Procedimiento de Análisis Fluidos Base Agua
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PROCEDIMIENTO ESTNDAR PARA PRUEBAS DE CAMPO DE FLUIDOS DE PERFORACIN BASE AGUA. 1. ALCANCE. El propsito de esta prctica es proporcionar procedimientos estndar para la prueba de fluidos de perforacin base agua. No es un manual detallado o procedimientos de control de lodos. Deber recordarse que los antecedentes de agitacin y la temperatura de la prueba tienen un efecto determinante en las propiedades del lodo. En esta publicacin SI se incluyen Unidades mtricas equivalentes entre parntesis, siguiendo las unidades acostumbradas en U. S.
Este procedimiento de prueba es un mtodo para determinar el peso (densidad) de un volumen dado de lquido. La densidad puede ser expresada como libras por galn (lb/gal), libras por pie cbico (lb/pie 3), gramos por centmetro cbico (g/cm 3) kilogramos por metro cbico (Kg/m3). 2.1.1 Equipo.
A continuacin se da la lista del equipo que se necesita: a. Se puede utilizar cualquier instrumento que permita medir con 3 3 3 exactitud de 0.1lb/gal ( 0.5 lb/pie , 0.01g/cm , 10 Kg/m ). El instrumento generalmente utilizado para determinar el peso del lodo es la balanza de lodos (Figuras 1 y 2). La balanza de lodos est diseada de tal forma que la copa de lodo, en un extremo del brazo es balanceada por un contrapeso fijado en el otro extremo y un peso montado deslizante libre para moverse a lo largo de una escala graduada. Un nivel de burbuja esta colocado en el brazo para permitir un balanceo preciso (cuando sea necesario se pueden utilizar acoplamientos para extender el rango de la balanza).
b. Termmetro: 32-220F (0-105C). 2.1.2 Procedimiento. 2.1.2.1 La base del instrumento debe asentarse sobre una superficie plana, nivelada y verificar su calibracin mediante el uso de H2O, (ver punto 3.1.3.). 2.1.2.2 Medir la temperatura del lodo y registrarla en el formato de reporte de fluido de perforacin. 2.1.2.3 Llenar la copa limpia y seca con el lodo a ser probado; colocar la tapa en la copa llena de lodo y girarla hasta que asiente firmemente. Asegurarse que algo de lodo se expulse a travs del orificio de la tapa, para liberar aire o gas atrapado.
Nota: El lodo a ser probado deber pasar previamente a travs del tamiz del embudo Marsh.
2.1.2.4 Manteniendo la tapa firmemente sobre la copa del lodo (con el orificio de la tapa cubierto), lavar o enjuagar la parte externa de la copa, limpiar y secar. 2.1.2.5 Colocar el brazo en el soporte de la base y balancearlo con el peso montado deslizante a lo largo del brazo graduado. El equilibrio se alcanza cuando la burbuja est bajo la lnea central.
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2.1.2.6 Leer el valor del peso del lodo (densidad) por el lado de la flecha del peso montado deslizante que da hacia la copa. Efectuar las correcciones apropiadas cuando se utiliza una extensin. 2.1.3 Calibracin. El instrumento debe ser calibrado frecuentemente con agua dulce, debe dar una lectura de 8.3 lb/gal 62.3 lb/pie 3 (1000 Kg/m3) a 70F (21C). Si no da el valor, ajustar el tornillo de balance o la cantidad de balines contenidos en el agujero que se encuentra en el extremo del brazo graduado, segn se requiera.
2.1.4 Clculos. 2.1.4.1 Reportar la densidad del lodo con aproximacin de 0.1 lb/gal 0.5 lb/pie 3 (0.01 g/cm3, 10Kg/m3). 2.1.4.2 Para convertir la lectura a otras unidades usar las siguientes relaciones:
lb / gal lb / pie 3 = 8.345 62.43
(1) (2)
(3)
3. VISCOSIDAD Y FUERZA DE GEL. 3.1 DESCRIPCIN. Los siguientes instrumentos son los que se utilizan para medir la viscosidad y/o fuerza de gel de los fluidos de perforacin: a. Embudo Marsh.- Es un dispositivo sencillo para determinar la viscosidad en forma rutinaria. b. Viscosmetro de indicacin directa. - Es un dispositivo mecnico para medir la viscosidad a varias velocidades de corte. La viscosidad y la fuerza de gel son mediciones que se relacionan con las propiedades de flujo de los lodos. La reologa estudia la deformacin y flujo de la materia. 3.2 EMBUDO MARSH. 3.2.1 Equipo.
Figura 5 Embudo Marsh, jarras de plstico y acero inoxidable. A continuacin se da una lista del equipo necesario.
a. Embudo Marsh: Un embudo Marsh (ver figura 5) se calibra haciendo fluir un cuarto de galn (946 cm3) de agua dulce a una temperatura de 70 5F (21 3 C) en un tiempo de 26 0.5 segundos. Como recipiente receptor se utiliza una jarra graduada. Las especificaciones del embudo Marsh son las siguientes:
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1. Cono del embudo Longitud12.0 pulg (305 mm) Dimetro ..6.0 pulg (152 mm) Capacidad del fondo a la malla.1500 cm3 2. Orificio Longitud .............2.0 pulg(50.8 mm) Dimetro interior .......3/16 pulg (4.7 mm) 3. Tamiz..Malla 12 Tiene aberturas de 1/16 pulg (1.6 mm) y esta fijada a un nivel de de pulg (19 mm) abajo de la parte superior del embudo. b. c. d. Jarra graduada: 1/4 de galn (946 cm3). Cronmetro. Termmetro: 32 -220 2F (0 -105 1C).
3.2.2 Procedimiento. 3.2.2.1 Cubrir el orificio del embudo con un dedo y verter el fluido de perforacin recientemente muestreado, a travs del tamiz al embudo limpio en posicin vertical. Llenar hasta que el fluido alcance la parte inferior de la malla.
Nota: Para el caso de un lodo esttico debe agitarse previamente en caso de no estar circulando.
Quitar el dedo del orificio y accionar el cronometro. Medir el tiempo que tarda el lodo en llenar la marca de un cuarto de galn (946 cm 3) de la jarra. Medir la temperatura del fluido en grados centgrados (F), (C). Reportar el tiempo en segundos como viscosidad de Embudo Marsh. Reportar la temperatura del fluido en (F) o (C).
