Universidad de Concepcin

Facultad de Ingeniera
Departamento de Ingeniera Qumica






INFORME DE LABORATORIO
N1
Diagrama de fases para un sistema binario
naftaleno-difenilamina




Nombre: Paulina Morales
Colaborador:
Fecha: 9 de Septiembre, 2013

Resumen
El objetivo de este laboratorio fue obtener el diagrama de fases para el sistema naftaleno-
difenilamina por el mtodo de anlisis trmico y luego calcular los calores de fusin de los
componentes puros.
Para esto, enfriamos mezclas de distintas composiciones, registrando los datos y obteniendo as
las distintas curvas de enfriamiento. Con estos datos obtenidos fue posible construir el diagrama
de fases del sistema, determinar las temperaturas de fusin de los componentes puros, la
temperatura y composicin eutcticas, y los calores molares de fusin de los componentes puros.

Los resultados obtenidos fueron:
T
E
= 31,9
X
E
= 0,371
H
A
=

14,704 J/mol K
H
B
= 21,058 J/mol K

















Parte experimental
Mtodo experimental
El experimento consiste en enfriar mezclas liquidas de distinta composicin y representar los
resultados en un grfico temperatura vs tiempo. Las mezclas estaban constituidas por
difenilamina (A) y naftaleno (B), segn la tabla 1 de la gua de trabajos prcticos.
Luego de preparar las mezclas, en mi caso 66,7% en peso de B, el procedimiento a seguir fue:
1. Calentar en un tubo de ensayo la mezcla correspondiente, pesada previamente en una
balanza digital, sobre un vaso de precipitado con agua el cual se calienta sobre un
trpode, mediante un mechero Bunsen, hasta completar la fusin.
2. En seguida, ponemos el tubo de ensayo en el interior de la camisa exterior (tubo de
ensayo de mayor dimetro), que se encuentra sumergida en un vaso precipitado que
contiene agua y hielo. Inmediatamente se arm un equipo para medir la temperatura, que
consiste en un termmetro introducido en un tapn perforado y un agitador anular de
alambre.
3. Se comenz a medir la temperatura a intervalos de 10s hasta la solidificacin completa,
aproximadamente 30C.
4. Con los resultados obtenidos se dibuj la curva de enfriamiento, y se tabularon los
cambios de pendiente y las zonas horizontales de las curvas.
5. Posteriormente se vierten las mezclas en un recipiente destinado a los residuos y se
limpian cuidadosamente los materiales con una solucin de acetona-ter. Finalmente se
midieron los datos de las condiciones ambientales.

Datos experimentales

Presin ambiente: 769,9 0,1 mmHg
Temperatura ambiente: 20,0 0,5
0
C
Masa Difenilamina: 1,6657 0,0001 g
Masa Naftaleno: 3,3324 0,0001 g
Tiempo presenta un error de 0,005 segundos.









Tabla 1. Temperaturas obtenidas experimentalmente en intervalos de 10 segundos para la mezcla
N3 (66,7% en peso de B).


Tiempo (s)
Temperatura
(C)
Tiempo (s)
Temperatura
(C)
0 75,9 320 39,8
10 78 330 38,9
20 74,3 340 38,1
30 70,9 350 37,5
40 67,9 360 37,9
50 65,3 370 36,1
60 62,9 380 35,6
70 62 390 35,1
80 61,4 400 34,8
90 60,5 410 34,4
100 59,7 420 34
110 58,9 430 33,7
120 58,3 440 33,4
130 57,1 450 33,1
140 55,6 460 32,8
150 54,4 470 32,6
160 53,4 480 32,4
170 52,8 490 32,2
180 52,3 500 32
190 51,5 510 31,9
200 50,8 520 31,7
210 49,9 530 31,6
220 48,6 540 31,4
230 47,4 550 31,2
240 46,2 560 31,1
250 45,1 570 30,9
260 44,2 580 30,7
270 44,5 590 30,4
280 45,6 600 30,2
290 43,7 610 30
300 42,2 620 30
310 40,8 630 29,7







Tabla 2. Temperaturas de cambio e interrupcin, de cada una de las muestras estudiadas.
(A: Difenilamina , B: Naftaleno).

N ensayo % peso de B Masa A (g) Masa B(g)
Temperatura de
cambio (C)
Temperatura de
interrupcin (C)
1 100 0 4,9945 79,8 -
2 83,3 0,833 4,167 72 31,3
3 66,67 1,6657 3,3332 62,9 31,5
4 50 2,5069 2,5084 49,6 32,4
5 33,3 3,4268 1,6492 34,66 32,52
6 30 3,5052 1,5048

32
7 25 3,7516 1,2497 34,1 32,1
8 16,7 4,165 0,835 39 32,1
9 8 4,6074 0,4007 46,5 32,1
10 15 4,2493 0,7497 41,7 31,2
11 0 4,9273 0 52,2




Datos bibliogrficos
Tabla 3. Propiedades compuestos.
Compuesto Masa molar (g/mol)
Temperatura de fusin
(
0
C)
Calor molar de fusin
(J/mol K)
Difenilamina 169,23 53 17875
Naftaleno 128,17 80 19304

* Fuentes Bibliogrficas:
-G. Speight , Langes Hand Handbook of Chemistry, 16e Full , 2005.
-Fisicoqumica, I. N. Levine, p. 11 Mc Graw-Hill Latinoamericana, 1981




Resultados
Magnitudes calculadas
Tabla 4. Fraccin molares.
% peso de B Fraccin molar de B
100,0 1
83,3 0,868
66,7 0,725
50 0,569
33,3 0,398
30 0,361
25 0,306
16,7 0,209
15 0,188
8 0,1024
0 0

Grfico 1. Curva de enfriamiento para una mezcla de fraccin molar X
B
= 0,725, observando
claramente su cambio de pendiente a una de temperatura de 62,9
0
C.




