Universidad Nacional de Trujillo

FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA

TEMA DE EXPOSICIN:

NITRURACIN

DOCENTE:
Purizaga Fernndez, Ismael

INTEGRANTES:
Azaero Castillo, Golden Gastaadui Cruz, Jerry Len Carrin, El Lizrraga Santos, Luis Lujan Rodrguez, Frank Medina Rabanal, Simn Rebaza Borjas, Orlando Vsquez Andrade, Jhon

CURSO:
Metalurgia fsica I

GRUPO N:

2
Trujillo - Per 2011

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NITRURACIN

1. Que es nitruracin La nitruracin es un proceso para endurecimiento superficial de aceros al carbono y aleados en una atmsfera constituida por una mezcla en proporciones adecuadas de gas amoniaco y amoniaco disociado. La nitruracin se suele realizar a 500 600 C (nitruracin a baja temperatura), por lo tanto no ocurre transformacin de fase. La efectividad del proceso depende de la formacin de nitruros en el acero por la reaccin de nitrgeno con el Fe y ciertos elementos de aleacin. Aunque a temperaturas adecuadas y con la atmsfera apropiada, todos los aceros son capaces de formar nitruros de hierro, los mejores resultados se obtienen en aquellos aceros que contienen uno o ms de los principales elementos de aleacin que forman el nitruro. Estos elementos son aluminio, cromo, vanadio y molibdeno. Como resultado de la nitruracin el acero adquiere alta dureza de la capa superficial que no se altera durante el calentamiento hasta 400 - 450 C, resistencia elevada al desgaste y baja tendencia a la formacin de ralladuras; alto lmite de fatiga; alta resistencia a la cavitacin . Superficies ms duras aproximadamente de 70 HRC, se obtienen con aceros aleados al aluminio, conocidos como nitroaleaciones, que son aceros al carbono medio que contienen tambin cromo y molibdeno. Para algunas aplicaciones en las que es aceptable menor dureza, se utilizan aceros estndar al carbono medio que contiene cromo y molibdeno (series AISI 4100, 4300). La nitruracin tambin se ha aplicado a aceros inoxidables y aceros para herramientas destinadas a ciertos fines. El acero generalmente se endurece y reviene entre 595C y 709C para producir una estructura sorbtica de mxima tenacidad en la parte interna y luego nitrurada. Como la nitruracin se realiza a temperaturas relativamente bajas y no se necesita templado, la distorsin se reduce a un mnimo, aunque algn crecimiento ocurre debido al aumento en volumen de la superficie endurecida, sin embargo, este crecimiento es constante y predecible, para una pieza y ciclo dados de tal modo

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que en la mayora de los casos las piezas pueden maquinarse muy prximas a sus dimensiones finales antes de la nitruracin. Esto es una ventaja de la nitruracin sobre la carburizacin. Algunas piezas complejas que no pueden endurecerse superficialmente a satisfaccin por carburizacin se han nitrurado sin dificultad. La resistencia al desgaste es una caracterstica sobresaliente de la porcin externa nitrurada y origina su seleccin en la mayora de las aplicaciones.

2. Historia de la Nitruracin La accin endurecedora que el nitrgeno ejerce sobre el hierro y los aceros, fue descubierta por Fremy hacia el ao 1861, cuando experimentaba la accin del amoniaco sobre las piezas de acero calentadas a elevadas temperaturas. A pesar del gran inters que pareca tener el proceso, pasaron muchos aos sin que este mtodo se pudiera aplicar industrialmente con xito; debido a la fragilidad con que quedaba la capa superficial dura de los aceros nitrurados. En 1905 el francs Hjalmar Braune anunci que en sus trabajos haba descubierto la existencia de un eutectoide formado por hierro y nitruro de hierro Fe4N, en las capas frgiles de los aceros nitrurados, que era parecido a la perlita. A este eutectoide se le llam Braunita en recuerdo de su descubridor. Despus de terminada la primera guerra Europea, en el ao 1923, el doctor Fry, de la casa Krupp, descubri que el problema de fragilidad de la capa exterior de las piezas nitruradas poda ser resuelto con el empleo de una temperatura de nitruracin relativamente baja (unos 500C aproximadamente) y con el uso de aceros aleados con aluminio, cromo y molibdeno en lugar de aceros ordinarios al carbono. Si se realiza el proceso a temperaturas muy prximas a 500C no aparece braunita en la capa superficial, como ocurre cuando el tratamiento se realiza a temperaturas elevadas y como normalmente se vena haciendo hasta que Fry realiz sus investigaciones. Estudiando con ayuda del microscopio la capa perifrica de las piezas nitruradas, se ve que, en general, est formada por dos capas de aspecto diferente: una exterior blanca, muy delgada y muy frgil, cuyo espesor suele variar de 0.005 mm, y otra interior de mayor espesor, oscura, que es verdaderamente importante. Se ha comprobado que esta ultima capa est formado por nitruros de elementos aleados, y en cambio en la exterior blanca, adems de los nitruros aleados, aparece tambin el nitruro de hierro. La capa exterior blanca,

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generalmente de muy poco espesor, es muy perjudicial y su aparicin debe evitarse en cuanto sea posible, siendo en cambio la capa interna de mayor espesor formada por los nitruros de aluminio, cromo y molibdeno la de mayor inters en el proceso y la verdaderamente fundamental. Generalmente, la capa exterior blanca queda eliminada, cuando a las piezas se les da un ligero rectificado. En los procesos industriales esas capas perifricas duras se forman cuando a la temperatura de nitruracin (que como hemos dicho antes es de unos 500 aproximadamente), se pone el nitrgeno atmico en contacto con la superficie del acero. Entonces el nitrgeno se difunde desde la superficie hacia el interior de las piezas de acero y se forman nitruros submicroscpicos en su zona perifrica que, veremos ms adelante, son los causantes del aumento de dureza. El nitrgeno que se emplea en el proceso proviene del amonaco que, al ponerse a elevada temperatura en contacto con el acero caliente que acta como un verdadero agente catalizador, se disocia en nitrgeno e hidrgeno atmico producindose las siguientes reacciones: NH3 = N + 3 H2 N = N2 2H = H2

Siendo el nitrgeno atmico el agente fundamental en la nitruracin. nicamente una pequea proporcin del nitrgeno reacciona con el acero, transformndose rpidamente el resto en nitrgeno molecular inerte. El hidrgeno tambin se encuentra en los primeros momentos en estado atmico, pero pasa luego rpidamente al estado molecular.