3.3
3.3.1 Equipo.
Figura 6. Viscosmetro manual. A continuacin se da una lista del equipo necesario: a. Los viscosmetros de indicacin directa son instrumentos del tipo rotacional, operados por un motor elctrico o manualmente. El fluido de perforacin est contenido en un espacio anular entre dos cilindros concntricos. El cilindro externo o manga del rotor es accionado a una velocidad rotacional constante (rpm). La rotacin del cilindro externo en el fluido produce un esfuerzo de torsin sobre el cilindro interno o plomada (bob). Un resorte de torsin impide el movimiento del cilindro interno, y un disco graduado (dial) unido al cilindro interno indica el desplazamiento del cilindro interno. Las constantes del instrumento se han ajustado para que la viscosidad plstica y el punto de cedencia se obtengan utilizando lecturas de las velocidades de la manga del rotor de 300 y 600 rpm. Especificaciones para el viscosmetro de indicacin directa. 1. Manga del rotor. Dimetro interior 1.450 pulg (36.83 mm) Longitud total..3.425 pulg (87.00 mm) Lnea grabada .2.30 pulg (58.40 mm)
Dos lneas de agujeros, de 1/8 de pulgada (3.18 mm) y espaciados 120 o (2.09 rad), estn alrededor de la camisa rotatoria, apenas por debajo de la lnea marcada.
2. Cilindro interior. Dimetro..1.358 pulg (43.49 mm). Longitud del cilindro...1.496 pulg (38.00 mm). El cilindro interior es cerrado con una base plana y una tapa cnica. 3. Constante de torsin del resorte. 386 dinas-cm/grados de deflexin. Velocidades del rotor. Alta velocidad..600 rpm Baja velocidad.300 rpm
Figura 7. Viscosmetro de indicacin directa tpico. Los siguientes son tipos de viscosmetros usados para evaluar fluidos de perforacin: 1. El instrumento manual (figura 6), tiene velocidades de 300 rpm y 600 rpm. Una perilla en la maza de la palanca de cambio de velocidades, es utilizada para determinar la fuerza de gel. 2. El instrumento accionado con motor de 12 volts tambin tiene velocidades de 300 y 600 rpm. Un interruptor relevador de disparo, permite altas velocidades de corte antes de la medicin, y una rueda manual estriada es usada para determinar la fuerza de gel.
3. El instrumento de 115 volts (figura 7), es accionado por un motor sincrnico de dos velocidades para obtener velocidades de 3, 6, 100, 200, 300 y 600 rpm. La velocidad de 3 rpm es usada para determinar la fuerza de gel. Este viscosmetro es el ms usado. 4. El instrumento de velocidad variable de 115 a 240 volts, es accionado por un motor para obtener todas las velocidades entre 1 y 625 rpm. La velocidad de 3 rpm es usada para determinar la fuerza de gel. b. c. d. Jarra graduada: 1/4 de galn. Cronmetro. Termmetro: 32 - 220 2F (0 - 105 1C).
3.3.2 Procedimiento. PRECAUCIN: La temperatura mxima de operacin es de 200F (93 C). Si un fluido se evaluara a mayor temperatura de 200 F (93C), debe usarse un cilindro interior de metal slido o uno hueco con el interior completamente seco. El lquido atrapado dentro de un cilindro interior hueco puede vaporizarse cuando se sumerge en fluidos a alta temperatura y causar que explote. 3.3.2.1 Colocar una muestra del fluido de perforacin en una copa de viscosmetro termostticamente controlada. Dejar suficiente volumen vaco en la copa para permitir el desplazamiento ocasionado por el cilindro interior y la manga del viscosmetro. El cilindro interior y la manga desplazarn aproximadamente 100 cm 3 de fluido de perforacin. Sumergir la manga del motor exactamente hasta la lnea grabada. Las mediciones en el campo deben ser efectuadas inmediatamente despus del muestreo. La prueba debe ser realizada a 120 2 F (50 1 C). Debe anotarse el punto de muestreo en el formato de reporte. 3.3.2.2 Calentar o enfriar la muestra a la temperatura seleccionada. El corte intermitente o constante a la velocidad de 600 rpm, se deber usar para agitar la muestra mientras se calienta o enfra para obtener una temperatura de muestra uniforme. Despus de que la copa ha alcanzado la temperatura seleccionada, sumergir el termmetro en el interior de la muestra y continuar agitando hasta que la muestra alcance la temperatura seleccionada. Anotar la temperatura de prueba de la muestra. 3.3.2.3 Con la manga del rotor girando a 600 rpm, esperar a que la lectura del disco alcance un valor fijo (el tiempo requerido depende de las caractersticas del lodo). Anotar la lectura obtenida a 600 rpm. 3.3.2.4 Cambiar la velocidad a 300 rpm y esperar a que la lectura del disco alcance un valor fijo. Anotar la lectura del disco obtenida a 300 rpm. 3.3.2.5 Agitar la muestra del fluido de perforacin durante 10 seg. a alta velocidad.
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3.3.2.6 Permitir que el lodo permanezca en reposo durante 10 seg. Gire de manera lenta y uniforme la perilla en la direccin apropiada para obtener una lectura positiva del disco. La lectura mxima leda es la fuerza de gel inicial. Para los instrumentos que tengan la velocidad de 3 rpm la lectura mxima leda despus de girar a 3 rpm, es el valor de la fuerza de gel inicial (gel a 10 seg.) en lb/100 pie 2 (Pa). 3.3.2.7 Restablecer la alta velocidad en el lodo por 10 segundos y enseguida dejar reposarlo durante 10 minutos. Repetir las medidas como en 4.3.2.6 y reportar la lectura mxima leda como gel a 10 minutos en lb/100 pie 2 (Pa). 3.3.3 Clculos. Viscosidad plstica, cP = [Lectura a 600 rpm]-[Lectura a 300 rpm] (7) Punto de cedencia, lb/100 pie2 = [Lectura a 300 rpm]-[Viscosidad plstica] (8) Viscosidad aparente, cp = (Lectura a 600 rpm)/ 2 (9)
4. FILTRACIN.
4.1 DESCRIPCIN.
La medicin del comportamiento de la filtracin y las caractersticas del enjarre de un lodo, son fundamentales para el control y el tratamiento de los fluidos de perforacin, tambin lo son las caractersticas del filtrado, tales como el contenido de aceite-agua o emulsin. Estas caractersticas son afectadas por los tipos y cantidades de slidos en el fluido y sus interacciones fsicas y qumicas, las cuales tambin se ven afectadas por la temperatura y presin. Por lo tanto las pruebas se elaborarn de dos formas una de baja presin/baja temperatura y otra de alta presin/alta temperatura, las cuales requieren de diferentes equipos y tcnicas.