Pamb= 769,9 0,1
mmHg
Tamb= 20,0 0,5
0
C
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 100 200 300 400 500 600 700 800
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(

C
)
Tiempo(s)
Curva de enfriamiento
Temperature (C)
Grfico 2. Diagrama de fases para el sistema Naftaleno-Difenilamina a temperatura ambiente de
20,0 0,5 C y a presin constante de 769,9 0,1 mmHg.





Grfico 3. Diagrama de fases ajustado para el sistema Naftaleno-Difenilamina a temperatura
ambiente de 20,0 0,5 C y a presin constante de 769,9 0,1 mmHg.




Zona I: P=1, F=2
Zona II: P=2, F=1
Zona II: P=2, F=1
Zona IV: P=2, F=1
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(

C
)
XB
Diagrama de fases
Temperatura de
cambio (C)
Temperatura
interrupcin (C)
y = -59,98x + 52,36
y = 49,28ln(x) + 78,99
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Temperatura eutctica
Saturacion difenilamina
Saturacin naftaleno
Diagrama de fases. Temperatura v/s Fraccion molar de B
X
B
II
I
III
IV
Ejemplos de clculos
Fracciones molares de B para cada mezcla:

=
()
(

)
()
(

)
+
()
(

=
3,3324
128,17
1,665
169,23
+
3,3324
128,17
= 0,725


Calores de Fusin de los Componente Puros:

Usando la frmula de descenso crioscpico, considerando la solucin como ideal tenemos:

ln

1
1

+
1

De esta ecuacin despejando

, para compuesto A y B tenemos :

Del Grfico 3 interpolado, obtuvimos las siguientes ecuaciones para la curva de enfriamiento:

Curva Difenilamina: y = -59,98x + 52,36 y su pendiente: -59,98
Curva Naftaleno: y = 49,28ln(x) + 78,99 y su pendiente: 49,28/x

Utilizando los siguientes datos:
= 8,314 J/molK

= 52,2 = 325,7

= 79,8 = 353,3

Reemplazando en las ecuaciones de calor de fusin para cada componente puro, obtenemos:
Para difenilamina puro:

=
8,314 325,7
2
59,98
= 14,704 /

Para naftaleno puro,

1, luego su pendiente es 49,28:

=
8,314 353,3
2
49,28
= 21,058 /




Composicin y temperatura eutcticas:

Para obtener la temperatura eutctica se calcul el promedio de temperaturas de interrupcin de
la Tabla 2,(zona horizontal Grfico 2).
Luego para la composicin eutctica igualamos las ecuaciones interpoladas del Grfico 3:
y = -59,98x + 52,36
y = 49,28ln(x) + 78,99

Obtenemos que la composicin eutctica corresponde a:

= 0,371



Propagacin de error
Porcentaje de Error Relativo de H

% =

100

Para di fenilamina:
H
terico
= 17875J/mol

H
experimental
= 14704 J/mol
Porcentaje error = 0,17%

Para Naftaleno :
H
terico
= 19304J/mol

H
experimental
= 21055 J/mol
Porcentaje error = 0,09%

Porcentaje de Error Relativo de X
E
y T
E


Segn los datos bibliogrficos X
E
=0,39 y T
E
=29,0
0
C, luego, calculando el error del mismo modo
anterior:
T
E
= 31,9
X
E
= 0,371
Porcentaje de error de X
E
= 0,048%
Porcentaje de error de T
E
= 0,100%



Discusin y anlisis de resultados
En este trabajo prctico pudimos observar el comportamiento de un sistema compuesto por
Difenilamina y Naftaleno, a medida que disminua su temperatura y as cada grupo fue capaz de
obtener las distintas curvas de enfriamiento, que luego permitieron construir el diagrama de fases.
En la curva de enfriamiento pudimos observar cambios de pendiente, lo cuales indican que existe
un cambio de fase, el primer cambio corresponde al comienzo de la solidificacin de difenilamina,
y aunque no fue muy apreciable en nuestra experiencia la lnea horizontal representa la
solidificacin total del sistema, que corresponde a la temperatura eutctica.

Luego analizando el diagrama de fases y aplicando la frmula de descenso crioscpico, pudimos
calcular los calores de fusin para los componentes puros y finalmente la composicin eutctica.

- T
E
= 31,9
- X
E
= 0,371
- H
A
=

14,704 J/mol K
- H
B
= 21,058 J/mol K
-
Para resultados ms precisos obtuvimos la ecuacin de cada curva interpolando en Excel,
disminuyendo as los errores de clculos.
Podemos decir que el desarrollo del laboratorio se llev a cabo sin mayores problemas,
obtenindose los resultados esperados dentro de un razonable margen de error, causado por
diversos factores, como errores como la lectura del cambio de pendiente, datos mal tabulados,
principalmente error humano.

Concluimos que el objetivo del trabajo prctico se logr con xito, ya que se obtuvo un
diagrama de fases muy parecido al diagrama de fase caracterstico de una mezcla eutctica, de
esta forma comprobamos que el mtodo de anlisis trmico es muy eficiente.









Referencias bibliogrficas
- Fisicoqumica, I. N. Levine, p. 11 Mc Graw-Hill Latinoamericana, 1981
- Gilbert W.Castellan Fisicoqumica segunda edicin, Pearson Addison Wesley.
- G. Speight , Langes Hand Handbook of Chemistry, 16e Full , 2005.
- Gua trabajos prcicos Fisico-Qumica