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    2 Nitroresorcinol

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    Diany Cuásquer Orbe
    El documento describe la síntesis de 2-nitroresorcinol a partir de resorcinol. El procedimiento experimental involucra las etapas de sulfonación, nitración y desulfonación. El rendimiento de la reacción fue de 32.16% y el punto de fusión experimental (81°C) estuvo dentro del 3.08% del punto de fusión teórico (83.5°C), lo que confirma la identidad del producto.

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    Diany Cuásquer Orbe
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    El documento describe la síntesis de 2-nitroresorcinol a partir de resorcinol. El procedimiento experimental involucra las etapas de sulfonación, nitración y desulfonación. El rendimiento de la reacción fue de 32.16% y el punto de fusión experimental (81°C) estuvo dentro del 3.08% del punto de fusión teórico (83.5°C), lo que confirma la identidad del producto.

    Descripción original:

    sintesis

    Título original

    2 nitroresorcinol

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    El documento describe la síntesis de 2-nitroresorcinol a partir de resorcinol. El procedimiento experimental involucra las etapas de sulfonación, nitración y desulfonación. El rendimiento de la reacción fue de 32.16% y el punto de fusión experimental (81°C) estuvo dentro del 3.08% del punto de fusión teórico (83.5°C), lo que confirma la identidad del producto.

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    de 6

    UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

    FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


    ESCUELA DE QUMICA
    Laboratorio De Sntesis

    1. TITULO

    sntesis de 2-nitroresorcinol

    2. OBJETIVO
    Realizar la sntesis de 2-nitroresorcinol a partir de resorcinol para
    poder calcular el rendimiento de reaccin.
    3. METODOLOGIA EXPERIMENTAL
    Los grupos protectores son usados ms comnmente en trabajo de
    laboratorio a pequea escala y en desarrollos iniciales, ms que en
    procesos de produccin industrial, porque su uso agrega pasos
    adicionales y costo de materiales al proceso. Sin embargo, la
    disponibilidad de un bloque de construccin quiral puede estos costos
    adicionales (como el cido shikmico para el oseltamivir). Aunque se
    requieren pasos adicionales de sntesis para la proteccin y
    desproteccin, las reacciones suelen ser ms limpias, proceden con
    mayores rendimientos, y requieren menos optimizacin con los
    grupos protectores que sin ellos.

    3.1. Materiales y equipos


    Embudo buchner
    Matraz kitasato
    Erlenmeyer
    Equipos de arrastre de vapor
    Equipo de destilacin
    3.2. Reactivos y sustancias
    HNO3 2.2 ml
    H2SO4

    (98%)

    17.ml

    Agua
    Resorcinol puro 3.8202g
    3.3. Procedimiento.
    Primera parte
    Sulfonacin
    Colocar 3,85 g de resorcinol pulverizado.
    Aadir 14 ml de H2SO4(98%) .
    Calentar la mezcla si no se forma una masa a una temperatura
    de 60C
    Dejar reposar la mezcla por 15 min.
    Nitracin

    Colocar 2.2 ml de cido ntrico con 3.1 ml de cido sulfrico en


    un recipiente.
    Dejar enfriar en un bao de hielo a la solucin cido ntrico
    cido sulfrico.
    Enfriar la mezcla obtenida de la sulfonacin a unos 5 C ,
    colocar lentamente la solucin cido ntrico cido sulfrico sin
    dejar aumentar la temperatura (temperatura mxima 20C).
    Dejar reposar la pasta nitrada por 15 minutos
    Desulfonacin
    Transferir la mezcla ms 100 ml de agua en un baln de 200ml
    y armar un equipo de destilacin.
    Empezar la destilacin.
    Cada vez que se observe que el agua se destila totalmente
    aadir
    en
    cantidades
    considerables
    para
    seguir
    el
    procedimiento.
    Enfriar el destilado en un bao de agua de hielo y filtrar al
    vaco.
    Recristalizar el producto en una solucin diluida de etanol.
    Finalmente filtrar el producto y realizar la caracterizacin.

