Cookbook de AAS Español

Mtodos Analticos para
Espectroscopia de
Absorcin Atmica
Aviso
La informacin contenida en este documento est sujeta a cambio sin previo aviso.
PERKIN ELMER MAKES NINGUNA GARANTA DE CUALQUIER AMABLE CON RESPECTO A
ESTO
EL MATERIAL, INCLUYENDO, PERO NO LIMIT A, LAS GARANTAS IMPLCITA DE
MERCHANTABILITY Y APTITUD PARA UN PROPSITO PARTICULAR. Perkin-Elmer no ser
responsable para errores contenidos aqu dentro o para los daos consecuenciales incidentales en
la conexin con el amueblar, actuacin, o uso de este material.
Informacin de derechos de autor
La reproduccin o publicacin de este documento en cualquier forma o formato esta prohibida sin el
permiso escrito de The Perkin-Elmer Corporation o cualquiera de sus subsidiarias.
Derechos de autor 1996 The Perkin-Elmer Corporation.
Todos los derechos reservados.
Impreso en los Estados Unidos de Amrica.
Informacin de liberaciones
El manual
Parta No.
0303-0152
Liberacin
Fecha de liberacin
A
B
C
D
Marzo 1964
Noviembre 1981
Agosto 1994
Septiembre 1996
Marcas registradas
Perkin-Elmer es una marca registrada de The Perkin-Elmer Corporation.
Los nombres registrados, las marcas de fbrica, etc., usados en este documento, incluso cuando no
esta marcado especficamente estn protegidos por la ley.
Informacin de seguridad
La seccin de Mtodos Analticos describe metodologas usando una
amplia variedad de reactivos qumicos potencialmente peligrosos (cidos,
bases, solventes orgnicos, etc.) Las digestiones cidas, a presin
atmosfrica o a presin mayor, puede requerir cuidado especial.
Cuidado
Antes de usar cualquier reactivo qumico, cidos, etc., usted debe estar
completamente familiarizado con todos los riesgos y prcticas de
manejo seguro. Observe las recomendaciones del fabricante para el
uso, almacenamiento, y disposicin. Estas recomendaciones
normalmente se proporcionan en una hoja de datos de seguridad
proporcionada con el reactivo.
La informacin sobre la seguridad del laboratorio y el manejo de los
reactivos potencialmente peligrosos pueden encontrarse en lo siguiente:
o Furr, K., el ed., El Manual de CRC de Seguridad del Laboratorio, 3
ed., The Chemical Rubber Co. Prensa, Florida, EE.UU., 1990.
o Bretherick, L., Los riesgos en el Laboratorio Qumico, 3 ed., Royal
Society of chemistry, Londres, REINO UNIDO, 1981.
Contenido
Informacin General....................................................................................................................... 1
Emisin vs. Absorcin....................................................................................................................... 3
Fuentes de luz para Absorcin Atmica........................................................................................... 6
Sistema del quemador.................................................................................................................... 10
Flamas............................................................................................................................................ 13
Controles de gas............................................................................................................................. 14
Emisin..................................................................................... 16
Calibracin del instrumento............................................................................................................ 16
Concentracin caracterstica vs. Lmite de deteccin......................... 23
Interferencias................................................................................ 25
Pginas de Condiciones estndar.................................................................................................. 34
Guas generales de operacin........................................................................................................ 37
Accesorios para las tcnicas de muestreo.................................................. 39
Reactivos y Proveedores................................................................................................................ 40
Clculos.......................................................................................................................................... 46
Condiciones estndar................................................................................................................... 51
Las condiciones estndar para la determinacin de los elementos individuales estn listadas
alfabticamente por el smbolo del elemento en esta seccin.
Mtodos Analticos.................................................................................................................. 131
AY-1 - Anlisis de Suelos: Cationes Extrables............................................................................ 132
AY-2 - Anlisis de Suelos: Cationes intercambiables........................... 134
AY-3 - Anlisis de Suelos y Sedimentos: Cationes Totales.................. 136
AY-4 - Anlisis de Tejido de la Planta: Cenizas Secas................................................................. 138
AY-5 - Anlisis de Tejido de la Planta: Digestin Hmeda........................................................... 141
AY-6 - Anlisis de Alimentos: Digestin Hmeda ................................... 144
AY-7 - Anlisis de Alimentos: Cenizas Secas............................................................................... 146
AY-8 - Anlisis de Fertilizantes Inorgnicos.................................................................................. 147
AY-9 - Anlisis de Fertilizantes que Contienen Materia Orgnica......... 148
AY-10 - Anlisis de Fertilizantes: Potasio..................................................................................... 149
AY-11 - Anlisis de Fertilizantes: Boro......................................................................................... 150
AY-12 - Anlisis de Fertilizantes: Fsforo.................................................................................... 151
AY-13 - Anlisis de Fertilizantes: Molibdeno............................................................................... 152
A.C.-1 - Anlisis de Suero y Plasma: Calcio y Magnesio.154
A.C.-2 - Anlisis de Suero y Plasma: Sodio y Potasio................................................................. 156
A.C.-3 - Anlisis de Suero: Fierro e Fierro de Total la Capacidad Fijacin (TIBC)...................... 157
A.C.-4 - Anlisis de Suero: Litio................................................................................................... 159
A.C.-5 - Anlisis de Suero y Plasma: Cobre y Zinc..................................................................... 160
A.C.-6 - Anlisis de Suero: Oro................................................................................................... 162
A.C.-7 - Anlisis de Sangre: Fierro en la Hemoglobina................................................................. 164
A.C.-8 - Anlisis de Sangre: Determinacin de Plomo Usando un Procedimiento de
extraccin..................................................................... 165
A.C.-9 - Anlisis de Orina: Calcio, Magnesio, Sodio, y Potasio.................................................... 166

A.C.-10 - Anlisis de Orina: Litio y Zinc........................................................................................ 167
A.C.-11 - Anlisis de Orina: Determinacin de Plomo usando un procedimiento de extraccin. 169
A.C.-12 - Anlisis de Fluido Cerebroespinal: Calcio y Magnesio................................................. 171
A.C.-13 - Anlisis de Fluido Cerebroespinal: Cobre y Zinc........................................................... 172
A.C.-14 - Anlisis de Tejido: Zinc: Cenizas Secas (procedimiento de oxidacin)........................ 173
A.C.-15 - Anlisis de Tejido: Zinc: Cenizas Hmedas (procedimiento de oxidacin)................... 174
A.C.-16 - Anlisis de Uas: Calcio, Zinc, Magnesio, Cobre, y Fierro........................................... 175
A.C.-17 - Anlisis de Pelo: el Cobre, Fierro, Magnesio, Zinc, Plomo 176
A.C.-18 - Anlisis de Dieta: Antimonio, Cadmio, Cromo, Cobalto, Manganeso, y Zinc............... 178
EN-1 - Anlisis de Agua de mar: Determinacin de Cationes mayores....................................... 179
EN-2 - Anlisis de Agua de mar: Determinacin de Metales Solubles. 181
EN-3 - Anlisis de Agua de mar: la Determinacin de Metales en materia de partcula.............. 183
EN-4 - Anlisis de Aguas Naturales............................................................................................. 184
EN-5 - Anlisis de Contaminantes Metlicos en aire................................................................... 185
EN-6 - Anlisis de Materiales Varios para el Berilio..................................................................... 186
EN-7 - Anlisis de Agua dulce: Determinacin de Cromo total.................................................... 188
EN-8 - Anlisis de Aguas Naturales: Determinacin de Metales usando un Procedimiento de
Extraccin..................................................................................................................................... 190
FP-1 - Anlisis de Alimentos......................................................................................................... 192
FP-2 - Anlisis de Alimentos: Cadmio y Plomo............................................................................. 193
FP-3 - Anlisis de Carne y Productos de Carne........................................................................... 195
FP-4 - Anlisis de Pescados y Mariscos: Digestin Hmeda....................................................... 197
FP-5 - Anlisis de Pescados y Mariscos: Procedimiento de Cenizas Secas................................ 199
FP-6 - Anlisis de Levadura en polvo: Aluminio............................................................................ 201
FP-7 - Anlisis de Maz del Grano Entero: Metales Pesados....................................................... 202
FP-8 - Anlisis de Aceites alimentos: Tcnica de cenizas........................................................ 203
FP-9 - Anlisis de Grasas y Aceites alimentos: Mtodo de Solvente Directo.. 205
FP-10 - Anlisis de T y T instantneo: Cobre y Nquel............................................................. 207
FP-11 - Anlisis de Jugo de Fruta................................................................................................ 208
FP-12 - Anlisis de Leche............................................................................................................ 209
FP-13 - Anlisis de Leche Evaporada: Plomo.............................................................................. 210
FP-14 - Anlisis de Vino............................................................................................................... 212
FP-15 - Anlisis de Bebidas Alcohlicas: Cobre, Fierro............................................................... 213
FP-16 - Anlisis de Cerveza......................................................................................................... 214
FP-17 - Anlisis de Tintes del Colorante para alimentos: Plomo................................................. 215
FS-1 - Anlisis de Balas de Pistola.............................................................................................. 216
FS-2 - Anlisis de Raspaduras de la Pintura............................................................................... 217
FS-3 - Anlisis de Herona........................................................................................................... 218
FS-4 - Anlisis de Cermica: Determinacin de extractos de Plomo y Cadmio de las Superficies
Vidriadas....................................................................................................................................... 219
GC-1R - Anlisis de Bauxita......................................................................................................... 221
GC-2 - Anlisis de Piedras y Suelos: Determinacin de Mercurio con una Tcnica de sin
flama............................................................................................................................................ 222
GC-3 - Anlisis de Minerales de Sulfuro....................................................................................... 224
GC-4R - Anlisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusin de metaborato de Litio....226
GC-5 - Anlisis de Suelos y Minerales: Procedimiento de disolucin con HF. 228
GC-6 - Anlisis de Minerales, Alimentos, Colas y Concentrados: Ensaye de oro y plata.. 229
ID-1 - Anlisis de Cemento: Procedimiento de Extraccin con HCl................ 232
ID-2 - Anlisis de Cementos: Fusin de Metaborato de Litio....................................................... 235
ID-3 - Anlisis de Carburo de Tungsteno.............................................. 236
ID-4 - Anlisis de la Ceniza de Carbn......................................................................................... 237
ID-5 - Anlisis de Fsforos de Itrio................................................................................................ 238
ID-6 - Anlisis de Fsforos Fluorescentes.................................................................................... 239
ID-7 - Anlisis de Vaso y Cermica Frita...................................................................................... 240
ID-8 - Anlisis de Soluciones Fotogrficas................................................................................... 241
ID-9 - Anlisis de Compuestos de Uranio.................................................................................... 242
ID-10 - Anlisis de Polisiloxanos................................................................................................. 244
ID-11 - Anlisis de Aditivos de Vinilo y Aditivos de la Pintura...................................................... 245
ID-12 - Anlisis de Cuero: Determinacin de Cromo................................................................... 246
ID-13 - Anlisis del Cloruro de Plata de Pureza Alta.................................................................... 247
ID-14 - Anlisis de Pintura............................................................................................................ 248
MT-1 - Anlisis de Aleaciones de Aluminio.................................................................................. 249
MT-2 - Anlisis de Aleaciones de Magnesio................................................................................ 251
MT-3 - Anlisis de Tungsteno...................................................................................................... 252
MT-4 - Anlisis de Niobio y Tantalio............................................................................................ 253
MT-5 - Anlisis de Plomo, Estao, y aleaciones de Estao - Plomo........................................... 254
MT-6R - Anlisis de Aleaciones de Cobre................................................................................... 256
MT-7 - Anlisis de Zirconio y Hafnio......................................................................................... 258
MT-8 - Anlisis de Aleaciones de Titanio..................................................................................... 259
MT-9 - Anlisis de Nquel y Aleaciones de Nquel................................ 260
MT-10 - Anlisis de Fierro y Aceros............................................................................................. 261
MT-11 - Anlisis de Oro................................................................................................................ 263
MT-12 - Anlisis de Soluciones de Plata....................................................................................... 265
MT-13 - Anlisis de Aceros y Latones.......................................................................................... 266
MT-14 - Anlisis de Aleaciones de Joyera.................................................................................. 267
PC-1 - Anlisis de Aceites Lubricantes: Determinacin de Metales de desgaste........................ 269
PC-2 - Anlisis de Aceites Lubricantes: Partcula Tamao-independiente determinacin de Metales
de desgaste.................................................................................................................................. 271
PC-3 - Anlisis de Lubricantes Aceites y Aditivos: Calcio, Bario, Zinc. 273
PC-4 - Anlisis de Gasolina: Plomo............................................................................................. 275
PC-5 - Anlisis de Aceites Combustible: Vanadio, el Sodio, Plomo............................................ 277
PC-6 - Anlisis de Gasoil............................................................................................................. 278
PC-7 - Anlisis de Aditivos de Petrleo: Plomo y Antimonio....................................................... 279
PH-1 - Anlisis de Preparaciones Farmacuticas........................................................................ 280
PH-2 - Anlisis de Lociones de Mano Comerciales..................................................................... 281
PH-3 - Anlisis de Cosmticos: Determinacin de Plomo........................................................... 282
PH-4 - Determinacin de Cianocobalamina (Vitamina B12)........................................................ 284
PH-5 - Anlisis de Insulina: Determinacin de Zinc..................................................................... 285
PH-6 - Anlisis de Preparaciones Farmacuticas: Determinacin de Aluminio.......................... 286
PL-1 - Anlisis de Polipropileno............................................................................................... 288
PL-2 - Anlisis de Textiles........................................................................................................ 289
PL-3R - Anlisis de Fibras Sintticas....................................................................................... 290
PL-4 - Anlisis de Lana............................................................................................................ 292
PL-5 - Anlisis de Celulosa...................................................................................................... 293

PL-6 - Anlisis de Fibras Sintticas: Determinacin de Oro.................................................... 294
GN-1 - Procedimiento del General para la Determinacin Indirecta de sulfatos..................... 296
GN-2 - Procedimiento del General para la Determinacin Indirecta de fosfatos..................... 297
GN-3 - Procedimiento del General para la Determinacin Indirecta de cloruros..................... 299
Informacin General
Emisin vs. Absorcin....................................................................................................................... 3
Emisin atmica................................................................................................................... 3
Absorcin atmica................................................................................................................ 4
Emisin atmica vs. Absorcin atmica............................................................................... 4
Instrumentacin de Absorcin atmica................................................................................ 5
Fuentes de luz para Absorcin Atmica........................................................................................... 6
Lmparas de Ctodo Hueco............................................................................................... 7
Lmparas de Descarga sin Electrodos (EDLs)................................................................... 9
Sistema de quemador..................................................................................................................... 10
Sistema de Quemador de doble opcin............................................................................. 10
Cabeza de quemador..................................................................................................... 12
Nebulizadores.................................................................................................................... 12
Flamas............................................................................................................................................ 13
Aire-acetileno..................................................................................................................... 13
xido nitroso acetileno................................................................................................... 13
Controles de gas............................................................................................................................. 14
Ajuste del quemador.......................................................................................................... 14
Ajuste del Flujo de gas............................................................... 14
Ajuste del Nebulizador....................................................................................................... 14
Usando Solventes Orgnicos............................................................ 15
Emisin........................................................................................................................................... 16
Calibracin del instrumento............................................................................................................ 16
Curva de Correccin.......................................................................................................... 16
Seleccionando el Nmero de estndares.......................................... 19
Concentracin caracterstica vs. Lmite de deteccin.......................... 23
Concentracin caracterstica.............................................................................................. 23
Concentracin caracterstica valor de verificacin............................................................ 24
Lmite de deteccin ..................................................................... 24
Emisin vs absorcin
Interferencias.................................................................................................................................. 25
Interferencias qumicas..................................................................................................... 26
Interferencia de ionizacin................................................................................................ 27
Interferencias de matriz.................................................................................................... 28
Interferencias de emisin..................................................................... 32
Interferencias espectrales................................................................................................. 32
Absorcin de fondo........................................................................................................... 32
Pginas de Condiciones Estndar............................................................. 34
Condiciones Estndar....................................................................................................... 35
Comentarios analticos...................................................................................................... 36
Condiciones Estndar de Emisin de Flama........................................ 36
Cmo Usar la Tabla de Condiciones Estndar............................. 36
Solucin Estndar Madre.......................................................... 37
Fuentes de Luz................................................................................................................. 37
Interferencias.................................................................................................................... 37
Guas Generales de Operacin....................................................... 37
Pesando............................................................................................................................ 37
Diluciones volumtricas.................................................................................................... 38
Pureza de Reactivos Agregados...................................................................................... 38
Control de Interferencias.................................................................................................. 38
Estndares....................................................................................................................... 38
Calibracin....................................................................................................................... 38
Validez del "blanco"......................................................................................................... 38
Limpieza de la cmara de Premezcla del Quemador.................................... 38
Nebulizador................................................................................. 38
Precisin......................................................................................................................... 38
Tcnicas de Muestreo adicionales................................................... 39
Sistemas de Mercurio/Hidruro....................................................... 39
Sistemas de Horno de Grafito HGA y THGA................................................................. 39
Sistemas de inyeccin de flujo....................................................................................... 40
Sistemas de mercurio por inyeccin de flujo................................................ 40
Reactivos y Proveedores............................................................................................................. 40
Agua............................................................................................................................... 40
cidos............................................................................................................................. 41
Otros Reactivos.............................................................................................................. 41
xido de Lantano........................................................................................................... 41
Soluciones estndar...................................................................................................... 42
Estndares certificados.................................................................................................. 43
Agentes acomplejantes.................................................................................................. 45
Clculos....................................................................................................................................... 46
Soluciones Estndar................................................................... 46
Muestras......................................................................................................................... 47
Emisin vs absorcin
Emisin vs Absorcin
Todos los instrumentos de absorcin atmica de Perkin-Elmer modernos son capaces de medir
tanto la absorcin atmica como la emisin atmica. Es importante para el operador entender los
procesos que ocurren en cada tcnica.
Cada elemento tiene un nmero especfico de electrones asociado con su ncleo. La configuracin
ms estable y normal de un tomo es conocido como " estado basal". Si se aplica energa a un
tomo, la energa, se absorber y un electrn exterior ser promovido a una configuracin menos
estable conocida como " estado excitado". Debido a que este estado es inestable, el tomo
regresar inmediatamente al " estado basal" liberando energa luminosa.
Emisin Atmica
En la emisin atmica, los procesos de excitacin y decaimiento mostrados en Figura 1 estn
involucrados.
Excitacin
Figura 1. Excitacin y Decaimiento

La muestra se sujeta a un ambiente trmico de alta energa para producir tomos en estado
excitado. Este ambiente puede ser proporcionado por una flama o, ms recientemente, un plasma.
Sin embargo, debido a que el estado excitado es inestable, los tomos regresan espontneamente
al "estado basal" y emite luz. El espectro de la emisin de un elemento consiste en una coleccin de
longitudes de onda de la emisin llamadas lneas de la emisin, debido a la naturaleza discreta de
las longitudes de onda emitidas. La intensidad a una lnea de emisin aumentar con se
Emisin vs absorcin
incrementa el nmero de tomos excitados del elemento.
El proceso de absorcin atmica se ilustra en Figura 2.
Figura 2. Proceso de Absorcin atmica

El "tomo basal" absorbe energa luminosa a una longitud de onda especfica y llega al "estado
excitado". Como el nmero de tomos en el paso de luz aumenta, la cantidad de luz absorbida
tambin aumenta. Midiendo la cantidad de luz absorbida, se puede hacer una determinacin
cuantitativa del analito. El uso de fuentes de luz especiales y la seleccin cuidadosa de las
longitudes de onda permite la determinacin especfica de los elementos individuales.
Emisin vs. Absorcin Atmica

Hay algunas diferencias bsicas entre emisin atmica y absorcin atmica. Usando emisin
atmica, la flama tiene un doble propsito: la conversin del aerosol de la muestra en un vapor
atmico y despus trmicamente eleva los tomos a un estado excitado. Cuando estos tomos
vuelven al estado basal, emiten luz que es detectada por el instrumento. La intensidad de la luz
emitida esta relacionada a la concentracin del elemento de inters en la solucin.
En absorcin atmica, la nica funcin de la flama es convertir el aerosol de la muestra en vapor
atmico el cual puede absorber luz de la fuente de luz primaria (lmpara de ctodo hueco o de
descarga sin electrodos)
Emisin vs absorcin
Instrumentacin en Absorcin Atmica

Hay que cinco componentes bsicos en un instrumento de absorcin atmica:
1. La fuente de luz que emite el espectro del elemento de inters
2. Una "celda de absorcin en la cual se producen los tomos de la muestra (la flama, el horno de
grafito, la celda del MHS, la celda del FIAS, la celda del FIMS)
3. Un monocromador para la dispersin de la luz
4. Un detector que mide la intensidad de la luz y amplifica la seal
5. Una pantalla que muestra la lectura despus de que ha sido procesada por la electrnica del
instrumento
Hay dos tipos bsicos de instrumentos de absorcin atmica: el de haz sencillo y el de doble haz.
Haz sencillo
Un diagrama esquemtico de un instrumento de absorcin atmica de haz sencillo es mostrado en
Figura 3.
Figura 3. Espectrmetro de Absorcin Atmica de haz sencillo

La fuente de luz (lmpara del ctodo hueco o lmpara de descarga sin electrodos) que emite un
espectro especfico del elemento del cual esta fabricado, es enfocada a travs de la celda de la
muestra y al monocromador.
La fuente de luz debe modularse electrnicamente o mecnicamente para diferenciar entre la luz de
la fuente y la luz de la emisin de la celda de la muestra. El monocromador dispersa la luz, y la
longitud de onda especfica de luz separada pasa al detector, el cual es normalmente un tubo
fotomultiplicador. Una corriente elctrica es producida dependiendo de la intensidad de la luz y
procesada por la electrnica del instrumento. La electrnica medir la cantidad de la luz atenuada en
la celda de la muestra y convierte esas lecturas en concentracin real de la muestra. Con los
sistemas de haz sencillo, se requiere un periodo de calentamiento corto para permitir que la fuente
de la lmpara se estabilice.
Fuente de luz para absorcin atmica

Doble haz
Un diagrama esquemtico de un sistema de doble haz se muestra en Figura 4.
Figura 4. Espectrmetro de Absorcin Atmica de doble haz

La luz de la fuente de la lmpara es dividida en un haz de muestra el cual es enfocado a travs de la
celda de la muestra, y un haz de referencia el cual es dirigido alrededor de la celda de la muestra.
En un sistema de doble haz, la lectura representa la relacin del haz de muestra y de referencia. Por
consiguiente, las fluctuaciones en la intensidad de la fuente no se convierten en fluctuaciones en la
lectura del instrumento, y la estabilidad se mejora. Generalmente, los anlisis pueden realizarse
inmediatamente sin el precalentamiento requerido de la lmpara
Fuentes de luz para la Absorcin Atmica

Debido a que los tomos absorben la luz a longitudes de onda muy especficas, es necesario usar
una fuente de lnea estrecha la cual emite el espectro del elemento de inters de lnea estrecha. Las
fuentes de lnea estrecha proporcionan alta intensidad y hace de la absorcin atmica una tcnica
analtica especfica. Las principales fuentes usadas para la absorcin atmica son las lmparas de
ctodo hueco (HCL) y las lmparas de descarga sin electrodos (EDL).
La lmpara de ctodo hueco es excelentemente, brillante, y una fuente de lnea estable para la
mayora de los elementos. Sin embargo, para algunos elementos voltiles dnde la baja intensidad y
la corta vida de la lmpara son un problema, las EDLs estn disponibles.
Las EDLs son tpicamente ms intensas que las lmparas de ctodo hueco y, por consiguiente,
pueden ofrecer buena precisin y limites de deteccin ms bajos para algunos elementos.

Lmparas de Ctodo Hueco
La figura 5 muestra cmo esta construida una lmpara de ctodo hueco.
Figura 5. Diagrama de una Lmpara de Ctodo hueco

El ctodo es un cilindro hueco construido completamente o en parte de metal cuyo espectro ser
producido. El nodo y ctodo se sellan en un cilindro de vidrio relleno de nen o argn. El cilindro de
vidrio tiene una ventana de cuarzo o una ventana de vidrio de ptima transmitancia de la radiacin
UV emitida. El gas de relleno ptimo es seleccionado para ofrecer la mejor intensidad de la lmpara
mientras toma en cuenta las interferencias espectrales del nen o argn. Una luz roja se observa en
las lmparas que se llenaron de nen, mientras las lmparas que se llenaron con argn tienen una
luz azul.
Las lmparas de ctodo hueco estn disponibles para ms de 60 elementos.
El proceso de emisin del ctodo hueco se ilustra en Figura 6.
Figura 6. El proceso de emisin de una lmpara de Ctodo hueco

Un potencial elctrico es aplicado entre el nodo y ctodo y algunos de los tomos de gas de relleno
se ionizan. Los iones positivamente cargados chocan con el ctodo cargado negativamente y
desalojan tomos de metal en un proceso que se llama "chisporroteo." Los tomos de metal
desalojados son llevados a la excitacin para emitir a travs del impacto con el gas de relleno
Las lmparas de ctodo hueco tienen una vida finita. Con el uso extendido, el proceso de desalojo
quita algunos de los tomos de metal del ctodo y stos se depositan en otra parte. El gas de relleno
es absorbido en el desalojo del metal, en las paredes del cilindro y tambin absorbido en el vidrio del
bombardeo. Las lmparas para los elementos voltiles envejecen ms rpidamente debido a un
desalojo del metal ms rpido del ctodo.
Lmparas multi elemento

El ctodo de una lmpara de ctodo hueco generalmente se construye de un metal muy puro que
produce un espectro de emisin muy puro. Es, sin embargo, posible construir un ctodo de una
mezcla o aleacin de varios metales. La lmpara multi elemento" resultante puede usarse como una
fuente para todos los metales contenidos en el ctodo. Hay una amplia variedad de combinaciones
de lmpara de multi elemento disponibles. No todos los metales pueden usarse en combinacin,
debido a las propiedades metalrgicas o las limitaciones espectrales.
Lmparas de elemento sencillo o multi elemento?
La intensidad de emisin para un elemento particular en una lmpara del multi elemento no es tan
grande como el mismo elemento en una lmpara de un solo elemento.
Esto puede producir una relacin seal/ruido ms pobre que puede influenciar la precisin del
anlisis y el lmite de deteccin. Cuando se trabaja cerca del lmite de deteccin o cuando se
requiere mejor precisin, seleccione una lmpara de un solo elemento.
Si la economa es un problema, una lmpara multi elemento puede tomar el lugar de varias lmparas
de un solo elemento. Una lmpara multi elemento es adecuada para anlisis de rutina que estn por
arriba del lmite de deteccin. Si es necesaria una lmpara de respaldo para una aplicacin
especifica, una lmpara de multi elemento es ideal. Si una determinacin analtica con poca
frecuencia se requiere para algunos elementos, una lmpara de multi elemento puede ofrecer
ahorros considerables.

Corriente de la lmpara
La etiqueta en cada lmpara de ctodo hueco Perkin-Elmer Intensitron da la corriente de operacin
y la corriente mxima. Las corrientes de operacin recomendadas son aqullas que se han
encontrado a travs de la experiencia para ser apropiadas para la mayora de las situaciones
analticas. Sin embargo, usted puede encontrar por las pruebas que haga, que es posible conseguir
resultados analticos satisfactorios con una lmpara en particular corriendo a una corriente menor a
la corriente recomendada. Corriendo a corrientes ms bajas se reduce la salida de luz y por
consiguiente requiere mayor ajuste de ganancia del instrumento, pero no daa la lmpara de forma
alguna. Al contrario, extender la vida de la lmpara. Por consiguiente, si usted encuentra que el
rendimiento (precisin) no es ms pobre cuando usa una corriente ligeramente ms baja que la
recomendada, trabaje as.
Cuando una lmpara de ctodo hueco envejece, puede ser necesario aumentar la corriente de la
lmpara a la relacin de corriente mxima para dar una emisin de luz adicional del elemento para
igualar la energa que se obtena cuando la lmpara era nueva. Esto acelerar un poco el
envejecimiento de la lmpara, esto es un compromiso necesario para obtener bastante emisin del
elemento para un buen desempeo. La sensibilidad analtica puede ser ms pobre con una corriente
superior. Nunca se deben operar las lmparas arriba de la corriente mxima, debido a que con esto
la vida de la lmpara se acortar dramticamente.
La falla de una lmpara de ctodo hueco ocurre cuando el gas de relleno es capturado gradualmente
en las superficies internas de la lmpara y, finalmente, la lmpara no volver a brillar. Las corrientes
mayores a la lmpara aceleran la reduccin del gas y el desalojo del ctodo y deben evitarse hasta
que la edad de la lmpara requiera un aumento en la corriente.
Tiempo de calentamiento
El tiempo necesario para que una lmpara de ctodo hueco alcance una intensidad de emisin
constante es corto, y con un instrumento de doble haz no se requiere precalentamiento. Con los
instrumentos de haz sencillo, un periodo de precalentamiento corto es recomendado.
Lmpara de descarga sin electrodos (EDL)
Para la mayora de los elementos, la lmpara de ctodo hueco es una fuente para absorcin atmica
completamente satisfactoria. En algunos casos, sin embargo, la calidad del anlisis se daa por las
limitaciones de la lmpara de ctodo hueco. Los primeros casos involucran los elementos ms
voltiles dnde la baja intensidad y la vida corta de la lmpara es un problema. La determinacin de
absorcin atmica de estos elementos puede mejorarse dramticamente con el uso de fuentes ms
luminosas, ms estables como la "lmpara de descarga sin electrodos
La figura 7 muestra el diseo de la lmpara de descarga sin electrodos (EDL) Sistema 2 de PerkinElmer. Una pequea cantidad de metal o sal del elemento para el cual la fuente ser usada, esta
sellada dentro de un bulbo de cuarzo.
Sistema de quemador
Este bulbo esta colocado dentro de un generador de RF pequeo, autnomo o "driver." Cuando se
aplica potencia al driver, se crea un campo de RF. La energa acoplada vaporizar y excitar los
tomos dentro del bulbo, causando que emitan su espectro caracterstico. Con la mayora de los
modelos de espectrmetros, es necesaria una fuente de alimentacin adicional para operar una
EDL.
Figura 7. Lmpara de descarga sin electrodos

Las lmparas de descarga sin electrodos son tpicamente mucho ms intensas y, en algunos casos,
ms sensibles comparables con las lmparas de ctodo hueco. Ellas ofrecen ventajas analticas de
buena precisin y por consiguiente limites de deteccin ms bajos donde un anlisis esta limitado
por la intensidad. Adems proporcionan mejor desempeo, la vida til de una EDL es tpicamente
muy superior que el de una lmpara de ctodo hueco para el mismo elemento.
Las lmparas de descarga sin electrodos estn disponibles para una amplia variedad de elementos,
incluyendo la mayora de los metales voltiles.
Sistema del quemador

Sistema de quemador de doble opcin
El sistema de quemador de doble opcin puede operarse con o sin un deflector de flujo para el
funcionamiento ptimo bajo las diferentes condiciones analticas. Algunas versiones del sistema de
quemador de doble opcin tambin permiten el uso de una esfera de impacto removible. Consulte el
manual de instrucciones del espectrmetro para los detalles del sistema de quemador
Sistema de quemador
proporcionado. Un diagrama del sistema de quemador de doble opcin se muestra en la figura 8.
Figura 8. Diagrama del Sistema de Quemador de Doble Opcin

La cmara de premezcla del quemador esta moldeada de plstico y tratada para asegurar un
drenaje apropiado. El sistema de quemador puede ser operado con o sin el deflector de flujo. El
deflector de flujo esta moldeado de polipropileno y se mantiene en posicin por tres brazos de apoyo
que presiona las paredes de la cmara de mezclado.
Para facilitar la remocin, la tapa final esta colocada en el lugar por cuatro tornillos grandes. Un
empaque grande, es sostenido por una ranura en la tapa final es usado para sellar la tapa final a la
cmara de mezclado. Para el funcionamiento extenso con solventes orgnicos, un empaque de
corcho tambin est disponible.
Para la operacin de rutina se recomienda que el sistema del quemador este trabajando con un
deflector de flujo. El deflector de flujo ayuda remover las gotas de aerosol grandes del aerosol
generado por el nebulizador y reduce as las interferencias qumicas. Removiendo el deflector de
flujo proporciona un poco de mejor sensibilidad con generalmente pequea o ninguna degradacin
en la precisin. Sin embargo, se pueden producir las interferencias qumicas. Por consiguiente, es
recomendado el funcionamiento sin un deflector de flujo para el anlisis de muestras relativamente
"limpias" dnde el riesgo de interferencias qumicas es bajo.
Sistema de quemador
Hay cuatro cabezas de quemador disponibles para el uso con el sistema de quemador de doble
opcin. Estn fabricadas de titanio slido el cual es resistente a la corrosin y libre de la mayora de
los elementos normalmente determinado por absorcin atmica.
La cabeza de quemador de 10 centmetros se disea para ser usada con la flama de aire-acetileno.
Debido a la longitud del paso de quemador, proporciona la mejor sensibilidad para los elementos de
aire-acetileno.
La cabeza de quemador de 5 centmetros para xido nitroso es requerida para la operacin con
xido nitroso-acetileno. En muchos modelos de espectrmetro, puede usarse tambin con aireacetileno o aire-hidrgeno. Puede girarse 90 para proporcionar una sensibilidad reducida.
La cabeza de quemador de tres ranuras esta diseada para ser usada al analizar muestras con
concentraciones altas de slidos disueltos. La cabeza del quemador de tres ranuras no es
compatible con todos los sistemas de control de gas. Refirase al manual de su espectrmetro o
gua del instrumento para informacin sobre el posible uso de la cabeza de quemador de tres
ranuras.
Una cabeza de quemador de 5 centmetros para aire-acetileno est disponible para las aplicaciones
en que se requiere de sensibilidad reducida. En muchos modelos de espectrmetro, puede girar 90
para proporcionar sensibilidad reducida, y tiene una ranura ancha que previene la obstruccin. Esta
cabeza de quemador slo puede usarse para la operacin aire-acetileno.
Nebulizadores
Para cumplir con varios requisitos analticos, existen varios tipos diferentes de nebulizadores
ajustables. Algunos tipos se construyen de plstico inerte para proporcionar mxima resistencia
qumica cuando se analizan soluciones muy cidas o corrosivas. El nebulizador estndar, qu
proporciona el mejor rendimiento con respecto a minimizar las interferencias qumicas, es
recomendado para las aplicaciones de uso general. Un nebulizador de alta sensibilidad est
disponible para aplicaciones que requieren mxima sensibilidad y lmites de deteccin de flama ms
bajos. El nebulizador de alta sensibilidad utiliza una esfera de impacto de cermica integrada para
mejorar la eficiencia de la atomizacin.
Todos los nebulizadores de Perkin-Elmer pueden desmontarse fcilmente para limpieza y las partes
individuales estn disponibles si el reemplazo es necesario.
La seccin de Condiciones Estndar de este manual proporciona valores de concentracin
caracterstica tpicos para el nebulizador estndar.
Flamas
Flamas
Las dos combinaciones de oxidante/combustible usadas casi exclusivamente en la absorcin
atmica de hoy en da son, aire acetileno y xido nitroso acetileno. La descripcin de los
requisitos de gas pueden encontrarse en Preparando Su Laboratorio para Instrumentos de
Espectroscopia Atmica" disponible en Perkin-Elmer como la Reimpresin L-301.
Aire acetileno
La flama de aire acetileno es preferida para la determinacin de aproximadamente 35 elementos
por absorcin atmica. La temperatura de la flama de aire acetileno es aproximadamente 2300C.
La flama de aire acetileno puede ser usada con todas las cabezas de quemador de Perkin-Elmer.
Las instrucciones de operacin para el uso de la flama de aire acetileno estn dadas manual del
instrumento apropiado.
Para la flama de aire acetileno, el flujo del acetileno es aproximadamente 4 litros/minuto, u 8.5 pies
cbicos/hora, usando un valor de calor de combustin de 1450 BTU por pie cbico. El calor emitido
sera aproximadamente 12,300 BTU por hora.
Normalmente, el acetileno de calidad de soldadura ordinario es adecuado. Sin embargo, el acetileno
de calidad de soldadura se proporciona disuelto en la acetona. Como en el tanque la presin cae, la
concentracin de acetona que entra en la flama se incrementa. Este aumento puede producir
resultados errticos al determinar los elementos que requieren una flama rica en combustible o con
longitudes de onda analticas en el rango bajo de UV. Tambin, la acetona que pasa en la caja de
control de gas puede daar las vlvulas y la tubera. Por estas razones, los tanques de acetileno
deben reemplazarse cuando la presin del tanque se cae debajo de 520 kPa (75 psig). Los tanques
de acetileno deben guardarse y operarse en posicin vertical para impedir que la acetona lquida
alcance la vlvula del cilindro. Si usted encuentra que el acetileno de calidad de soldadura en su
rea particular no es adecuado para absorcin atmica, el acetileno de calidad de absorcin atmica
tambin esta disponible. Tambin, los filtros de acetileno diseados para quitar la acetona estn
disponibles de varias fuentes, incluso en Perkin-Elmer.
xido Nitroso Acetileno
La flama de xido nitroso acetileno tiene una temperatura mxima de 2900C y se usa para la
determinacin de elementos que forman xidos refractarios. Tambin es usada para eliminar
interferencias qumicas que pueden estar presentes en flamas de baja temperatura. Para la flama de
xido nitroso acetileno, el flujo del acetileno es aproximadamente 14 litros por minuto o 30 pies
cbicos por hora. Usando un valor de calor de la combustin de 1450 BTU por pie cbico, el calor
emitido es de aproximadamente 43,000 BTU por hora. La emisin de luz de la flama de xido nitroso
acetileno es muy fuerte a ciertas longitudes de onda. Esto puede causar fluctuaciones en
Control de gases
los resultados analticos para las determinaciones realizadas a estas longitudes de onda,
particularmente si la emisin de la lmpara para el elemento de inters es dbil. Slo la cabeza de
quemador de xido nitroso puede usarse con la flama de xido nitroso acetileno. Los
procedimientos de la ignicin y condiciones de operacin para la flama de xido nitroso acetileno
estn dados en el manual del instrumento apropiado.
Controles de gas
Las condiciones de operacin inicial, incluso la presin y los ajustes de flujo para el combustible y
oxidante, estn listadas en el manual del instrumento apropiado. Para la ignicin de flama y
procedimientos de ajuste, consulte el manual del instrumento.
Ajuste del quemador
El ajuste de la cabeza de quemador relativa al paso de la luz del instrumento es necesario para
obtener la mxima sensibilidad. La altura del quemador puede ajustarse bajando el quemador
primero (con la flama apagada) hasta que la cabeza del quemador est muy debajo del haz de luz y
poniendo cero en el lector. Levante despacio el quemador hasta que la cabeza intercepte el haz
(indicado por una lectura positiva en el lector). El quemador debe despus bajarse despacio hasta
que la lectura este en cero (indicando que el quemador est debajo del haz de luz).
Con elementos que requieren una flama rica en combustible, la altura del quemador puede ser
optimizada aspirando una solucin estndar con la flama encendida y bajando el quemador despacio
hasta que un seal mxima es obtenida (re verificar el cero despus de bajar el quemador y
reajustar si es necesario).
El ajuste lateral y rotatorio del quemador debe hacerse con la flama encendida y aspirando una
solucin estndar del elemento de inters. El quemador es ajustado en ambos casos para obtener la
mxima absorcin.
Ajuste de los flujos de gas
Para muchos elementos, la relacin de combustible/oxidante debe ajustarse para mxima
sensibilidad. Aspire una solucin estndar y ajuste el Combustible, verificando el cero despus de
cada cambio de flujo y reajustando si es necesario.
Ajuste del nebulizador
Ajuste el instrumento para la determinacin de cobre, magnesio, u otros elementos que tienen una
longitud de onda absorbente arriba de 250 nm y para los cuales la sensibilidad no es dependiente en
la relacin de combustible/oxidante. No seleccione un elemento que requiere una flama de
Control de gases
xido nitroso acetileno. Aspire una solucin estndar del elemento ha ser determinado y gire la
tuerca de tambor del nebulizador en el sentido contrario a la manecillas del reloj hasta que
aparezcan burbujas de aire en la solucin. Si la flama se empieza a apagar durante esta operacin,
un ligero ajuste del flujo de combustible puede ser necesario. Mientras observa la lectura de
absorbancia, gire despacio la tuerca de tambor del nebulizador en el sentido de las manecillas
del reloj. La lectura de absorbancia puede pasar por varios picos cuando se gira la tuerca. Regrese
la tuerca al pico que da la mxima absorbancia (normalmente el primer pico). Despus del ajuste
coloque el seguro del nebulizador en el sentido contrario a las manecillas del reloj hasta que
asegure el nebulizador para prevenir un desajuste accidental. Los nebulizadores normalmente no
requieren reajuste a menos que se use un solvente diferente.
Solventes orgnicos
Muchas veces es deseable o necesario usar solventes diferentes al agua. Seleccionando un
solvente orgnico, la solubilidad de la muestra, la miscibilidad del solvente en el agua (para las
extracciones), y las caractersticas de quemado del solvente deben ser consideradas. Las cetonas
alifticas por ejemplo, 4-metil-2-pentanona (metil isobutil cetona) y los esteres alifticos, alcoholes, y
el xileno frecuentemente son los ms usados. Los hidrocarburos halogenados pueden ser usados,
pero los gases txicos generados en la combustin del solvente pueden causar dificultades si la
ventilacin no es la apropiada. Ellos tambin tienen pobres caractersticas de quemado que causan
una flama muy ruidosa.
Al analizar muestras con solventes orgnicos, deben hacerse ajustes en la relacin de flujo del
combustible/oxidante para compensar para la flamabilidad del solvente. La flama se enciende como
para soluciones acuosas, el solvente es aspirado, y el flujo de combustible se reduce para obtener
las condiciones de flama deseadas. Los ajustes aproximados para el uso con los solventes
orgnicos estn listadas en el manual del instrumento apropiado, en la seccin "Control del
Quemador. Una vez que la flama es ajustada, asegrese de aspirar el solvente orgnico
continuamente para impedir que la flama se extinga.
Es a menudo beneficioso bajar la relacin de aspiracin del nebulizador al aspirar solventes
orgnicos. La relacin de aspiracin del nebulizador estndar es tpicamente 7 - 10 ml/min.
Reduciendo la relacin de aspiracin a 4-6 ml/min, es generalmente posible operar con una flama
ligera (azul) que con aspiracin mayor del nebulizador. Esta flama ligera tpicamente ofrece mejor
precisin, particularmente cuando se aspira el xileno. Para ajustar la aspiracin del nebulizador, gire
la tuerca barril y localice una posicin proporcionando menor aspiracin (fcilmente medida usando
una probeta graduada). La aspiracin reducida puede degradar la sensibilidad un poco. Sin
embargo, la precisin mejorada generalmente compensa para la prdida de sensibilidad.
Emisin
Emisin
La mayora de los analistas encuentran a la absorcin atmica ms fcil de usar para la mayor parte
de su trabajo. Es ms fcil optimizar la flama para absorcin atmica que para emisin. La banda de
emisin de la flama puede causar problemas para emisin por flama, estos problemas no estn
presentes con la tcnica de absorcin atmica.
Se debe tener cuidado para evitar interferencias espectrales de otros elementos presentes en la
muestra. Adicionalmente, mayor nmero de procedimientos analticos se han desarrollado para
absorcin atmica que para emisin de flama.
Sin embargo, hay ciertas situaciones dnde el uso de emisin de flama es recomendado. Puede
usarse cuando no hay disponible ninguna lmpara y el nmero de muestras no justifica adquirir una.
La emisin de flama tiene mejores lmites de deteccin que absorcin atmica para varios elementos
incluyendo los metales alcalinos.
Todos los espectrmetros de AA actuales de Perkin-Elmer son capaces de realizar mediciones de
emisin de flama a longitudes de onda fijas. Ciertos modelos tambin son capaces de realizar
emisin de flama con barrido de longitud de onda. Consulte el manual de instruccin del
espectrmetro para los detalles sobre como realizar mediciones de emisin de flama.
Una longitud de onda de emisin de flama recomendada, ancho de ranura, y el tipo de flama para la
mayora de los elementos se lista en las pginas de condiciones estndar.
Calibracin del instrumento

Correccin de curva
Las mediciones cuantitativas en absorcin atmica estn basadas en la ley de Beer, la cual
establece que la concentracin es proporcional a la absorbancia (C = kA). Es bien conocido, sin
embargo, que para la mayora de los elementos, particularmente a concentraciones altas, la relacin
entre la concentracin y la absorbancia se desva de la Ley de Beer y no es lineal. La figura 9
muestra la relacin entre la concentracin y la absorbancia para nquel.
Figura 9. Absorbancia vs. Concentracin para Nquel

Hay varias razones para esto, incluyendo la luz espuria, no homogeneidades de temperatura y el
espacio en la celda de absorcin, las lneas anchas, y en algunos casos, absorcin en las lneas
cercanas.
En el pasado, era necesario graficar una curva de absorbancia vs. concentracin para varios
estndares para conseguir una lectura exacta del elemento contenido cuando las muestras estaban
fuera del rango lineal. Uno tambin poda diluir las muestras a ser analizadas para que ellas cayeran
en el rango lineal.
Cuando los microprocesadores fueron incorporados en los instrumentos de absorcin atmica, la
correccin de la curva automtica se volvi una realidad. Los instrumentos de absorcin atmica
modernos tienen la habilidad para calibrar y calcular las concentraciones usando datos de
absorbancia en curvas lineales y no lineales.
Todos los espectrmetros de AA actuales de Perkin-Elmer permiten calibraciones lineales o no
lineales usado mltiples estndares de calibracin. La ecuacin usada en el mtodo de calibracin
lineal con intercepcin en cero es:
C = K0 (-K1A)
Una curva de calibracin definida usando esta ecuacin esta forzada a pasar a travs de cero
absorbancia y cero concentracin. Una tcnica de los mnimos cuadrados es usada para determinar
el coeficiente de K1 cuando dos o ms estndares (mximo = 8) se usan para la calibracin. K0 es el
coeficiente de la pendiente, el cual es ajustado a 1.0 durante la calibracin inicial.

Algunos espectrmetros de AA de Perkin-Elmer tambin permiten la calibracin lineal donde la
intercepcin con el eje de la absorbancia es calculado en lugar de hacerlo fijo en cero absorbancia y
cero concentracin. La ecuacin usada para esta opcin es:
A = K1 + K2C
En este caso, el blanco es tratado simplemente como otro punto por la rutina de mnimos cuadrados
que determina los coeficientes K1 y K2.
Para la calibracin no lineal (intercepcin en cero), la siguiente la ecuacin es usada:
En esta expresin, C es la concentracin; A es la absorbancia observada (o seal de la emisin, en

el caso de emisin de flama); K1, K2, y K3 son los coeficientes determinados durante el
procedimiento de calibracin; y K0 es el coeficiente de la pendiente que es igual a 1.0 durante la
calibracin inicial. Aplicando esta ecuacin, el blanco siempre es medido al inicio y sustrado
automticamente de las lecturas subsecuentes. El uso de esta ecuacin para la calibracin en
absorcin atmica ha sido descrito por Unvala1 y por Barnett2.
Esta ecuacin pertenece a una clase de funciones conocido como" racional," un el trmino aplicado
a funciones que tienen un coeficiente polinomial de segundo orden.
Las funciones de este tipo pueden aproximarse a una lnea recta, curvas que aprovechan esta
asntota, o algo entre la dependencia en los valores de coeficientes empricos. Este tipo de
comportamiento se aproxima a los valores tpicos de las curvas de calibracin de absorcin atmica
para la mayora de los elementos sobre una amplio rango de concentraciones. Estas funciones
tambin se pueden aproximar a las curvas de calibracin de emisin de flama para la mayora de los
elementos, aunque usted debe verificar cuidadosamente para estar seguro que la curva es
adecuada para sus necesidades, debido a que las curvas de emisin de flama pueden tener una
forma diferente.
Esta ecuacin de calibracin no lineal puede usarse en dos formas, como se muestra, y con K3 que
es fijo igual a cero. Cuando el nmero de estndares de calibracin se ajusta al nmero de
coeficientes a ser determinados, es una forma simple para determinar los coeficientes resolviendo
un sistema de ecuaciones simultneas. Cuando el nmero de estndares de la curva de calibracin
excede el nmero de coeficientes, los coeficientes son determinados usando el
H. A. Unvala, U., S. Patente 4,238,830. El 9 de diciembre de 1980.
2 . W. B. Barnett, Un Algoritmo de Calibracin para Absorcin Atmica, Spectrochim. Acta 39B, 829836, 1984.
1

mtodo de mnimos cuadrados. Para prevenir estndares de calibracin ms concentrados del
dominante procedimiento de ajuste, se usa el procedimiento de pesado 1/C. al ajustar una curva
usando mnimos cuadrados, el software es capaz para promediar los pequeos errores en el
proceso de estandarizacin. Sin embargo, tres estndares de calibracin cuidadosamente elegidos y
preparados normalmente entregarn resultados aceptables, incluso encima de un rango dinmico
bastante grande.
El algoritmo de calibracin no lineal emplea la ecuacin mostrada, con K2 y K3 que son iguales a
cero despus de que el primer estndar de calibracin ha sido analizado. Tan pronto como el
segundo estndar es aplicado, slo K3 es el igual a cero. En cuanto el tercer o ms estndares
hayan sido analizados, la ecuacin completa es usada. La nica excepcin ocurre cuando una curva
de la calibracin en forma de S es detectada con la versin del coeficiente de tercer grado de la
ecuacin. En ese caso la calibracin es re calculada usando la versin de la ecuacin de segundo
orden. Una situacin de la calibracin en forma de S ocurre comnmente cuando la curva de
calibracin es casi lineal y hay suficiente ruido del instrumento para hacerle parecer forma de S. En
ese caso la versin de la ecuacin de segundo orden es una opcin excelente. En todos los casos
cuando el nmero de estndares de calibracin exceden el nmero de coeficientes, el mtodo de
mnimos cuadrados es usado para determinar los coeficientes.
Seleccionar el nmero y la concentracin de estndares de calibracin es muy importante. Si la
concentracin del analito de todas las muestras a ser analizadas cae dentro del rango lineal, un
estndar de calibracin debe ser usado. La parte alta del rango lineal para la mayora de los
elementos est entre 0.20 y 0.30 unidades de absorbancia.
Por consiguiente, si la lectura del estndar ms alto est dentro de este rango o ms bajo, un
estndar de calibracin puede usarse. De la discusin anterior, nosotros sabemos que usando un
punto de calibracin, la curva es una lnea recta (Figura 10).
Figura 10. Una Calibracin Estndar (Grfica Lineal)

Si se espera que la concentracin del analito en las muestras exceda el rango lineal, se deben usar
dos o tres estndares de calibracin. En general, si se espera que la concentracin del analito sea
menor de 3 el rango lineal, dos estndares de calibracin son adecuados. La figura 11 muestra la
curva de la calibracin para 2 estndares de la calibracin.
Figura 11. Curva de la calibracin para 2 Estndares de Calibracin

Generalmente, dos estndares de la calibracin son ptimos en los casos de curvatura moderada
(10% a 15%).
Deben ser usados tres estndares de calibracin para curvatura severa. La figura 12 muestras una
curva de calibracin para 3 estndares de calibracin.
Figura 12. Curva de calibracin para 3 Estndares de Calibracin

En general, el tercer estndar de calibracin (S3) debe ser 6 la concentracin de S1. Es importante
notar que no es una ventaja usar ms estndares de calibracin que los necesarios. El uso de
demasiados estndares de calibracin puede dar lugar a resultados errneos. Por ejemplo, si tres
estndares de calibracin van a ser introducidos en el rango lineal, una curva en forma de S podra
resultar (Figura 13) debido a la variabilidad de las lecturas del instrumento. En este caso, el
instrumento reconocer un intento de calibracin no vlido y despliega un cdigo de error.
Figura 13. Tres Puntos de Calibracin en el Rango Lineal curva en forma S.

Cmo podemos nosotros seleccionar nuestros estndares de calibracin apropiadamente?
Si todas nuestras muestras estn en el rango lineal (menos de 0.200.30 Absorbancia), entonces un
estndar de calibracin (S1) puede ser usado.
Dos estndares de calibracin son usados cuando nosotros excedemos el rango lineal.
Normalmente S2 debe ser 3 la concentracin de S1.
Si nosotros sabemos que estamos excediendo el rango lineal, cmo podemos decidir si uso dos o
tres estndares de calibracin? Hay un procedimiento fcil para seguir:
Concentracin caracterstica vs limite de deteccin

1. Prepare tres estndares. El primero debe estar en el lmite del rango lineal. La concentracin del
segundo estndar debe ser aproximadamente 3 la concentracin del primero. La concentracin del
tercer estndar debe ser aproximadamente 6 la concentracin del primer estndar (6:3:1 regla).
2. Prepare su instrumento de absorcin atmica en el modo de concentracin. Presione autozero
con el blanco. Introduzca su primer estndar S1. Calibre con su segundo estndar S2. LEA su
tercer estndar. Si su valor est dentro de 10% del valor esperado, haga su tercer estndar = S2 y
tire su segundo estndar. Usted tiene una curvatura ligera y debe usar slo dos estndares de
calibracin.
Si su tercer estndar se desva ms de 10% del valor esperado, su curvatura es ms severa y son
necesarios tres estndares de calibracin. Mantenga S2, e introduzca su tercer estndar como S3.
Rara vez son requeridos ms de tres estndares para una curva de calibracin exacta. Sin embargo,
cuando usted est usando ms de tres estndares de calibracin, insrtelos entre los estndares
que usted ha determinado, usando la regla 6:3:1 para que ellos se espacien a lo largo de la curva de
calibracin.
Concentracin caracterstica vs. Lmite de deteccin
La concentracin caracterstica en absorcin atmica (a veces llamada "sensibilidad") est definida
como la concentracin de un elemento (expresado en mg/l) requerido para producir una seal de 1%
absorcin (0.0044 unidades de absorbancia). A medida que las mediciones son hechas en el rango
lineal de trabajo, la concentracin caracterstica puede determinarse leyendo la absorbancia
producida por una concentracin conocida del elemento, y resolviendo la ecuacin siguiente:
Concentracin del estndar x 0.0044
Concentracin caracterstica = ---------------------------------------------------Absorbancia medida
Los valores de concentracin caracterstica para cada elemento a diferentes longitudes de onda
primaras estn listadas en la seccin de Condiciones Estndar.
Conocer la concentracin caracterstica esperada permite al operador predecir el rango de
absorbancia la cual ser observada para los rangos de concentracin del elemento de inters.

