Papeles Sensibles - Toxicología
Papeles Sensibles - Toxicología
Papeles Sensibles - Toxicología
1 de enero de 2012
1. Introduccin
El anlisis qumico toxicolgico comprende una serie de aplicaciones como son la clnica, la pericia forense, el anlisis de alimentos o destinado a la evaluacin de un riesgo asociado a la exposicin humana a las sustancias qumicas. A travs el tiempo, el anlisis qumico toxicolgico ha ido evolucionando desde primitivas estrategias de identificacin, orientadas por grupos de sustancias, mediante metodologas sencillas, hasta las disponibles hoy por medio de instrumental de alta complejidad. Frente a la demanda de anlisis qumico toxicolgico, de por s variados y tcnicamente complejos, resulta imprescindible que el laboratorio cuente con una capacidad de respuesta apropiada. Para ello el proceso analtico deber cumplir con un elevado criterio de calidad, considerando disponibilidad, confiabilidad, especificidad y sensibilidad del mtodo elegido. La obtencin de la muestra constituye el primer eslabn de ese proceso y es el que condicionar las etapas siguientes del anlisis hasta llegar al resultado, por lo que establecer pautas claras en esta etapa crtica no debe ser pasado por alto. En nuestro medio el anlisis qumico toxicolgico viene siendo realizado por distintos profesionales y los laboratorios aplican protocolos de diversas procedencias o bien se sigue un criterio personal siguiendo los principios de la Qumica Analtica. Antes de proceder al anlisis definitivo, conviene realizar unos ensayos preliminares que nos orienten en algunos aspectos, y que sirven para un mejor conocimiento del producto o de la posibilidad de la presencia de un toxico determinado. En estos ensayos preliminares se observan los
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ENSAYOS PRELIMINARES
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caracteres organolpticos de la muestra, se determina su peso o su volumen dependiendo del tipo de material que se trate, su comportamiento frente a papeles reactivos, micrografa, etc.
2. Marco terico
LOS ENSAYOS PRELIMINARES Son tcnicas de carcter orientativo que realizan. Por ejemplo un screening de los analitos de inters presentes en la muestra. Sus principales ventajas son la sencillez y la rapidez. Entre sus inconvenientes podemos citar su falta de especificidad y que estn desarrolladas para un nmero limitado de analitos. En la actualidad los ms utilizados son los inmunoensayos (basados en distintos principios fsico-qumicos). Otros ensayos aplicables seran las reacciones coloreadas y la cromatografa en capa fina. En los casos con historial de intoxicacin por drogas terapeticas (medicamentos) el anlisis preliminar se realiza utilizando cromatografa lquida con detector UV o PDA. Esto permite la identificacin preliminar antes de proceder a la confirmacin y cuantificacin. En el anlisis para drogas cidas se utiliza la metodologa de TOXI-LAB (Cromatografa de capa fina). Es una tcnica donde se extrae y se concentra la droga.
3. Parte experimental
3.1. Objetivos:
Determinar la posible sustancia toxica de la muestra de orina utilizando los ocho papeles sensibles.
3.2. Reactivos
Sulfato de cobre II Resina de guayaco 10% Iodo-iodurarado Reactivo de almidn 1% Carbonato de sodio 10% Acido pcrico 1% Nitrato de plata 10% Cloruro de paladio 50% (PdCl 50%) Tartaro emetico10% Acetato de plomo 10% Hidroxido de sodio 10% Sulfato de hierro II 10 %
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3.3. Materiales
Frasco de orina con la muestra Pipetas Tiritas de papel filtro de 1cm de ancho x 8 cm de largo Lminas de vidrio Bao mara Campana extracto de gases
MUESTRA
Aspecto Color Olor Volumen Liquido Amarillo naranja En frio En caliente 108mL Siu generis Siu generis
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Colocar los ocho papeles sensibles en el envase que contiene la muestra ms 100g de cido tartrico y tapar el frasco. Bao Mara por 5 minutos
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3.5.1.