    4. REGISTRO DE DATOS EXPERIMENTALES


    4.1 Datos Experimentales
    Masa de resorcinol
    Volumen de HNO3
    Volumen de cido
    sulfrico(98%)

    3.8202 g
    2.2ml
    17.ml

    Sulfonacin
    A

    B
    OH

    OH

    2 H 2S O
    OH

    O 3SH
    4

    OH
    O 3SH

    Nitracin
    B

    OH

    OH
    O3SH

    0 -2 0 C
    OH

    H N O

    O 3SH

    NO 3
    OH

    O3SH

    O 3SH

    Desulfonacin

    D
    OH

    OH
    O 3SH

    NO 3
    OH

    H 2 O ;
    a c id o

    NO 3
    OH

    O 3SH

    Resorcinol

    2 nitroresorcinol

    g/mol : 110.0

    155

    :3.8809

    1,7450

    0,035

    0,011

    Clculos
    Rendimiento
    R

    0,011molesD
    x100 32,16%
    0,035molesC

    Porcentaje de erros con respecto al punto de fusin


    83,5 C 81 C
    x100
    83,5 C
    % E 3,08%
    %E

    4.2 Observaciones

    A los 3,0282 g de resorcinol pulverizado se le agrego 17 ml de


    cido sulfrico provocando que el resorcinol se vuelve de color
    azul pero muy diluido, por esta razn se calienta el resorcinol
    -cido sulfrico a una temperatura de 40 C y se forma una
    pasta de color lila.
    A la mezcla de resorcinol -cido sulfrico se coloc 3,3 ml de
    solucin cido ntrico cido sulfrico, produciendo que la
    mezcla se vuelva rojo y con precipitados.
    Se coloc la mezcla obtenida en un baln con una gran cantidad
    de agua y la pasta se disolvi, se procedi a calentar para su
    posterior destilacin.
    La primera fraccin que se destilo fue agua a 90C de un
    aspecto transaprente y de coloracin amarrilla.
    Al pasar una gran cantidad de esta agua empez a salir vapores
    nitrosos que iban arrastrando por el tubo al producto
    (2nitroresorcinol).
    El producto de solidificaba en el refrigerante, pero para que no
    impida que los vapores sigan saliendo se iba destapando con un
    alambre.
    El producto que se qued en el refrigerante se lo disolvi con
    etanol caliente para luego poder recristalizar.
    Se recristaliz y se obtuvo cristales de color tomate en forma de
    agujas muy finos y brillantes.
    4.3 Recomendaciones
    Es recomendable realizar una destilacin simple y no una de
    arrastre de vapor como lo dice la tcnica original, ya que el
    vapor no arrastra el producto, pero trabajando con destilacin
    simple y colocando agua en la solucin se ve sin ningn
    inconveniente la que el producto destila.
    Trabajar con un refrigerante pequeo para evitar q se nos
    quede el producto en el tubo de este refrigerante o seria
    practico en el momento que comienza a congelarse el producto
    en el tubo cerrar las llaves de agua para evitar el cambio brusco
    de temperatura.
    4.4 Caracterizacin:

    Aspecto

    Color

    Forma de
    agujas

    Tomates
    brillantes

    Punto de
    fusin
    experiment
    al
    8C

    Punto de
    fusin
    terico
    83,5C

    solubilid
    ad
    Soluble en
    etanol

    caliente
    ,insoluble
    en agua

    5. CONCLUSIONES Y DISCUSIONES
    El porcentaje de rendimiento de 2 nitroresorcinol es de 32,16%,
    debido a que es una reaccin consecutiva y era muy difcil
    tomar los pesos al finalizar la sulfatacin por esta razn se
    desprecia el rendimiento intermediario y se saca un rendimiento
    total.
    En la tcnica en la cual me base dice que se produce un
    rendimiento del 35% y en comparacin al rendimiento
    experimental su diferencia es mnima esto se debe a que se
    dej destilar hasta ver que no salga ni un vapor nitroso.
    El punto de fusin de Nitro resorcinol experimental fue de 81C
    y el valor terico es de 83.5C dndonos un porcentaje de error
    3,08% , esto quiere decir que el producto obtenido es 2
    nitroresorcinol ,y apara confirmar se realiz las pruebas de
    solubilidad que fue positiva para etanol caliente y negativa para
    agua.
    Con los valores obtenidos de rendimiento y error se ha llegado a
    la conclusin de que no altera hacer una destilacin simple en
    vez de un arrastre por vapor.
    6. Bibliografa
    http://www.ciens.ucv.ve/quimicaorg/PRACTICAS/GUIA%20bloque%20ii.pdf

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