NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 440


1971-02-17




PRODUCTOS ALIMENTICIOS.
MTODOS DE ENSAYO








E: FOOD PRODUCTS. TEST METHODS


CORRESPONDENCIA:


DESCRIPTORES: producto alimenticio; determinacin
del peso; determinacin del volumen
neto; determinacin de la acidez;
contenido de slidos; contenido de
azcares; contenido de cido
ascrbico; contenido de cobre;
contenido de plomo; contenido de
arsnico; contenido de aceite
esencial; contenido de mohos;
contenido de partculas negras;
mtodo de Lane - Eynon; mtodo de
Gutzelt.











I.C.S.: 67.040.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435


Prohibida su reproduccin








PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 440 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1971-02-17.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico C10.1.


ACEITES VEGETALES REFINADOS LTDA.
ACEITES Y GRASAS VEGETALES LTDA.
ASOCIACIN COLOMBIANA DE
INDUSTRIALES DE LA LECHE
ASOCIACIN COLOMBIANA DE
INDUSTRIAS PLSTICAS
ASOCIACIN DE PRODUCTORES
PASTERIZADORES DE LECHE GRADO
"A"
ASOCIACIN NACIONAL DE
FABRICANTES DE PAN
ASOCIACIN NACIONAL DE
INDUSTRIALES
BAVARIA S.A.
CENTRO DE INVESTIGACIONES
TECNOLGICAS DE LA COSTA
ATLNTICA
CA ANDINA DE PRODUCTOS LCTEOS
COMESTIBLES LA ROSA S.A.
COMISARIATO INDUSTRIA DE
PESCADOS Y MARISCOS CONGELADOS
- BARRANQUILLA
COMISARIATO INDUSTRIA DE
PESCADOS Y MARISCOS CONGELADOS
- BOGOT
COMPAA COLOMBIANA DE
ALIMENTOS LCTEOS S.A.
COMPAA COLOMBIANA DE CTRICOS
LTDA.
COMPAA COLOMBIANA DE GRASAS
S.A.
CONSEJO COLOMBIANO DE SEGURIDAD
INDUSTRIAL
CONSERVAS CALIFORNIA S.A.
CRISTALERA PELDAR S.A.
EMPRESA DE LICORES DE
CUNDINAMARCA
ENVASES COLOMBIANOS S.A.
ENVASES PUROS DE COLOMBIA S.A.
FBRICA DE CHOCOLATES DULCES Y
GALLETAS SPLENDID LTDA.
FBRICA DE CHOCOLATES TRIUNFO
LTDA.
FBRICA DE DULCES COLOMBINA LTDA.
FBRICA DE DULCES GRANCOLOMBIA
S.A.
FBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS
QUMICOS LTDA.
FEDERACIN NACIONAL DE
FABRICANTES DE GRASAS Y ACEITES
COMESTIBLES







FEDERACIN NACIONAL DE
FABRICANTES DE PASTAS
ALIMENTICIAS
FRUTERA COLOMBIANA S.A.
INDUSTRIA LICORERA DE BOYAC
INDUSTRIA NACIONAL DE CONSERVAS
S.A.
INDUSTRIAS SAN JORGE LTDA.
INSTITUTO COLOMBIANO
AGROPECUARIO
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLGICAS
INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICIN
INSTITUTO NACIONAL DE PROGRAMAS
ESPECIALES DE SALUD
LLOREDA GRASAS Y ACEITES
VEGETALES LTDA.
MINISTERIO DE AGRICULTURA





MINISTERIO DE DESARROLLO
ECONMICO
MINISTERIO DE SALUD PBLICA
OLEICAS PLAZAS Y OVALLE LTDA.
PAUSTERIZADORA LA ALQUERA
PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.
PRODUCTOS ALIMENTICIOS PRAL
PRODUCTOS FITOSANITARIOS DE
COLOMBIA S.A.
SOCIEDAD DE AGRICULTORES DE
COLOMBIA
SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS
VEGETALES
UNIVERSIDAD DEL VALLE
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE
SANTANDER
UNIVERSIDAD JAVERIANA
UNIVERSIDAD NACIONAL DECOLOMBIA
BOGOT



ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN






NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

1






PRODUCTOS ALIMENTICIOS.
MTODOS DE ENSAYO









1. OBJETO

1.1 Esta norma establece los mtodos de ensayo para determinar las caractersticas de los
productos alimenticios.


2. ENSAYOS

2.1 Todos los reactivos usados en los ensayos descritos por la presente norma deben
responder a la calidad de reactivos para anlisis, mientras no se indique lo contrario; adems,
el agua que se use en el curso de los ensayos, debe ser destilada.

2.2 DETERMINACIN DE PESO Y VOLUMEN NETO

2.2.1 DETERMINACIN DEL PESO NETO

Se pesa el envase sin abrir y se procede como sigue, segn se trate de envase metlico o
envase de vidrio.

2.2.1.1 Para envases metlicos, con los fondos engarzados, se corta uno de ellos parcialmente.

2.2.1.2 Para envases de vidrio, se quita la tapa.

2.2.1.3 Para el envase destapado, se determina la distancia vertical, en milmetros, desde el
borde superior del envase hasta el nivel superior del contenido. Luego se vaca, se lava, se
seca y se pesa. La diferencia del peso entre el envase lleno y el envase vaco es el peso neto
del producto y se debe expresar en unidades del sistema mtrico decimal.

2.2.2 DETERMINACIN DEL VOLUMEN OCUPADO POR EL PRODUCTO

2.2.2.1 Procedimiento. El envase vaco, se llena con agua a 20 C hasta el borde inferior del
engarce y se pesa. La diferencia de peso entre el envase lleno de agua y el envase vaco, ser
el peso del agua.

2.2.2.2 Se saca el agua hasta alcanzar el nivel que ocupaba el producto en el envase y se
vuelve a pesar. La diferencia de peso entre el envase parcialmente lleno y el envase vaco, es
el peso del segundo volumen de agua.

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

2
2.2.2.3 Clculos. El volumen ocupado por el producto, expresado en porcentaje, se calcula por
medio de la siguiente ecuacin:

100 %
1
2
x
G G
G G
V

=

Donde:

V = volumen del producto expresado en porcentaje

G = peso del envase vaco, en gramos

G
1
= peso del envase lleno de agua, en gramos

G
2
= peso del envase parcialmente lleno de agua, en gramos


2.3 DETERMINACIN DEL PESO ESCURRIDO O DRENADO

2.3.1 Aparatos

Tamices circulares de malla de 2,8 mm de lado, de los siguientes dimetros:


a) De 20 cm de dimetro, si el contenido total de los recipientes es menor que 1,5 kg.

b) De 30 cm de dimetro si el contenido total de los recipientes es mayor que 1,5 kg.


2.3.2 PROCEDIMIENTO

2.3.2.1 Se determina el peso de la lata siguiendo el procedimiento indicado en el numeral
2.2.1, se abre y se vierte el contenido sobre el tamiz, el cual se tara previamente, sin remover el
producto, se inclina el tamiz para facilitar el escurrido y se deja en reposo durante 2 min.