4.2
4.2.1 Equipo.
A. Una prensa de filtrado consiste generalmente de una celda cilndrica para el lodo la cual tiene un dimetro de 3 pulg. (76.2 mm) y una altura no ms de 2.5 pulg. (64.0mm). Esta cmara esta elaborada de materiales resistentes a soluciones altamente alcalinas. El arreglo es tal que tambin se puede colocar una hoja de papel filtro de 9 cm en el fondo del compartimiento justo sobre un soporte adecuado. El rea de filtracin es de 7.1 pulg. 2 0.1 (4580 mm2 60). Debajo del soporte esta un tubo para drenar descargando el liquido filtrado sobre un cilindro graduado (probeta). El sellado se logra con las juntas y el ensamblado completo del soporte por un lugar. La presin puede ser aplicada con cualquier medio fluido no peligroso ya sea gas o lquido. Las prensas estn equipadas con reguladores de presin y se pueden obtener con los cilindros porttiles presurizados, con los pequeos cartuchos presurizados o con los medios para utilizar la presin hidrosttica. Para obtener resultados correlativos, se coloca un papel filtro de 90 mm, ya sea Wathmann No. 50., S&S No. 576, puede ser usado un equivalente a estos.
Nota: La mini prensa el rea media de la prensa no esta directamente correlacionada con los resultados obtenidos cuando se usa una prensa del tamao estndar.
B. Tiempo: intervalos de 30 minutos. C. Cilindro graduado (probeta) de 10 cm3 o 25 cm3. 4.2.2 Procedimiento - baja presin / baja temperatura. A. Debe de estar seguro de cada parte de la celda, particularmente de la malla, la cual debe de estar limpia y seca; y las juntas no deben de estar deformadas o gastadas. Verter la muestra de lodo dentro de la celda a menos de pulg. (13 mm) de la tapa (para reducir al mnimo la contaminacin del filtrado con CO 2) y completar el ensamblado con el papel filtro en su lugar. B. Colocar el cilindro graduado bajo el tubo de drenar para recibir el filtrado. Cerrar la vlvula de descarga y ajustar el regulador para aplicar una presin de 100 psi 5 (690 kPa 35) en 30 segundos o menos. El perodo de la prueba comienza en el instante en que se aplica la presin. C. Al cabo de 30 minutos medir el volumen del filtrado. Cerrar el flujo en el regulador de la presin y abrir la vlvula de descarga cuidadosamente, el intervalo de tiempo no es otro que de 30 minutos, el cual va en el reporte.
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D. Reportar el volumen del filtrado en centmetros cbicos (a 0.1 cm 3) como filtrado API y la temperatura inicial del lodo en F (C). Guardar el filtrado para realizar pruebas qumicas posteriormente. E. Quitar la celda del armazn asegurndose primero de que se halla liberado toda la presin. Usar la ms extrema precaucin para liberar el papel filtro con un mnimo de alteracin del enjarre, desarmar la celda y desechar el lodo. Lavar el enjarre sobre el papel con una corriente ligera de agua. F. Medir y reportar el espesor del enjarre el cual debe de estar cercano a 1/32 de pulg. (0.8 mm).
Nota: Es practica comn en el campo reportar el espesor del enjarre en mm.
G. Aunque las descripciones del enjarre son subjetivas, tales notaciones como duro, suave, resistente, elstica, firme, etc., puede dar una informacin importante sobre la calidad del enjarre.
El instrumento llamado retorta proporciona los medios para separar y medir los volmenes de agua, aceite y slidos contenidos en una muestra de lodo base agua. En la retorta sabemos el volumen de una muestra de lodo debido a que sta es calentada para vaporizar los componentes lquidos los cuales son condensados y recolectados en un receptor graduado. Los volmenes de lquido son determinados directamente por la lectura de las fases de aceite y agua en el recibidor. El volumen total de slidos (suspendidos y disueltos) es obtenido por la diferencia (volumen total de la muestra volumen de liquido). Los clculos son necesarios para determinar el volumen de slidos suspendidos puesto que cualquier slido disuelto estar retenido en la retorta. Los volmenes relativos de baja gravedad de los slidos y sus materiales densificantes pueden ser calculados. Tener conocimiento de la concentracin y composicin de los slidos es considerado bsico para el control de la viscosidad y filtracin de los lodos base agua. 5.2 EQUIPO.
Los siguientes equipos son usados para separar y medir los volmenes de agua, aceite y slidos.
A. Instrumento retorta (Figura 9). Los hay en dos tamaos (10 cm 3 y 20 cm3) comnmente disponibles. Las especificaciones de estas retortas son las siguientes: 1. - Taza de muestra: Concepto Volumen total Precisin Medida de la copa 10 cm3 0.05 cm3 20 cm3 0.10 cm3
Condensador de lquidos. Capaz para enfriar los vapores de aceite y agua por debajo de su temperatura de vaporizacin antes de salir del condensador. Elemento de calentamiento: Con potencia suficiente para elevar la temperatura arriba del punto de vaporizacin de los componentes lquidos en un tiempo de 15 minutos sin causar sobre ebullicin de los slidos. Control de temperatura (opcional): Un controlador de temperatura es deseable. Deber ser capaz de regular la temperatura a 930F 70F (500 20C). B. Colector del liquido: 1. Cilindro graduado o tubo. 2. Material: transparente e inerte al aceite, agua, salmueras y temperaturas arriba de 90F (32C). 3. Especificaciones de graduacin: Tamao de graduacin 10 cm3 20 cm3 0.10 cm3 20 cm3 0.10 cm3 0.20 cm3 TC (para contener en 20C) cm3 y/o porciento de volumen
C. Lana de acero fina (por ejemplo, # 000). D. Grasa de silicn para altas temperaturas (utilizada para sellar la rosca y lubricarla). E. Limpiador de tubera. F. Cuchillo o esptula con forma de cuchilla que entre en las dimensiones interiores de la copa de muestra de la retorta. G. Agente antiespumante.
5.3
PROCEDIMIENTO
Nota: El procedimiento variar levemente dependiendo el tipo de retorta usada. Ver las instrucciones del fabricante para completar el procedimiento.
A. Asegurar de que la copa de la retorta para la muestra, el tubo del condensador y el recibidor del lquido estn limpios, secos y fros a su uso previo. 1.- El interior de la copa para la muestra y la tapa deben de estar perfectamente limpios, y deben ser pulidos ligera y peridicamente con fibra de acero. 2.- Adems el tubo del condensador debe de ser limpiado antes de cada prueba usando un limpia tubos, ya que el material incrustado en el condensador disminuye su eficiencia y causa lecturas errneas de la fase lquida de la prueba. B. Tomar una muestra del lodo base agua y dejarla enfriar aproximadamente a 80 F (26 C). Pasar la muestra a travs de la malla 20 del embudo de Marsh para eliminar material de prdida de circulacin, recortes grandes o partculas. C. Si la muestra de lodo contiene gas o aire agregar de dos a tres gotas de antiespumante para 300 cm3 de lodo y agitar lentamente de 2 a 3 minutos para deshacerse de los gases. D. Lubricar las cuerdas de la copa de la muestra y el tubo del condensador con una cantidad ligera de grasa de silicn. Esto previene que se pierda vapor a travs de las roscas, facilita el desensamble del equipo y limpieza al final de la prueba. E. Empacar ligeramente un anillo de fibra de acero en la parte superior interna de la cmara. Usar solamente la cantidad suficiente de esta para evitar que los slidos pasen al colector de lquidos (esto es determinado por la experiencia).
