Determinacion de Cenizas en Cereales

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UNIDAD ACADMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES


ANLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

TEMA:
DETERMINACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS EN CEREALES
INTRODUCCIN.
DETERMINACIN DE HUMEDAD.
Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido
sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua
varan entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los
tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos
formas generales: agua libre Y agua ligada. El agua libre o
absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran
facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se
encuentra en los alimentos como agua de cristalizacin (en los
hidratos) o ligada a las protenas y a las molculas de sacridos y
absorbida sobre la superficie de las partculas coloidales.
Mtodos de secado
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de humedad en los
alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminacin
por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos
resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener
presente que a) algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente; b)
a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se
volatilizan otras sustancias adems de agua, y c) tambin pueden perderse otras materias
voltiles aparte de agua.
Mtodo por secado de estufa
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por
evaporacin del agua. Para esto se requiere que a muestra sea trmicamente estable y que
no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio operacional
del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la
preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra.

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Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa:


1. Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un contenido alto
de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a temperaturas que no excedan de 70C.
2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos, como las
especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua.
3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en la
fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario cierto
movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilacin y
en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco.
4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la conveniencia de
colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la muestra. Las variaciones
pueden alcanzar hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se
mueve por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo estn equipadas con
eficaces sistemas, que la temperatura no vara un grado en las distintas zonas.
Mtodo por secado en estufa de vaco
Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la presin del
sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del sistema, se abate la presin de
vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire de una estufa
por medio de vaco se incrementa la velocidad del secado.
Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no exceda
los 100 mm Hg. y 70C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se
evaporen los compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor tambin a sido
modificada .
DETERMINACIN DE CENIZAS
El trmino "cenizas de un alimento" es equivalente al
residuo inorgnico que queda despus de quemar la
materia orgnica. La muestra se incinera a 550-600 C
para eliminar todo el material orgnico. El material
inorgnico que no se destruye a esta temperatura se

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denomina ceniza. Cuando se requiere analizar metales alcalinos, o


algn otro elemento voltil a partir de las cenizas, se sugiere la obtencin de las cenizas
en hmedo, a partir de la digestin de la muestra con cidos concentrados (ntrico y
sulfrico) y calentamiento.
La determinacin de cenizas es referida como el anlisis de residuos inorgnicos que
quedan despus de la ignicin u oxidacin completa de la materia orgnica de un
alimento. Es esencial el conocimiento bsico de las caractersticas de varios mtodos para
analizar cenizas as como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados
confiables. Existen tres tipos de anlisis de cenizas: cenizas en seco par a la mayora de
las muestras de alimentos; cenizas hmedas (por oxidacin) para muestras con alto
contenido de grasa (carnes y productos crnicos) como mtodo de preparacin de la
muestra para anlisis elemental y anlisis simple de cenizas de plasma en seco a baja
temperatura para la preparacin de muestras cuando se llevan a cabo anlisis de voltiles
elementales.
Muestra =

O2
___________ CO2 + H2O + cenizas (material inorgnico)
500 - 600C

OBJETIVOS.
Objetivo General
Determinar el contenido de humedad en varias muestras de harinas.
Objetivos Especficos

Analizar el contenido de cenizas en distintas muestras de harinas y


galletas.

Realizar los clculos respectivos para la determinacin de humedad y


cenizas.

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MATERIALES Y REACTIVOS.
Determinacin de humedad
Papel o charolitas de aluminio (proporcionado por el alumno)
1 esptula
2 frascos de vidrio con tapadera (proporcionados por el alumno)
1 balanza analtica
1 paquete chico de harina de trigo.
1 tamiz.
5 muestras diferentes tipos de harinas.
5 muestras diferentes de galletas
Determinacin de cenizas
o 2 crisoles o cpsulas de porcelana
o 1 desecador

o 5 muestras diferentes de harina


seca

o 1 pinzas largas

o 1 mechero de Bunsen

o 1 par de guantes de asbesto

o Cerillos

o 1 mufla

o 1 tela de alambre

o 1 balanza analtica

o 1 soporte con anillo

o 1 esptula

o 5 muestras diferentes de galletas

PROCEDIMIENTO
Determinacin de humedad en harinas
1. Prepare una charolita de papel aluminio
2. Pese la charola vaca y anote el peso
3. Tamice la muestra de harina y galleta, en la charola de aluminio, pese 3 - 4 g de la
muestra n la balanza analtica. Registre hasta centsimas.
4. Ponga a secar las muestras en el horno a 130C durante 1 hora.