2.3.2.2 Se pesa el tamiz con el contenido de slido.

2.3.3 Clculos

El peso drenado, en porcentaje, se calcula por medio de la siguiente ecuacin:

100 %
1
x T T P
D
=

Donde:

P
D
% = peso drenado del producto, expresado en porcentaje

T
1
= peso del tamiz con el contenido slido, en gramos

T = peso del tamiz tarado, en gramos

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

3
2.4 DETERMINACIN DE LAS CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS

Se examina el color, el olor, el sabor y la apariencia de acuerdo con lo especificado en las NTC
relativas a los productos.

2.5 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ

2.5.1 ACIDEZ TITULABLE

2.5.1.1 Reactivos


a) Ftalato cido de potasio.

b) Hidrxido de sodio, solucin 0,1 N.

c) Fenolftalena en solucin alcohlica al 1 %.


2.5.1.2 Preparacin de la muestra. El producto se mezcla perfectamente para asegurar una
muestra uniforme, se pasa a travs de papel de filtracin rpida y se recoge el filtrado.

2.5.1.3 Procedimiento


a) Soluciones incoloras o dbilmente coloreadas. Se toman de 2 ml a 20 ml de la
muestra preparada segn el numeral 2.5.1.2, se diluye aproximadamente a 250 ml
con agua destilada, y se titula con la solucin 0,1 N de hidrxido de sodio,
usando alrededor de 6 gotas de fenolftalena por cada 100 ml de la solucin que
se titula.

b) Soluciones fuertemente coloreadas. Para estas soluciones se recomienda
emplear el mtodo electromtrico, neutralizando hasta pH 8,1.


2.5.1.4 Clculos. La acidez se calcula de la siguiente manera:


a) Si se expresa en trminos del cido predominante.


V
N
me 1
V 100
ml g/100 Acidez =

Donde:

V = volumen de la muestra, en mililitros

V
1
= volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleada en
la titulacin, en mililitros

N = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

4
me
= miliequivalente del cido en trminos del cual se expresa la
acidez, sabiendo que 1 ml de solucin 1 N de lcali
equivale a:

0,060 05 g de cido actico
0,064 04 g de cido ctrico anhdro
0,067 04 g de cido mlico
0,075 05 g de cido tartrico


b) Si se expresa en miliequivalente por litro:


V
N
me
V 000 1
me/1 Acidez =


2.5.2 Acidez inica (pH)

La determinacin de la acidez inica se refiere a 20 C, usando un potencimetro con
elctrodos de vidrio y los resultados se expresan en unidades de pH.

2.6 DETERMINACIN DE LOS SLIDOS

2.6.1 Slidos disueltos. Mtodo refractomtrico

En un volumen de la muestra preparada como se indica en el numeral 2.6.1.2. Se determina por
lectura refractomtrica el tanto por ciento de slidos disueltos, ya sea directamente si se usa un
instrumento que d la lectura directa, o por medio de la Tabla 1, si el instrumento da las lecturas
en trminos del ndice de refraccin. Se hace circular agua a 20 C, a travs de la camisa del
refractmetro durante un tiempo suficiente para asegurar que la temperatura de los prismas y de
las muestras alcancen el equilibrio; la circulacin de agua se debe continuar durante las
observaciones y se debe tener cuidado de que la temperatura se mantenga con constante.

Si la determinacin se hace a una temperatura diferente a 20 C, se corrigen las lecturas para
la temperatura normal de 20 C usando la Tabla 2.

2.6.2 Slidos en suspensin

Se miden 50 ml de la muestra, previamente agitada, se colocan en un tubo cnico de vidrio de
50 ml de capacidad (tubo de centrfuga), con graduacin impresa. Se coloca el tubo en la
centrifugadora ajustando la velocidad de la misma, con relacin al dimetro de giro de acuerdo
con lo indicado en la Tabla 3.

2.6.2.1 Clculos

a) La lectura, en mililitros, de la capa sedimentada de los slidos insolubles,
despus de 10 min de centrifugacin, se multiplica por dos para obtener el tanto
por ciento de slidos en suspensin.

b) Se obtiene una fuerza centrfuga relativa (fc) de aproximadamente 368 veces la
gravedad, estando la velocidad (u) expresada en revoluciones por minuto y el
dimetro (d) en milmetros.

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

5
Tabla 1. Relacin entre el ndice de refraccin a 20 C, grados Brix
(tanto por ciento de slidos disueltos) y densidad relativa a 20 C/20 C

ndice de
refraccin a
20 C
Grados Brix
(% slidos
disueltos)
Densidad
relativa a
20 C /20 C
ndice de
refraccin a
20 C
Grados Brix
(% slidos
disueltos)
Densidad
relativa a
20 C /20 C
1,33299
1,33328
1,33357
1,33385
1,33414

1,33443
1,33472
1,33501
1,33530
1,33559

1,33588
1,33617
1,33616
1,33675
1,33704

1,33733
1,33762
1,33792
1,33821
1,33851

1,33880
1,33909
1,33939
1,33968
1,33998

1,34027
1,34057
1,34087
1,34116
1,34146

1,34176
1,34206
1,34236
1,34266
1,34296

1,35408
1,35440
1,35472
1,35503
1,35535

1,35567
1,35599
1,35631
1,35664
1,35696
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8

1,0
1,2
1,4
1,6
1,8

2,0
2,2
2,4
2,6
2,8

3,0
3,2
3,4
3,6
3,8

4,0
4,2
4,4
4,6
4,8

5,0
5,2
5,4
5,6
5,8

6,0
6,2
6,4
6,6
6,8

14,0
14,2
14,4
14,6
14,8

15,0
15,2
15,4
15,6
15,8
1,00000
1,00078
1,00155
1,00233
1,00311

1,00389
1,00467
1,00545
1,00623
1,00701

1,00779
1,00858
1,00936
1,01015
1,01093

1,01172
1,01251
1,01330
1,01409
1,01488

1,01567
1,01647
1,01726
1,01806
1,01886

1,01965
1,02045
1,02125
1,02206
1,02286

1,02366
1,02447
1,02527
1,02608
1,02689

1,05677
1,05762
1,05847
1,05933
1,06018

1,06104
1,06190
1,06276
1,06362
1,06468
1,34326
1,34356
1,34386
1,34417
1,34447

1,34477
1,34507
1,34538
1,34568
1,34599

1,34629
1,34660
1,34691
1,34721
1,34752

1,34783
1,34814
1,34845
1,34875
1,34906

1,34937
1,34968
1,34999
1,35031
1,35062

1,35093
1,35124
1,35156
1,35187
1,35219

1,32250
1,35282
1,35313
1,35345
1,35376

1,36384
1,36417
1,36451
1,36484
1,36518

1,36551
1,36585
1,36618
1,36652
1,36685
7,0
7,2
7,4
7,6
7,8

8,0
8,2
8,4
8,6
8,8

9,0
9,2
9,4
9,6
9,8

10,0
10,2
10,4
10,6
10,8

11,0
11,2
11,4
11,6
11,8

12,0
12,2
12,4
12,6
12,8

13,0
13,2
13,4
13,6
13,8

20,0
20,2
20,4
20,6
20,8

21,0
21,2
21,4
21,6
21,8
1,02770
1,02851
1,02932
1,03013
1,03095

1,03176
1,03258
1,03340
1,03422
1,03504

1,03586
1,03668
1,03750
1,03833
1,03915

1,03998
1,04081
1,04164
1,04247
1,04330

1,04413
1,04497
1,04580
1,04664
1,04747

1,04831
1,04915
1,04999
1,05084
1,05168

1,05252
1,05337
1,05422
1,05506
1,05591

1,08287
1,08376
1,08465
1,08554
1,08644

1,08733
1,08823
1,08913
1,09003
1,09093

Contina...