INGENIERA Y TECNOLOGA INNOVADORA AL SERVICIO F. Llenar la copa de la retorta con la muestra de lodo libre de gas.
G. Colocar con cuidado la tapa sobre la copa y dejar que el exceso de muestra salga por el agujero de la tapa, para asegurar el volumen correcto de muestra.
H. Con la tapa mantenida firmemente en su lugar, limpie el exceso del lodo. Asegurarse de que la cuerda de la tapa este todava cubierta con la grasa de silicn y que el agujero de la tapa no este tapado. I. Enroscar la copa en la cmara de la retorta con su condensador. J. Colocar el recibidor del lquido limpio y seco debajo del tubo de descarga del condensador. K. Calentar la retorta y observar la cada del lquido por el tubo del condensador. Continuar calentando durante 10 minutos ms a partir del tiempo en que no se obtenga ms condensado lquido. L. Remover el receptor del lquido de la retorta. Verificar si hay slidos en el lquido recuperado. Si es as el lodo entero ha hervido sobrepasando el excedente de la copa y la prueba deber repetirse. M. Leer el volumen de agua y aceite de lquido recibido despus de que se enfro a temperatura ambiente. Registrar los volmenes (o porciento de volumen) de agua y aceite colectado.
5.4 CLCULOS. Los siguientes clculos pueden ser empleados: A. Usando la medida de volmenes de aceite, agua y el volumen total de la muestra de lodo (10 cm3 o 20 cm3), se calcula el volumen porciento de agua, aceite y slidos totales en el lodo de la siguiente forma: Volumen porciento de Agua (Vw): Vw = 100 (volumen de agua en cm3) Volumen total de la muestra en cm3 Volumen porciento de aceite (Vo): Vo = 100 (volumen de aceite en cm3) Volumen total de la muestra en cm3 Volumen porciento de slidos (Vs): Vs = 100 (Vw + Vo)
Nota: El volumen porciento de los slidos sobre la retorta es solamente la diferencia entre agua ms aceite, y el volumen total de la muestra (10 o 20 cm 3). Esta diferencia es para ambos, slidos suspendidos (materiales densificantes y baja gravedad) y materiales disueltos (por ejemplo sal). Este volumen porciento de slidos en la retorta son los slidos suspendidos solamente si el lodo no esta tratado y esta fresco.
B. Estos clculos adicionales son requeridos para encontrar el volumen porciento de los slidos suspendidos y relacionarlos con los volmenes relativos de slidos de baja densidad y material densificante. As estos clculos nos permiten conocer el peso preciso del lodo y la concentracin de cloruros.
Vss = Donde:
V s - Vw
Cs 1, 680,000 - 1.21 Cs
Vss = Volumen porciento de slidos suspendidos. Cs = Concentracin de cloruros, miligramos por litro. El volumen porciento de los slidos de baja gravedad es calculado de la siguiente forma:
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Vlg =
Wm = Peso del lodo, libras por galn. f = Densidad del filtrado, gramos por metro 3.
Nota: (f = 1+0.00000109 Cs) esta basado sobre cloruro de sodio.
b = Densidad del material densificante, gramos por cm 3. lg = Densidad de los slidos de baja gravedad (usar 2.6 sino se conoce). 0 = Densidad del aceite, gramos por cm3 (usar 0.84 sino se conoce). El volumen porciento de slidos de baja gravedad (V b) es calculado de la siguiente forma: Vb = Vss - Vlg La concentracin de slidos de baja gravedad, material densificante y slidos suspendidos pueden ser calculados de la siguiente manera: Clg = 3.49 (lg) (Vlg) Cb = 3.49 (b) (Vb) Css = Clg + Cb Donde: Clg = Concentracin de slidos de baja gravedad, libras / barril. Cb = Concentracin de material densificante, libras / barril. Css = Concentracin de slidos suspendidos, libras / barril.
6. % ARENA.
6.1 DESCRIPCIN.
La arena contenida en el lodo es el volumen porciento de partculas de ms de 74 micrones es medido por un sistema de tubo colador. 6.2 EQUIPO.
Figura 10. Contenido de arena. Use el siguiente equipo para medir el contenido de arena en el lodo: A. Malla 200, 2.5 pulg. (63.5 mm) de dimetro. B. Embudo para colocar la malla. C. Un tubo medidor de cristal para ver el volumen de lodo que se agregar. El tubo esta graduado de 0 a 20 porciento para leer el porcentaje de arena directamente.
6.3
PROCEDIMIENTO. Seguir el siguiente procedimiento para medir el contenido de arena en lodo: A. Agregar lodo al tubo de vidrio hasta la marca indicada para el lodo, adicionar agua hasta su correspondiente marca. Tapar la boca del tubo y agitar vigorosamente. B. Verter la mezcla dentro de la malla limpia y mojada. Desechar el lquido que pasa por la malla. Adicionar ms agua al tubo y agitar, vuelva a verter la mezcla a la malla y as sucesivamente hasta que el tubo este limpio. Lavar la arena conservada en la malla para liberarla de cualquier resto de lodo. C. Colocar el embudo sobre la parte superior de la malla, lentamente invertir e insertar la punta del embudo en la boca del tubo de vidrio. Arrastrar la arena dentro del tubo por medio de un chorro pequeo de agua a travs de la malla. Permitir que la arena se asiente. Lea el porciento en volumen de arena en la graduacin del tubo. D. Reportar el contenido de arena del lodo en volumen porciento. Reportar el origen de la muestra, es decir, si viene de la temblorina, de la presa de succin y as sucesivamente. Los slidos grandes diferentes a la arena quedaran retenidos en la malla (por ejemplo, el material de la ltima circulacin), y la presencia de estos slidos debe de ser examinada.
Figura 11. Kit de azul de metileno. A. Solucin de azul de metileno: 3.20 gramos de azul de metileno grado reactivo C16H18N3SCl) / L (1 cm3 = 0.01 mili equivalente)(CAS # 61-73-4). B. Perxido de hidrgeno: solucin al 3 %.
