracin Potenciomtrica.
Prctica 10. Valoracin Potenciomtrica.
Instrucciones: El educando ser hbil en la aplicacin de mtodos electroqumicos.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO
vasos de precipitados de 100 ml
bureta de 50 ml
pipeta de 10 ml
probeta
matraces Erlen Meyer de 250 ml
agitador magntico
solucin patrn de cido oxlico 0.1 M
solucin de hidrxido sdico 0.1 M
solucin reguladora pH 7
potencimetro
METODOLOGA
Valoracin con hidrxido sdico
1.Colocar exactamente 20 ml de disolucin patrn de cido oxlico en un vaso de
250 ml y aadir 80 ml de agua destilada.
2.Introducir los electrodos en la disolucin en posicin tal que no haya peligro de
contacto con la barra de agitacin.
3.Lavar y llenar una bureta de 50 ml con hidrxido sdico 0.1 M.
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SI
NO
CAPITULO 5
MTODOS CROMATOGRFICOS
DE ANLISIS QUMICO
INTRODUCCIN
Esta unidad tiene como objetivo que el educando conozca los principios de los
mtodos cromatogrficos. El educando ser hbil en el uso de los equipos de
cromatografa, identificar los reactivos y materiales requeridos para realizar un
anlisis qumico por medio de estas tcnicas.
Se conocer la clasificacin de los mtodos cromatogrficos y la aplicacin de cda
una de estas tcnicas.
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE
1.Documentar los principios de la cromatografa as como mtodos y reactivos
utilizados.
1.1. Definir el concepto de Cromatografa.
1.2. Diferenciar los mtodos cromatogrficos.
1.3. Registrar los materiales y reactivos necesarios para utilizar un mtodo
cromatogrfico.
DEMOSTRACIN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE
APRENDIZAJE)
1.1.1. Reconocer el mtodo cromatogrfico.
1.2.1. Identificar la clasificacin de los mtodos cromatogrficos.
1.3.1. Identificar los materiales necesarios para un anlisis cromatogrfico.
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE
1.Documentar la clasificacin, principios y aplicaciones de la cromatografa en
papel.
2.1. Esbozar la clasificacin de la cromatografa planar.
2.2. Explicar los principios de la cromatografa planar.
2.3. lustrar aplicaciones de la cromatografa planar.
DEMOSTRACIN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE
APRENDIZAJE)
2.1.1. Identificar la clasificacin de la cromatografa planar.
2.2.1. Discutir los principios de la cromatografa planar.
2.3.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografa planar en la industria de
alimentos.
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE
1.Documentar la clasificacin, principios y aplicaciones de la cormatografa en
columna.
- 46 -
- 47 -
Objetivo de Aprendizaje:
Documentar los principios de la cromatografa as como mtodos y reactivos
utilizados.
Criterio de Aprendizaje:
Definir el concepto de cromatografa.
Criterio de Aprendizaje:
Diferenciar los mtodos cromatogrficos.
Criterio de Aprendizaje:
Registrar los materiales y reactivos necesarios para utilizar un mtodo
cromatogrfico.
Objetivo de Aprendizaje:
Documentar la clasificacin, principios y aplicaciones de la cromatografa en placa
y papel.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar la clasificacin de la cromatografa planar.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los principios de la cromatografa planar.
Criterio de Aprendizaje:
Ilustrar aplicaciones de la cromatografa planar.
Objetivo de Aprendizaje:
Documentar la clasificacin, principios y aplicaciones de la cromatografa en
columna.
Criterio de Aprendizaje:
Esbozar la clasificacin de la cromatografa en columna.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los principios de la cromatografa en columna.
Criterio de Aprendizaje:
Aplicar la cromatografa en columna para la identificacin de compuestos.
Objetivo de Aprendizaje:
Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografa de gases.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los principios de la cromatografa de gases.
Criterio de Aprendizaje:
Ilustrar las aplicaciones de la cromatografa de gases para la identificacin de
compuestos.
- 48 -
Objetivo de Aprendizaje:
Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografa lquido-lquido.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los principios de la cromatografa lquido-lquido.
Criterio de Aprendizaje:
Ilustrar las aplicaciones de la cromatografa lquido-lquido para la identificacin de
compuestos.
Evidencia Final:
Pa14. Cromatografa adimensional de una mezcla de tintas.
Prctica 14. Cromatografa adimensional de una mezcla de tintas.
Instrucciones: El educando ser hbil en el manejo de la cromatografa en papel.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO
vaso de precipitado de 250 ml.
papel Whatman No. 1 o No. 3
vidrio de reloj
Tintas comerciales negra y marrn
Eluente No. 1 (3 Volumen de alcohol N-butilico, 1 Volumen de CH3CH2OH 2
Volumen de NaOH2N)
Eluente No. 2 (15 Vol. De agua destilada, 3 vol. De CH3CH2OH 2 vol. De solucin
saturada de (NH4) 2SO4.