Valor de verificacin de la concentracin caracterstico
El valor de verificacin de la concentracin caracterstica es la concentracin del elemento (en mg/l)
que producir un seal de aproximadamente 0.2 unidades de absorbancia bajo las condiciones
ptimas a la longitud de onda listada.
Usando la verificacin de la concentracin caracterstica, el operador puede determinar si los
parmetros instrumentales estn optimizados y si el instrumento se esta desempeando de acuerdo
a las especificaciones.
Limite de deteccin
El lmite de deteccin est definido como la concentracin del elemento que producir una relacin
de seal/ruido de 3. As, el lmite de deteccin considera ambas amplitudes la seal y el ruido de la
lnea base y es la concentracin ms baja que puede diferenciarse claramente del cero.
El procedimiento estndar para establecer el lmite de deteccin para absorcin atmica por flama
es como sigue: Dos concentraciones del elemento son preparadas, con matraces volumtricos
completamente separados para cada uno para reducir la posibilidad de contaminacin al mnimo. El
promedio de la absorbancia de las dos se establece y se explica a continuacin. La concentracin
del estndar ms bajo es aproximadamente 5 el lmite de deteccin esperado, y el segunda
estndar es dos veces esta concentracin. Despus de establecer que estamos considerando que
las condiciones son ptimas, tome una lectura para cada estndar alternadamente, diez o ms
veces. Una lectura del blanco (solo solvente) se realiza entre cada lectura del estndar. La
secuencia es: blanco, estndar de baja concentracin, blanco, estndar de alta concentracin; repita
la secuencia.
Habiendo obtenido los datos, haga el clculo como sigue:
1. Promedie las dos lecturas del blanco tomadas inmediatamente antes y despus de cada estndar
y rstelo de las lecturas del estndar.
2. Calcule el promedio y desviacin estndar para el conjunto de lecturas del estndar alto corregido.
Haga lo mismo para el conjunto de lecturas de estndar bajo corregido.
3. Si la relacin de los promedios no corresponde a la relacin de la concentracin preparada dentro
del error estadstico, rechace los datos.
4. Si los datos pasan la prueba de relacin de promedios, calcule la concentracin del lmite de
deteccin como sigue:
Concentracin del estndar x 3 desviacin estndar
Limite de deteccin = -------------------------------------------------------------------------promedio
El clculo se hace independientemente de cada concentracin del estndar, y el lmite de deteccin
es el promedio de los dos resultados.
Las medidas analticas de rutina cerca del lmite de deteccin son difciles porque, por definicin, el
ruido constituye un porcentaje significante del total de la seal medible. Por definicin, la

precisin obtenida a niveles del lmite de deteccin son 33% cuando el criterio de 3 veces la
desviacin estndar es usado. Por consiguiente, mientras es posible distinguir la concentracin del
analito en el lmite de deteccin del cero, para buena precisin es necesario limitar el trabajo
analtico rutinario a concentraciones superiores al lmite de deteccin.
Es importante recordar que la concentracin de caracterstica expresa el tamao de la seal de
absorcin, el lmite de deteccin considera ambos la amplitud de la seal y el ruido de la lnea base.
Como se muestra en Figura 14, es posible tener la misma concentracin caracterstica, pero
diferente lmite de deteccin.
A y B tienen la misma concentracin caracterstica

A = 1 mg/l
B = 1 mg/l
. Pero diferente limite de deteccin.
A = 1 mg/l
B = << 1 mg/l
Figura 14. Lmite de deteccin vs. Concentracin caracterstica
Interferencias
La absorcin atmica es una tcnica muy especfica con las pocas interferencias. Las interferencias
que existen caen en seis categoras: las interferencias qumicas, interferencias de ionizacin,
interferencias de matriz, interferencias de emisin, interferencias espectrales, y la absorcin de
fondo. Debido a que las interferencias en absorcin atmica estn bien definidas, es fcil eliminarlas
o compensarlas. Las siguientes pginas discuten stas interferencias y cmo corregirlas.
Interferencias
Interferencias qumicas
Las interferencias ms comunes en absorcin atmica son las interferencias qumicas. Si la muestra
ha ser analizada contiene un compuesto trmicamente estable con el analito que no es totalmente
descompuesto por la energa de la flama, una interferencia qumica existe. Como resultado, el
nmero de tomos en la flama capaces de absorber luz es reducido.
Las interferencias qumicas normalmente pueden ser eliminadas o controladas en dos formas: el uso
de una flama de temperatura superior o la adicin de un agente liberador a la solucin de la muestra
(o estndar). Un agente liberador, o un catin competente, cuando es agregado a la solucin de
muestra reaccionar preferentemente con el interferente y libera al analito y as remueve la
interferencia. Una flama de mayor temperatura proporcionar energa adicional para romper el
compuesto el cual es estable a una flama de temperatura ms baja.
Un buen ejemplo de la interferencia qumica es la influencia del fosfato en el calcio (Figura 15).
Usando una flama de aire-acetileno, el fosfato de calcio no se disocia completamente. Cuando la
concentracin del fosfato se incrementa, la absorbancia del calcio disminuye. Para corregir esta
interferencia qumica, una gran concentracin de lantano pueden ser adicionada o la flama de xido
nitroso acetileno puede ser usada.
Interferencias
Figura 15. La interferencia del Fosfato en el Calcio
Cuando el lantano es agregado, ata al fosfato y libera al calcio, haciendo que la absorbancia del
calcio sea independiente de la cantidad de fosfato presente.
Si la flama de xido nitroso acetileno ms caliente es usada, la interferencia qumica interferencia
no se observa y la adicin del lantano no es necesaria.
Otro ejemplo de una interferencia qumica es el efecto de las sales de calcio sobre la absorbancia
del molibdeno. En este caso, la flama de xido nitroso - acetileno esta lista para ser usada; para
remover la interferencia, se agrega aluminio a las soluciones de muestra.
Interferencia de ionizacin
Las interferencias de la ionizacin ocurren cuando la temperatura de flama tiene bastante energa
para causar la remocin de un electrn del tomo, creando un in. Como estos re arreglos
electrnicos reducen el nmero de tomos en estado basal, la absorcin atmica est reducida.
Las interferencias de ionizacin pueden ser controladas por la adicin de un exceso de un elemento
fcilmente ionizable al blanco, estndares, y muestras. Para este propsito, los metales
Interferencias
alcalinos (K, Na, Rb, Cs) qu tiene muy bajo potencial de ionizacin, son normalmente usados.
La figura 16 muestra la supresin de ionizacin del bario. El incremento de absorcin a la lnea de
resonancia del bario y la disminucin en la absorcin a la lnea del in bario como una funcin del
potasio adicionado muestra una mejora de tomos en estado basal y los iones formados se
suprimen. Por la adicin de una alta concentracin de potasio, los efectos de ionizacin pueden ser
eliminados.
Figura 16. El Efecto de la Interferencia de ionizacin del Potasio Adicionado

Una flama fra tambin puede ser usada para eliminar las interferencias de ionizacin, pero las
interferencias qumicas pueden resultar.
Interferencias de matriz
Las interferencias de matriz pueden causar la supresin o el aumento de la seal del analito. Las
interferencias de matriz ocurren cuando las caractersticas fsicas (viscosidad, caractersticas de
quemado, la tensin superficial) de la muestra y los estndares son considerablemente diferentes.
Esto puede suceder cuando la solucin de la muestra contiene una concentracin alta de sales
disueltas o cidos, cuando se usan diferentes solventes para la muestra y las soluciones estndar, o
cuando la muestra y las soluciones estndar tienen temperaturas radicalmente diferentes.
Interferencias
Figura 17 muestra ejemplos de interferencias de la matriz. La adicin de metanol aumenta la seal
de absorbancia mejorando la eficiencia de nebulizacin, aumentando la cantidad de muestra que
entra en la flama. La adicin de cido sulfrico hace la solucin ms viscosa y disminuye la
absorbancia.
Figura 17. Las Interferencias de matriz

Para compensar para las interferencias de matriz, intente igualar tan estrechamente como sea
posible los componentes de la matriz en la muestra, estndares, y blanco. Cualquier reactivo
agregado a las muestras durante la preparacin, tambin debe ser agregado a los estndares y al
blanco.
Cuando se estn usando solventes orgnicos, los estndares y las soluciones de muestra deben
prepararse con el mismo solvente. Todas las soluciones deben tener la misma temperatura antes de
la determinacin. Cuando no hay ninguna otra manera de compensar la interferencia de matriz, el
mtodo de adiciones puede ser usado.
Interferencias
Mtodo de adiciones estndar
Hay una tcnica til que a menudo puede hacer posible trabajar en presencia de la interferencia de
matriz sin la eliminacin de la interferencia, y hace una determinacin exacta de la concentracin del
analito. La tcnica es llamada mtodo de adiciones estndar. Las determinaciones exactas son
hechas sin la eliminacin de la interferencia haciendo la calibracin de la concentracin en presencia
de la interferencia de matriz. Se agrega una alcuota de un estndar a las porciones de la muestra,
permitiendo que cualquier interferente presente en la muestra para tambin afecte al estndar de
forma similar.
La tcnica de adiciones estndar se ilustra en Figura 18. La lnea slida que pasa por el origen
representa una lnea de la calibracin tpica para un grupo de estndares acuosos. La absorbancia
cero est definida con un blanco de agua, y como la concentracin del analito se incrementa, un
incremento lineal en absorbancia es observado.
Figura 18. Mtodo de Adiciones Estndar

Permtanos ahora tomar alcuotas iguales de la muestra. Nada se agrega a la primera alcuota; una
cantidad medida de estndar se agrega a la segunda; y una cantidad medida ms grande se agrega
a la tercera. El primer volumen de estndar agregado es normalmente seleccionado a la
concentracin aproximada del analito en la muestra, el segundo volumen es normalmente dos veces
el primer volumen. Sin embargo, en el mtodo de adiciones estndar para ser usado con precisin,
las absorbancias para todas las soluciones deben caer dentro del rango lineal de la curva de trabajo.
Finalmente, todas las porciones se diluyen al mismo volumen para que las concentraciones finales
de los constituyentes de la muestra original sean las mismas en cada caso. Slo la cantidad del
analito agregado difiere, y despus por una cantidad conocida.
Interferencias
Si ninguna interferencia estuviera presente en esta muestra, una grfica de absorbancia contra
concentracin adicionada de estndar seran paralela a la calibracin de estndares acuosos, y el
desplazamiento del valor de absorbancia es el resultado del analito presente en la muestra sin
adicin. Si algn material est presente en la muestra que cause la interferencia de matriz, el
nmero de tomos en estado basal que producen la absorcin atmica ser afectado, de igual
forma, como se afectara la absorbancia del analito en la muestra sin adicin. Sin embargo, el
incremento en absorbancia del estndar adicionado tambin cambiar por la misma cantidad
proporcional, debido a que la concentracin del interferente es la misma en cada solucin. Por
consiguiente, una lnea recta resultar, pero debido a la interferencia, su pendiente ser diferente a
la observada para los estndares acuosos.
En esta situacin, si la absorbancia de la muestra sin adicin fuera comparada directamente a la
calibracin acuosa, un error negativo habra resultado. Si, sin embargo, la pendiente determinada
por las adiciones estndar a nuestra muestra se usa como la pendiente de la calibracin, una
determinacin exacta de la concentracin de la muestra todava puede hacerse. Continuando la
calibracin de la concentracin en la abscisa hacia atrs del cero y extrapolando la lnea de la
calibracin hacia atrs hasta que intercepte con el eje de la concentracin, la concentracin
responsable para la absorbancia de la muestra sin adicin es indicada. Una determinacin exacta ha
sido realizada calibrando en presencia de la interferencia.
El uso apropiado, del mtodo de adiciones estndar es una herramienta valiosa en absorcin
atmica. La presencia de una interferencia puede confirmarse observando la pendiente de la
calibracin de la muestra adicionada y determinando si es o no paralela a la lnea estndar acuosa.
Si no es, la interferencia est presente. Si la interferencia est presente, el mtodo de adiciones
estndar puede permitir una determinacin exacta de la concentracin desconocida por el uso de la
pendiente de las adiciones estndar para la calibracin.
Se debe tener cautela con la tcnica, sin embargo, como puede fallar para dar respuestas correctas
con otros tipos de interferencia. El mtodo de adiciones estndar no compensar la absorcin
de fondo u otros tipos de interferencia espectral, y normalmente no compensar las
interferencias del tipo qumicas o de ionizacin.
El mtodo de adiciones estndar es un procedimiento indirecto que nunca ser tan exacto como la
determinacin directa de la concentracin desde una curva de calibracin. Siempre es mejor
eliminar las interferencias por la seleccin apropiada de las condiciones analticas o por el
tratamiento qumico de sus muestras, que el uso del mtodo de adiciones estndar. El mtodo de
adiciones estndar siempre debe ser considerado como un ltimo recurso en lugar del mtodo de
eleccin.
Interferencias
Interferencias de emisin
A altas concentraciones del analito, el anlisis de absorcin atmica para elementos con emisiones
muy altas algunas veces exhiben pobre precisin analtica, si la seal de emisin cae dentro del
ancho de banda espectral a ser usado. Un ejemplo de esto es el Bario en la flama de xido nitroso
acetileno. Esta degradacin ocurre porque el ruido electrnico del fotomultiplicador es proporcional a
la seal incidente total, an cuando slo la seal de absorcin atmica modulada es medida.
Hay varias formas de compensar para esta interferencia, incluyendo la reduccin del ancho del slit,
incrementar la corriente de la lmpara, diluyendo la muestra, y usando una flama ms fra.
Interferencias espectrales
Una interferencia espectral puede ocurrir cuando una longitud de onda absorbente de un elemento
presente en la muestra, pero que no va a ser determinado cae dentro del el ancho de banda de la
lnea de absorcin del elemento de inters. Los resultados de la determinacin sern entonces
altamente errneos, debido a la contribucin del elemento interferente a la seal de absorcin
atmica.
Cuando se usan lmparas multielemento, una combinacin de elementos puede existir que
generarn la posibilidad de una interferencia espectral. El ancho de la abertura normalmente usada
con las lmparas de un solo elemento puede ser bastante grande para pasar una longitud de onda
absorbente de otro elemento presente en la lmpara multielemento. Esto puede superarse usando
una abertura menor o seleccionando una longitud de onda alterna.
Absorcin de fondo
La absorcin de fondo es una interferencia en absorcin atmica para la cual el mtodo de adiciones
no compensar. Hay dos causas de absorcin de fondo: la luz esparcida por las partculas en la
flama y la absorcin de luz por formas moleculares no disociadas de los materiales de la matriz en la
flama.
Compensar para este problema, la absorcin de fondo debe ser medida y restada de la absorcin
total medida para determinar el componente verdadero de absorcin atmica. Afortunadamente, la
absorcin de fondo puede ser distinguida de la absorcin debida al elemento de inters. El elemento
puede absorber slo la lnea estrecha emitida por la lmpara de la fuente; la absorcin de fondo es
menos especfica y se extiende encima de una longitud de onda ancha.
La manera ms comn de compensar la absorcin de fondo es el uso un corrector de fondo, el cual
utiliza una fuente continua (una lmpara de arco de deuterio en el ultravioleta o una lmpara de
ioduro de tungsteno para las longitudes de onda visibles). Una fuente continua emite la luz en amplio
rango de longitudes de onda en lugar de lneas especficas. Con el corrector de fondo, la
compensacin simultnea se obtiene a la misma longitud de onda usada para medir la absorcin
Interferencias
atmica. Con este sistema, la luz de la fuente primaria y de la fuente continua son enviadas
alternadamente a travs de la flama. El elemento a ser determinado slo absorbe efectivamente la
luz solo de la fuente primaria, mientras la absorcin de fondo afecta ambos haces igualmente. Por
consiguiente, cuando la relacin de los dos haces es medida electrnicamente, el efecto de la
absorcin de fondo es eliminada (Figura 19) y la seal de absorcin atmica es obtenida.
Figura 19. Fuente contina del Correccin de fondo

Figura 20 muestras cmo la absorcin de fondo puede ser automticamente eliminada de la seal
medida usando la fuente continua del corrector de fondo. En el ejemplo, una determinacin de plomo
se muestra sin correccin de fondo (A) y con correccin de fondo (B).
Ambas determinaciones fueron realizadas a la longitud de onda del Pb 283.3 nm con una expansin
de escala de 15 y un tiempo de la integracin de 10 segundos.
Paginas de condiciones estndar
Figura 20. Correccin de fondo automtica

Para los anlisis de flama en AA, la correccin de fondo es comnmente realizada usando la tcnica
de fuente de continua. Las tcnicas alternas, como la correccin de fondo de efecto Zeeman,
tambin es normalmente empleada para los anlisis de AA por horno de grafito.
Pginas de Condiciones Estndar
Esta seccin da una breve explicacin de la informacin listada en las pginas de Condiciones
Estndar para cada elemento y de cmo usar esta informacin para seleccionar las condiciones para
un anlisis en particular.
Una tabla de condiciones estndar para el elemento en particular esta mostrada. Se presentan datos
del desempeo esperado para un nebulizador normal operado con un deflector de flujo. Hay
comentarios en las condiciones de flama, la fuente de las lmparas, y los reactivos adicionados para
lograr la concentracin caracterstica indicada. Para la mayora de los elementos, hay tambin una
tabla que lista las condiciones de emisin de flama estndar y el tipo de flama usada para las
mediciones de emisin.
Tambin es presentada la informacin sobre cmo preparar una solucin madre para el elemento en
particular, las fuentes de luz disponibles, y las interferencias potenciales.
Condiciones estndar
La informacin listada en la seccin de las Condiciones Estndar fue obtenida usando el sistema de
quemador de doble opcin equipado con un nebulizador normal y un deflector de flujo.
La seccin de Condiciones Estndar lista las longitudes de onda recomendadas para absorcin
atmica, el ancho de la abertura ptima para cada longitud de onda, el ruido relativo, la
concentracin caracterstica, el valor de verificacin de la concentracin caracterstica, y el rango
lineal aproximado.
Se listan varias longitudes de onda posibles para cada elemento. La longitud de onda primara ms
comnmente usada, siempre se lista primero. Seleccione la longitud de onda mejor para su anlisis
basado en el rango de la concentracin de las muestras. Si las muestras estn en una concentracin
muy baja, la longitud de onda ms sensible debe ser seleccionada; si las muestras estn muy
concentradas, una longitud de onda menos sensible debe ser usada.
Ancho de apertura
El ancho de abertura listada para cada elemento es el encontrado como ptimo para ese elemento a
la longitud de onda particular. Otras aperturas pueden ser usadas, pero la relacin seal a ruido y
concentracin caracterstica variar.
Para las longitudes de onda en el rango UV, un solo valor de apertura es recomendado (0.2 nm, 0.7
nm, o 2.0 nm). Dos posiciones de abertura recomendadas (por ejemplo, 0.2/0.4 nm) se listan para
las longitudes de onda en la regin visible. Las posiciones 0.2 nm, 0.7 nm, y 2.0 nm son para
aqullos modelos de espectrmetro que utilizan una sola rejilla de difraccin, mientras que las
posiciones 0.4 nm y 1.4nm son para modelos de espectrmetro que tienen doble rejilla de difraccin.
Ruido relativo
El ruido relativo se usa para juzgar la estabilidad de una lnea en particular. Los valores son
comparados de forma relativa al ruido medido en la longitud de onda primara la cual esta siempre
enlistada primero. El ruido relativo esta basado en los valores de la desviacin estndar medidos a
una expansin de 50 bajo las condiciones especificadas con la flama encendida.
Concentracin caracterstica
La concentracin caracterstica, como se defini anteriormente, es la concentracin del elemento
(mg/l) requerido para producir una seal de 1.0% de absorcin (0.0044 unidades de absorbancia).
Los valores de la concentracin caractersticos listados son los valores aproximados que slo deben
ser usados como una gua. Las variables que afectan la concentracin caracterstica (y linearidad)
incluye el rendimiento del nebulizador especfico a ser usando y el tipo, edad, y condicin de la
fuente de luz. Generalmente, los valores medidos de concentracin caracterstica deben estar dentro
de 15% relativo a los valores de gua indicados.
Valor de verificacin de la concentracin caracterstica
El valor de verificacin de la concentracin caracterstica es la concentracin de un estndar que da

una lectura de aproximadamente 0.2 Unidades de Absorbancia a la longitud de onda y el ancho de la
abertura listados usando condiciones ptimas.
Esto es til al preparar su instrumento para un elemento particular. Le permite ajustar la posicin del
quemador, el nebulizador, y el flujo de gas conociendo qu absorbancia aproximadamente debe
usted conseguir para una concentracin de la solucin particular.
Rango lineal
Los valores de rango lineal aproximados se listan para las lneas de absorcin atmicas ms
sensibles. Ellas le dicen la concentracin aproximada que usted puede leer antes de que la grfica
absorbancia/concentracin se empiece volver curva y la correccin de la curvatura se vuelva
necesaria. stas estn listadas para darle a usted una estimacin del rango lineal y slo debe usarse
como un gua.
Comentarios analticos
Hay uno o ms comentarios listados debajo de la Tabla de Condiciones Estndar para Absorcin
Atmica. El primer comentario es siempre la flama ptima que debe usarse para las mediciones de
absorcin atmica. La concentracin caracterstica con la flama de xido nitroso acetileno indican
si el elemento es normalmente determinado con una la flama de aire acetileno. Si una EDL est
disponible para el elemento particular, los comentarios de la concentracin caracterstica contra la
HCL correspondiente pueden proporcionarse. Si un reactivo particular o supresor de ionizacin fue
adicionado para obtener la concentracin caracterstica indicada, ser mencionado.
Condiciones Estndar para Emisin de Flama
La longitud de onda, la abertura, y las condiciones de flama ptimas para las mediciones de emisin
de flama.
Como usar la tabla de condiciones estndar
Determinaciones de un solo elemento

Si slo un elemento ser determinado en una muestra particular, la seleccin de condiciones o
parmetros es relativamente simple. Si usted prefiere usar la longitud de onda ms sensible para el
anlisis y la preparacin de la muestra o requiere una digestin, diluya la muestra para que el
elemento de inters no sea ms grande 3x el rango lineal indicado para esta lnea. Si una muestra
preparada ser analizada, seleccione una lnea de absorcin atmica para que el elemento de
inters no sea ms grande 3x el rango lineal. Esto le permitir analizar su muestra sin diluciones.
Gua Generales de Operacin

Para algunos elementos, solo una o dos lneas de absorcin atmicas estn disponibles, por lo
tanto la dilucin puede ser necesaria.
Determinaciones mutielemento
Cuando se van a determinar varios elementos en la misma muestra, especialmente si el anlisis va a
ser realizado automatizado usando un automuestreador, es deseable que todas las determinaciones
sean realizadas en la misma dilucin de la muestra.
Al seleccionar las condiciones multielemento, los siguientes los factores deben ser considerados:
o Escoja las condiciones ptimas para su elemento menos sensible. Es fcil ajustar las
condiciones del instrumento para reducir la sensibilidad para los elementos que presentan
concentraciones altas. Sin embargo, no es fcil trabajar cerca del lmite de deteccin en
muestras muy diluidas.
o La sensibilidad de elementos concentrados puede ser reducida escogiendo una longitud de
onda menos sensible.
o Es posible usar la cabeza de quemador de 5 centmetros en operacin de aire acetileno.
Esto reducir la sensibilidad. Tambin es posible girar la cabeza del quemador para reducir
la sensibilidad. Con algunos modelos de espectrmetros, la cabeza del quemador puede
girarse 90 lo cual proporcionara aproximadamente una reduccin de 10 veces en
sensibilidad.
Solucin Estndar Madre
Las instrucciones para la preparacin de estndares madre estn dadas para cada elemento.
Tambin es posible comprar los estndares directamente de Perkin Elmer (refirase a la Seccin
de Reactivos y Proveedores).
Fuentes de luz
Si una interferencia espectral es posible usando una lmpara de multielemento, esto ser notado
aqu. Tambin se mencionara cualquier diferencia en la concentracin caracterstica al usar una
EDL.
Interferencias
Las interferencias (qumica, de ionizacin, etc.) estn indicadas en esta seccin con las posibles
formas de compensar para estas interferencias.

Pesado
La balanza analtica usada para pesar la muestra es muy importante. Si usted est usando una
balanza con una exactitud de 1.0%, usted ya tiene un error introducido en su anlisis. Usted

tambin debe estar seguro que el material que va a ser pesado es homogneo para dar una muestra
representativa.
Diluciones volumtricas
Siempre use matraces volumtricos Clase A para aforar sus muestras a volumen. stos se han
verificados a una exactitud de 0.01%. Usando la cristalera Clase B se puede introducir un error en
su anlisis. Las pipetas calibradas siempre deben ser usadas.
Pureza de los reactivos usados
Siempre use reactivos qumicos grado reactivo. Algunas veces puede ser necesario usar reactivos
ultra puros, dependiendo del anlisis.
Control de interferencias
Asegrese de verificar las pginas de Condiciones Estndar para posibles interferencias y
corregirlas por el mtodo establecido. Tambin, si una interferencia de matriz est presente, iguale
los estndares y el blanco tan estrechamente como sea posible a las muestras.
Estndares
Asegrese que todos los estndares son preparados apropiadamente. Las soluciones estndar se
degradaran con el tiempo. Es recomendado que todos los estndares de calibracin tengan la fecha
y sean reemplazados cuando sea necesario.
Calibracin
Use el nmero apropiado de estndares de calibracin y tambin use los estndares de verificacin
para asegurarse que el anlisis ser exacto.
Validacin del blanco
El blanco debe ser representativo a la matriz de la muestra. Si la muestra ha sido digerida, el blanco
debe contener todos los reactivos usados en la preparacin de la muestra.
Limpieza de la cmara de premezcla del quemador
La cmara del quemador debe limpiarse regularmente. Asegrese de seguir las instrucciones en el
manual del instrumento para la limpieza de la cabeza del quemador y la cmara del quemador.
Nebulizador
Si usted est trabajando con soluciones corrosivas, use un nebulizador resistente a la corrosin para
evitar la contaminacin.
Precisin
Para anlisis de rutina, los tiempos de integracin de 1 a 3 segundos son generalmente los usados.
La precisin se puede mejorar usando un tiempo de integracin ms largo, hasta un mximo de
aproximadamente 10 segundos. Los tiempos de integracin mayores de 10 segundos no
proporcionan mejoras y generalmente no son recomendados.
Accesorios de Tcnicas de Muestreo
Accesorios de Tcnicas de Muestreo
La absorcin atmica de flama es una tcnica ampliamente usada que ofrece muchas ventajas. Sin
embargo, hay situaciones analticas, en que la metodologa de flama est limitada en sensibilidad o
flexibilidad de muestreo. Para dirigirse a tales requisitos, hay varios accesorios disponibles que
sern brevemente descritos a continuacin. Una descripcin ms detallada de stos accesorios,
incluso las comparaciones de desempeo de lmite de deteccin, son ofrecidas en La Gua a las
Tcnicas y Aplicaciones de Espectroscopia Atmica que est disponible como el nmero de
reimpresin L-655 de Perkin-Elmer Corporation, Departamento de Servicios de Comercializacin,
761 Main Avenue, Norwalk, CT, USA. 06589-0012.
Sistemas de mercurio/Hidruros
El sistema mercurio/hidruros se usa para la determinacin de alta sensibilidad de mercurio y los
elementos que forman hidruros metlicos como As, Se, Sb, Te, Bi, y Sn. El Mercurio es determinado
por la tcnica de vapor fro despus de la reduccin con cloruro estanoso o borohidruro de sodio.
Para la generacin de hidruros, el hidruro gaseoso de los metales es qumicamente producido por la
adicin de borohidruro de sodio. El hidruro gaseoso e hidrgeno son producidos por la reaccin y
enviados despus por una purga del argn a una celda de cuarzo calentada. El equipo manual y
automatizado para la generacin de hidruros est disponible.
Sistemas de horno de grafito HGA y THGA
El grafito horno HGA, el cual requiere slo unos microlitros de muestra, es ideal para la
determinacin de ultra trazas de ms de 60 elementos. Puede proporcionar un lmite de deteccin
1000 veces abajo que aqullos de las tcnicas de flama convencionales. El horno de grafito puede
ser usado con todos los instrumentos de absorcin atmica de Perkin-Elmer actuales. La energa
requerida para la atomizacin es proporcionada aplicando una alta corriente elctrica a travs del un
tubo de grafito dnde la muestra ha sido depositada. El horno esta localizado en el compartimiento
de muestra para que la luz de la lmpara espectral atraviese el tubo de grafito. El vapor atmico
generado cuando el horno esta caliente absorbe la luz de la lmpara. Una seal en forma de pico es
producido y el rea del pico es medida. Una fuente de poder programable est disponible la cual
proporciona un control preciso de los programas de temperatura y el almacenamiento de los
programas para el uso posterior. El HGA, el cual es aplicable a una gran variedad de muestras,
puede ser equipado con un automuestreador para la operacin sin atencin. Un horno de grafito
(THGA) que utiliza la correccin de fondo de efecto Zeeman
Reactivos y proveedores
tambin esta disponible para algunos instrumentos. Con este sistema, un magneto de Corriente
Alterna longitudinal, es usado en conjunto con un tubo de grafito calentado transversalmente,
ofreciendo la capacidad de correccin de fondo mejorada.
Sistemas de inyeccin de flujo
Algunos sistemas de inyeccin de flujo (FIAS) estn disponibles para proporcionar una amplia
variedad de capacidades de manejo de muestra automatizadas. El transporte de la solucin esta
acompaada usando un valor de inyeccin de flujo y uno o ms bombas, todas, totalmente
programables. Los sistemas FIAS pueden ser usados para determinaciones de mercurio por vapor
fro y generacin de hidruros totalmente automatizadas. Las capacidades del muestreo por flama
incluyen dilucin de la muestra automtica y la adicin de reactivos, el anlisis de microlitros de
volumen de muestra, y la preconcentracin del analito en micro columnas.
Sistemas de inyeccin de flujo para Mercurio
Los sistemas inyeccin de flujo para Mercurio (FIMS) es un sistema compacto dedicado para la
determinacin de mercurio. El Mercurio es determinado por la tcnica de vapor fro despus de la
reduccin con cloruro estanoso o borohidruro de sodio. El FIMS es totalmente automatizado, con el
transporte de la solucin, usando bombas programables y una vlvula inyeccin de flujo.
Reactivos y Proveedores
Los reactivos ms comunes usados en absorcin atmica estn indicados en esta seccin junto con
proveedores.
Agua
Es esencial en absorcin atmica tener el agua ms pura posible. El agua desionizada o agua
destilada que ha sido desionizada es recomendada. Con frecuencia el agua destilada y desionizada
retendrn trazas de elementos como de sodio, zinc, calcio, etc., Es buena prctica verificar que el
agua a ser empleada tiene trazas de elementos de inters en pequeas cantidades.
Cuando se usan dispositivos de muestreo muy sensibles como el horno grafito, an el agua
desionizada de mejor calidad disponible en muchos laboratorios no es suficientemente pura. Para
tales aplicaciones, puede ser necesario utilizar sistemas que proporcionan agua ultra pura como el
sistema "Millipore." Hay muchos sistemas de agua ultra pura comercialmente disponibles.
cidos
Muchos cidos grado reactivo contienen algunas impurezas metlicas en cantidades de trazas.
Como resultado, un blanco de cido siempre debe correrse para compensar este problema.
Especialmente los cidos purificados estn disponibles a un cost Premium por los proveedores de
reactivos. De nuevo, sin embargo, cuando los dispositivos de muestreo muy sensibles estn
usndose, cidos purificados como Baker "Ultrex" o Merck" Suprapur" deben ser seleccionados.
Cuando las determinaciones elementales estn siendo realizadas en el lmite de deteccin, las
impurezas presentes en los cidos pueden presentar serios problemas analticos.
Otros reactivos
Los reactivos grado reactivo pueden ser comprados de numerosos proveedores. Todos los reactivos
requeridos para el anlisis estn indicados en la seccin REACTIVOS para cada mtodo analtico.
Los reactivos de dilucin estn normalmente descritos en un peso/volumen (w/v) o un
volumen/volumen (v/v) basado (es decir, un 1% (w/v) la solucin contendra 1 gramo por 100 ml
mientras un 1% (v/v) la solucin contendra 1 ml por 100 ml). Diluya las soluciones descritas como
(1+4) refirase a 1 volumen de solucin diluida con 4 volmenes de diluyente, mientras diluya las
soluciones descritas como 1:50 se refieren a 1 volumen de la solucin diluida a 50 veces el volumen
con diluyente. A menos que otra cosa sea indicada, todos los cidos y otros reactivos normalmente
suministrados en lquido o en forma de solucin se usan concentrados.
xido de lantano
El xido de Lantano se usa bastante a menudo para inhibir las interferencias qumicas. Puede ser
obtenido a alta pureza de varios proveedores de reactivos, entre ellos:
Apache Chemicals Inc.,
P.O. Box 126
Seward, IL 61077,
Matheson, Coleman & Bell,
Divisin of the Matheson Co., Ca.
E. Rutherford, NJ,
and
Cincinnati, OH
Molbdenum Corp of America
280 Park Avenue
New York, NY 100 17,
Alfa Inorganics
8 Congreso Street
Beverly, MA 01915,
Ventron GmbH
Postfach 6540
7500 Karlsruhe
Germany
Fluka Ag
Chemische fabrik
9470 Buchs
Switserland
El Fluka Feinchemikalien GmbH
Postfach 1346
7910 Neu-Ulm
Germany
Prolabo
12 Rue Pelee
Pars, Francia,
Merck
65 Rue Victoire
Pars, Francia,
Riedel de Haen
171 Av Jean Jaures
Aubervilliers, Francia,
Soluciones estndar
La mayora de los usuarios de AA compran, los estndares madre certificados preparados para la
calibracin. Una variedad de estndares madre, que usualmente se ofrecen a un nivel de
concentracin de 1000 mg/l, estn directamente disponibles de Perkin - Elmer as como de otras
fuentes comerciales. Estos estndares madre, son proporcionados con un certificado de anlisis y es
trazable a los estndares NIST, generalmente tienen un tiempo de vida de un ao.
Los estndares estn disponibles de Perkin-Elmer se describe en el folleto titulado PE Estndares
Puros para Espectroscopia Atmica, el cual esta disponible de Perkin-Elmer como la
Reimpresin PEX-AA50B.
Alternativamente, los estndares madre pueden ser preparados directamente del reactivo grado
reactivo analtico. Los procedimientos para preparar las soluciones estndar madre estn dadas en
la seccin de Condiciones Estndar para cada elemento. Para asegurar la exactitud, la
concentracin de estas soluciones estndar debe ser verificadas usando otra tcnica analtica.
La concentracin de las soluciones, particularmente soluciones muy diluidas, podra cambiar con el
tiempo en ciertos casos. Si se requiere exactitud de 1%, es buena prctica preparar las soluciones
estndar de trabajo diariamente a partir de la solucin madre de 500 a 1000 mg/l. En nuestra
experiencia, la mayora de las soluciones de 500 mg/l o mayores no se alteran con el
almacenamiento durante un ao. Nosotros tambin hemos encontrado que la presencia de cido
diluido el cido (0.1% a 1.0%) en muchas soluciones alarga la vida del estndar.
Estndares certificados
Una amplia variedad de materiales estndar de referencia (aceros, aleaciones, orgno metlicos,
Medio ambiente, biolgico, etc.) estn disponibles del Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa.
Estos estndares pueden usarse como una verificacin para un mtodo analtico particular y puede
pedirse directamente de:
El Departamento Americano de Comercio
El Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa
El Programa de Materiales Estndar de Referencia
Bldg. 202, room 204
Gaithersburg, MD 20899,
Deutsch Vertretung
Dipi-Met. G. Winopal
Universal-Forschungsbedarf
Echternfeld 25
Postfach 40
3000 Hannoveres 51
Germany
Estndares Brammer
Una amplia variedad de estndares certificados est disponible de la Compaa de Estndares
Brammer, incluyendo Estndares Certificados Britnicos y estndares de fierro CTIF, Pueden
obtenerse de:
Brammer Estandar Co., Inc.
5607 Fountainbridge Lane
Houston, TX 77069,
Estndares de referencia
Los estndares de referencia tambin pueden ser obtenidos de los siguientes proveedores:
Bundesanstalt fur material prufung
Unter der Eichen 85
1000 Berln 45
Germany
Regine Brooks RBS
Pariser Str. 5
5300 Bonn 1
Germany
Estndares Organometlicos (en aceite)
Los estndares de aceite de referencia conteniendo varios elementos estn disponibles de
Conostan:
Conostan
Conoco, lnc.
P.O. Box 1267
Ponca City, OK 74601,
Los compuestos Organometlicos para la preparacin de soluciones estndar en solventes no
acuosos estn disponibles de los siguientes proveedores:
J.T. Baker Chemical Co
222 Red School Lane
Phillipsburg, NJ 08865,
Alfa Products
P.O. Box 299
152 Andover St.
Danvers, MA 01923,
Fa. Merck AG
Postfach 4119
6100 Darmstadt 2
Germany
Ventron GmbH
Postfach 6540
7500 Karlsruhe
Germany
Baker Chemikalien
Postfach 1661
6080 Brob-Gerau
Germany
Analytical Standard Ltd
Fjallgatan 18
41317 Goteborg
Sweden
Eastman Organic Chemicals
Eastman Kodak Co,
Rochester, NEW YORK 14650,
Prolabo
12 Rue Pelee
Pars, Francia,
Merck
65 Rue Victoire
Pars, Francia,
Riedel de Haen
171 Av Jean Jaures
Aubervilliers, Francia.
Analytical Standard ab
Embale 21
434 02 Kiungsbacka 2
Sweden
B.D.H.
Va Breda, 142
Milano, Italia 20126,
Estndares Geoqumicos
Los estndares Geoqumicos estn disponibles del Departamento del interior, Desarrollo Geolgico
de los Estados Unidos. Pueden obtenerse de la siguiente direccin:
U.S. Geological Survey
Nacional center
Reston, VA 22092,
Agentes acomplejantes
Muchos usos de la extraccin con solventes orgnicos seguidos por absorcin atmica han sido
reportados. El metal de inters reacciona con un agente acomplejante para formar un complejo
metlico el cual puede ser extrado en un solvente orgnico. La extraccin con solvente es un medio
para mejorar los lmites de deteccin debido a que el elemento de inters puede concentrarse al
extraerse. El uso de solventes orgnicos tambin proporciona generalmente un incremento de
sensibilidad de 2 a 4 veces. Menos frecuentemente, la extraccin con solvente se usa como un
medio para remover interferentes.
Varias referencias generales sobre la extraccin con solventes son:
G.H. el Morrison & H. Freiser, los Extractos Solventes En Analtico
La qumica, John el Wiley & Sons, Nueva York, 1957.
Clculos
J. Stary, The Solvent Extraction in Analytical Chemistry, The Macmillan Co.,
New York, 1964.
Un agente del acomplejante especfico el cual ha sido aplicado extensivamente en absorcin
atmica es el Amonio-l-Pyrrolidinditiocarbamato (APDC). Varios proveedores para este reactivo son:
Aldrich Chemical
2371 N. 30 St.
Milwaukee, WI 53210,
Eastman Organic Chemicals
Eastman Kodak Company
Rochester, NY 14650,
K & K Laboratories
121Express St.
Plainview, NY 11803,
B.D.H.
Va Breda, 142
Bracco
Va Folli, 50
Clculos
Las ecuaciones debajo describen la determinacin de las cantidades requerida para la preparacin
de soluciones estndar y la determinacin de la concentracin del elemento de inters en la matriz
de la muestra original de su concentracin en la solucin de la muestra.
Soluciones estndar
Desde la solucin de ms alta concentracin de la solucin madre:
(Conc. del estndar diluido) (Vol. del Estndar diluido)
ml de solucin madre requeridos = ---------------------------------------------------------------------------(Conc. de la solucin madre)
Desde el metal:
gramos de metal = ( C) (V) (10-6)
Clculos
Desde el reactivo slido o lquido:

(C) (V) (F) (10-4)
gramos de reactivo = -------------------------(A) (N) P)
Desde reactivos lquidos:
(C) (V) (F) (10-4)
mL de reactivo = -----------------------------------(A) (N) (P) (G)
donde el C es la concentracin de la solucin estndar en mg/l; V es el volumen de la solucin
estndar en ml; F es el peso frmula del reactivo utilizado; A es el peso atmico del elemento de
inters; N es el nmero de tomos del elemento de inters por molcula; P es la pureza del reactivo
usado en por ciento peso; y G es la gravedad especfica del reactivo lquido usado.
Muestras
Muestras lquidas:
Elemento (mg / l) = ( C) (d. f. )
Muestras slidas:
(C) (V) (d. f.)
Elemento (g / g) = -----------------------------------(W)
donde el C es la concentracin del elemento en la solucin de la muestra en mg/l; V es el volumen
de la solucin de la muestra sin dilucin en ml; W es el peso de la muestra en gramos; y d.f. es el
factor de la dilucin, si se usa, como se describe abajo:
(volumen de solucin de la muestra diluida en ml)
d. f. =----------------------------------------------------------------------------------(volumen de alcuota tomada para la dilucin en el ml)
Factores de conversin
La conversin a unidades de medida de diferentes a "g/g" o "mg/l" puede ser realizadas
multiplicando el resultado por el factor apropiado de tabla 1,
Factores de conversin. Los pesos atmicos estn dados en la Tabla 2.
Clculos
De
mg%
g%
mEq/l
g/l
Oz/gal
Oz/ton*
fine
molar
g%
mEq/l
Mg/l
Mg%
mEq/l
mg/l
mg%
pg%
mg/l
oz/gal
mg/l
mg/l
wt%
g/l
mg/l
wt%
ppm
wt%
ppm
oz/ton*
wt%
Ppm
mg/l
ppm
Multiplicar por
De
Multiplicar por
1000
(10/eq wt)
10
0.001
(0.01 /eq wt)
0.01
0.1 x eq wt
100 x eq wt
eq wt
0.1335
1000
1000
0.1
wt%
g/l
oz/gal
oz/ton
fine
ppm
mg/l
g/l
oz/gal
oz/ton*
fine
mg/l
wt%
mg/l
7.491
7491
(0.7491 )
30.61
0.003061
0.03061
32.67
0.1
1000
1000 x peso
atmico
(1000 x peso
atmico/)
mg/l
10p
1.335
326.7
10
10,000
10,000
0.001
0.0001335
0.03267
0.001
0.0001
/1000 x peso
atmico
0.1
100
(1/eq wt)
0.001
(1/)
1710,000 )
0.0001335
(0.03267 )
1000/)
(1/1000 x peso
atmico
* onza troy/tonelada lineal

Eq/wt = peso atmico/valencia
1 nm = 10-9 =1 m 0 10 Angstroms
r = densidad o gravedad especifica de la solucin.
ppm
mg%
g%
mEq/l
g/l
ppm
wt%
oz/gal
oz/ton*
fine
molar
Clculos
Tabla 1. Factores de conversin
Basados en Carbono 14
Smbolo
Actinio
Aluminio
Americio
Antimonio
Argn
Arsnico
Astantino
Bario
Berkelio
Berilio
Bismuto
Boro
Bromo
Cadmio
Calcio
Californio
Carbn
Cerio
Cesio
Cloro
Cromo
Cobalto
Cobre
Curio
Disprosio
Einstetenio
Erbio
Europio
Fermio
Fluor
Francio
Gadolinio
Galio
Germanio
Oro
Hafnio
Helio
Holmio
Hidrgeno
Indio
Yodo
Iridio
Fierro
Kriptn
Lantano
Plomo
Litio
Lutenio
Magnesio
Manganeso
Mendelevio
Ac
Al
Am
Sb
Ar
As
At
Ba
Bk
Be
Bi
B
Br
Cd
Ca
Cf
C
Ce
Cs
Cl
Cr
Co
Cu
Cm
Dy
Es
Er
Eu
Fm
F
Fr
Gd
Ga
Ge
Au
Hf
He
Ho
H
In
I
Ir
Fe
Kr
La
Pb
Li
Lu
Mg
Mn
Md
Numero
Atmico
89
13
95
51
18
33
85
56
97
4
83
5
35
48
20
98
6
58
55
17
24
27
29
96
66
99
68
63
100
9
87
64
31
32
79
72
2
67
1
49
53
77
26
36
57
82
3
71
2
25
101
Peso
Atmico
(227)*
26.9815
(243)*
121.75
39.948
74.9216
(210)*
137.24
(249)+
9.0122
208.980
10.811
79.909b
112.40
40.08
(251)*
12.01115
140.12
132.905
35.453b
51.996b
58.9332
63.54
(247)*
162.50
(254)*
167.26
151.96
(253)*
18.9984
(223)*
157.25
69.72
72.59
196.967
178.49
4.0026
164.930
1.00797a
114.82
126.9044
192.2
55.847b
83.80
138.91
207.19
6.939
174.97
25.312
54.9380
(256)*
Smbolo
Mercurio
Molibdeno
Neodimio
Nen
Neptunio
Nquel
Niobio
Nitrgeno
Nobelio
Osmio
Oxigeno
Paladio
Fsforo
Platino
Plutonio
Polonio
Potasio
Praseodimio
Prometio
Protactinio
Radio
Radn
Renio
Rodio
Rubidio
Rutenio
Samario
Escandio
Selenio
Silicio
Plata
Sodio
Estroncio
Azufre
Tantalio
Tectenio
Telurio
Terbio
Talio
Torio
Tulio
Estao
Titanio
Tungsteno
Uranio
Vanadio
Xenn
Iterbio
Itrio
Zinc
Zirconio
Hg
Mo
Nd
Ne
Np
Ni
Nb
N
No
Os
O
Pd
P
Pt
Pu
Po
K
Pr
Pm
Pa
Ra
Rn
Re
Rh
Rb
Ru
Sm
Sc
Se
Si
Ag
Na
Sr
S
Ta
Tc
Te
Tb
Tl
Th
Tm
Sn
Ti
W
U
V
Xe
Yb
Y
Zn
Zr
Numero
Atmico
80
42
60
10
93
28
41
7
102
76
8
46
15
78
94
84
19
59
61
91
88
86
75
45
37
44
62
21
34
14
47
11
38
16
73
43
52
65
81
90
69
50
22
74
92
23
54
70
39
30
40
Peso
Atmico
200.59
95.94
144.24
20.183
(237)*
58.71
92.906
14.0067
(254)*
190.2
15.9994
106.4
30.9738
195.09
(242)*
(210)*
39.102
140.907
(147)*
(231)*
(226)*
(222)*
186.2
102.905
85.47
101.07
150.35
44.956
78.96
28.08a
107.870b
22.9898
87.62
32.06a
180.948
(99)*
127.60
158.924
204.37
232.038
168.934
118.69
47.90
183.85
238.03
50.942
131.30
173.04
88.905
65.37
91.22
Tabla 2. Tabla de los Elementos Qumicos Incluyendo Sus Smbolos, Sus Nmeros Atmicos, y Sus
Pesos atmicos
* El valor en los parntesis indica el nmero de masa del istopo con mayor vida media conocida (o
bien conocido uno por Bk, Cf, Po, Pm, y Tc).
Clculos
El peso atmico vara debido a la variacin natural en la composicin isotpica: B, 0.003; C,

0.00005; H, 0.00001; O, 0.0001; Si, 0.001; S, 0.003.
se cree que el peso atmico tiene la siguiente incertidumbre experimental: Br, 0.002; Cl, 0.001;
Cr, 0.001; Fe, 0.003; Ag, 0.003. Para otros elementos, el ltimo dgito dado para el peso
atmico se cree es confiable a 0.05. Laurencio, Lw, se ha propuesto como el nombre para el
elemento No. 103, la masa nuclidica aproximadamente a 257.
(De Lange," el Manual de Qumica," el McGraw-Hill, Inc., 1967.
Usado con el permiso de Compaa del McGraw-Hill.)
Condiciones Estndar
Las condiciones estndar para la determinacin de elementos individuales estn indicadas
alfabticamente por el smbolo elemental en esta seccin.
Condiciones estndar y verificacin de la concentracin caracterstica para absorcin atmica
Condiciones estndar y verificacin de la

concentracin caracterstica para absorcin atmica
Elemento
Ag
Al
As
Au
B
Ba
Be
Bi
Ca
Cd
Co
Cr
Cs
Cu
Dy
Er
Eu
Fe
Ga
Gd
Ge
Hf
Hg
Ho
In
Ir
K
La
Li
Lu
Mg
Mn
Mo
Na
Nb
Nd
Longitud
de onda
(nm)
328.1
309.3
193.7
242.8
249.7
553.6
234.9
223.1
422.7
228.8
240.7
357.9
852.1
324.8
404.6
400.8
459.4
248.3
287.4
368.4
265.1
286.6
253.7
410.4
303.9
264.0
766.5
550.0
670.8
336.0
285.2
279.5
313.3
589.0
334.4
492.4
SBW
(nm)
Gases
flama
0.7
0.7
0.7
0.7
0.7
0.2
0.7
0.2
0.7
0.7
0.2
0.7
0.7
0.7
0.2
0.2
0.4
0.2
0.7
0.2
0.2
0.2
0.7
0.2
0.7
0.2
0.7
0.2
0.7
0.2
0.7
0.2
0.7
0.2
0.2
0.2
A-Ac
N-Ac
A-Ac
A-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
A-Ac
A-Ac
A-Ac
A-Ac
A-Ac
A-Ac
A-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
A-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
A-Ac
N-Ac
A-Ac
A-Ac
A-Ac
N-Ac
A-Ac
N-Ac
A-Ac
A-Ac
N-Ac
A-Ac
N-Ac
N-Ac
Concentracin
caracterstica.
verificacin
2.5
50.0
45.0
15.0
600.0
20.0
1.5
20.0
4.0
1.5
7.0
4.0
10.0
4.0
45.0
30.0
30.0
5.0
60.0
850.0
100.0
450.0
200.0
40.0
35.0
500.0
2.0
2,500.0
2.0
250.0
0.3
2.5
30.0
0.5
700.0
350.0
Notas
Elemento
(e)
(b)
(e)
(e)
Ni
Os
P
Pb
Pd
Pr
Pt
Rb
Re
Rh
Ru
Sb
Sc
Se
Si
Sm
Sn
Sr
Ta
Th
Tc
Te
Ti
Tl
Tm
U
V
W
Y
Yb
Zn
Zr
Longitud
de onda
(nm)
232.0
290.9
213.6
283.3
244.8
495.1
265.9
780.0
346.0
343.5
349.9
217.6
391.2
196.0
251.6
429.7
286.3
460.7
271.5
432.6
261.4
214.3
364.3
276.8
371.8
351.5
318.4
255.1
410.2
398.8
213.9
360.1
A-Ac
N-Ac
Aire Acetileno
(b)
(e)
(e)
(e)
(e)
(b, e)
(e)
(b)
(b)
(b)
(e)
(b)
(b)
(c)
(e)
(b)
(e)
(e)
(b, e)
(b)
(e)
(b)
(e)
(e)
(b, e)
(c)
(b)
SBW
(nm)
Gases
flama
0.2
0.2
0.2
0.7
0.2
0.2
0.7
0.7
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.7
0.2
0.2
0.7
0.4
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.7
0.2
0.2
0.7
0.2
0.2
0.2
0.7
0.2
A-Ac
N-Ac
N-Ac
A-Ac
A-Ac
N-Ac
A-Ac
A-Ac
N-Ac
A-Ac
A-Ac
A-Ac
N-Ac
A-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
A-Ac
A-Ac
N-Ac
A-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
N-Ac
A-Ac
N-Ac
Concentracin
caracterstica.
verificacin
7.0
45.0
14,000.0
20.0
10.0
2,000.0
100.0
50.0
650.0
9.0
30.0
25.0
15.0
30.0
100.0
300.0
150.0
5.0
550.0
300.0
100.0
20.0
80.0
30.0
20.0
5,500.0
90.0
450.0
80.0
5.0
1.0
300.0
Notas
(e)
(e)
(e)
(b)
(e)
(b, e)
(e)
(d)
(e)
(b)
(e)
(b)
(b)
(c)
(b)
(e)
(e)
(b)
(b)
(b)
(b)
(b)
(e)
(c)
(A) la concentracin del metal (mg/L) en solucin acuosa que dar una lectura de aproximadamente
0.2 unidades del absorbancia.
(b) la adicin de una sal alcalina (por ejemplo, K, La, o Cs como cloruro) recomendado para controlar
la ionizacin.
(c) 0.2% Al y 1.0% HF fueron agregados para mejorar linearidad y sensibilidad.
(d) 0.1% La se adiciono para mejorar la sensibilidad.
(e) El uso de la esfera de impacto mejorar la sensibilidad por aproximadamente 2x.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ag
Ag (47)
Longitud de
onda
(nm)
328.1
338.3
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ag

Slit
Ruido
Concentracin Concentracin
Relativo
caracterstica caracterstica
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.054
2.5
0.7
1.0
0.11
5.0
Rango lineal
(mg/l)
4.0
10.0
1. Flama recomendada: Aire-acetileno, oxidante (ligera, azul)

2. Datos obtenidos con un nebulizador estndar y deflector de flujo. La operacin con un nebulizador
de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarn una mejora tpicamente de 2-3x.
3. La Concentracin caracterstica con una flama de N2O-C2H2 a 328.1 nm: 0.36 mg/l
4. Las muestras y estndares deben contener HNO3 al 5% (v/v) para mantener el elemento en
solucin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ag
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
328.1
0.2
xido Nitroso - Acetileno
Solucin estndar madre
PLATA, 500 mg/l. Disuelva 0.787 g de nitrato de plata, AgNO3, en 50 ml de agua desionizada. Diluya
a 1 litro con HNO3 al 1% (v/v). La plata es sensible a la luz. Guarde en una botella de vidrio
mbar. Prepare los estndares en HNO3 al 5% (v/v) para mantener la plata en solucin.
Fuentes de luz
Con lmparas multielemento las cuales contienen cobre, una abertura espectral de 0.2 nm debe ser
usada con la lnea de plata de 328.1 para evitar la potencial interferencia de la lnea de resonancia
de 327.4 nm para cobre.
Interferencias
El bromuro, cromato, yodato, yoduro, permanganato, tungstato, y el cloruro interfiere precipitando la
plata. Grandes excesos de aluminio o cidos minerales pueden reducir la seal de la plata. Una
solucin de cido actico al 5% aumentar la sensibilidad de la plata (efecto de solvente orgnico).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Al
Al (13)
Longitud de
onda
(nm)
309.3
396.2
308.2
394.4
237.3
236.7
257.5
256.8
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Al

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
1.1
50.0
0.7
1.0
1.1
55.0
0.7
1.0
1.5
70.0
0.7
0.89
2.2
100.0
0.2
1.7
3.3
150.0
0.7
1.8
4.8
200.0
0.2
1.2
6.7
300.0
0.2
1.9
7.8
350.0
Rango lineal
(mg/l)
100.0
150.0
150.0
----------------------------------------------
1. Flama recomendada: xido nitroso-acetileno, reductora (rica, roja)

2. Datos obtenidos con un nebulizador estndar y deflector de flujo. La operacin con un nebulizador
de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarn una mejora tpicamente de 2x.
3. Los datos colectados con una sal alcalina (0.1% o ms) adicionada para controlar la ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Al
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
396.2
0.2
ALUMINIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de alambre de aluminio, en un cantidad mnima de HCl (1 +
1) adicionando pequeas gotas de mercurio como catalizador. Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v).
Filtre la solucin para remover el mercurio.
Interferencias
La ionizacin debe ser controlada por la adicin de una sal alcalina (0.1% o ms de potasio o
lantano como cloruro) a las muestras y estndares.
La seal de aluminio esta reportado que se mejora en presencia de fierro, titanio, fluoroborato y
cido actico. El silicio reduce ligeramente la seal del aluminio.
Dobletes
Las lneas de aluminio de 309.3 nm, 237.3 nm, y 257.5 nm tienen realmente son dobletes (309.27
nm/309.28 nm, 237.31 nm/237.34nm, 257.51 nm/257.54 nm).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para As
As (33)
Longitud de
onda
(nm)
193.7
189.0
197.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para As

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
1.0
45.0
0.7
1.8
0.78
40.0
0.7
0.95
2.0
90.0
Rango lineal
(mg/l)
100.0
180.0
250.0
1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (rica, ligeramente amarilla)

2. Los datos fueron obtenidos con un nebulizador estndar y deflector de flujo. La operacin con un
nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarn una mejora tpicamente de 2-3x.
3. La Concentracin caracterstica con una flama de N2O-C2H2 a 193.7 nm: 1.4 mg/L
4. La Tabla contiene los datos con EDL. Los valores de sensibilidad con HCL son ms de 25% ms
pobres.
ARSNICO, 1000 mg/L. Disuelva 1.320 g de xido arsenioso As203, en 25 ml de una solucin de
KOH al 20% (w/v). Neutralice con H2SO4 al 20% (v/v) al punto final de la fenolftleina. Diluya a 1 litro
con H2SO4 al 1% (v/v).
Precaucin Este elemento es txico y debe ser manejado con cuidado extra
Flamas
La flama de aire-acetileno absorbe o esparce ms de 60% de la luz la radiacin de la fuente a 193.7
nm la lnea del arsnico. La absorcin de flama es reducida con el uso de la flama de xido nitroso
acetileno, aunque la sensibilidad tambin es reducida. El uso de la correccin de fondo es
recomendado, como l corregir para la absorcin de flama y esto mejorar relacin seal a ruido.
Fuentes de luz
Ambas fuente la HCL y la EDL estn disponibles para arsnico. Las EDL, las cuales son ms
intensas, proporcionan mejor desempeo y una vida ms larga.
Interferencias
Una muestra con un alto contenido de sal total (mayor que 1%) puede producir absorcin no
especifica a 193.7 nm la lnea del arsnico, incluso cuando el metal est ausente. Es por
consiguiente aconsejable usar la correccin de fondo.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Au
Au (79)
Longitud de
onda
(nm)
242.8
267.6
312.3
274.8
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Au

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.33
15.0
0.7
0.98
0.57
25.0
0.7
8.7
210.0
10,000.0
0.7
1.1
210.0
10,000.0
Rango lineal
(mg/l)
50.0
60.0
-------------
1. Flama recomendada: aire-acetileno, oxidante (ligera, azul)

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Au
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
267.6
0.2
ORO, 1000 mg/l. Disuelva 0.1000 g. de oro metlico en un volumen mnimo de agua regia. Llvelo a
sequedad, disuelva el residuo en 5 ml de HCl, enfri, y diluya a 100 ml con el agua desionizada.
Almacene el estndar en una botella mbar. Las muestras y estndares diluidos deben contener
HCl al 10% (v/v).
Interferencias
En la presencia de cidos minerales fuertes, la seal del oro puede ser reducida. Los complejos de
cianuro causan que la seal sea reducida. Las principales interferencias de algunos otros metales
nobles ocurren, y la adicin de cobre puede reducir el efecto. Las muestras y estndares deben ser
los igualados para muchos anlisis.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para B
B (5)
Longitud de
onda
(nm)
249.7
208.9
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para B

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
13.0
600.0
0.2
6.8
27.0
1,200.0
Rango lineal
(mg/l)
400.0
-------
1. Flama recomendada: xido nitroso acetileno, reductora (rica, muy roja)

nebulizador de alta sensibilidad o esfera de impacto proporcionarn una mejora tpicamente de 2x.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para B
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
249.7
0.2
BORO, 5000 mg/L. Disuelva 28.60 g de cido brico, H3BO3, en agua desionizada y diluya a 1 litro
con agua desionizada. Almacene en una botella de polietileno.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ba
Ba (56)
Longitud de
onda
(nm)
553.6
350.1
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ba

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2/0.4
1.0
0.46
20.0
0.2
2.6
5.6
250.0
Rango lineal
(mg/l)
20.0
-------
1. Flama recomendada: xido nitroso acetileno, reductora (rica, roja)

3. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (0.1% o ms) adicionada controlar la ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ba
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
553.6
0.2/04
BARIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.437 g de carbonato del bario, BaCO3, en un volumen mnimo de HCl
(1+1). Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v).
Flamas
El bario tambin puede ser determinado con una flama de aire-acetileno, pero con una sensibilidad
ms baja (5 mg/l Ba para 1% de absorcin) y un incremento en las interferencias qumicas. Las
interferencias son muy reducidas o eliminadas en la flama de xido nitroso acetileno.
Interferencias
La ionizacin debe ser controlada por la adicin de una sal alcalina (0.1% o ms de potasio como
cloruro) a las muestras y estndares. En presencia de calcio, la absorcin de fondo ocurre a la lnea
de 553.6 nm de la banda de CaOH.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Be
Be (4)
Longitud de
onda
(nm)
234.9
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Be

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.025
1.5
Rango lineal
(mg/l)
1.0

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Be
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
234.9
0.2
BERILIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de metal del berilio en un volumen mnimo de HCl (1+1).
Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v).
Interferencias
Las concentraciones altas de aluminio reducirn la sensibilidad del berilio. La adicin de cido
fluorhdrico al 1% controlar el efecto causado por el aluminio. La sensibilidad del berilio es reducida
en presencia de altas concentraciones de silicio y magnesio. La adicin de oxina (8-hidroxiquinolina)
controlar las interferencias causadas por el silicio y el magnesio.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Bi
Bi (83)
Longitud de
onda
(nm)
223.1
306.8
206.2
227.7
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Bi

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.45
20.0
0.7
1.9
1.3
50.0
0.7
1.6
3.7
150.0
0.7
0.94
6.1
300.0
Rango lineal
(mg/l)
20.0
100.0
-------------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Bi
Slit
Flama
Longitud de onda
(nm)
(nm)
223.1
0.2
BISMUTO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de bismuto metlico en un volumen mnimo de HNO3 (1+1).
Diluya a 1 litro con HNO3 al 2% (v/v).
Fuentes de luz
Ambas las Lmparas de Descarga sin Electrodos (EDL) y las lmparas de Ctodo Hueco estn
disponibles para el bismuto. Las EDL proporcionan el desempeo ligeramente mayor y una vida ms
larga que las Lmparas de Ctodo Hueco. Para el bismuto, las lmparas EDL y las lmparas de
Ctodo Hueco proporcionan aproximadamente la misma sensibilidad y lmite de deteccin.
Dobletes
La lnea del bismuto de 223.1 nm realmente es un doblete (222.8 nm/223.1 nm).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ca
Ca (20)
Longitud de
onda
(nm)
422.7
239.9
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ca

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.092
4.0
0.7
14.0
13.0
600.0
Rango lineal
(mg/l)
5.0
800.0

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ca
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
422.7
0.2
CALCIO, 500 mg/L. A 1.249 g de carbonato de calcio, CaCO3, agregue 50 ml de agua desionizada.
Disuelva agregando gota a gota 10 ml de HCl. Diluya a 1 litro con agua desionizada.
Ajuste de la flama
La absorcin de calcio depende en la relacin de combustible/aire y de la altura del haz luminoso
sobre el quemador. Aunque la sensibilidad mxima se obtiene reduciendo la flama (rica en
combustible), una flama oxidante (ligera en combustible) es recomendada para una ptima precisin.
Otras flamas
La determinacin de calcio parece estar libre de interferencias qumicas en la flama de xido nitroso
acetileno. Las interferencias de ionizacin deben ser controladas por la adicin de una sal alcalina
(0.1% o ms K como KCl).
Interferencias
Una ionizacin ligera ocurre en la flama de aire-acetileno, y puede ser controlada por la adicin de
una sal alcalina (0.1% o ms potasio como cloruro) a las muestras y estndares. La sensibilidad del
calcio es reducida en presencia de elementos que dan sales de xidos estables, incluyendo Al,
Be, P, Si, Ti, V, y Zr. Este efecto es reducido por la adicin de 0.1-1.0% de La o Sr.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Cd
Cd (48)
Longitud de
onda
(nm)
228.8
326.1
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Cd

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.028
1.5
0.7
0.90
11.0
500.0
Rango lineal
(mg/l)
2.0
-----

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Cd
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
228.8
0.2
CADMIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de cadmio metlico en un volumen mnimo de HCl (1+1).
Fuentes de luz
disponibles para el cadmio. Las EDL proporcionan el desempeo ligeramente mayor y una vida ms
larga que las Lmparas de Ctodo Hueco. Para el cadmio, las lmparas EDL y las lmparas de
Interferencias
Las concentraciones altas de silicato interfieren en la determinacin de cadmio.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ce
Ce (58)
La absorcin atmica para este elemento no ha sido reportada. El cerio ha sido determinado por
emisin de flama con una flama de xido Nitroso Acetileno a una longitud de onda de 569.9 nm
(R.N. Kniseley, C.C. Mayordomo, y V.A. Fassel, Anal. Chem. 41, 1494
(1969) ).
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para B

Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
569.9
0.2/0.4
CERIO, 10,000 mg/l. Disuelva 39.13 g de nitrato de amonio de cerio (NH4)2Ce(NO3)6, en agua
desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Cl
Cl (17)
La absorcin atmica para este elemento no ha sido reportada. La longitud de onda del cloro a la
cual puede ocurrir esta en el limite bajo de longitud de onda convencional para absorcin atmica
Un procedimiento indirecto para la determinacin de cloro (como cloruro) esta dado en la seccin de
Mtodos Generales.
CLORO, 1000 mg/L. Disuelva 1.644 g de cloruro de sodio, NaCl, en agua desionizada y diluya a 1
litro con el agua desionizada.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Co
Co (27)
Longitud de
onda
(nm)
240.7
242.5
241.2
252.1
243.6
304.4
352.7
346.6
347.4
301.8
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Co

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.12
7.0
0.2
0.84
0.15
8.0
0.2
0.94
0.22
15.0
0.2
0.82
0.28
15.0
0.2
0.54
1.0
45.0
0.2
0.93
1.8
80.0
0.2
0.92
3.2
150.0
0.2
0.87
4.1
200.0
0.2
0.76
7.2
300.0
0.2
0.97
12.0
550.0
Rango lineal
(mg/l)
3.5
2.0
3.0
7.0
-------------------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Co
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
345.4
0.2
COBALTO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de cobalto metlico en un volumen mnimo de HCl (1+1).
Interferencias
Un exceso de algunos elementos de transicin y metales pesados reduce la seal del cobalto, por lo
tanto la igualacin de matrices es importante.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Cr
Cr (24)
Longitud de
onda
(nm)
357.9
359.4
360.5
425.4
427.5
429.0
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Cr