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

6
Continuacin...

Tabla 1. (Final)

ndice de
refraccin a
20 C
Grados Brix
( % slidos
disueltos)
Densidad
relativa a
20 C /20C
ndice de
refraccin a
20 C
Grados Brix
(% slidos
disueltos)
Densidad
relativa a
20 C /20 C
1,35728
1,35760
1,35793
1,35825
1,35858

135890
1,35923
1,35955
1,35988
1,36020

1,36053
1,36086
1,36119
1,36152
1,36185

1,36218
1,36251
1,36284
1,36318
1,36351
16,0
16,2
16,4
16,6
16,8

17,0
17,2
17,4
17,6
17,8

18,0
18,2
18,4
18,6
18,8

19,0
19,2
19,4
19,6
19,8
1,06534
1,06621
1,06707
1,06794
1,06881

1,06968
1,07055
1,07142
1,07229
1,07317

1,07404
1,07492
1,07580
1,07668
1,07756

1,07844
1,07932
1,08021
1,08110
1,08198
1,36719
1,36753
1,36787
1,36820
1,36854

1,36888
1,36922
1,36956
1,36991
1,37025

1,37059
1,3709
1,3713
1,3716
1,3720
22,0
22,2
22,4
22,6
22,8

23,0
23,2
23,4
23,6
23,8

24,0
24,2
24,4
24,6
24,8
1,09183
1,09273
1,09364
1,09454
1,09545

1,09636
1,09727
1,09818
1,09909
1,10000

1,10092
1,10183
1,10275
1,10367
1,10459



Tabla 2. Correcciones para la determinacin del tanto por ciento de slidos disueltos por medio del
refractmetro cuando las lecturas se hacen a una temperatura diferente a 20 C

% slidos disueltos
0 5 10 15 20 25
Temperatura
C
Rstese del % de slidos disueltos
10
11
12
13
14

15
16
17
18
19
0,50
0,46
0,42
0,37
0,33

0,27
0,22
0,17
0,12
0,06
0,54
0,49
0,45
0,40
0,35

0,29
0,24
0,18
0,13
0,06
0,58
0,53
0,48
0,42
0,37

0,31
0,25
0,19
0,13
0,06
0,61
0,53
0,50
0,44
0,39

0,33
0,26
0,20
0,14
0,07
0,64
0,58
0,52
0,46
0,40

0,34
0,27
0,21
0,14
0,07
0,66
0,60
0,54
0,48
0,41

0,34
0,28
0,21
0,14
0,07
Smese al % slidos disueltos
21
22
23
24
25

26
27
28
29
30
0,06
0,13
0,19
0,26
0,33

0,40
0,48
0,56
0,64
0,72
0,07
0,13
0,20
0,27
0,35

0,42
0,50
0,57
0,66
0,74
0,07
0,14
0,21
0,28
0,36

0,43
0,52
0,60
0,68
0,77
0,07
0,14
0,22
0,29
0,37

0,44
0,53
0,61
0,69
0,78
0,07
0,15
0,22
0,30
0,38

0,45
0,54
0,62
0,71
0,79
0,08
0,15
0,23
0,30
0,38

0,46
0,55
0,63
0,72
0,80


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

7
Tabla 3

Dimetro de giro
Velocidad
aprox.
mm pulgadas r/min
240
260
280
300
320
340
360

380
400
420
440
460
480
500
9,45
10,24
11,02
11,81
12,60
13,39
14,17

14,96
15,75
16,54
17,32
18,11
18,90
19,68
1 650
1 610
1 529
1 472
1 432
1 383
1 351

1 310
1 278
1 246
1 221
1 189
1 165
1 140

Nota 1. Esta tabla est calculada conforme a la ecuacin:

fc = 0,000 001 118 u
2
d/2


2.7 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AZCARES REDUCTORES. MTODO DE
LANE -EYNON

2.7.1 Reactivos

2.7.1.1 Acetato neutro de plomo. Se prepara una solucin saturada de acetato neutro de
plomo. Un gramo de la sal se disuelve en 1,6 ml de agua.

2.7.1.2 Solucin de Fehling. Se prepara mezclando inmediatamente antes de emplearse
volmenes iguales de las siguientes soluciones:


a) Sulfato de cobre. Se disuelven 34,639 g de sulfato de cobre (CuSO
4
- 5H
2
O) en
agua, se diluye a 500 ml, se filtra a travs de asbesto preparado y se guarda en
un frasco color mbar.

b) Tartrato alcalino. Se disuelven en agua 173 g de sal de Rochela (tartrato de
sodio y potasio) y 50 g de hidrxido de sodio, se diluye a 500 ml, se deja reposar
durante 2 d y se filtra a travs de asbesto preparado. Esta solucin se deteriora
con el tiempo.


2.7.1.3 Asbesto. Se digiere el asbesto de la variedad anfbol con solucin al 25 % (V/V) de
cido clorhdrico, durante 2 d 3 d. Se lava para eliminar el cido, se digiere durante un
perodo similar con solucin al 10 % de hidrxido de sodio y luego se trata durante algunas
horas con solucin caliente de tartrato alcalino. Se lava el asbesto para eliminar el lcali; se
digiere durante varias horas con solucin al 25 % (V/V) de cido ntrico y despus de lavar el
cido, se agita con agua hasta obtener una suspensin de pulpafina. Al preparar el crisol
Gooch, se coloca una pelcula de asbesto de aproximadamente 6 mm de espesor y se lava
bien con agua para remover las partculas finas.

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

8
2.7.1.4 Azcar invertido, solucin tipo. En un matraz aforado de 1 l se disuelven 9,5 g de
sacarosa pura en 80 ml de agua, se agregan 5 ml de cido clorhdrico concentrado (d = 1,19),
se deja en reposo durante 3 d a 27 C y luego se diluye a 1 l. Esta solucin es muy estable.

2.7.1.5 Azul de metileno, solucin indicadora. Se disuelve 1 g de azul de metileno en agua y se
completa el volumen a 100 ml.

2.7.2 Valoracin de la solucin de Fehling

Con una pipeta se miden exactamente 10 ml 25 ml de la solucin de Fehling, preparada
segn el numeral 2.7.1.2 y se coloca en un matraz cnico de 175 ml.

2.7.2.1 Se prepara una solucin tipo de azcar invertido de una concentracin tal que se
necesiten ms de 15 ml, pero menos de 50 ml de la misma, para reducir todo el cobre en la
solucin de Fehling.

