Destilación Por Arrastre de Vapor

DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR: AISLAMIENTO DE EUGENOL
DEL CLAVO
Objetivos
aplicar la tcnica de destilacin por arrastre con vapor, una

metodologa ampliamente utilizada para obtener aceites
esenciales a partir de material vegetal de plantas aromticas y
medicinales.
Aislar el eugenol del clavo empleando el proceso de destilacin
por arrastre con vapor y posterior extraccin del compuesto
fenlico a partir del aceite esencial obtenido.
Procedimiento
Preparacin de la muestra:
Pesar aproximadamente 15 g de clavo en un vidrio reloj y anotar el peso
exacto. Romper las semillas utilizando un mortero o cortar los trozos ms
grandes en pedazos ms pequeos con unas tijeras. Mezclar la especia
macerada o cortada con 150 mL de agua en un baln fondo redondo de 250
mL, aadir un par de piedras porosas y conectar al respectivo aparato de
destilacin. Se debe permitir que el clavo macerado o cortado permanezca
en remojo en el agua durante 15 minutos, antes de comenzar el respectivo
calentamiento. Asegrese de que los trozos de clavo estn completamente
mojados (agitar el matraz suavemente, si fuese necesario).
Destilacin por arrastre con vapor:

Haga circular el agua de enfriamiento a travs del condensador y comience
a calentar la mezcla hasta proporcionar una velocidad de destilacin
constante. Si usted se acerca al punto de ebullicin demasiado rpido,
podra tener dificultad con la formacin de espuma e incluso sobre saltos
por recalentamiento (asegrese de encontrar el calor necesario que
proporciona una velocidad constante en el proceso de destilacin, una tasa
de destilacin recomendada sera una gota de lquido recogido cada 3-5

segundos). Continuar la destilacin hasta que al menos 50 mL de destilado se
han recogido. Normalmente, en una destilacin al vapor del destilado ser
algo turbio debido a la separacin del aceite esencial cuando los vapores se
enfran. Sin embargo, usted podra no notar esto y todava obtener
resultados satisfactorios.
Extraccin del aceite esencial:

Transferir el destilado a un embudo de separacin y aadir 15 mL de
diclorometano para extraer el destilado. Agitar el embudo vigorosamente y
ventilar con frecuencia. Permita que las capas se separen (revolver
suavemente con un policial esto nos puede ayudar a resolver una posible
emulsin). Separar la fase orgnica, colocarla nuevamente en el embudo de
decantacin y lavarla con aproximadamente 10 mL de una solucin saturada
de cloruro de sodio. Transferir la capa inferior de diclorometano a un
erlenmeyer limpio y seco. Repita este procedimiento de extraccin con una
nueva porcin de 15 mL de diclorometano y colocar en el mismo erlenmeyer
que se utiliz en la primera extraccin. Se debe tener cuidado de trasvasar
gotas visibles de agua, si fuese este el caso, de debe transferir la solucin
de diclorometano cuidadosamente a un frasco limpio y seco dejando que las
gotas de agua detrs. Para llevar a cabo el proceso de secado de la solucin
se le adiciona al erlenmeyer aproximadamente 2 g de sulfato de sodio
anhidro granular. Se deja la solucin reposar durante 10-15 minutos y con
agitacin espordica.
La evaporacin:
Luego de que la solucin orgnica se seca, se debe pesar con precisin una
capsula de porcelana limpia y seco (este peso es muy importante anotarlo
porque permitir calcular por diferencia la cantidad de eugenol extrado a
partir de la flor seca del clavo). Colocar una porcin de la capa orgnica seca
y travesar a la capsula de porcelana (aproximadamente unas tres cuartas
partes), dejando atrs el agente desecante empleado. Luego en una cabina
de extraccin el disolvente diclorometano es evaporado lentamente
empleando una suave corriente de aire y calentamiento a aproximadamente
con un bao de agua. Cuando la primera porcin se reduce a un pequeo
volumen de lquido, aadir una segunda porcin de la solucin de
diclorometano y se evapora como antes. Cuando se evaporado la totalidad

del disolvente es apropiado utilizar pequeas cantidades de disolvente
limpio para enjuagar el agente desecante, lo que le permite transferir la
totalidad de la solucin que queda en la capsula de porcelana previamente
tarado. Se debe tener cuidado con una evaporacin muy rpida del
disolvente y adems tenga cuidado con no transferir sulfato de sodio a la
capsula de porcelana.
Una vez obtenido el eugenol de debe determinar la cantidad de eugenol
aislado y calcular el porcentaje de recuperacin de eugenol basado en el
peso del material vegetal de partida, las flores secas del clavo.
Materiales
Vidrio reloj
Capsula de porcelana
Embudo de separacin
Baln fondo redondo de 250 mL
Mortero
Matraces Erlenmeyer
Tapa de vidrio
pinzas

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aplicar la tcnica de destilacin por arrastre con vapor, una

Destilacin por arrastre con vapor:

de destilacin recomendada sera una gota de lquido recogido cada 3-5

Extraccin del aceite esencial:

diclorometano y se evapora como antes. Cuando se evaporado la totalidad

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