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.078
4.0
0.7
1.2
0.10
5.0
0.7
7.7
0.14
7.0
0.7
8.8
0.20
12.0
0.7
10.0
0.27
15.0
0.7
6.9
0.38
20.0
Rango lineal
(mg/l)
5.0
7.0
7.0
7.0
7.0
5.0
1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (rica, amarilla)

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Cr
Slit
Flama
Longitud de onda
(nm)
(nm)
357.9
0.2
CROMO, 1000 mg/l. Disuelva 3.735 g de cromato de potasio, K2CrO4, en agua desionizada y diluya
a 1 litro con agua desionizada.
Flamas
La determinacin de cromo requiere una flama de aire acetileno rica en combustible (amarilla). La
absorcin es sensible a la relacin de combustible aire. La flama de xido nitroso acetileno
reduce o elimina el muchas interferencias qumicas, pero reduce la sensibilidad.
Interferencias
La absorcin del cromo es reducida en la flama de aire acetileno por la presencia de fierro y nquel.
Si el anlisis es realizado en una flama ligera, la interferencia puede disminuirse pero la sensibilidad
se reducir. La adicin de cloruro de amonio (NH4Cl) al 2% a las soluciones de muestras y
estndares controla la interferencia causada por el fierro. Un exceso de fosfato reducir la respuesta
del cromo y puede ser superada por la adicin de calcio. El Cr (VI) y el Cr (III) exhiben diferentes
sensibilidades. Se recomienda que si Cr (III) est presente, se oxide para dar Cr (VI).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Cs
Cs (55)
Longitud de
onda
(nm)
852.1
894.4
455.5
459.3
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Cs

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7/1.4
1.0
0.21
10.0
0.7/1.4
4.8
0.40
20.0
0.7/1.4
2.8
25.0
1,000.0
0.7/1.4
4.3
94.0
4,000.0
Rango lineal
(mg/l)
15.0
15.0
---------
1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (ligera, azul)

4. La tabla contiene datos con EDL. No hay lmpara de ctodo hueco disponible para este elemento.
5. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (0.1% o ms adicionada para controlar la
ionizacin.
6. Un filtro rojo el cual absorbe la radiacin debajo de 650 nm debe ser usado.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Cs
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
852.1
0.2/0.4
CESIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.267 g de cloruro de cesio, CsCl, en agua desionizada y diluya a 1 litro
con el agua desionizada.
Fuentes de luz
Slo las Lmparas de Descarga sin electrodos (EDL) estn disponibles para la determinacin del
cesio.
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. Los cidos minerales fuertes pueden reducir la seal del cesio,
por los tanto las muestras y estndares deben ser igualados en matriz.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Cu
Cu (29)
Longitud de
onda
(nm)
324.8
327.4
216.5
222.6
249.2
224.4
244.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Cu

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.077
4.0
0.7
1.1
0.17
8.0
0.2
7.2
0.117
20.0
0.2
5.9
1.1
50.0
0.7
1.7
5.8
300.0
0.2
6.0
14.0
650.0
0.7
2.2
24.0
1,000.0
Rango lineal
(mg/l)
5.0
5.0
20.0
50.0
100.0
-----------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Cu
Slit
Flama
Longitud de onda
(nm)
(nm)
324.8
0.2
COBRE, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de cobre metlico en un volumen mnimo de HNO3 (1+1).
Diluya a 1 litro con HNO3 al 1% (v/v).
Fuentes de luz
Con lmparas multielemento que contengan nquel o fierro, un ancho de abertura espectral de 0.2
nm debe ser usada con la lnea de 324.8 nm del cobre.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Dy
Dy (66)
Longitud de
onda
(nm)
404.6
421.2
418.7
419.5
416.8
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Dy

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.97
45.0
0.2
2.6
0.70
35.0
0.2
1.3
1.0
45.0
0.2
2.6
1.3
60.0
0.2
3.1
7.3
300.0
Rango lineal
(mg/l)
50.0
20.0
-------------

3. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (0.1% o ms) adicionada para control de la
ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Dy
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
404.6
0.2
DISPROSIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.148 g de xido de disprosio, Dy2O3, en un volumen mnimo de
HCl. Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v).
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. La seal del disprosio es mejorada por el cido sulfrico y
fosfrico. Las muestras y estndares deben ser igualados por matriz para muchos anlisis. Los
elementos lantnidos (el disprosio es un miembro) exhiben un el modelo complejo de interferencias
mutuas.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Er
Er (68)
Longitud de
onda
(nm)
400.8
415.1
389.3
408.8
393.7
460.7
390.5
402.1
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Er

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.68
30.0
0.2
1.8
1.2
55.0
0.2
0.90
2.3
100.0
0.2
1.1
3.4
150.0
0.2
0.93
3.6
150.0
0.2/0.4
1.5
12.0
550.0
0.2
1.1
13.0
600.0
0.2
0.90
22.0
1,000.0
Rango lineal
(mg/l)
40.0
150.0
150.0
-------------------------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Er
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
400.8
0.2
xido Nitroso
Acetileno
ERBIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.143 g de xido del erbio, Er2O3, en un volumen mnimo de HCl.
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (el erbio es un miembro) exhiben un
modelo complejo de interferencias mutuas.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Eu
Eu (63)
Longitud de
onda
(nm)
459.4
462.7
466.2
321.3
311.1
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Eu

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2/0.4
1.0
0.67
30.0
0.2/0.4
0.93
0.79
40.0
0.2/0.4
1.1
0.98
45.0
0.2
0.99
8.8
450.0
0.2
2.4
9.0
400.0
Rango lineal
(mg/l)
200.0
300.0
----------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Er
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
459.4
0.2/0.4
EUROPIUM, 1000 mg/L. Disuelva 1.158 g de xido de europio, Eu2O3, en un volumen mnimo de
cloruro, u otro metal fcilmente de ionizable) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos
(el europio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Fe
Fe (26)
Longitud de
onda
(nm)
248.3
252.2
248.8
302.1
296.7
246.3
305.9
346.6
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Fe

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.11
6.0
0.2
0.070
0.18
8.0
0.2
0.85
0.19
9.0
0.2
0.46
0.40
20.0
0.2
0.53
0.81
40.0
0.2
0.73
1.1
65.0
0.2
0.40
2.4
100.0
0.2
0.52
10.0
500.0
Rango lineal
(mg/l)
6.0
10.0
10.0
10.0
20.0
20.0
-------------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Fe
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
248.3
0.2
FIERRO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de alambre de fierro en 50 ml de HNO3 (1+1). Diluya a 1 litro
con el agua desionizada.
Fuente de luz
Con lmparas multielemento que contienen cobalto, una interferencia puede ocurrir cuando se usa la
lnea de 248.3 nm del fierro. Si el fierro est siendo determinado en una matriz de cobalto, otra lnea
de fierro debe ser usada.
Interferencias
Cuando fierro es determinado en la presencia de cobalto, cobre y nquel, una reduccin en la
sensibilidad es observada. Estas interferencias son fuertemente dependientes de las condiciones de
la flama, y pueden ser controladas usando una flama ligera (caliente). El Silicio reduce la seal del
fierro, y puede ser superada por la adicin de cloruro de calcio al 0.2%. Muchas interferencias
pueden ser reducidas o eliminadas en la flama de xido nitroso acetileno, pero sensibilidad ser
reducida.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ga
Ga (31)
Longitud de
onda
(nm)
287.4
294.4
417.2
403.3
250.0
245.0
272.0
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ga

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
1.3
60.0
0.7
0.92
1.1
50.0
0.2
2.6
1.5
70.0
0.7
0.83
2.8
150.0
0.7
2.0
9.7
450.0
0.7
4.0
12.0
600.0
0.7
2.2
23.0
1,000.0
Rango lineal
(mg/l)
100.0
50.0
100.0
400.0
-------------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ga
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
403.3
0.2/0.4
xido Nitroso
Acetileno
GALIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de galio metlico en un volumen mnimo de agua regia con
calentamiento. Diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v).
Otras flamas
En una flama de aire-acetileno, la sensibilidad para del galio es 2.5 mg/L para 1% absorcin a la
lnea de resonancia de 287.4 nm.
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares.
Dobletes
La lnea del galio de 294.4 nm realmente es un doblete (294.36 nm/294.42 nm).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Gd
Gd (64)
Longitud de
onda
(nm)
368.4
407.9
405.8
405.4
371.4
404.5
367.4
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Gd

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
19.0
850.0
0.2
1.1
19.0
850.0
0.2
1.2
22.0
1,000.0
0.2
1.1
25.0
1,000.0
0.2
1.1
28.0
1,500.0
0.2
1.3
47.0
2,000.0
0.2
1.6
47.0
2,000.0
Rango lineal
(mg/l)
----------------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Gd
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
440.2
0.2/0.4
GADOLINIO, 10,000 mg/l. Disuelva 1.153 g de xido del gadolinio, Gd2O3, en un volumen mnimo de
HCl. Diluya a 100 ml con HCL al 1% (v/v).
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (el gadolinio es un miembro) exhiben
un modelo complejo de interferencias mutuas.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ge
Ge (32)
Longitud de
onda
(nm)
265.1
259.3
271.0
275.5
269.1
303.9
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ge

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
2.2
100.0
0.2
1.7
5.2
250.0
0.2
1.6
5.0
200.0
0.2
1.5
6.1
300.0
0.2
2.7
8.6
400.0
0.2
0.62
170.0
7,500.0
Rango lineal
(mg/l)
200.0
300.0
400.0
----------

3. La tabla contiene datos con HCL. Los valores de sensitividad con EDL son aproximadamente los
mismos.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ge
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
265.1
0.2
GERMANIO, 1000 mg/l. A 0.1000 g de germanio metlico en un matraz de tefln, agregue 5 ml de
HF concentrado. Agregue HNO3 concentrado gota a gota hasta que la disolucin este completa.
Diluya a 100 ml con agua desionizada. Almacene en una botella del polietileno. El uso de HCl o
cloruros puede causar la prdida de germanio debido a la volatilizacin.
Precaucin El cido fluorhdrico (HF) es muy txico y debe manejarse con
excepcional cuidado.
Fuentes de luz
Ambas lmparas, las lmparas de descarga sin electrodos (EDL) y las lmparas de Ctodo Hueco
estn disponibles para el germanio. Las EDL proporcionan el desempeo ligeramente mayor y la
vida ms larga que las Lmparas de Ctodo Hueco. Para el germanio, ambas lmparas las EDL y
las de Ctodo de Hueco proporcionan aproximadamente la misma sensibilidad y lmite de deteccin.
Dobletes
La lnea de 265.1 nm del germanio es realmente es un doblete (265.12 nm/265.16 nm).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Hf
Hf (72)
Longitud de
onda
(nm)
286.6
294.1
307.3
289.8
295.1
368.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Hf

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
11.0
450.0
0.2
1.1
14.0
600.0
0.2
1.3
16.0
750.0
0.2
1.2
20.0
900.0
0.2
1.1
38.0
1,500.0
0.2
1.2
49.0
2,500.0
Rango lineal
(mg/l)
-------------------

3. Los datos fueron colectados con HF al 1 % y al a 2000 mg/l para controlar la ionizacin..
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Hf
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
368.2
0.2
HAFNIUM, 10,000 mg/L. Transfiera 1.000 g de hafnio metlico a un matraz de tefln, y LENTA Y
CUIDADOSAMENTE agregue 5 ml de HF concentrado. Agregue gota a gota HNO3 hasta que el
metal se disuelva. Enfre y diluya a 100 ml con el agua desionizada. Almacene en una botella de
polietileno.
Precaucin El cido fluorhdrico (HF) es muy txico y debe manejarse con
excepcional cuidado.
Interferencias
Debido a la posible formacin de xido en la flama, una curva de calibracin inversa resulta a altas
concentraciones. Las muestras, estndares, y el blanco deben hacerse para contener aluminio a
0.2% y cido fluorhdrico al 1.0% para mejorar la linearidad y sensibilidad.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Hg
Hg (80)
Longitud de
onda
(nm)
253.7
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Hg

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
4.2
200.0
Rango lineal
(mg/l)
300.0

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Hg
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
253.7
0.2
MERCURIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.080 g de xido de mercurio (II), HgO, en un volumen mnimo de
HCl (1+1). Diluya a 1 litro con agua desionizada.
Precaucin Este metal es muy txico y debe ser maneja con cuidado extra.
Fuentes de luz.
Ambas lmparas las de descarga sin electrodos (EDL) y las de Ctodo hueco estn disponibles para
mercurio. Sin embargo, la luz de salida del mercurio en una lmpara de Ctodo hueco es
significativamente ms pobre que con la EDL, y la sensibilidad y el lmite de deteccin tambin son
ms pobres. Adems, la vida de la lmpara de Ctodo hueco es mucho ms corta.
Interferencias
Grandes concentraciones de cobalto absorbern a la lnea de resonancia del mercurio de 253.7 nm.
Una solucin de cobalto de 1000 mg/L produce aproximadamente una absorcin de 10%. El cido
ascrbico, cloruro estanoso, u otros agentes reductantes pueden reducir el mercurio presente a Hg(I)
o mercurio elemental. stos dan las sensibilidades superiores que el Hg(II), y su presencia puede
generar resultados altamente errneos.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ho
Ho (67)
Longitud de
onda
(nm)
410.4
405.4
416.3
417.3
404.1
410.9
412.7
422.7
425.4
395.6
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ho

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.87
40.0
0.2
1.0
1.1
50.0
0.2
1.7
1.4
70.0
0.2
2.1
5.1
250.0
0.2
0.79
7.2
350.0
0.2
1.1
14.0
700.0
0.2
1.4
15.0
700.0
0.2
1.1
29.0
1,500.0
0.2
0.91
48.0
2,000.0
0.2
0.93
57.0
2,500.0
Rango lineal
(mg/l)
50.0
50.0
75.0
200.0
200.0
----------------

3. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (1 % o ms) adicionado para controlar la
ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ho
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
405.4
0.2
HOLMIUM, 1000 mg/L. Disuelva 1.146 g de xido de holmio, Ho2O3, en un volumen mnimo de HCl.
Diluya a 1 litro con HCL al 1% (v/v).
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (el gadolinio es un miembro) exhiben
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para I
l (53)
El yodo tiene lneas de absorcin, pero ellas estn localizadas en la regin UV de vaco del espectro.
Como resultado, el yodo no puede ser determinado por las tcnicas de absorcin atmicas
normales.
YODO, 1000 mg/L. Disuelva 1.142 g de yoduro de amonio, NH4I, en el agua desionizada y diluya a 1
litro con agua desionizada.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para In
In (49)
Longitud de
onda
(nm)
303.9
325.6
410.2
451.1
256.0
271.0
275.4
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para In

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.76
35.0
0.2
0.89
0.8
35.0
0.7
1.3
2.5
100.0
0.7/1.4
1.2
2.6
100.0
0.7
1.4
9.1
400.0
0.7
0.95
12.0
550.0
0.7
1.1
21.0
1,000.0
Rango lineal
(mg/l)
80.0
60.0
200.0
-------------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para In
Slit
Flama
Longitud de onda
(nm)
(nm)
303.9
0.2/04
INDIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de indio metlico en un volumen mnimo de HCl (1+1). La
adicin de algunas gotas de HNO3 y un calentamiento suave puede requerirse para disolver el metal.
Interferencias
En la presencia de excesos de aluminio, magnesio, cobre, zinc, o fosfato de 100 veces, la
sensibilidad del indio es ligeramente reducida. Las muestras y los estndares deben ser igualados
en matriz.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ir
Ir (77)
Longitud de
onda
(nm)
264.0
266.5
285.0
237.3
250.3
254.4
351.4
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ir

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
12.0
500.0
0.2
0.94
13.0
600.0
0.2
0.86
15.0
650.0
0.2
1.4
18.0
800.0
0.2
1.3
22.0
1,000.0
0.2
1.1
29.0
1,500.0
0.2
0.89
91.0
4,000
Rango lineal
(mg/l)
----------------------

3. La Concentracin caracterstica con una flama de N2O-C2H2 a 264.0 nm: 62 mg/l
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ir
Slit
Flama
Longitud de onda
(nm)
(nm)
380.9
0.2/04
IRIDIO, 5000 mg/l. Disuelva 1.147 g de hexaclorohidrato de amonio, (NH4)2IrCl6, en un volumen
mnimo de HCL al 1% (v/v). Diluya a 100 ml con HCl al 1% (v/v).
Interferencias
La absorcin del iridio es interferida por nmero de elementos comunes, por lo tanto la igualacin de
matrices de muestras y estndares es importante. La sensibilidad del iridio se incrementa en
presencia de aluminio y/o lantano.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para K
K (19)
Longitud de
onda
(nm)
766.5
769.9
404.4
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para K

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7/1.4
1.0
0.043
2.0
0.7/1.4
1.4
0.083
4.0
0.7
1.9
7.8
350.0
Rango lineal
(mg/l)
2.0
20.0
600.0

3. Los datos fueron colectados con una sal alcalina (0.1% o ms) adicionada para el control de la
ionizacin.
4. Un filtro rojo el cual absorber la radicacin debajo de 650 nm deber ser usado.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para K
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
766.5
0.2/0.4
POTASIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.907 g de cloruro de potasio, KCl, en agua desionizada y diluya a 1
litro con el agua desionizada.
Interferencias
La ionizacin puede ser controlada por la adicin de una sal alcalina (0.1% o ms de cesio o lantano
como cloruro) a las muestras y estndares. Los cidos minerales fuertes concentrados pueden
causar que la seal del potasio se reduzca.
Dobletes
La lnea del potasio de 404.4 nm realmente es un doblete (404.41 nm/404.72 nm).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para La
La (57)
Longitud de
onda
(nm)
550.1
418.7
495.0
403.7
392.8
357.4
365.0
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para La

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2/0.4
1.0
48.0
2,500.0
0.2
5.7
63.0
3,000.0
0.2/0.4
1.8
72.0
3,500.0
0.2
2.2
170.0
8,000.0
0.2
3.1
190.0
10,000.0
0.2
8.6
190.0
10,000.0
0.2
3.5
200.0
9,000.0
Rango lineal
(mg/l)
1,000.0
3,000.0
2,000.0
-------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para La
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
579.1
0.2/0.4
LANTANO, 50,000 mg/L. Moje 58.64 g de xido de lantano, La2O3, con 50 ml de agua desionizada.
LENTA Y CUIDADOSAMENTE 250 ml de HCl concentrado para disolver el La2O3. Diluya a 1 litro
con agua desionizada.
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (el lantano es un miembro) exhiben
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Li
Li (3)
Longitud de
onda
(nm)
670.8
323.3
610.4
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Li

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7/1.4
1.0
0.035
2.0
0.7
10.0
10.0
450.0
0.7/1.4
150.0
150.0
8,000.0
Rango lineal
(mg/l)
3.0
-------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para K
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
670.8
0.7/1.4
LITIO, 1000 mg/L. Disuelva 5.324 g de carbonato del litio, Li2CO3, en un volumen mnimo de HCL
(1+1). Diluya a 1 litro con agua desionizada.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Lu
Lu (71)
Longitud de
onda
(nm)
336.0
331.2
337.7
356.8
298.9
451.9
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Lu

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
---6.0
250.0
0.2
---11.0
500.0
0.2
---12.0
550.0
0.2
---13.0
550.0
0.2
---55.0
2,500.0
0.2/0.4
---66.0
3,000.0
Rango lineal
(mg/l)
-------------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Lu
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
451.9
0.2/0.4
LUTENIO, 10,000 mg/l. Disuelva 1.137 g de xido de lutenio, Lu2O3, en un volumen mnimo de HCl.
Diluya a 100 ml con HCl al 1% (el v/v).
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (el lutenio es un miembro) exhiben
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Mg
Mg (12)
Longitud de
onda
(nm)
285.2
202.6
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Mg

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.0078
0.30
0.7
3.9
0.19
9.0
Rango lineal
(mg/l)
0.50
10.0

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Mg
Slit
Flama
Longitud de onda
(nm)
(nm)
285.2
0.2
MAGNESIO, 1000 mg/L. CUIDADOSAMENTE disuelva 1.000 g de cinta del magnesio en un
volumen mnimo de HCl (1+1). Diluya a 1 litro con HCl al 1% (el v/v).
Interferencias
El Aluminio, silicio, titanio, y fsforo reducen la seal del magnesio. Este efecto puede ser
controlado por la adicin de lantano (0.1% como cloruro) a las muestras y estndares. El uso de la
flama de xido nitroso acetileno tambin reducir el efecto, pero la ionizacin debe ser controlada
por la adicin de una sal alcalina (0.1% o ms de potasio como cloruro) a las muestras y estndares.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Mn
Mn (25)
Longitud de
onda
(nm)
279.5
279.8
280.1
403.1
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Mn

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.052
2.5
0.2
0.77
0.067
3.0
0.2
0.88
0.11
5.0
0.2
1.1
0.51
25.0
Rango lineal
(mg/l)
2.0
5.0
5.0
----

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Mn
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
279.5
0.2
MANGANESO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de manganeso metlico en un volumen mnimo de
HNO3 (1+1). Diluya a 1 litro con HCl al 1% (el v/v).
Interferencias
La seal del manganeso es reducida en la presencia de silicio. Esta interferencia se reduce por la
adicin de 0.2% de CaCl2. Los grandes excesos de otros elementos pueden interferir con el seal
del manganeso (por ejemplo, 10,000 mg/l de Fe aumenta el seal).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Mo
Mo (42)
Longitud de
onda
(nm)
313.3
317.0
319.4
390.3
315.8
320.9
311.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Mo

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.67
30.0
0.7
1.1
1.1
50.0
0.7
1.0
1.4
65.0
0.7
1.0
2.9
150.0
0.7
0.94
3.5
150.0
0.2
0.76
7.4
350.0
0.2
0.77
18.0
850.0
Rango lineal
(mg/l)
40.0
30.0
60.0
-------------

3. La seal del molibdeno es reducida por la presencia de Ca, Sr, Fe y sulfatos..
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Mo
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
390.3
0.2
MOLIBDENO, 1000 mg/L. Disuelva 1.840 g de heptamolibdato de amonio tetrahidratado,
(NH4)6Mo7O24 4H2O, en un 1 litro de NH4OH al 1% (v/v).
Otras flamas
Una flama de aire-acetileno tambin puede ser usada para determinar el molibdeno. Sin embargo,
las interferencias sern mayores al usar esta flama. Con aire - acetileno, la Concentracin
Caracterstica del molibdeno es 0.9 mg/l para 1% de absorcin a la lnea de 313.3 nm.
Interferencias
El calcio, estroncio, fierro, y sulfato interfieren con la determinacin del molibdeno reduciendo la
seal. Estas interferencias pueden ser controladas por la adicin de 0.5% de cloruro de aluminio, 2%
de cloruro de amonio, o 0.1% de sulfato de sodio a las muestras y estndares.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Na
Na (11)
Longitud de
onda
(nm)
589.0
330.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Na

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2/0.4
1.0
0.012
0.50
0.7
0.63
1.7
80.0
Rango lineal
(mg/l)
1.0
----

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Na
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
589.0
0.2/0.4
SODIO, 1000 mg/L. Disuelva 2.542 g de cloruro de sodio, NaCl, en agua desionizada y diluya a 1
litro con agua desionizada. La preparacin de los estndares sin contaminacin para este elemento
es difcil.
Interferencias
La ionizacin debe ser controlada por la adicin de una sal alcalina (0.1% o ms de potasio o cesio
como cloruro) a las muestras y estndares. En la presencia de altas concentraciones de cidos
minerales, la seal de sodio es reducida.
Dobletes
Las lneas de sodio de 589.0 nm y 303.2 nm realmente son los dobletes (589.0 nm/589.6nm , 303.2
nm/303.3 nm).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Nb
Nb (41)
Longitud de
onda
(nm)
334.4
334.9
408.0
405.9
412.4
353.5
374.0
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Nb

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
15.0
700.0
0.2
0.98
15.0
700.0
0.2
0.66
20.0
950.0
0.2
0.57
21.0
1,000.0
0.2
1.8
26.0
1,200.0
0.2
1.9
42.0
2,000.0
0.2
0.89
47.0
2,200.0
Rango lineal
(mg/l)
600.0
600.0
----------------

3. Los datos fueron obtenidos con la adicin de HF al 1 % para controlar la ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Nb
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
405.9
0.2
NIOBIO, 10,000 mg/l. A 1.000 g de niobio metlico en un matraz de tefln, CUIDADOSAMENTE
agregue 5 ml de HF concentrado. Adicione gota a gota HNO3 hasta que el metal se disuelva. Diluya
a 100 ml con agua desionizada. Almacene en una botella de polietileno.
Precaucin El cido fluorhdrico es muy txico y debe ser manejado con cuidado
extra.
Interferencias
Debido a la posible formacin de xidos en la flama, una curva de calibracin inversa resulta de las
altas concentraciones. Las muestras, estndares y blanco deben contener 0.2% de aluminio y 1.0%
de cido fluorhdrico para mejorar la linearidad y sensibilidad.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Nd
Nd (60)
Longitud de
onda
(nm)
492.4
463.4
471.9
489.7
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Nd

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2/0.4
1.0
7.3
350.0
0.2/0.4
1.7
11.0
550.0
0.2/0.4
3.6
19.0
950.0
0.2/0.4
1.3
35.0
1,500.0
Rango lineal
(mg/l)
200.0
200.0
-------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Nd
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
492.7
0.2/0.4
NEODIMIO, 10,000 mg/l. Disuelva 1.167 g de xido de neodimio, Nd2O3, en un volumen mnimo de
HCl. Diluya a 100 ml con HCl al 1% (el v/v).
Interferencia
La interferencia de ionizacin debe ser controlada por la adicin de una sal alcalina (0.1% o ms de
potasio como cloruro) a las muestras y estndares. Un exceso de silicio, aluminio, y fluoruro reduce
la seal del neodimio, mientras que el cerio lo mejora. La presencia del praseodimio puede interferir
a la lnea de 492.4 lnea nm debido al traslape de la lnea espectral. Los elementos lantnidos (el
neodimio es un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ni
Ni (28)
Longitud de
onda
(nm)
232.0
231.1
352.5
341.5
305.1
346.2
351.5
303.8
337.0
323.3
294.4
247.7
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ni

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.14
7.0
0.2
0.95
0.20
10.0
0.2
0.47
0.39
20.0
0.2
0.55
0.40
20.0
0.2
0.41
0.54
25.0
0.2
0.43
0.80
40.0
0.2
0.92
0.88
50.0
0.2
0.45
1.6
80.0
0.2
0.44
2.4
100.0
0.2
0.37
4.2
200.0
0.2
0.52
7.1
350.0
0.2
0.47
33.0
1,500.0
Rango lineal
(mg/l)
2.0
5.0
20.0
10.0
20.0
20.0
-------------------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ni
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
341.5
0.2
NIQUEL, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de nquel metlico en un volumen mnimo de HNO3 (1+1).
Diluya a 1 litro con HNO3 al 1% (el v/v).
Interferencias
Con lmparas multielemento que contienen fierro, una interferencia puede ocurrir cuando se usa la
lnea del nquel de 232.0 nm, si nquel est siendo determinado en una matriz frrica. Una lnea de
nquel alternativa (por ejemplo, 352.5 o 341.5 nm) debe ser usada.
La presencia de concentraciones altas de fierro o cromo pueden aumentar la seal del nquel. La
mayora de las interferencias puede eliminarse por el uso de la flama de xido nitroso acetileno,
aunque la sensibilidad de nquel ser baja.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Os
Os (76)
Longitud de
onda
(nm)
290.9
305.9
263.7
301.8
330.2
271.5
280.7
264.4
442.0
426.1
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Os

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
---1.0
45.0
0.2
---1.6
75.0
0.2
---1.8
80.0
0.2
---3.2
150.0
0.2
---3.6
160.0
0.2
---4.2
200.0
0.2
---4.6
200.0
0.2
---4.8
200.0
0.2
---19.0
850.0
0.2
---30.0
1,500.0
Rango lineal
(mg/l)
-------------------------------

3. Las soluciones de estndares y muestras deben ser almacenadas en botes de vidrio.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Os
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
442.0
0.2/0.4
OSMIO, 1000 mg/l. La solucin estndar madre de osmio (OsO4) puede ser obtenida de Ventron
Corp. Alpha Products, Danvers, MA.
OSMIO, 10,000 mg/l. La solucin estndar madre de osmio (OsO4) puede ser obtenida de Alpha
Analytical Labs, Newark, NJ.
Las soluciones de osmio deben ser almacenadas en botes de vidrio. Todas las diluciones deben
hacerse con 1% (v/v) de H2SO4.
Precaucin El osmio es extremadamente txico y muy voltil y debe ser manejado
con cuidado extra.
Otras flamas
La sensibilidad del Osmio en la lnea 290.9 nm en la flama del aire-acetileno es de aproximadamente
5 mg/l para 1% de absorcin.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para P
P (15)
Longitud de
onda
(nm)
213.6
214.9
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para P

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
290.0
14,000.0
0.2
0.75
460.0
20,000.0
Rango lineal
(mg/l)
10,000.0
20,000.0

3. La tabla contiene datos de EDL. Los valores de sensitividad con HCL son (<10%) ms pobres
FSFORO, 50,000 mg/l. Disuelva 21.32 g de fosfato de amonio dibsico, (NH4)2HPO4, en agua
desionizada y diluya a 100 ml con agua desionizada.
Fuentes de luz
Ambas lmparas la de descarga sin electrodos (EDLs) y la de Ctodo hueco estn disponibles para
fsforo. Sin embargo, la salida de luz de una lmpara de ctodo hueco para fsforo es
significativamente menor que la EDL, y el lmite de deteccin y la sensibilidad alcanzada es
ligeramente ms pobre. Adems, la vida de las lmparas de Ctodo Hueco es mucho ms corta que
la EDL.
Dobletes
La lnea del fsforo de 213.6 nm es realmente un doblete (213.55 nm/213.62 nm).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Pb
Pb (82)
Longitud de
onda
(nm)
283.3
217.0
205.3
202.2
261.4
368.3
364.0
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Pb

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
0.43
0.45
20.0
0.7
1.0
0.19
9.0
0.7
1.4
5.4
250.0
0.7
1.8
7.1
350.0
0.7
0.35
11.0
500.0
0.7
0.40
27.0
1,200.0
0.7
0.33
67.0
3,000.0
Rango lineal
(mg/l)
20.0
20.0
----------------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Pb
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
283.3
0.2
PLOMO, 1000 mg/l. Disuelva 1.598 g de nitrato de plomo, Pb(NO3)2, en HNO3 al 1% (v/v), y diluya a
1 litro con HNO3 al 1% (v/v).
Precaucin Este elemento es txico y debe ser manejado con cuidado extra.
Ambas lmparas la de descarga sin electrodos (EDLs) y la de Ctodo hueco estn disponibles para
plomo. Las lmparas EDL proporcionan mayor salida de luz y en tiempo de vida ms largo que las
lmparas de ctodo hueco. Para plomo, las lmparas EDL y las lmparas de ctodo hueco
proporcionan aproximadamente la misma sensibilidad y lmite de deteccin. Con lmparas de
multielemento que contienen cobre, la lnea de resonancia del Cobre de 216.5 nm puede interferir
con las determinaciones de plomo en la lnea de 217.0 nm. La lnea del plomo de 283.3 nm debe
usarse.
Los grandes excesos de otros elementos (por ejemplo, 10,000 mg/l Fe) pueden interferir con la seal
de plomo.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Pd
Pd (46)
Longitud de
onda
(nm)
244.8
247.6
276.3
340.5
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Pd

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.22
10.0
0.2
1.1
0.25
10.0
0.2
1.3
0.74
30.0
0.2
0.99
0.72
30.0
Rango lineal
(mg/l)
10.0
15.0
-----

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Pd
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
247.3
0.2
PALADIO, 1000 mg/l. Disuelva 0.1000 g de alambre del paladio en un volumen mnimo de agua
regia y evapore a sequedad. Agregue 5 ml de HCl conc y 25 ml de agua y caliente hasta que la
disolucin este completa. Diluya a 100 ml con agua desionizada.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Pr
Pr (59)
Longitud de
onda
(nm)
495.1
513.3
492.5
505.3
504.6
502.7
503.3
491.4
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Pr

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2/0.4
1.0
39.0
2,000.0
0.2/0.4
1.9
61.0
3,000.0
0.2/0.4
1.0
79.0
3,500.0
0.2/0.4
1.7
100.0
4,500.0
0.2/0.4
1.4
110.0
5,000.0
0.2/0.4
1.3
110.0
5,000.0
0.7/1.4
1.3
150.0
7,000.0
0.7/1.4
1.0
190.0
9,000.0
Rango lineal
(mg/l)
-------------------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Pr
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
495.1
0.2/0.4

PRASEODIMIO, 10,000 mg/l. Disuelva 1.170 g de xido de praseodimio, Pr2O3, en un volumen
mnimo de HCl. Diluya a 100 ml con HCl al 1% (v/v).
Interferencias
La interferencia de la ionizacin debe ser controlada por la adicin de una sal alcalina (0.1% o ms
de potasio como cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (el praseodimio es
un miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Pt
Pt (78)
Longitud de
onda
(nm)
265.9
306.5
262.8
283.0
293.0
273.4
299.8
270.2
244.0
271.9
304.3
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Pt

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
2.2
100.0
0.7
1.3
3.2
200.0
0.7
1.2
4.2
250.0
0.2
2.2
5.4
300.0
0.7
1.4
6.1
350.0
0.2
1.3
6.7
350.0
0.2
1.6
9.0
450.0
0.2
1.3
9.6
500.0
0.2
1.7
13.0
850.0
0.2
1.7
23.0
1,200.0
0.7
1.5
29.0
1,400.0
Rango lineal
(mg/l)
60.0
-------------------------------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Pt
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
265.9
0.2
PLATINO, 1000 mg/l. Disuelva 0.1000 g de platino metlico en un volumen mnimo de agua regia y
evapore a sequedad. Agregue 5 ml de HCl y 0.1 g de NaCl y de nuevo evapore a sequedad.
Disuelva el residuo en 20 ml de HCl (1+1) y diluya a 100 ml con agua desionizada.
Interferencias
Las concentraciones altas de Li, Na, K, Mg, Ca Cu, Pb, Sr, Ba, Cr, Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Ir, Pd, H2SO4,
H3PO4, HClO4, HBr, NH4+, Zn y Hg reducen la sensibilidad del platino. Estas interferencias pueden
ser controladas por la adicin de 0.2% Lantano en 1.0% de HCl. El uso de la flama de xido nitroso
acetileno eliminar la mayora de las interferencias, pero una reduccin de la sensibilidad del platino
ocurrir. Las muestras y estndares ser igualada en matriz para muchos anlisis.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Rb
Rb (37)
Longitud de
onda
(nm)
780.0
794.8
420.2
421.6
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Rb

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7/1.4
1.0
0.11
5.0
0.7/1.4
0.97
0.19
9.0
0.7
0.92
8.7
400.0
0.7
0.95
19.0
900.0
Rango lineal
(mg/l)
5.0
5.0
-------

4.- la tabla contiene datos de EDL. No hay lmpara de ctodo hueco disponible para este elemento.
ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Rb
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
780.0
0.2/0.4
Aire - Acetileno
RUBIDIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.415 g de cloruro de rubidio, RbCl, en agua desionizada y diluya a 1
litro con agua desionizada.
Interferencias
La ionizacin debe ser controlada por la adicin de una sal alcalina (0.1% o ms de cesio o potasio
como cloruro) a las muestras y estndares. El aluminio y los cidos minerales fuertes pueden reducir
la seal del rubidio, por lo tanto la igualacin de matrices es muy importante.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Re
Re (75)
Longitud de
onda
(nm)
346.0
346.5
345.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Re

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
14.0
650.0
0.2
1.3
24.0
1,000.0
0.2
2.7
36.0
1,500.0
Rango lineal
(mg/l)
500.0
500.0
1,000.0

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Re
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
346.0
0.2

RENIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.554 g de perrhenate de potasio, KReO4, en 200 ml de agua
desionizada. Diluya a 1 litro con H2SO4 al 1% (v/v).
Interferencias
Los grandes excesos de Al, Ca, Fe, Pb, Mn, Mo y K pueden reducir la seal del renio. Las muestras
y estndares deber ser igualados en matriz si algunos de los elementos anteriores estn presentes
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Rh
Rh (45)
Longitud de
onda
(nm)
343.5
369.2
339.7
350.3
365.8
328.1
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Rh

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.20
9.0
0.2
1.4
0.35
15.0
0.2
1.1
0.45
20.0
0.2
1.2
0.65
30.0
0.2
1.2
0.90
45.0
0.2
1.5
6.5
300.0
Rango lineal
(mg/l)
15.0
20.0
15.0
20.0
20.0
----

3. La Concentracin caracterstica con una flama de N2O-C2H2 a 343.5.0 nm: 0.95 mg/l
4. Los datos fueron colectados con Na2SO4 al 1% y HCL al 10%
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Rh
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
369.2
0.2/0.4
Aire - Acetileno
RODIO, 1000 mg/l. Disuelva 0.412 g de hexaclorohodato de amonio trihidratado, (NH4)3RhCl6 3H2O,
en un volumen mnimo de HCl al 10% (v/v) y diluya a 100 ml con HCL al 10% (v/v).
La dilucin de los estndares de Rh tambin deben contener HCL al 10% (v/v).
Flama
El uso de una flama muy ligera es necesario obtener la sensibilidad ptima para el rodio.
Interferencias
La adicin de Na2SO4 al 1.0% es recomendada para controlar la interferencia qumica, y para
mejorar la linearidad y la sensibilidad. El uso de la flama de xido nitroso acetileno tambin
mejorar la linearidad, aunque se reducir la sensibilidad.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ru
Ru (44)
Longitud de
onda
(nm)
349.9
372.8
379.9
392.6
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ru

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.66
30.0
0.2
1.4
0.86
40.0
0.2
1.9
1.6
70.0
0.2
2.0
7.5
350.0
Rango lineal
(mg/l)
20.0
20.0
-------

4. Los datos fueron colectados con HCl al 10% y 10000 mg/l de lantano a las muestras
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ru
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
372.8
0.2/0.4
Aire - Acetileno
RUTENIO, 1000 mg/l. Disuelva 0.2052 g de cloruro de rutenio, RuC13, en un volumen mnimo de
HCL al 20% (v/v) y diluya a 100 ml con HCL al 20% (v/v).
Interferencias
El seal del rutenio es reducida en la presencia de molibdeno, pero es mejorada en presencia de
platino, rodio, lantano y el cido clorhdrico. La adicin de 0.5% de lantano a las muestras y
estndares mejorar la sensibilidad del rutenio significativamente.
Condiciones Estndar para Azufre
S (16)
Condiciones estndar para Azufre
El azufre tiene longitudes de onda, pero estn localizadas en la regin UV de vaco del espectro.
Como resultado, el azufre no es determinado por las tcnicas de absorcin atmica normales.
Un procedimiento indirecto para la determinacin de azufre (como sulfato) esta dado en la seccin
de Mtodos Generales.
AZUFRE, 2000 mg/l. Disuelva 8.243 g de sulfato de amonio, (NH4)2SO4, en agua desionizada y
diluya a 1 litro con agua desionizada.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Sb
Sb (51)
Longitud de
onda
(nm)
217.6
206.8
231.2
212.7
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Sb

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.55
25.0
0.7
2.0
0.85
40.0
0.7
0.67
1.3
60.0
0.7
1.4
12.0
650.0
Rango lineal
(mg/l)
30.0
50.0
50.0
----

pobres.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Sb
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
259.8
0.2/0.4
Aire - Acetileno
ANTIMONIO, 1000 mg/l. Disuelva 2.743 g de tartrato hemihidratado de antimonil potasio,
K(SbO)C4H4O6 H2O en agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada.
Precaucin Este metal es muy txico y debe ser manejado con cuidado extra.
Fuentes de luz
disponibles para el antimonio. Las EDL proporcionan el desempeo ligeramente mayor y una vida
ms larga que las Lmparas de Ctodo Hueco. Para el bismuto, las lmparas EDL y las lmparas de
Interferencias
Una reduccin en la absorcin ocurre con el incremento de la concentracin del cido. Para eliminar
este efecto, se deben igualar las matrices en la concentracin del cido en las muestras y
estndares.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Sc
Sc (21)
Longitud de
onda
(nm)
391.2
390.8
402.4
402.0
408.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Sc

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.30
15.0
0.2
1.1
0.40
20.0
0.2
1.0
0.41
20.0
0.2
1.1
0.58
30.0
0.2
0.96
2.1
100.0
Rango lineal
(mg/l)
25.0
25.0
25.0
25.0
----

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Sc
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
402.0
0.2

ESCANDIO 2000 mg/l. Disuelva 3.067 g de xido del escandio, Sc2O3, en un volumen mnimo de
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. La seal del escandio es reducida en presencia de sulfuro y
fluoruro, y las muestras y estndares deben ser igualados en matriz para superar este efecto.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Se
Se (34)
Longitud de
onda
(nm)
196.0
204.0
206.3
207.5
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Se

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
2.0
1.0
0.59
30.0
0.7
0.61
2.9
150.0
0.7
0.44
12.0
600.0
0.7
0.43
40.0
2,000.0
Rango lineal
(mg/l)
200.0
----------

pobres.
5. use un ancho de ranura de 0.7 en los modelos 3100 y 3110.
SELENIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.000 g de selenio metlico en un volumen mnimo de HNO3
concentrado. Evapore a sequedad, agregue 2 ml de agua y evapore a sequedad 2 o 3 veces
adicionales. Disuelva en HCL al 10% (v/v) y diluya a 1 litro con HCL al 10% (v/v).
Precaucin Este elemento es muy txico y debe ser manejado con cuidado extra.
Fuentes de luz
disponibles para el selenio. Las cuales son ms intensas, proporcionando un mejor desempeo y
mayor tiempo de vida.
Interferencias
La flama de aire acetileno absorbe o esparce ms del 50% de la radiacin de luz de la fuente a la
lnea del selenio de 196.0 nm. La absorcin de la flama se reduce con el uso de la flama de xido
nitroso - acetileno, aunque la sensibilidad tambin se reduce. El uso de correccin de fondo es
recomendado, corregir la absorcin de la flama y as mejorar la relacin seal a ruido. Tambin
corregir la absorcin no especfica causada por las muestras con un alto contenido total de sales.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Si
Si (14)
Longitud de
onda
(nm)
251.6
251.9
250.7
252.9
252.4
221.7
221.1
220.8
288.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Si

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
2.1
100.0
0.2
1.4
3.0
150.0
0.7
0.68
5.9
250.0
0.2
1.2
6.1
300.0
0.2
1.2
7.0
350.0
0.2
2.1
7.5
350.0
0.2
2.3
14.0
650.0
0.2
2.8
24.0
1,000.0
0.7
2.1
37.0
1,500.0
Rango lineal
(mg/l)
150.0
200.0
----------------------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Sc
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
251.5
0.2

SILICIO, 1000 mg/l. Funda 0.2139 g de dixido de silicio con 2 g de carbonato de sodio en un crisol
de platino. Disuelva la fusin con agua desionizada, transfiera a un matraz volumtrico de 100 ml, y
diluya con agua desionizada.
Fuentes de luz
Con lmparas multielemento que contienen fierro, puede ocurrir una interferencia al usar la lnea del
silicio de 251.6 nm si el silicio est siendo determinado en una matriz de fierro. Una lnea de silicio
alternada debe ser usada.
Interferencias
El Silicio precipita fcilmente en soluciones cidas, causando bajos resultados. La adicin de 1.0%
de cido fluorhdrico mantendr el silicio en solucin.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Sm
Sm (62)
Longitud de
onda
(nm)
429.7
476.0
511.7
472.8
520.1
528.3
478.3
458.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Sm

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
6.7
30.0
0.2/0.4
0.68
12.0
550.0
0.2/0.4
1.5
14.0
700.0
0.2/0.4
1.4
16.0
750.0
0.2/0.4
0.51
17.0
800.0
0.2/0.4
1.5
28.0
1,500.0
0.2/0.4
0.59
29.0
1,500.0
0.2/0.4
1.0
34.0
1,500.0
Rango lineal
(mg/l)
400.0
----------------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Sm
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
476.0
0.2/0.4

SAMARIUM, 10,000 mg/l. Disuelva 1.159 g de xido de samario, Sm2O3, en un volumen mnimo de
HCl. Diluya a 100 ml con HCl al10% (v/v).
Interferencias
La ionizacin debe controlarse por la suma de una sal alcalina (0.1% o ms de potasio como
cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (el samario es un miembro) exhiben
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Sn
Sn (50)
Longitud de
onda
(nm)
286.3
224.6
235.5
270.7
303.4
219.9
300.9
233.5
254.7
266.1
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Sn

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
3.2
150.0
0.2
3.3
1.7
80.0
0.7
2.8
2.2
100.0
0.7
2.5
4.1
200.0
0.7
0.90
5.0
200.0
0.2
4.4
7.3
350.0
0.7
0.98
9.2
400.0
0.7
6.7
9.2
450.0
0.7
2.8
9.4
450.0
0.7
3.8
36.0
1,500.0
Rango lineal
(mg/l)
400.0
300.0
-------------------------

3. La tabla contiene datos con EDL. Los valores con HCL son ligeramente (< 10%) ms pobres.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Sn
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
284.0
0.2
ESTAO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de estao metlico en 100 ml de HCl concentrado y diluya a
un litro con agua desionizada. Los estndares de estao diluidos deben contener 10% de HCl
(v/v).
Otras flamas
Una flama de aire-acetileno tambin puede ser usada para determinar estao. Sin embargo, la
interferencia ser mayor al usar esta flama. Con aire-acetileno, la sensibilidad del estao es de 3.5
mg/l para 1% de absorcin en la lnea de 286.3 nm.
Fuentes de luz
disponibles para el estao. Las EDL proporcionan el desempeo ligeramente mayor y una vida ms
larga que las Lmparas de Ctodo Hueco. Para el estao, las lmparas EDL y las lmparas de
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Sr
Sr (38)
Longitud de
onda
(nm)
460.7
407.8

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2/0.4
1.0
0.11
5.0
0.2
1.1
2.0
150.0
Rango lineal
(mg/l)
5.0
20.0

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Sr
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
460.7
0.2/0.4
ESTRONCIO, 1000 mg/l. Disuelva 2.415 g de nitrato del estroncio, Sr(NO3)2, en 100 ml de agua
desionizada y 10 ml de HCl concentrado y diluya a 1 litro con agua desionizada.
Otras flamas
Una flama de aire-acetileno tambin puede ser usada para determinar el estroncio; sin embargo, las
interferencias qumicas pueden ocurrir. Las interferencias qumicas (que ocurren en la flama de aireacetileno) en la presencia de aluminio, fsforo, silicio, y titanio pueden ser controladas por la adicin
de 1% o ms de lantano como cloruro a las muestras y estndares. El cido ntrico reducir la
absorcin del estroncio, y si usado, las muestras y estndares deben contener aproximadamente la
misma concentracin. El HCl y el H2SO4 tienen un efecto ligero sobre el estroncio. Considerable
ionizacin del estroncio ocurre en la flama del aire-acetileno y debe ser controlada por la adicin de
una sal alcalina (0.1% o ms potasio o lantano como cloruro) a las muestras y estndares. La
sensibilidad del estroncio en la flama de aire acetileno es 0.17 mg/l para 1% de absorcin en la
lnea de 460.7 nm.
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ta
Ta (73)
Longitud de
onda
(nm)
271.5
260.9
277.6
265.7
255.9
265.3
269.8
275.8
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ta

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
11.0
550.0
0.2
1.2
23.0
1,000.0
0.2
1.0
24.0
1,000.0
0.2
1.1
29.0
1,500.0
0.2
1.6
30.0
1,500.0
0.2
1.1
32.0
1,500.0
0.2
1.3
32.0
1,500.0
0.2
1.3
38.0
1,700.0
Rango lineal
(mg/l)
-------------------------

3. Los datos fueron colectados con HF al 1% y 2000 mg/l de aluminio adicionado a todas las
soluciones.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ta
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
481.3
0.2/0.4
TANTALIO, 10,000 mg/l. A 1.000 g de tantalio metlico en una copa de Tefln, DESPACIO y
CUIDADOSAMENTE agregue 5 mL de HF concentrado. Gota a gota, agregue bastante HNO3
concentrado para disolver el metal. Diluya a 100 ml con agua desionizada. Almacene en una
botella del polietileno.
Precaucin El cido fluorhdrico (HF) es muy el txico y debe manejarse con
cuidado extra.
Interferencias
Debido a la posible formacin de xidos en la flama, una curva de calibracin inversa resulta a altas
concentraciones. Las muestras, estndares, y el blanco deben contener 0.2% aluminio y 1.0% cido
fluorhdrico para mejorar linearidad y sensibilidad.
Dobletes
La lnea del tantalio de 260.9nm es realmente es un doblete (260.86 nm /260.82 nm).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Tb
Tb (65)
Longitud de
onda
(nm)
432.6
431.9
433.8
406.2
390.1
410.5
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Tb

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
5.9
300.0
0.2
1.1
6.8
350.0
0.2
1.0
9.5
500.0
0.2
1.0
11.0
700.0
0.2
1.3
12.0
650.0
0.2
2.3
25.0
1,500.0
Rango lineal
(mg/l)
200.0
200.0
400.0
200.0
400.0
----

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Tb
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
431.9
0.2
TERBIO, 10,000 mg/l. Disuelva 1.176 g de xido de terbio, Tb4O7, en un volumen mnimo de HCl
concentrado y diluya a 100 ml con HCl al 1% (v/v).
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (el terbio es un miembro) exhiben un
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Tc
Tc (43)
Longitud de
onda
(nm)
261.4
260.9
429.7
426.2
318.2
423.8
363.6
317.3
346.6
403.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Tc

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
---3.0
100.0
0.2
---12.0
500.0
0.2
---20.0
800.0
0.2
---24.0
1,000.0
0.2
---30.0
1,000.0
0.2
---33.0
1,500.0
0.2
---33.0
1,500.0
0.2
---300.0
10,000.0
0.2
---300.0
10,000.0
0.2
---300.0
10,000.0
Rango lineal
(mg/l)
-------------------------------
1. Flama recomendada: aire-acetileno, reductora (rica, amarilla)

2. estos datos fueron adaptados por hareland, et al., Anal. Chem. 44, 520 (1972)
La solucin madre de tecnecio usada para colectar los datos reportados fue obtenida de la Divisin
de la Ciencia Nuclear, Corporacin Internacional Qumica y Nuclear, Pittsburgh, Pennsylvania.
Nota *
La absorcin atmica para el tecnecio se ha descrito por Hareland, Ebersole, y Ramachandran
(Anal. Chem. 44, 520 (1972)) usando una lmpara de ctodo sin hueco especialmente fabricada y
una flama de aire acetileno.
Los datos informados aqu han sido extrados de la referencia anterior.
Interferencias
El Mg, Re, y Rh a 500 mg/l reducen la sensibilidad del tecnecio. La sensibilidad del tecnecio es
deprimida en la presencia de todos los niveles de concentracin de Ca, Sr, y Ba. La interferencia de
Suelos alcalinas puede ser removida por la adicin de Al como un agente liberador
(aproximadamente 100 mg/l de Al por cada 50 mg/l de interferente). El cido sulfrico causa una
disminucin severa en la sensibilidad del tecnecio, mientras el cido ntrico, clorhdrico y fosfricos
tienen un pequeo efecto en la absorcin de Tc.
Dobletes
La lnea de 261.4 nm del tecnecio es realmente es un doblete (261.4 nm/261.6 nm).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Te
Te (52)
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Te
Longitud de
Slit
Ruido
onda
Relativo
de verificacin
(nm)
(nm)
(mg/l)
214.3
0.2
1.0
0.43
20.0
225.9
0.2
0.66
4.4
200.0
238.6
0.2
18.0
18.0
800.0
Rango lineal
(mg/l)
20.0
-------

4. La Tabla contiene los datos con HCL. Los valores de sensibilidad con EDL son ms ligeramente
(<10%) mejores.
TELURIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de telurio metlico por la adicin lenta un volumen mnimo de
HNO3 concentrado. Diluya a aproximadamente 50 ml con agua desionizada. Redisuelva el
precipitado con un volumen mnimo de HCl concentrado. Caliente para expeler los xidos de
nitrgeno, enfre, y diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v).
Fuentes de luz
disponibles para el telurio. Las EDL proporcionan mayor salida de luz y un tiempo de vida mayor que
las lmparas de ctodo hueco. Para telurio, ambas lmparas, las de ctodo hueco y las EDL
proporcionan aproximadamente la misma sensitividad y limite de deteccin.
Interferencias
La seal del telurio es afectada por los grandes excesos de Ca, Cu, Si, Na, Zn, y Zr; por
consiguiente, la igualacin de matriz es importante.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Th
Th (90)
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Th
La absorcin atmica para este elemento no ha sido reportada.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Th

Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
570.7
0.2/0.4
TORIO, 10,000 mg/l. Disuelva 2.380 g de nitrato de torio, Th(NO3)4 4H2O, en agua desionizada y
diluya a 100 ml con agua desionizada.
La absorcin atmica no ha reportado confiablemente a esta fecha para el torio. El torio ha sido
determinado por la emisin de flama con un la flama de oxgeno acetileno a la longitud de onda de
570.7nm (V.A. Fassel y D.W. Golightly, Anal. Chem. 39, 466 (1967)).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ti
Ti (22)
Longitud de
onda
(nm)
364.3
365.4
320.0
363.5
335.5
319.2
334.2
399.9
375.3
399.0
395.6
394.8
337.8
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Ti

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
1.8
80.0
0.2
1.1
1.9
80.0
0.2
1.2
2.0
90.0
0.2
0.89
2.4
100.0
0.2
1.3
2.6
100.0
0.2
0.88
2.6
100.0
0.2
1.2
2.8
150.0
0.2
1.1
3.0
150.0
0.2
1.1
3.0
150.0
0.2
1.1
3.8
150.0
0.2
1.1
4.3
200.0
0.2
1.2
7.9
350.0
0.2
1.2
15.0
750.0
Rango lineal
(mg/l)
100.0
100.0
200.0
200.0
100.0
200.0
150.0
250.0
150.0
-------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Ti
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
399.9
0.2
TITANIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de titanio metlico con 100 ml de HCl (1+1). Despus de la
disolucin, enfre y diluya a 1 litro con HCL (1+1). NOTA: los estndares diluidos de Titanio
deben contener HCl al 10% (v/v).
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. La seal del titanio se incrementa en presencia de Al, Co, K,
Mn, Na, Cu, Ca, Cr, Fe, Li, Mg, Mo, P, Cd, Sb, Zn, Ba, Ni, Sn, Sr, Pb, V, F, y NH4
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Tl
Tl (81)
Longitud de
onda
(nm)
276.8
377.6
238.0
258.0
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Tl

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.67
30.0
0.7
1.1
1.6
75.0
0.7
2.8
3.7
150.0
0.7
2.0
13.0
600.0
Rango lineal
(mg/l)
40.0
100.0
200.0
----

4. La Tabla contiene los datos con HCL. Los valores de sensibilidad con EDL son ms ligeramente
(<10%) mejores.
TALIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.303 g de nitrato del talio, TiNO3, en agua desionizada, y diluya a 1 litro
con agua desionizada.
Fuentes de luz
disponibles para el talio. Las EDL proporcionan mayor salida de luz y un tiempo de vida mayor que
las lmparas de ctodo hueco. Para talio, ambas lmparas, las de ctodo hueco y las EDL
Interferencias
No se han informado interferencias serias para el talio, aunque es recomendado que las muestras y
estndares estn igualadas en matriz, si las muestras contienen altas concentraciones de otras
especies.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Tm
Tm (69)
Longitud de
onda
(nm)
371.8
410.6
374.4
409.4
420.4
375.2
436.0
530.7
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Tm

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.45
20.0
0.2
1.4
0.66
30.0
0.2
1.1
0.74
35.0
0.2
1.2
0.80
35.0
0.2
3.7
1.5
65.0
0.2
2.2
2.8
150.0
0.2
2.1
4.4
200.0
0.2/0.4
1.7
9.7
450.0
Rango lineal
(mg/l)
60.0
50.0
60.0
100.0
100.0
----------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Tm
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
371.8
0.2
TULIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.142 g de xido de tulio, Tm2O3, en un volumen mnimo de HCl y diluya
a 1 litro con HCl al 1% (v/v).
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (el tulio es un miembro) exhiben un
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para U
U (92)
Longitud de
onda
(nm)
351.5
358.5
356.7
394.4
348.9
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para U

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
110.0
5,000.0
0.2
30.0
47.0
2,000.0
0.2
13.0
76.0
4,000.0
0.2
1.1
110.0
5,000.0
0.2
0.86
140.0
6,500.0
Rango lineal
(mg/l)
----------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para U
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
591.5
0.2/0.4
URANIO, 10,000 mg/l. Disuelva 21.10 g de nitrato de uranio hexahidratado, UO2(NO3)2 6H2O, en
agua desionizada y diluya a 1 litro con agua desionizada.
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. En presencia de un exceso de varios elementos (por ejemplo,
Al, Co, Fe, Pb, Ni) la respuesta del uranio se incrementa. Los estndares deben ser igualados en
matriz, si las muestras contienen un exceso de otros elementos y aniones.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para V
V (23)
Longitud de
onda
(nm)
318.4
306.6
306.0
305.6
437.9
438.5
370.4
390.2
320.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para V

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
1.9
90.0
0.2
2.4
4.6
200.0
0.2
1.5
4.7
200.0
0.2
2.0
6.2
300.0
0.2
3.8
7.9
350.0
0.2
1.9
8.4
400.0
0.2
1.8
11.0
500.0
0.2
2.1
13.0
600.0
0.2
3.4
13.0
650.0
Rango lineal
(mg/l)
200.0
200.0
400.0
500.0
----------------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para V
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
437.9
0.2
VANADIO, 1000 mg/l. Disuelva 1.000 g de vanadio metlico en un volumen mnimo de HNO3 y
diluya a 1 litro con HNO3 al 1% (el v/v) HNO3.
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. Un exceso de Fe, Al, Ti, o H3PO4 aumenta el seal del
vanadio. Las muestras y estndares deben ser igualados en matriz para controlar esta interferencia.
Tripletes
La lnea de Vanadio de 318.4 nm realmente es un triplete (318.3 nm/318.4 nm /318.5 nm).
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para W
W (74)
Longitud de
onda
(nm)
255.1
268.1
294.4
272.4
294.4
400.9
283.1
289.6
287.9
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para W

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
9.6
450.0
0.2
1.0
12.0
550.0
0.2
1.0
13.0
600.0
0.2
0.78
13.0
600.0
0.2
0.79
15.0
700.0
0.2
1.1
19.0
850.0
0.2
1.1
21.0
950.0
0.2
1.0
25.0
1,000.0
0.2
1.2
38.0
1,500.0
Rango lineal
(mg/l)
500.0
1,500.0
1,000.0
500.0
1,000.0
-------------

Condiciones de Emisin de Flama Estndar para W
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
400.9
0.2
TUNGSTENO, 10,000 mg/l. Disuelva 17.95 g de tungstato de sodio dihydrate, Na2WO4 2H2O, en
aproximadamente 200 ml de agua desionizada. Agregue 100 ml de solucin de NaOH al 10% (w/v) y
diluya a 1 litro con agua desionizada. Almacene en una botella del polietileno.
Interferencias
Los grandes excesos de fierro en algunos cidos minerales reducen la seal del tungsteno. Los
estndares y muestras deben ser igualados en matriz para controlar el problema.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Y
Y (39)
Longitud de
onda
(nm)
410.2
407.7
412.8
362.1
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Y

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
1.6
80.0
0.2
1.1
1-9
90.0
0.2
1.4
1.9
90.0
0.2
0.94
2.9
150.0
Rango lineal
(mg/l)
50.0
50.0
50.0
100.0

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Y
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
362.1
0.2
ITRIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.270 g de xido de itrio, Y203, en un volumen mnimo de HCl y diluya a
1 litro con HCL al 1% (v/v).
Interferencias
cloruro) a las muestras y estndares. La seal del itrio es reducida por la presencia de algunos
cidos minerales. Las muestras y estndares deben ser igualados en matriz para los componentes
mayores.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Yb
Yb (70)
Longitud de
onda
(nm)
398.8
364.4
246.4
267.2
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Yb