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C. cido sulfrico diluido: Aproximadamente 5 N. D. Jeringa graduada: 2.5 cm3 3 cm3. E. Matraz Erlenmeyer: 250 cm3. F. Bureta graduada: 10 cm3, micro pipeta: 0.5 cm3 pipeta graduada: 1cm3. G. Cilindro graduado: 50 cm3. H. Varilla de agitacin. I. Parrilla de calentamiento con agitacin magntica. J. Papel filtro Whatman # 1, o equivalente. K. Agua destilada. 7.3 PROCEDIMIENTO. El siguiente procedimiento se realiza para determinar el contenido de MBT: A. Adicionar 2 cm3 de fluido de perforacin ( un volumen conveniente de fluido de perforacin requerido para 2 cm 3 10cm3 de la solucin de azul de metileno) a 10 cm3 de agua en el matraz Erlenmeyer. Para asegurarse de que se esta agregando exactamente los 2 cm 3 use el siguiente procedimiento: 1. La jeringa debe de tener una capacidad de ms de 2 cm 3 generalmente 2.5 cm3 o 3 cm3. Usando una jeringa ms grande no es necesario remover el aire atrapado en ella. 2. El aire o gas contenido en el fluido de perforacin debe ser removido. Agitar el fluido de perforacin para romper el gel y rpidamente aspire con la jeringa el fluido. Entonces, lentamente descargar la jeringa dentro del fluido de perforacin, manteniendo la extremidad sumergida. 3. Nuevamente aspirar el fluido de perforacin dentro de la jeringa hasta el final donde llega el mbolo; ltima graduacin de la jeringa. Liberar 2 cm3 del fluido de perforacin empujando el mbolo hasta que el extremo de ste sea exactamente 2 cm3 de la graduacin de la jeringa. B. Adicionar 15 cm3 de perxido de hidrgeno al 3% y 0.5 cm 3 de cido sulfrico. Calentar suavemente por 10 minutos, pero no permitir que se caliente hasta secarse. Diluya aproximadamente con 50 cm 3 de agua.
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C. Adicionar la solucin de azul de metileno con incrementos de 0.5 cm 3. Si se conoce la cantidad aproximada de solucin de azul de metileno necesaria para alcanzar el punto final, puede utilizarse cantidades mayores (1-2 cm 3) al inicio de la titulacin. Despus de cada adicin del azul de metileno agitar el contenido del matraz durante 30 segundos aproximadamente mientras los slidos permanecen suspendidos, tomar una gota del lquido con una varilla de agitacin y colquela sobre el papel filtro. El punto final de la titulacin ser cuando aparezca un anillo azul o turquesa alrededor de los slidos teidos como se muestra en la figura. D. Cuando se detecte la mancha de color azul dispersa, agitar la solucin durante dos minutos y agregar otra gota sobre el papel filtro. Si el anillo de color azul permanece, el punto final de la titulacin se ha alcanzado. Si el anillo de color azul no permanece contine como antes hasta que despus de 2 minutos de haber tomado una gota permanezca el color azul. 7.4 CLCULOS.
Alternativamente, la capacidad de azul de metileno se puede reportar como libras por barril de bentonita equivalente (basado sobre la bentonita con una capacidad de intercambio cationico de 70 meq/100 gramos) calculado como sigue:
Bentonita equivalente, Lb/bbl = 5 (azul de metileno, cm 3 ) fluido de perforacin, cm 3
Nota: Las libras por barril de bentonita equivalente (dos ltimas ecuaciones) no son igual a la bentonita comercial en el fluido de perforacin. Las arcillas reactivas en los slidos de perforacin contribuyen a esta cantidad tan bien como la bentonita comercial
8. pH.
8.1 DESCRIPCIN.
Las mediciones del campo del pH del fluido de perforacin ( filtrado) y ajustes en el pH es fundamental para el control de los fluidos de perforacin. La interaccin con arcilla, la solubilidad de varios componentes y sus contaminantes, y la efectividad de aditivos son todos dependientes del pH, como lo es el control de los procesos de corrosin por cido y de sulfuros. El trmino pH denota el logaritmo negativo del ion de hidrgeno, H +, actividad de soluciones acuosas (la actividad y concentracin son iguales solo en soluciones diluidas). pH = -log [ H+ ]
Para el agua pura a 75F (24C), la actividad del ion hidrogeno [ H + ] es 10-7 moles/litro y pH = 7. Este sistema es trmino neutro porque la actividad del ion hidroxilo, es tambin 10-7 moles/litro. En sistemas acuosos a 24C el producto ion, [H +] * [OH-], es 10 14 (una constante). Consecuentemente, un incremento en H + denota una reduccin similar en [OH-]. Un cambio en el pH de una unidad indica diez veces el cambio en ambas [H+] y [OH-]. Las soluciones con pH menor que 7 son llamados cidos y aquellos con pH mayor que 7 son llamados bsicos alcalinos. El mtodo recomendado para la medicin del pH de los fluidos de perforacin es por medio de un medidor de pH con electrodo de vidrio. Este mtodo es preciso y da valores confiables del pH, esta libre de interferencias si se utiliza un sistema de electrodo de alta calidad con un instrumento de diseo apropiado. Instrumentos de pH resistentes que automticamente compensan la pendiente por temperatura, estn disponibles y son preferidos sobre los instrumentos ajustados manualmente.
Nota: El papel indicador de pH y tiras son utilizados en el campo para mediciones de pH, pero no son los mtodos recomendados. Estos mtodos son confiables solo en lodos base agua muy simples. Los slidos del lodo, sales disueltas, productos qumicos y lquidos de color oscuro causan serios errores en los valores de pH obtenidos. La capacidad de lectura es normalmente alrededor de 0.5 unidades de pH.
8.2
EQUIPO.
Figura 12. Medidor de pH. Equipo necesario: A. Medidor de pH: Potencimetro (fig. 12) con intervalos en milivolts calibrado para indicar unidades de pH, para mediciones de potencial entre un electrodo con membrana de vidrio y un electrodo de referencia estndar. El instrumento debe ser de preferencia resistente al agua, a golpes, a la corrosin, y porttil. Las especificaciones son las siguientes: 1. El intervalo de pH de 0 a 14. 2. Tipo electrnico: estado slido de preferencia. 3. Fuente de poder: bateras (de preferencia). 4. Intervalo de temperatura de operacin: 32F-150F (0C-66C). 5. Lectura de salida: digital (de preferencia). 6. Resolucin: 0.1 unidades de pH. 7. Precisin: 0.1 unidades de pH. 8. Repetibilidad: 0.1 unidades de pH.