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5. Saque la muestra del horno y pngala a enfriar en un desecador durante


10 minutos.
6. Pese las muestras secas si es posible hasta peso constante, regresndolas 10
minutos al horno y enfriando nuevamente.
7. Calcule el contenido de humedad como el peso perdido de la muestra durante el
secado segn la siguiente frmula:
Pi - Pf* 100 = % de humedad
Pi
En donde:
Pi = Peso inicial
Pf = Peso final
Otra manera de realizar los clculos es la siguiente:
Peso de la charola + muestra hmeda
- Peso de la charola vaca
Peso de la muestra hmeda
Peso de la charola + muestra hmeda
- Peso de la charola + muestra seca
Peso del agua evaporada
%de humedad de la muestra = Peso de agua evaporada X 100
Peso de la muestra hmeda
% de materia seca = 100 - % de humedad.
Determinacin de cenizas en harinas
Maneje siempre los crisoles con pinzas
1. Ponga a peso constante un crisol o cpsula de porcelana por cada muestra que se
va a analizar, lo cual significa dejarlo durante 15 minutos en la mufla a una
temperatura de 550 a 600C.

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2. Deje enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos. Procure


no cerrar el desecador totalmente, ya que el calor de los crisoles puede provocar que
la tapa se proyecte y se rompa.
3. Pese el crisol en balanza analtica e identifquelo con el nmero que tiene marcado
en la parte inferior (NO LE VAYA A PONER MASKING TAPE). Anote el peso.
4. Pese en el crisol 1-2 gramos de la muestra (sobre todo si va a determinar Ca y P) de
la muestra seca. Registre el peso exacto.
5. Preincinere la muestra exponindola a la flama del mechero de Bunsen
6. Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550 y 600C durante 2 horas.
7. Pese el crisol con cenizas (ya no deben estar negras, si lo estn incinere otra media
hora) en la misma balanza que utiliz inicialmente. Anote el peso.
Peso del crisol con muestra
-Peso del crisol vaco
Peso de la muestra
Peso del crisol con cenizas
-Peso del crisol vaco
Peso de las cenizas
% de Cenizas en base seca = Peso de cenizas X 100
Peso de la muestra
% de Cenizas en base hmeda = % de cenizas base seca x % materia seca
100
% de materia orgnica = 100 - % Cenizas base seca
Determinacin de cenizas en galletas

Pesar 5 gramos de galletas molidas en el crisol.

Pre incinere la muestra exponindola a la flama del mechero de Bunsen

Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550 y 600C durante 2 horas.

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CLCULOS Y RESULTADOS

Determinacin de humedad de harinas


Muestra
Harinas

Peso de la
bandeja
de
aluminio
vaco (g)

trigo
Haba
arveja
Pltano
Maz
Total

0.98
0.95
0.49
0.53
0.75

Peso
bandeja +
muestra
antes de
colocar a la
estufa (g)
4.98
4.95
4.49
4.53
4.75

Peso bandeja + muestra


Despus de someter a la estufa
(g)

4.57
4.85
4.25
4.20
3.75

% de
humedad

8,23
2,02
5,35
7,28
21,05
43,94

Calcule el contenido de humedad como el peso perdido de la muestra durante el


secado segn la siguiente frmula:
(

= 8.23 % de humedad
(

=2.02% de humedad
(

= 5.35% de humedad
(
=7.28% de humedad

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= 21.03% de humedad
Registre el contenido de humedad. Utilice los datos de todo el grupo para calcular
la media y la desviacin estndar para el contenido de humedad de la muestra de
harina.

S=7.24

% de humedad
25
21.05
20
15
10

% de humedad

8.23

7.28
5.35

2.02

0
trigo

Haba

arveja

Pltano

Maz

En la grfica estadstica se observa que el contenido de humedad en mayor porcentaje


es el del maz con una humead de 21.05 % mientras que de menor porcentaje es del
haba con 2.02 % de humedad

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DETERMINACIN DE CENIZAS EN GALLETAS.


Muestra

Peso

Peso crisol

Peso crisol

% Cenizas

% de

Galletas

crisol

+ muestra

+ muestra

Laboratorio materia

vaco

antes de

despus de

(g)

incinerar

incinerar

(g)

(g)

orgnica

Festival

24.11

29.11

24.47

93.4

6.6

Coco

24.50

29.50

24.62

96

Ritz

24.30

29.30

24.40

98

Club

24.15

29.15

24.20

99

Zoologa 23.90

28.90

24.26

92.8

7.92

social

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Registre el contenido de humedad. Utilice los datos de todo el grupo para calcular
la media y la desviacin estndar para el contenido de humedad de la muestra de
harina.

S=33.82
Lo que concluiramos que el peso promedio de la materia orgnica en cuanto a la
humedad es de 1.4 gramo.