2.7.2.2 Se agrega casi toda la solucin de azcar necesaria para efectuar la reduccin
completa del cobre, reservando 0,5 ml a 1,0 ml y se agrega una pequea cantidad de piedra
pmez pulverizada; la solucin se calienta a ebullicin sobre una malla de alambre y se
mantiene en ebullicin moderada exactamente durante 2 min bajando suficientemente la llama.
Luego sin retirarla de la llama, se agregan dos gotas de la solucin de azul de metileno y se
completa la titulacin en 1 min ms, de manera que el lquido hierva sin interrupcin durante un
tiempo total de 3 min exactamente . Se multiplica el nmero de mililitros de solucin de azcar
invertido por el nmero de miligramos de azcar en 1 ml de la misma solucin para obtener el
factor. Este factor se compara con el factor indicado en las Tablas 4 y 5; si hubiere diferencia,
se determina la correccin, por medio de la siguiente ecuacin:


tabulado Factor
encontrado Factor
Correccin =


Las pequeas desviaciones de todos los datos indicados en las tablas pueden surgir por
variaciones en el procedimiento o en la composicin del reactivo.

2.7.3 Observaciones

El indicador es tan sensible que el punto final puede determinarse, en la mayora de los casos,
nicamente con una gota de la solucin de azcar. La decoloracin completa del azul de
metileno es, usualmente, distinguible en todo el seno del lquido, tornndose a un color rojo
brillante o anaranjado, debido a la presencia de xido cuproso en suspensin, pero en caso de
duda, el matraz puede retirarse de la llama por 1 s 2 s y mantenerlo contra una hoja de papel
blanco sobre la mesa; si el borde del lquido aparece azulado el indicador no se ha decolorado
completamente. No es recomendable interrumpir la ebullicin por ms de algunos segundos, ya
que el indicador vuelve rpidamente a oxidarse cuando se deja libre acceso del aire al matraz,
pero no hay ningn peligro de esto mientras haya un flujo constante de vapor saliendo por la
boca del matraz.

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

9
Tabla 4. Azcares reductores necesarios para la reduccin completa de 10 ml
de la solucin de Fehling, segn el mtodo volumtrico de Lane-Eynon

Ttulo
Azcar
invertido
1 g de
sacarosa por
100 ml de
azcar
invertido
5g de
sacarosa por
100 ml de
azcar
invertido
10 g de
sacarosa por
100 ml de
azcar
invertido
25g de
sacarosa por
100 ml de
azcar
invertido
15
16
17
18
19
20

21
22
23
24
25

26
27
28
29
30 VT

31
32
33
34
35

36
37
38
39
40

41
42
43
44
45

46
47
48
49
50
50,5
50,6
50,7
50,8
50,8
50,9

51,0
51,0
51,1
51,2
51,2

51,3
51,4
51,4
51,5
51,5

51,6
51,6
51,7
51,7
51,8

51,8
51,9
51,9
52,0
52,0

52,1
52,1
52,2
52,2
52,3

52,3
52,4
52,4
52,5
52,5
49,9
50,0
50,1
50,1
50,2
50,2

50,2
50,3
50,3
50,3
50,4

50,4
50,4
50,5
50,5
50,5

50,6
50,6
50,6
50,6
50,7

50,7
50,7
50,7
50,8
50,8

50,8
50,8
50,8
50,9
50,9

50,9
50,9
50,9
51,0
51,0
47,6
47,6
47,6
47,6
47,6
47,6

47,6
47,6
47,6
47,6
47,6

47,6
47,6
47,7
47,7
47,7

47,7
47,7
47,7
47,7
47,7

47,7
47,7
47,7
47,7
47,7

47,7
47,7
47,7
47,7
47,7

47,7
47,7
47,7
47,7
47,7
46,1
46,1
46,1
46,1
46,1
46,1

4,61
46,1
46,1
46,1
46,0

46,0
46,0
46,0
46,0
46,0

45,9
45,9
45,9
45,8
45,8

45,8
45,7
45,7
45,7
45,6

45,6
45,6
45,5
45,5
45,4

45,4
45,3
45,3
45,2
45,2
43,4
43,4
43,4
43,3
43,3
43,2

43,2
43,1
43,0
42,9
42,8

42,8
42,7
42,7
42,6
42,5

42,5
42,4
42,3
42,2
42,2

42,1
42,0
42,0
41,9
41,8

41,8
41,7
41,6
41,5
41,4

41,4
41,3
41,2
41,1
41,0


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

10

Tabla 5. Azcares reductores necesarios para la reduccin completa de 25 ml
de la solucin de Fehling, segn el mtodo volumtrico de Lane-Eynon

Ttulo
Azcar
invertido
1 g de sacarosa
por 100 ml de
azcar invertido
15
16
17
18
19
20

21
22
23
24
25

26
27
28
29
30

31
32
33
34
35

36
37
38
39
40

41
42
43
44
45

46
47
48
49
50
123,6
123,6
123,6
123,7
123,7
123,8

123,8
123,9
123,9
124,0
124,0

124,1
124,1
124,2
124,2
124,3

124,3
124,4
124,4
124,5
124,5

124,6
124,6
124,7
124,7
124,8

124,8
124,9
124,9
125,0
125,0

125,1
125,1
125,2
125,2
125,3
122,6
122,7
122,7
122,7
122,8
122,8

122,8
122,9
122,9
122,9
123,0

123,0
123,0
123,1
123,1
123,1

123,2
123,2
123,2
123,3
123,3

123,3
123,4
123,4
123,4
123,4

123,5
123,5
123,5
123,6
123,6

123,6
123,7
123,7
123,7
123,8


2.7.4 Preparacin de la muestra

En un matraz aforado de 200 ml, se coloca una porcin de la muestra que contenga, si es
posible, alrededor de 2,50 g de azcares; se diluye aproximadamente a 100 ml y, para
clarificarla, se agrega solucin saturada de acetato de plomo, se mezcla, se ajusta el volumen
a 200 ml y se filtra, desechando los primeros mililitros de filtrado. Se agrega oxalato de potasio,
o de sodio anhdro para precipitar el exceso de plomo empleado en la clarificacin; se mezcla,
se filtra y se desecha la primera porcin del filtrado. De la muestra preparada se toman 50 ml y
se diluyen a 200 ml en un matraz aforado.

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11
2.7.5 Procedimiento

Si se desconoce la concentracin aproximada de los azcares en la muestra, se procede a
efectuar titulaciones tentativas.

2.7.5.1 A 10 ml 25 ml de la solucin de Fehling se agregan 15 ml de la solucin de muestra
preparada y se hierve a ebullicin sobre malla de alambre. Despus de 15 s de ebullicin, se
agregan rpidamente nuevas porciones de la solucin de la muestra hasta que quede
nicamente un color azul casi imperceptible. Se agregan dos gotas de la solucin de azul de
metileno y se completa la titulacin agregando la muestra gota a gota. Se repite la titulacin
agregando casi toda la cantidad de la solucin de la muestra necesaria para reducir todo el
cobre y se procede como se indic en el numeral anterior.

2.7.6 Expresin de los resultados

En las Tablas 4 y 5 se encuentra el factor tabulado correspondiente al nmero de mililitros
empleados y se calcula el tanto por ciento de azcares reductores, expresados como azcar
invertido, de la siguiente manera:


V x G
Correccin x tabulado Factor x 80
invertido azcar de % =


Donde:

G = peso de la muestra original, en gramos

V = volumen de la solucin de muestra empleada en la titulacin final, en
mililitros

Correccin = factor encontrado en el numeral 2.7.2.2.