9. Ajustes: a) Sistema de electrodos con compensacin de temperaturas. b) Sistema de pendiente de electrodo (de preferencia). c) Ajuste de calibracin de lectura (de preferencia un instrumento con compensacin de temperatura interna). B. Sistema de electrodos. Una combinacin de sistema de un electrodo de vidrio para detectar iones H+ y un solo electrodo de referencia voltajeestndar, construido como un electrodo. El cuerpo de este sensor deber ser construido de material durable. Un sensor de fondo plano se prefiere para una mejor proteccin y fcil limpieza del electrodo. Se recomienda una conexin al medidor a prueba de agua. Las especificaciones son las siguientes: 1 2 1. Intervalo de respuesta para el electrodo de vidrio: de 0 a 14 unidades de pH. 2. Electrodos: un electrodo de vidrio y uno de plata/cloruro de plata en combinacin, teniendo una unin de cermica o una unin plstica simple o doble.
Nota: Use un electrodo de doble junta para mediciones de lquidos que contenga iones sulfuro o bromuro para evitar daos al sistema de electrodos de referencia.
3. Electrolito en electrodo de referencia: KCl gel. 4. Composicin de vidrio apropiada para error de in bajo-sodio. 5. Error de in sodio a pH = 13 a 0.1 mol de in Na +, un error menor 0.1 unidades pH.
de
C. Soluciones buffer: Tres soluciones para calibrar y establecer la pendiente del medidor de pH antes de la medicin de la muestra. 1. El pH = 4; ftalato hidrogenado de potasio a 0.05 molar de agua. da 4.01 pH a 75 F (24C). 2. El pH = 7.0: fosfato dihidrogenado de potasio a 0.02066 molar y fosfato de hidrogeno disdico a 0.02934 molar en agua da 7 pH a 75 F (24 C). 3. El pH = 10.0: carbonato de sodio a 0.025 molar y bicarbonato de sodio a 0.025 molar en agua da pH 10.01 a 75 oF (24 0C). D. Agua destilada o desionizada en bote de spray pizeta. E. Papel suave para secar los electrodos. F. Termmetro de vidrio de 32 a 220F (de 0 a 150C). 3 G. Accesorios de equipo:
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1. Brocha de cerdas suaves para limpiar el electrodo. 2. Detergente lquido suave: Ivory o equivalente. 3. Frasco para almacenar los electrodos y para mantenerlos hmedos. 4. Hidrxido de sodio al 0.1 M aprox. Para reacondicionar el electrodo. 5. cido clorhdrico al 0.1 M aprox. Para reacondicionar el electrodo. 6. Bifluoruro de amonio, solucin al 10 % aprox. Para reacondicionar el electrodo. Precaucin: este es un cido fuerte y txico. 7. cido fluorhdrico: ACS grado reactivo Precaucin: este es un cido fuerte. 9.3 PROCEDIMIENTO DE MEDICION DE pH.
Proceder como sigue para medir el pH: Obtener una muestra del fluido que se va a probar. Permitir alcanzar la temperatura de 75 F 5F (24C 3C). Permitir que la solucin buffer tambin alcance la misma temperatura que el fluido ser analizado.
Nota: Para una medicin precisa de pH del fluido de prueba, la solucin buffer y el electrodo de referencia deben de estar a la temperatura de la muestra. El pH de la solucin buffer indicado en la etiqueta del recipiente es el pH correcto solamente a 75F (24C). Si se intenta calibrar a otra temperatura, debe de usarse el buffer con el pH a esa temperatura. Las tablas de valores de pH a varias temperaturas son obtenidas de los proveedores y deben de ser usadas en el procedimiento de calibracin.
Limpiar los electrodos lavndolos con agua destilada y secarlos con secante. Introducir el o los electrodos a la solucin con pH de 7.0.
papel
Encender el medidor, esperar 60 segundos a que la temperatura se estabilice (ver prrafo 9.4 si la lectura del medidor no es estable). Medir la temperatura de la solucin buffer con pH de7.0. Fijar esta temperatura en la perilla de temperatura.
INGENIERA Y TECNOLOGA INNOVADORA AL SERVICIO
Fijar la lectura del medidor a un valor de 7.0 usando la perilla de calibracin. Lavar el o los electrodos con agua destilada y seque con papel secante. Repetir las operaciones de los prrafos 9.3 F al I, usando ya sea soluciones buffer de pH 4 10. Usar pH de 4 si la muestra es cida o de 10, si es alcalina. Fijar el medidor al nmero 4 o 10 respectivamente usando la perilla de ajuste slope. (Si no existe perilla slope, use la perilla de temperatura para fijar el medidor en 4 10). Verificar el medidor con solucin buffer de pH de 7 otra vez, si ha cambiado, reajustar a 7 con la perilla de calibracin; repetir los prrafos F hasta K. Si el medidor no se calibra apropiadamente, reacondicionar o cambiar los electrodos como se describe en los prrafos 9.4 A al 9.4 F.
Nota: Desechar y no reutilizar la muestra de solucin buffer usada en la calibracin. El medidor debe de ser calibrado completamente, diario, de acuerdo a los prrafos B al K, utilizando dos soluciones buffer. Verifique la calibracin con solucin buffer de pH 7 cada 3 horas.
Si el medidor se calibra apropiadamente, enjuagar los electrodos con agua destilada y secarlos con papel secante. Colocar el electrodo en la muestra a ser probada y agitar suavemente. Dejar transcurrir de 60 a 90 segundos para estabilizar la lectura. Anotar el pH de la muestra con aproximacin de 0.1 unidades de pH y la temperatura de la muestra probada en el reporte del lodo de perforacin. Limpiar cuidadosamente el electrodo en preparacin para la siguiente prueba. Guardar en un frasco la solucin buffer pH de 4. Nunca dejar secar el extremo del electrodo. Apagar el medidor y cerrar la cubierta para proteger el instrumento. Evitar almacenar el instrumento a temperaturas extremosas. (debajo de 32 F (0C) o sobre 120F (49C).