3. Diagrama de fases de Fe - N El hierro puede formar con el nitrgeno distintas combinaciones, el diagrama FeN (Diag. N 01) seala los principales constituyentes que pueden aparecer. El hierro en el estado lquido y slido disuelve poco nitrgeno.

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Diag. N 01: Diagrama de equilibrio para el Fe-N

a) La fase , es la ferrita nitrogenada con una red cbica centrada en el cuerpo y con periodos, segn el contenido de nitrgeno, de 0,28664 - 0,2877 m. La solubilidad del Nitrgeno en el hierro a la temperatura eutectoide no supera el 0.10 %, descendiendo a la temperatura ambiente hasta el 0,004 %. La solubilidad del la fase en nitrgeno es baja a temperatura de nitruracin prcticamente nula a temperatura ambiente.

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b) La fase , es la austenita nitrogenada, tiene la red cbica centrada en las caras (a = 0,3613 para 1,45 % de N y a = 0,3648 para el 2,79 % de N), la solubilidad mxima del nitrgeno en la fase es de 2,8 % a 560C la fase sufre descomposicin eutectoide

En condiciones de un fuerte subenfriamiento la fase experimenta la transformacin martenstica formando la fase (martensita nitrogenada) con la red tetragonal centrada en el cuerpo; durante el calentamiento (revenido) la martensita nitrogenada (fase ) se descompone formando primeramente la fase (Fe6N2) al aumentar la temperatura de revenido, la fase

c) La fase , es la solucin slida a base de nitruro de Fe4N con la red cbica centrada en las caras (a = 0.3791 - 0,3801 nm) con una zona estrecha de homogeneidad de un 5,3 - 5,75 % de N (segn otros datos, un 5,77. 5,88 % de N); la fase es estable slo hasta 680 C a una temperatura ms altas se forma la fase . Su dureza es 4 a 5 veces ms alta que la del hierro puro (HV = 800). d) La fase , es la solucin slida intersticial, la base de nitruro Fe4N y Fe3N (4,55 - 11,0 % de N), la red cristalina es hexagonal ( =0,270 - 0,2764 nm, C = 0,433 - 0,441 nm, dependiendo del contenido de nitrgeno). A 650C y con una concentracin de nitrgeno de 4,5 % la fase sufre la descomposicin eutectoide en las fases y . A la temperatura de nitruracin utilizadas corrientemente, el nitrgeno se disuelve en el hierro slo hasta 0,1 %, cuando se excede este valor se forma el nitruro (Fe4N), si la concentracin de nitrgeno no excede 6 % el nitruro empieza a transformarse en . Por debajo de 500C empieza a formarse el nitruro (Fe2N). Cuando se observan al microscopio ptico las fases y se ven como una capa superficial blanca. Simultneamente con el aumento del espesor de la capa blanca durante la nitruracin, el nitrgeno se difunde ms en el acero. Cuando se excede el lmite de solubilidad, los nitruros se precipitan en los lmites de grano y sobre ciertos planos cristalogrficos. Entre los elementos de aleacin se usan Al, Cr, Mo, como formadores de nitruros, El nitrgeno junto con el carbono, forman carbonitruros.

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3.1.

Fases Presentes en la Nitruracin:

Existe para las fases de posibles equilibrios entre el hierro y nitrgeno un diagrama similar al Fe-C, en el que el porcentaje de nitrgeno proyectado en las abscisas sustituye al del carbono las temperaturas prevalecen en el eje de ordenadas. El nitrgeno se disuelve en el hierro alfa formando una solucin slida Fe-alfa-N cuyo contenido mximo de nitrgeno en la ferrita es de 0.11% N. Esta solucin saturada, no visible al microscopio, forma un eutectoide a 590 C del 2.35 % N denominado braunita. El mayor inters del diagrama Fe-N se centra en la presencia de los nitruros de hierro que se puedan formar dando origen a las siguientes fases: Nitruro Fe4N, que cristaliza en el sistema cbico de caras centradas con un contenido de 5.69 % N, que es mezcla de hierro alfa mas eutectoide (N=0.11 + 5.58). Este nitruro no es frgil y se forma por precipitacin en enfriamientos muy lentos o revenidos a 300C, distinguindose metalogrficamente en la zona de difusin por las clsicas agujas de nitruros. La cantidad de precipitados Fe4N, es mayor en los procesos de nitruracin en sales que en nitruracin gaseosa. Nitruro Fe2N, de gran fragilidad y es principal constituyente de la capa blanca que puede formarse en la nitruracin gaseosa. Este nitruro no est presente en la nitruracin de sales debido a que el nitrgeno difuso a travs de los cianatos no alcanza porcentajes tan elevados para formar dicha fase (N = 11.41%). Nitruro FeN, cristaliza en el sistema hexagonal compacto, mantenindose homogneo desde 4.35 a 11 % N, aparece en la zona de compuestos (VZ) de las piezas nitruradas en baos de sales. En la nitruracin gaseosa esta fase se presenta como nitruro Fe3N.

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4. Influencia de los elementos de aleacin La presencia de los elementos de aleacin y del carbono no cambia la cintica de formacin de la capa nitrurada, con el crecimiento de las interfaces saturadas, se forma al mismo tiempo los nitruros de los elementos de adicin CrN, MoN, AlN, as como los carbonitruros del tipo Fe3(C, N), la alta dureza se debe ms a los nitruros de los elementos de aleacin que a los del Fe.(7) De los elementos de aleacin comnmente usados en los aceros comerciales el Al, Cr, Va y Mo son beneficiosos en nitruracin porque ellos forman nitruros que son estables a la temperatura de nitruracin. El molibdeno adems de esta contribucin como un formador de nitruros tambin reduce el riesgo de fragilizacin a temperaturas de nitruracin. Otros elementos de aleacin tales como el nquel, cobre, silicio y manganeso tienen pequeo efecto sobre las caractersticas de nitruracin. Puesto que a temperaturas adecuadas todos los aceros son capaces de formar nitruros en presencia de nitrgeno, los resultados de nitruracin son ms favorables en los aceros que contienen uno o ms de los mejores elementos de aleacin para la formacin de nitruros. El aluminio es el formador de nitruros ms fuerte de los elementos comunes de aleacin, el aluminio presente en los aceros (0.85 a 1.5% Al) rinde los mejores resultados de nitruracin en trminos de contenido total de aleaciones, el contenido de cromo en los aceros puede aproximarse a estos resultados si su contenido es lo suficientemente elevado. El carbn en los aceros no es muy conveniente para nitruracin con gases porque ellos forman una cubierta extremadamente quebradiza o frgil, estos se desprenden fcilmente y el incremento de dureza en la zona de difusin es pequea.(8) a.- El Carbono.- El contenido de carbono de todos estos aceros de nitruracin no influye en la dureza, ni en la profundidad de la capa nitrurada, utilizndose diversos porcentajes de acuerdo con las caractersticas mecnicas que se quieren obtener en el ncleo. Hay que evitar en las piezas descarburizaciones superficiales, eliminando por mecanizado las que hubiera antes de la nitruracin, porque en las zonas donde el porcentaje de carbono es muy bajo, se forman capas con nitruros de hierro que son muy frgiles y que pueden ocasionar el desprendimiento de las capas superficiales.