a) Nombre de la reaccin: Papel guayaco-cuprico o de Schonbein. Es un ensayo sensible pero inespecfico. Se puede reconocer hasta 0.25g de cido cianhdrico b) Fundamento: El ensayo se fundamenta en el aumento del potencial de oxidacin de las sales cpricas al pasar a sales cuprosas insolubles o poco disociadas. El ensayo es identificativo dado que al sistema Cu(II)-cianuro se acopla un compuesto reductor (resina de guayaco) que por oxidacin origina un derivado coloreado (de color castao vira al azul). c) Tcnica operatoria: En el momento de su uso, se embebe una franja de papel de filtro en una solucin de CuSO4 al 10.0 % dejando escurrir el exceso. Luego se embebe en una solucin alcohlica de resina de guayaco al 10% de reciente preparacin. El reactivo del papel de guayaco puesto en la boca del recipiente que contiene el material a analizar y llevarlo a bao mara por 5 minutos. Luego el papel se colorea de azul debido a la oxidacin. d) Mecanismo de reaccin: 16CN-1 +16H+ 16HCN + 8Cu++ 8(CN)2Cu 4C2N2+C22H26O6+H2O 4Cu2(CN)2 + 4HCN 12HCN 8Cu(CN)2 + 16H+ 4Cu2(CN)2 + 4C2N2 4HONC+ 4HCN+C22H24O9+8H+ 4[Cu2(CN)3]- + 4H+
e) Reaccin Qumica Balanceada: 12HCN- + 3H2O+ 9CuSO4 + C22H26O6 f) Resultado: Negativo. No se coloreo el papel sensible. 9H2SO4+ 3Cu2(CN)4 +3Cu(CN)2 + C22H24O9
Reaccin Negativa
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3.5.2.
a) Nombre de la reaccin: Papel iodo-almidonado. Tiene una sensibilidad de 1g b) Fundamento: El ioduro de potasio forma el anin triioduro (I3) al combinarse con iodo elemental. A diferencia del iodo, los triioduros son altamente solubles en agua, por lo que el ioduro de potasio aumenta considerablemente la solubilidad del iodo elemental en agua. El in yodo (II) (I2+) puede reducirse a in yoduro (I-) por la accin, de un agente reductor que puede ser el cido sulfhdrico o el cido cianhdrico, y cuando todo el yodo se consume, el color azul desaparece. Esto se llama una valoracin yodomtrica. c) Tcnica operatoria: En el momento de su uso, se embebe una franja de papel de filtro con una gota de solucin de almidn dejando escurrir el exceso. Luego se embebe con una gota de solucin acuosa de iodo-iodorado. d) Mecanismo de reaccin: KI +I2 + 2almidn 2almidn-I + KI
ICN + HI
3I- + 2H+
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3.5.3.
a) Nombre de la reaccin: Ensayo de Grignard, reaccin poco sensible que necesita 5 minutos para evidenciarla. Adaptacin de la clsica reaccin de Hlasiwetz y Waller (reaccin isopurprica) b) Fundamento: El ensayo se fundamenta en que el cido pcrico en presencia del HCN, liberado de la muestra cida, forma isopurpurato alcalino, de color rojo al rojo naranja en el transcurso de cinco minutos. c) Tcnica operatoria: Embeber tiras de papel filtro con solucin acuosa de cido pcrico y escurrir el exceso. Si el papel se prepara en el momento, el ensayo presenta su mxima sensibilidad. El reactivo dura indefinidamente. El papel es puesto en la boca del recipiente que contiene la muestra a analizar. Un color rojo naranja indica resultado positivo. d) Mecanismo de reaccin:
-
O N O
HO
O N
+
O O
-
HO
O N
O N OH2 O
-
HO
O N H
N O
O N O
+
CH
N C
-
+
N
C O
-
O
-
O N O
N C
-
OH
O N
O N O
-
OH
O N
O N O
-
OH
O N
O N
+
O N O
+
O H C
-
HC
N O
-
N O
-
C O
C O
C O
O N O N
O HO N
+
O O
-
OH NH2
+
CN
Reduccin
O N
+
+
-
HO
HN
N O
-
C O
N O
-
C O
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f) Resultado: La formacin de una coloracin rojiza. Indica la presencia de acido cianhdrico. Reaccin Positiva
3.5.4.
a) Nombre de la reaccin: Poco sensible debido a la poca cantidad de reactivo para reaccionar. b) Fundamento: Reacciona con la muestra problema formando cido sulfhdrico (en forma de sulfuro argntico) adems de arsina y fsforo blanco. c) Tcnica operatoria: En el extremo de una tira de papel de filtro, agregar I o II gotas de solucin de nitrato de plata 10%. En el otro extremo colocar el nmero 4. Obtenida la tira reactiva (papel sensible) colocarlo al borde de un frasco boca ancha, que contenga la muestra problema con cido tartrico. Luego, colocarlo en bao Mara hirviente por cinco minutos. d) Mecanismo de reaccin: H2S + 2Ag+ ASH3 + 6Ag+ + 2H2O Ag2S + 2H+ AsO2H + 6H+ + 6 Ag
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Otras reacciones: a. Fosmamina: formacin de fosfuro de plata H3P + 3Ag+ 3H+ + Ag3P
b. Arsenamina: separacin de plata metlica: H3As + 6Ag+ + 2 H2O HAsO2 + 6H+ + 6AgO
f) Resultado: Negativo
Reaccin Negativa
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3.5.5.