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
0.12
5.0
0.2
0.80
0.45
20.0
0.2
2.0
1.0
50.0
0.2
2.0
5.0
250.0
Rango lineal
(mg/l)
15.0
15.0
-------

ionizacin.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Yb
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
398.8
0.2
ITERBIO, 1000 mg/L. Disuelva 1.139 g de xido de iterbio, Yb2O3, un volumen mnimo de HCl y
diluya a 1 litro con HCl al 1% (v/v).
Interferencias
La ionizacin debe controlarse por la suma de una sal alcalina (0.1% o
ms potasio como el cloruro) a las muestras y estndares. Los elementos lantnidos (el iterbio es un
miembro) exhiben un modelo complejo de interferencias mutuas.
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Zn
Zn (30)
Longitud de
onda
(nm)
213.9
307.6
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Zn

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.7
1.0
0.018
1.0
0.7
0.38
79.0
3500.0
Rango lineal
(mg/l)
1.0
----

4. La Tabla contiene los datos con HCL. Los valores de sensibilidad con EDL son aproximadamente
los mismos.
ZINC, 500 mg/l. Disuelva 0.500 g de zinc metlico en un volumen mnimo de HCl (1+1) y diluya a 1
litro con HCl 1% (v/v).
Fuentes de luz
disponibles para el talio. Las EDL proporcionan mayor salida de luz y un tiempo de vida mayor que
las lmparas de ctodo hueco. Para talio, ambas lmparas, las de ctodo hueco y las EDL
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Zr
Zr (40)
Longitud de
onda
(nm)
360.1
303.0
301.2
298.5
362.4
352.0
Condiciones Estndar de Absorcin Atmica para Zr

Slit
Ruido
Relativo
de verificacin
(nm)
(mg/l)
0.2
1.0
7.0
300.0
0.2
1.1
11.0
500.0
0.2
1.3
11.0
500.0
0.2
1.5
13.0
600.0
0.2
1.1
17.0
750.0
0.2
0.86
22.0
1,000.0
Rango lineal
(mg/l)
600.0
600.0
600.0
-------

3. Los datos fueron colectados HF al 1 % y 2,000 mg/l de Aluminio adicionado a todas las
soluciones.
Condiciones de Emisin de Flama Estndar para Zr
Longitud de onda
Slit
Flama
(nm)
(nm)
360.1
0.2
CIRCONIO, 10,000 mg/l. A 1.000 g de circonio metlico (en un matraz de tefln), agregue 10 ml de
agua desionizada. DESPACIO y CUIDADOSAMENTE agregue gota a gota aproximadamente 1 ml
de HF concentrado para disolver el metal. Diluya a 100 ml con HF al 2% (v/v). ALMACENE EN UNA
BOTELLA DEL POLIETILENO.
Precaucin El cido fluorhdrico (HF) es muy el txico y debe manejarse
excepcionalmente con
el cuidado.
Interferencias
Debido a la posible formacin de xidos en la flama, una curva de calibracin inversa resulta a altas
concentraciones. Las muestras, estndares, y el blanco deben contener 0.2% de aluminio y 1.0%
cido fluorhdrico para mejorar la linearidad y sensibilidad.
Mtodos analticos
AY-1 - Anlisis de Suelos: Cationes Extrables............................................................................ 132
AY-2 - Anlisis de Suelos: Cationes intercambiables........................... 134
AY-3 - Anlisis de Suelos y Sedimentos: Cationes Totales.................. 136
AY-4 - Anlisis de Tejido de la Planta: Cenizas Secas................................................................. 138
AY-5 - Anlisis de Tejido de la Planta: Digestin Hmeda........................................................... 141
AY-6 - Anlisis de Alimentos: Digestin Hmeda ................................... 144
AY-7 - Anlisis de Alimentos: Cenizas Secas............................................................................... 146
AY-8 - Anlisis de Fertilizantes Inorgnicos.................................................................................. 147
AY-9 - Anlisis de Fertilizantes que Contienen Materia Orgnica......... 148
AY-10 - Anlisis de Fertilizantes: Potasio..................................................................................... 149
AY-11 - Anlisis de Fertilizantes: Boro......................................................................................... 150
AY-12 - Anlisis de Fertilizantes: Fsforo.................................................................................... 151
AY-13 - Anlisis de Fertilizantes: Molibdeno............................................................................... 152
A.C.-1 - Anlisis de Suero y Plasma: Calcio y Magnesio.154
A.C.-2 - Anlisis de Suero y Plasma: Sodio y Potasio................................................................. 156
A.C.-3 - Anlisis de Suero: Fierro e Fierro de Total la Capacidad Fijacin (TIBC)...................... 157
A.C.-4 - Anlisis de Suero: Litio................................................................................................... 159
A.C.-5 - Anlisis de Suero y Plasma: Cobre y Zinc..................................................................... 160
A.C.-6 - Anlisis de Suero: Oro................................................................................................... 162
A.C.-7 - Anlisis de Sangre: Fierro en la Hemoglobina................................................................. 164
A.C.-8 - Anlisis de Sangre: Determinacin de Plomo Usando un Procedimiento de
extraccin..................................................................... 165
A.C.-9 - Anlisis de Orina: Calcio, Magnesio, Sodio, y Potasio.................................................... 166
A.C.-10 - Anlisis de Orina: Litio y Zinc........................................................................................ 167
A.C.-11 - Anlisis de Orina: Determinacin de Plomo usando un procedimiento de extraccin. 169
A.C.-12 - Anlisis de Fluido Cerebroespinal: Calcio y Magnesio................................................. 171
A.C.-13 - Anlisis de Fluido Cerebroespinal: Cobre y Zinc........................................................... 172
A.C.-14 - Anlisis de Tejido: Zinc: Cenizas Secas (procedimiento de oxidacin)........................ 173
A.C.-15 - Anlisis de Tejido: Zinc: Cenizas Hmedas (procedimiento de oxidacin)................... 174
A.C.-16 - Anlisis de Uas: Calcio, Zinc, Magnesio, Cobre, y Fierro........................................... 175
A.C.-17 - Anlisis de Pelo: el Cobre, Fierro, Magnesio, Zinc, Plomo 176
A.C.-18 - Anlisis de Dieta: Antimonio, Cadmio, Cromo, Cobalto, Manganeso, y Zinc............... 178
EN-1 - Anlisis de Agua de mar: Determinacin de Cationes mayores....................................... 179

EN-2 - Anlisis de Agua de mar: Determinacin de Metales Solubles. 181
EN-3 - Anlisis de Agua de mar: la Determinacin de Metales en materia de partcula.............. 183
EN-4 - Anlisis de Aguas Naturales............................................................................................. 184
EN-5 - Anlisis de Contaminantes Metlicos en aire................................................................... 185
EN-6 - Anlisis de Materiales Varios para el Berilio..................................................................... 186
EN-7 - Anlisis de Agua dulce: Determinacin de Cromo total.................................................... 188
EN-8 - Anlisis de Aguas Naturales: Determinacin de Metales usando un Procedimiento de
Extraccin..................................................................................................................................... 190
FP-1 - Anlisis de Alimentos......................................................................................................... 192
FP-2 - Anlisis de Alimentos: Cadmio y Plomo............................................................................. 193
FP-3 - Anlisis de Carne y Productos de Carne........................................................................... 195
FP-4 - Anlisis de Pescados y Mariscos: Digestin Hmeda....................................................... 197
FP-5 - Anlisis de Pescados y Mariscos: Procedimiento de Cenizas Secas................................ 199
FP-6 - Anlisis de Levadura en polvo: Aluminio............................................................................ 201
FP-7 - Anlisis de Maz del Grano Entero: Metales Pesados....................................................... 202
FP-8 - Anlisis de Aceites alimentos: Tcnica de cenizas........................................................ 203
FP-9 - Anlisis de Grasas y Aceites alimentos: Mtodo de Solvente Directo.. 205
FP-10 - Anlisis de T y T instantneo: Cobre y Nquel............................................................. 207
FP-11 - Anlisis de Jugo de Fruta................................................................................................ 208
FP-12 - Anlisis de Leche............................................................................................................ 209
FP-13 - Anlisis de Leche Evaporada: Plomo.............................................................................. 210
FP-14 - Anlisis de Vino............................................................................................................... 212
FP-15 - Anlisis de Bebidas Alcohlicas: Cobre, Fierro............................................................... 213
FP-16 - Anlisis de Cerveza......................................................................................................... 214
FP-17 - Anlisis de Tintes del Colorante para alimentos: Plomo................................................. 215
FS-1 - Anlisis de Balas de Pistola.............................................................................................. 216
FS-2 - Anlisis de Raspaduras de la Pintura............................................................................... 217
FS-3 - Anlisis de Herona........................................................................................................... 218
FS-4 - Anlisis de Cermica: Determinacin de extractos de Plomo y Cadmio de las Superficies
Vidriadas....................................................................................................................................... 219
GC-1R - Anlisis de Bauxita......................................................................................................... 221
GC-2 - Anlisis de Piedras y Suelos: Determinacin de Mercurio con una Tcnica de sin
flama............................................................................................................................................ 222
GC-3 - Anlisis de Minerales de Sulfuro....................................................................................... 224
GC-4R - Anlisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusin de metaborato de Litio....226
GC-5 - Anlisis de Suelos y Minerales: Procedimiento de disolucin con HF. 228
GC-6 - Anlisis de Minerales, Alimentos, Colas y Concentrados: Ensaye de oro y plata.. 229
ID-1 - Anlisis de Cemento: Procedimiento de Extraccin con HCl................ 232
ID-2 - Anlisis de Cementos: Fusin de Metaborato de Litio....................................................... 235
ID-3 - Anlisis de Carburo de Tungsteno.............................................. 236
ID-4 - Anlisis de la Ceniza de Carbn......................................................................................... 237
ID-5 - Anlisis de Fsforos de Itrio................................................................................................ 238
ID-6 - Anlisis de Fsforos Fluorescentes.................................................................................... 239
ID-7 - Anlisis de Vaso y Cermica Frita...................................................................................... 240
ID-8 - Anlisis de Soluciones Fotogrficas................................................................................... 241
ID-9 - Anlisis de Compuestos de Uranio.................................................................................... 242
ID-10 - Anlisis de Polisiloxanos................................................................................................. 244

ID-11 - Anlisis de Aditivos de Vinilo y Aditivos de la Pintura...................................................... 245
ID-12 - Anlisis de Cuero: Determinacin de Cromo................................................................... 246
ID-13 - Anlisis del Cloruro de Plata de Pureza Alta.................................................................... 247
ID-14 - Anlisis de Pintura............................................................................................................ 248
MT-1 - Anlisis de Aleaciones de Aluminio.................................................................................. 249
MT-2 - Anlisis de Aleaciones de Magnesio................................................................................ 251
MT-3 - Anlisis de Tungsteno...................................................................................................... 252
MT-4 - Anlisis de Niobio y Tantalio............................................................................................ 253
MT-5 - Anlisis de Plomo, Estao, y aleaciones de Estao - Plomo........................................... 254
MT-6R - Anlisis de Aleaciones de Cobre................................................................................... 256
MT-7 - Anlisis de Zirconio y Hafnio......................................................................................... 258
MT-8 - Anlisis de Aleaciones de Titanio..................................................................................... 259
MT-9 - Anlisis de Nquel y Aleaciones de Nquel................................ 260
MT-10 - Anlisis de Fierro y Aceros............................................................................................. 261
MT-11 - Anlisis de Oro................................................................................................................ 263
MT-12 - Anlisis de Soluciones de Plata....................................................................................... 265
MT-13 - Anlisis de Aceros y Latones.......................................................................................... 266
MT-14 - Anlisis de Aleaciones de Joyera.................................................................................. 267
PC-1 - Anlisis de Aceites Lubricantes: Determinacin de Metales de desgaste........................ 269
PC-2 - Anlisis de Aceites Lubricantes: Partcula Tamao-independiente determinacin de Metales
de desgaste.................................................................................................................................. 271
PC-3 - Anlisis de Lubricantes Aceites y Aditivos: Calcio, Bario, Zinc. 273
PC-4 - Anlisis de Gasolina: Plomo............................................................................................. 275
PC-5 - Anlisis de Aceites Combustible: Vanadio, el Sodio, Plomo............................................ 277
PC-6 - Anlisis de Gasoil............................................................................................................. 278
PC-7 - Anlisis de Aditivos de Petrleo: Plomo y Antimonio....................................................... 279
PH-1 - Anlisis de Preparaciones Farmacuticas........................................................................ 280
PH-2 - Anlisis de Lociones de Mano Comerciales..................................................................... 281
PH-3 - Anlisis de Cosmticos: Determinacin de Plomo........................................................... 282
PH-4 - Determinacin de Cianocobalamina (Vitamina B12)........................................................ 284
PH-5 - Anlisis de Insulina: Determinacin de Zinc..................................................................... 285
PH-6 - Anlisis de Preparaciones Farmacuticas: Determinacin de Aluminio.......................... 286
PL-1 - Anlisis de Polipropileno............................................................................................... 288
PL-2 - Anlisis de Textiles........................................................................................................ 289
PL-3R - Anlisis de Fibras Sintticas....................................................................................... 290
PL-4 - Anlisis de Lana............................................................................................................ 292
PL-5 - Anlisis de Celulosa...................................................................................................... 293
PL-6 - Anlisis de Fibras Sintticas: Determinacin de Oro.................................................... 294
GN-1 - Procedimiento del General para la Determinacin Indirecta de sulfatos..................... 296
GN-2 - Procedimiento del General para la Determinacin Indirecta de fosfatos..................... 297
GN-3 - Procedimiento del General para la Determinacin Indirecta de cloruros..................... 299
AY-1 - Anlisis de Suelos: Cationes Extractables

Alcance
Hay que varias soluciones extraccin diferentes usadas para determinar los cationes extractables en
Suelos. Una solucin de HCL al 0.05N en H2SO4 al 0.025N (doble cido) o una solucin de HCl al
0.1N es comn. stas son convenientes para varios elementos, incluyendo el calcio, cobre, fierro,
magnesio, manganeso, potasio, sodio y zinc, y puede ser aplicable a otros elementos.
Hay tambin mtodos disponibles de extraccin con solventes para concentrar los elementos
presentes en bajas concentraciones, como el cobalto y cadmio, (2,3).
Altas concentraciones de elementos pueden ser extradas usando una solucin de HNO3 3% v/v (4).
Usando estos mtodos, la Suelo molida secada al aire es pesada y colocada en un matraz, y se
aade la solucin de extraccin. La relacin Suelo/Solucin y el tiempo de agitacin vara con cada
mtodo. Las muestras son despus filtradas y el extracto se analiza directamente o se concentra por
medio de la extraccin son solvente y despus se analiza.
Procedimiento analtico tpico.

Preparacin de la muestra.
Ponga 5.0 g de suelo secado al aire y crib la muestra en un matraz Erlenmeyer. Agregue 20 ml de
la solucin de extraccin (0.05N HCl + 0.025N H2SO4). Coloque un agitador mecnico durante 15
minutos. Fltre a travs de un papel filtro Whatman del #42 en un matraz volumtrico de 50 ml y
diluya a 50 ml con la solucin de extraccin.
Anlisis
Determine la concentracin de los elementos de inters usando las condiciones listadas en las
pginas de "Condiciones Estndar". Todos los estndares de trabajo deben estar preparados
usando la solucin de extraccin.
Referencias
1. Procedimientos del laboratorio, Pruebas de Suelos y Anlisis de Plantas en el Laboratorio,
El Servicio de la Extensin cooperativo, Atenas, GA, (1970).
2. A. C. Oborne y T. S. Oeste, Proc. Soc. Analyt. Chem. 9, 198
(1972). La determinacin de Cantidades Traza de Metales en Suelos por
Espectrometra de Absorcin Atmica Ultramicro.
3. A. H. C. Roberts, M., A. Tornero, y J. K. Syers, Analista 101, 574,
(1976). Extraccin simultnea de Cadmio y Zinc de Extractos de Suelos.

4. M. E. Varju y E. Elek, A. Absorpt. Newsl. 10, 128 (1971).
Determinacin de Cobre Soluble en Suelos por Espectroscopia de Absorcin Atmica.
5. R. A. Isaac y J. D. Kerber," la Absorcin Atmica y la fotometra de Flama: Tcnicas y Usos en la
Suelos, Anlisis de Plantas y Agua," en Mtodos Instrumentales para el Anlisis de Suelos y
tejido de Plantas (L.M. Walsh, ed.), Sociedad de la Ciencia de de Suelos Amrica, Madison,
WI (1971).
6. Boletn de la serie cooperativa del Sur #190 (1974). "procedimientos Usados por los Laboratorios
de Pruebas se Suelos Estatales en la Regin Del sur de los Estados Unidos."
AY-2 - el Anlisis de Suelos: Cationes Intercambiables

Alcance
Este mtodo es usado para determinar el calcio magnesio, sodio y potasio intercambiable, en las
muestras de la Suelo. Varias soluciones de extraccin pueden ser empleadas para determinar el
nivel de elementos intercambiables nutrientes en los Suelos. Los datos colectados se usan como un
medio eficaz de determinar rpidamente los requisitos de fertilizante de una situacin de un suelo de
siembra. Los suelos extrables normalmente no remueven todos los nutrientes disponibles del suelo
y diferentes el extractantes remueve diferentes cantidades. El extractante ms comnmente usado
para el intercambio de cationes es la solucin de acetato de amonio.
Para el anlisis, las muestras de la suelo son secadas, trituradas y pasadas a travs de un tamiz.
Las muestras son despus pesadas o medidas y despus extradas. La relacin Suelo/extractante y
los tiempos de agitacin varan, dependiendo del procedimiento. Las muestras son despus filtradas
o son filtradas y lixiviadas, y los elementos son determinados por absorcin atmica o emisin.
Procedimiento analtico tpico

Preparacin de la muestra
Seque al aire el suelo y tritrelo con un dispositivo mecnico. Cribe para pasar un tamiz de maya 20.
Pese 2.5 g de suelo en un matraz erlenmeyer de 125 ml y agregue 25 ml de NH4OAc al 1N, pH 7.0.
Coloque la muestra en un agitador por 15 minutos. Filtre la solucin y analice en absorcin atmica
con flama.
Anlisis
Usando el procedimiento rutinario, determine la concentracin de los elementos de inters. Los

estndares deben ser preparados por la dilucin conveniente de los estndares madre con el
extractante. Determine la concentracin de calcio y magnesio por absorcin atmica con flama. El
sodio y el potasio pueden determinarse por absorcin atmica o emisin.
Referencias
1. M. Cooksey y W. Barnett, A. Absorpt. Newsl. 18, 1 (1979).

Anlisis por Absorcin Atmica Multielemento Secuencial de Muestras Agrcolas
2. D. J. David, Analyst 85, 495 (1960). Determinacin de Sodio, Potasio, Calcio y Magnesio
intercambiables en Suelos por Espectrometra de Absorcin Atmica.
3. Z. Horvath, K., Falb y M. Varju, A. Absorpt. Newsl. 16, 152
(1977). Concentracin de Metales Traza de los Extractos de Suelo para la determinacin por
Espectrometra de Absorcin Atmica con Flama.
4. Procedimientos del laboratorio, Pruebas de y Laboratorio de Anlisis de Planta,
Servicio de la Extensin cooperativo, Atenas, GA (1970).

5. S. Pawluk, A. Absorpt. Newsl. 6, 53 (1967). Anlisis de Suelos por Espectrometra de Absorcin
Atmica.
6. Boletn de la serie cooperativa del Sur #190 (1974). "procedimientos Usados por los Laboratorios
de Pruebas se Suelos Estatales en la Regin Del sur de los Estados Unidos."
AY-3 - Anlisis de Suelos y Sedimentos: Cationes Totales
AY-3 - el Anlisis de Suelos y Sedimentos: Cationes Totales

Alcance
Los procedimientos generales de digestin cida estn disponibles para el anlisis de elementos
totales en Suelos y sedimentos. Varios reactivos de digestin son usados incluyendo el HNO3
concentrado, agua regia (HNO3 HCl 1:3v/v), HNO3 - H2O2, HCl HF y HNO3 HClO4 . Todos son
agentes altamente oxidantes, eficientes para digerir a los carbonatos, fosfatos y otros constituyentes.
Una muestra en el rango de peso de 0.5 a 2.0 g es colocada en un matraz o matraz de digestin, el
cido de digestin se agrega y la muestra es calentada a una temperatura seleccionada durante un
tiempo que va de 30 minutos a varias horas. (Si los matraces de Tefln van a ser usados, la
temperatura debe mantenerse debajo de 200 C.) Si HClO4 o H2O2 van a ser agregados, la muestra
debe ser predigerida con el cido primero. Esto se hace para controlar la reaccin de digestin. Las
muestras son despus digeridas y llevadas a un volumen apropiado con agua desionizada o con una
solucin cida diluida. Para la determinacin de los elementos presentes en bajas concentraciones,
la tcnica de extraccin con solvente puede ser combinada con los procedimientos de la digestin
cida (2).
Procedimiento analtico tpico

Encienda 1.00 + 0.05-g de muestras de suelo seca en un crisol platino o porcelana a 400 C.
Transfiera la muestra encendida a un matraz de tefln de 100 ml.
Para las muestras en las que se espera sean altas en tierras alcalinas, trate la muestra con 10 ml de
HCl 1+1 durante una hora a 60-80 C. Decntese el supernadante, el cual contiene la mayora de los
metales de tierras alcalinas, en un matraz volumtrico de 250 ml, y retngalos. Trate el residuo como
se indica abajo.
Para las muestras en la que no espera que estn altas en tierras alcalinas y para el residuo de la
extraccin con HCl 1+1 descrito anteriormente, disulvalo agregando 10 ml de HF y 10 ml de HCl y
evapore a sequedad. Repita la adicin de HF y HCl y evapore a sequedad. Agregue 5 ml y evapore
a sequedad, y disuelva el residuo en una cantidad mnima de HCl. Transfiera la solucin a un
matraz volumtrico de 250 ml, combinndolo con el extracto cido para las tierras alcalinas altas, y
diluya a el volumen para que el volumen final de cido sea aproximadamente HCl al 5% (el v/v).
Anlisis
Determine la concentracin de los elementos de inters como describe en las pginas de "
Condiciones Estndar". Diluya la solucin de la muestra, como sea necesario, con agua desionizada
para llevar la concentracin de los el elementos de inters en el rango de la concentracin
conveniente. Para la determinacin de calcio y magnesio, la ltimo dilucin debe contener 1%
lantano, y la determinacin debe hacerse contra estndares y blanco que contengan una cantidad
equivalente de La. El lantano se agrega a estas soluciones para prevenir las interferencias aninicas
potenciales.
AY-3 - Anlisis de Suelos y Sedimentos: Cationes Totales
Referencias
1. R. A. Isaac y J. D. Kerber," la Absorcin Atmica y la fotometra de Flama: Tcnicas y Usos en la
Suelos, Anlisis de Plantas y Agua," en Mtodos Instrumentales para el Anlisis de Suelos y
tejido de Plantas (L.M. Walsh, ed.), Sociedad de la Ciencia de de Suelos Amrica, Madison,
WI (1971).
2. C. H. Kim, C., M. Owens y L. E. Smythe, Talanta 21, 445 (1974).
Determinacin de Trazas de Mo en Suelos y Materiales Geolgicos por Extraccin con solventes del
complejo Molibdeno-Tiocianato y Absorcin Atmica.
3. K. V. Krishnamurty, E., Shpirt y M. M. Reddy, A. Absorpt.
Newsl. 15, 68 (1976). Extraccin de suelos y sedimentos para trazas de Metales por Perxido de
Hidrgeno cido Ntrico
4. S. Pawluk, A. Absorpt. Newsl. 6, 53 (1967). Anlisis de Suelos por el Anlisis de Absorcin
Atmica.
5. M. R. Schock y R. B. Mercer, A. Absorpt. Newsl. 16, 30 (1977).
Determinacin directa de Cobre, Manganeso e Fierro en Suelos y Sedimentos Usando Lneas de
Absorcin Secundarias.
6. J. L. Seeley, D., Dick, J., H. Arvik, R., L. Zimdahl y R. K.
Skogerboe, Appl. Spectrosc. 16, 456 (1972). Determinacin de Plomo en Suelo.
7. R. L. Solomon y J. W. Hartford, Environ. Sci. Technol. 10, 773
(1976). Plomo y Cadmio en Polvos y Suelos en una Pequea Comunidad Urbana.
8. J. C. El Van Loon, A. Absorpt. Newsl. 11, 60 (1972). El
Determinacin de Cantidades Pequeas de Molibdeno en Suelos por Espectrometra de Absorcin
Atmica para Propsitos de la Exploracin de Geoqumica
AY-4 - Anlisis de Suelos y Sedimentos: Cenizas secas
AY-4 - el Anlisis de Tejido de la Planta: Ceniza Secas

Alcance
Pueden usarse las cenizas secas para la preparacin de la muestra en la determinacin de sodio,
potasio, calcio, magnesio, cobre, manganeso y fierro en tejido de plantas. Tambin puede ser
aplicable a otros elementos. Un pes de material de la planta se pone en un crisol y se digiere
(cenizas) por calentamiento en un horno mufla durante varias horas. Las cenizas residuales son
disueltas en una solucin cida, se filtran y se diluyen a un volumen especfico.
Las cenizas secas proporcionan buena precisin y es un mtodo de digestin fcil y rpida que
requiere mnima atencin del analista. Un beneficio adicional es que este mtodo es relativamente
libre de la contaminacin de reactivos. La principal desventaja de este procedimiento es que no
puede usarse para la determinacin de elementos que son voltiles debajo de la temperatura de las
cenizas.
Los recipientes usados para las cenizas van desde porcelana hasta crisoles de platino. El peso de la
muestra usada est entre 0.5 y 2.0 g que dependen de las concentraciones esperadas de los
elementos ser determinados. La temperatura usada para las cenizas va desde 475 C a 600 C, y el
tiempo puede ser de 4 a 12 horas dependiendo del peso y tipo de muestra. La ceniza residual es
normalmente disuelta en una solucin de cido ntrico o clorhdrico y diluida al volumen con agua
desionizada. Al determinar calcio y magnesio, la dilucin de la muestra final debe contener 1% de
lantano para superar las interferencias aninicas potenciales.
Una mezcla de alcohol - H2O es algunas veces usada para diluir la muestra a un volumen
apropiado. Esto puede proporcionar un aumento en la sensibilidad de algunos elementos (4, 5).
Si la concentracin del elemento de inters es demasiado baja, el metal puede ser acomplejado y
extrado en un solvente orgnico como MIBK para incrementar su concentracin (10).

Pese 1 g de tejido de planta seco, y colquelo en un crisol de porcelana. Pngalo en un horno de

mufla fro y lleve a cenizas a 500 C toda la noche. Enfre y disuelva la ceniza en 5 ml de HCl al
20%, calentando la solucin, si necesario, para disolver el residuo. Filtre la solucin a travs de un
papel filtro lavado con cido en un matraz volumtrico de 50 ml. Lave el papel de filtro. Diluya bien la
solucin al volumen con agua desionizada y mezcle.
Anlisis
Usando las condiciones listadas en la seccin de "Condiciones Estndar", determine la
concentracin de los elementos de inters. Los estndares deben ser preparados por la dilucin
conveniente de las soluciones estndar madre descritas bajo las Condiciones Estndar para cada
elemento. Diluya la solucin de la muestra, si necesario, para llevar la concentracin del elemento

de inters en un rango conveniente para el anlisis. Para superar las interferencias aninicas
potenciales al determinar calcio y magnesio, la dilucin de la muestra final y todos las estndares y
blancos deben contener 1% de lantano (w/v).
Referencias
1. W. J. Adrin, Analyst 98, 213 (1973). Una Comparacin de un Mtodo de digestin a presin
hmedo con otro usado normalmente hmedo y mtodos de cenizas secas.
2. W. J. Adrin y M. L. Stevens, Analyst 102, 446 (1977). El efecto de los diferentes mtodos de
preparacin de muestras en Espectrofotometra de Absorcin Atmica en la determinacin de Calcio
en Material de Plantas.
3. A. D. Panadero, J., AOAC 54, 951 (1971). Determinacin de Cobre en alfalfa.
4. D. R. Boline y W. G. Schrenk, J., AOAC 60, 1170 (1977). La Espectroscopa de Absorcin
Atmica de Cobre y Fierro en Material de Plantas.
5. D. R. Boline y W. G. Schrenk, Appl. Spectrosc. 30, 607 (1976).
Mtodo para la Determinacin de Cadmio en Material de Planta por Espectroscopia de Absorcin
Atmica.
6. J. R. Buchanan y T. T. Muraoka, A. Absorpt. Newsl. 3, 79
(1964). Determinacin de Zinc y Manganeso en las Hojas del rbol por Espectroscopia de Absorcin
Atmica.
7. H. D. Chapman y P. F. Prah, Mtodos de Anlisis para las Suelos, plantas, y Aguas,
Universidad de California, (1961).
8. D. J. David, Analyst 94, 884 (1969). Absorcin Atmica en la determinacin de Estroncio en
Material de Planta Estndar: Comentario sobre los Resultados de Comparacin de Inter laboratorio.
9. K. Fletcher, J., Sci. Food Agric. 22, 260 (1971). Determinacin directa de Plomo en Materiales de
Planta por Espectroscopa de Absorcin Atmica.
10. A. L. Gelman, J., Sci. Food Agric. 23, 299 (1972). Determinacin de cobalto en Material de Planta
por la Absorcin Atmica.
11. H. C. Giron, A. Absorpt. Newsl. 12, 28 (1973). Comparacin Entre Cenizas Secas y la Digestin
Hmeda en la Preparacin de Material de Planta para el Anlisis de Absorcin Atmica.
12. R. A. Isaac y W. C. Johnson, J., AOAC 58, 436 (1975).
Estudio colaborativo de Tcnicas Hmedas y Secas para el Anlisis Elemental de Tejido de Planta
por Espectrometra de Absorcin Atmica.

13. J. B. Jones, Hijo, y R. A. Isaac, Agronomy Journal 61, 393 (1969).
Anlisis Elemental comparativo de Tejido de Planta por Emisin de la Chispa y Espectroscopia de
Absorcin Atmica.
14. F. Z. Patassy, Plant y Soil 22, 395 (1965). Determinacin de litio en Aguas y Materiales de Planta
por la Espectrometra de Absorcin Atmica.
15. A. G. Roach, P., Sanderson y D. R. Williams, Analyst 93, 42,
(1968). Determinacin de Cantidades Traza de Cobre, Zinc, y Magnesio en Alimentos de Animal por
Espectrometra de Absorcin Atmica.
16. D. L. Smith y W. G. Schrenk, J., AOAC 55, 669 (1972).
La aplicacin de la Espectrometra de Absorcin Atmica en el anlisis de Plantas. I.
La comparacin del anlisis de Zinc y Manganeso con los Mtodos Colorimtricos Oficiales de la
AOAC.
AY-5 - Anlisis de Tejido de Planta: Digestin Hmeda

Alcance
Un procedimiento de digestin cida puede ser usado para la preparacin de la muestra en la
determinacin de muchos elementos en tejido de planta, incluyendo potasio, calcio, estroncio, y
cobalto. Tambin puede ser aplicable a la determinacin de otros elementos en tejido de planta. Una
cantidad pesada de material de la planta se pone en un vaso de digestin, se agrega cido la mezcla
es calentada durante varias horas. Despus de la digestin, las muestras son diluidas a un volumen
especfico o extradas en un solvente orgnico si el elemento de inters est presente en baja
concentracin.
La ventaja principal de este mtodo es que elimina la prdida elemental por la volatilizacin debido a
que la digestin tiene lugar a temperatura baja. Su principal desventaja es que est sujeta a la
contaminacin del reactivo, es tediosa y requiere atencin del operador.
El peso de la muestra usado normalmente esta en el rango entre 0.5 g y 2.0 g. si demasiada
muestra va a ser usada en la digestin hmeda, la mezcla de la reaccin puede ser violenta. Las
muestras fueron colocadas en recipientes de digestin que se colocaron en rotores de digestin,
matraces Kjeldahl, matraces o bombas de tefln de digestin. Hay varios cidos diferentes o
mezclas de cidos usadas para la digestin, el ms comn es una mezcla de HNO3 concentrado y
HClO4 al 70%. Las muestras son calentadas lentamente a bajo temperatura. Despus de la
digestin, las muestras se diluyen al volumen apropiado con el H2O desionizada. Al determinar calcio
y magnesio, la dilucin de la muestra final debe contener 1% de lantano para superar las
interferencias aninicas potenciales.
La extraccin con solvente puede ser usada despus de un procedimiento de la digestin hmedo a
elementos que estn presentes en baja concentraciones (4, 6, 12, 14, 16, 19).

Tome 1 g de muestra de planta seca molida y colquelo en un matraz pequeo. Agregue 10 ml de
HNO3 concentrado y permita mantenerlo toda la noche. Caliente cuidadosamente en un plato
caliente hasta que la produccin de humos de NO2 rojos haya cesado. Enfre el matraz y agregue
una cantidad pequea (2 4 ml) de HClO4 al 70%. Caliente de nuevo y permite evaporarse a un
volumen pequeo. Traslade la muestra a un matraz de 50 ml y diluya al volumen con el agua
destilada.
Anlisis
Usando las condiciones listadas en la seccin "Condiciones Estndar ", determine la concentracin
de los elementos de inters. Los estndares deben ser preparados por la dilucin conveniente de las
soluciones estndar madre descrito en las paginas de " Condiciones Estndar" para cada elemento.
Para superar las interferencias potenciales al determinar calcio y magnesio, la dilucin de la muestra
final debe contener 1% de lantano (w/v).
Referencias
1. W. J. Adrin, Analyst 98, 213 (1973). Una Comparacin de un Mtodo de digestin a presin
hmedo con otro usado normalmente hmedo y mtodos de cenizas secas.
2. W. J. Adrin y M. L. Stevens, Analyst 102, 446 (1977). El efecto de los diferentes mtodos de
preparacin de muestras en Espectrofotometra de Absorcin Atmica en la determinacin de Calcio
en Material de Plantas.
3. A. D. Baker, J., AOAC 54, 951 (1971). La determinacin de Cobre en alfalfa.
4. A. S. Baker y R. L. Smith, J., Agric. Food Chem. 22, 103 (1974).
Preparacin de Soluciones para el Anlisis de Absorcin Atmica de Fe, Mn, Zn, y Cu en Tejido de
Planta.
5. E. G. Bradfield, Analyst 99, 403 (1974). Interferencias qumicas en la Determinacin de
Manganeso en Material de Planta por Espectrometra de Absorcin Atmica.
6. E. E. Cary y W. H. Allaway, J., Agric. Food Chem. 19, 1159
(1971). Determinacin de Cromo en Plantas y Otros Materiales Biolgicos.
7. M. Cooksey y W. Barnett, A. Absorpt. Newsl. 18, 1 (1979).
Anlisis Multielemento secuencial en Absorcin Atmica de Muestras agrcolas.
8. Y. Dokiya, Y., Yamamato, S., Toda y K. Fuwa, Spectrosc. Lett. 8,
759 (1975). Comparacin de cidos Minerales en la Digestin Hmeda de materiales de Plantas
En la medicin de metales para Absorcin Atmica con Flama y sin Flama.
9. T. J. Ganje y A. L. Compagine, A. Absorpt. Newsl. 13, 131 (1974).
Disolucin cida rpida de Tejido de Planta para la Determinacin del Cadmio por
Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
10. H. C. Giron, A. Absorpt. Newsl. 12, 28 (1973). Comparacin Entre Cenizas Secas y la Digestin
hmeda en la Preparacin de Material de Planta para el Anlisis de Absorcin Atmica.
11. R. A. Isaac y W. C. Johnson, J., AOAC 58, 436 (1975).
El Estudio colaborativo de Tcnicas hmedas y Secas para el Anlisis Elemental de Tejido de Planta
por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
12. J. Jago, P., E. Wilson y B. M. Lee, Analyst 96, 349 (1971).
Determinacin de cantidades de Sub microgramos de Cobalto en Plantas y Tejidos animales por la
Extraccin y Espectrometra de Absorcin Atmica.

13. H. L. Kahn, F., J. Fernndez y S. Slavin, A. Absorpt. Newsl. 11,
42 (1972). Determinacin de Plomo y Cadmio en Suelos y hojas por Espectroscopia de Absorcin
Atmica.
14. S. U. El Kan, R., O. Cloutier y M. Hidiroglou, J., AOAC 629 1062
(1979). La Determinacin por Espectroscopia de Absorcin atmica molibdeno en Tejido de Planta y
Plasma de Sangre.
15. G. E. Leggett y D. T. Westermann, J., Agric. La comida Chem. 21, 65
(1973). Determinacin de Elementos Minerales en tejido de Planta Usando la Extraccin de cido
Tricloroacetico.
16. W. J. Simmons, Anal. Chem. 50, 870 (1978). Error de Absorcin de Fondo en la Determinacin
de Cobre en Plantas por Espectrometra de Absorcin Atmica con Flama.
17. W. J. Simmons, Anal. Chem. 50, 870 (1978). Error de Absorcin de Fondo en la Determinacin
de Cobre en Plantas por Espectrometra de Absorcin Atmica con Flama.
18. D. L. Smith y W. G. Schrenk, J., AOAC 55, 669 (1972).
La aplicacin de la Espectroscopia de Absorcin Atmica en el anlisis de plantas. I:
La comparacin del anlisis de Zinc y Manganeso con los Mtodos Colorimtricos Oficiales de la
AOAC.
19. C. H. Williams, D., J. David y O. Iismaa, Commun. In Soil Sci. and Planta Anal. 3, 399 (1972).
Determinacin de Cadmio en Suelos, Plantas y Fertilizantes por la Extraccin con Ditizona y
espectroscopia de Absorcin Atmica.
AY-6 - Anlisis de Alimentos: Digestin Hmeda

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobre, zinc, sodio, potasio, magnesio, cadmio, plomo,
calcio y manganeso en alimentos. Las muestras de alimento normalmente se digieren en matraces
de vidrio usando una mezcla de cido ntrico y perclrico, se filtran en un matraz volumtrico, y
despus son levadas al volumen con el agua desionizada. En lugar de usar los matraces, tambin
pueden digerirse directamente las muestras en los matraces volumtricos para eliminar prdidas al
salpicar y transferir la muestra (2).
Debido los niveles de cadmio y plomo normalmente es muy bajo en los alimentos, un procedimiento
para la concentracin de estos elementos por extraccin con solvente es requerido (4).

Pese 2.5 g de muestra en un matraz de 600 ml. Agregue 25 ml de HNO3 concentrado, cubra con un
vidrio de reloj, y lleve a ebullicin suavemente por 30 45 minutos para oxidar fcilmente todo el
material oxidable. Enfre la solucin y agregue despacio 10 ml de HClO4 al 70%. Lleve a ebullicin
muy suavemente hasta que la solucin este casi descolorida. No permita que la solucin para llegue
a sequedad.
Precaucin Siempre agregue el HNO3 a las muestras de alimento y permita que
esta mezcla digiera antes de agregar el HClO4. El HClO4 puede
reaccionar explosivamente con la materia orgnica sin tratar.
Enfre, agregue agua desionizada, filtre y diluya a 100 ml con agua desionizada.
Anlisis
Determine la concentracin de los elementos de inters usando las condiciones estndar listadas en
las paginas" Condiciones Estndar". Si el calcio est siendo determinado, asegrese que la solucin
final de la muestra y los estndares contienen 1% de lantano.
Referencias
1. S. G. Capar, J., T. Tanner, M., H. Friedman y K. W. Boyer,
Environ. Sci. Technol. 12, 785 (1978). Anlisis de Multielemento de Alimento para animales,
Desechos de Animales, y Lodo del Alcantarillado.

2. R. J. Emerson, J., AOAC 58, 158 (1975). Una Modificacin en los Mtodos oficiales para la
Determinacin de Metales en Alimentos y fertilizantes por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
3. M. Heckman, J., AOAC 50, 45 (1967). Minerales en los Alimentos por Espectrofotometra de
Absorcin Atmica.
4. E. P. Hilliard y J. D. Smith, Analyst L04, 313 (1979). La Mnima Preparacin de Muestra para la
Determinacin de Diez Elementos en excremento de Cerdo y Alimentos por Espectrofotometra
Absorcin Atmica y un Procedimiento de Espectrofotomtrico para Fsforo Total.
5. Mtodos Oficiales de Anlisis," Minerales en los Alimentos por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica- Accin Oficial Final," Asociacin Oficial de Qumicos Analticos, Washington D.C. (1980).
AY-7 - Anlisis de Alimentos: Digestin Seca
AY-7 - Anlisis de Alimentos: Cenizas Seco

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de calcio, fierro, magnesio, zinc, cobre y manganeso en
alimentos usando las cenizas secas como una tcnica de digestin. Este mtodo no puede ser
usado para elementos que son voltiles abajo de la temperatura de cenizas. Hasta 10 g de muestra
puede ser usada dependiendo de la concentracin presente de los elementos.

Ponga 2 g de muestra de alimento en un crisol de porcelana bien vidriado. Inicie en un horno fro,
lleve a 550 C, y mantenga la temperatura durante 4 horas. Enfre la muestra y agregue 10 ml de
HCl 3N. Cubra con un vidrio de reloj y lleve a ebullicin la muestra suavemente durante 10 minutos.
Enfre, filtre en un matraz volumtrico de 100 ml, y diluya al volumen con agua desionizada. Si el
calcio va a ser determinado, asegrese que la ltima dilucin contiene 1% de lantano.
NOTA: Al determinar zinc, asegrese que los tapones de caucho no son usados. El zinc contenido
en el caucho es muy alto (1).
Anlisis
paginas "Condiciones Estndar" para cada elemento.
Asegrese que el blanco de reactivo es hecho y que se agrego 1% Lantano a los estndares y
muestras al determinar calcio.
Referencias
1. R. J. Everson, A. Absorpt. Newsl. 11, 130 (1972). Zinc
Contaminacin de los Productos de Caucho.
2. M. Heckman, J., AOAC 50, 45 (1967). Minerales en los Alimentos por Espectrofotometra de
Absorcin Atmica.
3. M. Heckman, J., AOAC 51, 776 (1968). Estudio colaborativo de Minerales en Alimentos por
4. M. Heckman, J., AOAC 53, 923 (1970). Estudio colaborativo de Cobre, Sodio y Potasio en
Alimentos por Espectrofotometra de Absorcin Atmica y Sodio y Potasio por Espectrofotometra de
Emisin de Flama.
5. M. Heckman, J., AOAC 54, 666 (1971). Estudio colaborativo de Cobre en Alimentos por
6. Mtodos Oficiales de Anlisis," Minerales en Alimentos por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica Accin Oficial Final," Asociacin Oficial de Qumicos Analticos, Washington, D.C. (1980).
AY-8 - Anlisis de fertilizantes Inorgnicos
AY-8 - Anlisis de Fertilizantes Inorgnicos

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de calcio, cobre, fierro, magnesio, manganeso y zinc en los
fertilizantes inorgnicos. Las muestras de fertilizante son pesadas, se colocan en matraces, se llevan
a ebullicin con HCl concentrado y se evaporan casi a sequedad. Esto debe hacerse
cuidadosamente para evitar salpicar y perder la muestra. El precipitado es redisuelto despus con
HCl, se filtran y se llevan al volumen con agua desionizada.
Tambin es posible llevar a cabo la digestin en un matraz volumtrico de 250 ml. Esto elimina
salpicar y problemas al trasladar la muestra (1).

Disuelva 1 g de muestra de fertilizante en 10 ml de HCl y evapore la solucin casi a sequedad. No
cueza. Redisuelva el residuo en HCl 2N, lleve a ebullicin suavemente si necesario. Filtre la solucin
a travs de un papel de filtro rpido en un matraz volumtrico de 100 ml, lavando el papel de filtro
completamente con agua desionizada. Diluya al volumen con agua desionizada.
Anlisis
las paginas " Condiciones Estndar". Si el calcio est siendo determinado, asegrese que la solucin
final contiene 1% de lantano. Asegrese de evitar el uso de tapones de caucho, si el zinc est siendo
determinado.
Referencias
1. R. J. Everson, J., AOAC 58, 158 (1975). Una Modificacin en los Mtodos Oficiales para la
Determinacin de Metales en los Alimentos y fertilizantes por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica.
2. Mtodos Oficiales de Anlisis," Nutrientes Menores por Espectrofotometra de Absorcin Atmica
Accin Oficial Final," Asociacin Oficial de Qumicos Analticos, Washington, D.C. (1980).
AY-9 - Anlisis de Fertilizantes Conteniendo Materia Orgnica
AY-9 - Anlisis de Fertilizantes Conteniendo Materia Orgnica

Alcance
Este mtodo es aplicable a la determinacin de calcio, cobre, fierro, magnesio, manganeso y zinc en
fertilizantes que contienen materia orgnica como el fertilizante, mazorca de maz, cscara de
semilla de algodn, etc. (1).

Ponga 1 g de muestra en una matraz de 150 ml. Carbonice en un plato caliente durante 1 hora a 500
C con la puerta de la mufla abierta para permitir el acceso libre del aire. Seprese el residuo con
una barra de agitacin y disuelva en 10 ml de HCl concentrado.
Lleve a ebullicin y evapore casi a sequedad en un plato caliente. No cueza. Redisuelva el residuo
en 20 ml de HCL 2N, lleve a ebullicin suavemente si necesario. Filtre a travs del papel de filtro
rpido en un matraz volumtrico de 100 ml, lavando el papel y el residuo completamente con agua
desionizada.
Anlisis
las paginas " Condiciones Estndar". Si el calcio est siendo determinado, asegrese que la solucin
final contiene 1% de lantano. Asegrese de evitar el uso de tapones de caucho, si el zinc est siendo
determinado.
Referencias
1. Mtodos Oficiales de Anlisis," Nutrientes Menores por Espectrofotometra de Absorcin Atmica
Accin Oficial Final," Asociacin Oficial de Qumicos Analticos, Washington, D.C. (1980).
AY-10 - Anlisis de Fertilizantes: Potasio
AY-10 - Anlisis de Fertilizantes: Potasio

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de potasio en fertilizantes por absorcin atmica. La longitud
de onda menos-sensible de 404.4 nm es usada para evitar la dilucin excesiva.

Ponga 2.5 g de fertilizante en un matraz volumtrico de 250 ml. Agregue 150 ml de agua destilada y
lleve a ebullicin durante 30 minutos. Enfre, diluya al volumen con agua y mezcle completamente.
Filtre a travs de un filtro seco o permite estar toda la noche. Para muestras que contienen menos
del 20% de K2O, transfiera una alcuota de 25 ml a un matraz de 100 ml, diluya al volumen, y agite
vigorosamente. Para muestras que contienen ms del 20% K2O, use una alcuota menor.
Anlisis
las paginas " Condiciones Estndar". Una longitud de onda menos sensible para el potasio, 404.4
nm, debe ser usada.
Referencias
1. V. A. Thorpe, J., AOAC 56, 147 (1973). Determinacin directa de potasio en Fertilizantes por
2. M. L. McCracken, H., J. Webb, H., E. Hammar, y C. B. Loadholt,
J. AOAC 50, 5 (1967). Comparacin del Contenido de Potasio de los fertilizantes por Absorcin
Atmica y Tetrafenilboro de Sodio.
AY-11 - Anlisis de Fertilizantes: Boro
AY-11 - Anlisis de Fertilizantes: Boro

Alcance
Este mtodo describe el procedimiento para la determinacin del boro soluble en cido y el boro total
en fertilizantes. El boro es acomplejado y extrado de la solucin cida acuosa con 2-etilo-1,3hexanediol en cloroformo. Esta separacin disminuye la cantidad de interferencia e incrementa la
sensibilidad de la determinacin del boro.

Preparacin de la muestra boro soluble en cido
Pese 2 g de muestra de fertilizante en un matraz libre de boro de 300 ml con juntas de vidrio.
Agregue 30 ml de HCL 6N al matraz y colquelo en el condensador enfriado por agua. Digiera la
solucin en reflujo digestin durante 4 horas a 80 - 90 C. (No permita que la solucin llegue a
ebullicin porque el tricloruro del boro es sumamente voltil a temperatura arriba de 100 C.)
Transfiera la solucin a un matraz volumtrico de 100 ml, filtre si es necesario, y diluya al volumen
con agua desionizada. Extraiga una alcuota apropiada de esta solucin con la solucin de
extraccin de cloroformo al 5% en una relacin de 2:1 (acuosa: orgnica).
Preparacin de la muestra boro total

Pese 1 g de muestra de fertilizante en un crisol de platino conteniendo 1 g de Na2CO3. Mezcle estos
materiales vigorosamente antes de agregar una capa de aproximadamente 4 g de Na2CO3. Funda la
muestra por 10 a 20 minutos con una flama de gas natural aire, enfre, y traslade la masa cristalina
fundida resultante a un matraz libre de boro de 400 ml. Neutralice esta masa con HCl 6N, transfiera
a un matraz volumtrico de 200 ml y diluya al volumen con agua bi desionizada. Extraiga una
alcuota apropiada de la solucin acuosa con la solucin de 2-etil-1,3-hexanediol al 5% y analice el
boro.
Anlisis
Siga las condiciones estndar listadas en las pginas " Condiciones Estndar" determinando la
concentracin de boro.
Referencias
1. J. R. Melton, W., L. Hoover y P. A. Howard, J., AOAC 52, 950,
(1969). Espectrofotometra de Absorcin Atmica para la Determinacin de Boro soluble en agua en
Fertilizantes.
2. S. J. Weger Jr., L. R. Hossner y L. W. Ferrara, J., Agric. La comida
Chem. 17, 1276 (1969). Determinacin de Boro en Fertilizantes por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica.
3. S. J. Weger Jr., L. R. Hossner y L. W. Ferrara, A. Absorpt.
Newsl. 9, 58 (1970). Determinacin de Boro en Fertilizantes por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica.
AY-12 - Anlisis de Fertilizantes: Fsforo
AY-12 - Anlisis de Fertilizantes: Fsforo

Alcance
Este mtodo puede ser usado parar determinar fsforo en fertilizantes. Tiene la ventaja de rapidez,
especificidad y libertad de interferencias. Las muestras de fertilizante se pesan, se disuelven en
agua desionizada, se calientan, se filtran y despus se analizan por absorcin atmica usando la
flama de xido nitroso acetileno. Si los fosfatos insolubles agua estn presentes, la muestra puede
ser sujeta al procedimiento de la hidrlisis cida normal.

Preparacin de la muestra boro soluble en cido
Pese una muestra de fertilizante seca (conteniendo bastante fsforo para que caiga en el rango
analtico). Disuelva la muestra en 30 ml de agua desionizada calentando con agitacin ocasional
durante 5 minutos. Filtre el material en un matraz volumtrico de 100 ml y lleve al volumen con agua
desionizada.
Anlisis
Usando las condiciones estndar listadas en las paginas "Condiciones Estndar" el fsforo,
determine la concentracin de fsforo en la solucin de la muestra.
Referencias
1. D. Hoft, J., Oxman y R. C. Gurira, J., Agric. Food Chem. 27, 145
(1979). Determinacin directa de Fsforo en Fertilizantes por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica.
AY-13 - Anlisis de Fertilizantes: Molibdeno
AY-13 - Anlisis de Fertilizantes: Molibdeno

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de molibdeno en fertilizantes. La muestra de fertilizante se
digiere con HCl y se filtra en un matraz volumtrico. El molibdeno es acomplejado y despus
extrado en un solvente orgnico para separarlo de los elementos interferentes. El cloroformo es
usado para extraer al molibdeno del complejo, pero MIAK se agrega para mejorar la calidad del
quemado.

Ponga 1.0 g de fertilizante en un matraz de 250 ml y agregue 20 ml de HCl al 20%. Un blanco

tambin debe ser preparado. Caliente durante 30 minutos, reduciendo el volumen a
aproximadamente 10 ml. Agregue 50 ml de agua desionizada, caliente a ebullicin, enfre, y filtre a
travs de un papel rpido (Whatman #541 o equivalente) en un matraz volumtrico de 100 ml.
Enjuague el matraz, y filtre cualquier residuo insoluble con una cantidad pequea de agua, y
despus enjuague con 2 porciones pequeas de solucin de hidrxido de amonio 8N. Repita el agua
enjuague, reacidifique el filtrado con HCl al 20% si necesario, diluya a 100 ml y mezcle.
A 50 ml de esta solucin (conteniendo menos de 200 g Mo) agregue 5.0 ml de solucin de 8
hidroxiquinolina* y ajuste el pH a 1.6 +0.1, mientras usando amonaco o HCl. Transfiera a un
embudo de separacin, agregue 10.0 ml CHCl3, y agite vigorosamente durante 30 segundos.
Permita la separacin de las fases y drene la capa de CHCl3 en un matraz volumtrico de 25 ml.
Tenga cuidado de excluir cualquier material insoluble que recoge a la interface. Repita la extraccin
con una porcin de 5 ml de CHCl3 y combine los extractos. Agregue 10.0 ml de MIAK ** al extracto,
mezcle, enfre, y diluya al volumen con CHCl3.
* La solucin de 8 hidroxiquinolina. Disuelva 25g de 8 hidroxiquinolina en 60 ml HOAc y diluya a 500
ml con agua desionizada.
* Metil Isoamil Cetona, MIAK grado reactivo.
Anlisis
Prepare los estndares usando las condiciones listadas en las paginas " Condiciones Estndar",
extraiga los estndares en cloroformo y trata igual a las muestras. Asegrese de observar las
condiciones en el manual del instrumento para el uso de solventes orgnicos.
Referencias
1. W. L. Hoover y S. C. Duren, J., AOAC 50, 1269 (1967).

Determinacin de Molibdeno en Fertilizantes por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
2. S. R. Koirtyohann y M. Hamilton, J., AOAC 54, 787 (1971).
Espectrofotometra de Absorcin Atmica para la determinacin de molibdeno en Fertilizantes.
BC-1 - Anlisis de Suero y Plasma: Calcio y Magnesio
BC-1 - Anlisis de Suero y Plasma: Calcio y Magnesio

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de calcio y magnesio en suero de sangre y plasma. Se
diluyen las muestras con el lantano (como cloruro). La presencia de lantano controla las
interferencias qumicas (la interferencia de fuerte de fosfato) al determinar el calcio. Si el calcio no va
a ser determinado la dilucin puede hacerse solo con agua desionizada.
Ca
Mg
Niveles de Suero Normales

mg%
mEq/L
mg/L
9.0 11.0
4.5 5.5
90 110
1.7 2.8
1.5 2.3
17.0 28.0

Para la determinacin de calcio y magnesio diluya la muestra de suero o plasma 1:50 con diluyente
de 0.1% (w/v) de lantano (como cloruro). Si el calcio no va a ser determinado, la dilucin puede
hacerse con agua desionizada. La relacin de la dilucin puede ajustarse para asegurar que las
concentraciones se caen dentro de un rango de absorbancia conveniente.
NOTA: Refirase a la seccin de Condiciones Estndar de lantano para los detalles en la
preparacin del diluyente de lantano.
Anlisis
Determine la concentracin de calcio y/o magnesio usando las condiciones listadas en la seccin "
Condiciones Estndar". Las estndares son preparados diluyendo las soluciones normales madre,
descritas en la seccin Condiciones Estndar", con 0.1% (w/v) de lantano como cloruro.
Una solucin al 0.1% (w/v) de lantano (como cloruro) debe ser usada como un blanco. Si el calcio
no ser determinado, el agua desionizada puede usarse como diluyente.
NOTA: CaCO3 preparaba la norma del calcio debe secarse durante 4 horas a 120 C y refresc en
un desecador.
Referencias
1. J. S. Annio," Qumica Clnica: Principios y Procedimientos," 3a edicin, Little Brown and Company,
Boston (1964).
2. F. J. Fernndez, y H. L. Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971).
Mtodos clnicos para Espectroscopia de Absorcin Atmica.
3. D. L. Trudeau y E. F. Freier, Clin. Chem. 13, 101 (1967).
Determinacin de Calcio en Orina y Suero por Espectrofotometra de Absorcin Atmica (AAS).
4. J. B. Willis, Anal. Chem. 33, 556 (1961). Determinacin de Calcio y Magnesio en Orina por
Espectroscopia de Absorcin Atmica.
BC-2 - Anlisis de Suero y Plasma: Sodio y Potasio
BC-2 - Anlisis de Suero y Plasma: Sodio y Potasio

Este mtodo describe la determinacin de potasio en suero de sangre y plasma. El procedimiento
involucra una dilucin de la muestra simple con agua desionizada.
Na
K

mg%
mEq/L
mg/L
317 336
138 146
3170 3360
14.8 21.5
3.8 5.0
148 215

Para la determinacin de potasio, diluya el suero o la muestra del plasma 1:50 con agua
desionizada. Para la determinacin de sodio, una dilucin adicional de 1:50 con agua desionizada es
requiere. La relacin de dilucin puede ajustarse para asegurar que las concentraciones caen dentro
de un rango de absorbancia conveniente
Anlisis
Determine la concentracin de sodio y/o potasio usando las condiciones listadas en la seccin
"Condiciones Estndar". Los estndares son preparados diluyendo las soluciones estndar madre,
descrito en la seccin Condiciones Estndar", con agua desionizada. El agua desionizada debe ser
usado como una solucin blanco.
Referencias
1. J. S. Annio,"Qumica Clnica: Principios y Procedimientos," 3 edicin, Little, Brown and Company,
Boston (1964).
2. F. J. Fernndez, y H. L. Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 34 (1971).
Mtodos Clnicos para Espectroscopia de Absorcin Atmica.
BC-3 - Anlisis de Suero: Fierro e Fierro de Total la Capacidad Fijacin (TIBC)
BC-3 - Anlisis de Suero: Fierro e Fierro de Total la Capacidad Fijacin

(TIBC)
Alcance
Este procedimiento describe la determinacin de fierro y la capacidad de fijacin del fierro total
(TIBC) en suero de sangre. Para determinar el fiero en suero total, las muestras son diluidas 1:2 con
una solucin de cido tricloro actico (TCA) al 20% (w/v), y calentadas. Este procedimiento precipita
la protena del plasma remueve aproximadamente 95% de cualquier fierro de hemoglobina presente.
Para determinar el TIBC, las muestras son saturadas con una solucin de cloruro frrico
(conteniendo 5 mg/l de Fe) el cual causa con que toda la protena no se ligue al fierro para formar
una liga de fierro. El exceso de fierro es removido con carbonato de magnesio y la muestra es
centrifuga. El supernadante resultante es tratado con TCA al 20% (w/v) de la misma manera como el
fierro srico.
El fierro srico tambin puede ser determinado (despus de la precipitacin de la protena) usando
un mtodo microscpico descrito para la determinacin de cobre y zinc en plasma (3).
Fierro srico
TIBC

mEq/L
g%
50 150
0.026 0.080
150 400
0.13 0.22
mg/L
0.5 1.5
2.5 4.0

Fierro srico: En un tubo de polietileno, diluya un mnimo de un 1.0 ml la muestra de suero con un
volumen igual de una solucin de TCA del 20% (w/v). Tape el tubo, mezcle y caliente en un bloque
de calentamiento a 90 C por 15 minutos. Enre y centrfuge.
Capacidad de fijacin del fierro total (TIBC): En un tubo de polietileno, diluya un mnimo de 2.0 ml de
suero con un volumen igual de una solucin de cloruro frrico (conteniendo 5 mg/l Fe), mezcle y
permita que se estabilice durante 5 minutos. Agregue 200 mg de carbonato del magnesio, mezcle 4
veces durante un perodo de 30 minutos y centrfuge. Quite 2.0 ml del supernadante y transfiera a
otro tubo de polietileno limpio. Agregue 2.0 ml de una solucin de TCA al 20% (w/v), tape, mezcle y
caliente en un bloque de calentamiento a 90 C por 15 minutos. Enfre y centrfuge.
Nota: descarte las muestras visiblemente bemolizadas, an cuando el TCA remueve cerca del 95 %
de fierro en la hemoglobina.
Anlisis
Para la determinacin de fierro srico, y/o TIBC, analice el supernadante para fierro usando las
condiciones listado en la seccin "Condiciones Estndar. No es necesario decantar el supernadante
en otro recipiente si se ejerce el cuidado necesario para prevenir que el tubo capilar
BC-3 - Anlisis de Suero: Fierro e Fierro de Total la Capacidad Fijacin (TIBC)

Este en contacto con el precipitado. Los estndares apropiados son preparados por dilucin de la
solucin madre de fierro, descrita en las Condiciones Estndar para fierro, con TCA al 10% (w/v).
Una solucin de TCA al 10% (w/v) debe ser usada como blanco.
Debido que las muestras son diluidas 1:2 con TCA, calibre el instrumento para que de una lectura 2X
la concentracin actual de los estndares, para que sea capaz de leer la concentracin
directamente. Al determinar el TIBC, multiplique el resultado final por dos (2) para compensar para la
1:2 dilucin inicial con el cloruro frrico.
Referencias
1. F. J. Fernndez y H. L. Kahn, Clin. Chem. Newsl. 3, 24 (1971).