9. ANLISIS QUMICO.
9.1 ALCALINIDAD Y CONTENIDO DE CAL.
9.1.1 Descripcin. La alcalinidad es el poder de neutralizacin de cido de una sustancia. En la prueba de fluidos de perforacin, las medidas de alcalinidad pueden hacerse ya sea sobre el lodo completo (designado con un signo ndice m) sobre el filtrado (designado con un signo ndice f). Los datos colectados de la prueba de alcalinidad pueden inclusive ser usados para estimar la concentracin de iones hidroxilos (OH -), carbonato (CO3-2), y bicarbonato (HCO3) en el fluido de perforacin. El conocimiento de las alcalinidades del lodo y el filtrado es importante para muchas operaciones de perforacin para asegurar el control adecuado de la qumica de lodos. Los aditivos para el lodo, particularmente algunos defloculantes, requieren un medio alcalino para funcionar adecuadamente. La alcalinidad generada por iones hidroxilos es generalmente aceptada como benfica, mientras que la proveniente de sulfatos y/o bicarbonatos pueden tener efectos adversos sobre el funcionamiento del lodo. Los iones que son principalmente responsables de la alcalinidad en el filtrado son los hidroxilos (OH-), carbonatos (CO3-2) y bicarbonatos (HCO3). Es importante sealar que los carbonatos pueden cambiar de una forma a otra debido a un cambio de pH en la solucin. La interpretacin de la alcalinidad en el filtrado involucra calcular la diferencia entre los valores de la titulacin involucrados en este mtodo. Por esta razn se debe poner atencin para hacer la medicin exacta en todos los pasos del procedimiento. Adems es importante establecer que los clculos siguientes son solo estimados de las concentraciones de las especies inicas basadas en las reacciones tericas del equilibrio qumico. La composicin del filtrado del lodo es frecuentemente tan compleja, que la interpretacin de la alcalinidad en trminos de la estimacin de los componentes inicos puede ser errnea. Cualquier valor de la alcalinidad en particular representa todos los iones que reaccionan en el cido con el rango de pH sobre el cual el valor fue analizado. Los iones inorgnicos que pueden contribuir a la alcalinidad, en adicin a los iones hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos son: boratos, silicatos, sulfuros y fosfatos . Los adelgazadores orgnicos, reductores de filtrado y sus productos de degradacin pueden contribuir en gran medida al valor de la alcalinidad, adems de enmascarar el punto final del cambio de color (vire). Estos materiales orgnicos contribuyen en gran medida a la alcalinidad M f y hacen la prueba altamente inexacta en los lodos tratados con adelgazantes orgnicos.
Sin embargo para los sistemas de lodos bentonticos sin aditivos dispersantes orgnicos la alcalinidad de la fenolftalena (P f) y el Naranja de Metilo (Mf) puede ser usada como una gua para determinar la contaminacin de carbonato/bicarbonato y el tratamiento necesario para disminuir sus efectos contaminantes. 9.1.2 Equipo.
Figura 13. Kit de anlisis qumicos. El siguiente equipo es el necesario: A. Solucin de cido sulfrico: Estandarizada al 0.02 Normal (N/50) (CAS#7664-93-9). B. Solucin indicadora de fenolftalena: 1 g/100 cm 3 de solucin 50% Alcohol / agua (CAS#518-51-4). C. Solucin indicadora de Naranja de Metilo: 0.1 g/100 cm 3 de agua (CAS#547-58-0). D. Medidor de pH. E. Recipiente de titulacin: 100-150 cm3, de preferencia transparente. F. Pipetas serolgicas (graduadas): Una de 1cm3 y una de 10 cm3. G. Jeringa hipodrmica. H. Barra de agitacin.
9.1.3 Procedimiento (alcalinidad del filtrado [Pf, Mf]). Para medir la alcalinidad del filtrado: Pf, Mf proceder de la siguiente forma: A. Medir uno o ms cm3 de filtrado en el recipiente de titulacin. Adicionar dos o ms gotas de solucin indicadora de Fenolftalena. Si la solucin se tie de rosa, adicionar cido sulfrico 0.02N (N/50), gota por gota de una pipeta graduada, mientras se agita hasta que el color rosa desaparezca. Si la muestra esta colorada al punto que el cambio de color del indicador este enmascarado, el punto final puede ser tomado cuando se tenga un pH de 8.3, segn lo medido con un medidor de pH. B. Reportar la alcalinidad a la fenolftalena del filtrado P f, as como el nmero de cm3 requerido de cido 0.02 N por cm3 de filtrado. C. A la muestra la cual ha sido titulada al punto final P f, adicionar 2 3 gotas de solucin de Naranja de Metilo. Agregar gota a gota la solucin estndar de cido con la pipeta, mientras se agita, hasta que el color del indicador cambie de amarillo a rosa. El punto final puede ser tomado cuando el pH de la muestra sea de 4.3 en el medidor de pH. D. Reportar la alcalinidad del Naranja de Metilo en el filtrado, M f como el total de cm3 de cido sulfrico 0.02N por cm 3 de filtrado requerido para alcanzar el punto final del Naranja de Metilo (incluyendo la cantidad requerida para el punto final de Pf). 9.1.4 Procedimiento (alcalinidad del lodo, Pm). Para medir la alcalinidad de lodo: Pm, proceder de la siguiente manera: A. Medir 1.0 cm3 de lodo en el recipiente de titulacin usando una jeringa o pipeta volumtrica. Diluir la muestra de lodo con 25-50 cm 3 de agua destilada. Adicionar de 4 a 5 gotas de solucin indicadora de fenolftalena mientras se agita y titular rpidamente con la solucin de cido sulfrico al 0.02 N (N/50), hasta que el color rosa desaparezca. Si el punto final del cambio de color no puede ser visto, puede ser tomado cuando el pH cae a 8.3 medido en un medidor de pH.
Nota: Si se sospecha contaminacin con cemento, la titulacin debe efectuarse tan rpidamente como sea posible y el punto final se reporta en la primera desaparicin del color rosa.
B. Reportar la alcalinidad a la fenolftalena del lodo, P m como el nmero de cm3 de cido 0.02N (N/50) requeridos por cm3 de lodo.
9.1.5 Clculos. Pf, Mf. Las concentraciones de hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos pueden ser estimados como sigue en la Tabla:
Tabla 2. Concentracin, mg/L.
Para estimar el contenido de cal se procede a lo siguiente: A. Determinar el Pf y el Pm del filtrado y lodo como se describe en 10.1.3 y 10.1.4 B. Determinar la fraccin volumen de agua en el lodo (F w) usando el valor del volumen porciento de agua de la determinacin de lquidos y slidos (seccin 6) de acuerdo con la siguiente ecuacin: Fw = Volumen porciento de agua 100 9.1.7 Clculos para estimar el contenido de cal. Reportar el contenido de cal del lodo en libras por barril (lb/bbl) o en el equivalente Sistema Internacional (Kg/m3) por las siguientes ecuaciones: Estimacin de cal, lb/bbl = Estimacin de cal, Kg/m3 = 0.260 (Pm Fw Pf) 0.742 (Pm Fw Pf)
9.2 CLORUROS. 9.2.1 Descripcin. La prueba mide la concentracin del ion cloro en el filtrado del lodo. 9.2.2 Equipo.
Figura 14. Kit para cloruros. Los siguientes equipos son necesarios para la prueba de cloruros: A. Solucin de nitrato de plata que contenga 4.7910 gramos por Litro (g/L) (equivalente a 0.01 gramos de ion cloro/ cm 3) almacenado en un recipiente mbar u opaco. (CAS # 7761-88-8). B. Solucin indicadora de Cromato de Potasio: 5 gramos por 100 cm 3 de agua (CAS # 7789-00-6). C. Solucin de cido ntrico sulfrico: estandarizado al 0.02 N (N/50)(cido Sulfrico CAS # 7664-93-9 cido Ntrico (CAS # 7697-37-2). D. Solucin indicadora de fenolftalena: 1 gramo por 100 cm 3 al 50 porciento de solucin alcohol/agua (CAS # 518-51-4). E. Carbonato de calcio: precipitado, grado qumicamente puro (CAS #471-34-1). F. Agua destilada. G. Pipetas serolgicas (graduada): Una de 1cm3 y una de 10 cm3. H. Recipiente de titulacin: 100 cm3 o 150 cm3, preferentemente blanco. I. Varilla de agitacin.