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b.- El Molibdeno.- El Molibdeno aumenta la dureza de la capa exterior, mejora la tenacidad del ncleo y evita la fragilidad de Krupp, que suelen presentar los aceros sin molibdeno al permanecer durante mucho tiempo a temperaturas de 580C esto es el caso de los aceros que hayan sido previamente templados y revenidos. c.- El Aluminio.- El Aluminio se una como desoxidante y afinador de grano en el proceso de fabricacin. Estrecha la regin gamma, por lo que los aceros con ms del 1.0% de aluminio son ferriticos, si el contenido de carbono es pequeo. Inhibe el crecimiento del grano. El Aluminio incrementa la resistencia a la formacin de cascarilla, la resistencia a la corrosin y la sensibilidad al envejecimiento. Por su alta tendencia a la formacin de nitruros, se adiciona en proporciones de hasta el 13.% a los aceros para nitrurar. Este elemento de aleacin es el ms importante cuando se quieren obtener mximas durezas, pero debe ir acompaado de otros elementos para evitar que las capas nitruradas resulten demasiado frgiles.(9) d.- El Cromo.- El cromo es un intenso formador de carburos y estrecha la regin gamma. Cuando se aade para incrementar la resistencia a la corrosin, se debe disolver totalmente en la matriz y no debe formar carburo alguno. El cromo aminora en proporcin importante, la velocidad critica de enfriamiento para el temple, por lo que los aceros que contienen mas de 12% del Cr, templan inclusos por enfriamiento al aire. Este elemento, incrementa la resistencia a la traccin , el limite elstico, la resistencia mecnica en caliente, la dureza, la templabilidad, la resistencia a la fatiga, la resistencia al desgaste, la tenacidad, la resistencia al calor, la resistencia a la corrosin, a la formacin de cascarilla y a la remanencia . Por las mejoras que produce el acero, se le emplea en los aceros para cementar, templar, revenir y para nitrurar, por ser altamente favorecedor de la formacin de nitruros. El cromo ayuda a incrementar la capa dura y la influencia del aluminio y del molibdeno. e.- El Nitrgeno.- El Nitrgeno incrementa la resistencia a la traccin, el lmite elstico, la resistencia mecnica en caliente, la dureza, la templabilidad, la resistencia al desgaste, la fragilidad, la tendencia a la segregacin, la sensibilidad al envejecimiento y a la corrosin.

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f.- El Vanadio.- Promueve la formacin de estructura de grano fino en aceros tratados trmicamente, incrementa la resistencia y tenacidad, adems de tener un efecto significativo en la templabilidad. El Vanadio tambin aumenta la dureza al rojo de un acero, se una en cantidades entre 0.15% - 1.0% en unin con Cr, W, etc. Aumenta la resistencia al desgaste y disminuye la tenacidad .Incrementa la profundidad de nitruracin y el espesor de las capas duras.

5. Propiedades de los aceros Nitrurados a. Resistencia al desgaste La mejor resistencia al desgaste la tiene la capa nitrurada con una zona desarrollada de nitruros Fe N, Fe N y sobretodo Fe (N,C) con contenido reducido de nitrgeno. La formula de nitruro frgil Fe N provoca su desmenuzamiento lo que empeora la resistencia al desgaste. La resistencia al desgaste de la zona de nitruracin interna en los aceros aleados es superior a la del nitruro Fe N, pero inferior a la del carbonitruro Fe (N, C). El aumento de dureza no siempre conduce al incremento de la resistencia al desgaste. b. Alta resistencia al templado y alta dureza a elevadas temperaturas Estas son propiedades valiosas de aceros nitrurados despus de la nitruracin el acero puede ser calentado hasta la misma temperatura con la cual fue nitrurada, para su excelente resistencia al desgaste y dureza a elevada temperatura, por esta combinacin, puede ser usado con buenos resultados para trabajo en caliente, sin embargo la opcin del acero y tiempo de nitruracin debe ser adaptado para condiciones de trabajo convenientes. c. Alto grado de fatiga y baja sensibilidad a la indentacin En general el grado de fatiga aumenta con la profundidad de la capa nitrurada. El efecto de indentacin sobre el grado de fatiga es extremadamente marcado. El efecto de este desfavorable factor es disminuido por las cargas comprensivas que son introducidas dentro del acero durante la nitruracin. Por lo tanto la nitruracin es un proceso muy usado si el propsito es incrementar el grado de fatiga de componentes de las mquinas. La profundidad de nitruracin entrega el mximo grado de fatiga, esta sin embargo depende del alma y espesor del material, la fatiga es obtenida con una profundidad de nitruracin de 0.4 mm.

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d. Resistencia a la corrosin Como resultado de la nitruracin la resistencia a la corrosin de los aceros que no son inoxidables es incrementada. En aceros inoxidables la resistencia a la corrosin es reducida porque el cromo est enlazado con los nitruros. La temperatura usada durante la nitruracin puede tambin desestabilizar al acero inoxidable 18/8 susceptible a la corrosin intercristalina. La resistencia a la corrosin atmosfrica, as como la producida por ambientes marinos, esto es cierto solo si se elimina la capa blanca. La resistencia es elevada para superficies nitruradas y pulidas. Excelente control dimensional. Escasa formacin de xidos por rozamiento en piezas ajustadas (gripado). Se obtiene mayor dureza que no se consiguen con otros procesos de endurecimiento superficial, segn la composicin del acero.