2. A. D. Olson y W. B. Hamlin, Clin. Chem. 15, 438 (1969). Un Nuevo
Mtodo para Fierro Srico y La Capacidad de fiejacin del fierro total por Espectrometra de
Absorcin Atmica.
3. T. Makino y K. Takahara, Clin. Chem. 27, 1445 (1981). Directo
Determinacin de Cobre y Zinc en Plasma en Infantes por Absorcin Atmica absorcin con
nebulizacin Discreta.
BC-4 - Anlisis de Suero: Litio
BC-4 - Anlisis de Suero: Litio

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de litio de suero en niveles teraputicos. El procedimiento
involucra una dilucin simple de la muestra con agua desionizada.
Li
Niveles de Suero Teraputico

mg%
mEq/L
0.35 0.70
0.5 1.0
mg/L
3.5 7.0

Diluya la muestra de suero 1:10 con agua desionizada. La relacin de la dilucin puede ser ajustada
para asegurar que las concentraciones se caen dentro de un rango de absorbancia conveniente.
Anlisis
Determine la concentracin de litio usando las condiciones listadas en la seccin Condiciones
Estndar". Los estndares apropiados se preparan diluyendo la solucin madre de litio, descrito en
la seccin "Condiciones Estndar para el litio, con agua desionizada. El agua desionizada es usada
como solucin blanco.
Referencias

2. J. L. Hansen, Es. J. Med. Tech. 34, 1 ( 1968). La Medicin de litio en suero y orina por
espectrometra de Absorcin Atmica.
3. A. L. La leva y E. M. Katz, Clin. Chem. 16, 840 (1970).
La comparacin de las Determinaciones de Litio en Suero por fotometra de Flama y la
4. A. Zettner, K., Rafferty y H. J. Jarecki, A. Absorpt. Newsl. 7, 32
(1968). La Determinacin de Litio en Suero y Orina por Espectroscopia de Absorcin atmica.
BC-5 - Anlisis de Suero y Plasma: Cobre y Zinc

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobre y zinc en sangre, suero y plasma. Las muestras son
diluidas con agua desionizada. El anlisis es realizado contra estndares preparados en glicerol para
aproximar las caractersticas de viscosidad de las muestras diluidas.
Los micro mtodos para la determinacin de cobre y zinc han sido descritos (4,6). Pueden
determinarse Cobre y zinc tambin usando el mtodo (A.C.-3) para la determinacin de fierro en
suero. Este procedimiento esta basado en la precipitacin de protena de suero antes del anlisis.
Cu
Zn
Niveles de Suero Normal

mg/L
g%
70 140
0.7 1.4
50 - 120
0.5 1.2

Para la determinacin de cobre en suero, diluya la muestra con un volumen igual de agua
desionizada. Para la determinacin de zinc en suero, diluya la muestra 1:5 con agua desionizada.
Anlisis
Determine la concentracin de cobre y/o zinc usando las condiciones listadas en la seccin
"Condiciones Estndar". Los estndares de cobre son preparados diluyendo la solucin madre de
cobre, descrita en las Condiciones Estndar para cobre, con glicerol al 10% (v/v). Una solucin de
glicerol al 10% (v/v) tambin debe ser usada como una solucin blanco cuando el cobre es
determinado. Los estndares de zinc son preparados diluyendo la solucin estndar madre, descrita
en las" Condiciones Estndar" para zinc, con glicerol al 5% (v/v). Una solucin de glicerol al 5% (v/v)
debe ser usada como una solucin blanco al determinar zinc.
Referencias
1. G. P. Butrimovitz y W. C. Purdy, Anal. Chim. Acta 94, 63,

(1977). La Determinacin de Zinc en Plasma de Sangre por Espectrometra de Absorcin Atmica.
2. J. B. Dawson, D., J. Ellis y H. Newton-John, Clin. Chim. Acta 21,
33 (1968). La Estimacin directa de Cobre en Suero y Orina por Espectroscopia de Absorcin
Atmica.
4. T. Makino y K. Takahara, Clin. Chem. 27, 1445 (1981). La determinacin directa de Cobre y Zinc
en Plasma en Infantes por Absorcin Atmica con Nebulizacin Discreta.

5. M. M. Parker, F., L. Humoller y D. J. Mahler, Clin. Chem. 13, 40
(1967). La determinacin de Cobre y Zinc en Material Biolgico.
6. N. Weinstock y M. Uhlemann, Clin. Chem. 27, 1438 (1981).
La Determinacin automatizada de Cobre en Suero sin dilucin por Espectroscopia de Absorcin
Atmica.
BC-6 - Anlisis de Suero y Plasma: Oro
BC-6 - Anlisis de Suero: Oro

Alcance
Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de oro en suero y puede ser aplicable
a orina y fluido sinovial. El procedimiento involucra una digestin cida seguida por una extraccin
en metilo isobutl cetona (MIBK).
Otros procedimientos para la determinacin de oro en fluidos biolgicos que son aplicables incluyen
las cenizas secas seguido por la extraccin con (3) y la dilucin directa de la muestra (2).

A 1 ml de muestra, en un tubo de prueba de polietileno con tapa desechable, o un tubo de vidrio con
tapa, agregue 1 mL de KMnO4 saturado y mezcle con un mezclador Vortex. Agregue 2 ml de HCl
6M, mezcle y lleve a una campana de extraccin. Despus de 10 minutos rocan los tubos con un
aerosol antiespuma de silicn (Foamkill, Nutricional Biochemical Corp), y coloque en un bao de
agua (aproximadamente a 50 C). Cuando el vigor de las evoluciones de cloro empiece a disminuir,
aumente la temperatura del bao y lleve a ebullicin por 10 minutos. Enfre la suspensin
descolorida para llegar a temperatura ambiente y agregue 2.0 ml de MIBK (agua saturada). Tape y
agite vigorosamente por 2 minutos. Centrifugue para romper la emulsin.
Soluciones estndar
Estndar madre de oro, 1 mg/l. Disuelva 20.0 mg de cido cloroaurico (HAuCl4 3H2O) en una mezcla
1+1 (volmenes iguales) de HCL 0.1 M HCl: 0.l M HClO4 y diluya a 100 ml con la mezcla de HCl:
HClO4. Almacene en un matraz de baja actividad en la oscuridad.
Estndares de trabajo. Diluya cantidades convenientes de estndar madre de oro con 1+1
(volmenes iguales) de la mezcla de 0.l M HCl: 0.1 M HClO4. Almacene en un matraz de baja
actividad en la oscuridad.
Precaucin Ejerza las precauciones apropiadas de seguridad en el manejo y uso
de HClO4.
Alcance
Determine la concentracin de oro, en la capa de MIBK, usando las condiciones listadas en la
seccin "Condiciones Estndar". Trabajando los estndares y un blanco (agua desionizada) debe
tratarse de la misma forma como fueron preparadas las muestras.
Referencias
1. N. D. Balazs, D., J. El polaco y J. R. Masarei, Clin. Chim. Acta 40, 213,
(1972). La determinacin de Oro en Fluidos del Cuerpo por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica
BC-6 - Anlisis de Suero y Plasma: Oro

2. A. Larbor, R., L. Cohen, C., C. Chang y H. E. Anderson, Artritis y Reumatismo XI, 170 (1968). La
Determinacin de oro en Fluidos Biolgicos Espectrofotometra de Absorcin Atmica: la Aplicacin
a Crisoterapa en Pacientes con Artritis Reumatoide.
3. T. Uchida, C., Iida, M., Yasuhara, y M. Nakagawa, Anal. Lett. 4,
555 (1971). La determinacin de Oro en Materiales Biolgicos Por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica.
BC-7 - Anlisis de Suero y Plasma: Fierro en Hemoglobina
BC-7 - Anlisis de Sangre: Fierro en Hemoglobina

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de fierro en hemoglobina. El procedimiento involucra una
dilucin de sangre entera hemolizada o hemolizada con tolueno de clulas lavadas hemolizadas, con
agua desionizada.

Diluya una muestra de sangre entera hemolizada o hemolizada con tolueno de clulas lavadas
hemolizadas 1:100 con agua desionizada. La relacin de la dilucin puede ajustarse para asegurar
que las concentraciones se caen dentro de un rango de absorbancias convenientes.
Anlisis
Determine la concentracin de fierro usando las condiciones listadas en la seccin Condiciones
Estndar". Los estndares son preparados diluyendo la solucin estndar madre, descrita en las
"Condiciones Estndar " para fierro, con agua desionizada. Debe ser usada el agua desionizada
como solucin blanco.
Referencias
1. A. Zettner y A. H. Mensch, Es. J. Clin. Pathol. 48, 225 (1967).

El Uso de la Espectroscopa de Absorcin Atmica en Hemoglobinometra.
BC-8 - Anlisis de Sangre: Determinacin de Plomo Usando un Procedimiento de Extraccin
BC-8 - Anlisis de Sangre: Determinacin de Plomo Usando un

Procedimiento de Extraccin
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plomo en sangre usando un procedimiento de extraccin

para concentrar el plomo. El procedimiento es conveniente para el uso con los pacientes que reciben
terapia de quelacin con EDTA. El procedimiento resulta en plomo ha ser completamente extrado
en el metil isobutil cetona (MIBK) como el quelato de amino pirolidin ditiocarbamato (APDC), en
presencia de EDTA, por la adicin de un exceso de calcio. La extraccin es realizada en MIBK por
varias razones: La mayor sensibilidad es alcanzada; las variaciones de viscosidad y las
interferencias inicas son reducidas; ciertas impurezas insolubles en APDC son removidas.
Las muestras deben ser completamente hemolizadas debido al hecho que ms del 95% de plomo en
sangre esta contenido en los eritrocitos. Esto se cumple por la adicin de Triton X-100 (TX; un
etanol alkil fenoxi polietoxi, Rohm & Haas, Filadelfia, Pa), al 10% (v/v) en agua desionizada.

Pipetee 6 ml de sangre entera heparinizada en un matraz volumtrico de 10 ml. (Menos sangre
puede ser usada si necesario, pero el volumen final debe ser ajustado a 6 ml con agua desionizada.)
Agregue, en orden, 1 m de TX al 10% y 1 ml de APDC al 2%. Si el paciente ha recibido EDTA,
agregue 0.05 ml de CaCl2 1.5M. Agite bien despus de cada paso. Agregue 1.5 ml de MIBK
(saturado en agua), agite durante 5 minutos y despus agregue 1 ml de agua desionizada.
Centrifuge las muestras de sangre a aproximadamente 700 g durante 10 minutos.
Anlisis
Para la determinacin de plomo, analice la capa orgnica usando las condiciones listadas en la
seccin "Condiciones Estndar". La solucin estndar madre, descrita en las" Condiciones Estndar"
para plomo, es conveniente para el uso para la preparacin de los estndares de trabajo. Los
estndares de trabajo y un blanco (agua desionizada) se prepara usando el mismo procedimiento de
extraccin usado para la preparacin de las muestras, slo que los estndares deben ser
centrifugados durante 20 minutos en lugar de 10 minutos.
Referencias
1. L. J. M. Zinterhofer, P., YO. Jatlow y A. Fappiano, J., Lab. Clin.
Med. 78, 664 (1971). La Determinacin de Plomo por Absorcin atmica de Plomo en Sangre y
Orina en Presencia de EDTA.
BC-9 - Anlisis de Orina: Calcio, Magnesio, Sodio y Potasio
BC-9 - Anlisis de Orina: Calcio, Magnesio, Sodio, y Potasio

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de calcio, magnesio, sodio y potasio en orina. Para la
determinacin de magnesio, sodio y potasio, la muestra se diluye con agua desionizada. Para la
determinacin de calcio, la muestra se diluye con lantano (como cloruro). La presencia de lantano
controla las interferencias qumicas (la interferencia fuerte de de fosfato).

Calcio: Diluya la muestra de orina 1:100 con diluyente de lantano al 0.5% (w/v) (como cloruro).
Magnesio: Diluya la muestra de orina 1:200 con agua desionizada.
Sodio: Diluya la muestra de orina 1:5000 con agua desionizada.
Potasio: Diluya la muestra de orina 1:2000 con agua desionizada.
NOTA: Los factores de dilucin pueden ajustarse para asegurar que las concentraciones caigan
dentro de un rango de absorbancia conveniente.
Anlisis
Determine las concentraciones de los elementos de inters usando las condiciones listadas en la
seccin "Condiciones Estndar". Los estndares son preparados por la dilucin de las soluciones
estndar madre descrita bajo las Condiciones estndar para los elementos de inters. Los
estndares de calcio deben diluirse con diluyente de lantano al 0.5% (w/v), y el diluyente de lantano
debe ser usado como un blanco. Los estndares para Mg, Na y K se diluyen con agua desionizada,
y el agua desionizada se usa como un blanco.
Referencias
Mtodos Clnicos para la Espectroscopia de Absorcin Atmica.
2. D. L. Trudeau y E. F. Freier, Clin. Chem. 13, 101 (1967).
Determinacin de Calcio en Orina y Suero por Espectrofotometra de Absorcin Atmica (AA).
3. J. B. Willis, Anal. Chem. 33, 556 (1961). Determinacin de Calcio y Magnesio en Orina por
Espectroscopa de Absorcin Atmica.
BC-10 - Anlisis de Orina: Litio y Zinc
BC-10 - Anlisis de Orina: Litio y Zinc

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de litio urinario a niveles teraputicos y el zinc urinario a los
niveles normales.
Niveles Teraputicos Urinarios (Li)
mg%
mEq/L
mg/L
1.8 10.5
2.5 15.0
18 - 105
Niveles Normales Urinarios (Zn)
mg%
mEq/L
mg/L
0.05 0.12
0.002 0.037
0.5 1.2

Litio urinario: Diluya la muestra de orina 1:100 con agua desionizada.
Zinc urinario: Diluya la muestra de orina 1:5 con agua desionizada.
NOTA: Las relaciones de dilucin pueden ajustarse para asegurar que la s concentraciones caen
dentro de un rango de absorbancia conveniente.
Anlisis
Determine la concentracin de litio urinario y/o el zinc urinario, usando las condiciones listadas en la
seccin "Condiciones Estndar. Los estndares de litio son preparados diluyendo la solucin
estndar madre, descrita en las" Condiciones Estndar" para el litio, 1:100 con la orina (de una
fuente de orina) qu no contiene litio detectable. Los estndares de zinc son preparados diluyendo la
solucin estndar madre de zinc, descrito en la seccin "Condiciones Estndar" para zinc, con agua
desionizada.
Referencias
Mtodos Clnicos para la Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
2. J. L. Hansen, Es. J. de Med. La tecnologa. 34, 1 (1968). Medicin de litio en Suero y Orina por
3. M. M. Parker, F., L. Humoller y D. L. Mahler, Clin. Chem. 13, 40
(1967). Determinacin de Cobre y Zinc en Material Biolgico.
4. A. Zettner, K., Rafferty y H. G. Jarecki, A. Absorpt. Newsl. 7, 32
(1968). Determinacin de Litio en Suero y Orina por Espectroscopia de Absorcin Atmica.
BC-11 - Anlisis de Orina: Determinacin de Plomo Usando un Procedimiento de Extraccin
BC-11 - Anlisis de Orina: Determinacin de Plomo Usando un

Procedimiento de extraccin
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plomo en orina usando un procedimiento de extraccin
para concentrar el plomo. El procedimiento es conveniente para el uso con pacientes que reciben
terapia de quelacin con EDTA. El procedimiento resulta en plomo ha ser completamente extrado
en el metil isobutil cetona (MIBK) como el quelato de amino pirolidin ditiocarbamato (APDC), en
presencia de EDTA, por la adicin de un exceso de calcio. La habilidad de calcio de desplazar al la
plomo del complejo de EDTA esta relacionado al pH (la recuperacin al 100% se logr en un pH de
4.5 5.0). El pH de las muestras de orina se ajustan a 5.5 0.1 unidades de pH).
La extraccin es realizada en MIBK por varias razones: Mayor sensibilidad es alcanzada; la variacin
de viscosidad y las interferencias inicas son reducidas; ciertas impurezas insolubles en APDC son
removidas.
La contaminacin bacteriana de la orina causa la recuperacin incompleta de plomo. La probable
causa de esto es debido a la captura bacteriana de plomo. La adicin de una solucin de Triton X100 (TX; etanol alkil fenoxi polietoxi, Rohm & Haas, Filadelfia, Pa), al 10% (el v/v) en agua
desionizada, restaura la recuperacin debido al rompimiento de la membrana bacterial y la liberacin
del plomo.

Ajuste el pH de la muestra de orina a 5.5 0.1 pH usando HNO3 3N y NaOH 3N. Transfiera 40 ml de
orina a un tubo de centrfuga o bote de prueba de crema Babcock. Agregue, en orden, 1 ml de TX al
10% y 1 ml de APDC al 2%. Si el paciente ha recibido EDTA, agregue solucin de 1.2 ml de CaCl2
1.5M. Agite bien despus de cada paso. Agregue 3 ml de MIBK (saturado en agua) y agite
mecnicamente durante 20 minutos. Si una botella de Babcock es usada, agregue cuidadosamente
agua desionizada abajo el cuello de la botella para llevar la capa orgnica en el cuello. Centrifugue a
aproximadamente 3500 g durante 20 minutos.
Anlisis
Para la determinacin de plomo, analice la capa orgnica usando las condiciones listadas en la
seccin "Condiciones Estndar". La solucin estndar madre, descrita en las" Condiciones Estndar
para plomo, es conveniente para el uso para la preparacin de estndares de trabajo. Los
estndares de trabajo y un blanco (agua desionizada) se preparan usando el mismo procedimiento
de extraccin usado para la preparacin de la muestra, slo que el paso de ajuste del pH se elimina.
Referencias
1. L. J. M. Zinterhofer, P., YO. Jatlow y A. Fappiano, J., Lab. Clin. Med. 78, 664 (1971).
Determinacin de Plomo por Absorcin Atmica en Sangre y Orina en Presencia de EDTA.
BC-12 - Anlisis de Fluido Cerebroespinal: Calcio y Magnesio
BC-12 - Anlisis de Fluido Cerebroespinal: Calcio y Magnesio

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de calcio y magnesio en fluido cerebroespinal. Las muestras
son diluidas con lantano (como cloruro). La presencia de lantano controla las interferencias qumicas
(interferencia fuerte de fosfato) al determinar calcio. Si el calcio no se va a determinar, la dilucin
puede hacerse slo con agua desionizada.

Diluya un mnimo de 0.1 ml de muestra 1:50 con diluyente de lantano al 1.0% (como cloruro). Si el
calcio no ser determinado, la dilucin puede ser hecha con agua desionizada. La relacin de la
dilucin puede ajustarse para asegurar que las muestras caen dentro de un rango de absorbancia
conveniente.
NOTA: Refirase a la seccin de lantano "Condiciones Estndar" para los detalles en la preparacin
del diluyente de lantano.
Anlisis
Determine la concentracin de calcio y/o magnesio usando las condiciones listadas en la seccin
"Condiciones Estndar". Los estndares son preparados diluyendo las soluciones estndar madre,
descritas en la seccin Condiciones Estndar", con diluyente de lantano al 1.0% (como cloruro). Un
diluyente de lantano al 1.0% (como cloruro) debe ser usado como un blanco. Si el calcio no ser
determinado, el agua desionizada puede usarse para la preparacin de estndares y de la solucin
blanco.
Referencias
1. M. W. B. Bradbury, C., R. Kleeman, H., Bagdoyan y A. Berberian, J. Lab. Clin. Med. 71, 884
(1968). El contenido de Calcio y Magnesio en Msculo de Esqueleto, Cerebro, y Fluido
Cerebroespinal Determinado por la Fotometra de Absorcin Atmica de Flama.
BC-13 - Anlisis de Fluido Cerebroespinal: Cobre y Zinc

BC-13 - Anlisis de Fluido Cerebroespinal: el Cobre y Zinc
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobre y zinc en fluido cerebroespinal. Las muestras se
diluyen con una mezcla alcohol n-butilo: agua. El alcohol n-butilo mejora la sensibilidad del cobre y
zinc.

Diluya un mnimo de 0.5 ml de muestra 1:10 con la mezcla alcohol n-butilo : agua al 6% (v/v).
Anlisis
Determine la concentracin de cobre y/o zinc usando las condiciones listadas en la seccin
"Condiciones Estndar". La solucin estndar madre, descrita en las "Condiciones Estndar" para
cobre y zinc, es conveniente para el uso para la preparacin de estndares intermedios. Los
estndares de trabajo son preparados diluyendo el estndar intermedio conveniente 1:10 con la
mezcla de alcohol n-butilo : agua al 6% (v/v). Una mezcla de alcohol n-butilo : agua al 6% (v/v) debe
ser usada como una solucin blanco. Los estndares de trabajo y la solucin blanco deben contener
NaCl 0.15M.
Referencia
1. S. Meret y R. YO. Henkin, Clin. Chem. 17, 369 (1971).
La Estimacin Simultnea Directa por Espectrofotometra de Absorcin Atmica de Cobre y Zinc en
Suero, Orina y Fluido cerebroespinal.
BC-14 - Anlisis de Tejido: Zinc: Cenizas secas (procedimiento de oxidacin)
BC-14 - Anlisis de Tejido: Zinc: Cenizas Secas (Procedimiento de

Oxidacin)
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de zinc en tejido usando el procedimiento de cenizas secas
(oxidacin). Tan pequeo como 0.2 g Zn/g de tejido puede ser detectado con este procedimiento.
Este mtodo tambin es aplicable a la determinacin de otros elementos.
La oxidacin de la muestra es realizada por las muestras de cenizas de tejido en un crisol de
porcelana en la noche, en un horno de mufla a 550 C. La ceniza es disuelta en HCl diluido y es
despus esta lista para anlisis.

En un crisol de porcelana, queme un 1-g de tejido de muestra (pese con precisin) toda la noche en
un horno de mufla a 550 C. Disuelva la ceniza con 3 ml de HCl 3N y trasldela cuantitativamente a
un matraz volumtrico de 25 ml. Si es necesario, diluya ms con HCl 0.36N para poner el contenido
de zinc dentro del rango analtico.
Anlisis
Determine la concentracin de zinc usando las condiciones listadas en la seccin Condiciones
Estndar". Los estndares son preparados diluyendo la solucin estndar madre, descrita en las
"Condiciones Estndar" para zinc, con HCl 0.36N. Una solucin de HCl 0.36N debe ser usada como
un blanco.
Referencias
1. H. E. Parker, A. Absorpt. Newsl. 2, 23 (1963). Magnesio, Calcio y Zinc en la Nutricin Animal.
BC-15 - Anlisis de Tejido: Zinc: Cenizas Hmedas (procedimiento de oxidacin)
BC-15 - Anlisis de Tejido: Zinc: Cenizas Hmedas (Procedimiento de

Oxidacin)
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de zinc en tejido usando el procedimiento de cenizas
hmedas (oxidacin). Tan pequeo como 0.2 g Zn/g de tejido puede ser detectado con este
procedimiento. Este mtodo tambin es aplicable a la determinacin de otros elementos.
La oxidacin de la muestra es realizada llevando a ebullicin las muestras de tejido formalinizado en
el agua y una mezcla de HNO3 y HClO4 hasta la aparicin de una solucin clara. Una dilucin final
con agua desionizada es realizada y la muestra est lista para el anlisis. Si las muestras de tejido
son ricas en material lpido, un procedimiento de cenizas hmedas ligeramente modificadas descrito
en la referencia (2) debe ser usado.

Cenizas hmedas: Coloque aproximadamente 5 g de tejido formalinizado (pese con precisin) en

matraz Erlenmeyer de 125 ml, agregue perlas de vidrio y 25 ml de agua desionizada. Agregue 10 ml
de una mezcla 1:2 (volmenes iguales) de HNO3 y HClO4. Lleve a ebullicin la muestra hasta que la
solucin est clara. El trasfiera la solucin cuantitativamente a un matraz volumtrico de 100 ml.
Diluya al volumen con agua desionizada y mezcle.
NOTA: La dilucin final con agua desionizada (100 ml) puede ser ajustada para asegurar que las
concentraciones caen en un rango de absorbancia conveniente.
de HClO4.
Anlisis
Determine la concentracin de zinc usando los procedimientos listados en la seccin Condiciones
Estndar". Los estndares son preparados diluyendo la solucin estndar madre, descrita en
"Condiciones Estndar para zinc, con agua desionizada. Debe usarse agua desionizada como una
solucin blanco.
Referencias
1. M. J. Kahnke, A. Absorpt. Newsl. 5, 7 (1966). La Espectrofotometra de Absorcin atmica
Aplicado a la Determinacin de Zinc en Tejido Humano Formalinizado
.
2. M. M. Parker, F., L. Humoller, y D. J. Mahler, Clin. Chem. 13, 40
(1967). Determinacin de Cobre y Zinc en Material Biolgico.
BC-16 - Anlisis de Uas: Calcio, Zinc, Magnesio, Cobre y Fierro

BC-16 - Anlisis de Uas: Calcio, Zinc, Magnesio, Cobre, y Fierro
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de Ca, Zn, Mg, Cu y Fe en uas. El procedimiento involucra
un proceso de cenizas hmedas (digestin). El procedimiento puede ser aplicable a la determinacin
de otros elementos.

Los recortes de todas las diez uas (preferentemente) se raspa con frceps recubiertos de tefln
para quitar la suciedad de la superficie. La muestra se pone en una botella de polietileno que
contiene 25 ml de una solucin de 7X-o-Matic al 1% (detergente non-inico, Linbro Chemical, New
Haven, CT.) y agtelo en un agitador mecnico durante 30 minutos. La muestra se enjuaga
vigorosamente con cuatro porciones de 250 ml de agua desionizada, seque toda la noche a 150 C,
pese y digiera en un matraz de Erlenmeyer de 10 ml con 1 ml de HNO3 y 0.5 ml de HClO4. La
muestra se transfiere a un matraz volumtrico de 5 ml y diluya al volumen con agua desionizada.
Esta solucin es conveniente para la determinacin de Cu y Fe. Para la determinacin de Ca, Zn y
Mg, un alcuota de 1-ml de esta solucin es diluida a 5 ml con agua desionizada.
de HClO4.
Anlisis
Determine la concentracin de los elementos de inters usando las condiciones listadas en la
seccin "Condiciones Estndar". Los estndares son preparados diluyendo la solucin estndar
madre, descrita en las Condiciones Estndar" para Ca, Zn, Mg, Cu y Fe, con agua desionizada.
Los estndares de trabajo y el blanco deben prepararse con el mismo nivel de cido usado para la
preparacin de la muestra.
Referencias
1. W. W. Harrison y A. B. Tyree, Clin. Chim. Acta 31, 63 (1971).
Determinacin de Elementos de Traza en Uas Humanas por Espectroscopia de Absorcin Atmica
BC-17 - Anlisis de Pelo: Cobre, Fierro, Magnesio, Zinc y Plomo
BC-17 - Anlisis de Pelo: Cobre, Fierro, Magnesio, Zinc y Plomo,

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de Cu, Fe, Mg, Zn y Pb en pelo. El procedimiento involucra
un proceso de cenizas hmedas (digestin). El procedimiento puede ser aplicable al anlisis de
otros elementos.

Preparacin de la muestra: Cu, Fe, Mg y Zn
Las muestras de pelo (aproximadamente 0.5 g) debe cortarse de la nuca del cuello y corte con un
instrumento de acero limpio en los pedazos de aproximadamente 1 centmetro de longitud. Mezcle la
muestra para asegurar la homogeneidad. Lave la muestra en una botella de polietileno de 500 ml
que contiene 150 ml de una solucin 7X-o-Matic al 1% (detergente non-inico, Linbro Chemical, New
Haven, CT.), por la agitacin en agitador mecnico durante 30 minutos a la temperatura del cuarto.
Transfiera la muestra a un crisol filtrante de polietileno y enjuague con un total de un litro de agua
desionizada. Seque toda la noche a 110 C, pese y transfiera a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. El
peso seco debe ser aproximadamente 0.5 g. Agregue 6 ml de HNO3 y permita reaccionar a la
temperatura del cuarto. Caliente la digestin y agregue 1 ml de HClO4 y caliente a 200 C hasta la
evolucin de humos densos blancos. La solucin debe ser agua clara. Transfiera a un matraz
volumtrico de 5 ml y diluya al volumen con agua desionizada. Esta solucin se usa para la
determinacin de Cu, Fe y Mg. Una dilucin adicional se requiere para Zn.
Preparacin de la muestra: Pb
Corte segmentos de pelo de aproximadamente 5 a 10 mm de longitud y pese por lo menos 10 mg.
Trate cada segmento separadamente. Pese cada segmento y lave en agua desionizada en un
agitador mecnico y despus lleve a ebullicin. Transfiera la muestra a un matraz de tefln de 100
ml y digiera con una mezcla 1:5 de HClO4: HNO3 hasta que slo algunas gotas de lquido claro
permanecen. Diluya la muestra 1:50 con agua desionizada.
de HClO4.
Anlisis
Determine la concentracin del elemento de inters usando las condiciones listadas en la seccin
"Condiciones Estndar". Los estndares son preparados diluyendo la solucin estndar madre,
descritas en las Condiciones Estndar" para Cu, Fe, Mg, Zn y Pb, con agua de DI. Los estndares
de trabajo y el blanco deben ser preparados usando los mismos niveles de cidos usados para la
preparacin de la muestra.
Referencias
1. W. W. Harrison, J., P. Yurachek y C. A. Benson, Clin. Chim. Acta 23, 83 (1969). Determinacin de
Elementos de Traza en Pelo humano por la Espectroscopia de Absorcin Atmica.
BC-17 - Anlisis de Pelo: Cobre, Fierro, Magnesio, Zinc y Plomo

2. L. Kopito, R., K. Byers y H. Shwachman, Nuevo Engl. J. de Med.
276, 949 (1967). Plomo en Pelo de Nios con el envenenamiento crnico de Plomo.
BC-18 - Anlisis de Dieta: Antimonio, Cadmio, Cromo, Cobalto y Zinc
BC-18 - Anlisis de Dieta: Antimonio, Cadmio, Cromo, Cobalto, Manganeso

y Zinc,
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de antimonio, cadmio, cromo, cobalto, manganeso y zinc en
dieta total. El procedimiento involucra un proceso de cenizas secas. Este procedimiento puede ser
aplicable a otros elementos.

Preparacin de la muestra: Cu, Fe, Mg y Zn
Homogeneice las muestras de dieta en un Waring Blendor u otro dispositivo conveniente. Coloque
las muestras en un crisol de platino o el plato de porcelana vidriado y squelas a 90 C. Transfiera a
un horno mufla y queme a 400 C durante cuatro horas. Enfre. Pese 0.5 g de ceniza en un matraz
de 150 ml y agregue 3 o 5 ml de agua desionizada, y disuelva con 2 ml de HNO3 concentrado.
Evapore a sequedad en un plato caliente y agregue 2 ml de HNO3 concentrado. Evapore de nuevo a
sequedad y disuelva el residuo en HNO3 y caliente. Transfiera a un tubo de vidrio de centrifuga con
tapa y con fondo cnico graduado de 35 ml agregue HNO3 y diluya al volumen. Mezcle bien y
centrifugue a 825 rpm para quitar cualquier partcula de slice.
Anlisis
Determine la concentracin del elemento de inters (en el supernadante) usando las condiciones
listadas en la seccin "Condiciones Estndar". Los estndares son preparados diluyendo la solucin
estndar madre, descrita en las "Condiciones Estndar" para Sb, Cd, Cr, Co, Mn y Zn, con agua
desionizada. El agua desionizada debe ser usada como blanco.
Referencias
1. G. K. Murthy, V., Rhea y T. J. Peeler, Environ. Sci. Technol. 5,
436 (1971).
EN-1 - Anlisis de Agua de Mar: Determinacin de Cationes Mayores
EN-1 - Anlisis de Agua de mar: Determinacin de Cationes Mayores

Alcance
Este mtodo describe la determinacin directa de calcio, litio, magnesio, potasio, rubidio, sodio y
estroncio en agua de mar.
Reactivos
Carbonato de calcio, CaCO3.
xido de magnesio, MgO.
Carbonato de potasio, K2CO3.
Cloruro de sodio, NaCl.
cido clorhdrico, HCl, (1+1).
Solucin de agua de mar artificial. Transfiera 0.999 g CaCO3, 2.074 g MgO, 1.414 g K2CO3 y 25.41 g
NaCl a un matraz volumtrico de 1 litro. Disuelva en un volumen mnimo de HCl 1+1, y diluya al
volumen con agua desionizada. La ltima solucin contiene 10,000 g/ml de Na, 1,250 g/ml de Mg,
400 g/ml de Ca y 400 g/ml de K.
Soluciones Estndar
Los estndares para el calcio, magnesio, potasio y sodio son preparados por la dilucin conveniente
de las soluciones estndar madre descritas bajo las Condiciones Estndar con agua desionizada.
Para los elementos traza (litio, rubidio y estroncio), diluya las soluciones estndar madre a los
niveles de la concentracin apropiados con la solucin de agua de mar artificial.
Filtre todas las muestras a travs de un filtro Millipore de 0.45 micras. Diluya las muestras de
calcio, magnesio, potasio y sodio con agua desionizada para tener la concentracin de los
elementos dentro de un rango conveniente.
Las muestras de litio, rubidio y estroncio pueden aspirarse directamente.
Anlisis
Determine la concentracin del elemento de inters usando el Procedimiento de Rutina dado en la
seccin de Informacin de General. Al determinar los elementos traza (Li, Rb, Sr), use la solucin de
agua de mar sinttica como un blanco de reactivo.
Clculos
Elemento (g/ml) = (g/ml en la solucin de la muestra) (d.f.)
Donde d.f. = es el factor de dilucin, si se us
ltimo volumen de alcuota diluido
= ----------------------------------------------------------------------
volumen de alcuota tomado para la dilucin
EN-1 - Anlisis de Agua de Mar: Determinacin de Cationes Mayores
Referencias
1. G. K. Billings y R. C. Harris, Tex. J. Sci. XVII, 129 (1965).
2. E. E. Angino y G. K. Billings, Geochim. Cosmochim. Acta 30,
153 (1966).
3. E. E. Angino, G., K. Billings y N. Andersen, Chem. Geol. 1, 145

(1966).
EN-2 - Anlisis de Agua de Mar: Determinacin de Metales Solubles
EN-2 - Anlisis de Agua de mar: Determinacin de Metales Solubles

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobalto, cobre, fierro, plomo, nquel y zinc solubles en
agua de mar y otras aguas salinas por la extraccin simultnea de sus complejos con el amino
pirrolidin ditiocarbamato en metil isobutil cetona. Las concentraciones tpicas de estos elementos en
el agua de mar varan de menos de 0.1 g/l a ms de 10 g/l.
Reactivos
cido clorhdrico, HCl, redestilado.
Metil Isobutil cetona (MIBK), redestilada.
Solucin de Amino Pirrolidin Ditiocarbamato (APDC), al 1% (w/v) en agua desionizada. Prepare la
solucin de APDC fresca diariamente y purifique como sigue: agite la solucin de APDC con un
volumen igual de MIBK, permita que las fases se separen y retenga la fase acuosa (baja).
Filtre la muestra de agua de mar a travs de un filtro millipore de 0.45 micra y acidifique con HCl a
un pH de 4 5. coloque una alcuota de 750 ml de agua de mar filtrada y acidificada en un matraz de
polipropileno de 1 litro. Agregue 35 ml de MIBK seguido por 7 ml de la solucin de APDC al 1%.
Equilibre por 30 min en un agitador mecnico. Separe la capa orgnica en un embudo de separacin
y guarde en una botella de polipropileno. Los extractos deben ser analizados dentro de 3 hr. Guarde
la capa acuosa para la preparacin de las soluciones estndar.
Soluciones Estndar
NOTA: Como la eficiencia de la extraccin para los complejos de APDC es diferente para el agua de
mar que para la solucin acuosa simple, las soluciones estndar debe ser preparada en una matriz
de agua de mar, como se describe abajo. Semejantemente, la solubilidad de MIBK en el agua de
mar es dependiente de la temperatura. El mtodo de preparacin de las soluciones estndar descrito
abajo esta basado en el uso de soluciones a 20 C. Para las soluciones a otras temperaturas, el
volumen de MIBK retenido por las extracciones de agua de mar ser diferente, y diferentes
volmenes de MIBK deben ser usados en la extraccin de los estndares mezclados. Refirase a la
referencia original citada abajo para detalles.
A las capas acuosas obtenidas de la extraccin de las muestras de agua de mar (vea la Preparacin
de la Muestra), agregue 20 ml de MIBK y equilibre por 5 min. Permita que las capas se separen y
deseche la capa orgnica.
Combine todos extractos de las muestras de agua de mar para asegurar la homogeneidad y
proporcione un volumen suficiente de diluyente para la preparacin de las soluciones estndar.
Prepare los estndares diluidos convenientes de las soluciones madre descritas bajo las
Condiciones Estndar para cada elemento, ajustando el pH de los estndares a 4 con HCl. Agregue
que las cantidades incrementales de stos estndares diluidos a los extractos de agua
EN-2 - Anlisis de Agua de Mar: Determinacin de Metales Solubles

mar para preparar los estndares mezclados conteniendo 0, 2, 5 y 10 g/l de los elementos de
inters. A 750 ml de los estndares mezclados, agregue 20 ml de MIBK y despus 7 ml de la
solucin de APDC al 1%. Agite por 30 min y separe las fases como se describe bajo la Preparacin
de la Muestra.
Anlisis
Determine la concentracin del elemento de inters usando el procedimiento para Determinaciones
de Trazas descritas en la seccin de Informacin del General. Tambin Vea la seccin de los
solventes orgnicos.
Clculos
Lea la concentracin de los elementos de inters directamente contra los estndares apropiados y
un blanco de reactivo.
Referencias
1. R. R. Brooks, B., J. Presley, y yo. R. Kaplan, Talanta 14, 809,
(1967).
EN-3 - Anlisis de Agua de Mar: Determinacin de Metales en Sustancia de Partculas
EN-3 - Anlisis de Agua de Mar: Determinacin de Metales en Sustancia de

Partculas
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobalto, cobre, fierro, plomo, nquel y zinc en materia de
partculas en aguas salinas y puede ser aplicable a otros elementos.
Reactivos
cido clorhdrico, HCl, redestilado.
cido clorhdrico, HCl, 6N. Diluya 516 ml de HCl redestilado concentrado (11.6N) a 1 litro con agua
desionizada.
Acetona, redestilada.
Soluciones Estndar
Prepare una solucin estndar mezclada en HCl 6N de las soluciones estndar madre descritas bajo
las Condiciones Estndar para cada elemento. A 5 ml de estndar mezclado, agregue un filtro
millipore de 0.45 micra y 15 ml de acetona para disolver el filtro. Prepare un reactivo blanco usando
5 ml de HCl 6N y trtelo como se describi anteriormente para el estndar mezclado.
Filtre un litro de agua de mar a travs de un filtro millipore de 0.45 micra, lave con 50 ml de agua
destilada y ponga el filtro en una botella de propileno. Agregue 5 ml de HCl 6N, selle la botella y
caliente a 700 C por 1 hora. Agregue 15 ml de acetona para disolver el filtro y formar una sola fase.
Anlisis
Las soluciones se aspiran directamente y la concentracin del elemento de inters se determin

usando el Procedimiento Rutinario descrito en la seccin de Informacin General.
Clculos
Elemento (g/L) = (g/ml en la solucin de la muestra) (20).
Referencias
1. R. R. Brooks, B., J. Presley y yo. R. Kaplan, Talanta 14, 309,
(1967).
EN-4 - Anlisis de Aguas Naturales
EN-4 - Anlisis de Aguas Naturales

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de calcio, cobre, litio, magnesio, manganeso, potasio, sodio,
estroncio y zinc en aguas naturales y puede ser aplicable a otros elementos.
Reactivos
Solucin de lantano, 5% (w/v). Prepare como descrito bajo las Condiciones Estndar para el
Lantano.
cido clorhdrico, HCl, concentrado.
Soluciones Estndar
Prepare todas las soluciones estndar excepto el calcio y magnesio por las diluciones convenientes
de las soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estndar para cada elemento. Para el calcio
y magnesio, diluya las soluciones madre con la solucin de lantano al 5% (w/v) y HCl para diluir los
estndares conteniendo lantano al 0.25% (w/v) y HCl al 5% (v/v).
Preparacin de la muestra y anlisis

Filtre cada muestra a travs de un filtro de membrana de micropore de 0.45 micras, si es necesario
evitar obstruccin del capilar del quemador. Aspire cada muestra directamente, excepto el calcio y
magnesio. Para el calcio y el magnesio, diluya con la solucin de lantano al 5% (w/v) y HCl para dar
una concentracin final de la solucin de lantano de 0.25% (w/v) y HCl 5% (v/v). Determine la
concentracin del elemento de inters usando el Procedimiento Rutinario descrito en la seccin de
Informacin de General. Los resultados de calcio y magnesio deben ser corregidos usando un
blanco del reactivo.
Clculos
Lea la concentracin del elemento de inters directamente contra los estndares apropiados. Donde
se requiere una dilucin, la concentracin del elemento de inters es calculado como sigue:
(g/ml en la solucin diluida) (volumen de solucin diluida en ml)

Elemento (g/ml) = ---------------------------------------------------------------------------------(volumen de alcuota tomado para la dilucin en ml)
Referencias
1. M. J. Fishman y S. C. Downs," Mtodos para el Anlisis de Metales Seleccionados en Agua por

Absorcin Atmica," Geological Survey Water Supl Paper - 1540-C, U.S. Government Printing office,
Washington, D., C., 1966.
EN-5 - Anlisis de Contaminantes Metlicos en Aire
EN-5 - Anlisis de Contaminantes Metlicos en Aire

Alcance
Este mtodo describe un procedimiento de coleccin para contaminantes en aire y un procedimiento
analtico para la determinacin de cadmio, cromo, cobalto, cobre, plomo, manganeso, nquel y zinc
en las partculas areas, y tambin puede ser aplicable a otros elementos.
Reactivos

cido ntrico, HNO3, concentrado.
Soluciones Estndar
Las soluciones estndar son preparadas por diluciones convenientes de las soluciones estndar
madre descritas bajo las Condiciones Estndar para cada elemento.
Coleccione los contaminantes areos en un filtro de fibra de vidrio de 8 x 10 pulgadas (20 x 25 cm),
pase el aire a travs del filtro durante 24 horas. Corte los filtros en pedazos pequeos, y digiera
durante 30 minutos en 100 ml de HCl a baja temperatura.
Remueva la solucin y extraiga los slidos tres veces por 15 minutos cada vez, con agua. Combine
los extractos y el HCl y evapore casi a sequedad. Redisuelva en 10 ml de HCl y agregue 10 gotas de
HNO3.
Transfiera las soluciones a un matraz volumtrico de 50 ml y lleve al volumen con agua desionizada.
Anlisis
Filtre la solucin a travs de un papel filtro de cinta azul S&S #589 y aspire en la flama. Corra un
filtro blanco junto con las muestras a para corregir el material extrado de los filtros de vidrio.
Determine la concentracin del elemento de inters usando el Procedimiento Rutinario o el Mtodo
de Adiciones Estndar descrito en la seccin de Informacin General.
Clculos
Elemento (g /
Referencias
m3)
(g/ml en la solucin de la muestra) (50)

= -----------------------------------------------------------------volumen de aire filtrado en metros cbicos
1. M. Beyer, A. Absorpt. Newsl. 8, 23 (1969).

2. R. J. Thompson, G., B. Morgan, y L. J. Purdue, A. Absorpt.
Newsl. 9, 53 (1970).
EN-6 - Anlisis de Varios Materiales para Berilio

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de berilio en filtros de aire y swipes. Un procedimiento de
extraccin se da para el anlisis de muestras que se han contaminado con materiales radiactivos.
Reactivos
cido clorhdrico, HCl, al 5% (v/v) en agua desionizada.
cido perclrico, HClO4, concentrado.
cido fluorhdrico, HF, al 48%,
Para muestras contaminadas con materiales radiactivos, los siguientes reactivos tambin son
necesarios:
Indicador de fenol rojo.
Solucin de cido etilenediaminotetraacetico disodico (Na2EDTA), al 2%, (w/v) en agua desionizada.
Hidrxido de amonio, NH4OH, concentrado.
Acetato de amilo.
Acetil acetona.
Solucin de carbonato de sodio, Na2CO3 0.1 M., Prepare disolviendo 10.60 g de Na2CO3 en un litro
de agua desionizada.
Soluciones Estndar
Prepare los estndares de trabajo convenientes slo antes de su uso, diluyendo la solucin
estndar madre de berilio descrita bajo las Condiciones Estndar para el berilio.
Papel manchado
Cuidadosamente doble el papel manchado en el fondo de un crisol de platino de 15 ml. Agregue 5 ml
de una mezcla de 30% de HNO3 concentrado, 50%, de HF concentrado y 20% de HClO4
concentrado por el volumen al crisol y colquelo en un plato caliente cubierto de asbesto a
aproximadamente 250 C hasta que la mezcla se evapore a sequedad. Lleve el residuo en la
solucin a calentamiento con 2 ml de cido clorhdrico al 5%, despus enfre y filtre en un matraz
volumtrico de 10 ml. Lleve el matraz al volumen con repetidos enjuagues del crisol con cido
clorhdrico al 5%.
Papel filtro del aire
Ponga el papel de filtro en un matraz Pirex graduado de 30 ml y agregue 5 ml de una solucin
compuesta de 12% de HClO4 y 88% de HNO3 concentrado, por el volumen. Ponga el matraz en un
plato caliente a aproximadamente 250 C y evapore la mezcla hasta la aparicin de humos densos
del cido perclrico. Remueva el matraz, enfrelo y agregue agua destilada para llevar el volumen a
la marca de 5 ml. Las diluciones adicionales son realizadas con agua destilada si la concentracin
del berilio inicial es alta.
Filtros de aire y swipes contaminados con materiales radiactivos
Agregue dos gotas del indicador de fenol rojo a la solucin del filtro de aire o muestra del swipe
contenido en un tubo de centrifuga Ultramax de 30 ml. Ajuste el pH al punto final del indicador con el
hidrxido del amonio, y despus agregue 2 ml de Na2EDTA al 2% y 2 ml de carbonato de sodio 0.1
M. despus agregue 2 ml de acetato de amilo y 0.2 ml de acetil acetona y agite la mezcla

durante cinco minutos. Centrifugue el embudo durante cinco minutos a 2,000 rpm y deseche la capa
acuosa (desecho radiactivo). La capa orgnica es despus lavada con 10 ml de 0.1 carbonato de
sodio 0.1M y 10 ml de agua destilada. Deseche las capas acuosas. Los estndares acuosos deben
ser semejantemente extrados.
Anlisis
Determine la concentracin del berilio en la solucin de la muestra usando el Procedimiento

Rutinario descrito en la seccin de Informacin del General. Todas las determinaciones deben ser
corregidas para cualquier berilio en los reactivos empleados por el uso de un blanco de reactivo.
Clculos
Berilio (g) = (g/mL en la solucin de la muestra) (el volumen de la muestra en ml) (d.f.)
donde d.f. = factor de la dilucin, si se us
volumen final de la solucin en ml
= ----------------------------------------------------------------------------------
volumen de alcuota tomado para la dilucin en ml
Referencias
1. D. L. Bokowski, A. Absorpt. Newsl. 6, 97 (1967).
EN-7 - Anlisis de Agua Dulce: determinacin de Cromo Total
EN-7 - Anlisis de Agua Dulce: Determinacin de Cromo Total

Este mtodo describe la determinacin de cromo en el agua dulce por absorcin atmica. El cromo
es el quelado y extrado en metil isobutil cetona. El lmite de deteccin es aproximadamente 1
g/litro.
Reactivos
Permanganato de potasio, KMnO4, 0.1 N., Disuelva 0.32 g KMnO4 en agua desionizada y diluya a
100 ml.
Azida de sodio, NaN3, 0.1% (w/v). Disuelva 0.100 g NaN3 en agua desionizada y diluye a 100 ml.
Azul de bromofenol, 0.1% (w/v). Disuelva que 0.1 g de azul de bromofenol en 50 ml de etanol al 95%
y diluya a 100 ml con agua desionizada.
Hidrxido de sodio, NaOH, 1.0N. Disuelva 40 g de NaOH en agua desionizada y diluye a un litro.
cido sulfrico, H2SO4, 0.25N. Mezcle 7.0 ml de cido sulfrico (sp. gr. 1.84) con agua desionizada y
diluya a un litro.
Amino pirrolidin ditiocarbamato, APDC, al 1% (w/v). Disuelva 1g de APDC en agua desionizada y
diluya a 100 ml. Prepare diariamente fresco.
Agua desionizada acidificada. Agregue 1.5 ml de cido ntrico a 200 ml de agua desionizada y diluya
a un litro con agua desionizada.
Bicromato de potasio, K2Cr2O7.
Sulfito de sodio, Na2SO3.
cido ntrico, HNO3, se concentr.
cido sulfrico, H2SO4, se concentr.
Metil isobutil Cetona, MIBK.
Etanol, 95%.
Soluciones Estndar
Solucin estndar de dicromato de potasio 0.08 mg Cr/ml. Disuelva 0.2263 g K2Cr2O7 en agua
desionizada y diluya a un litro.
Solucin madre de cromo trivalente, 2 g Cr+3/ml. Pipetee 5.00 ml de la solucin estndar de
dicromato de potasio en un matraz Erlenmeyer. Agregue aproximadamente 15 mg Na2SO3, y 0.5 ml
de HNO3. Evapore suavemente a sequedad, debido a que un calentamiento rpido re oxida el
cromo. Agregue 0.5 ml HNO3 y de nuevo evapore a sequedad. Disuelva el residuo en 1 ml de HNO3
con calentamiento y diluya a 200 ml con agua desionizada.
Solucin de trabajo de cromo trivalente, 0.5 g Cr+3 /ml. Inmediatamente antes de su uso, diluya 25
ml de la solucin de madre de cromo trivalente a 100 ml con agua desionizada.
Pipetee 100 ml de muestra conteniendo menos de 25 g/l de cromo en un matraz volumtrico de

200 ml. Ajuste el pH a 2.0 o menor con HNO3, si es necesario. Prepare un blanco y los estndares e
trabajo convenientes usando la solucin de cromo trivalente y agua desionizada acidificada. Agregue
a la muestra y estndares gota a gota KMnO4 0.1 N hasta un color rosa dbil persista.
EN-7 - Anlisis de Agua Dulce: determinacin de Cromo Total

Caliente en un bao de vapor por 20 min, agregando solucin de KMnO4 adicional si el color
desaparece. Mientras permanece en el bao de vapor, agregue gota a gota NaN3 0.1% hasta que el
color rosa desaparezca. Caliente las soluciones para aproximadamente 2 min entre cada gota para
evitar la adicin en exceso. Caliente por 5 min adicionales despus de la ltima adicin de NaN3.
Transfiera las muestras a un bao de agua y enfre a temperatura ambiente.
Fltrese esas muestras que tiene un precipitado o un color pardo a travs de un papel filtro Whatman
#40 en matraces volumtricos de 200 ml. Agregue 2.0 ml de NaOH 1.0 N y 2 gotas de indicador azul
de bromofenol. Agregue NaOH adicional, si es necesario, para efectuar un cambio del indicador de
amarillo a azul. Agregue de H2SO4 0.25N gota a gota hasta que el color azul desaparezca, y
despus agregue 2.0 ml adicionales. Agregue 5.0 ml de APDC 1% y mezcle.
Agregue 10 ml de MIBK y agite vigorosamente por 3 min. Permita que las capas se separen y
agregue agua desionizada hasta que la capa de la cetona este completamente en el cuello del
matraz. Tape el matraz y permita la separacin toda la noche antes del anlisis.
Anlisis
Determine la concentracin de cromo en cada muestra usando las condiciones estndar para Cr y el
procedimiento para Determinaciones de trazas dado la seccin de Informacin de General. El
autocero debe ser dado mientras se aspira MIBK saturado en agua.
Clculos
Tambin calibre el lector para leer directamente en g/l de Cr usando los estndares extrados y un
blanco, o calcule la concentracin del cromo de la siguiente frmula, corrigiendo ambos los
estndares y las muestras por las lecturas del blanco, si cualquiera.
(conc del estndar de Cr) (absorbancia de la muestra)
Cr (g/l) = ------------------------------------------------------------------------------(absorbancia del estndar)
Referencias
1. M. R. Midgett y M. J. Fishman, A. Absorpt. Newsl. 6, 128

(1967).
EN-8 - Anlisis de Aguas Naturales: Determinacin de Metales Usando un Procedimiento de Extraccin
EN-8 - Anlisis de Aguas Naturales: Determinacin de Metales Usando un

Procedimiento de Extracciones
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de fierro, manganeso, cobre. cobalto, nquel, cromo, plomo, y
zinc en aguas naturales. Todos los ocho metales son extrados simultneamente por la quelacin
con cido dietilditiocarbamico seguido por la extraccin en MIBK.
Reactivos
Metio Isobutil Cetona (MIBK).

Dietilditiocarbamato (DDC). Disuelva 20 g de cido dietilditiocarbamico sal de sodio en 380 ml de
agua desionizada y se filtre a travs de un filtro Millipore de 0.45 micras. Extraiga el filtrado dos
veces con porciones de 15 ml de MIBK.
Bufer de ftalato. Disuelva 102 g de biphthalate de potasio en 500 ml de agua desionizada, agregue
14 ml de HCl 1M y diluya a 1 litro con agua desionizada.
Hidrxido de sodio, NaOH, 1M. Disuelva 4 g de NaOH en 100 ml de agua desionizada.
Estndares
Los estndares son preparados por la dilucin conveniente del estndar madre descrito bajo las
Condiciones Estndar para cada elemento. Los estndares conteniendo 10, 25, 50, 75, y 100 g/litro
de cada elemento deben ser preparados (acidificar manteniendo el pH entre 1 2) y trate como se
describe bajo la Preparacin de la Muestra.
Coleccione las muestras de agua usando un muestreador tipo Van Dorn y filtre una alcuota de 200
ml a travs de un filtro Millipore de 0.45 micras. (Lave el filtro con 100 ml de agua desionizada
inmediatamente entes de la filtracin). Acidifique el filtrado con 16 gotas de HCl concentrado.
Transfiera 100 ml de la muestra de agua acidificada (estndar o blanco) en un matraz de Erlenmeyer
de 250 ml. Agregue 2 ml del bfer de ftalato y ajuste el pH a 3.6 0.1. Agregue 7 ml de la solucin
de DDC, transfiera a un embudo de separacin de 500 ml, y agregue 15 ml de MIBK. Agite
vigorosamente por 30 segundos, permita que las fases se separen, lleve la capa de MIBK en un tubo
de prueba de vidrio tapado.
Anlisis
Analice la capa orgnica para el elemento de inters contra estndares y blanco de reactivo
extrados similarmente. Use el Procedimiento Rutinario descrito en la seccin de Informacin de
General. Tambin refirase a la seccin de Solventes Orgnicos.
El manganeso debe determinarse inmediatamente despus de haber sido extrado para prevenir
prdida de sensibilidad. (Los otros metales son estables por lo menos durante 2 3 horas).
EN-8 - Anlisis de Aguas Naturales: Determinacin de Metales Usando un Procedimiento de Extraccin
Clculos
Prepare una curva de trabajo de los estndares extrados y un blanco y determine las
concentraciones de los elementos de inters directamente de las curvas.
Referencias
1. J. Nix y T. Goodwin, A. Absorpt. Newsl. 9, 119 (1970).
FP-1 - Anlisis de Alimentos
FP-1 - Anlisis de Alimentos

Este mtodo puede ser usado para la determinacin de metales en alimentos. Para analizar
muestras de comida, la materia orgnica debe destruirse por cenizas secas o un procedimiento de
oxidacin hmeda. La muestra puede ser despus analizada para los elementos de inters por
absorcin atmica. Si los elementos de inters estn presentes en concentraciones bajas, como Co,
Cr y Ag, una quelacin y extraccin puede ser usada para concentrar los elementos (5). Hay varias
tcnicas de digestin diferentes listadas en las referencias de este mtodo. Si estao ser
determinado, el metanol puede ser agregado para mejorar la seal (2).

Tome de 5 10 g de muestra, colquela en un el matraz de Kjeldahl de 250 ml con 10 ml de HNO3.
Agregue 5 ml de H2SO4 y completa la digestin. Diluya el digerido a 100 ml y analice.
Anlisis
Analice las muestras directamente. Asegrese que los estndares tienen la misma concentracin de
cido como las muestras. Si el calcio est siendo determinado, agregue lantano (0.5%) a las
muestras y estndares. Determine los elementos de inters usando las condiciones listadas en las
pginas de "Condiciones Estndar.
Referencias
1. A. G. Cameron y D. R. Hackett, J., Sci. Food Agric. 21, 535
(1970). Determinacin de Cobre en Alimentos por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
2. E. R. Elkins y A. Sulek, J., AOAC 62, 1050 (1979). Absorcin Atmica, Determinacin de Estao
en alimentos: Estudio Colaborativo.
3. M. Feinberg y C. Ducauze, Anal. Chem. 52, 207 (1980). Cenizas secas de alta temperatura de
alimentos por Espectrometra de Absorcin Atmica Determinacin de Plomo, Cadmio y Cobre.
4. W. Holak, J., AOAC 63, 486 (1980). Anlisis de Alimentos para Plomo, Cadmio, Cobre, Zinc,
Arsnico y Selenio Usando un Sistema de Digestin de Muestras Cerrado: Estudio Colaborativo.
5. F. J. Jackson, J., I. Read y B. E. Lucas, Analyst 105, 359 (1980).
Determinacin de Cromo Total, Cobalto y Plata en los Alimentos Espectrofotometra de Absorcin
Atmica por Flama.
FP-2 - Anlisis de Alimentos: cadmio y Plomo
FP-2 - Anlisis de Alimentos: Cadmio y Plomo

Alcance
Este mtodo puede ser usado para la determinacin de Pb y Cd en alimentos y puede ser aplicable
a otros elementos. La determinacin de Pb y Cd en alimentos requiere la destruccin preliminar de la
materia orgnica. Esto puede lograrse usando cenizas secas o un procedimiento de digestin
hmedo. Debido a que el Pb y Cd son elementos voltiles, una ayuda a las cenizas como el nitrato
magnsico (4) o cido sulfrico (5) debe ser agregado cuando se usa un procedimiento de cenizas
secas. Para la digestin hmeda varios procedimientos se listan en las referencias a este mtodo,
normalmente incluyendo una digestin de H2SO4/H2O2.
Debido que el Cd y Pb estn presentes en concentraciones bajas en los productos alimenticios, es
normalmente necesario concentrarlos antes de analizarlos por absorcin atmica. Esto puede
hacerse por quelacin y extraccin en un solvente orgnico o usando una columna de intercambio
de inico (1,2).

Pese 10 g de muestra en un matraz de 100 ml y agregue 10 ml de la solucin de nitrato magnsico

(10% w/v en 95% de etanol). Mezcle bien y evapore el alcohol calentando el matraz en un bao de
vapor y complete el secado de las muestras en un horno por 1 hr a 150 C. Remueva las muestras y
caliente en un plato a aproximadamente 200 C, aumentando la temperatura gradualmente hasta
que la materia orgnica est completamente carbonizada. (No exceda 450 C.). Coloque los
matraces en un horno de la mufla y caliente toda la noche a 450 C. Remueva y enfre los matraces,
agregue unas gotas de HNO3, seque en un plato caliente, vuelva a la mufla y caliente por 1 hr. Si la
ceniza no es blanca, repita el tratamiento de cido ntrico. Remueva los matraces, enfre y agregue
cuidadosamente 10 ml de cido de extraccin (200 ml de HCL conc + 650 ml de H2O + 150 ml de
HNO3 conc) para disolver la ceniza. (Caliente si es necesario).
Transfiera cuantitativamente el cido de extraccin a un el matraz volumtrico de 100 ml, agregue la
solucin de acetato de sodio al 40% w/v para dar un pH de 3-4, agregue 5 ml del reactivo de APDC
preparacin fresca (1% en solucin acuosa) y djela quieta por 2 min. Agregue 10 ml de MIBK al
matraz, tape y agite vigorosamente por 30 seg. Agregue agua desionizada a la parte baja del matraz
hasta que los solventes orgnicos alcancen el cuello del matraz.
Anlisis
Aspire la capa de MIBK directamente en la flama de aire-acetileno. El use los estndares que se han
preparado en MIBK. Asegrese de leer el manual del instrumento para usar solventes orgnicos.
Referencias
1. R. A. Baetz y C. T. Kenner, J., Agric. Food Chem. 21, 436 (1973).
Determinacin de Metales Pesados en Alimentos.
FP-2 - Anlisis de Alimentos: cadmio y Plomo
2. R. A. Baetz y C. T. Kenner, J., AOAC 57, 14 (1974).

