Práctica 1 - Operaciones Basicas

OPERACIONES BASICAS
PRCTICA N1 OPERACIONES BASICAS DE LABORATORIO

I. OBJETIVOS Efectuar el reconocimiento de algunas tcnicas de operaciones bsicas realizadas frecuentemente en los trabajos de laboratorio. Llevar a cabo la separacin de una mezcla homognea o heterognea. Determinar el porcentaje de error en una prctica experimental.
II. PRINCIPIOS TERICOS En la naturaleza y en las preparaciones realizadas en el laboratorio se encuentran u obtienen mezclas de sustancias. Por lo que se definen las principales operaciones bsicas de laboratorio. 1. Precipitacin: Es un proceso rpido de obtencin de un Precipitado a partir de una disolucin. Puede realizarse por una reaccin qumica, por evaporacin del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolucin caliente, etc. 2. Decantacin: Consiste en dejar en reposo una solucin que contiene un precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del recipiente por influencia de la fuerza de gravedad y el lquido sobrenadante podr ser separado, dejando el precipitado en el fondo del recipiente. 3. Filtracin: Es el mtodo ms simple para separar los componentes de una mezcla y consiste en hacer pasar la mezcla solida-liquida a travs de un medio poroso (papel filtro) que retenga las partculas slidas y deje pasar el liquido. 4. Centrifugacin: Consiste en hacer rotar la centrfuga mediante un motor. Se coloca el tubo de ensayo con la muestra en la centrifuga; se enciende y se hace rotar los tubos, la cual da a la mezcla una fuerza mayor que al de la gravedad donde los slidos son empujados hacia el fondo, formndose dos fases (solido-liquido). 5. Pulverizacin: Esta operacin sirve para reducir de tamao algunos cuerpos slidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de someter a reaccin deben de estar pulverizados, disponindolas mejor as a la accin de los reactivos. A nivel del laboratorio, se utiliza los morteros.
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6. Evaporacin: Consiste en hacer pasar una sustancia del estado lquido a vapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a mayores temperaturas. Se emplea generalmente con la finalidad de concentrar una disolucin. 7. Sublimacin: Algunos compuestos orgnicos slidos que son capaces de pasar directamente al estado de vapor y luego se condensan para adquirir el estado slido nuevamente sin transformarse en el estado lquido, es muy conveniente para la separacin y purificacin de slidos voltiles tales como yodo, ac. Benzoico, naftaleno. 8. Cristalizacin: Un compuesto que sea solido a temperatura ambiente, se asla y purifica comnmente por cristalizacin, consiste en la preparacin de una solucin saturada a temperatura ms alta, cuando la solucin se enfra la sustancia se separa en forma cristalina, luego el soluto cristalizado se separa de la solucin madre. 9. Secado y calcinacin: Son operaciones que consisten en eliminar el contenido de humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la accin de una fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc. Secado: Cuando la T (C) < 250C y se realiza en estufas elctricas. Calcinacin: Cuando T (C) est entre (250-1200C) y se efectan en muflas elctricas. 10. Pesado: Es una operacin que consiste en la determinacin del valor exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y tipos. 11. Destilacin: Mediante esta operacin se pasa una sustancia, del estado liquido al estado de vapor (que es la evaporacin y se da por un calentamiento) y posteriormente se condensa (producido por la refrigeracin). Se fundamenta en la diferencia del punto de ebullicin de las sustancias a separarse. Los dos tipos de destilacin ms usados: Destilacin Simple Destilacin Fraccionada.
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Porcentaje de Error Experimental Error, es la diferencia existente entre el valor obtenido durante la prctica y el valor verdadero o real. Se conocen dos clases de errores: Error Absoluto (EAbs.), viene a ser la diferencia entre el valor medido (Vm), y el valor real (Vr), puede ser por exceso (error positivo) o por defecto (error negativo). ; (+) Por exceso () por defecto
Error relativo (Er), es el cociente obtenido de dividir el error absoluto (Eabs), por el valor verdadero (Vr), que frecuentemente, se expresa en forma de porcentaje, se le denomina porcentaje de error, siendo ste error la que nos da la exactitud de la medida. Es una magnitud adimensional.
Porcentaje de error (%e) = Error relativo x 100 III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Materiales y Equipos: - 2 Vasos de ppdo. de 250 ml - Vaso de ppdo. de 100 ml - Probeta de 50 ml - Pinza para crisol - Varilla de vidrio (Bagueta) - Pisceta - Plancha Elctrica - Balanza b) Reactivos: - Cloruro de Sodio (3 g.) - Arena fina (3 g.) - Agua destilada c) Procedimiento : 1. Preparacin de una mezcla heterognea y una mezcla homognea:
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a) Pese dos vasos de precipitados y anote los datos para los clculos posteriores. b) Agregue 3 gramos de arena en un vaso de precipitados y luego aada 50 ml de agua destilada.
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c) Agite constantemente la mezcla. d) En el otro vaso aada 3 gramos de cloruro de sodio y luego agregue 20 mL de agua destilada. e) Agite la mezcla continuamente durante 30 segundos. f) Observe las caractersticas de las dos mezclas preparadas. g) A la primera mezcla se le espera su sedimentacin. Luego empiece a eliminar la fase lquida mediante la operacin de decantacin. h) Optimice la decantacin tratando de perder la menor cantidad posible de arena. 2. Separacin de una mezcla mediante evaporacin: a) Colocar los vasos de precipitados con sus contenidos sobre la plancha de calentamiento. b) Caliente gradualmente con el objetivo de eliminar el agua por evaporacin de ambos vasos y solo quede el slido seco. Cuidado: se debe tener la precaucin de no provocar ebullicin violenta por un calentamiento intenso. c) Luego de la evaporacin, pese los vasos con los residuos y anote los valores. Nota: No bote los residuos al desage. d) Mediante clculos determine el porcentaje de error en los resultados experimentales tomando como variables las masas de la arena y la sal respectivamente.
IV. RESULTADOS:
Masa Final (g) Vaso de Ppdo. 2 %error en masa de arena %error en masa de sal
Masa Inicial (g) Arena NaCl Vaso de Ppdo. 1
Arena
NaCl
OBSERVACIONES
V. CUESTIONARIO
1. Cmo procedera Ud. a separar los componentes de las siguientes muestras (mezclas): agua salada y sucia, aceite ms agua y ms sal, oro y arena, gasolina con querosene?
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2. Si una muestra problema pesa 20 g y se cristaliza obtenindose 14.5 g de sustancia pura. Cul es el porcentaje de pureza de la muestra problema? si tericamente debiera obtenerse 17 g de sustancia pura Qu error absoluto y relativo ha cometido? 3. Cul es la importancia del estudio de los diferentes mtodos de separacin? Cite algunos ejemplos, aparte de los estudiados.

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Masa Inicial (g) Arena NaCl Vaso de Ppdo. 1

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