5.1. Concepto de Dureza en Nitruracin

La influencia del nitrgeno sobre las propiedades mecnicas de dureza es relativamente pequea para los aceros corrientes. La dureza de un acero no aleado es de 105 HB. El nitruro Fe N tiene una dureza comparable a la cementita (HB = 900) de donde se deduce que el eutectoide: fase Fe N debe tener una dureza comparable a la perlita; de aqu el escaso inters ofrece la nitruracin como proceso de aumento de la dureza en los aceros ordinarios. En cambio el los aceros aleados, como el Al, Cr, V, W, y Mo forman nitruros insolubles en Fe alfa precipitando en partculas submicroscpicas repartidas en la ferrita, esta dispersin deforma la red cristalina ocasionando una elevada dureza. El concepto de dureza en los tratamientos de nitruracin tiene una importancia secundaria, es uno de los factores posibles a tener en consideracin. No con una ms elevada dureza se consiguen mejores resultados frente a las propiedades realmente interesantes de resistencia a la fatiga, al desgaste, y al gripaje que son las caractersticas preponderantes del proceso. El grado de aumento de la dureza superficial depende exclusivamente de la composicin qumica del material a nitrurar; en cambio, el proceso a seguir sea en sales en gas tiene mucho menos importancia.

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La dureza de una porcin externa nitrurada no se ve afectada al calentar a temperaturas inferiores a la original temperatura de nitruracin. Una dureza sustancial de por lo menos 65C se retiene en marcado contraste con una superficie endurecida por carburizacin, la cual empieza a perder su dureza a relativamente bajas temperaturas.

6. Mecanismo de Formacin de capa Nitrurada

6.1.

La Teora de la Difusin

La difusin se entiende al movimiento de tomos dentro de una disolucin. A nivel atmico, la difusin consiste en la emigracin de los tomos de un sitio de la red a otro sitio. En los materiales slidos, los tomos estn en continuo movimiento, cambian rpidamente de posicin. La movilidad atmica exige dos condiciones: 1) un lugar vecino vaco, y 2) el tomo debe tener suficiente energa como para romper los enlaces con los tomos vecinos y distorsionar la red durante el desplazamiento. Esta energa es de naturaleza vibratoria. A una temperatura determinada, alguna pequea fraccin del nmero total de tomos es capaz de difundir debido a la magnitud de su energa vibratoria. Esta fraccin aumenta al ascender la temperatura. a.- Difusin Intersticial La difusin implica a tomos que van desde una posicin intersticial a otra vecina desocupada. El mecanismo tiene lugar por interdifusin de solutos tales como hidrgeno, carbono, nitrgeno y oxigeno que tienen tomos pequeos, idneos para ocupar posiciones intersticiales. Este fenmeno se denomina difusin intersticial. Los tomos de soluto sustitucionales raramente ocupan posiciones intersticiales y no difunden por este mecanismo. En la mayora de las aleaciones, la difusin intersticial ocurre ms rpidamente que la difusin por vacantes, ya que los tomos intersticiales son ms pequeos que las vacantes y tienen mayor movilidad. Teniendo en cuenta que hay ms posiciones intersticiales vacas que vacantes, la probabilidad del movimiento atmico intersticial es mayor que la difusin por vacantes. Este mecanismo de difusin intersticial desajustada es poco comn, debido a que el tomo no se ajusta o acomoda fcilmente en el intersticio, que es ms pequeo.

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Se ha logrado mucho xito en la investigacin de la difusin intersticial, especialmente en metales cbicos centrados en el cuerpo, con una tcnica totalmente diferente. Esta tcnica tiene la ventaja de que se la pueda emplear a temperaturas muy bajas donde los mtodos normales de estudiar la difusin son inoperantes debido a las muy altas velocidades de difusin. b.- Energa de activacin Un tomo que se difunde debe escurrirse entre los tomos circundantes para ocupar su nueva posicin. El tomo est originalmente en un sitio de baja energa, relativamente estable. Para desplazarse a otro lugar, el tomo debe atravesar una barrera de energa potencial que requiere una energa de activacin Q. El calor proporciona al tomo la energa para vencer esta barrera. La energa de activacin es menor en la difusin intersticial que en la difusin para vacantes. c. - Difusin en los metales Por difusin se entiende el desplazamiento de los tomos en el cuerpo cristalino a distancias que superan las medias interatmicas de la sustancia dada. En la industria los ms usados son los procesos de tratamiento termoqumico basados en la difusin en el hierro de los no metales C, N, B. Estos elementos cuyo radio atmico es pequeo, forman con el hierro soluciones slidas intersticiales. La difusin de C, N y B se desarrolla de acuerdo con el mecanismo internodal (donde el tomo se desplaza dentro del cristal, saltando de un espacio internodal a otro). La temperatura ejerce gran influencia en los coeficientes y en las velocidades de difusin Para llevar a cabo un fenmeno elemental de difusin el tomo debe vencer una barrera de energa. La energa necesaria para vencer la barrera de energa Emax., al pasar el tomo de una posicin a otra de la red se suele llamar, energa de activacin (o calor de difusin) y se designa con la letra Q. La probabilidad de que el tomo de saltos de una posicin de equilibrio a otra se determina por la frecuencia con la cual surgen las fluctuaciones que superan Q. El tiempo relativo durante el cual el tomo tiene la energa necesaria para vencer la barrera es proporcional a exp(-Q/RT). (4)

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La ley de influencia de la temperatura sobre el coeficiente de difusin primeramente fue establecida experimentalmente (Ley de Arrenius) y despus argumentada tericamente sobre la base de la teora atmica de la difusin y se describe: D = D0 exp( -Q/RT) Donde: D D0 Q R T

= es la difusibilidad o coeficiente de difusin. = factor de frecuencia independiente de la temperatura (m2/s) = energa de activacin (J/mol) = Cte. de gases 8,31 J/mol-K, 1987 cal/mol-k 8,62x 10-5eV/tomo. = temperatura absoluta (K).

d. - La Segunda Ley de Fick La segunda ley de Fick es una ecuacin en derivadas parciales, para la solucin unvoca de la cual es indispensable prefijar las condiciones iniciales y de frontera a los que debe satisfacer la concentracin del elemento difundido.