Determinacin de Niveles Bajos de Cadmio en Alimentos Usando una Resina quelante
intercambiadora de iones.
3. W. H. Evans, J., I. Read y B. E. Lucas, Analyst 103, 580 (1978).
Evaluacin de un Mtodo para la Determinacin de Cadmio Total, Plomo y Nquel en Alimentos
Usando Espectrofotometra de Absorcin Atmica con Flama.
4. M. T. El amigo, C., A. Smith y D. Wishart, A. Absorpt. Newsl. 16,
46 (1977). Procedimientos de cenizas y Oxidacin Hmeda para La determinacin de Algunos
Metales Voltiles Traza en Alimentos y Materiales biolgicos por AA.
5. R. K. Roschnik, Analyst 98, 596 (1973). Determinacin de Plomo en Alimentos por
FP-3 - Anlisis de Carne y Productos Crnicos
FP-3 - Anlisis de Carne y Productos Crnicos
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plomo y cobre en carne y productos crnicos y puede ser
aplicable a otros elementos. Para las muestras de carne, un procedimiento de cenizas secas es
usado. Requiere la mnima atencin del operador y no hay ninguna prdida debido a salpicaduras,
volatilizacin o retencin, en los crisoles. Despus de las cenizas, se disuelven las muestras en
cido y se diluyen.

Peso con precisin una muestra de 4 6 g en un crisol de Vycor, agregue 2.5 ml de solucin de
nitrato de magnesio 5hexahidratado al 50% (w/v), y caliente a pre cenizas por 1 a 2 horas hasta que
la muestra est completamente carbonizada, bajo una lmpara infrarroja, en un plato caliente.
NOTA: El horno para las pre cenizas de muestras se construye como sigue: la tapa del horno es un
plato cristalizado (190 x 100 mm) con circulacin de aire filtrado que entra a travs de un vaso de
tubo torcido. El plato cristalizado descansa en un plato de desecador, el cual esta colocado en un
plato elctrico caliente. Una lmpara infrarroja es colocada directamente sobre la tapa del horno. El
calor es aplicado por el plato caliente y la lmpara infrarroja. Este sistema trabaja ocho muestras a
pre cenizas en aproximadamente 1 2 horas. Los dibujos de este sistema estn contenidos en la
referencia del artculo.
Coloque las muestras de pre cenizas en un horno mufla y caliente a 500 C. Despus de una hora
remueva la muestra del horno, cuidadosamente moje la ceniza con HNO3 y regrsela al horno. No
use demasiado HNO3 debido a que la muestra puede salpicar cuando regreso al horno. Repita el
procedimiento de mojado cada hora hasta que la ceniza sea blanca (normalmente en
aproximadamente dos horas).
Despus de las cenizas, trasfiera cuantitativamente la muestra a un matraz volumtrico de 10 ml
lavando cuidadosamente el crisol con 1 ml de HNO3, despus dos porciones de 1 ml de HNO3
diluido. Transfiera todos los lavados al matraz volumtrico, repitiendo el procedimiento de lavado dos
veces. Diluya la solucin al volumen con agua desionizada.
Anlisis
pginas "Condiciones Estndar". Si la solucin no va a ser analizada inmediatamente, transfiera la
solucin a un recipiente de polietileno.
Referencias
1. E. F. Dalton y A. J. Malanoski, J., AOAC 52, 1035 (1969).

Anlisis por Absorcin Atmica de Cobre y Plomo en Carne y Productos Crnicos.
FP-4 - Anlisis de Pescado y Alimentos del Mar: Digestin Hmeda

Alcance
Un procedimiento de digestin cida puede ser usado para la preparacin de muestra de muchos
elementos en pescado y tejido del marisco incluyendo K, Na, Zn, Cu, Cr, Cd, Fe, Ni y Pb. Una
muestra pesada es colocada en un vaso de digestin, se agrega cido y la mezcla es calentada
durante varias horas. Las muestras se digieren con HNO3 y HClO4 o HNO3 y H2SO4 dependiendo de
la tcnica y el vaso de calentamiento usado. Despus de la digestin, las muestras se diluyen a un
volumen especfico y analizan directamente o son queladas y extradas en un solvente orgnico si el
elemento de inters est presente en baja concentracin (1).
La ventaja principal de digestin Hmeda es que elimina la prdida elemental por la volatilizacin
debido a que la digestin tiene lugar a una baja temperatura. Las desventajas principales de un
procedimiento de la digestin hmeda es que est sujeto a la contaminacin del reactivo y requiere
la atencin del operador.

Pese aproximadamente 5 g de muestra (peso seco) en un tubo de digestin. Agregue 5 ml de HNO3

y despus 5 ml de H2SO4 a la muestra. Permita que la reaccin se lleve a cabo. Cuando la reaccin
es lenta, ponga los tubos en un aparato de digestin de bloque de calentamiento y caliente a baja
temperatura (60 C) por 30 min. Remueva los tubos del bloque de calentamiento, permita que se
enfre, agregue 10 ml de HNO3, regrese los tubos al rack de digestin y caliente despacio a 120 C.
Aumente la temperatura a 150 C. Remueva los tubos cuando las muestras estn negras, permita
que se enfren, despus agregue 1 ml de H2O2. Una reaccin vigorosa puede ocurrir. Devuelva los
tubos al bloque. Repita las adiciones de H2O2 hasta que las muestras estn claras. Remueva los
tubos y llvelos a 50 ml con agua desionizada.
La mayora de los elementos puede determinarse directamente; sin embargo, para determinar Pb y
Cd, la extraccin con solvente es usada para concentrar estos elementos. Tome 40 ml de la
digestin y llvelos a 100 ml; agregue 5 ml de APDC y 5 ml de MIBK. Agite vigorosamente por 5 min.
Determine Pb y Cd en la fase de MIBK.
Anlisis
Los estndares deben tratarse de la misma manera que las muestras. Es importante que los
estndares contengan la misma cantidad de cido que las muestras, sobre todo H2SO4, debido al
efecto de viscosidad que suprimir tendr la sensibilidad. Prepare las soluciones de madre como
esta dado en las pginas "Condiciones Estndar".
Referencias
1. H. Agemian, D., P. Sturtevant y K. D. Austen, Analyst, 105, 125,
(1980) Extraccin cida simultnea de Seis Metales Traza de tejido de Pescado por Digestin de
Bloque caliente y Determinacin por Espectrometra de Absorcin Atmica.
2. J. Anderson, A. Absorpt. Newsl. 11, 88 (1972). Digestin Hmeda contra Cenizas Secas para el
Anlisis de Tejido de Pescado para Metales Traza.
3. D. T. Gordon, J., AOAC 61, 715 (1978). Espectrometra de Absorcin atmica y la Determinacin
Colorimtrica de Fierro en Mariscos.
4. K. Julshamn y O. R. Braekkan, A. Absorpt. Newsl. 14, 49
(1975). Determinacin de Elementos Traza en Tejidos de Pescado por el Mtodo de Adiciones
Estndar.
5. C. N. Leonard, A. Absorpt. Newsl. 10, 84 (1971). El
Determinacin de Cobre en Tejido de Pescado por Espectrometra de Absorcin Atmica.
6. M. H. Thompson, J., AOAC 52, 55 (1969). Estudio colaborativo de la Determinacin de Sodio y
Potasio en Pescado y otros Productos Marinos.
FP-5 - Anlisis de Pescado y Alimentos del Mar: Procedimiento de Cenizas Secas
FP-5 - Anlisis de Pescado y Alimentos del Mar: Procedimiento de Cenizas

Secas
Las cenizas secas es un mtodo que puede ser usado para la determinacin de varios elementos en
muestras de pescado y alimentos del mar incluyendo Pb, Cd, Cu, Zn, Cr, Mn, Co, Na y K. Se ha
reportado que la desventaja mayor es que el secado a cenizas produce prdida de metales debido a
la volatilizacin. Sin embargo, si la temperatura en la mufla se sostiene a 450-500 C, la prdida por
volatilizacin es mnima. Las cenizas secas es el mtodo que menos tiempo consume que los
mtodos de digestin hmeda. Cuando los niveles de Pb y Cd son demasiado bajo para ser
determinados directamente, la extraccin con solvente puede ser usada para concentrar stos
elementos (3, 4, 7).

Pese 25 g de tejido hmedo (5 g peso seco) en un crisol, seque las muestras a 135 C por 2 hr y
obtenga un peso seco. Transfiera a una mufla fra y lentamente alcance la temperatura de 450 500
C. haga las cenizas toda la noche. Remueva las muestras, permita que se enfren a temperatura
ambiente, cuidadosamente agregue 2 ml de HNO3 y agite. Evapore cuidadosamente a sequedad en
un plato de calentamiento o en un bao de vapor. Transfiera al horno fro, lentamente alcance la
temperatura de 450 - 500 C y sostenga esa temperatura durante 1 hora. Remueva el crisol y enfre.
Repita el tratamiento de HNO3, si es necesario, para obtener una ceniza clara, prcticamente libre de
carbn. Agregue 10 ml de HCl 1N y disuelva la ceniza calentando cuidadosamente en un plato de
calentamiento. Transfiera a un matraz volumtrico de 25 ml y agregue HCl como sea necesario.
Enfre y diluya al volumen.
Anlisis
Prepare los estndares como esta listado en las pginas "Condiciones Estndar". Si el Pb y Cd
estn debajo del lmite de deteccin de flama, ellos pueden ser concentrados por extraccin con
solventes usando (3, 4, 7).
Referencias
1. Mtodos Oficiales de Anlisis de la Asociacin de Oficial de Qumicos Analticos, 13 ed., Mtodo

de Absorcin Atmica para Pescado," pg. 399 (1980).
2. J. Anderson, A. Absorpt. Newsl. 11, 88 (1972). Digestin Hmeda contra Cenizas Secas para el
Anlisis de Tejido de Pescado para Metales Traza.
3. S. G. Capar, J., AOAC, 60, 1400 (1977). Espectrometra de Absorcin Atmica, Determinacin de
Plomo, Cadmio, Zinc y Cobre en Almejas y Ostras: Estudio Colaborativo.
FP-5 - Anlisis de Pescado y Alimentos del Mar: Procedimiento de Cenizas Secas
4. C. A. Childs y J. N. Gaffke, J., AOAC 57, 365 (1974). Posible interferencia en la medicin de
Plomo y Cadmio de elementos encontrados en Msculo de Pescado.
5. D. T. Gordon, J., AOAC, 61, 715 (1978). Espectrometra de Absorcin Atmica y la Determinacin
Colorimtrica de Fierro en Mariscos.
6. K. Julshamn y O. R. Braekkan, A. Absorpt. Newsl. 12, 139
(1973). Determinacin de Cobalto en Tejido de Pescado por Espectrometra de Absorcin Atmica.
7. J. C. Meranger y E. Somers, Boletn Medioambiental de Contaminacin y Toxicologa 3, 360
(1968). Determinacin del contenido de Metales pesados en alimentos del mar por Espectrometra
de Absorcin Atmica.
8. M. H. Thompson, J., AOAC 52, 55 (1969). Estudio colaborativo de la Determinacin de Sodio y
Potasio en el Pescado y Otros Productos marinos.
9. C. G. Zook, J., J. Powell, B., M. Hackley, J., A. Emerson, J., R.
Brooker y G. M. Knobl, Hijo, J. Agric. Food Chem. 24, 47 (1976).
El Servicio Marino Nacional de Pesca Boletn preliminar del FMI de alimentos del mar para el
contenido de Mercurio, Plomo, Cadmio, Cromo y Arsnico.
FP-6 - Anlisis de Polvo de Hornear: Aluminio
FP-6 - Anlisis de polvo de Hornear: Aluminio

Este mtodo es usado determinar aluminio en polvo de hornear y puede ser aplicable a otros
elementos.

Con precisin pese 1 g de muestra en un matraz Kjeldahl de 250 ml, agregue 2.0 ml H2SO4, despus
lentamente agregue 3 ml de H2O2 al 30%. Cuando la reaccin vigorosa aparezca, aplique calor de
una flama de mechero Bunsen hasta que la muestra empiece a carbonizarse. Agregue 1 ml adicional
de H2O2 y caliente hasta que la solucin no carbonice ms; finalmente caliente hasta la aparicin de
humos de SO3. Enfre, agregue 50 ml de H2O y coloque una perla de vidrio Pyrex y lleve a ebullicin
de 3 5 min. Enfre y filtre a travs de un papel rpido Whatman del No. 2 en un matraz volumtrico
de 100 ml enjuague completamente con H2O. Diluya al volumen. Prepare un reactivo blanco de 2.0
ml H2SO4 y la misma cantidad total de H2O2 al 30%.
Anlisis
Prepare los estndares y determine el aluminio usando las condiciones listadas en las paginas
"Condiciones Estndar".
Referencias
1. Mtodos Oficiales de Anlisis de la Asociacin de Oficial de Qumicos Analticos, 13 ed., Mtodo
de Espectrometra de Absorcin Atmica
2. W. Holak, J., AOAC 53, 877 (1970). Espectrometra de Absorcin Atmica de Fierro y Aluminio en
polvo de hornear.
3. W. Holak, J., AOAC 55, 684 (1972). Estudio colaborativo de la determinacin de Fierro y Aluminio
en polvo de hornear por Espectrometra de Absorcin Atmica.
FP-7 - el Anlisis de Maz del Grano Entero: los Metales Pesados
FP-7 - Anlisis de Maz de Grano Entero: Metales Pesados

Este mtodo describe la determinacin de metales pesados en maz incluyendo zinc, plomo,
manganeso, cobre y cromo.
Para determinar los metales pesados en las muestras de maz, debe tenerse cuidado debido a que
la materia orgnica debe ser destruida sin prdida de metales traza. Debido a que solo pequeas
cantidades de plomo, cadmio y cromo, existen en el ambiente, la contaminacin de las muestras de
fuentes externas tambin son un problema. Una muestra de por lo menos 10 g es pesada y se
realiza una digestin hmeda con una mezcla de HNO3 y HClO4. la digestin es despus llevada a
reflujo con HCl, diluya al volumen y analice por absorcin atmica.

Una muestra de 10 g de grano entero es pesada en una matraz Phillips de 250 ml. Agregue 40 ml
HNO3 concentrado, cubra con un vidrio de reloj y permita que se enfre a temperatura ambiente por 2
hr. Coloque el matraz en un plato de calentamiento y caliente muy lentamente (reaccin exotrmica).
Despus de que la reaccin inicial disminuye (35 min) caliente a 70 C por 3 hr. Enfre la solucin y
despus agregue 2 ml de HClO4 al 70% y caliente hasta que obtenga una solucin clara. Cuando el
proceso cenizas esta completo, el HClO4 es removido por evaporacin. El residuo es despus
tratado con 5 ml de HCl concentrado y el cido se lleva a reflujo en el matraz. Un volumen igual de
H2O es agregado con la evaporacin subsecuente a sequedad.
Este proceso es repetido. Finalmente 1.0 ml de HCl concentrado es agregado y la mezcla se calienta
brevemente; 15 ml H2O es agregada despus y el calentamiento es continuado por 15 min. Enfre la
solucin y transfiera a un matraz volumtrico de 25 ml, y lleve al volumen con H2O.
Anlisis
Determine los elementos de inters usando las condiciones listadas en las paginas Condiciones
Estndar.
Referencias
1. W. J. Garca, C., W. Blessin, G., E. Inglett y R. O. Carlson. J.Agric. Food Chem. 22, 810 (1974).
Caractersticas fsico-qumicas y el Contenido de Metales Pesados de Maz Crecido en el Lodo Suelo de la Tira-mina tratada.
2. W. J. Garca, C., W. Blessin y G. E. Inglett, Cereal Chemistry 51,
788 (1974). Metales pesados en Diente de Maz Entero Determinado por Absorcin Atmica.
FP-8 - Anlisis de Aceites alimenticios: Tcnica de cenizas carbonizadas
FP-8 - Anlisis de Aceites Alimenticios: Tcnica de Cenizas Carbonizadas

Este mtodo puede ser usado para determinar Cu, Fe, Mg, Mn, Na y K en aceite de la glicerina,
aceites alimenticios hidrogenados con cobre, aceite de la ensalada, aceite de soya y aceites
vegetales. Tambin puede ser aplicable a otros elementos.
La desventaja de la tcnica de cenizas carbonizadas es que es tediosa y larga debido a que la
muestra de aceite debe ser primero completamente carbonizada en plato de calentamiento antes de
ser llevada a cenizas una mufla. El proceso entero toma aproximadamente 2 das. La ventaja de
este mtodo es que da resultados exactos para varios elementos y permite el anlisis de metales
traza a un nivel mucho ms bajo que la aspiracin directa. La digestin de las muestras de aceite
muestras usando cido sulfrico tambin ha sido reportado (2).

En un plato Vycor de 350 ml, pese 200 g de aceite y carbonizado en un plato de calentamiento con
control total del calor. La carbonizacin de la grasa es llevada tan caliente como sea posible (300
C), pero debajo de la temperatura de la ignicin. Este proceso toma aproximadamente 24 hr. La
carbonizacin esta completa cuando los humos de la muestra se han detenido y ya no aparecen
restos aceitosos. Carbonizando no debe ser llevado al estado actual de carbonizacin en el plato de
calentamiento debido a que las corrientes de conveccin tienden a apagar las cenizas. Despus de
carbonizar, los platos son encendidos en una mufla a 500 C por 16 hr.
La ceniza del aceite es extremadamente fina y debe ser enfriada antes de removerla de la mufla. La
ceniza es disuelta en 10 ml de H2SO4 al 5%. Una digestin de la ceniza de 30 min es continuada en
un plato de vapor y la muestra es cuidadosamente lavada despus con agua bidestilada en un
matraz volumtrico de 25 ml y diluida al volumen.
Anlisis
Una muestra blanco debe llevar los mismos pasos de carbonizacin y digestin. Las muestras y el
blanco son aspiradas directamente en la flama sin dilucin o concentracin adicional. Los estndares
deben ser igualados en matriz a las muestras para el anlisis exacto.
Referencias
1. L. T. Negro, J. Am. Oil Chem. Soc. 52, 88 (1975). Comparacin de Tres Tcnicas de Absorcin
Atmica para Determinar Metales en Aceite de soya.
2. E. J. Dufek y G. R. Liste, J. Am. Oil Chem. Soc. 54, 271 (1977).
Anlisis de Aceites vegetales de Hidroformulados y Sus Esteres de Metilo para Rodio.
3. C. D. Evans, G., R. List y L. T. Negro, J. Am. Oil Chem. Soc. 48,
840 (1971). Carbonizacin preliminar de cenizas de Aceites de Glicerina para la Determinacin de
Absorcin Atmica del contenido de Cobre y Fierro.
FP-9 - Anlisis de Grasas y Aceites Comestibles: Mtodo de Solvente Directo
FP-9 - Anlisis de Grasas y Aceites Comestible: Mtodo de Solvente

Directo
Alcance
El anlisis por la aspiracin directa de grasas y aceites diluidas con varios solventes orgnicos han
encontrado un uso extendido como el mtodo rpido para la determinacin de metales traza en
varias muestras de aceite. Este mtodo es aplicable a la determinacin de Cu, Fe, Mn, Na, Mg, Ca,
K y Rh y puede ser aplicable a otros elementos.
Usando este mtodo, se disuelven las muestras de aceite en los varios solventes orgnicos o
mezclas de solventes incluyendo MIBK, acetona, etanol, acetato isoamlico / alcohol metlico y
despus la lectura directamente por absorcin atmica. La principal ventaja de este mtodo es que
es muy rpido y se requiere pequea preparacin de la muestra. Las desventajas principales son
que las muestras son diluidas y que algunos metales estn presentes en bajas concentraciones y
algunas veces es difcil de encontrar los estndares de aceite que sean iguales a las muestras a ser
analizadas.

Diez g de aceite es pesado en un matraz de Erlenmeyer de 50 ml y es disuelto en 30 g de MIBK.
Anlisis
Esta solucin es analizada por absorcin atmica. Los estndares y las muestras deben ser
igualados en matriz. Al aspirar solventes orgnicos, asegrese de seguir las instrucciones en la
Seccin de Informacin de General de este CookBook y en el manual del instrumento para
funcionamiento usando solventes orgnicos.
Referencias
1. L. T. Negro, J. Am. Oil Chem. Soc. 47, 313 (1970). Determinacin directa de Sodio en Aceite de
Soya por Fotometra de Flama.
2. L. T. Negro, J. Am. Oil. Chem. Soc. 52, 88 (1975). Comparacin de Tres Tcnicas de Absorcin
Atmica para Determinar Metales en Aceite de Soya.
3. E. J. Dufek y G. R. Liste, J. Am. Oil Chem. Soc. 54, 271 (1977).
Anlisis de Aceites vegetales de Hidroformulados y Sus Esteres Metlicos para Rodio.
4. C. D. Evans, G., R. List y L. T. Negro, J. Am. Oil Chem. Soc. 48,
840 (1971). Carbonizacin preliminar de cenizas de Aceites de Glicerina para la Determinacin de
Absorcin Atmica del contenido de Cobre y Fierro.
5. D. Gegiou, Analyst 99, 745 (1974). Determinacin de Jabn en Aceites vegetales refinados por
FP-9 - Anlisis de Grasas y Aceites Comestibles: Mtodo de Solvente Directo

6. P. K. Hon, O., W. Law, S., F. Luk y C. S. Mok, Anal. Chim. Acta
113, 175 (1980). Sistemas de solventes para Espectrometra de Absorcin Atmica Directa,
Determinacin de Fierro en Aceites vegetales con Estndares Inorgnicos acuosos.
7. R. K. Roschnik, J., Dairy Sci. 55, 750 (1972). Determinacin de Cobre en Butteroil por
Espectroscopia de Absorcin Atmica.
FP-10 - Anlisis de Te y Te instantneo: Cobre y Nquel
FP-10 - Anlisis de T y T instantneo: Cobre y Nquel,

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobre y nquel en t y puede ser aplicable a otros
elementos.
Las sales de cobre y nquel son comnmente usadas como un protector y erradicador contra la
quemadura de la ampolla, un desorden del hongo que afecta el t. Un mtodo exacto para la
determinacin de estos dos elementos se requiere para el control de la calidad.
Las muestras son llevadas a cenizas hmedas usando una mezcla de cido ntrico y perclrico. Los
ts instantneos requieren slo la digestin con cido ntrico debido a que se descomponen
rpidamente. La ventaja principal de las cenizas hmedas es que elimina la prdida elemental
porque la digestin tiene lugar a una baja temperatura. Sin embargo, est sujeto a la contaminacin
del reactivo y requiere atencin del operador. Las muestras tambin pueden ser llevadas a cenizas
secas (1). Las soluciones estndar deben ser que igualadas en matriz para evitar interferencias de
Na o K.

Con precisin pese 3 g de muestra de t (6 g para el t instantneo) en un matraz de 400 ml,
agregue 100 ml de HNO3 concentrado y agite el contenido. Permita que el cido reaccione con el t,
despus coloque el matraz en un plato de calentamiento. Evapore el cido casi a sequedad, enfre y
agregue 50 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4. Para el t instantneo, use el mismo procedimiento pero
omita el HClO4. Evapore la solucin hasta que obtenga humos de cido perclrico. Contine la
evaporacin hasta que obtenga una solucin clara. Transfiera a un matraz volumtrico de 50 ml y
diluya al volumen con H2O. (En el t, el KClO4 insoluble que permanece en el fondo no interfiere con
el anlisis).
Anlisis
Prepare los estndares para Cu y Ni para que contengan los componentes de la matriz del metal
mayoritario y equivalente a las concentraciones de cido de las muestras.
T: Los estndares deben contener 180 mg/l de Ca, 100 mg/l de Mg y 40 mg/l de Al.
T instantneo: Los estndares deben contener 7000 mg/l de K, 70 mg/l de Na, 700 mg/l de Mg y
130 mg/l de Ca.
Determine la concentracin de los elementos de inters usando las pginas de Condiciones
Estndar.
Referencias
1. Mtodos Oficiales de Anlisis de la Asociacin de Oficial de Qumicos Analticos, 13 ed., pg. 391
(1980). Mtodo de Absorcin Atmica Accin Oficial Final."
2. K. E. Burke y C. H. Albright, J., AOAC 53, 531 (1970). Espectrometra de Absorcin Atmica para
la Determinacin de Cobre y Nquel en t.
FP-11 - Anlisis de Jugo de Fruta
FP-11 - Anlisis de Jugo de Fruta

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de Ca, Mg, Mn, Fe, el K, Na, Sn y Zn en jugos de fruta y
puede ser aplicable a otros elementos. Las cenizas secas o la oxidacin hmeda pueden ser
usadas, sin embargo estos mtodos consumen tiempo. La muestra de jugo puede ser hidrolizada
por un cido fuerte, el cual permite la preparacin, el filtrado y el anlisis posterior por absorcin
atmica de muchas muestras una vez. Para determinar los elementos como Pb que est presente
en bajas concentraciones, la quelacin y la extraccin con solventes puede ser usado para
concentrar el elemento de inters (7).

A 20 ml de jugo en un matraz volumtrico de 100 ml, agregue 10 ml de HCl despus lleve al
volumen con H2O. Agite bien, transfiera a un tubo de centrifuga y centrfuge o se filtre para quitar las
partculas slidas.
Anlisis
La dilucin puede ser necesaria para los elementos presentes en altas concentraciones.
Haga las diluciones para que la ltima solucin contenga HCl al 5%, y lantano al 0.5% si el calcio
est siendo determinado. Prepare los estndares conteniendo el mismo cido y concentraciones del
lantano que las muestras.
Referencias
1. J. A. McHard, J., D. Winefordner y J. A. Attaway, J., Agric. Food Chem. 24, 41 (1976). Un Nuevo
Procedimiento de Hidrlisis para la Preparacin de Jugo de naranja para el Anlisis de Elementos
Traza por Espectroscopia de Absorcin Atmica.
2. J. A. McHard, J., D. Winefordner y S. V. Ting, J., Agric. Food Chem. 24, 950 (1976).
Espectrometra de Absorcin Atmica, Determinacin de Ocho Metales Traza seguida de la
preparacin hidrolitica.
3. J. A. McHard, S., J. Foulk, S., Nikdel, A., H. Ullman, B.D. Pollard y J.D. Winefordner, Anal. Chem.
51, 1613 (1579). Estudio de comparacin de Cuatro Mtodos de Espectrometra Atmica para la
Determinacin de los Constituyentes Metlicos en el Jugo de naranja.
4. J. C. Meranger, Bull. Environ. Cont. Toxicol. 5, 271 (1970). El contenido de Metales Pesados de
Jugos de Fruta y Bebidas Carbonatadas por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
5. W. J. Price y J. T. H. Roos, J., Sci. Food Agric. 20, 437 (1969). El anlisis de Jugo de Fruta por
6. D. J. Snodin, J., Assoc. Public Analysts 11, 47 (1973). Un Mtodo Rpido para la Determinacin
de Plomo en Jugo de Fruta y Otras bebidas.
FP-12 - Anlisis Leche
FP-12 - Anlisis de Leche

Este mtodo describe la determinacin de Ca, Mg, K, Na y Cu en leche y puede ser aplicable a otros
elementos. Usando este mtodo, las protenas de la leche incluyendo la casena son precipitadas
usando el cido tricloroacetico (TCA). Las muestras son despus filtradas y el filtrado se analiz por
absorcin atmica.

A un 5 alcuota del ml de leche en un matraz volumtrico de 100 ml, agregue 50 ml de TCA al 24%
(w/v) y diluya al volumen con agua desionizada. Agite las muestras a intervalos de 5 min por 30 min
y filtre. Transfiera una alcuota de 5 ml del filtrado a un matraz volumtrico de 50 ml, agregue 1 ml de
la solucin de lantano al 5% (w/v), y lleve al volumen con agua desionizada.
Anlisis
Un estndar mezclado debe ser preparado conteniendo 5.0 mg/l de Ca, 0.6 mg/l de Mg, 1.6 mg/l de
Na, 5.0 mg/l de K, 500 mg/l de La y TCA al 1.2% (w/v). Todas las determinaciones deben hacerse
contra un blanco conteniendo 500 mg/l de La y TCA al 1.2%. Siga las direcciones en las pginas de
"Condiciones Estndar para la preparacin de los estndares para cada elemento y las condiciones
estndar.
Referencias
1. I. B. Brooks, G., A. Luster y D. B. easterly, A. Absorpt. Newsl. 9, 93 (1970). Un Procedimiento para
la Determinacin Rpida de Cationes Mayores en Leche por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica.
2. D. J. Hankinson, J., Dairy Sci. 58, 326 (1975). Fuentes Potenciales de Contaminacin de Cobre de
Suministros de Granjas Suministradoras de Leche, Medida por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica.
FP-13 - Anlisis Leche Evaporada: Plomo
FP-13 - Anlisis de Leche Evaporada: Plomo

Alcance
Este mtodo puede ser usado para la determinacin de Pb en leche evaporada. La muestra de leche
es llevada a cenizas secas y despus extrada amino pirrolidin ditiocarbamato (APDC) en acetato de
butilo y determinado por absorcin atmica usando la longitud de onda de 283.3 nm.

Pese 25 g de muestra de cenizas en un vaso de cenizas. Seque las muestras toda la noche en
horno a 120 C antes de llevarlas a cenizas. (La muestra debe estar absolutamente seca para
prevenir salpicaduras.) Coloque la muestra en el horno y ajstelo a 250 C. Lentamente alcance la
temperatura de 350 C y sostngala hasta que cesen los humos. Gradualmente incremente la
temperatura a 500 C. Lleve a cenizas por 16 hr (toda la noche) a 500 C. Remueva la muestra del
horno y permita que se enfre. La ceniza debe ser blanca y libre de carbn. Si la ceniza todava
contiene carbono, mjela con una cantidad mnima, de H2O seguida por la adicin gota agota de
HNO3. Seque en un plato caliente. Transfiera al horno a 250 C, lentamente aumente la temperatura
a 500 C y contine el calentamiento de 1 2 hr. Repita el tratamiento de HNO3 hasta que la ceniza
este libre de carbn.
Disuelva el residuo en 5 ml de HNO3 1N, caliente por 2 3 min. Filtre, si necesario, por decantacin
a travs de un papel negro S&S 589 en un matraz volumtrico de 50 ml. Repita con dos porciones
de 5 ml de HNO3 1N, filtre y agregue los lavados al filtrado original. Diluya al volumen con HNO3 1N.
Prepare duplicados de blancos de reactivo para los estndares y muestras, incluyendo la adicin de
H2O y HNO3 si se usaron en las cenizas de la muestra. Sin embargo, no haga las cenizas con HNO3
en el horno, debido que se perdern los contaminantes de plomo se perdern. Seque el HNO3 en un
recipiente de cenizas o en un bao de vapor o plato caliente.
Extraccin
Pipetee 20 ml de estndares, muestras y blancos en separadores de 60 ml separados. Trate cada
solucin como sigue: Agregue 4 ml de solucin de cido ctrico al 10% y 2-3 gotas de indicador
verde de bromocresol. (La solucin debe ser amarilla.) Ajuste el pH de 5.4 con NH4OH (primero
aparece un color permanente azul claro.) Agregue 4 ml de la solucin de APDC (2%), tape y agite
30-60 sec. Pipetee 5 ml de BuOAc, tape y agite vigorosamente de 30 - 60 sec. Permita que las
capas se separen. Drene y deseche la parte baja, la fase acuosa. Si se forma una emulsin o la
capa de solvente est nublada, centrifugue la capa de solvente.
Anlisis
Prepare el instrumento para la determinacin de Pb usando la longitud de onda de 283.3nm.

Verifique el manual del instrumento para las condiciones y flujos de gas para el uso de solventes
orgnico.
FP-13 - Anlisis Leche Evaporada: Plomo
Referencias
1. Mtodos Oficiales de Anlisis de la Asociacin de Oficial de Qumicos Analticos, 13 ed., p. 398
(1980). Mtodo de Absorcin Atmica para leche evaporada Accin Oficial Final
2. J. A. Fiorino, R., A. Moffitt, A., L. Woodson, R., J. Gajan, G., E. Huskey y R. G. Scholz, J., AOAC
56, 1246 (1973). Determinacin de Plomo en Leche Evaporada por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica y Voltametra Andica con Agitacin: Estudio colaborativo.
FP-14 - Anlisis de Vino
FP-14 - Anlisis de Vino

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de varios metales en muestras de vino. El Na y K pueden ser
determinados diluyendo la muestra de vino y analizando la muestra usando los estndares acuosos
(1). Ciertos metales pesados como Cu y Zn puede determinarse por la aspiracin directa contra
estndares conteniendo cantidades iguales de alcohol (3). Los metales pesados pueden ser
determinados usando un procedimiento del evaporacin/cenizas para preparar las muestras. Los
metales presentes en bajas concentraciones pueden ser concentrados usando una extraccin con
solventes orgnicos.

Mtodo directo: aspire la muestra de vino directamente a menos que la dilucin sea necesaria. En
ese caso, diluya el vino con H2O desionizada.
Mtodo de extraccin: Transfiera 50 ml de vino a un matraz de 250 ml, agregue 5 ml de cido
actico glacial y lleve a ebullicin por 2 min. Enfre y traslado cuantitativamente a un tubo de
centrfuga de 100 ml. Agregue 2 ml de la solucin acuosa de amino pirrolidin ditiocarbamato al 1% y
10 ml de MIBK. Agite por 5 minutos y centrifugue. Aspire la capa orgnica superior directamente del
tubo de centrfuga.
Anlisis
Prepare los estndares para las muestras de vino o las muestras diluidas de vino agregando alcohol
equivalente al contenido de los estndares. Para las muestras extradas, prepare estndares usando
el mismo procedimiento de extraccin que se us en las muestras. Verifique las pginas de
"Condiciones Estndar" para el elemento de inters. Verifique el manual del instrumento para las
direcciones de cmo analizar solventes orgnicos.
Referencias
1. G. L. Hill y A. Caputi, Hijo, Es. J. Enol. y Vitic. 20, 227 (1969). Determinacin de Sodio y Potasio
en Vino por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
2. J. P. Weiner y L. Taylor, J., Inst. of Brewing 75, 195 (1969). Determinacin de Metales en la
Cerveza y Vino por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
3. P. B. Zeeman y L. R. P. Mayordomo, Appl. Spectrosc. 16, 120 (1962). Determinacin de Plomo,
Cobre y Zinc en Vinos por Espectroscopia de Absorcin Atmica.
FP-15 - Anlisis de Bebidas Alcohlicas: Cobre y Fierro
FP-15 - Anlisis de Bebidas Alcohlicas: Cobre, Fierro

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de Cu y Fe en los espritus, ginebra, whisky, ron, vermut y
bebidas similares y puede ser aplicable a otros elementos. El anlisis por absorcin atmica es
exacto, rpido y no requiere preparacin especial de la muestra. Las muestras son aspiradas
directamente y los estndares son fabricados en alcohol para igualar el contenido de una muestra en
particular.

Ninguno.
Anlisis
Las muestras son aspiradas directamente usando estndares con el mismo contenido de alcohol
que las muestras.
Referencias
1. M. K. Meredith, S., Baldwin y A. A. Andreasen, J., AOAC 53, 12, (1970). Determinacin de Fierro
en Bebidas Alcohlicas.
2. D. H. Strunk y A. A. Andreasen, A. Absorpt. Newsl. 6, 111 (1967). Estudio colaborativo Usando
Espectrofotometra de Absorcin Atmica para la Determinacin de Cobre en Productos de Alcohol.
FP-16 - Anlisis de Cerveza
FP-16 - Anlisis de Cerveza

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de Na, K, Ca, Mg, Pb, Ni, Cu, Fe y Zn en cerveza. La
mayora de los elementos puede determinarse directamente en cerveza. Sin embargo, los elementos
presentes en altas concentraciones altas puede diluirse o ser analizados a longitudes de onda
menos sensibles.
Si los elementos como Pb, Ni y Fe estn presentes en concentraciones muy bajas, la extraccin con
solventes puede ser usada para concentraros (2, 3).

Preparacin de la muestra (acuosa)
Todas las cervezas deben ser decarbonatadas agitando o transfiriendo rpidamente de un matraz a
otro varias veces. La espuma producida debe ser permitida derrumbarse en el lquido antes del
muestreo. En el caso de cerveza embotellada, agregue 1-2 gotas de alcohol octilico para controlar la
espuma si es necesario.
Preparacin de la muestra (extraccin orgnica)

Si la extraccin con solventes es requerida para concentrar los elementos de inters, el siguiente
procedimiento puede ser usado. Pipetee 25 ml de cada solucin estndar y muestra de cerveza en
matraces oscuros separados de 100 ml (1). Equilibre los matraces en un bao de agua a 20 C
durante 30 minutos, agregue 2.0 ml de solucin de APDC al (1%), mezcle y agrega 10 ml MIBK.
Agite los matraces vigorosamente durante 5 minutos y centrifugue para separar las capas.
Anlisis
Para las muestras acuosas, agregue alcohol a los estndares para que el contenido sea el mismo
como las muestras. Para la extraccin orgnica, asegrese que los estndares son hechos en
solventes orgnicos. Verifique el manual del instrumento para las condiciones en el uso de los
solventes orgnicos.
Referencias
1. S. W. Frey, A. Absorpt. Newsl. 3, 127 (1964). Determinacin de Cobre, Fierro, Calcio, Sodio y
Potasio en Cerveza por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
2. P. A. Martin, J., Inst. Brew. 79, 289 (1973). El Comit del Instituto de Anlisis de Cerveza para la
Determinacin de Fierro y Cobre en Cerveza por Espectroscopia de Absorcin Atmica.
3. J. Weiner, J., Inst. Brew. 80, 486 (1974). El Comit del Instituto de Anlisis de Cerveza para la
Determinacin de Zinc en Cerveza por Espectroscopia de Absorcin Atmica.
4. J. Weiner, J., Inst. Brew. 83, 82 (1977). Determinacin de Plomo en cerveza por Espectroscopia
de Absorcin Atmica.
FP-17 - Anlisis de Tintes Colorantes de Alimentos: Plomo
FP-17 - Anlisis de Tintes Colorante de alimentos: Plomo

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de Pb en tintes colorantes orgnicos de alimentos. Los tintes
solubles en agua pueden ser analizados fcilmente por la dilucin simple con H2O desionizada. Los
tintes insolubles en agua se digieren con HNO3 HClO4, quelados y extrados en xileno.

Para los tintes agua-solubles, con precisin pese 1 g de muestra en un matraz volumtrico de 25 ml
y diluya al volumen con agua desionizada.
Para los tintes insolubles en agua, pese 3 g de muestra cada uno de cuatro matraces de Berzelius
de 200 ml. Para analizar por el mtodo de adiciones, agregue 10, 20, y 30 g/ml de Pb como
Pb(NO3)2 en HCl 0.005M a tres de los matraces y un volumen igual de agua desionizada al cuarto.
Lentamente y cuidadosamente agregue 20 ml de una mezcla 1+3 de HNO3:HClO4 a cada matraz
Precaucin La adicin rpida de la mezcla de cidos puede resultar en una
reaccin vigorosa causando que la muestra forme espuma en el
matraz.
Coloque las muestras en un plato caliente y lleve a sequedad. Remueva las muestras del plato
caliente e inmediatamente agregue una cantidad pequea de agua desionizada para lavar las
paredes de los matraces. Transfiera las muestras a matraces erlenmeyer de 125 ml y agregue 5 ml
de cido ascrbico al 1% (w/v). Agregue 5 ml de la solucin de DDDC al 1% (w/v) en xileno y agite
bien. Separe usando un papel de separacin de fase Whatman 1-PS tratado con silicio.
Anlisis
Determine la concentracin de plomo en las muestras usando las Condiciones Estndar para
plomo y el Mtodo de Adiciones como se describe en la seccin de Informacin General. Tambin
refirase a la seccin sobre solventes orgnicos.
Referencias
1. A. Vadee, B. Joven y C. Meloan, J., Agric. Food Chem. 22, 1034 (1974). Determinacin de Plomo
en los Tintes Colorantes Orgnicos por Espectroscopa de Absorcin Atmica.
FS-1 - Anlisis de Balas de Pistola
FS-1 - Anlisis de Balas de Pistola

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de antimonio, bismuto, cobre, y plata en el plomo de bala y
tambin puede ser aplicable a otros elementos.
Reactivos
cido ntrico, HNO3, 3N. Prepare diluyendo 196 ml de HNO3 concentrado (15.4 N) a un litro con agua
desionizada.
Solucin de plomo, 10,000 g/ml Pb. Disuelva 15.98 g de nitrato de plomo grado reactivo, Pb(NO3)2,
en 1.0 litro de HNO3 al 1%.
Soluciones Estndar
Las soluciones Estndar son preparadas por diluciones convenientes de las soluciones estndar
madre descritas bajo las Condiciones Estndar para cada elemento. Los estndares finales diluidos
son preparados para contener 1000 ppm de plomo y HNO3 3N.
Agregue 30 ml de HNO3 3N a 0.5 g de plomo pesado con precisin en un matraz de 100 ml.
Disuelva el plomo calentando gentilmente en un plato caliente, enfre, transfiera a un matraz
volumtrico de 50 ml y diluya a la marca con HNO3 3N.
NOTA: Lave el recubrimiento de cobre de las balas con acetona para remover los lubricantes
orgnicos. Remueva el cobre con HNO3 concentrado antes de disolver el centro de plomo.
Anlisis
Usando un quemador de tres ranuras, aspire las muestras directamente y determine la
concentracin del elemento de inters como se describe bajo el Procedimiento rutinario de la
seccin de Informacin de General.
Clculos
(g/ml en la solucin de la muestra) (d. f. ) (50)
Elemento (ppm) = ----------------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
donde d.f. = factor de dilucin, si fue usado
volumen final de la solucin en ml
= ---------------------------------------------------------------------------------------volumen de alcuota tomada para la dilucin en ml
Referencias
1. R. L. Brunelle, C., M. Hoffman y K. B. Snow, J. Assoc. Off. Anal. Chem. 53, 470 (1970).
FS-2 - Anlisis de Raspaduras de Pintura
FS-2 - Anlisis de Raspaduras de Pintura

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de Plomo en raspadura de pintura usando la tcnica de

cenizas secas. Este mtodo tambin puede ser aplicable a la determinacin de otros elementos.
Reactivos
cido Ntrico, HNO3, 7.5M
Prepare por dilucin 490 ml de HNO3 concentrado (15.4N) a 1 litro con agua desionizada.
cido Ntrico, HNO3, 0.3M
Prepare por dilucin 19.6 ml de HNO3 concentrado a 1 litro con agua desionizada.
Soluciones Estndar
Los estndares convenientes son preparados por dilucin de la solucin estndar madre descrita
bajo las Condiciones Estndar para Plomo, con 0.3M HNO3.
Para quitar todo el yeso de la astilla, empape la astilla en una copa de agua durante 24 horas y
despus quite el soporte del yeso ablandado con un cuchillo afilado. Con precisin pese una
muestra de 0.1-g de astilla de la pintura seca y colquela en un crisol de Vycor de 30 ml. Ponga el
crisol en un horno fresco y lleve a cenizas por 1 hora a 500 C. Enfre la ceniza y agregue 4 ml de
HNO3 7.5M. Caliente el volumen del crisol, lleve a ebullicin y evapore a aproximadamente a la
mitad del volumen. Transfiera cuantitativamente a un matraz volumtrico de 100 ml usando agua
destilada y diluya al volumen. Permita que el matraz permanezca sin movimiento hasta que el
supernadante est claro o centrifugue los volmenes del matraz.
Anlisis
Aspire el supernadante claro directamente en la flama. Determine la concentracin de plomo usando
el Procedimiento Rutinario descrito en la seccin de Informacin General.
Clculos
(g / ml en la solucin de la muestra) (0. 01) (d. f.)
(wt%) Elemento = ----------------------------------------------------------------------peso de la muestra en los gramos
Referencias
1. B. Searle, W., Chan, C., Jensen y B. Davidow, A. Absorpt. Newsl.
8, 126 (1969).
FS-3 - Anlisis de Herona
FS-3 - Anlisis de Herona

Alcance
Este procedimiento describe el anlisis de herona por su contenido de metales traza. La variacin
en los niveles de metales traza puede usarse como un medio de localizar la fuente de las muestras
de la herona.
Reactivos
cido sulfrico, H2SO4 concentrado (17.8M).
cido sulfrico, H2SO4, 0.1N. Diluya 2.8 ml de cido sulfrico 17.8M (95%) a 1000 ml con agua
desionizada.
Transfiera con precisin una muestra pesada con precisin de aproximadamente 0.5 g a un matraz
volumtrico de 50 ml, y diluya al volumen con agua desionizada. Si la solucin permanece nublada,
agregue suficiente cido sulfrico concentrado para hacer una solucin de 0.1N.
Soluciones Estndar
Prepare las soluciones estndar de los elementos de inters por la dilucin conveniente de las
soluciones de madre en H2SO4 0.1N.
Anlisis
Determine los metales de inters usando las Condiciones Estndar para cada elemento y el
Procedimiento Rutinario indicados en la Seccin de Informacin del General.
Clculos
(g / ml en la solucin) (50)
ppm del metal en la herona = ----------------------------------------------g de muestra
Referencias
1. M. J. El profesional y R. L. Brunelle, J., Assoc. Off Anal. Chem. 53, 1137
(1970).
FS-4 - Anlisis de Cermica: Determinacin de Plomo y Cadmio en Extractos de superficies

vidriadas
FS-4 - Anlisis de Cermica: Determinacin de Plomo y Cadmio en

Extractos de superficies vidriadas
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plomo y cadmio en extractos de las superficies de

cermica vidriada. El plomo y el cadmio se lixivian por la exposicin de las muestras cido actico al
4% a temperatura ambiente durante 24 horas.
Reactivos
cido actico, CH3CO2H, 4% (v/v).
cido clorhdrico, HCl, 3% (v/v).
Detergente de lavado, Calgonite, 15 g de detergente por galn de agua tibia.
Nitrato de plomo, PB(NO3)2,
Cadmio metlico, Cd.
Soluciones Estndar
Para el plomo, disuelva 1.5985 g de Pb(NO3)2 secado en un horno, en cido actico al 4% y diluya a
1 litro con cido actico al 4%. Pipetee alcuotas de 5, 10, 15, y 20 ml en matraces volumtricos de
1 litro y diluye al volumen con el cido actico al 4%. stos estndares de trabajo de plomo
corresponden a 5, 10, 15, y 20 g/ml de Pb.
Para el cadmio, disuelva 0.500 g de metal de Cd puro en 250 ml de HCl al 3% (caliente para
disolver). Enfre y diluya a 500 ml con HCl al 3%. Prepare una solucin intermedia (10 g/ml)
diluyendo 10 ml de la solucin madre a 1 litro con cido actico al 4%. Pipetee alcuotas de 3, 5, 10,
15, y 20 ml en matraces volumtricos de 100 ml y diluya al volumen con cido actico al 4%. Estos
estndares de trabajo de cadmio corresponden a 0.3, 0.5, 1, 1.5, y 2 g/ml de Cd.
Seleccione al azar, 6 unidades idnticas del producto ser analizado y limpie cada uno con el
detergente de lavado. Enjuague con el agua del grifo, seguida por agua desionizada, y seque. Llene
cada muestra de cido actico al 4% con una probeta graduada hasta tener un nivel de 1/4" (6 7
mm). Registre el volumen de cido actico requerido para cada unidad probada. Cubra cada
muestra para prevenir la evaporacin de la solucin, evitando el contacto entre la tapa, y la
superficie de la solucin lixiviadora. Deje la solucin por 24 horas a temperatura ambiente (22 2
C).
Si las muestras estn sumamente profundas o hay derrames por los bordes, deben esperarse
prdidas por evaporacin. Para estas muestras, registro el volumen despus de llenar. Despus de
24 horas de periodo de lixiviacin, ajuste el volumen de la solucin al nivel registrado usando cido
actico al 4%.
FS-4 - Anlisis de Cermica: Determinacin de Plomo y Cadmio en Extractos de superficies

vidriadas
Anlisis
Agite la solucin de la muestra y decntese en un matraz limpio. Determine la concentracin de
plomo y cadmio en la muestra que usando las Condiciones Estndar y el Procedimiento Rutinario
descrito en la Seccin cedidos de Informacin del General. Las muestras conteniendo ms de 20
g/ml de Pb o 2 g/ml de Cd puede ser analizado haciendo las diluciones adicionales con cido
actico 4%.
Clculos
Reporte el tipo de muestra analizado, el volumen de cido actico usado para cada muestra, y la
concentracin de plomo y cadmio en g/ml para cada muestra.
Referencias
1. B. Krinitz y V. Franco, J., Assoc. Fuera de. Anal. Chem. 56, 869
GC-1R - Anlisis de Bauxita
GC-1R - Anlisis de Bauxita

Alcance
Este mtodo proporciona la determinacin de aluminio, silicio, y titanio en bauxita, y puede ser
Reactivos
Borato de sodio, Na2B4O7,
Carbonato sdico, Na2CO3,
Cloruro de sodio, NaCl.
Soluciones Estndar
Todas las soluciones estndar se preparan por dilucin del estndar madre descrita bajo las
Condiciones Estndar para aluminio, silicio, o titanio, y debe hacerse contener cloruro de sodio,
borato de sodio y cido clorhdrico en las concentraciones similares a aqullas en las soluciones de
la muestra para corregir para la interferencia del volumen-tipo potencial.
Funda 1 gramo de bauxita en un crisol de platino con 5 gramos de una mezcla 3:1 de carbonato
sdico y borato de sodio. Disuelva la fusin en 100 ml de HCl al 50%, transfiera cuantitativamente a
un matraz volumtrico de 200 ml y lleve al volumen con agua desionizada.
Anlisis
Determine la concentracin de silicio y titanio en la solucin de la muestra usando el Procedimiento

Rutinario descrito en la Seccin de Informacin del General. Para el aluminio, diluya la solucin de la
muestra para que la concentracin de aluminio este entre 50 y 100 g/ml.
Clculos
(g / ml Si en la solucin de la muestra) (0. 02) (2.14)
% SiO2= ----------------------------------------------------------------------------(peso de la muestra en los gramos)
(g / ml Ti en la solucin de la muestra) (0. 02) (1. 67)
% TiO2= ---------------------------------------------------------------------------(peso de la muestra en los gramos)
(g / ml Al en la solucin diluida) (factor de la dilucin) (0. 02) (1.89)
% Al2O3= ------------------------------------------------------------------------------------------------(peso de la muestra en los gramos)
Referencias
1, G., F. La campanilla, la comunicacin personal.
2. J. A. Bowman y J. B. Willia, Anal. Chem. 39, 1210 (1967).
GC-2 - Anlisis de Piedras y Suelos: Determinacin de Mercurio con la Tcnica sin flama
GC-2 - Anlisis de Piedras y Suelos: Determinacin de Mercurio por la

Tcnica sin Flama
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de mercurio en muestras de piedras y suelos usando la
tcnica de absorcin atmica sin flama. El lmite de deteccin es menor de 0.1 ppm Hg en un gramo
de muestra.
Reactivos
Agua oxigenada, H2O2, 50%.

Permanganato de potasio, KMnO4, la solucin, 5% (w/v) en agua desionizada.
Solucin de cloruro de sodio - sulfato de hidroxilamina. Disuelva 3 g de cloruro de sodio, NaCl, y 3 g
de sulfato de hidroxilamina, (NH2OH) H2SO4, en 500 m de agua desionizada.
cido sulfrico, H2SO4, concentrado.
Sulfato estanoso, SnSO4, solucin, 10% (w/v) en agua desionizada.
Estndares
Solucin estndar de mercurio, 0.100% (w/v). Disuelva 0.1354 g de cloruro mercrico, HgCl2, en 100
ml de H2SO4 1N.
Diluya el estndar de Hg, 0.001% (w/v). Diluya el estndar de Hg de 0.100% 1:100 con H2SO4 1N.
La dilucin del estndar de Hg debe prepararse fresco diariamente.
Trate de 1 a 4 g de material de tierra fina con 25 ml de H2SO4 concentrado en un matraz de redondo
fondo de 250 ml. Cuidadosamente haga tres adiciones de 1 ml de H2O2 al 50% al matraz,
permitiendo el tiempo suficiente para la descomposicin del perxido entre las adiciones. Caliente el
matraz suavemente para descomponer cualquier perxido restante. Enfre a 20 C. Cuidadosamente
agregue 100 ml de agua desionizada y despus suficiente solucin de permanganato para obtener
un color rosa permanente.
Anlisis
Agregue 20 ml de la solucin de cloruro de sodio sulfato de hidroxilamina al matraz, seguido por 10
ml de la solucin del sulfato estanoso. Inmediatamente conecte el matraz al aparato de aeracin
mostrado en Figura 21.
GC-2 - Anlisis de Piedras y Suelos: Determinacin de Mercurio con la Tcnica sin flama
Figura 21. Aparato de aeracin. El aire es proporcionado por una bomba

oscilante, el flujo de aire se regula por el voltaje proporcionado a la bomba
con un transformador variable. El matraz de filtracin contiene 10 g de
MgClO4. La celda de absorcin (25-mm o.d. x 15 centmetro, ventanas de
cuarzo) esta montado en el camino ptico del instrumento. El vapor de Hg
puede recirculado o venteado a un sistema de descarga.
Cierre el aire y ajuste a un flujo de aproximadamente 2 L/min. Anote la absorbancia del Hg en un
registrador, aproximadamente 2-3 son requeridos para que la absorbancia del Hg alcance un valor
mximo.
Clculos
Prepare una curva de la calibracin de g de Hg contra la absorbancia mxima como sigue.

Transfiera los alcuota del estndar diluido de Hg (0.001%) conteniendo de 0.2 a 2.0 g Hg a un
matraz de fondo redondo de 250 ml, agregue 25 ml de H2SO4 18N y 10 ml de HNO3 7N a cada uno y
diluya a 100 ml.
Determine la absorbancia mxima del Hg como descrito bajo "Anlisis y preparacin de la curva de
la calibracin. Lea la concentracin de Hg de las muestras, como g Hg, directamente de la curva
de la calibracin, que corrigiendo las lecturas con un reactivo blanco.
Mercurio (ppm) = (g de Hg en la solucin)/(g de la muestra)
Referencias
1. W. R. Hatch y W. L. Ott, Anal. Chem. 40, 2085 (1968).
GC-3 - Anlisis de Minerales de Sulfuro

Alcance
Estos mtodos describen la determinacin de elementos traza y menores en minerales de sulfuro
(galena, esfalerita, tetrahedrita, chalcopirita, pirita, antimonita, sulfantimonato, y cinabarito). Los
procedimientos son los convenientes para la determinacin de plata, zinc, cadmio, cobre y plomo, y
tambin puede ser aplicable a otros elementos.
Reactivos
cido sulfrico, H2SO4, concentrado.
Solucin de cido tartrico, l% (w/v) en agua desionizada.
Solucin de nitrato mercrico, Hg(NO3)2 H2O, la solucin. Prepare disolviendo 17.08 g de Hg(NO3)2
H2O en 1 litro de agua desionizada. Esta solucin contiene 10 mg/ml de Hg.
Soluciones Estndar
Todas las soluciones estndar se preparan por dilucin del estndar madre, descritas bajo las
Condiciones Estndar para cada elemento y son hechas para contener las concentraciones de cido
similar a las soluciones de la muestra (6 ml de HNO3 concentrado y 10 ml de solucin de cido
tartrico por 100 ml de galena, esfalerita, chalcopirita, sulfantimonato, pirita y tetrahedrita o 4 ml de
H2SO4 concentrado y 10 ml de la solucin de cido tartrico por 100 ml para el antimonita y
cinabarita). Todas las soluciones estndar tambin deben contener 3 ml de la solucin del nitrato
mercrico por 100 ml.
Galena, esfalerita, chalcopirita, sulfantimonato, pirita y tetrahedrita

A 0.1-0.3 g de mineral pulverizado, agregue 10 m de la solucin de cido tartrico al 10% y 6 ml de
HNO3 concentrado. Permita que la solucin este a temperatura ambiente toda la noche, y despus
caliente en un bao de vapor 2-3 horas hasta los giros blancos de azufre. Filtre y lave el residuo no
disuelto y el azufre, completamente con agua desionizada. Coleccione el filtrado en un matraz
volumtrico de 100 ml lleve al volumen con agua desionizada.
Nota: Para eliminar las perdidas de plata como cloruro de plata, agregue 3 ml de la solucin de
nitrato mercrico a la muestra despus de que ha sido calentada en un bao de vapor por cerca de 1
hora.
Antifonita
Disuelva de 0.1-0.3 g de muestra pulverizada en un matraz de Erlenmeyer pequeo con 4 ml de
H2SO4 concentrado. El mineral se disuelve en aproximadamente 10 min con ebullicin. Enfre y
disuelva las sales en 10 ml de la solucin de cido tartrico. Transfiera a un matraz volumtrico de
100 ml y diluya al volumen con agua desionizada.

Cinabarita
Lleve a ebullicin de 0.1-0.3 g de muestra pulverizada con 4 ml de cido sulfrico concentrado, de
vez en cuando agregue varias gotas de cido ntrico fumante hasta que la muestra ha sido
completamente descompuesta (indicado por que el color rojo original de la muestra se vuelto
amarillo-blanco). Lleve a ebullicin a la aparicin de humos de anhdrido sulfrico, enfre, y transfiera
a un matraz volumtrico de 100 ml. Agregue 10 ml de la solucin de cido tartrico y lleve al
volumen con agua desionizada. Mezcle completamente para disolver el de sulfato de mercurio
presente.
Anlisis
Determine la concentracin del elemento (s) de inters contra los estndares y un similares
conteniendo la concentracin similar usando el procedimiento rutinario descrito en la seccin de
Informacin de General.
Clculos
(g / el mL en la solucin de la muestra) (0. 01) (d. f. )
Elemento (wt%) =---------------------------------------------------------------------------------(g de muestra)
Donde d.f.= factor de dilucin, si se uso
Volumen de la solucin final en ml
=-----------------------------------------------------------------Volumen de la alcuota tomada para la dilucin en ml
Referencias
1. YO. Rubeska, Anal. Chim. Acta 40, 187 (1968).