2.8 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ASCRBICO

2.8.1 Reactivos

2.8.1.1 cido metafosfrico y cido actico, solucin extractora. En una mezcla de 40 ml de
cido actico y 200 ml de agua, se disuelven, agitando, 15 g de cido metafosfricoglacial
(HPO
3
) en lentejas o en polvo, recientemente obtenido de barras; se diluye aproximadamente
a 500 ml y se filtra rpidamente a travs de un papel doblado, en un frasco de vidrio con tapn
esmerilado . El cido metafosfrico cambia lentamente a cido fosfrico (H
3
PO
4
), pero si la
solucin se guarda en el refrigerador, permanece estable de 7 d a 10 d.

2.8.1.2 cido ascrbico. Se usa cido L - ascrbico cristalizado, se guarda en un lugar fresco,
seco y protegido de la accin directa de la luz solar.

2.8.1.3 Indofenol, solucin tipo. Se pesan 50 mg de la sal sdica de 2 - 6 diclorofenolindofenol,
conservada previamente en un desecador sobre cal sodada (xido de calcio + hidrxido de
sodio), y se disuelven en 50 ml de agua a la que se le han agregado 42 mg de bicarbonato de
sodio. Se agita vigorosamente y cuando el colorante se haya disuelto, se diluye con agua a
200 ml. Se filtra a travs de un papel doblado, en un frasco de vidrio de color mbar, con tapn
esmerilado y se guarda en un refrigerador.

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12

a) Existen en algunas porciones de indofenol seco, productos de descomposicin
que pueden hacer sumamente difcil la apreciacin del punto final; dichos
productos de descomposicin tambin pueden desarrollarse con el tiempo, en la
solucin. Para comprobacin, a 15 ml del reactivo se le agregan 5 ml de la
solucin extractora (numeral 2.8.1.1), que contenga un exceso de cido
ascrbico; si la solucin reducida no es prcticamente incolora, se desecha y se
prepara una nueva. Si el colorante es defectuoso, deber reemplazarse.

b) La solucin se valora de la siguiente manera: se pesan con exactitud 100 mg 0,1
mg de cido ascrbico, se colocan en un matraz aforado de 100 ml, de vidrio,
con tapn esmerilado y se diluye a la marca a la temperatura ambiente con la
solucin extractora (segn el numeral 2.8.1.1).

c) Se colocan tres porciones, de 2 ml cada una, de la solucin de cido ascrbico
en cada uno de tres matraces erlenmeyers de 50 ml, que contengan 5 ml de la
solucin extractora (segn el numeral 2.8.1.1), se titula rpidamente con la
solucin de indofenol vertida por medio de una bureta de 50 ml, hasta que una
dbil pero distintiva coloracin rosada persista por lo menos durante 5 s. Para
cada titulacin debern necesitarse alrededor de 15 ml de solucin de indofenol.
Entre las lecturas de las titulaciones las desviaciones no sern mayores de 0,1 ml.

d) La solucin se valora diariamente con solucin de cido ascrbico recin
preparada.

e) Paralelamente se hacen tres pruebas en blanco sobre muestras compuestas por
7 ml de la solucin extractora (segn el numeral 2.8.1.1) y un volumen de agua
equivalente al volumen de la solucin de indofenol usada en las titulaciones
directas; el promedio de las pruebas en blanco (aproximadamente 0,1 ml) se
resta de las titulaciones de indofenol. El ttulo de esta solucin se expresa en
miligramos de cido ascrbico y se calcula de la siguiente manera:


C
G
V
=

Donde:

C = ttulo de la solucin de indofenol, expresada en miligramos de
cido ascrbico.

V = volumen de la solucin de indofenol empleada, en mililitros

G = peso del cido ascrbico en miligramos


2.8.2 Procedimiento

Se toman porciones de por lo menos 100 ml de muestra preparada como se indic en el
numeral 2.5.1.2, se pesan y se agregan a volmenes iguales de la solucin extractora (segn
el numeral 2.8.1.1), se mezclan y se filtran rpidamente a travs de un papel de filtracin
rpida, 10 ml se titulan con la solucin de indofenol y se hacen pruebas en blanco para
correccin de las titulaciones, como se hizo en la valoracin de la solucin de indofenol,
usando volmenes apropiados de la solucin extractora y de agua.

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13
2.8.3 Clculos

El contenido de cido ascrbico se calcula de la siguiente manera:

G
C V
ppm ascrbico cido
000 1
, =

Donde:

V = volumen de la solucin de indofenol empleada en la titulacin, en mililitros

C = ttulo de la solucin de indofenol expresada en miligramos de cido ascrbico

G = peso de la muestra, en gramos


6.8.4 Observaciones

Con los productos que contienen iones ferrosos, estannosos y cuprosos, se obtienen, por ese
mtodo, valores mayores que el contenido real de cido ascrbico. Se deben hacer por lo tanto
las siguientes pruebas para determinar si estos iones estn presentes en cantidades tales que
invaliden el ensayo.

2.8.4.1 Se agregan 2 gotas de solucin acuosa al 0,05 % de azul de metileno a 10 ml de una
mezcla (1:1) recin preparada del producto bajo ensayo y la solucin extractora (segn el
numeral 2.8.1.1) y se mezcla. La desaparicin del color del azul de metileno en 5 s a 10 s
indica la presencia de sustancias interferentes.

2.8.4.2 Para el ion estannoso se hace la siguiente prueba: a 10 ml de solucin de muestra, a la
que se hayan aadido 10 ml de solucin al 25 % (V/V) de cido clorhdrico, se le agregan 5
gotas de solucin acuosa al 0,05 % de carmn de ndigo y se mezcla. La desaparicin del color
en 5 s a 10 s indica la presencia del ion estannoso o de alguna otra sustancia interferente.

2.9 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE COBRE, MTODO VOLUMTRICO

2.9.1 REACTIVOS


a) Cobre, solucin tipo. Se disuelven 318 mg de cobre puro en cido ntrico y se
evapora a sequedad en un bao de vapor. Se agrega suficiente agua y unas
gotas de cido actico para disolver el nitrato cprico y se vuelve a evaporar a
sequedad en un bao de vapor. Se disuelve nuevamente el nitrato cprico como
se indic anteriormente y se diluye con agua a 1 l.

b) Tiosulfato de sodio, solucin N/100 N/200.

c) Tiosulfato de sodio, solucin saturada.

d) Almidn, solucin indicadora. Se disuelve en agua 1 g de almidn soluble y se
diluye a 200 ml.

e) Oxalato de amonio, solucin saturada.

f) cido ntrico, solucin al 30 % (V/V) aproximadamente.

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14
2.9.2 Preparacin de la muestra

Se colocan 5 a 10 g del producto en un matraz Kjeldahl de 800 ml, se agregan 25 ml a 50 ml de
cido ntrico (d = 1,42), se aaden cuidadosamente 20 ml de cido sulfrico (d = 1,84). Se
coloca el matraz sobre una tela de asbesto con un agujero de 50 mm , se calienta suavemente
y se suspende el calentamiento si la formacin de espuma llega a ser excesiva. Cuando la
reaccin se haya calmado, se calienta cuidadosamente y se hace girar el matraz de vez en
cuando para evitar la formacin de una capa de muestra sobre la parte del matraz expuesta a
la llama. Se mantienen las condiciones oxidantes en el matraz durante todo el tiempo que dure
la digestin, aadiendo cuidadosamente pequeas cantidades de cido ntrico hasta cuando la
mezcla tome un color caf o se oscurezca. Se contina la digestin hasta destruccin de toda
la materia orgnica y la aparicin de abundantes vapores de anhdrido sulfrico. La solucin
final debe ser incolora o de un dbil color pajizo. Se enfra un poco y se agregan 75 ml de agua
y 25 ml de la solucin saturada de oxalato de amonio para ayudar a la expulsin de los xidos
de nitrgeno de la solucin. Se evapora otra vez hasta que aparezcan vapores de anhdrido
sulfrico en el cuello del matraz.

