ISP-217 Rev. 08-07 Determinacion de Cobre y Sulfato Cobre Pentahidratado

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Determinacin de Cobre y Sulfato de Cobre Pentahidratado en Sulfato de Cobre Pentahidratado por Volumetra ISP-217
Rev. 08-07
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Pgina 1 de 6 1. Objetivo Determinar de Cobre y Sulfato de Cobre pentahidratado por Iodometra. 2. Lmite De Aplicacin El presente mtodo puede ser utilizado para la determinacin de Cu y sulfato de cobre pentahidratado principalmente en Sulfato de Cobre Pentahidratado. 3. Principio Las soluciones neutras o dbilmente cidas de Cu (II) reaccionan con el KI dando un precipitado de yoduro cuproso, y liberando el yodo. El yodo formado se titula mejor con solucin valorada de Tiosulfato. El CuI libera muy lentamente el yodo absorbido, provocando puntos finales prematuros, para ello se aade Tiocianato de potasio, en esta forma el yodo absorbido vuelve a la solucin siendo titulado por el Tiosulfato de sodio. 2 Cu+2 + 4 I I2 + 2S2 O3 CuI + CuS4. Reactivos / Soluciones: Durante el anlisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analtico. Agua desionizada debe ser usada en todo momento. 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 Acido Ntrico ( 67-70% P.A) (Nota: Corrosivo, usar guantes, mascarilla y gafas, usar en campana de extraccin) Solucin de Acido Ntrico (1:3) Adicionar a 150 ml de agua desionizada, 50 ml de cido ntrico (4.1), Agua desionizada. Acido Actico glacial ( 98-100% P.A) (Nota: usar guantes, mascarilla y gafas) ( ) Solucin de Yoduro de Potasio, (99-100% P.A) al 25% w/v Pesar yoduro de potasio, 25g y diluir a 100 ml con agua. Solucin de Almidn, 2% w/v Pesar ( ) 2g de almidn y disolver con una cantidad pequea de agua fra y luego agregar lentamente 100 ml de agua en ebullicin y hervir por 2 minutos. Solucin Tiocianato de Potasio, (99% P.A ) al 10% w/v Pesar 10g de KSCN, diluir a 100ml con agua. Solucin de Tiosulfato de Sodio (99.5-101% P.A) al 0.1 N 2 CUI + I2 2 I- + S4 O6= CuCNS + I-
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Pgina 2 de 6 Pesar aproximadamente 25.2g de Tiosulfato de sodio, disolver en agua ( ) desionizada. Diluir a 1litro (en fiola de 1L) y homogeneizar. 4.9 4.10 4.11 Cobre metlico Pureza mnima 99.999% Solucin de Urea, (99-101.5% P.A) al 10 % w/v Pesar 10g de urea y diluir a 100 ml con agua Carbonato de sodio
5. Materiales y Equipos: 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 5.10 ( ) Esptula, frasco lavador y pincel Balanza analtica, precisin 0.1 mg () Bureta digital de 50 ml ( ) Magnetos Matraz de 500 ml Vaso de 50ml y 250ml Pinzas para matraz Probetas de 10, 25 ml Dosificador de cidos
6. Procedimiento: 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 Pesar 1g de muestra sobre un papel y transferir a un matraz de 500 ml. Adicionar 50 ml de agua ( ) desionizada (4.3) y disolver a temperatura moderada enfriar. ( )Se agregan, cristales de carbonato de sodio hasta que aparezca una ligera turbidez. Luego adicionar 10 ml de cido actico (4.4). ( ) Antes de titular ( ) agregar 25 ml de solucin de yoduro de potasio (4.7), homogenizar en el agitador magntico luego titular el yodo liberado con el tiosulfato de sodio (4.10) hasta que la solucin se torne amarillo plido, luego agregar 15 ml de solucin de almidn (4.8) y continuar titulando hasta que el color azul-violeta comience a desaparecer, adicionar 15 ml de tiocianato de potasio (4.9), continuar titulando gota a gota. En el punto final de la titulacin desaparece el color azul de la solucin y aparece el precipitado blanco lechoso o amarillento cuando se deja sedimentar. Estandarizacin de la solucin de Tiosulfato de Sodio: Pesar por seis; aproximadamente 0.2 g de cobre metlico en matraz de 500 ml. Digestar con 20 ml de cido ntrico (4.2) a temperatura moderada, hasta que reduzca a un volumen a aproximado 5 ml. Adicionar aproximadamente 100 ml de agua y 10 ml de solucin de urea (4.12) y hervir. Enfriar y regular el pH usando el hidrxido de amonio (4.5) y la solucin de cido actico (4.4). Proseguir como la muestra, desde el paso (6.5).
