Este documento presenta el reporte de una práctica de laboratorio para determinar la masa de sulfatos mediante un análisis gravimétrico. Describe los materiales, reactivos y procedimientos utilizados, incluyendo la precipitación de sulfatos con cloruro de bario, filtración, lavado y secado del precipitado, y cálculo de la masa de sulfatos originales. El objetivo era aprender a determinar la masa de una muestra mediante un método gravimétrico.
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Este documento presenta el reporte de una práctica de laboratorio para determinar la masa de sulfatos mediante un análisis gravimétrico. Describe los materiales, reactivos y procedimientos utilizados, incluyendo la precipitación de sulfatos con cloruro de bario, filtración, lavado y secado del precipitado, y cálculo de la masa de sulfatos originales. El objetivo era aprender a determinar la masa de una muestra mediante un método gravimétrico.
Este documento presenta el reporte de una práctica de laboratorio para determinar la masa de sulfatos mediante un análisis gravimétrico. Describe los materiales, reactivos y procedimientos utilizados, incluyendo la precipitación de sulfatos con cloruro de bario, filtración, lavado y secado del precipitado, y cálculo de la masa de sulfatos originales. El objetivo era aprender a determinar la masa de una muestra mediante un método gravimétrico.
Este documento presenta el reporte de una práctica de laboratorio para determinar la masa de sulfatos mediante un análisis gravimétrico. Describe los materiales, reactivos y procedimientos utilizados, incluyendo la precipitación de sulfatos con cloruro de bario, filtración, lavado y secado del precipitado, y cálculo de la masa de sulfatos originales. El objetivo era aprender a determinar la masa de una muestra mediante un método gravimétrico.
INTRODUCCIN. La precipitacin es una operacin eficaz y sencilla utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles, o muy poco solubles. Tiene lugar al mezclar dos disoluciones que contiene cada una, una especie reaccionantes de la reaccin de precipitacin. Si en el transcurso de la reaccin la concentracin de los reaccionantes llega a superar el producto de solubilidad correspondiente, se producir la precipitacin. Para poder explicar qumicamente la formacin de un precipitado en primer lugar se estudia el proceso inverso: Un slido se disuelve cuando sus partculas, sean inicas o moleculares, pasen a la disolucin gracias a que las interacciones entre las molculas o iones y el disolvente vencen las fuerzas de cohesin del soluto. A medida que esto ocurre las molculas disueltas van aumentando en nmero y as van disminuyendo las distancias entre ellas, lo que aumenta la probabilidad de que se produzcan interacciones que dan lugar slido. Cuando la velocidad de disolucin se iguala a la de formacin del solido se alcanza una situacin de equilibrio, es lo que conoce como disolucin saturada. Las reacciones de precipitacin son aquellas en las que el producto es un slido; se utilizan en los mtodos gravimtricos de anlisis y en las titulaciones por precipitacin.
Mtodos gravimtricos: se basan en las mediciones de masa, donde la
sustancia a analizar se convierte en un precipitado escasamente soluble; se filtra, se lava para eliminar impurezas, se convierte mediante el tratamiento trmico adecuado en un producto de composicin conocida y finalmente se pesa.
Mtodos por titulacin: se basan en la medicin de la cantidad de un
reactivo de concentracin conocida que se consume por la sustancia a analizar, formando un precipitado. Es necesario aadir un indicador colorido que indique el punto final de la reaccin.
Solubilidad: es la mxima cantidad de soluto que es posible disolver en un
litro de agua. Cuando est expresado en mol/L se llama solubilidad molar (s), cuando se expresa en g/L o mg/L es solubilidad (S).
OBJETIVO 2
Realizar un analisis gravimetrico para aprender a dterminar la masa muestra de un
problema.