2.9.3 Procedimiento

2.9.3.1 La solucin obtenida por digestin hmeda, se neutraliza con hidrxido de amonio
(d = 0,90), se agregan 5 ml de cido sulfrido (d = 1,84), se diluye con agua a 200 ml y se
hierve durante 1 min. Cuidadosamente se agregan 10 ml de solucin saturada y caliente de
tiosulfato sodio y se contina la ebullicin durante 5 min. Con grandes cantidades de cobre el
precipitado se coagula y el lquido llega ser prcticamente claro. Para acelerar la coagulacin
pueden agregarse algunos mililitros de solucin al 1 % de sulfato de amonio. Se filtra el
precipitado y se lava seis veces con agua caliente. Se envuelve el precipitado en el papel filtro,
se coloca en un crisol pequeo y se calcina en un horno elctrico a la temperatura de 500 C.
Se trata el residuo con 1 ml de solucin al 30 % (V/V) de cido ntrico y se seca en un bao de
vapor. Se agregan 5 ml de agua y se vuelve a secar en un bao de vapor, se agregan 20 ml de
agua, un exceso de hidrxido de amonio y se calienta en un bao de vapor hasta que se
disuelvan todas las sales de cobre. Se pasa a un erlenmeyer de 100 ml y se procede en la
siguiente forma:

2.9.3.2 Se hierve suavemente para eliminar el exceso de amonaco. Se acidifica con solucin
al 50 % de cido actico, se agregan 10 ml de exceso, se hierve la solucin durante 1 min y se
enfra. Se agregan 2 g de yoduro de potasio o disueltos en suficiente agua para obtener una
solucin final de 50 ml y se titula el yodo libre con la solucin N/100 N/200 de tiosulfato de
sodio; segn la cantidad de cobre presente ser la intensidad del color azul de la solucin
amoniacal, hasta que el punto final casi se haya alcanzado. Se agregan 2 ml de la solucin de
almidn y se contina la titulacin, hasta la desaparicin del color azul.

2.9.4 Clculos

El contenido de cobre se calcula de la siguiente manera:


1 ml de solucin 1 N de Na2 S2 O3 = 0,063 54 g Cu


G
N V
ppm Cobre
540 63
=

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 440

15
Donde:

V = volumen de la solucin de tiosulfato empleada en la titulacin, en mililitros

N = normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio

G = peso de la muestra, en gramos


2.10 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PLOMO

2.10.1 Reactivos


a) cido perclrico, solucin al 60 % al 72 %.

b) Cloroformo

c) Hidrxido de amonio (d = 0,90)

d) Difeniltiocarbazona (ditizona), solucin al 0,1 %. Se prepara una solucin de
0,1 g de ditizona comercial en 100 ml de cloroformo; se pasa a un embudo
separador grande y se extrae con porciones sucesivas, de 100 ml cada una, de
solucin al 1 % de hidrxido de amonio. Los extractos amoniacales se renen en
un matraz grande y se agregan 90 ml de cido sulfuroso que contenga 5 % de
anhdrido sulfuroso, hasta que el color anaranjado sea reemplazado por la
aparicin de un precipitado de color caf verdoso oscuro. Luego se agregan
100 ml de cloroformo y se agita vigorosamente. Despus se pasa a un embudo
de separacin y la solucin de ditizona se recoge en un frasco oscuro y se
preserva bajo una capa de cido sulfuroso.

e) Citrato de amonio, solucin al 50 %. La sal comercial, generalmente tiene un alto
contenido de plomo y por lo tanto debe prepararse el reactivo disolviendo 500 g
de cido ctrico en 300 ml de agua destilada y agregando cuidadosamente,
alrededor de 450 ml de hidrxido de amonio, agitando constantemente y
enfriando. La adicin del hidrxido de amonio se contina hasta neutralizacin
usando azul de bromotimol como indicador. La solucin fra se extrae en un
embudo separador, con porciones sucesivas de la solucin de cloroformo y
ditizona, hasta que el ltimo extracto tenga un color verde. El exceso de ditizona
se elimina con cloroformo y la capa acuosa se filtra a travs de papel filtro.

f) Cianuro de potasio, solucin al 10 %. Se disuelven en agua destilada 10 g de
cianuro de potasio y se diluye a 100 ml.

g) Solucin de cianuro y citrato de amonio. En un matraz aforado de 1 l se
colocan 30 ml de la solucin al 10 % de cianuro de potasio, 10 ml de la solucin
de hidrxido de amonio y citrato de amonio, 10 ml de hidrxido de amonio y se
completa el volumen con agua destilada.

h) Cianuro de amonio solucin lavadora. En un matraz aforado de 1 l, se
colocan 10 ml de la solucin al 10 % de cianuro de potasio, 10 ml de hidrxido
de amonio y se completa el volumen con agua destilada.

i) cido sulfrico (d = 1,84).

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j) Solucin tipo de plomo. En un matraz aforada de 1 l se colocan 183,1 g de
acetato de plomo, se agregan 3 ml de cido actico glacial y suficiente agua
destilada para su completa disolucin. Finalmente, se completa el volumen; 1 ml
de esta solucin contiene 0,1 mg de plomo. Para preparar las soluciones tipo, se
diluye como sea necesario.


2.10.2 Procedimiento

2.10.2.1 Se pesa una porcin de la muestra que no contenga ms de 2 g de materia slida y
se coloca en un tubo de ensayo de vidrio, de bajo coeficiente de dilatacin, de
aproximadamente 200 mm x 25 mm al cual se le hayan hecho marcas a los niveles de 10 ml y
25 ml. Se agrega 1 ml de cido sulfrico, 3 ml de la solucin de cido perclrico, tres perlas de
vidrio y se efecta la oxidacin con cido ntrico, agregando este ltimo en pequeas porciones
de unas cuantas gotas de cada porcin, hasta destruir toda la materia orgnica. Se enfra, se
diluye alrededor de 10 ml con agua destilada y se hierve durante 30 s para que se disuelvan los
slidos depositados.