La segunda ley de Fick para procesos no estacionarios (una variacin de concentracin de elementos con respecto al tiempo). La mayora de las situaciones prcticas de difusin son en estado no estacionario. En una zona determinada del slido, el flujo de difusin y el gradiente de difusin varan con el tiempo, generando acumulacin o agotamiento de las sustancias que difunden. Ecuacin:

Si el coeficiente de difusin es independiente de la composicin, lo cual deber comprobarse para cada situacin particular de difusin, la Ecuacin se simplifica:

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En la prctica una solucin importante es la de un slido semiinfinito cuya concentracin superficial se mantiene constante. Aqu la concentracin de las especies difusoras C vara con la distancia x, tiempo t y la difusividad D. La ecuacin resultante es:

En la cual la funcin erf (y) es la integral normalizada de probabilidad o funcin gausiana de error. Los valores de erf (y), lo mismo que otras funciones matemticas comunes se encuentran tabuladas. La importancia de la curva obtenida reside en la interrelacin demostrada del tiempo, distancia, difusividad y concentracin durante la difusin.

6.2. Formacin de la capa Nitrurada

El proceso de nitruracin del hierro y de acero se realiza en una atmsfera de amonaco parcialmente disociado:
NH3 N + 3/2 H2 Fe (N)

La disociacin trmica de amonaco es un proceso de ionizacin que va acompaado de la formacin de iones en el espacio til del horno. Durante el calentamiento ordinario el potencial de nitrgeno se determina por los iones negativos de amonaco. La constante de equilibrio de esta reaccin es la siguiente:

Donde aN es la actividad del nitrgeno en el metal; NH3 y H2 son las presiones parciales del NH3 y H2 respectivamente, en la mezcla gaseosa. La actividad del nitrgeno en el metal determina la actividad de la atmsfera saturante:

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ya que con el equilibrio estas actividades son iguales. Para una temperatura dada la actividad se determina por la relacin entre las presiones parciales del amoniaco y el hidrgeno, la cual se denomina potencial de nitrgeno o capacidad saturante de la atmsfera.

El potencial de nitrgeno puede relacionarse con la composicin de la atmsfera saturante y la presin mediante la correlacin:

donde A es el contenido de NH3 en la mezcla gaseosa; , el contenido de H2 en la mezcla gaseosa; , el grado de disociacin del NH3 ; , la presin general de la mezcla. De esta forma, se puede hallar la dependencia de la actividad de la atmsfera saturante respecto a la temperatura, presin y composicin de la mezcla gaseosa, es decir, determinar la concentracin de nitrgeno que la atmsfera dada puede asegurar en la pieza. Para la mezcla de CH4 con NH3 el potencial de carbono c, segn el grado de disociacin del amoniaco (), se determina de la ecuacin:

Anlogamente se describen las atmsferas de amoniaco con otros gases diluentes (propano, gas endotrmico, gas endo exotrmico, etc.). El Mecanismo de Formacin de la capa nitrurada en el hierro se somete a la regla general de acuerdo con la cual en la capa difusiva se forma zonas monofsicas en concordancia con las regiones monofsicas del diagrama de estado Fe-N, que se intersecan por la isoterma a la temperatura de saturacin dada, las capas difusivas se forman en la misma consecuencia que las zonas monofsicas en el diagrama de estado para la temperatura dada.

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La velocidad de crecimiento de cada fase se determina por la intensidad de los procesos difusivos que transcurren en las fases situadas ms arriba y ms abajo. La difusin del nitrgeno en la fase alfa ( ) es mucho ms rpida que en la fase a gamma ( ) y en la fase psilon ( ). Los coeficientes de difusin para las diferentes fases de la capa nitrurada se muestran a continuacin: , R = 1,987;

Al nitrurar los aceros aleados se forman las fases y [(FeMe)2-3(N,C) y (FeMe)4N ] Aleados. Los elementos de transicin W, Mo, Cr. Ti, V, diluidos en ferrita aumentan la solubilidad del nitrgeno en la fase alfa ( ) formando nitruros especiales. En la fase psilon ( ) los elementos de aleacin disminuyen la concentracin de nitrgeno y su espesor.

6.3. La actividad del nitrgeno

Es otro de los factores controlados durante la nitruracin de acuerdo con las leyes que gobiernan la difusin, el grado de penetracin es gobernado por la temperatura y el contenido de nitrgeno que puede ser compuesto en el extremo de la capa de acero. Durante la nitruracin con gas la actividad del nitrgeno es controlada por el grado de disociacin y el tipo de flujo del gas y la ecuacin siguiente es asumida:

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AN ~ a v Donde: AN = Actividad del nitrgeno atmico a = grado de disociacin v = tipo de flujo

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La actividad del nitrgeno es una funcin del nmero de molculas de amoniaco disociado en la superficie del acero por unidad de tiempo. En la prctica el contenido de nitrgeno puede ser verificado por medio del grado de disociacin y controlado por el tipo de flujo. (3) Una alta actividad del nitrgeno es obtenido con alta proporcin de flujo el cual tiene un bajo grado de disociacin. Una baja actividad del nitrgeno es obtenido con bajos flujos los cuales tienen un alto grado de disociacin. El grado de disociacin incrementado con la temperatura para que por el efecto de la temperatura una constante de grado de disociacin pueda ser asegurada con un alto flujo de gas. El grado de disociacin atmica depende de la temperatura del horno, de la velocidad a que se hace circular el amoniaco y de la presin observadas dentro de las cajas es preciso controlar el grado de disociacin del amoniaco mantenindolo entre los lmites establecidos. Durante la nitruracin en una atmsfera de amoniaco el grado de disociacin del Amoniaco a 500...560C constituye el 20...40%; a 540...560C, el 40...60% y a 600...650C, el 50...70%. El grado de disociacin del amoniaco es el equivalente de la actividad saturante de la atmsfera y representa la relacin entre el volumen de amoniaco disociado y el volumen total de gas. Por lo comn, la atmsfera se controla por la composicin de la mezcla de amonaco, nitrgeno e hidrgeno que sale del horno, mediante disocimetros manuales o automticos. Al desviarse el grado de disociacin de los valores prefijados en la tecnologa, el consumo de amoniaco se regula con las vlvulas de aguja en la tubera o el baln de amonaco. El control automtico y la regulacin del grado de disociacin del amonaco se basanen la aplicacin del mtodo de volumen viscosimtrico con gas (disocimetros tipo S3PI-2, S3PI-3, S3PI-4) o del termoconductimtrico con gas (gasoanalizador sovitico TKG-4).