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DISCUSIN
Indicar si los resultados de los slidos obtenidos experimentalmente corresponden a
los reportados por el INEN, en caso de no ser as a qu factores pueden deberse
Al realizar los procedimientos en las determinacin del contenido de humedad tonto
como de cenizas totales, obtuvimos los datos que fueron aplicados

en la frmula

para determinar solidos totales dndonos como resultado en la tabla que se muestra.
La ceniza obtenida experimentalmente est dentro de los parmetros de las normas
INEN.
CONCLUSIONES:
El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservacin de algunos
productos, ya que afecta la estabilidad de los mismos, por esta razn se
determin el contenido de humedad en varias muestras de distintas harinas
poniendo a secar las muestras en el horno a 130C durante 1 hora, se pesa
cada una de las muestras para poder realizar el clculo respectivo, dndonos
como resultado que la cantidad de humedad que posee la harina de trigo es de
un 43 % de humedad aproximadamente variando la respuesta en cada una de
las muestras de las harinas de distintos cereales.
La determinacin de cenizas es referida como el anlisis de residuos
inorgnicos que quedan despus de la ignicin u oxidacin, la tcnica que se
utilizar en esta sesin de laboratorio ser la de cenizas en seco, la cual
consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para
eliminar todo el material orgnico, as para determinar el contenido de cenizas
en las muestras de harinas y galletas se incinero la muestra en la mufla
precalentada entre 550 y 600C durante 2 horas las muestras ya no deben
estar negras, si lo estn incinere otra media hora se pesa cada una de las
muestras para poder realizar los clculos de determinacin del contenido de
cenizas, el contenido de cenizas en la harina de trigo es de 95% y el contenido

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de cenizas en las galletas de festival es de 84% , hacia variando el


contenido de cenizas en cada una de las muestras.
RECOMENDACIONES:
Es recomendable llevar a cabo

el desarrollo de la prctica relacionado la

determinacin de la humedad y cenizas en diversas muestras ya que se debe llevar el


anlisis siguiendo el protocolo de la metodologa denominado secado por estufa.
Es necesario tener disponibilidad de tiempo ya que se necesita para hacer esta clase
de anlisis de tiempo completo, este tipo de anlisis no requiere una gran inversin en
recursos humanos, debido a que este tipo de anlisis es muy entendible.
Se debe seguir todos los pasos consecutivamente ya que asi podremos obtener una
muestra eficaz y dar un resultado aceptable.
BIBLIOGRAFA:

MILLER, Dennis; Qumica de los Alimentos Manual de Laboratorio; Editorial


LIMUSA, S.A; Mxico; 2003.

BADUI, Salvador; Qumica de los Alimentos; Editorial PARSON; Cuarta Edicin;


Mxico 2006.

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CUESTIONARIO.

Explica que importancia presentan las cenizas en las harinas?

La determinacin de cenizas es referida como el anlisis de residuos inorgnicos que


quedan despus de la ignicin u oxidacin completa de la materia orgnica
de un alimento.
Es esencial el conocimiento
analizar cenizas as

bsico

como

de las caractersticas de varios mtodos para

el equipo para

llevarlo

cabo

para

garantizar resultados confiables.


Las

cenizas son

en la

muestra

los residuos inorgnicos de los alimentos que

posterior a

la

ignicin u

oxidacin completa

permanecen
de la

materia

orgnica.

Qu le pasa a las harinas cuando los anlisis de laboratorio presentan


resultados elevados?
Estas se encuentran adulteradas

Escribe los parmetros de control de calidad que presentan las diferentes


clases de harinas?

Los parmetros que definen su calidad aseguran un mejor control en el proceso.


Para el estudio de la calidad de la harina existen Parmetros Fisicoqumicos como:
Color, humedad, cenizas, impurezas, granulometra, protenas, almidn (almidn
daado), contenido de enzimas; y Parmetros Reolgicos o funcionales como:
capacidad de absorcin de agua, amasado y fermentacin, caractersticas de manejo
de las masas, fuerza de la harina, tolerancia durante el proceso, volumen del pan y
color del Pan.

Describe otra tcnica de laboratorio para conocer el contenido de cenizas


en muestras de harinas?

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Cenizas en seco (para la mayora de las muestras de alimentos)

Esta tcnica se realiza mediante el uso de una mufla capaz de mantener


temperaturas de 500

600c.

El agua y

los vapores son

volatilizados y

la materia orgnica es quemada en presencia de oxgeno en aire a co2 y


xidos de n2.
La mayora

de los minerales son

convertidos

en xidos, sulfatos,

fosfatos, cloruros y silicatos.


Elementos como

el hierro, selenio, plomo

volatilizarse parcialmente

con este

procedimiento

mercurio

pueden

(si se requiere

de un

anlisis elemental se tiene que recurrir a otro mtodo)


Cenizas en hmedo (oxidacin) para muestras con alto contenido de grasas como
preparacin para anlisis elementales
Este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgnica usando cidos y
agentes oxidantes o sus combinaciones.
Los minerales se oxidan sin volatilizacin.
Se prefiere este mtodo para preparar muestras para anlisis elementales.
Preferentemente

se utilizan los cidos

ntrico

perclrico, sin

embargo,

se debe tomar la precaucin de utilizar campanas de extraccin potentes.


Se debe tener cuidado cuando se estn analizando alimentos grasosos.

Cenizas por secado en plasma a baja temperatura (cenizas a baja temperatura o


por plasma)
Los alimentos son

oxidados

en un vaco

parcial mediante

oxgeno

naciente formado por un campo electromagntico.


Este proceso ocurre a una temperatura muy inferior que la de la mufla,
evitando as, la volatilizacin de la mayora de los elementos.
Las estructuras cristalinas comnmente permanecen intactas.

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