2. YO. Rubeska, Z., Sulcek y B. Moldan, Anal. Chim. Acta 37, 27,
(1967).
GC-4R - Anlisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusin con Metaborato de Litio
GC-4R - Anlisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusin con

Metaborato de Litio
Alcance
Este mtodo (1) describe la determinacin de silicio, aluminio, fierro, calcio, magnesio, sodio,
potasio, titanio y manganeso en silicatos y carbonatos, y puede ser aplicable a otros elementos y
matrices. Las muestras se descomponen por medio de una fusin con metaborato del litio. La
informacin General sobre las fusiones de LiBO2, incluyendo la informacin sobre los vasos de
fusin, relacin de la flujo-muestra, la fusin condiciona, etc., se proporciona en la referencia (2).
Reactivos
Solucin de Lantano, 5% (w/v). Prepare como se describe bajo las Condiciones Estndar para La.
Metaborato de litio, LiBO2. Si el LiBO2 de alta pureza no es fcilmente disponible, puede prepararse
fcilmente de Li2CO3 y H3BO3 (2).
Soluciones Estndar
Las soluciones estndar deben ser preparadas por dilucin de las soluciones madre descritas en la
Seccin de Condiciones Estndar para cada elemento, y deben contener concentraciones de HCl,
LiBO2 y Lantano similar a las soluciones de la muestras. Un blanco de reactivo tambin debe
prepararse.
Coloque 0.1 g de muestra en un crisol de platino y agregue aproximadamente 0.6 g de LiBO2.

mezcle completamente la muestra y el LiBO2 con un agitador pequeo de rodillo y funda la mezcla a
1800 F (1000 C) en un horno de mufla por 15 minutos. Cuando la fusin est completa, apague el
crisol en agua destilada fra. Coloque el crisol en un matraz de talo largo de 100 ml con una pequea
barra de agitacin recubierta de tefln, y agregue 20 ml de agua caliente y 5 ml de HCl concentrado.
Agite durante unos minutos en un agitador magntico operado a presin y vaci el contenido en un
matraz. Agregue agua caliente y cido de nuevo y agite hasta que la solucin est completa.
Transfiera la solucin cuantitativamente a un matraz volumtrico de 200 ml y diluya al volumen
despus enfre.
Para las muestras de silicatos, la solucin es usada como para la determinacin de SiO2 y Al2O3.
Una dilucin de cinco veces es hecha para la determinacin de CaO, MgO Fe2O3, K2O, y Na2O. se
agrega suficiente lantano a esta solucin para proporcionar una concentracin final de
1% de lantano.
GC-4R - Anlisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusin con Metaborato de Litio

Para las muestras de carbonato, la solucin es usada como es para la determinacin de SiO2,
Al2O3, Na2O, Fe2O3 y K2O. Una dilucin de los diez veces es hecha para la determinacin de CaO
y MgO. Esta solucin tambin se hace para contener 1% lantano para quitar cualquier interferencia
en la determinacin de calcio.
Anlisis
Determine la concentracin de los elementos de inters contra los estndares y blanco usando el
Procedimiento Rutinario descrito en la seccin de Informacin de General.
Clculos
(g /mL en la solucin) (d. f. ) (0. 02)
Elemento (wt%) = -----------------------------------------------------(gm de muestra)
Donde d.f. = factor de dilucin, si es usado.
Referencias
1. J. W. Yule y G. A. Swanson, A. Absorpt. Newsl. 8, 30 (1969).

2. C. O. Ingamells, Anal. Chim. Acta 52, 323 (1970).
Las referencias adicionales en los procedimientos de fusin del LiBO2 se dan debajo, con matriz de
la muestra y elementos determinados nombrado despus de cada referencia.
3. P. L. Boar y L. K. Ingram, Analyst 95, 124 (1970). La ceniza de carbn y silicatos: Si, Al, Ti, Fe,
Ca, Mg, Na, el K,,
4. J. H. Medlin, N., H. Suhr y J. B. Bodkin, A. Absorpt. Newsl. 8,
25 (1969). Los silicatos: Si, Al, Fe, Mg, Ca, el K, Na, Mn, Cr, Sr, Ti, Cu,,,
Zn
5. S. H. Omang, Anal. Chim. Acta 46, 225 (1969). Los silicatos: Si, Al,
Fe, Ti, Na, el K, Ca, Mg,
GC-5 - Anlisis de Suelos y Minerales: Procedimiento de disolucin con HF
GC-5 - Anlisis de Suelos y Minerales: Procedimiento de Disolucin con HF

Alcance
Este mtodo proporciona la determinacin de aluminio, calcio, fierro, magnesio, potasio y sodio en
Suelos y Minerales y puede ser aplicable a otros elementos. El silicio es removido por vaporizacin
como SiF4.
Procedimiento
Vea" Anlisis de Suelos - Cationes Totales (AY-3).
GC-6 - Anlisis de Minerales, Alimentos, Colas, y Concentrados: Ensaye de Plata y Oro
GC-6 - Anlisis de Minerales, Alimentos, Colas y Concentrados: Ensaye de

Plata y Oro
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plata y oro en las muestras de varios tipos encontrados en
la industria minera de cobre. El mtodo tambin es aplicable a la determinacin de plomo, zinc,
cobre, molibdeno, y otros elementos.
Reactivos

cido clorhdrico, HCl, 10% (v/v) en agua desionizada.
Metil Isobutil Cetona (MIBK).
Soluciones Estndar
Las soluciones estndar deben ser preparadas por dilucin del estndar madre descrita bajo las
Condiciones Estndar para el elemento apropiado. Todas los estndares deben contener 25% (v/v)
HCl.
Minerales, rebabas, alimentos molidos y colas Molidas
Pese 10 g de muestra en un matraz de 400 ml, agregue 25 ml de HCl concentrado, tape y coloque
en un plato caliente. Despus de 15 min, cuidadosamente, agregue que 15 ml de HNO3
concentrado. Digiera por 20 min y despus agregue 25 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua
desionizada.
Precaucin No permita que la solucin llegue a sequedad despus de la adicin
de HNO3, debido a que algo del oro presente pueden reducirse y
puede no ser recuperado.
La tape y lleve a ebullicin para expeler los gases de cido ntrico de la digestin y disuelve todas las
sales solubles. Enfre y transfiera la solucin a un tubo Nessler de color o probetas graduadas,
diluyendo a 100 ml con el agua desionizada fra. Mezcle bien y filtre a travs de un papel filtro
Whatman del No. 2 en matraces erlenmeyer de 125 ml con tapas roscadas. La solucin puede ser
analizada en este punto para plata, plomo, zinc, cobre y molibdeno, o puede guardarse para el
anlisis posterior. Para determinar oro, proceda como sigue.
Pipetee 75 ml del filtrado en un embudo de separacin de 125 ml. Agregue 15 ml de MIBK, tape y
agite vigorosamente durante 15 segundos. Permita que las capas se separen, y despus drene y
desecha la porcin acuosa.

NOTA: la Formacin de una emulsin espumosa puede prevenir una separacin limpia de las capas
orgnicas y acuosas. Agregue una gota o dos de HF con
un o dos remolinos del matraz (no AGITE) normalmente quiera
rompa la emulsin.
Agregue 35 mL de 10% (V/V) HCl y temblor. Permita las fases para separar
y de nuevo dibuja fuera de y desecha la capa cuea. Si un amarillo (fierro)
el color persiste, extraiga la capa orgnica con un 35 mL adicionales de l0%
(el v/v) HCl. Agote la capa de la cetona en un 25-mL matraz de Erlenmeyer o
las botellas pequeas equiparon con gorras dignas firmes que contienen un polietileno
el transatlntico.
Cobre y la concentracin final

Pese 10 gramo de muestra por duplicado en matraces de 800 ml, as como una muestra ensayada
previamente de composicin similar para ser usada como un estndar. Agregue 25 ml de HCl
concentrado a cada uno y evaprese a sequedad. Tape y agregue 80 ml de HNO3 concentrado en
los incrementos pequeos hasta que la accin violenta haya cesado. Caliente en un plato de
calentamiento hasta que el azufre flotante en el cido sea de color ligero. Agregue 30 ml de HCl
concentrado y contine la ebullicin por 20 min.
NOTA: Si hay bolas oscuras de azufre presentes, quite la tapa, lleve a sequedad, y agregue 15 ml
de HNO3 concentrado. Re coloque la tapa y caliente por 15 min. Agregue 30 ml de HCl concentrado
y caliente por 20 min adicionales.
Enfre, lleve a un litro con una solucin de HCl al 15% y mezcle. Pipetee por duplicado alcuotas de
75 ml de cada muestra y solucin estndar en embudos de separacin de 125 ml, agregue 15 ml de
MIBK y proceda como descrito bajo menas, taladros, etc., anteriormente.
Anlisis
Para las menas, taladros, etc., analice que la muestra extrae directamente semejantemente contra
la norma extrada y un usando plido el Procedimiento Rutinario cedido
la seccin de Informacin de General. Tambin refirase a la seccin adelante Orgnico
Los solventes para las condiciones que opera apropiadas.
Para los embarques cobrizos y se concentra, analice contra el previamente
la muestra ensayada. El promedio de todos los resultados debe usarse como oro puede ser
muy irregularmente distribuido en este tipo de muestra.
Clculos
Oro (oz/ton) = (g/ml en el extracto) (0.0583)
(g/ml en solucin) (0.01)
Otros elementos (%W) = ---------------------------------------------------(g de muestra)
Referencias
1. F. M. Tindall, A. Absorpt. Newsl. 4, 339 (1965).
2. F. M. Tindall, A. Absorpt. Newsl. 5, 140 (1966).
3. F. Tindall, Perkin-Elmer Estudio de Aplicacin de Absorcin Atmico No. 317.
ID-1 - Anlisis de Cemento: Procedimiento de extraccin con HCl

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de aluminio, calcio, fierro, magnesio, manganeso, potasio y
sodio en cemento portland usando el procedimiento de extraccin cido.
Reactivos
Solucin de Lantano, 5% (w/v) de La. Prepare como se describe en la seccin de condiciones
estndar para Lantano.
Soluciones estndar
Los estndares fueron preparados de muestras de cemento estndar de NIST tratadas como se
describe bajo la Preparacin de la Muestra.
Muela una muestra representativa de cemento para pasar una criba No. 100 y mezcle
completamente. Pese 0.5000 g del cemento en un matraz. Disperse con 25 ml de agua, agregue 5
ml de HCl concentrado y separe cualquier trozo con un gendarme de caucho o con un rodillo de
agitacin de vidrio. Enjuague el gendarme y cubra las muestras con un vidrio de reloj. Digiera la
muestra en un bao de vapor o bajo una lmpara infrarroja durante 15 minutos a una temperatura
abajo del punto de ebullicin. Filtre a travs de un filtro de papel de media textura en un matraz
volumtrico de 100 ml. Friegue la copa o evaporndose sirva con un polica de caucho. Lave el
papel de filtro completamente con HCL al 1% (v/v) caliente y varias veces con agua caliente. Enfre
el contenido del matraz a temperatura ambiente, diluya al volumen, y mezcle completamente.
Determine la concentracin del elemento de inters usando el procedimiento de rutina o el
Procedimiento de Alta Precisin descrito en la seccin de Informacin General. Diluya las muestras
como sea necesario con agua desionizada. Un diagrama de flujo muestra las diluciones normales
para los elementos diferentes en la Figura 22. Para el calcio y magnesio la dilucin final debe
contener 0.5% (w/v) de La. El Aluminio debe ser determinado con una flama del xido nitroso
acetileno, los otros elementos con una cabeza de quemador de tres ranuras y una flama de aire
acetileno.
Figura 22. Diagrama de flujo que Muestra las Diluciones Normales

Clculos
(g/ml en la solucin de la muestra) (d.f.) (100)
El elemento (el wt%) = --------------------------------------------------------------------Peso de la muestra en gramos
donde d.f. = factor de dilucin; si se us
(volumen final de la muestra diluida en ml)
=-------------------------------------------------------------------------------
(alcuota de la muestra tomado para la dilucin en ml)
Para expresar
% peso
Al
Ca
Fe
K
Mg
Mn
Na
Referencias
como
% peso
Al2O3
CaO
Fe2O3
K2O
MgO
Mn2O3
Na2O
Multiplique por
1.889
1.399
1.430
1.205
1.658
1.437
1.348
1. R. F. Bravee, W. G. Hime y J. D. Connolly, PCA Res. Dev. El laboratorio. 9,

60 (1967).
ID-2 - Anlisis de Cementos: Fusin de Metaborato de Litio

ID-2 - Anlisis de Cementos: Fusin de Metaborato de Litio
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de silicio, aluminio, fierro, calcio, magnesio, sodio, potasio,
titanio y manganeso en los cementos, y puede ser aplicable a otros elementos. Las muestras son
descompuestas por medio de una fusin de metaborato de litio.
Anlisis
Refirase a GC-4," Anlisis de Silicatos y Carbonatos: Procedimiento de Fusin de Metaborato de

Litio, para el procedimiento analtico. Las muestras de cemento estndar o las muestras de cemento
previamente analizadas deben ser usadas como estndares.
ID-3 - Anlisis de Carburo de Tungsteno

ID-3 - Anlisis de Carburo de Tungsteno
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de fierro en carburo del tungsteno y tambin puede ser
Reactivos
cido de Ortofsforico, H3PO4, 85%.
Solucin de tungsteno, 1.67% (w/v) W. Prepare agregando 7.5 g de tungstato de sodio di hidratado,
Na2WO4.2H2O, a un matraz de 500 ml. Prepare como se describe bajo la Preparacin de la Muestra
para disolver la sal. Diluya a 250 ml en un matraz volumtrico. La solucin final debe contener 10%
(v/v) de cido ortofsforico.
Soluciones Estndar
Las soluciones estndar de fierro deben prepararse por la dilucin de la solucin madre, descrita
bajo las Condiciones Estndar para fierro, con la solucin de tungsteno al 1.67% (w/v). Las
soluciones finales deben contener 1% (w/v) de tungsteno y 6% (v/v) de H3PO4.
Transfiera una muestra pesada de aproximadamente 1 g de polvo de carburo de tungsteno a un
matraz de 125 ml. Agregue 6 ml de cido ortofoforico y 4 ml de HCl.
Cubra el matraz y lleve a ebullicin lenta durante 30 minutos en una placa caliente. Lentamente
agregue 4 ml de HNO3 y lleve a ebullicin lenta hasta que la disolucin est completa. Evaprese a
humos ligeros y mantenga los humos por un minuto. Enfre, agregue 20 ml de agua,
y lleve a ebullicin lenta para disolver todas las sales solubles. Filtr si necesario y enfre.
Diluya a 100 ml en un matraz volumtrico.
Anlisis
Determine la concentracin de fierro en la solucin de la muestra de carburo usando el
Procedimiento de Rutina descrito en la seccin de Informacin de General.
Clculos
(g / ml en la solucin de la muestra) (d. f. ) (0. 01)
Fierro (wt%) = --------------------------------------------------------------------------peso de muestra en gramos
donde d.f. = es el factor de dilucin, si se us
(ltimo volumen de muestra en el mL)
=----------------------------------------------------------------------------------------------------(volumen de muestra tomado para la dilucin en el mL)
Referencias
1. C. B. Belcher, Anal. Chim. Acta 29, 340 (1963).
ID-4 - Anlisis de Ceniza de Carbn

ID-4 - Anlisis de Ceniza de Carbn
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de calcio y estroncio en ceniza de carbn por un
procedimiento de disolucin cida, y tambin puede ser aplicable a otros elementos.
El cido clorhdrico, HCl, se concentr.
Reactivos
cido fluorhdrico, HF, concentrado.

cido perclrico, HClO4, 70%,
Solucin de Lantano, 5% (w/v) La. Prepare como se describe bajo las Condiciones estndar para La.
Soluciones Estndar
Todas las soluciones estndar fueron preparadas por la dilucin conveniente de la solucin madre
descritas bajo las Condiciones Estndar para cada elemento. La dilucin final para los estndares de
Ca y Sr deben ser preparados para contener 0.2% (w/v) de La, 1% (v/v) de HCl y 1.5% (v/v) de
HClO4.
Transfiera un con precisin 100 mg de la muestra de ceniza de carbn de malla 72BS a un crisol de
platino de 30 ml. Agregue 5 mL de HF y caliente para efectuar la solucin. Agregue 4 mL de HClO4 y
lleve a humos durante dos minutos. Enfre y lave con algunas gotas de HCl. Lleve a Humos hasta
que las sales empiecen a separar y despus enfre. Agregue 20 mL de HCl al 5% (v/v) y caliente
para obtener la disolucin completa. Transfiera la solucin cuantitativamente a un matraz
volumtrico de 100 ml, y agregue 4.0 ml de la solucin de La al 5% (w/v). Diluya al volumen con
agua desionizada.
Anlisis
Determine la concentracin del elemento de inters usando el Procedimiento de Rutina descrito en
la seccin de Informacin de General.
Clculos
(g /ml en la solucin de la muestra) (d. f. ) (100)
Elemento (ppm) = ---------------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
donde d. f. = es el factor de dilucin, si se us
(volumen de solucin diluida en ml)
=-------------------------------------------------------------------volumen de alcuota tomado para la dilucin en ml)
ID-5 - Anlisis de Fsforo de Itrio

ID-5 - Anlisis de Fsforo de Itrio
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de europio en los fsforos de itrio (ortovanadato de itrio,
YVO4; xido de ltrio, Y2O3; y el oxysulfito de itrio, Y2O2S) y puede ser aplicable a otros elementos
tambin.
Reactivos
Carbonato de potasio, K2CO3.

cido clorhdrico, HCl, diluido (1+1) con agua desionizada.
Soluciones estndar
Los estndares de Europio son preparados colocando alcuotas de la solucin madre de europio
(1000 ppm de Eu) describi bajo las Condiciones estndar para europio en 2 g de K2CO3 anhidro,
agregando 50 ml de agua caliente y 20 mL de HCl (1+1) llevando a ebullicin la solucin.
Permita que se enfre, transfiera a un matraz volumtrico de 100 ml y diluya al volumen con agua
desionizada.
Para el anlisis del polvo de ortovanadato de fsforo de itrio empolva, funda 0.1 g de muestra con 2
g de K2CO3 anhidro, usando un crisol de platino.
Extraiga la fusin resultante con 50 ml de agua caliente y 20 ml de HCl (1+1). Lleve a ebullicin la
solucin, permita que se enfre, y diluya a 100 ml con agua desionizada.
Para el anlisis de xido del itrio o el polvo de u oxisulfito de itrio, disuelva 0.1 g de muestra en 20 ml
de HCl 50% (v/v), agregue 50 ml de agua caliente seguida por 2 g de K2CO3 anhidro. Lleve a
ebullicin la solucin, permita que se enfre y diluya a 100 ml con agua desionizada.
Anlisis
Determine la concentracin del europio en las muestras usando el procedimiento de rutina descrito
en la seccin de Informacin de General.
Clculos
(g /mL en la solucin de la muestra) (d. f. ) (0. 01)
Europi (wt%) = ----------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
volumen final de la solucin diluida en ml
=--------------------------------------------------------------volumen de la alcuota tomada para la dilucin en ml
Referencias
1. R. L. Scott, A. Absorpt. Newsl. 9, 46 (1970).
ID-6 - Anlisis de Fsforo Fluorescente

ID-6 - Anlisis de Fsforo de Fluorescente
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de sodio en fsforo y tambin puede ser aplicable a otros
elementos.
Reactivos
Soluciones Estndar
Todas las soluciones estndar se preparan por la dilucin, con agua desionizada, de la solucin
madre descrita bajo las condiciones estndar para sodio.
Disuelva en un crisol de platino una muestra pesada con precisin pesada (aproximadamente 0.25
g) de fsforo en un volumen mnimo de HCl concentrado. Evapore la muestra suavemente hasta las
sales apenas empiecen a cristalizar. Disuelva en aproximadamente 5 ml de agua desionizada libre
de sodio, y agregue 0.5 mL de HCl.
Transfiera la solucin a un matraz volumtrico de 10 ml, lleve al volumen con agua desionizada y
regrese una vez ms al crisol de platino para evitar que la muestra tome sodio del matraz de vidrio.
Anlisis
Aspire la muestra directamente del crisol de platino. Determine la concentracin del sodio usando el
Procedimiento de Rutina en la Seccin de Informacin General.
Clculos
(g / ml en la solucin de la muestra) (d. f. ) (10)
Elemento (ppm) = ------------------------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
donde d.f. = el factor de la dilucin, si se us
volumen de solucin diluida en ml
=--------------------------------------------------------------------------volumen de alcuota tomado para la dilucin en ml
Referencias
1. J. Perkins, Analista 88, 324 (1963).
ID-7 - Anlisis de Vidrio y Cermica Frit

ID-7 - Anlisis de Vidrio y Cermica Frit
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de bario, calcio, cobalto, cobre, fierro, plomo, litio, magnesio,
manganeso, nquel, potasio, sodio y zinc en vidrio y cermica frit y puede ser aplicable a otros
elementos tambin.
Reactivos

cido clorhdrico, HCl, 1.2 M y 0.6 M. Prepare por la dilucin de 100 ml y 50 ml, respectivamente, de
HCl concentrado (12 M) a un litro con agua desionizada.
cido fluorhdrico, HF, concentrado.
Solucin de cloruro de estroncio. Prepare disolviendo 100 g de SrCl2.6H2O en 1 litro de agua
desionizada.
Alcohol metlico.
Soluciones Estndar
Los estndares son preparados por la dilucin de las soluciones madre descritas bajo las
Condiciones Estndar para cada elemento.
Las diluciones deben ser hechas para que todos los estndares diluidos contengan HCl 0.6 M y las
soluciones estndar de tierras alcalinas tambin contengan 5 ml de la solucin de cloruro de
estroncio por 100 ml.
A 1 gr de muestra pesada con exactitud en un disco de platino, agregue 10 ml de HCl, 5 ml de HF y,
si la muestra contiene mucho boro, 10 ml de alcohol metlico. Evapore la solucin para secar las
sales. Agregue 5 ml de HCl y evapore la solucin a sequedad; repita este proceso dos veces.
Disuelva las sales en 100 ml de HCl 1.2 M HCl con calentamiento y diluya la muestra a 200 mL en
un matraz volumtrico.
Anlisis
Prepare las soluciones de trabajo convenientes diluyendo la solucin anterior con HCL 0.6 M y
agregar la solucin de cloruro de estroncio para que la dilucin final de las soluciones de la muestra
contenga 5 ml de la solucin de cloruro del estroncio por 100 mL. Determine la concentracin de los
elementos de inters usando el Procedimiento de Rutina descrito en la Seccin de Informacin
General.
(g / el mL en la solucin de la muestra) (d. f. ) (0. 02)
Elemento (wt%) = ---------------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
donde (d.f) = es el factor de dilucin
Referencias
1. A. H. Jones, Anal. Chem. 37, 1761 (1965).
ID-8 - Anlisis de Soluciones de Fijacin Fotogrficas

ID-8 - Anlisis de Soluciones Fijacin Fotogrficas
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plata en soluciones de fijacin y tambin puede ser
aplicable a la determinacin de otros elementos.
Reactivos
Ninguno.
Soluciones Estndar
Los estndares son preparados por la dilucin de la solucin madre de plata, descrita bajo las
Condiciones Estndares para plata, con una solucin conteniendo el mismo tipo y la concentracin
de slidos disueltos que las muestras (por ejemplo, una solucin de fijacin libre de plata).
Diluya la muestra con agua desionizada para llevar al rango de concentracin apropiado.
Anlisis y Clculos
Determine la concentracin de la plata en la solucin de la muestra contra los estndares diluidos
similares y blancos usando el Procedimiento de Rutina descrito en la seccin de Informacin de
General. La concentracin puede leerse de una curva de calibracin conveniente o, con los
instrumentos capaces de leer directamente la concentracin, la concentracin de plata en la muestra
sin diluir puede leerse directamente poniendo un estndar apropiado para leer su concentracin de
plata si n dilucin y poniendo ceros con el blanco de reactivo.
Referencias
1. R. F. Allaire, F., P. Brackett y J. T. Shafer, Preprint No. 101-23,

101 Conferencia Tcnica, Sociedad de Pelcula y
La televisin Disea (1967).
ID-9 - Anlisis de Compuestos de Uranio

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de aluminio, cadmio, calcio, cromo, cobalto, cobre, fierro,
plomo, magnesio, manganeso, sodio, potasio, nquel y zinc en compuestos de uranio.
Reactivos
Uranous - xido urnico, U3O8. Prepare por la hidrlisis redestilada del hexafluoruro de uranio en
agua desionizada para formar el uranil fluoruro.
Evapore la solucin a sequedad en un crisol de platino y pirohidrolize el residuo a 900 C de 6 a 8
horas con agitacin ocasional para formar U3O8.
n - Tributilfosfato (TBP). Purifique lavando 500 ml de tributilfosfato con por lo menos cuatro prociones
de 500 ml de agua desionizada para remover sodio y ortofsfato.
Solucin de Tributilfosfato, 20% (v/v) en CCl4.
cido ntrico, HNO3, 6N. Prepare diluyendo 375 ml de HNO3 concentrado (16N) a 1 litro con agua
desionizada.
cido clorhdrico, HCl, 0.2N. Prepare diluyendo 16.7 ml de HCl concentrado (12N) a 1 litro con agua
desionizada.
Tetracloruro de carbono. Purifique lavando 1 litro de CCl4 con 100 ml de HNO3 0.1N y despus 100
ml de agua desionizada.
Solucin de Lantano, 50/0 (w/v) La. Prepare como se describe bajo Las Condiciones Estndar para
Lantano.
Soluciones Estndar
Prepare las soluciones estndar por las diluciones de la solucin madre descritas bajo las
Condiciones Estndar para cada elemento.
Deben correrse en blanco que contengan todos los reactivos a travs del procedimiento completo.
Uranous xido urnico (U3O8), trixido de uranio (UO3) y dixido de uranio (UO2)
Pese, lo ms cercano a mg, muestra suficiente para dar aproximadamente 10 g de uranio en un
crisol de platino o matraz de Tefln. Disuelva la muestra en HNO3, usando 1 ml de cido por gramo
de xido. Evapore la solucin a casi sequedad y disuelva el residuo en 100 ml de HNO3 6N.
NOTA: las Muestras ha ser analizadas para cromo deben llevarse a humos con cido perclrico
despus de la disolucin con el cido ntrico para disolver cualquiera de los compuestos de uraniocromo. Unas gotas de agua oxigenada se agregan para reducir Cr (VI) a Cr (III) antes de la
extraccin del uranio.
Hexafluoruro de uranio (UF6), Uranil Fluoruro (UO2F2) y tetrafluoruro de uranio (UF4)
Hidrolize el hexafluoruro de uranio en agua desionizada para formar el uranil fluoruro. Pirohidrolize
las muestras de uranil fluoruro o tetrafluoruro de uranio a 900 C para formar U3O8 y tratar como se
describi anteriormente para los xidos de uranio.

Transfiera la solucin de la muestra a un embudo de separacin de 250 ml usando HNO3 6N para
enjuagar el matraz (se prefieren los embudos plsticos). Agregue 50 ml de TBP purificado al embudo
de separacin por cada 4 g de uranio. Agite el embudo de separacin vigorosamente durante dos
minutos para extraer el uranio y permita que las fases se separen completamente
(aproximadamente 15 minutos).
Transfiera la fase acuosa a un segundo embudo de separacin. Lave la fase de TBP con dos
porciones de 30 ml de HNO3 6N, mientras agregando stos lavados al segundo embudo de
separacin. Lave la fase acuosa con 50 ml de TBP al 20% en CCl4. Despus de la separacin,
drene la fase orgnica, y lave la fase acuosa dos veces con dos porciones de 25 ml de CCl4.
Transfiera la fase acuosa a un matraz de Tefln o crisol de platino y evapore la solucin a sequedad.
Disuelva el residuo en HCl 0.2N y diluya a 10 ml en un matraz volumtrico.
Anlisis
Para el calcio y el magnesio solamente, agregue la solucin de lantano al 5% (w/v) a un alcuota de

muestra para dar una solucin final conteniendo 1% (w/v) de La.
Determine la concentracin de todos los elementos de inters usando el Procedimiento de Rutina
descrito en la seccin de Informacin de General. Cualquier dilucin necesaria deber ser realizada
usando HCl 0.2N como diluyente.
Clculos
(g / ml en la solucin de la muestra) (d. f. ) (10)
Elemento (ppm) = --------------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
volumen final de la solucin
=-------------------------------------------------------------------------------------volumen de alcuota tomado para la dilucin
Referencias
1. C. R. Alambrista y O. A. Vita, Anal. Chim. Acta 43, 27 (1968).
ID-10 - Anlisis de Polisiloxanos

ID-10 - Anlisis de Polisiloxanos
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de silicio en polisiloxanos a concentraciones de 15 - 40%.
Reactivos
Metil Isobutil Cetona (MIBK).

Estndar NIST 1066, octafenilciclotetrasiloxano.
Soluciones Estndar
Pese 1.420 g del NIST 1066 (14.1% Si), disuelva y diluya a 200 ml con MIBK. Esto permite preparar
una solucin que tiene una concentracin de silicio de 1000 g/ml. Prepare las soluciones estndar
por la dilucin de esta solucin madre con MIBK.
Pese precisin 1 g de muestra y transfiera a un matraz volumtrico de 200 ml. Diluya al volumen con
MIBK. Transfiera una alcuota de 5 ml a un matraz volumtrico de 100 ml y diluya al volumen con
MIBK.
Anlisis
Determine la concentracin de silicio en la solucin de la muestra contra los estndares y blancos
apropiados de (MIBK) usando el Procedimiento de Rutina dado en la seccin de Informacin
General.
Clculos
(g / ml Si en la solucin) (0. 4)
Silicio (wt%) = ----------------------------------------------------g de muestra
Referencias
1. C. Mulford, Perkin-Elmer el Estudio de Aplicacin de Absorcin Atmico No. 225.
ID-11 - Anlisis de Aditivos de Vinil y Aditivos de Pintura

ID-11 - Anlisis de Aditivos de Vinil y Aditivos de Pintura
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de bario, cadmio, calcio, cobalto, plomo, manganeso,
magnesio, mercurio, estao, zinc, y circonio en aditivos de pintura y aditivos de vinil, y puede ser
aplicable a otros metales tambin.
Reactivos

Metil lsobutil Cetona, MIBK
Soluciones Estndar
Las soluciones estndar acuosas son preparadas por la dilucin de la solucin madre para esos
aditivos en forma slida. Las soluciones finales deben contener HNO3 al 10% (v/v), para igualar con
las muestras. Las soluciones estndar de bario deben contener 2000g de potasio por ml para
controlar la ionizacin.
Las soluciones estndar para los aditivos lquidos se preparan por la dilucin de los estndares
metalo-orgnicos (en MIBK) listado en la seccin de Informacin General. Las estndares del bario
deben contener 2000 g de potasio por mL (adicionar como solucin de lavado) para controlar la
ionizacin.
Preparacin de la Muestra
Aditivos slidos
Pese con precisin aproximadamente 1 g de muestra y colquela en un matraz de 150 ml. Agregue
10 ml de HNO3 concentrado, y caliente suavemente a ebullicin. Agregue 10 ml de agua
desionizada, y filtre a travs de un papel Whatman #42 en un matraz volumtrico de 100 ml. Lave el
residuo varios veces con agua desionizada, Enfre, y diluya el filtrado al volumen.
Aditivos lquidos
Pese con precisin aproximadamente 1 g de muestra en un matraz volumtrico de 100 ml, y diluya a
100 mL con MIBK.
Determine cada elemento usando las condiciones estndar y el Procedimiento de Rutina dadas en
la seccin de Informacin de General. Para minimizar los cambios del instrumento, es til usar la
cabeza de quemador de xido nitroso para todas las determinaciones. Para evitar la dilucin, gire la
cabeza de quemador a 90 para reducir la sensibilidad. Si un aditivo lquido contiene un solvente
diferente, es til para agregar una cantidad equivalente de solvente a los estndares.
Clculos
Referencias
(g / ml en la muestra) (0. 01)

% metal (en la muestra) = -----------------------------------------------------------g de muestra
1. N. G. Eider, Appl. Spectrosc. 25, 313 (1971).
ID-12 - Anlisis de Piel: Determinacin de Cromo

ID-12 - Anlisis de Piel: Determinacin de Cromo
Alcance
Este procedimiento describe un mtodo para la determinacin de cromo en cuero oscuro. La
presencia de glicina o hydrolyzed esconde que el polvo no interfiere con la determinacin de
absorcin atmica.
Reactivos
cido clorhdrico, HCl, 2N. Diluya 172.4 ml de HCl (11.6N) a un litro con agua desionizada.
Soluciones Estndar
Prepare las soluciones estndar de 2 a 25 g Cr por ml por la dilucin de las soluciones madre.
Seque con aire las tiras de cuero a 80 C por 24 hr. Muela en un molino de Wiley, permitiendo el
paso de varios fragmentos a travs de una pantalla de malla diez para facilitar el mezclado.
Seque el cuero molido en un horno del vaco a 70 C por 16 hr. Pese aproximadamente 100 mg del
cuero en un matraz erlenmeyer de vidrio esmerilado de 125 ml que contenga 25 ml de HCl 2N. Lave
cualquier polvo de la piel por los lados del matraz y conecte a un condensador de agua fra y refluge
por 4 hr. Enfre ligeramente y filtre a travs de papel filtro Whatman #1 en un matraz volumtrico.
Lave el papel de filtro repetidamente con agua desionizada caliente, Enfre, y diluya al volumen. El
tamao del matraz debe ser escogido para que la concentracin de cromo en la solucin este entre
2 g/ml y 25g/ml.
Anlisis
Determine la concentracin de cromo en las muestras usando el procedimiento de gran precisin de

la seccin de Informacin de General, y las condiciones estndar para cromo. Es preferible poner la
muestra entre dos concentraciones diferentes por 5 g/ml.
Clculos
(g/ml en la solucin) (volumen de la dilucin) (0.1)
% Cr en cuero = ------------------------------------------------------------mg de muestra
Referencias
1. E. S. Della Mnica y P. E. McDowell, J., Es. Cuero Chem.

Assoc., Enero, 21 (1971).
ID-13 - Anlisis de Cloruro de Plata de Alta Pureza

ID-13 - Anlisis de Cloruro de Plata de Alta Pureza
Alcance
Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de metales traza en el cloruro de plata
despus del acomplejamiento con el oxina y la extraccin en metil lsobutil cetona. El mtodo es
aplicable a la determinacin de cobre, fierro, magnesio, manganeso, y zinc, y tambin puede ser
aplicable a la determinacin de otros elementos.
Reactivos
Metil Isobutil Cetona, MIBK.
8-hidroxiquinolina (oxina), 1% (w/v) en MIBK
Etanol, grado U.S.P. (menos de 0.1 ppm de metales pesados)
Hidrxido del amonio, NH4OH, calidad reactivo, (menos de 0.1 ppm de metales pesados).
Soluciones Estndar
Prepare estndares de los elementos de inters por la dilucin de la solucin madre. Las diluciones
deben hacerse con suficiente NH4OH concentrado para proporcionar una concentracin final del
80% (v/v).
Los estndares son tratados de forma similar a las muestras.
Ponga 2 g de cloruro de plata en un matraz volumtrico de 25 ml. Agregue 20 ml de NH4OH
concentrado, y parcialmente sumerja el matraz en un bao ultrasnico hasta que la muestra se
disuelva (aproximadamente 15 min). Diluya al volumen con agua desionizada y transfiera 20 ml de la
solucin de la muestra a un embudo de separacin de 60 ml. Agregue 5 ml de NH4OH concentrado
y 5 ml de la solucin de oxina al 1% (w/v) en MIBK. Agite por 1 min y permita 20 min para que las
capas se separen.
Anlisis
Determine la concentracin de los metales de inters en la capa supernadante de MIBK usando el

procedimiento para las Determinaciones de trazas dada en la seccin de informacin General,
contra estndares que han sido semejantemente extrados.
Clculos
(g/ml en la solucin) (25)
g/metal de g en el cloruro de plata = ------------------------------------------------------peso de la muestra en g
Referencias
1. J. W. Edwards, G., D. Lominac y R. P. Opngase, Anal. Chim. Acta

57, 257 (1971).
ID-14 - Anlisis de Pintura

ID-14 - Anlisis de Pintura
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plomo en pintura y tambin puede sea aplicable a la
determinacin de otros elementos.
Reactivos
Soluciones Estndar
Los estndares son preparados por la dilucin de la solucin madre descrito bajo las Condiciones
Estndar para plomo. Prepare los estndares diluidos y un reactivo blanco en HNO3 al 12%(v/v).
Extienda una capa delgada, de aproximadamente 0.3 g de pintura en una placa de vidrio y colquelo
en un horno a 120 C durante 2 horas. Raspe aproximadamente 0.1 g de la pelcula de la pintura
seca y pese con precisin en un vaso del Tefln cerrado. (Omita el secado en el caso de objetos
pintados.) Agregue 3 ml de HNO3 concentrado, y coloque en un horno a 150 C durante 1 hora.
Permita que el vaso y el contenido se enfren a temperatura ambiente y transferir la solucin y
cualquier precipitado que este presente a un matraz volumtrico de 25 ml. Diluya al volumen con
agua desionizada y mezcle. Permita que cualquier precipitado se sedimente o filtre la solucin.
Anlisis
Determine la concentracin de plomo en las muestras usando las Condiciones Estndar para plomo
y el Procedimiento de Rutina dados en la Seccin de Informacin General.
Clculos
(g/ml en la solucin de la muestra) (25)
Pb (el ppm) = -------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
Referencias
1. W. Holak, Anal. Chim. Acta 74, 216 (1975).
MT-1 Anlisis de aleaciones de aluminio

MT-1 - Anlisis de Aleaciones de Aluminio
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cromo (0.01-0.1%), cobre (0.1-1.0%), fierro (0.1-1.0%),
magnesio (0.01-0.1%), manganeso (0.01-0.1%), nquel (0.01-0.1%), y zinc (0.01-0.1%) en
aleaciones de aluminio. Concentraciones ms altas pueden determinarse con una dilucin adicional,
y otros elementos (Be, Cd, Li, etc.) tambin puede ser determinados con este procedimiento.
Reactivos
cido clorhdrico, HCl, (1+1) con agua desionizada.
Agua oxigenada, H2O2, 30%.
Soluciones Estndar
Prepare las soluciones estndar por la dilucin de las soluciones madre como se describe bajo las
Condiciones Estndar para cada elemento. Las soluciones estndar deben contener la misma
concentracin de aluminio como las muestras.
Con precisin pese una muestra de 0.5 g y transfiera a una matraz Erlenmeyer. Agregue con
precaucin 20 ml de HCl (1+1) HCl. Si cobre (o berilio) estn presentes, agregue gota a gota H2O2
al 30% con calentamiento lento para disolver.
La disolucin completa puede requerir llevar a ebullicin a baja temperatura.
Si el silicio est presente arriba de 1 % y el Mg o Cu van a ser determinados con precisin, filtr el
silicio en un papel Whatman #40. Lave el papel y residuo. Lleve a cenizas, primero a 400 C,
despus a 1000 C, en un crisol de platino o en un crisol grande. Volatilice la slice por la adicin de
10 ml de HF y 1 ml de HNO3 en un horno holands. Disuelva el residuo en 1 m de HCl concentrado
con calentamiento lento y combina con la solucin de la muestra original, lavando el plato o crisol
con agua desionizada asegurar la recuperacin completa. Transfiera la solucin de la muestra y
lavados a un matraz volumtrico de 100 ml y diluya al volumen con el agua desionizada.
Anlisis
Analice la solucin de la muestra para Cr, Mg, Mn, o Ni usando el Procedimiento de Rutina descrito
en la seccin de Informacin de General. Para la determinacin de Cu, Fe, o Zn, diluya 10 ml de
solucin de la muestra a 100 ml con agua desionizada y analice la solucin diluida. Para evitar las
interferencias potenciales, el Cr y Mg deben ser determinados con la flama de xido nitroso
acetileno. Todas las determinaciones deben hacerse contra los estndares y un blanco de reactivo
que contenga concentraciones similares de aluminio.
Clculos
(g/mL en la solucin) (d. f. ) (0. 01)
Elemento (wt%) = ----------------------------------------------------g de muestra
MT-1 Anlisis de aleaciones de aluminio

donde (d.f.) = el factor de dilucin, si se us
volumen de la solucin diluida en ml
=-------------------------------------------------------------Ml de alcuota tomada para la dilucin
Referencias
1. G. F. La campanilla, A. Absorpt. Newsl. 5, 73 (1966).
2. E. A. Peterson, A. Absorpt. Newsl. 8, 53 (1969).
MT-2 Anlisis de aleaciones de magnesio

MT-2 - Anlisis de Aleaciones de Magnesio
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de calcio (0.05-0.5%), cobre (0.05-0.5%), manganeso (0.050.5%), y zinc (1-5%) en aleaciones de magnesio y tambin puede ser aplicable a la determinacin de
otros los elementos.
Reactivos

Solucin de Lantano, La al 5% (w/v). Prepare como se describe bajo las Condiciones Estndar para
lantano.
Soluciones Estndar
Las soluciones Estndar pueden ser preparadas por la dilucin de las soluciones madre descritas
bajo las Condiciones Estndar para cada elemento. Los estndares deben prepararse para contener
concentraciones iguales de HCl, Lantano, magnesio y otros elementos mayores de la aleacin a
aqullos contenidos en las soluciones de la muestra.
NOTA: Un procedimiento alterno, y ms simple, para la preparacin de las soluciones estndar es
tratar una aleacin previamente analizada o una aleacin de magnesio estndar que son de similar
composicin a las muestras, como se indica en la seccin de Preparacin de la Muestra.
Disuelva 1 gramos de muestra pesada con precisin en un volumen mnimo de HCl concentrado y
unas gotas de HNO3 concentrado. Transfiera la muestra disuelta a un matraz volumtrico de 100 ml
y diluya al volumen con agua desionizada.
Anlisis
Para la determinacin de Cu o Mn, diluya la muestra 10:100 con agua desionizada. Para la
determinacin de Ca, diluya 10 ml de muestra y 20 ml de solucin de La a 100 ml con agua
desionizada. Para la determinacin de Zn, diluya la muestra 4:100 con agua desionizada. Analice las
soluciones diluidas usando el Procedimiento de Rutina descrito en la seccin de Informacin de
General. El anlisis debe realizarse contra los estndares igualados y un blanco de reactivo.
Clculos
(g/ mL en la solucin diluida) (d. f. ) (0. 01)
Elemento (wt%) = --------------------------------------------------------g de muestra
donde (d.f.) = factor de dilucin = 10 para Ca, Cu, y Mn; o 25 para Zn.
Referencias
1. R. E. Mansell, H., W. Emmel, y E. L. McLaughlin, Appl.

Spectrosc. 20, 231 (1966).
MT-3 Anlisis de Tungsteno

MT-3 - Anlisis de Tungsteno
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobre y nquel en tungsteno metlico usando un
procedimiento de disolucin cida, y puede ser aplicable a otros elementos tambin.
Reactivos
cido fluorhdrico, HF al 48%.
Soluciones Estndar
Prepare las soluciones estndar la dilucin de las soluciones madre descritas bajo las Condiciones
Estndar para cobre, nquel, y tungsteno. Los estndares de cobre, nquel deben contener 1,000
g/ml de tungsteno.
Ponga 0.1 g una muestra pesada con precisin de tungsteno en polvo en un matraz de polietileno o
tefln y agregue 4 ml de una mezcla de 1 parte de HNO3 y 2 partes de agua. Agregue 0.5 ml de HF
al 48%, y cubra el matraz hasta que la muestra se haya disuelto, caliente ligeramente si necesario.
Cuantitativamente transfiera la solucin a un matraz volumtrico de 100 ml y diluya al volumen con el
agua desionizada. Transfiera inmediatamente a una botella del polietileno.
Anlisis
Determine la concentracin de cobre o nquel usando el Procedimiento de Rutina descrito en la

Clculos
(g/ml en la solucin) (d. f. ) (0. 01)
Elemento (wt%) = ----------------------------------------------------------g de muestra
donde (d.f.) = factor de dilucin, si se us
volumen de solucin diluida en ml
= -----------------------------------------------------------------------
ml alcuota tomada para la dilucin
Referencias
1. J. W. Husler, A. Absorpt. Newsl. 8, 1 (1969).
MT-4 Anlisis de Niobio y Tantalio

MT-4 - Anlisis de Niobio y Tantalio
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobre en niobio y tantalio metlico y tambin puede ser
aplicable a la determinacin de otros los elementos.
Reactivos
cido fluorhdrico, 48%.
Soluciones Estndar
Prepare los estndares de cobre por la dilucin acuosa de la solucin madre descrita bajo las
Condiciones Estndar para cobre.
Transfiera 1 gramo de muestra pesada con precisin a un plato de platino pequeo y agregue 5 ml
de HF al 48%. Agregue HNO3 concentrado gota agota hasta la muestra simplemente se disuelva.
No llegue a sequedad. Enfre la solucin y diluya a 50 ml en un matraz de polietileno.
NOTA: las concentraciones de cobre muy bajas pueden extraerse con la 8 Hidroxiquinolina en
acetato de etilo a un pH de 4.5 en un medio de fluoruro. Bajo estas condiciones, el niobio y tantalio
no estn extrados.
Anlisis
Determine la concentracin de cobre en la solucin usando el procedimiento para determinaciones

de trazas dado en la seccin de Informacin de General.
Clculos
(g/ml en la solucin) (0. 005)
Cobre (wt%) = -------------------------------------------------------g de muestra
Referencias
1. G. F. Kirkbright, M., K. Se agota, y T. S. Hacia el oeste, Analista 91, 411,
(1966).
MT-5 Anlisis de Plomo, Estao y alecciones de Plomo - Estao

MT-5 - Anlisis de Plomo, Estao y aleaciones de Plomo - Estao
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de antimonio en plomo, estao, y aleaciones del Plomo
estao a concentraciones de 0.04 a 3.0%, y tambin puede ser aplicable a la determinacin de otros
elementos.
Reactivos
cido clorhdrico, concentrado.

cido ntrico, concentrado.
Estao y Plomo (grado reactivo).
Estndares
Prepare las soluciones estndar por la dilucin de la solucin madre para antimonio, como se
describe en la seccin de las Condiciones Estndar. Las soluciones estndar deben ser preparadas
para contener las mismas concentraciones de plomo, estao, HCl y HNO3 como las muestras. Un
reactivo blanco que contenga estos mismos tambin deben ser preparado.
Aleaciones de Estao libre de plomo
Disuelva aproximadamente 1 g de muestra pesada con precisin, en una mezcla de 10 ml de agua
desionizada y 5 ml de HNO3 concentrado. Enfre, transfiera a un matraz volumtrico de 100 ml, y
agregue 10 ml adicionales de HNO3 concentrado. Enfre de nuevo y lleve al volumen con agua
desionizada.
Aleaciones de plomo libre de estao
Disuelva 0.5 g de muestra pesada con precisin, en una mezcla de 5 ml de agua desionizada y 5 ml
de HCl concentrado. Enfre, filtre si es necesario y transfiera a un matraz volumtrico de 100 ml.
Agregue 11.5 ml de HCl concentrado y diluya al volumen con agua desionizada.
Aleaciones Plomo - Estao
Para las aleaciones de Plomo Estao, la preparacin de la muestra debe variarse para satisfacer
la composicin particular de la muestra. Por ejemplo, para el anlisis de metal blanco base Plomo
(85Pb, l0Sb y 5Sn), disuelva 0.5 g de muestra en una mezcla de 10 ml de agua desionizada y 2 ml
de HNO3 concentrado. Agregue 85 ml de HCL concentrado para redisolver el estao. Transfiera a
matraz volumtrico de 500 ml y lleve al volumen con agua desionizada.
Anlisis
Determine la concentracin de antimonio contra los estndares y un blanco de reactivo usando el
Procedimiento de Rutina descrito en la seccin de Informacin General.
MT-5 Anlisis de Plomo, Estao y alecciones de Plomo - Estao

MT-5 - Anlisis de Plomo, Estao y aleaciones de Plomo - Estao
(g/ ml Sb) (V) (d. f. ) (10 )
Sb (wt%) = ----------------------------------------g de muestra
Donde V = volumen de solucin de la muestra disuelta (100 para plomo o aleaciones de
estao; 500 para el metal blanco base Plomo)
(d.f.) = factor de dilucin, si se us
=-----------------------------------------------------------ml alcuota tomada para la dilucin
NOTA: Si la dilucin es necesaria, el alcuota de solucin de muestra debe ser diluida con una
mezcla cida similar al contenido en la solucin de la muestra
Referencias
1. R. A. Mostyn y A. F. Cunningham, Anal. Chem. 39, 433 (1967).
MT-6R Anlisis de Aleaciones de Cobre

MT-6R - Anlisis de Aleaciones de Cobre
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cadmio, cobre, fierro, plomo, nquel, manganeso, estao,
y zinc en aleaciones base cobre.
Reactivos
cido clorhdrico, HCl, (1+1) con agua desionizada.
cido ntrico, HNO3, (1+1) con agua desionizada.
Soluciones Estndar
Prepare las soluciones estndar por la dilucin de las soluciones madre como se describe en la
seccin de Condiciones Estndar para cada elemento con HCl al 5% (v/v).
Preparacin de las muestras

Seleccionando el peso de la muestra apropiado de la tabla 3 (abajo), disuelva una muestra pesada
con precisin en 10 ml de HCl (1+1) por la adicin de un volumen mnimo de HNO3 (1+1). Lleve a
ebullicin para quitar xidos de nitrgeno.
Enfre. Transfiera a un matraz volumtrico de 100 ml y diluya al volumen con agua desionizada.
NOTA: Si estao va a ser determinado, agregue un 10 ml adicionales de HCL (1+1) antes de diluir al
volumen.
Tabla 3. Determinacin del Tamao de la muestra
Rango de
Concentracin
% peso
< 0.01
0.01 0-05
0.05 0.25
0.25 1.0
1.0 5.0
5.0 25.0
> 25.0
Zn
Cd
Mn
1.0
0.2
0.5 a
1.0 b
0.2 b
0.5 b
-------
2.0
0.5
0.2
-------------------------
5.0
1.0
0.2
0.5 a
-------------------
a = solucin de muestras diluida 1:10

b = solucin de muestras diluida 1:100
c = solucin de muestras diluida 1:1000
Elemento
Cu
Ni
------------------------------------0.5 c
5.0
1.0
0.2
0.5 a
1.0 b
-------------
Fe
Pb
Sn
5.0
1.0
0.2
0.5 a
1.0 b
-------------
------5.0
1.0
0.2
0.5 a
-------------
------------10.0
2.0
0.5
0.1
-------

Anlisis
Determine la concentracin del elemento (s) de inters usando el Procedimiento de Rutina o el
Procedimiento de Alta Precisin descrito en la seccin de Informacin General.
Clculos
(g/ml en la solucin de la muestra) (d. f. ) (0. 01)
Elemento ( wt%) = -------------------------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
donde d.f. = factor de dilucin, si se us
=---------------------------------------------------------ml de alcuota tomada para la dilucin
Referencias
1. L. Capacho-Delgado y D. C. Tripulando, A. Absorpt. Newsl. 5, 1
(1966).
2. W. T. Elwell y J. A. F. Gidley, Absorcin Atmica,
Spectrophotometry, Pergamon Press, 2 ed., 1966.

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobre en circonio y metales del hafnio y tambin puede
ser aplicable a la determinacin de otro los elementos.
Reactivos
cido fluorhdrico, HF, 48%.
Soluciones Estndar
Prepare los estndares por la dilucin acuosa de la solucin madre de cobre, descrita bajo las
Condiciones Estndar para cobre.
Transfiera un gramo de muestra pesada con precisin a un plato de platino pequeo, agregue 4 ml
de agua. Agregue gota agota HF al 48% hasta que la muestra simplemente se disuelva
(aproximadamente 50 gotas son normalmente suficientes). Enfre la solucin y diluya a 50 ml en un
matraz del polietileno.
Anlisis
Determine la concentracin de Cu en la solucin de la muestra usando el procedimiento para
Determinaciones de trazas dado en la seccin de Informacin del General
(g/ml Cu en la solucin) (0. 005)
Cobre (wt%) = --------------------------------------------------------------Gramos de muestra
Referencias
1. G. F. Kirkbright, M., K. Se agota, y T. S. West, Analista 91, 411,
(1966).
2. D. Myers, A. Absorpt. Newsl. 6, 89 (1967).
MT-8 Anlisis de Aleaciones de Titanio

MT-8 - Anlisis de Aleaciones de Titanio
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de aluminio (1 a 10%), fierro (0 a 2%), y vanadio (1 a 10%)
en aleaciones de titanio.
Reactivos
cido brico, H3BO3, solucin, 4% (w/v) en agua desionizada.
cido fluorhdrico, HF, 48%.
cido ntrico, se concentrado.
Soluciones Estndar
Prepare las soluciones estndar por la dilucin de las soluciones madre descritas bajo las
Condiciones Estndar para cada elemento. Los estndares para Aluminio y Vanadio deben contener
las concentraciones del titanio similares a las soluciones de la muestra (es decir, 400g/ml Ti en la
solucin de la muestra diluida).
Transfiera 2 gramos de muestra pesada con precisin a un matraza de polietileno de 400 ml.
Agregue 75 100 ml de agua y disuelva la muestra con una pequea adicin (1 mL) de HF al 48%.
Cuando la muestra es completamente disuelta, agregue gota a gota el HNO3 concentrado hasta
que el titanio sea completamente oxidado. Agregue 50 ml de la solucin de H3BO3 al 4% y transfiera
a un matraz volumtrico de 500 ml. Enfre, diluya al volumen con agua desionizada, y mezcle.
Transfiera una alcuota de 50 ml de esta solucin a un matraz volumtrico de 500 ml, diluya a el
volumen con agua desionizada, y mezcle.
Anlisis
Determine la concentracin de los elementos de inters en las soluciones de muestra diluida usado
el Procedimiento de Rutina o el Procedimiento de Alta Precisin descrito en la seccin de
Informacin de General.
Clculos
(g/ml en la solucin) (0.5)
Elemento (wt%) = --------------------------------------------------------------gramos de muestra
Referencias
1. D. Myers, A. Absorpt. Newsl. 6, 89 (1967).
MT-9 Anlisis de Nquel y Aleaciones de Nquel

MT-9 - Anlisis de Nquel y Aleaciones de Nquel
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cromo, magnesio, y manganeso en nquel y aleaciones de
nquel, y tambin puede ser aplicable a la determinacin de otros elementos.
Reactivos
cido clorhdrico, HCl, (1+1) en agua desionizada.
Soluciones Estndar
Prepare las soluciones estndar por la dilucin de las soluciones madre, descritas bajo las
Condiciones Estndar para cada elemento. Las soluciones estndar y los reactivos blanco deben
prepararse para que contengan las concentraciones de HCl y nquel comparable a aqullos de las
soluciones de la muestra.
Con precisin pese una muestra de 0.5-g y transfiera a un matraz volumtrico de 50 ml. Agregue 25
ml de HCl (1+1), coloque el matraz en un plato caliente y lleve a ebullicin hasta que la muestra
entera est en solucin. Evapore la solucin a aproximadamente 5 ml, enfre, y lleve al volumen con
agua desionizada.
Para la determinacin de magnesio, diluya esta solucin1:5 con agua desionizada.
Anlisis

procedimiento de Alta Precisin dados en la Seccin de Informacin General.
Clculos
(g/ml en la solucin) (d. f. ) (0. 005)
Elemento (wt%) = ------------------------------------------------------------------gramos de muestra
donde (d.f.) = factor de dilucin, si se us
=---------------------------------------------------------------------------ml de alcuota tomada para la dilucin
Referencias
1. R. Dyck, A. Absorpt. Newsl. 4, 170 (1965).
2. R. A. Mostyn y A. F. Cunningham, A. Absorpt. Newsl. 6, 86
(1967).
MT-10 Anlisis de Hierro y Acero

MT-10 - Anlisis de Hierro y Acero
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cromo, cobalto, cobre, magnesio, manganeso, molibdeno,
nquel, silicio, tungsteno, y vanadio en Hierro y aceros.
Reactivos
cido clorhdrico, HCl, (1+1) en agua desionizada.
cido ntrico, HNO3, se concentrado.
cido sulfrico, H2SO4, 3N. Prepare diluyendo 83.3 ml de H2SO4 concentrado a 1 litro con agua
desionizada.
Persulfato de amonio, (NH4)2S2O8, solucin, 12% (w/v) en agua desionizada.
Mezcla de digestin cida. Prepare combinando con precaucin 100 ml de cido sulfrico, 100 ml de
cido fosfrico, 100 ml de cido perclrico y 300 ml de agua desionizada.
Soluciones Estndar
Las soluciones estndar deben ser preparadas previo al anlisis de las muestras tratadas como se
describi previamente. Un reactivo blanco tambin debe prepararse.
A. Fierro colado y acero: Mn (0.2-1.0%); Cu (0.02-1.0%); Cr (0.02-1.0%); Ni (0.02-1.0%); y Mg
(0.005-0.1%).
NOTA: altas concentraciones de los elementos indicados pueden ser determinados con la dilucin
adicional de las soluciones de la muestra.
Pese con precisin 0.5 g de muestra y transfiera a un matraz volumtrico de 100 ml. Agregue 10 ml
de HCl (1+1) y caliente hasta que todo el material soluble este disuelto. Oxide por la adicin de
HNO3 concentrado gota a gota a un color naranja claro (se requerirn aproximadamente 10 gotas).
Lleve a ebullicin para expeler vigorosamente los xidos de nitrgeno. Enfre y diluya al volumen con
agua desionizada.
B. Fierro colado y acero: Si (0.02-2.5%)
Pese con precisin 0.5 g de muestra en un matraz volumtrico de 100 ml. Agregue 25 ml de H2SO4
3Ny caliente. Cuando la solucin est completa, agregue 10 ml de la solucin de persulfato de
amonio al 12%, lleve a ebullicin hasta un color claro (aproximadamente 1 min), enfre a temperatura
ambiente y diluya al volumen con agua desionizada.
C. Herramientas de Acero: Cu (0.01-0.2%); Cr (2.0-8.0%); Co (0.1-1.0%); Mn
(0.01-0.5%); Mo (1.0-9.0%); Ni (0.01-0.2%); Si (0.1-0.6%); W (1.0 6.0%); y V (1.0-3.5%).
Pese con precisin 0.5 g muestra en matraces de 150 ml. Agregue 25 ml de la mezcla de digestin
cida a cada matraz y coloque en un plato caliente. El caliente despacio al temperatura moderada.
Cuando la solucin se pone clara (aproximadamente 30 minutos), quite el matraz del plato caliente y
permita que se enfre. La solucin debe ser de verde a amarillo-verde. (Si la solucin esta muy
caliente, se pondr amarilla y el tungsteno se precipitar como WO3.)
MT-9 Anlisis de Nquel y Aleaciones de Nquel

Transfiera a matraces volumtricos y diluya al volumen con agua desionizada. Diluya 10:50 para Mn
y 4:100 para Cr y Mo.
Anlisis
procedimiento de Alta Precisin descrito en la seccin de Informacin General. La determinacin
debe hacerse contra muestras de acero analizadas con preparacin similar y un reactivo blanco.
Una flama de xido nitroso acetileno para la determinacin de cromo, magnesio, y molibdeno (as
como para silicio, tungsteno, y vanadio que debe determinarse con esa flama).
Clculos
(g/ml en la solucin) (V) (d. f. ) (10 )
Elemento (wt%) = -------------------------------------------------------------------gramos de muestra
donde V es el volumen de la solucin original, y d.f. es el factor de la dilucin usado (si se
uso).
Referencias
1. M. Beyer, A. Absorpt. Newsl. 4, 212 (1965).
2. D. M. El caballero y M. K. Pyzyna, A. Absorpt. Newsl. 8, 129 (1969).
3. J. J. McAuliffe, A. Absorpt. Newsl. 6, 69 (1967).
MT-11 Anlisis de Oro

MT-11 - Anlisis de Oro
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plata, arsnico, cobre, fierro, paladio, antimonio, y zinc en
oro y puede ser aplicable a otros elementos tambin.
Reactivos
Solucin de cianuro de potasio, 2% (w/v). Prepare disolviendo 20 g de KCN en 1 litro de agua
desionizada.
Agua regia, 3:1 (v/v) HCl:HNO3.
Agua regia diluida. Prepare disolviendo 2 g de oro en 100 ml de agua regia. (Para la preparacin
estndar.)
cido clorhdrico, se concentrado.
Soluciones Estndar
Prepare las soluciones estndar por la dilucin de los estndares madre descritas en las
Condiciones Estndar para cada elemento. Para los estndares de plata y fierro, diluya los
estndares madre con la solucin de KCN al 2%.
Los estndares para arsnico, antimonio, cobre, paladio y zinc deben ser diluidos con el agua regia
diluida.
Arsnico, antimonio, cobre, paladio y zinc.
Disuelva la muestra de oro con precisin pesando (aproximadamente 200 mg) en sobre 8 ml de
agua regia. Permita 45 minutos para el oro entre en la solucin.
Transfiera a un matraz graduado de 10 ml y lleve al volumen con el agua regia.
Plata y fierro
Disuelva la muestra de oro con precisin pesando (aproximadamente 200 mg) en un volumen
mnimo de agua regia (aproximadamente 5 ml). Evapore casi a sequedad, agregue 5 ml de HCl
concentrado, y re-evapore a la sequedad. Disuelva el residuo en la solucin de KCN al 2% y
transfiera a un matraz volumtrico de 25 ml. Diluya al volumen con la solucin de KCN al 2%.
Anlisis
procedimiento de Determinaciones de Trazas dados la seccin de Informacin General. Todas las
determinaciones deben hacerse contra los estndares apropiados y un blanco de reactivo.
Clculos
(g/ml) (V) (d. f. ) (10 )
Elemento (wt%) = -------------------------------------------------gramos de muestras
MT-11 Anlisis de Oro

MT-11 - Anlisis de Oro
donde V = volumen final de la solucin (25 para Ag, Fe; 10 para Como, Cu, Pd, Sb, o Zn)
y (d.f.) = factor de dilucin, si se us
=----------------------------------------------------------------ml de alcuota tomada para la dilucin
Referencias
1. S. Kallman y E. W. Hobart, comunicacin privada, Ledoux &

compaa, Teaneck, New Jersey.
2. V. C. O. Schuler, Jansen, y G. S. James, J., S. Inst africano.
Mining Met. 62, 807 (1962).
3. A. Strasheim, L., R. P. Mayordomo, y E. C. Maskew, J., S. Inst africano.
Mining Met. 62, 796 (1962).
MT-12 Anlisis de Soluciones de Recubrimiento

MT-12 - Anlisis de Soluciones de Recubrimiento
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobre, fierro, plomo, y zinc en soluciones de niquelado. El
procedimiento tambin es aplicable a otros elementos y matrices similares.
Reactivos
Ninguno.
Soluciones Estndar
Prepare soluciones estndar conteniendo 50g/ml del elemento de inters por la dilucin acuosa de
las soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estndar para ese elemento.
Caliente y agite las muestras para redisolver cualquier precipitado de cido brico (qu puede
remover y puede ocluir parte de las impurezas metlicas). A cada uno de tres matraces volumtricos
de 50 ml, agregue 10 ml de muestra. Agregue 0, 2, y 4 ml de la solucin estndar de 50g/ml a cada
uno de los tres matraces, respectivamente, y diluya al volumen con agua desionizada. Esto
corresponde a adiciones de concentraciones de 0, 2, y 4 g/ml, respectivamente.
Anlisis
Determine la concentracin del elemento de inters usando el Mtodo de adiciones procedimiento

descrito en la seccin de Informacin de General.
Clculos
Elemento (g/ml) = (g/ml en solucin) (5)
Referencias
1. R. G. Shafto, A. Absorpt. Newsl. 3, 115 (1964).
MT-13 Anlisis de Acero y Latn

MT-13 - Anlisis de Acero y Latn
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de arsnico, plomo, antimonio, y estao en latones y aceros
y pueda ser aplicable a la determinacin de otros elementos.
Reactivos
cido ntrico, HNO3, 50% (v/v).
cido clorhdrico, HCl, 50% (v/v).
Cobre metlico, Cu.
Fierro metlico, Fe.
Soluciones Estndar
Los estndares son preparados por la dilucin de los estndares madre descritas bajo la seccin de
las Condiciones Estndar para cada elemento.
Los estndares preparados para el anlisis de muestras de latn deben contener 2 g por 100 ml de
puro cobre. Los estndares preparados para el anlisis de muestras de acero deben contener 1 g
por 100 ml de fierro puro. Las soluciones blanco de ambos fierro y cobre (adicionar para compensar
los posibles efectos de matriz) debe prepararse y debe analizarse para los elementos de inters.
Para latones, disuelva aproximadamente 2 g de muestra en 10 ml de HCl al 50% y 5 ml de HNO3 al
50% y diluya a 100 ml con agua desionizada. Para las muestras de acero, disuelva
aproximadamente 1 g de muestra en 20 ml de HCL al 50%, agregue varias gotas de HNO3
concentrado, y diluya a 100 ml con agua desionizada.
Anlisis
Determine las concentraciones de los elementos de inters usando las Condiciones estndar para
cada elemento y el Procedimiento de Rutina dado en la seccin de Informacin de General. Para la
determinacin de antimonio y estao, una flama de xido nitroso acetileno es recomendada.
Debido a las longitudes de onda analticas que estn en el rango de UV bajo y el contenido de
slidos disueltos relativamente altos, el uso del Corrector de Fondo de Deuterio, para proporcionar la
correccin de fondo simultnea es recomendado (refirase a la discusin de absorcin de fondo en
la seccin de Informacin General).
Clculos
(g/ m en la solucin de la muestra) (0. 01)
Elemento (wt%) = --------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
Referencias
1. W. B. Barnett y J. D. Kerber, A. Absorpt. Newsl. 13, 56 (1974).
MT-14 Anlisis de Aleaciones de Joyera

MT-11 - Anlisis de Aleaciones de Joyera
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de oro, cobre, zinc, nquel, y plata en aleaciones de joyera.
Una preparacin de la muestra separada se requiere para la determinacin de plata.
Reactivos
Hidrxido de amonio, NH4OH, 50% (v/v) en agua desionizada.
Soluciones Estndar
Los estndares son preparadas por la dilucin de los estndares madre descritas bajo la seccin de
las Condiciones Estndar para cada elemento.
Deben hacerse las diluciones para que los estndares de trabajo finales contengan
aproximadamente la misma concentracin de cido (o NH4OH) que las muestras a ser analizas.
Pese con exactitud aproximadamente 0.2 g de muestra en un matraz de 150 ml, agregue 20 ml de
agua regia (HCl: HNO3, 3:1 v/v), cubra con un vidrio de reloj y caliente suavemente en un plato
caliente. Despus de que la disolucin est completa, transfiera un matraz volumtrico de 100 ml y
diluya al volumen con agua desionizada. Si la plata va a ser determinada, permita que la muestra
este quieta por una hora en la oscuridad a este punto.
Para la determinacin de Au, Cu, Zn, y Ni; filtre la solucin a travs de un filtro de fibra de vidrio en
un matraz de 250 ml. Cuantitativamente transfiera el filtrado a un matraz volumtrico de 500 ml y
diluya al volumen con agua desionizada. Diluya esta solucin (si necesario) para llevar la
concentracin del analito en el rango lineal.
Para la determinacin de Ag, redisuelva el precipitado colectado en el filtro de vidrio con NH4OH al
50% y diluya a 250 ml con agua desionizada. Diluya esta solucin (si necesario) para llevar el
analito a la concentracin en el rango lineal.
Anlisis
Determine la concentracin del elemento de inters usando las Condiciones Estndar para cada
elemento y el Procedimiento de Rutina dado en la seccin de Informacin de General.
Clculos
Para Au, Cu, Zn, y Ni:
MT-14 Anlisis de Aleaciones de Joyera

Elemento (ppm) = ------------------------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
Para Ag:
(g/ ml en la solucin de la muestra) (d. f. ) (250)
Ag (ppm) = --------------------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
donde. d.f. = factor de dilucin, si se us
ltimo volumen de solucin diluida
=-------------------------------------------------------------volumen de alcuota tomada para la dilucin
Referencias
1. C. Schaefer y D. W. Vomhof, A. Absorpt. Newsl. 12, 133
(1973).
PC-1 - Anlisis de Aceites lubricantes: Determinacin de Metales de Desgaste

PC-1 - Anlisis de Aceites Lubricantes: Determinacin de Metales de Desgaste
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de metales de desgaste en aceites lubricantes usados. Un
nmero de elementos, incluyendo aluminio, cromo, cobre, fierro, plomo, magnesio, nquel, silicio,
plata, estao y zinc pueden ser determinados. Las muestras y estndares son diluidos para el rango
de concentracin deseada tanto con Metil Isobutil Cetona (MIBK) o xileno, despus de ser
mezclados adecuadamente para asegurar una dispersin uniforme de las partculas metlicas. El Cr,
Fe, Ni y Si, si hay presencia de partculas suspendidas grandes, no pueden ser determinados por
este mtodo. El uso de la flama de N2O C2H2 puede ofrecer recuperaciones ms grandes para Cr,
Fe y Ni bajo estas condiciones. Un procedimiento de digestin cida para Fe y Ni esta descrito en
esta seccin.