DESARROLLO DE LA PRACTICA REACTIVOS/INSUMOS, MATERIALES/UTENSILIOS Y EQUIPOS 10mL de acido clorhidrico concentrado 100mL de cloruro de bario al 5% 5mL de nitrato de plata 0.1M 2 vasos de precipitado de 50mL 1 vaso de precipitado de 100mL 1 vidrio de reloj 1 pipeta graduada de 1mL 1 pipeta volimetrica de 10mL 1 probeta de 50mL 1 pipeta pasteur con bulbo 1 propipeta 1 varilla de cristal 1 soporte universal 1 embudo 1 mechero de Bunsen 1 tripie 1 arillo metalico 1 rejilla con asbesto 1 triangulo de porcelana 1 crisol 1 pinzas para crisol 1 piseta con agua destilada 3
1 papel filtro 1 desecador 1 estufa para secar 1 balanza analitica 1 mufla PROCEDIMIENTO SESIN 1
1. Marcado del crisol
Para identificar los crisoles se recomienda marcarlos en la parte superior con una tinta que contiene metales como el hierro. Esta tinta se prepara al disolver una pizca de FeCl3 en 3.0 mL de la tinta azul que se usa en las plumas fuente. 2. Determinacin del peso constante del crisol.- Despus de marcar el crisol, ste se pesa en una balanza analtica para tener la masa de referencia. Se coloca el crisol en una mufla a una temperatura de 300C durante una hora. Se retira el crisol de la mufla y se deja enfriar durante 10 minutos. Se coloca el crisol dentro de un desecador durante 30 minutos y se pesa nuevamente. 3. El procedimiento anterior se repite tantas veces como sea necesario, de manera tal que las variaciones en el peso del crisol no sean mayores de 0.0002 g. 4. Precipitacin y maduracin del precipitado.a. Coloque en un vaso de precipitados de 250 mL, 10 mL de la disolucin problema, 1.0 mL de HCl concentrado y 50.0 mL de agua destilada. b. Suponga que la muestra es sulfato de sodio y que su concentracin mxima aproximada es 0.01 M. Calcule el volumen de BaCl2 al 5.0% que necesita para precipitar completamente el in sulfato en la muestra proporcionada por el profesor. c. Cubra el vaso con un vidrio de reloj y caliente a una temperatura cercana a la ebullicin, regulando para mantener la temperatura en este punto. d. Retire y lave el vidrio de reloj, lavndolo y dejando caer el agua de lavado dentro del vaso de precipitados. Agregue lentamente y con agitacin constante la solucin de BaCl2 hasta un 10% ms del volumen calculado. Tape el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y deje reposar durante 3 minutos para que sedimente el precipitado. e. Para comprobar que la precipitacin fue completa agregue al sobrenadante, sin agitar, unas gotas de BaCl2. Si se forma precipitado, agregue lentamente 1.0 mL ms de esta
solucin bajo agitacin constante. Deje sedimentar y compruebe que ya no existe ms
sulfato sin precipitar. f. Repita esta operacin hasta que la precipitacin sea completa. Lave el agitador dentro del vaso de precipitados, cbralo con el vidrio de reloj y mantenga el precipitado caliente, pero no en ebullicin, hasta que el lquido sobrenadante est claro. SESIN 2 5.- Filtracin y lavado del precipitado.- Retire el vaso de precipitados del sistema de calentamiento, enjuagndolo con agua de una piseta. sta agua se colecta dentro del mismo vaso de precipitados. Separe el precipitado por filtracin usando papel Whatman No. 42 de poro fino y cenizas conocidas (0.0005 g). Contine con la siguiente secuencia: a. Doble el papel filtro y colquelo en el embudo, humedecindolo con agua destilada. b. Deje que el precipitado se sedimente en el vaso antes de iniciar la filtracin. c. Decante la mayor parte del sobrenadante derramando la disolucin sobre una varilla de vidrio y teniendo cuidado de no llenar el embudo ms de 2/3 partes de su capacidad. d. Lave el precipitado con agua destilada mientras est en el vaso de precipitados y deje sedimentar nuevamente. En el filtrado obtenido se puede investigar nuevamente la presencia del in sulfato, si ya no se encuentra, entonces el filtrado se desecha. El agua del lavado se decanta en el filtro y se repite dos veces ms la operacin de lavado. Determine qu tan completo ha sido el lavado en el agua proveniente del ltimo lavado. Adicione 6 gotas de HNO3 concentrado y 10 gotas de AgNO3 0.1M, si no hay turbidez (por precipitacin de AgCl) indica que se elimin del precipitado el exceso de BaCl2. e. Introduzca a la estufa a 100C por 30 minutos el papel filtro y determine finalmente el peso de este con ayuda de la balanza analtica, y realice una diferencia de cada peso.