2.10.2.2 Se agregan 3 ml de la solucin al 50 % de citrato de amonio y se en este momento la
solucin no est clara, se vuelve a hervir. Luego, se diluye con agua en el mismo tubo,
aproximadamente a 25 ml y se alcaliniza fuertemente con 5 ml de hidrxido de amonio, vertido
lentamente por medio de una bureta. En seguida se agregan 10 ml de la solucin de cianuro y
citrato de amonio y, despus de mezclarse se agregan exactamente 5 ml de cloroformo
medidos con una bureta. Se agrega entonces 0,1 ml de la solucin al 0,1 % de ditizona; se tapa
el tubo de ensayo con un tapn de caucho previamente lavado, se agita vigorosamente y se
deja que se separe la capa de cloroformo. Si el color de sta es rojo brillante, indica que hay un
exceso de plomo, debindose entonces agregar otras porciones, de 0,1 ml cada una, de la
solucin de ditizona hasta que haya un exceso de este reactivo, lo que se evidencia por la
coloracin verde, azul o prpura de la capa de cloroformo y un tinte amarillo en la tapa acuosa.
Esta capa se retira por medio de un tubo capilar succionando suavemente por medio de una
bomba o de un sifn (Precaucin: no debe hacerse la succin con la boca). Se lava la capa
de cloroformo con dos porciones sucesivas de 20 ml, cada una, de la solucin de cianuro de
amonio. La capa de cloroformo se pasa con una pipeta y a travs del papel filtro, a un tubo de
ensayo pequeo.

2.10.2.3 El coeficiente de extincin se determina con un espectrofotmetro a 510 nm en un
colormetro fotoelctrico. Se hace una prueba en blanco para determinar el contenido de plomo
en los reactivos y la correccin respectiva. Se calibra el aparato con cantidades conocidas de la
solucin tipo de plomo diluida y se construye la curva correspondiente. Esta curva de referencia
se comprueba en varios puntos cada vez que se hace una serie de ensayos.

2.11 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ARSNICO. MTODO DE GUTZELT

2.11.1 Aparatos necesarios

Se emplean varios frascos de aproximadamente 57 ml, de boca ancha y capacidad uniforme y
se adaptan como generadores. Se ajusta a cada uno, por medio de un tapn perforado, un
tubo de vidrio de 1 cm de dimetro y 6 cm a 7 cm de longitud, con una punta constreida
adicional para facilitar la conexin. Se coloca una pequea cantidad de lana de vidrio en el
extremo constreido del tubo y se agregan 3,5 g a 4 g de arena, teniendo cuidado de poner la
misma cantidad en cada tubo de los generadores. Se humedece la arena con solucin al 10 %
de acetato de plomo y se quita el exceso succionando ligeramente. Cuando sea necesario, se
limpia la arena sin sacarla del tubo, tratndola con cido ntrico, enjuagndola con agua
succionando; luego se trata con solucin de acetato de plomo. Si la arena se ha secado por

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desuso, se limpia y se rehumedece como se indic anteriormente. Se conecta el tubo, por
medio de un tapn de caucho, con un tubo angosto de vidrio de 2,6 mm a 2,7 mm de dimetro
interior y 10 cm a 12 cm de largo, el cual debe estar bien limpio y seco antes de introducir el
papel de bromuro de mercurio (vase la Figura 1).




Figura 1


2.11.2 Reactivos


a) Acetato de plomo, solucin al 10 %

b) cido clorhdrico (d = 1,19)

c) cido ntrico (d = 1,42)

d) Solucin de cloruro estannoso. Se disuelven 40 g de cloruro estannoso
(SnCl
2
2H
2
O), exento de arsnico, en cido clorhdrico y se diluye a 100 ml con
el mismo cido.

e) Zinc. Granulado, exento de arsnico.

f) Solucin de yoduro de potasio. Se disuelven en agua 15 g de yoduro potasio (Kl)
y se llevan a un volumen de 100 ml.

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g) Arena. Se emplea arena blanca que pase a travs de un tamiz de 595 , y se
lava sucesivamente con solucin caliente al 10 % de hidrxido de sodio, cido
ntrico y agua. Luego se seca.

h) Papel de filtro impregnado con bromuro mercrico. Se cortan tiras de 2,5 mm de
ancho por 12 mm de longitud, de papel de peso y espesor uniformes. Se
sumergen las cintas en solucin al 1 % de bromuro mercrico en agua por
espacio de 1 h, y se secan luego colocndolas suspendidas sobre varillas de
vidrio hasta secado completo.

i) Arsnico, solucin tipo. Se disuelve 1 g de trixido de arsnico (As
2
O
3
) en 25 ml
de solucin al 20 % de hidrxido de sodio; se satura la solucin con anhdrido
carbnico y se diluye a 1 l con agua recin hervida y enfriada (1 ml = 1 mg de
trixido de arsnico). Se diluyen 40 ml de esta solucin a 1 l; de esta nueva
solucin se diluyen 40 ml a 1 l y esta ltima se usa para preparar las soluciones
comparativas (1 ml de esta solucin ms diluida = 0,002 mg de trixido de
arsnico). Si se desea, puede prepararse una solucin que contenga 0,001 mg
de trixido de arsnico. Las soluciones diluidas deben estar recientemente
preparadas.

j) Hidrxido de sodio, soluciones al 10,20 % y 25 % .


2.11.3 Preparacin de la muestra

Se preparan 500 g a 1 000 g de muestra como se indic en el numeral 2.9.2. Se deja enfriar y
el contenido se diluye con agua hasta 500 ml 1 000 ml, en un matraz aforado.

2.11.4 Procedimiento

2.11.4.1 A la solucin obtenida por digestin hmeda, si es necesario, se le determina el cido
por titulacin en un volumen definido de la muestra preparada.

2.11.4.2 Se toman alicuotas de la muestra preparada que contengan 0,01 mg a 0,03 mg
(ptimo 0,02 mg a 0,025 mg) de trixido de arsnico en un volumen no mayor de 30 ml, y se
colocan en los generadores Gutzelt. Si el contenido de arsnico en la parte alcuota tomada
estuviera fuera de los lmites especificados, se repite el ensayo con una alcuota apropiada.

2.11.4.3 El cido sulfrico, encontrado por titulacin, se neutraliza exactamente con solucin al
25 % de hidrxido de sodio y se agregan 5 ml de cido clorhdrico o en cantidad suficiente al
sulfrico para obtener un volumen de 5 ml de los cidos combinados. Se enfra y se
agregan 5 ml de solucin de yoduro de potasio y cuatro gotas de la solucin de cloruro
estannoso.

2.11.4.4 De la solucin tipo de arsnico se preparan las correspondientes soluciones
comparativas que contengan 0,010 mg; 0,020 mg y 0,030 mg de trixido de arsnico. Como
todas las soluciones comparativas deben contener la misma clase y cantidad de cido que la
muestra, se agregan 5 ml de cido clorhdrico a un volumen total de 5 ml de cidos sulfrico y
clorhdrico combinados, segn el tratamiento previo de la muestra. Si el cido sulfrico ha sido
neutralizado, se agrega una cantidad equivalente de sulfato de sodio, exenta de arsnico a las
soluciones comparativas. Se mezclan y se dejan en reposo durante 30 min a una temperatura
no menor de 25 C 5 min a 90 C . Se diluyen a 40 ml con agua.

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2.11.4.5 Se prepara el generador y se centra cuidadosamente la tira de papel de bromuro de
mercurio en el tubo angosto. Se agrega a cada una de las soluciones comparativas y a la
muestra, 10 g a 15 g de zinc en granallas, 2 g a 5 g de zinc granulado, agregando la misma
cantidad a cada generador. Se igualan, tanto como sea posible, las reas superficiales del zinc
expuesto en las soluciones comparativas y en la muestra. Se sumerge el aparato hasta 25 mm
de la parte superior del tubo angosto, dentro de un bao de agua a la temperatura de 20 C a
25 C. Se deja que el desplazamiento se efecte durante 90 min; se quita la tira, se promedian
las longitudes, en milmetros, de las manchas en ambos lados. Se hacen pruebas en blanco,
las cuales no deben dar ms de 0,001 mg de anhdrido arsenioso.