Mezcle las muestras por agitacin mecnica por 5 minutos. Remueva una alcuota de la muestra con
una jeringa desechable y diluya la muestra 1:10 con MIBK o Xileno. Si se requiere un anlisis con
mayor precisin, las alcuotas de aceite deben ser medidas en base peso en lugar de hacerlo por
volumen. Los factores de dilucin pueden ser ajustados si trabaja con concentraciones muy bajas o
muy altas.
NOTA: La contaminacin del silicio puede ser un problema con ciertos tipos de jeringas plsticas.
Anlisis
Determine la concentracin de los elementos de inters usando las condiciones descritas en la
seccin de Condiciones Estndar. El Cr, Fe y Ni son determinados de mejor forma utilizando la
flama N2O C2H2. Los estndares de trabajo son preparados usando la misma relacin de dilucin
de MIBK o xileno usada para la preparacin de la muestra. Los estndares estn comercialmente
disponibles y tambin pueden ser preparados usando compuestos organometlicos. Referirse al la
seccin de informacin general para informacin adicional sobre los estndares.
Referencias
1. W.B. Barnett, H.L. Kahn y G.E. Peterson, At. Absorpt. Newsl. 10, 106 (1971). The Rapid
Detemination of Several Elements in a Single Lubricant Oil Simple by Atomic Absorption
Spectroscopy.
PC-1 - Anlisis de Aceites lubricantes: Determinacin de Metales de Desgaste
2. T. T. Bartels y M. P. Slater, A. Absorpt. Newsl. 9, 75 (1970). La comparacin de la Efectividad de

Emisin Espectrogrfica y Tcnicas de Absorcin Atmica para la medicin de Partculas de Fierro
en Aceites Lubricantes.
3. G. S. Golden, Appl. Spectrosc. 25, 668 (1971). Determinacin de Fierro en Aceites Lubricantes
Usados.
4. H. L. Kahn, G., E. Peterson y D. C. Manning, A. Absorpt. Newsl. 9, 79 (1970). Determinacin de
Fierro y Cromo en Aceites Lubricantes Usados.
5. R. H. Kriss y T. T. Bartels, A. Absorpt. Newsl. 9, 78 (1970). Tcnicas de Absorcin Atmica
mejoradas para Medir Partculas de Fierro en Aceites Lubricantes Usados.
PC-2 - Anlisis de Aceites lubricantes: Determinacin de Metales de Desgaste independiente del

tamao de partcula
PC-2 - Anlisis de Aceites Lubricantes: Determinacin de Metales de Desgaste independiente del
tamao de partcula
Alcance
Un nmero de metales de desgaste, si hay presencia en grandes partculas, no son
cuantitativamente determinados por absorcin atmica por la sola dilucin con un solvente orgnico
(MIBK o Xileno). Este mtodo describe un procedimiento de digestin cida de los metales. Este
mtodo es recomendable para la determinacin de aluminio, cobre, magnesio, molibdeno, nquel y
titanio.

Mezcle las muestras por agitacin mecnica por 5 minutos. Pese 3 g de muestras en una botella de
polietileno y agregue 0.4 g de solucin 1:20 de HF/agua regia. Agite la mezcla por 3 5 segundos.
Coloque la mezcla un bao ultrasnico calentado (65 +/- 5C) por aproximadamente 45 minutos.
Enfre y diluya con 5.6 g de solucin 1:10 de MIBK/alcohol isopropilico.
NOTA: El agua regia no debe ser usada hasta que la evolucin de gas a cesado.
Para muestras que no contienen Ti o si la presencia de Ti no es importante, omita la adicin de HF.
Anlisis
Usando la flama de N2O C2H2 determine la concentracin de los elementos de inters de acuerdo
a las condiciones listadas en la seccin de Condiciones Estndar. Los estndares y blancos son
diluidos con la mezcla de MIBK/alcohol Isopropilico 1:10. Los estndares estn comercialmente
disponibles y tambin pueden ser preparados usando compuestos organometlicos. Referirse al la
seccin de informacin general para informacin adicional sobre los estndares.
Referencias
1. J. R. Broncee, C. S. Saba, W., E. Rin y K. J. Eisentraut, Anal. Chem. 52, 2365 (1980). Dimensin
de Tamao de Partculas Espectrometrcamente Independiente de la Determinacin de Metales de
Desgaste en Aceites Lubricantes de Avin.
PC-2 - Anlisis de Aceites lubricantes: Determinacin de Metales de Desgaste independiente del

tamao de partcula
2. R. H. Kriss y T. T. Bartels, A. Absorpt. Newsl. 9, 78 (1970). Tcnicas de Absorcin Atmica

mejoradas por Medir Partculas de Fierro en Aceites Lubricantes.
3. C. S. Saba y K. J. Eisentraut, Anal. Chem. 49, 454 (1977). Determinacin de Titanio en Aceites
Lubricantes de Avin por Espectrometra de Absorcin Atmica.
4. C. S. Saba y K. J. Eisentraut, Anal. Chem. 51, 1927 (1979). Determinacin del Metal de Desgaste
Molibdeno en Aceites Lubricantes por Espectrofotometra de Absorcin Atmica con un Mtodo
Independiente del Tamao de Partcula.
PC-3 - Anlisis de Aceites lubricantes y Aditivos: Calcio, Bario y Zinc

PC-3 - Anlisis de Aceites Lubricantes y Aditivos: Calcio, Bario y Zinc
Alcance
Este mtodo describe el procedimiento para la determinacin de Calcio, Bario y Zinc en aceites
lubricantes y aditivos de aceites lubricantes, usando un solvente orgnico (Xileno) como diluyente.
Estos elementos tambin pueden ser determinados usando un sistema de mezcal de solventes: Ca,
Zn (3); Ba (2).
Las muestras y estndares son diluidos con xileno y deben contener aproximadamente un 0.3% de
potasio (como ciclohexanobutirato). La adicin de potasio controla las interferencias de ionizacin
para calcio y bario.

Agite la muestra mecnicamente por 5 minutos. Pese una cantidad apropiada de muestra en un
matraz volumtrico, adicione bastante potasio (como ciclohexanobutirato) para que el volumen final
contenga 0.3 % de potasio. Diluya al volumen con xileno. Ajuste el factor de dilucin para asegurar
que las concentraciones caen dentro del rango de absorbancia deseable. Si el zinc es el nico
elemento a ser determinado, y esta presente en muy baja concentracin, 0.1 g de muestra diluida a
25 ml puede ser adecuado.
Una solucin de potasio al 1% (w/v) es preparada al disolver 5.3 g de ciclohexanobutirato de potasio
y 10 ml de cido 2-etilenexanoico en 30 ml de xileno, con calentamiento, y diluya a 100 ml con
xileno.
Anlisis
Determine la concentracin de los elementos de inters usando la flama N2O C2H2. y las
condiciones listadas en la seccin de Condiciones Estndar. Los estndares son preparados
usando compuestos organometalicos. Los estndares y blancos son diluidos con xileno usando la
misma relacin de dilucin que la usada en las muestras. Informacin adicional referente a la
preparacin de estndares organiometalicos esta dada en la referencia (4).
NOTA: Cuando se determina calcio y/o bario, las muestras, estndares y blancos deben estar
preparados conteniendo 0.3% de potasio (como ciclohexanobutirato)
NOTA: Si es necesario, la sensitividad para Ca y Zn puede ser reducida por la rotacin de la cabeza
del quemador 90 al paso ptico.
Referencias
1. S. T. Holding y P. H. D. Matthews, Analyst 97, 189 (1972). El uso de un Sistema del Mixtosolvente para la Determinacin de Calcio y Zinc en Productos del Petrleo por Espectrofotometra de
Absorcin Atmica.
PC-3 - Anlisis de Aceites lubricantes y Aditivos: Calcio, Bario y Zinc
2. S. T. Holding, y J. J. Rowson, Analyst 100, 465, (1975). Determinacin de Bario en los Aceites
Lubricantes sin uso por medio de Espectrofotometra de Absorcin Atmica
3. G. E. Peterson y H. L. Kahn, A. Absorpt. Newsl. 9, 71 (1970). Determinacin de Bario, Calcio, y
Zinc en Aditivos y Aceites lubricantes que usados por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
4. Oficina Nacional de Monografas de Estndares 54, Octubre de 1962. Estndares Analticos para
Elementos Traza en Productos del Petrleo.
PC-4 - Anlisis de Gasolina: Plomo

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plomo en gasolina. Los compuestos de plomo alquilico
son estabilizados por la reaccin con el yoduro y la sal cuaternaria de amonio (Aliquat 336). El
Aliquat 336 (tricaprilol 1 metil cloruro de amonio) es manufacturado por el General Mills Chemicals,
Inc., Minneapolis, MN, y distribuida por McKesson Corp, Minneapolis, MN.
Las muestras son mezcladas con MIBK y se permite que reaccione con una solucin de yodo
[yodo/benceno 3% (w/v)] y una solucin de Aliquat 336/MIBK al 1% (v/v). Cloruro de Plomo (PbCl2),
Aliquat 336/MIBK al 10% (v/v), Aliquat 336/MIBK al 1% (v/v), iodo/benceno 3% (el w/v), y gasolina
sin plomo o isooctano (trimetil pentano) es usado para preparar los estndares.
Procedimiento Analtico Tpico

A un matraz volumtrico de 50 ml, agregue aproximadamente 30 ml de MIBK. Pipetee 5 ml de
muestra de gasolina en el matraz y mezcle. Agregue 100l de la solucin de yodo y permita que la
mezcla reaccione durante aproximadamente 1 minuto. Pipetee 5 ml de la solucin de Aliquat
336/MIBK al 1% en el matraz y mezcle. Diluya al volumen con MIBK y mezcle. La relacin de la
dilucin se puede ajustar para asegurar que las concentraciones se caen dentro del rango de
absorbancias conveniente.
Preparacin de los Estndares y Blanco
Solucin madre de plomo, 5.0 g Pb/U.S. galn. Transfiera 0.4433 g de cloruro de plomo
(previamente secado a 105 C durante 3 horas) a un matraz volumtrico de 250 ml y disuelva en
aproximadamente 200 ml de la solucin de Aliquat 336/MIBK al 10%. Diluya al volumen con la
solucin de Aliquat 336/MIBK al 10%, mezcle bien, y guarde en una botella de vidrio. Esta solucin
contiene 1321 mg de Pb/l que es equivalente a 5.0 g Pb/U.S. galn.
Solucin madre intermedia, 1.0 g Pb/U.S. galn. Pipetee 50 ml de la solucin madre de plomo en un
matraz volumtrico de 250 ml, diluya al volumen con la solucin de Aliquat 336/MIBK al 1% y
guarde en una botella de vidrio.
Estndares de plomo intermedios, 0.02, 0.05 y 0.10 g Pb/U.S. galn. Pipetee 2, 5, y 10 ml de la
solucin madre intermedia en matraces volumtricos de 100 ml. Agregue 5 ml de la solucin de
Aliquat 336/MIBK al 1% a cada matraz, diluya al volumen con MIBK y guarde en botellas de vidrio.
Preparacin de estndares de trabajo de Pb y el blanco. A cada uno de los cuatro matraces
volumtricos de 50 ml, agregue aproximadamente 30 ml de MIBK. Pipetee 5 ml del estndar de
plomo intermedio apropiado y 5 ml de gasolina sin plomo en los matraces. Para el blanco, agregue
slo 5 ml de gasolina sin plomo. Agregue inmediatamente 100 al de la solucin de yodo al 3% (v/v) y
mezcla bien. Agregue 5 ml de la solucin de Aliquat 336/MIBK al 1% solucin y mezcle. Diluya al
volumen con MIBK y mezcle bien.

NOTA: la gasolina Sin plomo contiene menos de 0.001 g Pb/U.S. galn.
Si una gasolina sin plomo conveniente no est disponible para la preparacin del blanco y los
estndares de trabajo, el isooctano (trimetil pentano) puede ser usado como sustituto.
Anlisis
Determine la concentracin de plomo usando las condiciones listada en la Seccin de Condiciones
Estndar.
Referencias
1. Sociedad Americana Materiales de Prueba (ASTM). Mtodo estndar D3237, Prueba para Plomo
en Gasolina por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
2. M. Kashiki, S., Yamazoe y S. Oshima, Anal. Chim. Acta 53, 95,
(1971). Determinacin de Plomo en Gasolina por Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
PC-5 - Anlisis de Combustibles de Aceite: Vanadio, Sodio y Plomo

PC-5 - Anlisis de Combustibles de Aceite: Vanadio, Sodio y Plomo
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de vanadio, sodio y plomo en los varios tipos de
combustibles de aceite y puede ser aplicable a la determinacin de otros metales. Las muestras y
los estndares se diluyen con xileno.
Pese 5 g de muestra en un matraz volumtrico de 50 ml. Diluya al volumen con xileno y mezcle. El
factor de la dilucin puede ajustarse para asegurar que las concentraciones se caen dentro de un
rango de absorbancia conveniente.
Anlisis
Determine la concentracin del elemento de inters usando las condiciones listadas en la Seccin
"Condiciones Estndar". Los estndares estn comercialmente disponibles y puede prepararse
tambin usando los compuestos organometlicos. Las soluciones estndar y el blanco son
preparados diluyendo con xileno usando la misma relacin de dilucin que se uso para la dilucin de
las muestra. Para la informacin adicional sobre los estndares del organometalicos, refirase a la
Seccin de Informacin General.
PC-6 - Anlisis de Aceites de Gas

PC-6 - Anlisis de Aceites de Gas
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de nquel en aceites de gas por el mtodo de procedimiento
de adiciones. Este mtodo es tambin aplicable a cobre, fierro y algunos otros elementos. El nquel
presente en partculas grandes puede no ser determinado por este mtodo.

Pipetee una alcuota de 5 ml de muestra en cada uno de cinco matraces volumtricos de 25 ml.
Agregue 0, 0.25, 0.5, 1.0, y 1.5 ml de un estndar de trabajo de nquel de 5 mg/l y diluya al volumen
con el xileno. Para un anlisis ms exacto, la muestra puede ser medida por peso (5 g en lugar de 5
ml).
Anlisis
Determine la concentracin de nquel usando las condiciones listadas en la Seccin de Condiciones
Estndar" y el Mtodo de procedimiento de Adiciones descrito en la seccin de Informacin General.
Un estndar madre es preparado disolviendo ciclohexanobutirato de nquel completamente seco
(NIST Standard 1065a o equivalente) en el aceite blanco libre de nquel o al aceite lubrificante (2).
Las instrucciones para este procedimiento se proporcionan con el ciclohexanobutirato de nquel. Un
estndar de trabajo (5 mg/l de Ni) se prepara diluyendo una cantidad apropiada de estndar madre
en xileno.
NOTA: Un corrector de fondo debe ser usado para corregir la absorcin no especfica al determinar
Ni.
Referencias
1. J. D. Kerber, Appl. Spectrosc. 20, 212 (1966). Determinacin directa de Nquel en CatalyticCracking Feedstocks por Espectrofotometra de la Absorcin Atmica.
2. Oficina Nacional de la Monografa de Estndares 54, 1962 de octubre. Estndares analticos para
los Elementos Traza en los Productos de Petrleo.
3. D. Trent y W. Slavin, A. Absorpt. Newsl. 3, 131 (1964). Determinacin Directa de Cantidades
Traza de Nquel en Catalizadores Feedstocks por Espectrofotoemtra de Absorcin Atmica.
PC-7 - Anlisis de Aditivos de Petrleo: Plomo y Antimonio

PC-7 - Anlisis de Aditivos de Petrleo: Plomo y Antimonio
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plomo y antimonio en los aditivos de petrleo. Las
muestras y estndares son diluidos con metil Isobutil Cetona (MIBK) y deben contener cido 2etilhexanoico al 10% (v/v) (agente solubilizante).

Pese 1 g de muestra en un matraz de 250 ml y disuelva en 75 ml de MIBK. Agregue 100 ml del cido
2-ethilhexanoico, transfiera cuantitativamente a un matraz volumtrico de 1 litro y diluya al volumen
con MIBK. El factor de dilucin puede ajustarse para asegurar que las concentraciones de muestra
caen dentro de un rango de absorbancia conveniente.
NOTA: las muestras, estndares y blancos deben hacerse para contener cido 2-ethilhexanoico al
10% (v/v).
Anlisis
Determine la concentracin de los elementos de inters usando las condiciones listadas en la
Seccin de "Condiciones Estndar". Los estndares son preparados del diamilditiocarbamato de
plomo, y dialkilditiocarbamato de antimonio, y diluya con MIBK.
Referencias
1. G. R. Supp, A. Absorpt. Newsl. 11, 122 (1972). Determinacin de antimonio en Aditivos de

Petrleo Usando la Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
2. G. R. Supp, yo. Gibbs y M. Juszli, A. Absorpt. Newsl. 12, 66 (1973). Determinacin de Plomo en
Aditivos de Petrleo Usando La Espectrofotometra de Absorcin Atmica.
3. M. S. Vigler y V. F. Gaylor, Appl. Spectrosc. 28, 342 (1974). Anlisis de Trazas de Metales en los
Productos de Petrleo por Absorcin Atmica.
PH-1 - Anlisis de Preparaciones Farmacuticas

PH-1 - Anlisis de Preparaciones Farmacuticas
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de calcio en tabletas farmacuticas, jarabes, suspensiones e
inyecciones.
Reactivos
La solucin madre de Lantano, La al 5% (w/v). Prepare como se describi bajo las Condiciones
Estndar para lantano.
cido clorhdrico, HCl, 1N. Prepare diluyendo 86.2 ml de HCl concentrado (11.6N) a un litro con
agua desionizada.
Soluciones Estndar
Los estndares acuosos son preparados por la dilucin del estndar madre como se describi bajo
las condiciones estndar para calcio. Los estndares y blancos diluidos deben hacerse para
contener lantano al 1% (w/v) y HCL al 5% (v/v).
Para el anlisis de tabletas, jarabes, suspensiones e inyecciones, pese con precisin una porcin de
la muestra compuesta equivalente a aproximadamente 100 mg de Ca en un matraz volumtrico de
100 ml, disuelva en el l00 ml de HCl 1N, y diluya al volumen. Diluya 5 ml de esta solucin a 100 ml
con agua desionizada. Transfiera 5.00 ml de la solucin diluida a un matraz volumtrico de 50 ml,
agregue 10.0 ml de la solucin de Lantano al 5%, y diluya al volumen con agua desionizada.
Anlisis
Aspire la solucin de la muestra diluida directamente y determine la concentracin de calcio usando
el Procedimiento de Rutina descrito en la seccin de Informacin General.
Clculos
(g/ml en la muestra) (2)
Ca (wt%) = ---------------------------------------------------------------gramos de muestra
Referencias
1. B. A. Dalrymple y C. T. Kenner, J., Pharm. Sci. 58, 604 (1969).
PH-2 - Anlisis de Lociones Comerciales para Manos

PH-2 - Anlisis de Lociones Comerciales para Manos
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de silicio en una locin para manos comercial.
Reactivos
Benceno.
Octafenilciclotetrasiloxano, NIST Standard 1066 (14.1% Si) o equivalente.
Soluciones Estndar
Disuelva 1.420 g del NIST 1066 en 200 ml de benceno. Esto equivale a una solucin madre que
tiene una concentracin de silicio de 1000 g/ml. Prepare las soluciones estndar por la dilucin
adicional de la solucin madre con benceno.
Con precisin pese muestras de locin de mano que contengan aprox. 400 mg de silicio en un
matraz pirex de 250 ml de fondo plano equipado con cuello groundglass. Agregue que varias perlas
de vidrio y fije el adaptador de codo de vidrio al matraz. Caliente la mezcla suavemente hasta que
toda el agua se haya volatilizado.
NOTA: la remocin de toda el agua antes de la extraccin del benceno es necesaria debido a que la
extraccin orgnica exhibe turbiedad orgnica si el agua est presente durante la extraccin, la cual
pueda causar una variacin de 10% en los resultados.
Permita que la muestra se enfre, agregue 100 ml de benceno, tape el matraz y extraiga durante 60
minutos en un agitador mecnico. Decntese el extracto a travs de un pao de algodn en un
matraz volumtrico de 200 ml. Extraiga el residuo con 50 ml adicionales de benceno durante 30
minutos, y agregue el extracto a un matraz volumtrico de 200 ml. Enjuague el matraz de fondo
plano y el pao de algodn con benceno, transfiera los enjuagues al matraz volumtrico y lleve al
volumen con benceno. Transfiera 2 ml de esta solucin a un matraz volumtrico de 100 ml usando
una pipeta y diluya al volumen con benceno.
Anlisis
Determine la concentracin de Si usa el Procedimiento de Rutinario descrito en la Seccin de
Informacin de General. Tambin Vea la seccin de solventes orgnicos para las condiciones de
operacin apropiadas.
Clculos
(g/ml en la solucin de la muestra) (d. f. ) (10, 000)
Si (ppm) = ---------------------------------------------------------------------gramos de muestra
Referencias
1. E. Mario y R. E. Gerner, J., Pharm. Sci. 57, 1243 (1968).
PH-3 - Anlisis de Cosmticos: Determinacin de Plomo

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de plomo en varios productos cosmticos de aerosol,
oxicloruro de bismuto y lpiz labial. Ninguna interferencia ocurre debido a las concentraciones altas
de bismuto las cuales interfieren en el procedimiento colorimtrico de la ditizona.
Reactivos
Nitrato de Plomo, Pb(NO3)2,

Dimetilacetamida, DMA,
cido ntrico, HNO3, 3N. Prepare diluyendo 195 ml de HNO3 concentrado 15.4N) a un litro con agua
desionizada.
Etanol, C2H5OH,
xicloruro del bismuto, BiOCl,
cido clorhdrico, HCl, 6N. Prepare diluyendo 516 ml de HCl concentrado (11.6N) a un litro con agua
desionizada.
desionizada.
cido clorhdrico, HCl, 0.5N. Prepare diluyendo 25 ml de HCl 2N a 100 ml con agua desionizada.
Soluciones Estndar
Solucin Estndar de Plomo, 100 g/ml. Disuelva 0.1598 g de Pb(NO3)2 en 10 ml de HNO3 diluido y
diluya a 1000 ml con agua desionizada.
Solucin Estndar de Plomo, 1000 g/ml en DMA. Disuelva 0.1598 g de Pb(NO3)2 en DMA. Diluya a
100 ml.
Aerosol
Para aerosol de pelo o desodorante, pese con aproximadamente 5 g de muestra y disuelva en 50 ml

de etanol. Por aerosol de crema de afeitar, pese con aproximadamente 1 g de muestra y disuelva en
50 ml de etanol.
BiOCl o cosmticos conteniendo BiOCl

Disuelva 1 g de muestra (5 g si se espera que el nivel de plomo sea menos de 10 g/g) en 15 mL de
HCl 6N y diluya a 100 mL con HCl 0.5N. si la muestra esta cubierta con un material orgnico, es
necesario llevar la muestra a cenizas a 500 C antes del anlisis.
Lpiz labial
Lleve a cenizas 1 g de muestra a 500 C. Extraiga el plomo de la ceniza con 20 ml de HCl 2N, y
repita con 10 ml de HCl 2N. Combine los extractos y diluya a 50 ml con HCl 0.5N.
Anlisis
Determine la concentracin de plomo en las soluciones de aerosol usando las condiciones estndar
para plomo y los estndares preparados en etanol.
Determine la concentracin de plomo en las soluciones de BiOCl y las soluciones del lpiz labial
usando las condiciones estndar normales para plomo y el mtodo de adiciones.
(g/ml Pb) (50)
g/g Pb = -----------------------g de muestra
Interferencias
Ninguna interferencia se encontr de 1000 g/ml de Na, Mg, K, o Ca o de 500 g/ml de Cr, Mn, Co o
Ni. Una interferencia de absorcin de fondo fue notada 1000? el g/ml de Al, Fe o Bi que pueden ser
eliminada corrigiendo la absorcin de plomo a 283 nm por cualquiera absorcin observada a 280
nm, o usando el Corrector de Fondo de Deuterio.
Referencias
1. M. Okamoto, M., Kanda, yo. Matsumoto, y Y. Miya, J., Soc.
Cosmet. Chem. 22, 589 (1971).
PH-4 Determinacin de Cianocobalim (Vitamina B12)

PH-4 Determinacin de Cianocobalim (Vitamina B12)
Alcance
Este mtodo describe un procedimiento para supervisar la cantidad de Vitamina B12 en
farmacuticos midiendo la cantidad de cobalto en la muestra. Hay un tomo de cobalto en cada
molcula de Vitamina B12.
Preparacin de estndares
Prepare los estndares del cobalto acuosos por la dilucin de la solucin estndar madre.
Pulverice las tabletas de Vitamina B12 en un mortero de gata. Disuelva en agua desionizada y filtre
en un matraz volumtrico apropiado (10, 25 o 50 ml) dependiendo del volumen de la vitamina
esperado. Diluya al volumen con agua desionizada.
Anlisis
Determine la concentracin de cobalto usando las condiciones estndar y el Mtodo de Adiciones.
Clculos
(g/ml Co) (23. 0)
g de Vitamina B12 / tableta = --------------------------------------------(ml de solucin) (no. de lpidas usadas)
Referencias
1. F. J. Daz, Anal. Chim. Acta 58, 455 (1972).
PH-5 - Anlisis de Insulina: Determinacin de Zinc

PH-5 - Anlisis de Insulina: Determinacin de Zinc
Alcance
Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de zinc en insulina a los niveles tan
bajos como 5g de zinc. ste es un medio por determinar la pureza y actividad de cristalina y
protamina de la insulinas de zinc.
Reactivos
Zinc Metlico, Zn,

cido clorhdrico, HCl, 6N. Prepare diluyendo 516 ml de HCL concentrado (11.6N) a un litro con
agua desionizada.
Soluciones Estndar
Solucin estndar de Zinc, 2500 g/ml. Disuelva 2.500 g de zinc grado reactivo analtico en una
cantidad mnima de HCl 6N y diluya a un litro con agua desionizada. Pipetee 4.0 ml de la solucin de
2500 g/ml en un matraz volumtrico de 500 ml y diluya con agua desionizada para preparar una
solucin de 20 g/ml. Por la dilucin conveniente, prepare los estndares de 0.2 a 3 g/ml. stas
soluciones diluidas deben ser preparadas cada dos das.
Para insulina cristalina, pese aproximadamente 5 mg y suspenda en 10 ml de agua desionizada.
acidifique con una gota de HCl 6N para disolver la muestra, transfiera a un matraz volumtrico de 50
ml y diluya al volumen con agua desionizada.
Para la solucin de insulina protamina, transfiera una alcuota de 1 ml a un matraz volumtrico de 50
ml. Si la preparacin es una suspensin, acidifique con una gota de HCl 6N para disolver, diluya al
volumen con agua desionizada y mezcle bien.
Anlisis
Determine la concentracin de zinc en las muestras usando las condiciones estndar y estndares
diluidos y el Procedimiento de Rutina dados en la seccin de Informacin de General.
Clculos
(g/ml) (5)
% zinc en insulina cristalina =--------------------------------mg de muestra
mg Zn/ml de insulina protamina = (g/ml) (0.05)
Referencias
1. G. YO. Spielholtz y G. C. Toralballa, Analista 94, 1072 (1969).
PH-6 - Anlisis de Preparaciones Farmacuticas: Determinacin de Aluminio

Alcance
Este mtodo describe la determinacin de aluminio en preparaciones farmacuticas, incluyendo
cremas y lociones, polvos, y tabletas.
Reactivos
Soluciones estndar
Los estndares son preparados por la dilucin del estndar madre como se describi bajo las
Condiciones Estndar para aluminio. Prepare los estndares diluidos y blanco de reactivo en HCl al
10% (v/v).
Para las cremas y lociones, pese una porcin de la muestra con precisin equivalente a
aproximadamente 1000 g de aluminio en un matraz de 100 ml y agregue 10 ml de HCl concentrado
y 20 ml de agua desionizada. Caliente en un bao de vapor durante 15-20 minutos con agitacin
ocasional. Permita que la solucin se enfre a temperatura ambiente y filtre a travs de un papel filtro
Whatman No. 1 en un matraz volumtrico de 100 ml. Lave el residuo en el papel de filtro 3 veces con
10 ml de agua desionizada y diluya al volumen con agua desionizada.
Para los polvos, primero disuelva la muestra con 10 ml de HCl concentrado, despus diluya con
agua desionizada para obtener un solucin conteniendo 50-60 g/ml de aluminio.
Para las tabletas, disuelva una tableta calentando en un bao de vapor con 10 ml de HCl
concentrado y 40 ml de agua desionizada. Diluya como se requiera para obtener una solucin de la
muestra que contenga 50-60 g/ml de aluminio.
Anlisis
Determine la concentracin de aluminio en las muestras usando las Condiciones Estndar para
aluminio y el Procedimiento de Rutina dados en la seccin de Informacin General.
Clculos
Para las cremas y lociones:
(g/ ml en la solucin de la muestra) (d. f. ) (100)

Al (ppm) = ---------------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
volumen final de la solucin diluida
=-------------------------------------------------------------------volumen de alcuota tomado para la dilucin

Para tabletas y polvos
(g/ml en la solucin de la muestra) (V)
Al (ppm) =-------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
donde V = volumen de la solucin de la muestra
Referencias
1 P.P. Karkhanis and J.R. Anfinsen, J. Assoc. Off. Anal. Chem 56 358 (1973)
PL-1 - Anlisis de Polipropileno

PL-1 - Anlisis de Polipropileno
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de aluminio, fierro y titanio en polipropileno usando un
procedimiento de cenizas secas, y puede ser aplicable a otros elementos tambin.
Reactivos
Carbonato de sodio, Na2CO3.
cido sulfrico, H2SO4, 3N. Prepare diluyendo con precaucin 83.3 ml de H2SO4 a un litro con
agua desionizada.
Solucin de carbonato de sodio, Na2CO3, 9% (el w/v). Prepare disolviendo con precaucin 45 g de
Na2CO3 en 500 ml de H2SO4 3N.
Soluciones estndar
Prepare los estndares por la dilucin de las soluciones estndar madre descritas bajo las
Condiciones Estndar para cada elemento con la solucin de Na2CO3 al 9% (w/v). La solucin de
Na2CO3 al 9% (w/v) se usa como blanco de reactivo.
Lleve a cenizas lentamente 10 g de polvo o perlas de polmero en un crisol de platino de 25ml.
Despus de que todo el polmero lquido se haya ido, ponga el crisol en un horno mufla a 800 C
durante 1/2 hora, despus enfre. Agregue 0.9 0.1 g de Na2CO3 y caliente el crisol para fundir el
Na2CO3. Agite el crisol y Enfre a temperatura ambiente. Muy cuidadosamente agregue 7 ml de
H2SO4 3N, transfiera el lquido a un matraz volumtrico de 10 ml, y lleve a la marca con los lavados
cidos del crisol de H2SO4 3N.
Anlisis
La concentracin del elemento (s) de inters es determinada usando el procedimiento para

Determinaciones de Trazas dado en la Seccin de Informacin del General. Debido al alto contenido
de slidos (Na2SO4 al 9%), puede ser necesario que peridicamente limpie la cabeza de quemador
de xido nitroso. Un reactivo blanco debe usarse para poner a cero el instrumento. Si se encuentra
que el agua desionizada y el reactivo dan la misma lectura, puede usarse el agua como blanco para
disminuir la obstruccin del quemador.
Clculos
Elemento (ppm) = -----------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
Referencias
1. D. Druckman, A. Absorpt. Newsl. 6, 113 (1967).
PL-2 - Anlisis de Textiles

PL-2 - Anlisis de Textiles
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de cobre en lona, soga y los textiles de algodn y tambin
puede ser aplicable a otros elementos.
Reactivos
cido clorhdrico, HCl, 0.5N. Prepare diluyendo 41.3 ml de HCl concentrado (12N) a un litro con
agua desionizada.
Soluciones estndar
Los estndares son preparadas por la dilucin de la solucin estndar madre, descrita bajo las
Condiciones Estndar para cobre, con agua desionizada.
Pese con precisin 2-3 gramos de muestra de tejido y colquela en un matraz de 250 ml. Agregue
80-90 ml de HCl 0.5N y caliente debajo del punto de ebullicin. Contine calentando durante 20
minutos y transfiera la solucin caliente a un matraz volumtrico de 200 ml. Lave la muestra tres
veces con porciones de agua de 25 ml y transfiera los lavados al matraz volumtrico. Enfre el
matraz y diluya al volumen con agua desionizada.
Anlisis
Fltre la solucin para quitar las ltimas rastras de hilo y aspirar directamente en la flama. Determine
la concentracin de cobre en la muestra usando el Procedimiento de Rutina dado en la seccin de
Informacin de General, diluya con agua desionizada si es necesario.
Clculos
Elemento (ppm) = -----------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos
volumen final diluido
=--------------------------------------------------------------------------
volumen de alcuota tomado para la dilucin
Referencias
1. J. V. Simonian, A. Absorpt. Newsl. 7, 63 (1968).
PL-3R - Anlisis de Fibras Sintticas

Alcance
Este mtodo describe el anlisis de fibras sintticas para antimonio, cromo, cobre, fierro, plomo,
manganeso, zinc, y estao, y puede ser aplicable a otros elementos tambin.
Reactivos
cido sulfrico, H2SO4, se concentrado (98%).
Peroxido de hidrgeno, H2O2, 30%.
Soluciones Estndar
Los estndares de trabajo de los elementos de inters se preparan por la dilucin de los estndares
madre dados en las Condiciones Normales.
Las alcuotas de los estndares, as como un blanco de reactivo, deben ser tratadas de forma similar
a las muestras.
Las muestras en pulpa deben hacerse tiras de aproximadamente media pulgada cuadrada.
El Polister y nylon no requieren ninguna preparacin preliminar.
Coloque una porcin pesada con precisin de 5-10 g en un matraz erlenmeyer seco de 125 ml con
un tapn de vidrio 24/40 y agregue 10 ml de H2SO4 al 98%. Coloque el matraz en un plato de
calentamiento a temperatura media hasta que se carbonice la muestra y los humos blancos densos
del cido sulfrico empiecen a salir. Coloque la chimenea de digestin (vea la nota) en el matraz, y
agregue un volumen conocido de H2O2 al 30%, (para la determinacin de estao, use HNO3) al
brazo lateral y ajuste la llave de paso para permitir aproximadamente un flujo de una gota por
segundo al matraz. Contine el calentamiento y agregando el H2O2 (aproximadamente 30-40 ml) o
HNO3 (aproximadamente 75 ml) hasta que la muestra est completamente descompuesta y la
solucin sea haga clara. Contine llevando a ebullicin hasta que todo el H2O2 haya salido como se
nota por la desaparicin del color del amarillento-castao. Despus de enfriar, diluya a 50 ml con
agua desionizada.
NOTA: para facilitar la disolucin de la muestra, una chimenea de digestin especial, ha sido
fabricada. Un diagrama se muestra en Figura 23. Puede ser fcilmente fabricado por componente de
extraccin de vidrio.
Figura 23. La Chimenea de la digestin.
Anlisis
Determine la concentracin de los metales de inters usando las condiciones estndar y el
Procedimiento de Rutina dados en la seccin de Informacin del General. Haga las diluciones
convenientes de la muestra si necesario llevar la concentracin de los elementos en el rango
apropiado.
Clculos
(g/ml) (volumen de dilucin) (d. f. )
g / fibra de g = -------------------------------------------------------g de muestra
donde
ltimo volumen de la dilucin en ml
d. f. = --------------------------------------------------------ml de alcuota tomado para la dilucin
Referencias
1. J. P. Precie, Tappi 54, 1497 (1971) y A. Absorpt. Newsl. 11, 1
(1972).
PL-4 - Anlisis de Lana

PL-4 - Anlisis de Lana
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de aluminio, bario, cromo, cobre, mercurio, estroncio, estao
y zinc en lana y puede ser aplicable a otros elementos tambin.
Reactivos
cido de Etilenediaminotetraacetico, solucin de sal disodica (Na2EDTA), 0.5N. Prepare disolviendo
186 g Na2EDTA en un litro de agua desionizada
cido clorhdrico, HCl, ebullicin constante.
Lana, metal-libre. Prepare agitando suavemente lana limpia (30 g) por 3 das con 800 ml de solucin
de Na2EDTA. Despus de enjuagar completamente en agua desionizada, repita la extraccin con
solucin de Na2EDTA.
Soluciones estndar
Las soluciones estndar son preparadas por las diluciones con HCl de ebullicin constante, de las
soluciones madre descritas bajo las Condiciones Estndar para cada elemento. Selle 5 ml alcuota
de las soluciones estndar junto con 0.3 g de lana metal-libre en un tubo de vidrio duro y caliente en
un horno de aire forzado a 110 C durante 20 horas. Despus enfre, agite el tubo bien y abra con
precaucin.
Equilibre la muestra de lana durante por lo menos 24 horas en un cuarto de humedad constante
antes de pesar. Selle una muestra con precisin pesada de lana (aproximadamente 0.3 g) y 5.0 ml
de cido clorhdrico de ebullicin constante en un tubo de vidrio de pared gruesa y caliente en un
horno de aire forzado a 110 C durante 20 horas. Despus enfre, agite bien el tubo y bralo con
precaucin.
Anlisis
Aspire las muestras directamente. Determine la concentracin del elemento de inters usando el
Procedimiento de Rutina descrito en la Seccin de Informacin General.
Clculos
(g / el mL en la solucin de la muestra) (5)
Elemento (ppm) = ----------------------------------------------------------------------(g de muestra)
Referencias
1. F. R. Hartley y A. S. Inglis, Analista 93, 394 (1968).
2. F. R. Hartley y A. S. Inglis, Analista 92, 622 (1967).
PL-5 - Anlisis de Celulosa

PL-5 - Anlisis de Celulosa
Alcance
Este mtodo describe la determinacin de calcio, cobre, fierro, magnesio, potasio, sodio y zinc en
celulosa usa la tcnica de cenizas secas, y tambin puede ser aplicable a otros elementos.
Reactivos
cido clorhdrico, HCl, 6N. Prepare diluyendo 500 ml HCl concentrado a un litro con agua
desionizada.
Soluciones estndar
Las soluciones estndar son preparadas por la dilucin conveniente de la solucin madre, descritas
en la seccin de Condiciones Estndar para cada elemento, con agua desionizada.
Pese con precisin 10 g de celulosa secada al aire en un disco de platino limpio previamente
pesado. Lleve a cenizas la muestra en un horno elctrico a 575 25 C hasta que el carbn haya
sido totalmente quemado. Quite y Enfre la muestra, agregue 5 ml de HCl 6N y evapore a sequedad
en un bao de agua.
Agregue un 5 ml adicionales de HCL 6N y de nuevo evapore a sequedad. Agregue finalmente 5 ml
de HCl 6N y caliente la muestra en un bao de agua durante 5 minutos.
Transfiera la solucin cuantitativamente a un matraz volumtrico de 100ml con agua desionizada
(con filtracin, si necesario). Diluya la solucin al volumen con agua desionizada.
Anlisis
Determine la concentracin del elemento de inters usa el Procedimiento de Rutina descrito en la

Clculos
Elemento (ppm) = ------------------------------------------------------------------g de muestra
donde d.f. = factor de la dilucin, si se us
volumen de la muestra diluida en ml
=-------------------------------------------------------------------------volumen de la alcuota tomada para la dilucin en mL
Referencias
1. O. Ant-Wuorinen y A. Visapaa, Paperi Ja Puu 48, 649 (1966).
PL-6 - Anlisis de Fibras Sintticas: Determinacin de Oro

Alcance
Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de oro en fibras sintticas a niveles
tan bajo como 0.02 g/g despus de la quelacin y extraccin del oro en metil Isobutil Cetona.
Reactivos
desionizada.
cido clorhdrico, HCl, 3N. Prepare diluyendo 50 ml de HCl 6N a 100 ml con agua desionizada.
Metil lsobutil Cetona, MIBK, saturado de agua.
Preparacin de los estndares
Prepare los estndares por la dilucin conveniente de la solucin madre. El cido ntrico debe estar
ausente. Extraiga las muestras de forma similar.

Coloque una muestra pesada con precisin de 5-10 g en un plato de Vycor. Lleve a cenizas en un
horno mufla a 700 C. Enfre a temperatura ambiente, agregue 10 ml de HCl 6N y 0.5 ml de HNO3
concentrado, y caliente en un plato de calentamiento a temperatura baja para disolver el oro y liberar
los humos del exceso de HNO3. El cido ntrico debe removerse completamente o retardar la
extraccin. Cualquiera presencia de TiO2 no se disolver pero no interferir. Transfiera el contenido
del plato a un tubo de prueba de crema Babcock usando HCL 3N. El volumen final debe estar entre
20-25 ml. Agregue 2.50 ml de MIBK saturado en agua, agite por dos minutos, y centrifugue por cinco
minutos para la separacin de las fases. Agregue agua en la base del matraz para llevar la capa
orgnica al cuello.
NOTA: facilitar la disolucin de la muestra, una chimenea de la digestin especial, ha sido fabricada.
Un diagrama se muestra en Figura 24. Puede ser fcilmente fabricado por componente de
extraccin de vidrio.
Figura 24 Chimenea de la Digestin
Anlisis
Determine la concentracin de oro en la capa orgnica contra estndares que se hayan extrado
semejantemente. El cero debe ponerse mientras se esta absorbiendo MIBK saturado en agua. Use
el procedimiento para la determinacin de trazas y el Corrector de fondo de Deuterio.
Clculos
g encontrados
g Au/g = ------------------------g de muestra
Referencias
1. J. P. Precie, Tappi 54, 1497 (1971) y A. Absorpt. Newsl. 11, 1
(1972).
GN-1 Procedimiento General para la Determinacin Indirecta de Sulfatos

GN-1 Procedimiento General para la Determinacin Indirecta de Sulfatos
Alcance
Este mtodo describe la determinacin indirecta de sulfatos arriba de del rango de concentracin de
0-100 g/ml. Un exceso medido con exactitud de una solucin de cloruro de bario se agrega a la
solucin del sulfato y el exceso de bario sin reaccionar es determinado por absorcin atmica.
Reactivos
Solucin de cloruro de bario. Prepare disolviendo 0.17799 de cloruro de bario, BaCl2.2H2O, en agua
destilada y diluya a 500 ml. Esta solucin contiene 200 g/ml de Bario.
Solucin de cloruro de potasio. Prepare disolviendo 5.0 g de cloruro de potasio, KCl, en 100 ml de
agua desionizada.
Soluciones estndar
Disuelva 1.479 g de sulfato de sodio anhidro, Na2SO4, en agua desionizada y diluya a 1 litro. Esta
solucin madre contiene 1000 g/ml de sulfato, SO4. Prepare por dilucin los estndares que
contengan 25, 50, 75 y 100 g/ml de SO4.
Pipetee 10 ml de la solucin de la muestra que no contenga ms de 100 g/ml de S04 en un matraz
volumtrico de 25 ml. Agregue 1 gota de HCl concentrado, 1 ml de solucin de KCl, y 10.0 ml de la
solucin de bario de 200 g/ml. Lleve al volumen, agite vigorosamente por 2-3 minutos y djela por
toda la noche.
Trate de la misma manera, una alcuota de 10 ml de los estndares de sulfato y un blanco (agua
desionizada). Despus de permanecer sin movimiento, decntese cuidadosamente
aproximadamente 10 ml del supernadante en un matraz limpio.
Anlisis y clculos
Mida la absorbancia del supernadante de la muestra y las soluciones estndar usando las
Condiciones Estndar para bario. Trace una grfica de calibracin de absorbancia contra g/ml de
S04. Lea la concentracin de S04 en g/ml directamente de la curva de la calibracin.
Referencias
1. R. Moje, R. A. Mostyn, y H. C. Hoare, A. Absorpt. Newsl. 8, 79
(1969).
GN-2 Procedimiento General para la Determinacin de Fosfatos

Alcance
Este mtodo describe un procedimiento indirecto para la determinacin de fosfatos en una amplia
variedad de matrices de muestras. El procedimiento es una adaptacin del mtodo gravimtrico de
la Asociacin de Oficial de Qumicos Analticos en el cual la determinacin de absorcin atmica de
molibdeno reemplaza el pesado del precipitado de fosfomolibdato.
Reactivos
Hidrxido de amonio, NH4OH, concentrado.
Solucin de hidrxido de amonio, NH4OH, 1+1 con agua desionizada.
Solucin de nitrato de amonio, NH4NO3, 4% (w/v).
Trixido del molibdeno, MoO3.
Solucin de molibdato. Prepare disolviendo 100 g de MoO3 en una mezcla de 144 ml de NH4OH y
271 ml H2O. Mezcle completamente. Vierta la solucin lentamente y con agitacin constante en una
mezcla de 489 ml HNO3 y 148 ml H2O. Mantenga la solucin caliente (40 C) durante dos das. Si
se forma un precipitado amarillo, decante la solucin del sedimento en contenedores de vidrio con
tapa.
Soluciones estndar
Solucin acuosa de fsforo, 100 g/ml de P. Prepare por dilucin acuosa de la solucin estndar
madre descrita bajo las Condiciones Estndar para Fsforo.
Estndares de trabajo para fsforo. Prepare por calentamiento 10 mL de la solucin de fsforo de
100 g/ml y agregue 70 ml de la solucin de molibdato. Digiera la mezcla a 65 C durante una hora.
Filtre el precipitado y lave seis veces con la solucin de NH4NO3 al 4%. Deseche el filtrado.
Disuelva el precipitado en un matraz volumtrico de 100 ml con 25 ml de la solucin de NH4OH
(1+1). Lave el filtro seis veces con agua caliente, adicionando los lavados al matraz volumtrico, y
diluya al volumen con agua desionizada. Cada ml contiene 0.1 g de P. Para preparar los
estndares de trabajo diluidos de fsforos transfiera alcuotas convenientes de la solucin de
fosfomolibdato de amonio (0.1 g/ml) a matraces volumtricos de 25 ml. Agregue 1 ml de NH4OH
concentrado a cada uno y diluya al volumen con agua desionizada.
Muestras que contienen material orgnico deben ser llevadas a cenizas, tanti por el mtodo cido o
en un horno de mufla. Las soluciones cidas de la muestra conteniendo HCl, HNO3 o H2SO4 son
convenientes. Un alcuota de solucin de la muestra es tomada para contener 30-300 g/ml de P.
Caliente la alcuota y agregue 70 ml de la solucin de molibdato. Digiera a 65 C durante una hora.
Filtre el precipitado y lave seis veces con la solucin de NH4NO3 al 4%. Deseche el filtrado.
Disuelva el precipitado en un matraz volumtrico de 100 ml con 25 ml de la solucin de NH4OH
(1+1). Lave el filtro seis veces con agua caliente. Agregue los lavados al matraz volumtrico y diluya
al volumen con agua desionizada.
Anlisis
Usando el Procedimiento de Rutina dado en la seccin de Informacin de General, determine la
concentracin de fsforo en las muestras.
NOTA: Aunque el molibdeno est siendo directamente determinado, la curva activa debe calibrarse
directamente contra fsforo (37 g/mL Mo es equivalente a 1 g/ml de P).
Clculos
(g/ml de P en la solucin de la muestra) (d. f. ) (100)
Fsforo (ppm) = -----------------------------------------------------------------------------(peso de la muestra en g)
donde d.f. = factor de la dilucin, si se us, como se muestra abajo.
(volumen final de la solucin en ml)
d. f. =----------------------------------------------------------------------------(alcuota de muestra tomado para la dilucin en ml)
Referencias
1. Wilson, Wilson el Laboratorio Analtico, la Comunicacin Privada.
2. W. S. Zaugg y R. J. Knox, Anal. Chem. 38, 1759 (1966).
GN-3 Procedimiento General para la Determinacin de Cloruros

Alcance
Este mtodo describe un procedimiento general para la determinacin indirecta de cloruros. Un
exceso conocido de plata se agrega a la solucin de la muestra precipitando el cloruro presente
como AgCl, y la concentracin de plata sin reaccionar es determinada despus de la separacin del
AgCl.
Reactivos
Solucin del nitrato de plata, 5,000 g/ml Ag. Prepare disolviendo 7.875 g de nitrato de plata,
AgNO3, en 1 litro de agua desionizada libre de cloro.
Soluciones estndar
Prepare la dilucin adecuada (0.5 5 g/ml) los estndares de plata por la dilucin del la solucin
madre de plata, descrita bajo las Condiciones Estndar para plata, con agua desionizada libre de
cloro.
Disuelva o diluya la muestra para obtener una solucin con una concentracin de cloruro de 0-1000
g/ml de Cl. Transfiera 10 ml de solucin de la muestra a un matraz volumtrico de 100 ml y agregue
2 ml de HNO3 conc y 10 ml de la solucin del nitrato de plata (5,000 g/ml Ag). Mezcle la solucin
completamente y diluya al volumen con agua desionizada libre de cloro. Mezcle completamente de
nuevo, y transfiera un alcuota a un tubo del centrfuga de 50 ml. Centrifugue por 10 minutos a 2500
rpm. Tome un alcuota del supernadante y diluya 1:100 con agua desionizada libre de cloro.
Anlisis
Determine la concentracin de plata en el supernadante diluido usando el Procedimiento de Rutina

descrito en la seccin de Informacin de General o el procedimiento para el Anlisis de Alta
precisin.
Clculos
Para las muestras en solucin:
Cloruro (g/ml) = [500 - (100) (g/ml de Ag en el supernadante)] [3.29] [d.f.]
donde d.f. = factor de la dilucin para la solucin original, si se us.
Para las muestras slidas:
[500 - (100) (g/ml de Ag en el supernadante)] [3.29][V]
Cloruro (ppm) = ---------------------------------------------------------------------------------peso de la muestra en gramos

donde V = volumen, en ml, de solucin de la muestra original.
Cloruro (wt%) = cloruro (ppm) x 10-4
Referencias
1. J. B. Ezell, Hijo, A. Absorpt. Newsl. 6, 84 (1967).
2. W. Reichel y L. Acs, Anal. Chem. 41, 1886 (1969).
3. U. Westerlund-Helmerson, A. Absorpt. Newsl. 5, 97 (1966).

Cookbook de AAS Español

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Cookbook de AAS Español

Cargado por

Información del documento

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Cookbook de AAS Español

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Mtodos Analticos para

A.C.-9 - Anlisis de Orina: Calcio, Magnesio, Sodio, y Potasio.................................................... 166

PL-5 - Anlisis de Celulosa...................................................................................................... 293

Figura 1. Excitacin y Decaimiento

Figura 2. Proceso de Absorcin atmica

Emisin vs. Absorcin Atmica

Instrumentacin en Absorcin Atmica

Figura 3. Espectrmetro de Absorcin Atmica de haz sencillo

Fuente de luz para absorcin atmica

Figura 4. Espectrmetro de Absorcin Atmica de doble haz

Fuentes de luz para la Absorcin Atmica

Fuente de luz para absorcin atmica

Figura 5. Diagrama de una Lmpara de Ctodo hueco

Fuente de luz para absorcin atmica

Figura 6. El proceso de emisin de una lmpara de Ctodo hueco

Lmparas multi elemento

Lmparas de elemento sencillo o multi elemento?

Fuente de luz para absorcin atmica

Lmpara de descarga sin electrodos (EDL)

Figura 7. Lmpara de descarga sin electrodos

Sistema del quemador

Figura 8. Diagrama del Sistema de Quemador de Doble Opcin

Calibracin del instrumento

Calibracin del instrumento

Figura 9. Absorbancia vs. Concentracin para Nquel

Calibracin del instrumento

En esta expresin, C es la concentracin; A es la absorbancia observada (o seal de la emisin, en

Calibracin del instrumento

Calibracin del instrumento

Figura 10. Una Calibracin Estndar (Grfica Lineal)

Calibracin del instrumento

Figura 11. Curva de la calibracin para 2 Estndares de Calibracin

Figura 12. Curva de calibracin para 3 Estndares de Calibracin

Calibracin del instrumento

Figura 13. Tres Puntos de Calibracin en el Rango Lineal curva en forma S.

Concentracin caracterstica vs limite de deteccin

Concentracin caracterstica vs limite de deteccin

Concentracin caracterstica vs limite de deteccin

A y B tienen la misma concentracin caracterstica

Figura 14. Lmite de deteccin vs. Concentracin caracterstica

Figura 15. La interferencia del Fosfato en el Calcio

Figura 16. El Efecto de la Interferencia de ionizacin del Potasio Adicionado

Figura 17. Las Interferencias de matriz

Mtodo de adiciones estndar

Figura 18. Mtodo de Adiciones Estndar

Figura 19. Fuente contina del Correccin de fondo

Paginas de condiciones estndar

Figura 20. Correccin de fondo automtica

Pginas de Condiciones Estndar

Paginas de condiciones estndar

Paginas de condiciones estndar

Valor de verificacin de la concentracin caracterstica

El valor de verificacin de la concentracin caracterstica es la concentracin de un estndar que da

Condiciones Estndar para Emisin de Flama

Como usar la tabla de condiciones estndar

Determinaciones de un solo elemento

Gua Generales de Operacin

Gua Generales de Operacin

Gua Generales de Operacin

Accesorios de Tcnicas de Muestreo