NMX F 309 S 1978

NMX-F-309-S-1978.
DETERMINACIN DE BENZOATOS, SALICILATOS Y

SORBATOS EN ALIMENTOS. METHOD OF TEST FOR BENZOATES,
SALICYLATES AND SORBATES IN FOOD. NORMAS MEXICANAS.
DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

PREFACIO

En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes Organismos:

Laboratorio Nacional de la Secretara de Salubridad y Asistencia.
Laboratorio Central de la Secretara de Hacienda y Crdito Pblico.
Direccin General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos. Secretara de
Salubridad y Asistencia.
Cmara Nacional de la Industria de Transformacin.
Departamento de Normas.
Elas Pando, S.A. de C.V.
Compaa Nestl, S.A.
Kraft Foods de Mxico, S.A. de C.V.
Pepsi Cola Mexicana, S.A.

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta Norma establece el mtodo para determinar benzoatos, salicilatos y sorbatos como
conservadores en: productos de tomate, refrescos, mermeladas, jaleas, jugos de frutas y
bebidas de bajo contenido de alcohol.

2. REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor, siguientes (vase
8.2):

NMX-BB-014 Clasificacin y tamaos nominales para utensilios de vidrio
usados en laboratorio.
NMX -F-285 Muestreo y transporte de la muestra de alimentos para su anlisis
microbiolgico.

3. FUNDAMENTO

La determinacin de benzoatos, salicilatos y sorbatos se basa en la extraccin de la
muestra como cidos, aprovechando su solubilidad en el ter etlico. Despus de
purificar los extractos etreos, se determina el espectro de absorcin en la zona
ultravioleta comparndolo con el de la disolucin patrn.

4. REACTIVOS Y MATERIALES

Los reactivos empleados en esta prueba deben ser de grado analtico a menos que se
indique otra cosa. Cuando se hable de agua debe entenderse la destilada.

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

Acido benzoico patrn (ver 8.1).
Acido srbico patrn (ver 8.1).
Acido saliclico patrn (ver 8.1).
Acido clorhdrico concentrado.
Eter etlico.
Cloruro de sodio.
Disolucin de cido clorhdrico 1:1000
Disolucin acuosa de hidrxido de amonio, al 0.1%.

5. APARATOS E INSTRUMENTOS

Todo el material de vidrio empleado debe cumplir con la Norma Mexicana NMX-BB-
014.

Espectrofotmetro apropiado para lectura en el espectro ultra-violeta.
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg
Embudos de separacin de 500 ml.
Matraces volumtricos de 200 ml.
Matraces aforados de 100 ml.
Vasos de precipitados de 100 ml.
Vasos de precipitados de 250 ml.

6. PREPARACIN DE LA MUESTRA

Para la preparacin de la muestra debe aplicarse la Norma Mexicana NMX-F-285.

Adems deben seguirse los siguientes pasos:

Homogeneizar la muestra cuidadosamente. Transferir 10 g 10 ml a un embudo de
separacin y aadir 190 ml de disolucin saturada de cloruro de sodio. Acidificar con
cido clorhdrico concentrado y mezclar bien (comprobar la acidez al papel tornasol).

7. PROCEDIMIENTO

7.1 Preparacin de los patrones de comparacin

7.1.1 Preparar una disolucin de cido benzoico en ter, haciendo diluciones hasta una
concentracin final de 25 microgramos por ml. Leer su absorbancia en un
espectro-fotmetro a las tres longitudes de onda siguientes:

A, mnima = 267.5 nm
B, mxima = 272 nm
C, mnima = 276.5 nm

7.1.2 Preparar una disolucin de cido saliclico en ter, hasta una concentracin final
de 10 microgramos por ml. Leer la absorbancia entre 300 y 310 nm.

7.1.3 Preparar una disolucin de cido srbico en ter hasta una concentracin final de
un microgramo por mililitro, leer su mxima absorbancia entre 245 y 255 nm.

7.2 Determinacin

Hacer la extraccin en la disolucin de la muestra, con porciones de 70, 50, 40 y 30 ml
de ter, agitando bien para asegurar la extraccin completa. Romper la emulsin
dejando reposar, agitando o centrifugando.

Eliminar la fase acuosa. Lavar los extractos etreos combinados, con porciones de 50,
40, 30 y 20 ml de HCl 1:1000 y desechar los lavados de HCl; extraer la disolucin
etrea con porciones de 50, 40, 30 y 20 ml de disolucin de NH
4
OH al 0.1% y descartar
el ter, neutralizar los extractos amoniacales combinados con HCl y agregar 1 ml de
exceso.

Extraer la disolucin acidificada, con 70, 50, 40 y 30 ml de ter.

Dilur con ter los extractos etreos combinados a un volumen de 200 ml y determinar
la absorcin en el espectro de ultravioleta. Hacer diluciones, si es necesario, para tener
una absorcin similar a la del patrn.

8. INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS

8.1 Identificar el conservador de la muestra comparando su absorbancia con la de
los patrones y cuantificar teniendo en cuenta la mxima absorbancia tanto del
problema como del patrn y la concentracin de ste.

8.2 En el caso del cido benzico se toman en cuenta las tres absorbancias: A o
mnima, B o mxima y C o mnima, aplicando la siguientes frmula:

A + C
Acido benzico = B -
2

1.18. = factor de conversin del benzoato de sodio.

9. APNDICE

9.1 El cido benzico, el cido srbico y el cido saliclico, patrones de referencia
deben ser grado reactivo Q. P.

9.2 Las Normas NMX que se mencionan en esta Norma corresponden las Normas
NMX vigentes del mismo nmero y letra.

10. BIBLIOGRAFA

NMX-R-050-1977 Norma Mexicana. Gua para la redaccin, estructuracin y
presentacin de las Normas Mexicanas.

Tcnicas para el anlisis fisicoqumico de alimentos. Direccin General de
Investigacin. Secretara de Salubridad y Asistencia 1976.

11. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

No existe concordancia con Normas Internacionales por no existir sobre el tema.

Fecha de aprobacin y publicacin: Agosto 18, 1978.

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