Laboratorio 5: Gravimetria

Laboratorio 5
Gravimetra

UNIVERSIDAD ANDRES BELLO
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUIMICAS

Integrantes:
-Mario Cornejo 18.833.702-3
-Ingrid Chandia 18.762.194-1
-Mario Prez 18.801.124-1
Profesores:
-Karen Seplveda
-Jean P. Apablaza
Fecha de entrega:
Martes 21 de Octubre

2

ndice

Introduccin..pgina 3
Parte experimental..pgina 5
Resultadospgina 7
Discusin..pgina 9
Conclusinpgina 10
Bibliografapgina 11

3

Introduccin

El presente informe tratar del ltimo laboratorio correspondiente al N5, de
anlisis gravimtrico o anlisis cuantitativo por pesadas este proceso consiste en
la separacin y posterior pesada, de un elemento o compuesto de composicin
qumica conocida. Esta sustancia debe obtenerse en el mayor estado de pureza
posible y debe encontrarse en una relacin estequimtrica definida con el
elemento o compuesto que se desea determinar. Los resultados se calculan a
partir de la medida de la masa de la sustancia separada.
Segn la forma de separacin, los mtodos gravimtricos se clasifican en:
- Mtodos por precipitacin
- Mtodos por volatilizacin
- Mtodos por electroanlisis
El anlisis gravimtrico por precipitacin, se basa en la separacin de la especie
de inters en forma de compuesto poco soluble. El precipitado se separa por
filtracin, se lava, se seca, se calcina y finalmente, se pesa.
El mtodo gravimtrico por volatilizacin, consiste en pesar el precipitado obtenido
y luego calcinarlo para volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por
diferencia se determina la masa volatilizada. No ocurre reaccin al calentar el
precipitado, solamente el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimacin.
Y por ltimo el mtodo de gravimetra por electroanlisis, se basa en la deposicin
sobre un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analito que se
requiere cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso
que se produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin redox
en la solucin problema, que ocasiona la precipitacin del analito o de un
compuesto formado por el mismo.
Para que una reaccin pueda ser utilizada con fines gravimtricos, debe ser nica,
completa y rpida.
Debemos destacar que en este laboratorio solo utilizamos la Gravimetra por el
mtodo de precipitacin.
4

Objetivo del laboratorio:

- Determinar el cometido de Sulfato y de Azufre en una solucin de sulfato
soluble.

Frmulas utilizadas:

()

()

()

()

5

Parte Experimental

Materiales y Reactivos:
- 1 Crisol de porcelana
- 1 mechero
- 1 trpode
- 1 rejilla con asbesto
- 1 triangulo de arcilla de tamao apropiado para los crisoles
- 1 pinza metlica para manejar el crisol
- 1 vaso de precipitado de 400 mL
- 1 vidrio de reloj
- 2 vasos de precipitado de 250 mL
- 1 vaso de precipitado de 100 mL
- 1 pipeta volumtrica de 25 Ml
- 1 gotario
- 2 baguetas, 1 de ellas con goma (policeman)
- 1 equipo para filtracin (embudo analtico y anilla metlica)
- 1 pizeta
- Papel filtro cuantitativo Whatman N42 o similar
- Solucin problema de sulfato de sodio
- Solucin de BaCl
2
al 5% p/v
- HCl concentrado
- Anaranjado de metilo
- AgNO
3
0.1 M

Procedimiento:
Tratamiento de la muestra
Primero medimos 25 mL de solucin de muestra (Na
2
SO
4
) en un vaso de
precipitado de 400 mL, luego diluimos la solucin con 100 mL de agua destilada y
aadimos 4 gotas del indicador Anaranjado de metilo para finalmente agregar HCl
hasta que la muestra se pusiera de un color rojo similar al de la bebida gaseosa
Bilz.
6