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7. Expresin de Resultados 7.1 Clculos
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% Cu =
factor x Volumen de Tiosulfato de Sodio (ml) x 100 Peso de la muestra (g)
Factor g Cu =1 ml Tiosulfato =
Promedio Peso de Standard (g) Promedio Titulacin de Standard (ml)
% CuSO 4 .5H 2 O =
7.2 Control de Calidad
%Cu x Peso molecular de CuSO 4 .5H 2 O Peso molecular de Cu
Se debe incluir un patrn interno y/o material de referencia certificado en cada instruccin de anlisis. Se registra los resultados en la cartilla de control (FQC-007). 8. Reporte de Resultados: Los reportes de resultados deben de incluir lo siguiente: 8.1 Orden de Anlisis, en la cual se incluye la siguiente informacin: - Nmero de I/A y Fecha de Reporte - Identificacin del personal que pes, digest, filtr y/ reensay la muestra. - Material a analizar y anlisis requerido. - Cdigo de Balanza 8.2 Hoja de Reporte (FLM 016), la cual incluye: - Nmero de I/A. - Material y determinacin. - Fecha y Hora de Reporte. - Nombre y firma del analista que elabor el reporte. - Cdigo Bureta - Revisado por - Fecha de revisin - Titulante y concentracin - Indicador empleado - Patrones Utilizados y rango de variacin de los mismos. - Estandarizacin. - Cdigo y peso de las muestras analizadas. 8.3 Hoja de Trabajo (FLM-017), la cual incluye: * Material y Determinacin. * Concentracin de solucin titulante e indicador empleado. * Nmero de I/A, fecha, cdigo de la bureta y persona que titul. * Clara identificacin del Peso y Cdigo de la(s) muestra(s) y patrones empleados. - Marcar el cdigo del Mtodo.
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Pgina 4 de 6 - Unidades/elemento que est siendo reportado. - Las observaciones que hubiese deben ser breves y concisas. Referencia: Norma Tcnica Nacional Productos Qumicos para anlisis Sulfato de Cobre pentahidratado. Determinacin del Sulfato de Cobre pentahidratado ITINTEC 311.280, Febrero, 1984.
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Pgina 5 de 6 DETERMINACION VOLUMETRICA DE COBRE POR IODOMETRIA
Pesar
(1) gr. muestra
Disolver
50 ml Agua desionizada
Acondicionar
Carbonato de Sodio 10ml ac. Actico (1:1)
Titular
Tiosulfato de sodio 0.01N
25ml KI 25% 15ml almidn 0.5% 15ml KSCN 10%
Calcular
% Cu
Reportar
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Estandarizacin de solucin de tiosulfato de sodio

Pesado
(0.2 0.003)gr
Digestin
15ml agua 5ml HNO3
Retomado
100ml agua 10ml urea 10%.
Acondicionado
Gotas de NH4OH 10ml ac. Actico (1:1)
Titulacin
25ml KI 25% 15ml almidn 0.5% 15ml KSCN 10% Tiosulfato de sodio 0.01N
Calculo de factor

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7. Expresin de Resultados 7.1 Clculos

factor x Volumen de Tiosulfato de Sodio (ml) x 100 Peso de la muestra (g)

Promedio Peso de Standard (g) Promedio Titulacin de Standard (ml)

%Cu x Peso molecular de CuSO 4 .5H 2 O Peso molecular de Cu

Pgina 5 de 6 DETERMINACION VOLUMETRICA DE COBRE POR IODOMETRIA

Carbonato de Sodio 10ml ac. Actico (1:1)

25ml KI 25% 15ml almidn 0.5% 15ml KSCN 10%

Estandarizacin de solucin de tiosulfato de sodio

15ml agua 5ml HNO3

100ml agua 10ml urea 10%.

Gotas de NH4OH 10ml ac. Actico (1:1)

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