DISCUSION En esta prctica se pudo observar las reacciones de precipitacin tambin el valorar el rendimiento de la reaccin y compararla con los resultados obtenidos. Tambin de que debemos de cuidar los aspectos bsicos del material ya que a veces un material que este sucio o contaminado puede afectar a nuestra prctica, de la misma manera de que si no realizaron de manera correcta nuestra soluciones ests afectaran en el proceso y harn que no sea una buena prctica.
CUESTIONARIO. 1. En qu consiste la digestin de un precipitado y cul es su propsito? La digestin de un precipitado consiste en dejar el precipitado en contacto con el lquido original o liquido madre, por un determinado tiempo, 5
preferentemente a alta temperatura. El propsito es disolver las impurezas
solubles y permitir que los cristales se formen ms lentamente, de mayor tamao y de mejor forma (Se puede presentar en precipitados cristalinos). 2. Plantee el equilibrio de solubilidad de las siguientes sales e investigue los valores de las constantes de equilibrio: a) BaSO4 BaSO4
Ba2+ + SO42(s) (aq) (aq) Ks b) CaCO3 CaCO3
[Ba2+][
(s)
SO42-] Ca2+
1.1x10-10
mol
(aq)
CO32-
(aq)
(aq)
SO42-
(aq)
Ks = [Ca2+][ CO32-] = 4.5x10-9 mol
c) CaSO4 CaSO4
(s)
Ca2+
Ks = [Ca2+][ SO42-] = 2.4x10-5 mol
3. Cunta agua se necesitara para disolver un gramo de las siguientes sustancias? a) CaCO3 - Por cada gramo de soluto este debe diluirse en 100 mL de un disolvente, para que este se considere soluble. b) BaCl2 - Por cada gramo de soluto este debe diluirse en 100 mL de un disolvente, para que este se considere soluble. c) MgCO3 - El mercurio es un compuesto insoluble en agua segn las reglas de solubilidad as que en una disolucin por ms que este se agite, este continuara abajo. 4. Suponga que tiene una disolucin de H 2SO4 0.50 M y quiere precipitar los sulfatos con BaCl2 al 5%, Qu volumen de cloruro de bario usara para precipitar sulfatos? . . . . . . . . 6
. . .
5. Cmo se puede favorecer la rapidez de filtracin del precipitado? Esta puede favorecerse agregando agitacin, lo cual genera una mayor rapidez de filtracin. 6. A una disolucin que contiene NaOH 0.05 M y NaSO 4 0.04 M se le aade una disolucin diluida que contiene Pb 2+. a) De acuerdo a las reglas de solubilidad, prediga los compuestos que se formaran, b) Cul es el compuesto que precipita primero y cul despus?, c) Qu concentracin de Pb2+ se requiere para precipitar la sustancia menos soluble? Segn las reglas de solubilidad el plomo es insoluble, as que se generaran PbSO4 y 2NaOH y se precipitara primero el PbSO 4 ya que el producto de solubilidad del mismo es menor que el del NaOH, esta es igual a 6.3x10 -7 y 7
posteriormente a esto el NaOH ya que este es totalmente soluble. Se
requiere la misma concentracin molar de los sulfatos que la del plomo.
BIBLIOGRAFIA Anlisis qumico cuantitativo. Daniel C.Harris. Ed. Revert. 3 Edicin. Fundamentos de Qumica Analtica. Skoog, West, Holler y Crouch. Ed. Thomson. 8 Edicin. Skoog. ET al. Qumica Analtica 7. Edicin McGraw-Hill Mexico 2001.p.p. 519524