Luego cubrimos el vaso con un vidrio de reloj y lo calentamos hasta ebullicin
suave, corriendo ligeramente el vidrio de reloj, agregamos solucin de cloruro de
bario (BaCl
2
) al 5% p/v gota a gota por la pared del vaso de precipitado. (5 mL
aproximadamente).
Despus retiramos el vaso y lo dejamos reposar para as dar tiempo que se
produzca la precipitacin de BaSO
4
, luego de esperar 15 20 minutos, agregamos
unas gotas de BaCl
2
para comprobar si la reaccin se complet correctamente.
Como no se produjo un enturbiamiento, la precipitacin se complet
Dejamos enfriar por unos minutos la suspensin acuosa de BaSO
4
y con la ayuda
del profesor Jean P. Apablaza filtramos por decantacin sobre el papel filtro
adecuado hasta obtener el precipitado BaSO
4.
Tarado del crisol
En este paso lo nico que hicimos fue pesar el crisol 2 veces, pues el
procedimiento de calentar y de dejar enfriar el crisol en un desecador fue realizado
por nuestra profesora Karen Seplveda mientras realizbamos el tratamiento de la
muestra.
Calcinacin
Para llevar a cabo la calcinacin lo primero que hicimos fue doblar el papel filtro
convenientemente para que este entrara perfectamente en el crisol de porcelana.
Luego colocamos el crisol sobre el tringulo de arcilla y calcinamos a temperatura
mxima del mechero, rotando el crisol frecuentemente. (20-25 min. de calcinacin).
Y por ltimo lo dejamos enfriar en el desecador por un lapso de tiempo y lo
pesamos.

7

Resultados

Reaccin Qumica:
Na
2
SO
4

(ac)
+ BaCl
2

(ac)
BaSO
4

(s)
+ NaCl
(ac)

1- Tabla 1
Muestra Masa del crisol vaco
1 39.295
2 39.296

2- Contenido de sulfato
()

()
(
)
(

3- Calcular el contenido de azufre
()

()

( )
(

)

Masa de BaSO
4
= 39.4262 39.2955 = 0.1306 g x 1000 mg/1 g = 130.60 mg
8

4- Tabla 2: Resultados obtenidos de otros grupos.
Grupo Masa BaSO4 Mg S/100ml solucin
Macarena 0,1943 106.94
Ivn 0,1145 63.02
abriela 0,1460 80.36
Mauricio 0,1595 87.79
Vania 0,2260 124.39
Bastian 0,1484 81.68
Ingrid 0,1306 71.88
Flabio 0,1449 79.75
Felipe 0,1452 79.92

5- Clculo de Promedio y Desviacin estndar
Promedio de masa BaSO
4
:

Desviacin estndar de masa BaSO
4:
( )
( )
( )
( )
( )
( )
( )
( )
( )

9

Discusin

En el laboratorio realizamos una medicin gravimtrica por precipitacin, la
actividad en general fue muy interesante ya que utilizamos materiales que no
habamos utilizado como el mechero, el crisol y el equipo para filtracin entre otros.
Una de las cosas que nos llam ms la atencin fue cuando calentamos la
sustancia este al cabo de pocos minutos herva, tal fue su temperatura que
cuidadosamente con unas pinzas metlicas debimos dejarla reposar hasta que se
enfriara, en este paso por poco se nos da vuelta la solucin por tomar mal el vaso
precipitado y arruinar todo el experimento.
Luego vertimos la solucin rojiza en un embudo analtico donde se puso un papel
filtro en este qued con un polvillo blanco, ms tarde se calent con mechero
hasta calcinar dentro del crisol, estuvo alrededor de 25 minutos y se dej en el
desecador, lo masamos, nuestro trabajo a comparacin con otros experimentos de
compaeros fue similar logrando el objetivo exitosamente.

10

Conclusin

La experiencia vivida nos permiti conocer una forma muy minuciosa y eficaz de
masar el precipitado de la solucin ya que se eliminan todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el componente deseado en un compuesto de
composicin definida, si bien la ejecucin del experimento es larga, garantiza de
forma casi exacta el xito en los resultados, estos se pueden comprobar atreves
de clculos no muy complejos.
En cuanto al mtodo, este se puede aplicar correctamente solo cuando el analito
tenga las siguientes propiedades, alta pureza al precipitar, alta composicin
qumica definida al precipitar, baja solubilidad y que sea filtrable.
Es necesario conocer los cuidados y precauciones del experimentos tantos
analticamente como para quienes los ejecutan porque en variadas ocasiones se
trabaja con altas temperaturas, pudiendo daar a quien no toma las precauciones
necesarias.

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Bibliografa

Pginas web:
(1) http://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/gravimetria.pdf
Sbado 18 de octubre, 23:43.

(2) http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Gravime
tria.pdf
Sbado 18 de octubre, 23:58.

Libros y manuales:
(3) Manual de laboratorio Qumica Experimental para Geociencias y Minera
QUI280

(1) y (2) las utilizamos para entender mejor la gravimetra y sus distintos mtodos,
y la aplicamos en la introduccin.
(3) utilizamos el manual para recordar algunas cosas del laboratorio, ya sea los
materiales utilizados o el procedimiento que se llev a cabo en este. Adems para
ver las frmulas que haba que utilizar para los distintos clculos que pedan.

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