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Un incremento en el grado de disociacin de 30 a 50 % a 510C implica una reduccin en la cantidad de amonaco por cada 25 %. Si el grado de disociacin es incrementado de 50 a 60 % estos incrementos son aceptables en la vida de servicio de los componentes de nitruracin con gas.

6.4.

Capa de Combinacin o Capa Blanca

Una superficie endurecida por nitruracin consta de dos zonas distintas. En la zona exterior, los elementos que forman nitruros, incluyendo el hierro. Esta regin, que vara en espesor hasta un mximo de unos 0.002 pulg. Comnmente se conoce como capa blanca, debido a su apariencia despus de un ataque qumico con nital. Degenera la zona por debajo de la capa blanca, llamada Capa de difusin, donde han precipitado los nitruros aleados. Son dos los eutectoides que presenta el diagrama Fe -N: el primero a 650C y el segundo a 590C. Desde el punto de vista de la nitruracin, es el segundo (590C) el que tiene inters, ya que juega una parte activa en las fases o soluciones slidas intersticiales presentes en las capas nitruradas: alfa (), psilon (), gamma prima ( ); (1) A temperaturas ms elevadas aparecen combinaciones hierro-nitrgeno (Fe-N) frgiles y no deseables. El principal causante de esa fragilidad es el eutectoide llamado braumita, que se forma a altas temperaturas de nitruracin (> 590C). La presencia de carbono en el acero favorece la formacin de carbonitruros psilon (), particularmente a temperaturas prximas a 570C dicho carbono contribuye, igualmente, a la elevacin de la dureza de la capa de combinacin, gracias a la formacin de nitrocarburos. Estos nitrocarburos aumentan considerablemente las propiedades de la capa. El espesor de la capa segn los procesos y las condiciones de trabajo est comprendido entre 5 y 20 micras. Esta capa es la capa blanca, puesto que es de calor blanco como aparece vista al microscopio, despus de atacada la probeta con Nital de 2 4%. La profundidad de la regin externa del nitruro la determina la rapidez de difusin del nitrgeno, desde la capa blanca hasta la regin que est por debajo, por tanto el medio de nitruracin debe contener slo suficiente nitrgeno activo para mantener la capa blanca. Cualquier incremento ms all de este punto sirve para aumentar la profundidad de la capa blanca y afecta el espesor de la capa interna. La concentracin de nitrgeno activo sobre la superficie del acero, que determina la profundidad de la capa blanca, la fija el grado de disociacin del amoniaco.

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7. Temperatura de Nitruracin La Temperatura de Nitruracin generalmente esta entre 530-580C. No sobrepasando ese intervalo de temperaturas, se evita la presencia del eutectico braumita que, como ya comentamos, comunica a la capa nitrurada una gran fragilidad. La temperatura ideal de nitruracin esta situada a unos 20C por debajo del Eutectico en el diagrama Fe-N, 570C. Son varios los motivos que inciden en mantener esta temperatura estable durante el tratamiento. La elevacin de la temperatura de nitruracin clsica para las piezas de aceros de construccin se determina por los requisitos que se exigen del espesor y dureza de la capa. Cuando la dureza es alta y el espesor de la capa es pequeo, se recomienda aplicar la T baja; cuando los espesores son grandes y es alta la dureza, la nitruracin se realiza en un rgimen de dos etapas: primeramente a 500-520C y despus a 540-600C, lo que permite reducir bruscamente la duracin del proceso. La elevacin de la temperatura de la nitruracin provoca el aumento de tendencia al alaveo y deformaciones.

1.- A temperaturas superiores a la indicada nos encontramos con una actividad mas progresiva del carbono frente al nitrgeno. Por encima de los 600C llegaramos a la zona denominada carbonitruracin. Este fenmeno implica la formacin del hierro gamma originando una zona de compuestos heterognea. En segundo trmino tenemos que el cianato a temperaturas superiores a los 580C es inestable, originndose una mayor transformacin en carbonatos que desequilibrara el bao nitrurante.

2.- A temperaturas ms bajas de 570C, la capa de compuestos disminuye progresivamente de espesor, a 450C no se aprecia al microscopio, no obstante, los efectos de nitruracin en cuanto a resistencia a la fatiga se refiere, los resultados son sensiblemente idnticos segn ensayos realizados en la escuela central de Lyn (Francia) con mquinas de flexin y rotacin alternativa tipo Faville.

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8. Determinacin de la profundidad de Nitruracin La profundidad de nitruracin est determinada de acuerdo con la toma de medidas HV sobre una seccin cruzada a travs de una superficie nitrurada. La seleccin del mtodo y su exactitud depende de la naturaleza de la capa delgada y de su espesor, puesto que el mtodo usado tambin afectar el resultado obtenido. El espesor total de la superficie de la capa delgada est definido por la distancia desde la superficie al lmite despus del cual la dureza del metal natural es obtenida. El espesor efectivo est definido por la distancia desde la superficie al lmite posterior en el cual la dureza requerida (dureza referencial) es obtenida. La profundidad de las capas nitruradas que se obtienen normalmente en la industria vara de 0,2 a 0,7 mm y su espesor depende principalmente de la temperatura y del tiempo de duracin del tratamiento. A 500 con 25 horas se consigue 0.20 mm de espesor de capa y con 80 horas 0,68 mm., aproximadamente. Para reducir la duracin de la nitruracin se han propuesto diversas combinaciones de procesos fraccionados. Algunos recomiendan nitrurar primero a 510C solamente durante algunas horas para obtener una gran dureza superficial y luego continuar la nitruracin 535C550C. Otros, en cambio recomiendan comenzar nitrurado durante 10 horas a 650C y luego 15 horas a 510C-530C. Sin embargo, parece que estos mtodos dan capas nitruradas frgiles y no han tenido mucha aceptacin (10). La profundidad de nitruracin tiene una importancia relativa. Disponemos de una constante que es la temperatura, la penetracin del nitrgeno depender del tiempo y la clase del material. Para los aceros aleados la profundidad de capa es siempre inferior que en los aceros al carbono. Varios ensayos realiza dos en el laboratorio y a escala industrial han demostrado que con penetraciones de nitrgeno en tiempos superiores a las tres y media horas no se consigue mejorar la resistencia mecnica de las piezas tratadas.