METODOLOGA
1.Corte un trozo de papel filtro Whatman No. 1 o 3 en rectngulo de
aproximadamente 3 x 5 cm.
2.Marcar con un lpiz uno de los extremos a una distancia de 1 cm. De la base
inferior del rectngulo de papel una lnea de aplicacin.
3.Sobre la lnea anterior marque 2 puntos cercanos a la esquina derecha del papel a
una distancia de un centmetro un punto de otro punto.
4.Aplique una gota de tinta negra en uno de los puntos y en el otro punto una gota
de tinta caf.
5.Fijar el extremo opuesto del papel con cinta adhesiva en el vidrio de reloj de
manera que quede suspendido verticalmente dentro del vaso, tocando apenas el
fondo de este.
6.Retire el vidrio de reloj con el cromatograma.
7.Colocar dentro del vaso una pequea cantidad de eluente No. 1 (que solo toque la
parte inferior del cromatograma a una altura no mayor que la mitad de la lnea de
aplicacin)
8.Coloque el vidrio de reloj con el cromatograma (dentro del vaso)
9.Deje correr el eluente.
10.Anote los distintos pigmentos que se hayan separado de cada tinta.
11.Cuando haya llegado el eluente al mas alto nivel posible retire el cromatograma
del vaso, despguelo del vidrio de reloj
12.Deje secar el cromatograma
13.Enrolle el cromatograma por su parte mas larga formando un cilindro quedando
las manchas hacia fuera.
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EQUIPO No. 5 :10 ml. De butanol 2.5 ml. De cido actico glacial 6 ml. de agua.
EQUIPO No. 6:6 ml. De Isobutanol: 4 ml. De etanol: 4 ml. De agua: 0.2 ml. De
amoniaco.
EQUIPO No. 7:
20 ml. De fenol al 80 %
EQUIPO No. 8:
7 ml. De Metil: etil: cetona: 3 ml. De acetona, 5 ml. De agua:
0.2 ml. De amoniaco.
EQUIPO No. 9 :
11 ml. De acetato de etilo,: 5 ml. De piridina: 4 ml. De agua.
1. Se corta un papel filtro en forma circular con un dimetro igual a la caja de petri.
Se marca con un comps una circunferencia de un centmetro de radio concntrica
al papel.
2. La lnea de aplicacin se marca con puntos de aplicacin convenientemente
separados, se aplican los colorantes que se tengan como testigos y en uno de los
puntos el colorante o la sustancia alimenticia que se desea analizar: previamente
macerada y diluida en agua. Ya listo el cromatograma se corre con el eluente
correspondiente al equipo.
RESULTADOS
Compara los resultados obtenidos con los de los dems equipos. Determine que
colorantes estaban presentes.
ANLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.Cules son las principales aplicaciones de la cromatografa plana?
2. Cules son las bases cientficas de la cromatografa en papel?
3.Defina Factor de Capacidad:
4.Cules son las variables que afectan los Rf?
5.Mencione las caractersticas de las placas convencionales y las de alta resolucin.
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.
Espaa.
Orozco, D. F. 1989. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Porra, S.A. Mxico.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica.Editorial McGrawHill. E.U.A.
Willard, H.H.; Merrit. L.L. Den, J.A. 1981. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Editorial C.E.C.S.A. Mxico.
Evidencia Final:
Pa16. Separacin de pigmentos naturales por cromatografa en columna.
Prctica 16. Separacin de pigmentos naturales por cromatografa en columna.
Instrucciones: El educnado har la separacin de pigmnetos naturales: clorofilas,
xantofilas o carotenos por cromatografa en columna.
REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO
columna
mortero
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Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Qumica Analtica. Editorial McGrawHill. E.U.A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. Den, J.A. 1981. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Editorial C.E.C.S.A. Mxico.
Evaluacin Final: Entregar reporte de Pa14, Pa15 y Pa16.
Lista de Cotejo
EVIDENCIA
Diagrama de bloques de la prctica: Indicando cada una de las
etapas y las variables ms importantes en la determinacin.
Resultados y Clculos: Presentar los resultados ms relevantes de
la prctica. Presentar los clculos realizados, as como datos y
formulas empleadas.
Discusin de resultados: Realizar la discusin en base a los
resultados obtenidos, causas y efectos de stos.
Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la
prctica.
Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las
preguntas expuestas en ste.
Bibliografa: Reportar la bibliografa consultada de la siguiente
manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno s lo
hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales nicamente
del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recurdese que
cuando haya dos iniciales tendr que dejarse un espacio despus
del punto; ao de la edicin del libro, ttulo del libro, nombre de la
editorial, numero de edicin, pas de edicin y nmero de las
pginas consultadas.
- 53 -
SI
NO