a) Nombre de la reaccin: Ensayos a la gota con reactivos - Papel Sensible de Cloruro de Paladio (5%). b) Fundamento: El paladio metlico producido da esa coloracin griscea oscura. El cloruro de paladio reacciona con el monxido de carbono presente en la muestra produciendo el paladio metlico y la precipitacin del dixido de carbono. Adems de acidificar el medio. c) Tcnica operatoria: Se impregna una tira de papel con cloruro de paladio en un extremo. Se lleva la muestra a bao Mara con el papel preparado con el reactivo. Lmite de identificacin: 2 g de CO. d) Mecanismo de reaccin:
Pd+2 + -OC
PdO + O-C+
Pd O + O-C-OH
H2O-
Pd O + OC-O-OH
PdCl2 + CO + H2O
f) Resultado
Reaccin Negativa
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3.5.6.
a) Nombre de la reaccin: Ensayos a la gota con reactivos - Papel Sensible de Trtaro Emtico (10%) o tartrato de antimonio y potasio. b) Fundamento: El trtaro emtico al entrar en contacto con el cido sulfhdrico precipitar en forma de sulfuro de antimonio. c) Tcnica operatoria: Se impregna una tira de papel con trtaro emtico cloruro en un extremo. Se lleva la muestra a bao Mara con el papel preparado con el reactivo. d) Mecanismo de reaccin:
OSb-S-SbO
O-Sb-S-SbO S
H-O-Sb-S-SbO S
S H H SSb-S-Sb-O-H S H
H H2O + SSb-S-SbO
SSb-S-Sb-O S
S H H H SSb-S-SbS + H2O H
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3.5.7.
a) Nombre de la reaccin: Papel sensible de acetato de plomo Sensibilidad: 1 ug de azufre b) Fundamento: Se basa en la formacin de sulfuro de plomo (color negruzco). c) Tcnica operatoria: Se impregna una tira de papel con una solucin al 10% de acetato de plomo y se expone al interior del recipiente por unos minutos. Se formar unos puntos negros evidenciando la presencia de sulfuro de plomo. d) Reaccin Qumica Balanceada:
SPb + 2CH3COOH
3.5.8.
a) Nombre de la reaccin: Ensayo de Magnin Sensibilidad: Reaccin poco sensible (10 g de in cianuro) pero muy especfica. b) Fundamento: Se basa en la formacin del complejo azul de Prusia. c) Tcnica operatoria: Se impregna una tira de papel con hidrxido de sodio al 2% y se expone en el interior del recipiente unos minutos. Se retira y se extiende sobre una cpsula de porcelana. Se distribuyen sobre la superficie expuesta 4 gotas de solucin de sulfato ferroso 2%. Se observa un precipitado verdoso que luego pasa a castao (hidrxido frrico). Finalmente por agregado de unas gotas de cido clorhdrico concentrado se observa color azul por formacin azul de Prusia.
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d) Mecanismo de reaccin: HCN + OH6CN- + Fe+2 Fe+2 + 2OHCN- + H2O Luego [Fe(CN)6] -4 Fe(OH)2 precipitado verde 2Fe(OH)3 en medio HCL Fe(CN)6FeNa + 3H2O Azul de prusia e) Reaccin Qumica Balanceada: Fe(OH)3 + [Fe(CN)6] -4 + 3H + + Na+ Na [Fe2(CN)6] + 3H2O
Azul de prusia
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Observar
c) Reaccin qumica Hg+2 +Cu0 d) Resultado: Negativo. No se observ cambios. Hg0 + Cu+2
4. Discusin
La muestra analizada por los ocho papeles sensibles que son muchos de ellos inespecficos porque pueden reconocer ms de una sustancia toxica es decir son generales; esto complica el anlisis pero nos aguda u orienta nuestro anlisis posteriores a hacia una posible sustancia toxica. Se le agrego acido tartrico a la muestra para poder regenerar los gases txicos. Para concluir que nuestra muestra posiblemente contenga cianuro o sus sales respectivas es porque dio positivo en tres papeles sensibles.
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5. Conclusin
El cianuro y sus respectivas sales son las posibles sustancia toxica de la muestra de orina analizada.
6. Bibliografa
Giannuzzi Leda, Tomas Mabel y Ferrari Luis. Txicos voltiles y gaseosos. Disponible en: http://www.biol.unlp.edu.ar/toxicologia/seminarios/parte_1/toxicos_volatiles.html. Revisado el 24 de enero del 2012.
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