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En realidad, se requiere de tiempos muy l argos de tratamiento, del orden de 40 80 horas para los espesores normalmente utilizados de 0,25 a 0,40 mm. Espesores que, tambin, dependen de la temperatura de nitruracin. Para conseguir propiedades ptimas no se debe tratar de obtener un espesor grande de la capa. Cuando el espesor de la capa es grande, no slo se reduce el lmite de fatiga, sino que, adems, aumentan las deformaciones de la pieza en el horno, con una temperatura y espesor de la capa mnimos, las magnitudes de alaveo y deformacin son pequeas.

8.1. Nitrurabilidad
El concepto Nitrurabilidad se asocia a la capacidad del acero de absorver nitrgeno e incrementar la dureza superficial. La influencia de los elementos de aleacin en la formacin de nitruros y por lo tanto en la dureza es caracterstica de cada elemento y vara segn su concentracin. El espesor de la capa en general disminuye con el aumento del contenido de aleantes. La reduccin del espesor de capa provocada por los elementos de aleacin es porque estos forman nitruros y tienen un efecto retardador en la difusin de nitrgeno. La nitrurabilidad tambin es afectada por la microestructura y el tamao de grano del acero. Un contenido elevado de ferrita favorece la difusin de nitrgeno mientras que un tamao de grano grande puede favorecer la formacin de nitruros o carbonitruros intergranulares que al aumentar de tamao producen fisuras o fragilidad. Usualmente las piezas que van a ser nitruradas son templadas y revenidas previo a la nitruracin, a temperatura de 500 - 650 C. Este tratamiento permite la precipitacin y coalescencia de los carburos en bordes de grano por lo que stos resultan menos efectivos par difundir el nitrgeno precisamente en el rango de temperatura donde la difusin en borde de grano puede competir con la difusin en volumen. Este fenmeno permite explicar porque tambin el cargo no tiende a reducir el espesor de la capa nitrurada.

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Diag. N 02 Influencia de los elementos de aleacin sobre la dureza despus del nitrurado. Aleacin base 0,35%C, 0,30% Si, 0,70% Mn.

Diag. N 03 Influencia de los elementos de aleacin en el espesor de capa nitrurada medida a 400 Hv. Nitruradas 8 Horas, a 520 C.

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9. Nitruracin Gaseosa: El gas utilizado para este proceso es el amoniaco NH3 que a temperatura superior a los 500 C y en contacto con el acero se disocia produciendo nitrgeno e hidrogeno. La disociacin parcial del amonaco (NH3) que produce el nitrgeno en forma atmica, activo, es el medio nitrurante ms usado. El equilibrio de la reaccin: 2NH3 2N+3H2

Dicho equilibrio depende: Temperatura Presin Flujo de amoniaco La accin cataltica del acero de la pieza a nitrurar. El nitrgeno naciente se incorpora por difusin en cantidades suficientes en el interior del acero y una parte restante reacciona con el hidrgeno pasando a su estado molecular para iniciar un nuevo ciclo. Si la interaccin se efecta por encima de la temperatura eutectoide (591C) la capa nitrurada consta de 4 fases (de la mayor concentracin de Nitrgeno en la superficie hacia el interior):

En enfriamientos, por debajo de 591C, la fase se descompone en el eutectoide + y la capa nitrurada consta de 3 fases entre fase y fase se produce una discontinuidad en la concentracin de nitrgeno que corresponde a los lmites de composicin de cada fase. El proceso se realiza en tres etapas: a.- Disociacin trmica del amonaco. b.- Absorcin del nitrgeno por el hierro alfa (Fe). Bajo la formula de solucin slida psilon () durante el primer periodo de nitruracin. Posteriormente, absorcin se hace bajo la forma de nitruro gamma prima (). c.- Difusin, finalmente, del nitrgeno hacia el interior del ncleo de la pieza.

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El nitrgeno que no es absorbido, de inmediato, se transforma en nitrgeno molecular inactivo (N2). La superficie nitrurada presenta: (1) Una primera capa de combinacin compuesta de nitruros psilon () y algunas lneas correspondientes a nitruros gamma (), capa blanca de gran dureza y resistente al desgaste. (2) De una capa de difusin, capa interior subyacente ms oscuro y muy resistente a la fatiga. Este proceso es tan lento, debido a que slo una pequea proporcin de los tomos de nitrgeno, reaccionan con el acero y los tomos que no son inmediatamente absorbidos por las piezas, se transforman instantneamente en nitrgeno molecular inactivo para el tratamiento. La nitruracin gaseosa permite el endurecimiento parcial de piezas de casi cualquier forma, mediante el temple de capas protectoras. Las durezas alcanzadas dependen de los formadores de nitruros existentes en el acero y pueden obtenerse dureza vickers a 800 a 1200 equivalentes a 68-72 HRC.

9.1.

Tecnologa de la Nitruracin con gas El tratamiento trmico previo, consiste en el temple y revenido a 560 - 650C es decir, sobre una estructura sorbtica para evitar las variaciones dimensionales de las piezas despus del tratamiento, de esta forma no hay un cambio estructural que pueda afectar a las tolerancias de las piezas acabadas. Para las piezas importantes de configuracin complicada, antes del rectificado se recomienda efectuar el revenido estabilizante para eliminar las tensiones internas, que surgen inevitablemente durante el corte y pueden ser la causa de deformaciones elevadas en el proceso de nitruracin. El revenido estabilizante se lleva a cabo en el transcurso de 3 a10 h a una temperatura de 20...40C superior a la de nitruracin, con un enfriamiento ulterior lento (Horno, aire). Como regla general, al nitrurar las piezas fabricadas de aceros de las clases perltica, martenstica y austentica, sus dimensiones aumentan. En relacin con esto, antes del tratamiento qumico-trmico se prev la disminucin de las dimensiones geomtricas de las piezas. Proteccin de los puntos no sujetos a la nitruracin, Se puede proteger sumergiendo las zonas a proteger en un bao fundido del 60 % de plomo y 40 % de estao.