9
9.2.3 Procedimiento. A. Medir uno o ms cm3 de filtrado dentro del recipiente de titulacin. Agregar de dos a tres gotas de la solucin Fenolftalena. Si el indicador cambia a rosa, aadir cido gota a gota con la pipeta, mientras se agita, hasta que el color desaparezca. Si el filtrado esta fuertemente coloreado, aadir 2 cm 3 adicionales de cido sulfrico o ntrico al 0.02N (N/50) y agitar. Entonces agregar 1 g de carbonato de calcio y agitar. Nota: Puede ser ms prctico usar una solucin de carbonato de calcio en agua destilada y adicionar el
volumen de solucin equivalente a 1 gramo de carbonato de calcio.
B. Adicionar de 25 cm3 - 50 cm3 de agua destilada y de 5 a 10 gotas de Cromato de Potasio. Agitar continuamente aadiendo la solucin de Nitrato de Plata gota a gota, con la pipeta hasta que el color cambie de amarillo a naranja-rojo y persista por 30 segundos. Anotar el nmero de cm 3 de Nitrato de Plata requerido para alcanzar el punto final. Si se utiliza arriba de 10 cm 3 de solucin Nitrato de Plata, repetir la prueba con una muestra ms pequea de filtrado.
Nota: Si la concentracin del in cloro del filtrado excede a 10,000 miligramos por litro, una solucin equivalente de Nitrato de Plata al 0.01 gramos de in cloruro por cm3 puede ser usado. El factor 1, 000 en la ecuacin 3 descrita abajo* es cambiada a 10, 000.
9.2.4 Clculos.
Cloruros, mg/L = 1000 (nitrato de plata, cm 3 ) Muestra de filtrado, cm 3
Refirase a la tabla 1 para la gravedad especfica del filtrado. Refirase a la tabla 4 para la conversin de porciento de sal miligramos por litro partes por milln.
Tabla 4 Conversin de miligramos por litro de cloro a peso porciento de sal partes por milln de sal. Solucin a temperatura de 68F (20cC)
M i lig r a m o s p o r lit r o d e c lo r o
3 ,0 4 0 6 ,1 0 0 1 2 ,3 0 0 1 8 ,6 0 0 2 4 ,9 0 0 3 1 ,5 9 9 3 7 ,9 0 0 4 4 ,2 0 0 5 1 ,2 0 0 5 7 ,6 0 0 6 4 ,9 0 0 7 1 ,8 0 0 7 9 ,0 0 0 8 6 ,1 0 0 9 3 ,4 0 0 1 0 0 ,9 0 0 1 0 8 ,2 0 0 1 1 5 ,8 0 0 1 2 3 ,5 0 0 1 3 9 ,2 0 0 1 4 7 ,3 0 0 1 5 5 ,2 0 0 1 6 3 ,3 0 0 1 6 9 ,4 0 0 1 7 1 ,7 0 0 1 8 8 ,7 0 0
Peso p o r c i e n to de sal
0 .5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 20 21 22 23 24 25 26
Es absolutamente comn para muchos laboratorios que analizan muestras de agua, reportarla como miligramo por litro de sal, como por milln. Si se sabe que el anlisis est reportado de esta manera, la columna de miligramo por litro de sal pude ser usado en la conversin a porciento de sal, mas que la columna de partes por milln.
9.3 CALCIO COMO DUREZA TOTAL. 9.3.1 Descripcin. La dureza del agua dureza del filtrado del lodo se debe ante todo por la presencia de iones de calcio y magnesio. Cuando es adicionado el EDTA (cido etilen diamino tetra actico sus sales), esta se combina con el calcio y magnesio, y el punto final es determinado con un indicador apropiado. La dureza total del agua es expresada en miligramos por litro de calcio. Un punto final oscuro por componentes oscuros pueden remediarse por oxidacin con un reactivo como el hipoclorito de sodio. 9.3.2 Equipo.
Figura 15. Kit para la determinacin de calcio. El equipo necesitado es el siguiente: A. Solucin EDTA (Versenato): 0.01 M: tetra acetato disdico dihidratado (etilendiamino) estandarizado (1 cm 3 = 1000 mg/L CaCO3, 1cm3 = 400 mg /LCa+). (CAS #139-33-3). B. Solucin reguladora Buffer: 67.5 gramos de cloruro de amonio (CAS #1212503-9) y 570 cm3 de Hidrxido de Amonio (CAS #13336-21-6) (15N) diluido a 1000 cm3 en agua destilada. C. Solucin indicadora de dureza: Eriocromo Negro T D. Agua Destilada E. Recipiente de titulacin: Matraz 150 cm3. F. Pipetas serolgicas graduadas (TD): una de 5 cm 3 y otra de 10 cm3. G. Pipetas volumtricas (TD): una de 1 cm3, una de 2 cm3 y otra de 5 cm3.
9.3.3
Procedimiento. A. Medir 1 cm3 ms de muestra dentro del matraz de 150 cm 3. Adicionar 10 cm3 de hipoclorito (Clorox o equivalente) y agitar. B. Diluir la muestra en 25 cm 3 con agua destilada. Adicionar cerca de 1 cm 3 de solucin buffer para dureza y mezclar fuertemente. C. Agregar suficiente indicador de dureza (de 2 a 6 gotas) y agitar. Un color rojo-vino se desarrollar si el calcio y magnesio estn presentes. D. Mientras se agita la muestra, titular con EDTA para lograr al punto final de titulacin. El indicador de calcio ir produciendo un cambio de rojo a azul. El punto final se describe mejor como aquel donde la adicin en exceso de EDTA no produce un cambio posterior del rojo al azul. El volumen de EDTA puede ser usado en la ecuacin siguiente.
9.3.4
Clculos.