2.11.5 Expresin de los resultados

2.11.5.1 Se construye una curva en papel milimetrado, colocando la longitud de las manchas,
en milmetros, como ordenada, y, como abscisa, los miligramos de trixido de arsnico. se
localiza en el grfico de las soluciones comparativas, la longitud de la mancha producida por la
muestra en la tira y se lee en la abscisa la cantidad de trixido de arsnico presente.

2.11.5.2 Se toman alicuotas ms pequeas o ms grandes cuando las manchas sean ms
largas o ms cortas que el contenido mayor o menor de las soluciones comparativas
respectivamente.

2.12 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ACEITE ESENCIAL

2.12.1 Aparatos

Se emplea una trampa de aceite modificada, conectada a un baln de fondo redondo de 2 000 ml,
con una conexin apropiada y equipada con un condensador de reflujo enfriado por agua
(vase la Figura 2).



Figura 2

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2.12.2 Procedimiento

Se coloca 1 l de muestra en el matraz y se agregan perlas de vidrio para regular la ebullicin.
Se llena con agua la trampa separadora de aceite, se conecta con el matraz y el condensador y
se hierve durante 1 h. Se retira la fuente calorfica y se deja en reposo durante varios minutos.
Se escurre suficientemente el agua del condensador y de la trampa para permitir que la capa
de aceite llegue a la porcin graduada de la trampa; se deja por lo menos durante 5 min para
completar el escurrido y se mide la cantidad de aceite desde el fondo del menisco inferior hasta
la parte ms alta del menisco superior.

2.12.3 Clculos

El contenido de aceite esencial se calcula de la siguiente manera:


100
1
x
V
V
mL/L esencial, Aceite =


Donde:

V
1
= volumen de aceite esencial segn la lectura, en mililitros

V = volumen de la muestra, en mililitros



2.13 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PARTCULAS NEGRAS

2.13.1 Se pesan exactamente 10 g del producto; se coloca esta muestra en el centro de una
superficie de vidrio de 40 cm por 40 cm de lado, de fondo plano. Se comprime con otra pieza
de vidrio transparente, de iguales medidas, hasta que la muestra se distribuya uniformemente.
Se cuenta el nmero de partculas negras y el resultado se expresa como nmero de ellas por
10 g del producto.

2.14 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MOHOS

2.14.1 Aparatos


a) Microscpio

b) Celda de Howard


2.14.2 Procedimiento

2.14.2.1 Se limpia perfectamente bien la celda de Howard de manera que aparezcan los
llamados anillos de Newton entre el portaobjetos y el cubreobjetos. Luego se quita el
cubreobjetos y se coloca una pequea gota de la muestra bien mezclada sobre el disco central.
Con una esptula o escalpelo se extiende la gota sobre toda la superficie y se cubre con el
cubreobjetos para darle una distribucin uniforme.

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2.14.2.2 Se debe usar muestra suficiente nicamente para llenar el espacio entre el disco
central y el cubreobjetos. Es muy importante que la gota se tome de una muestra muy bien
mezclada y que se extienda sobre toda la superficie del disco; de otra manera cuando se
coloque el cubreobjetos, las materias insolubles y por consiguiente los mohos pueden ser ms
abundantes en el centro de la preparacin. Debe desecharse cualquier preparacin que
muestre una distribucin heterognea, ausencia de anillos de Newton o lquido que se haya
derramado hacia el surco o debajo del cubreobjetos.

2.14.2.3 Se coloca la preparacin bajo el microscopio y se hace el ajuste de tal manera
que cada campo sea de 1,5 mm
2
. Esta rea, que es de importancia vital, se puede obtener
frecuentemente ajustando el tubo del microscopio hasta que el dimetro del campo sea
1,382 mm (las celdas de Howard tienen un crculo exactamente igual a 1,382 mm de
dimetro, ligeramente grabado con una de las esquinas para verificar el rea del campo de
visin). Cuando no sea posible hacer tal ajuste, es necesario hacer un diagrama que se
coloque en el ocular con la abertura cortada exactamente al tamao necesario. El dimetro del
rea del campo se puede determinar usando un micrmetro ocular. Cuando el instrumento est
ajustado apropiadamente, la cantidad del lquido que se examina por campo es de 0,15 mm
3
,
(0,000 15 ml). Se usa un aumento de 90 X a 125 X. En aquellos casos donde las
caractersticas de identificacin de los filamentos de hongos no sean fcilmente distinguibles en
un campo normal se usa un aumento de aproximadamente 200 X (objetivo de 8 mm) para
confirmar la identidad de los filamentos de mohos observados previamente en el campo
normal.

2.14.2.4 De cada dos o ms preparaciones, debern observarse por lo menos 25 campos, que
sean representativos del rea de toda la preparacin. Se observa cada campo anotando la
presencia o ausencia de filamentos de hongos. Se anotan los resultados como positivos
cuando la longitud sumada de no ms de tres filamentos presentes exceda aproximadamente
1/6 del dimetro del campo. Se calcula la proporcin de los campos positivos de los resultados
del examen de todos los campos observados y se expresan como tanto por ciento de campos
positivos.

2.14.3 Caractersticas de los filamentos de mohos

Las caractersticas de los filamentos de mohos son:


a) Estructura tubular.

b) Paredes paralelas de igual intensidad.

c) Extremos rectos o redondeados, nunca punteados ni rayados.

d) Algunas veces absorbentes.

e) Algunas veces septados.

f) Protoplasma generalmente granular.


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3. APNDICE

3.1 INDICACIONES COMPLEMENTARIAS

3.1.1 Tabla 1

Relacin entre el ndice de refraccin a 20 C, grados Brix (tanto por ciento de slidos
disueltos) y densidad relativa a 20 C/20 C.

3.1.2 Tabla 2

Correcciones para la determinacin del tanto por ciento de slidos disueltos por medio del
refractmetro cuando las lecturas se hacen a una temperatura diferente a 20 C.

3.1.3 Tabla 4

Azcares reductores necesarios para la reduccin completa de 10 ml de la solucin de Fehling
segn el mtodo volumtrico de Lane-Eynon.

3.1.4 Tabla 5

Azcares reductores necesarios para la reduccin completa de 25 ml de la solucin de Fehling,
segn el mtodo volumtrico de Lane-Eynon.

3.2 DOCUMENTOS DE REFERENCIA

COPANT 7: 3-002 Mtodos de ensayo para jugos y nctares de frutas.

IRAM 15704 Productos alimenticios. Mtodo de determinacin del contenido de cobre.

IRAM 15705 Productos alimenticios. Mtodo de determinacin del contenido de arsnico.

IRAN 15708 Productos alimenticios. Mtodo de determinacin del contenido de plomo.

IRAM 15715 Productos alimenticios. Mtodo de determinacin del contenido de cido
ascrbico.

Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemists.

SABS 569 - 56 Canned Pineapple Juice.

U S Federal food, Drug and Cosmetic Act.