UNIVERSIDAD NACIONAL
INTERCULTURAL DE LA AMAZONIA
CALIBRACION INSTRUMENTAL
ING. MIRKO CHAVEZ CABELLOS
CALIBRACION DE EQUIPOS
INSTRUMENTALES
Es el proceso por el que se asegura que un sistema es apropiado
para el uso que se desea darle y que se desempea de acuerdo
con las especificaciones dadas por el fabricante.
Es asegurarse que el instrumento funciona correctamente.
Los distintos sistemas de calidad y/o requerimientos regulatorios
requieren variados niveles y combinaciones de calificacin,
calibracin, verificacin y ensayos de adecuacin del sistema.
Como ejemplos tenemos la determinacin de la exactitud de la
longitud de onda con filtros especficos, o la calibracin de una
balanza analtica mediante el uso de pesas calibradas.
Se entiende por calibracin al conjunto
de operaciones que establece, bajo
condiciones especficas, la relacin
entre las seales producidas por un
instrumento
analtico
y
los
correspondientes
valores
de
concentracin o masa del juego de
patrones de calibrado.
Calibracin Metodolgica Analtica
Consiste en comparar la seal (S)
generada por el analito presente en la
muestra con aquella proporcionada por el
analito de una muestra patrn o estndar.
Los mtodos de calibracin ms utilizados
son:
1) Estndar Externo
2) Agregado de Estndar o patrn
1. ESTANDAR EXTERNO
Se construye una curva de calibracin
con
patrones
o
estndares
de
concentracin conocida.
Se cuantifica la concentracin del analito
en la muestra por comparacin de la
seal obtenida con la de los estndares.
Todas
las
tcnicas
instrumentales
requieren calibracin.
Las Soluciones Patrn o patrones de
calibracin son soluciones preparadas a
partir del analito a
determinar.
Solo sirven para realizar calibraciones ya
que no se encuentran presentes los
componentes
de
la
matriz
que
acompaan al analito en las muestras
Propiedades del Calibrado
Sensibilidad
Es una medida de la capacidad de un instrumento o
mtodo, de diferenciar pequeas variaciones en la
concentracin del analito.
Es el cambio en la respuesta del instrumento que
corresponde a un cambio en la concentracin del
analito.
Dos factores limitan la sensibilidad:
La pendiente de la curva de calibrado y
La reproducibilidad o precisin del sistema de medida.
Qu grfica tiene mayor sensibilidad?
Entre dos mtodos que tengan igual
precisin, ser ms sensible aquel
cuya curva de calibrado tenga mayor
pendiente
Lmite de deteccin
Es la mnima concentracin o la mnima masa de
analito que se puede detectar para un nivel de
confianza dado.
Surge al comparar la seal del blanco (muestra sin
analito) con la del analito en la muestra.
Se define habitualmente como la cantidad o
concentracin mnima de sustancia que puede ser
detectada con fiabilidad por un mtodo analtico
determinado.
Selectividad
La selectividad de un mtodo analtico
indica el grado de ausencia de interferencia
con otras especies que contienen la matriz
de la muestra.
Por lo general, ningn mtodo analtico est
totalmente libre de estas interferencias y,
con frecuencia, hay que realizar diversas
etapas para minimizar sus efectos.
2. Agregado de Patrn o Estndar
Se agrega cierta cantidad de patrn a las muestras a
analizar, y se verifica que cantidad se mide en las muestras
que se agreg patrn respecto a las que no se agreg patrn
Utilidad:
Cuando la matriz de una muestra es, o bien desconocida o
tan compleja que no podra emplearse un estndar externo
con suficiente garanta.
Cuando el proceso de preparacin de la muestra o la
tcnica de ensayo es complejo o muy variable.
Cuando la medida depende de condiciones instrumentales
muy precisas y difcilmente controlables
Modelos de calibracin.
Una de las formas de calibracin es la que utiliza un
solo patrn. Este modelo es til slo cuando el
patrn es absolutamente confiable.
Adems, se supone que la seal cero del
instrumento corresponde al cero de concentracin
de la especie que se quiere determinar.
Entre el cero y valor obtenido para el patrn se
realiza
una
interpolacin
lineal,
pero
la
extrapolacin ms all de la concentracin de
patrn no es recomendada.
El modelo correspondiente es:
y=mx
seal = constante x concentracin
y=mx
La constante m es la sensibilidad y corresponde a
la constante de proporcionalidad entre la seal y
la concentracin. Esta proporcionalidad es til
sobre un restringido intervalo de valores.
A valores muy bajos de concentracin la seal es
demasiado pequea y est sujeta a una gran
incertidumbre. A valores
muy altos la
proporcionalidad dada en ecuacin anterior
puede dejar de ser vlida, por lo que este
modelo es utilizado en muy pocos casos.
As entonces es necesaria una calibracin con un
mnimo de dos puntos. Para esta calibracin se utiliza
un modelo lineal con un trmino constante:
y=b+mx
seal = seal del blanco + constante x concentracin
El trmino b indica la magnitud de la seal estimada
del blanco, mientras que m es la pendiente de la
recta de calibrado e indica nuevamente la
sensibilidad.
GRACIAS