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Posteriormente antes de iniciar el ciclo nitrurante, deberemos desengrasar bien el material con tricloroetileno e introducir las piezas en el horno libre de humedad. Todos los aceros que se puedan templar deben hacerlo y revenirse antes de ser Nitrurados. Como se ha indicado la temperatura de revenido debe ser suficientemente alta para garantizar la estabilidad dimensional a la temperatura de nitruracin. La preparacin de las piezas para la nitruracin debe seguir: a.- Desengrasado por mtodo electroqumico, mediante el lavado en bencina u otros medios para la eliminacin del aceite, de la emulsin y de grasa como de las distintas impurezas. b.- Los aceros altos en cromo antes de la nitruracin necesitan un tratamiento previo de las superficies para eliminar la pelcula de xidos, que impide la difusin del nitrgeno en el metal. La nitruracin de estos aceros en la despasivacin preliminar lleva a la disminucin del espesor de la capa, a su irregularidad y, como consecuencia, a una dureza. Para reducir la fragilidad de la capa nitrurada y economizar amoniaco se recomienda la nitruracin en amoniaco diluido con nitrgeno (con gas nitrogenado N2 + 4% de H2) hasta un 70 a 80% (en volumen) o con amonaco preliminarmente disociado (N2+ H2). La nitruracin de las piezas hechas de aceros de construccin, resistentes a la corrosin y al calor, se suele realizar a 500 a 600C. La eleccin de la temperatura de nitruracin clsica para las piezas de aceros de construccin se determina por los requisitos que se exigen del espesor y dureza de la capa: cuando la dureza es alta y el espesor de la capa es pequeo, se recomienda aplicar una temperatura baja; cuando los espesores son grandes y es alta la dureza, la nitruracin se realiza en un rgimen de dos etapas: primeramente a 500...520C y despus a 540...600C, lo que permite reducir bruscamente la duracin del proceso. La elevacin de la temperatura de nitruracin provoca el aumento del alabeo y deformaciones. Las piezas pueden ser procesada en canastillas, debido a la inherente uniformidad de fluidizacin completa ecualizacin atmosfrica y la penetracin a travs de la densa carga.

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Las piezas que se van a nitrurar se colocaran en una canastilla, a travs del cual se proporciona continuamente la atmsfera de nitruracin. Una vez ya cargada la canastilla es introducida dentro del horno de lecho Fluidizado con una temperatura de operacin dentro de una atmsfera de nitrgeno. Para el enfriamiento, al final del ciclo las piezas pueden ser removidas y puestas dentro de un ambiente de enfriamiento rpido operando con nitrgeno. Las piezas procesadas tendrn un acabado gris claro.

9.2.

Caractersticas del proceso de Lecho Fluidizado: Los hornos para tratamiento trmico en lecho Fluidizado han causado un fuerte impacto en la Industria del Tratamiento de los metales. Cuando comparamos a los mtodos convencionales de tratamientos Trmicos los de lecho fluidizado ofrecen una calidad superior, menor tiempo por ciclos y costos de operacin menores. El tratamiento trmico en lecho fluidizado es conocido por su versatilidad en el proceso, temple total, en el caso de la cementacin superficial y profunda, carbonitruracin, nitrocarburacin, todos pueden realizarse en un solo horno, adecuando temperatura y seleccionando la composicin de gas correspondiente. Los Tratamientos Trmicos superficiales de nitruracin son particularmente tratados en lecho fluidizado porque su alta densidad precisan de un control en el proceso, con menor costo y rapidez. Tpicamente la nitruracin en lecho Fluidizado est en funcin de la temperatura entre 524 C y 560 C. La atmsfera del gas Fluidizado consiste en anhdrido de amonio e nitrgeno. El fluido ofrece varias ventajas en su proceso, primero, aparte del gas convencional y el sistema inico la alta velocidad de transferencia de calor dada por el lecho Fluidizado brinda tambin grandes cargas y alcanza rpidamente y equitativamente la temperatura del proceso. La velocidad de transferencia de calor del lecho que opera a 538C es aproximadamente 2.5 - 3 veces ms rpido que en una nitruracin con gas convencional. La Segunda ventaja es la caracterstica del flujo de gas en el proceso. El gas ingresa en la parte inferior de la retorta a travs del plato difusor con aproximadamente 5 - 10 PSI.

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NITRURACIN 9.3. Nitruracin en aceros para herramientas:

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El trmino nitrurado, como ms comnmente se usa, se refiere al temple de la superficie de ciertos aceros tenaces aleados, por la adicin de nitrgeno en la superficie. Esto se hace por tratamiento trmico y terminado de las partes en un gas adecuado -comnmente amonaco- , a una temperatura alrededor de 538 a 566C, la cual est por debajo de la temperatura usual de estirado de estos aceros. Los nicos aceros para herramientas para los cuales esto es lo indicado, son los que tienen temperatura de revenido mayor de 538C y principalmente los aceros de alta velocidad. a.- Caractersticas mecnicas La resistencia del ncleo central de las piezas nitruradas suele variar de 75 a 135 Kg/mm2, llegndose en algunas ocasiones hasta 150 Kg/mm2. Cuando interesan resistencias muy elevadas hay que utilizar aceros con 0,40 a 0,50% de carbono, revenido a 550C, y para bajas resistencias aceros de 0,20 a 0,30% de carbono con revenidos a 700C. Ya hemos sealado anteriormente que la dureza superficial es variable y depende de la composicin. Con los aceros al aluminio del primer grupo se alcanza dureza de 1.000 a 1.100 Vickers. Con los aceros altos en cromo 800 a 850 Vickers y con los cromo -molibdeno y cromo -vanadio 650 a 800 Vickers. Numerosos investigadores han observado que las piezas nitruradas tienen una excepcional resistencia a la fatiga con poca sensibilidad a la influencia de las entallas. Esto parece que es debido a ciertos esfuerzos de compresin que se desarrollan en la superficie de las piezas como consecuencia del aumento de volumen que experimentan por la nitruracin. b. - Nitruracin de herramientas de acero rpido Se puede mejorar el rendimiento de muchas herramientas y matrices, nitrurndolas superficialmente. Las herramientas deben ser templadas y revenidas antes de la nitruracin y nunca deben rectificarse despus porque desaparecera la capa nitrurada que es de muy pequeo espesor. Con este tratamiento se obtienen durezas de 900 a 1,100 Vickers muy superiores a las que se consiguen normalmente con los aceros rpidos despus del temple y revenido.

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